UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA (QU-242)

PRÁCTICA N° 10
GRUPO III.- Acetato, nitrito y nitrato
Otros aniones: citrato, tartrato y bicarbonato

PROFESOR DE TEORÍA: Mg. César Aurelio Vargas Lindo

PROFESOR DE PRÁCTICA: Mg. César Aurelio Vargas Lindo
ALUMNOS:
Curo Cárdenas, Jhon Christian
Munaylla Altamirano, Abraham
Padilla Baltazar, Ernesto
Taboada Quispe, Shantal Lucía
DÍA DE PRÁCTICAS: Miércoles
HORA: 4:00 – 7:00 p.m.
FECHA DE EJECUCIÓN: 07 - 07 - 2021
FECHA DE ENTREGA: 14 – 07 - 2021

AYACUCHO – PERÚ
2021
 ÍNDICE
Pág.
INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………… 3

OBJETIVOS……………………………………………………………………………. 4

FUNDAMENTO TEÓRICO…………………………………………………………… 4

MATERIALES Y REACTIVOS……………………………………………………….. 5

DESARROLLO EXPERIMENTAL……………………………………………………. 6

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES….…………………………………… 11

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………………. 12
 INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la

determinación de las especies química en una muestra. En este laboratorio
identificamos los diferentes aniones del grupo II mediante las diferentes
reacciones realizadas y observando los cambios aparentes producidos como
formación de un precipitado o el cambio de color de la solución además de
su reacción química que se realiza con cada uno de los reactivos. También
queremos encontrar las diferencias al reaccionar los diferentes aniones
con un solo reactivo y encontrar rasgos característicos de cada anión para poder
identificarlos. A comparación de los cationes aquí lo más importante al agregar
los reactivos es la parte del catión de la sal ya que lo que identificamos son los
aniones respectivos.
 GRUPO III.- Acetato, nitrito y nitrato
Otros aniones: citrato, tartrato y bicarbonato

I. OBJETIVOS

 Realizar reacciones químicas analíticas para identificar aniones de presencia

más frecuente.
 Observar las características y cambios que ocurren en estas reacciones.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

ACETATO
Cuando el ácido acético o los acetatos se calientan con unas gotas de ácido
sulfúrico concentrado y alcohol, se forma acetato de etilo que puede
identificarse por su olor característico. Con soluciones neutras de acetatos el
cloruro férrico produce un intenso color rojo que desaparece con el agregado
de ácidos minerales (Farmacopea, 2003).

NITRATOS

A una solución de nitrato se le agrega igual volumen de ácido sulfúrico y se

enfría. Cuando se agrega a la misma sin mezclar una solución de sulfato ferroso
se desarrolla un anillo color marrón entre los dos líquidos. Cuando los nitratos
son calentados en ácido sulfúrico concentrados y cobre metálico desprende
vapores de color rojo castaño. Los nitratos no decoloran el permanganato de
potasio en medio ácido (diferencia con los nitritos).

NITRITOS

Los nitritos tratados con ácidos minerales diluidos o ácido acético 6N desprenden
vapores rojo marrón. Las soluciones de nitritos colorean de azul el papel de
ioduro impregnado con almidón.

CITRATOS
A 15 mL de piridina agregar unos mg de citrato, disuelta o suspendida en 1mL
de agua y agitar. A esta mezcla agregar 5 mL de anhídrido acético y agitar: se
observa un ligero color rojo.

BICARBONATOS
Los bicarbonatos producen efervescencia con ácidos, desprendiendo un gas
incoloro que burbujeado en hidróxido de calcio produce un precipitado blanco
inmediatamente. Una solución fría de carbonato de sodio soluble se colorea de
rojo en presencia de fenolftaleína, mientras que el bicarbonato permanece
incoloro o ligeramente coloreado en presencia del mismo indicador.

PERMANGANATOS
 Las soluciones de permanganatos en medio sulfúrico se decoloran en presencia
de peróxido, de hidrógeno de bisulfito de sodio en frío y de ácido oxálico a 80°C.

TARTRATOS

Disolver unos miligramos de tartrato con 2 gotas de una solución de periodato

de sodio y acidificar con una gota de ácido sulfúrico 1N, dejar en reposo durante
5 minutos y agregar algunas gotas de ácido sulfuroso seguido de unas gotas de
fuscina-ácido sulfuroso, aparece un color rosado rojizo a los 15 minutos.

TIOCIANATOS

Las soluciones de tiocianatos en presencia de cloruro férrico producen un color

rojo que no desaparece con el agregado de soluciones moderadamente
concentradas de ácidos minerales.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

 Gradilla
 Picata
 Centrifugadora
 Pinza
 Tubos de ensayos
 Baño maría

REACTIVOS

 Ácido sulfúrico (H2SO4©)

 Etanol (C2H5OH)
 Alcohol isoamílico (C5H12O)
 Ácido acético (HCH3COO)
 Sulfato de Hierro (II) (FeSO4)
 Ácido sulfanílico (C6H7NO3S)
 α – naftilamina
 Permanganato de potasio (KMnO4)
 Nitrato de plata (AgNO3)
 Hidróxido de amonio (NH4OH(d))
 Ácido nítrico (HNO3(d))
 Cloruro de calcio (II)(CaCl2)
 Tartrato de calcio (CaC4H4O6)
 Sulfato de magnesio (MgSO4)
 Oxalato de sodio (Na2C2O4)
  Ácido clorhídrico (HCl)
 Peróxido de hidrógeno (H2O2)
 Cloruro de hierro (III) (FeCl3)
 Solución problema del Grupo III: Acetato, nitrito, nitrato, citrato,
tartrato y bicarbonato

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL

GRUPO III.- Acetato, nitrito y nitrato

1.- Acetato:

a) Tratar 0,5 g de muestra con 1 mL de H2SO4 © y añada 1 mL de etanol

o alcohol isoamílico. Calentar hasta percibir el olor aromático
agradable a frutas del acetato de etilo formado. Enfriando y diluyendo
con agua en una luna de reloj, se reconoce con facilidad el olor
fragante.

OBSERVACIONES

Cuando se trata 0,5 g de una muestra de acetato sólido con 1 mL de

H2SO4 © y 1 mL de etanol al calentar varios minutos se percibe un olor
agradable a frutas del acetato de etilo que se ha formado, el ácido
sulfúrico actúa como deshidratante.

REACIÓN QUÍMICA

CH3CH2OH + HCH3COO  CH3CH2O-OCH3 + H2O

Etanol ácido acético acetato de etilo agua

b) Calentando con H2SO4(d) se desprende ácido acético, fácilmente

reconocido por su olor semejante al vinagre.

OBSERVACIONES

Cuando se calienta el acetato en presencia de ácido sulfúrico, se

desprende el ácido acético, que es fácilmente reconocible por su olor
semejante al vinagre.

REACCIÓN QUÍMICA

NaCH3COO + H2SO4(d)  NaHSO4 + HCH3COO

Acetato de sodio ácido acético

2.- Nitrato:
a) Colocar en la depresión de una placa un poco de brucina sólida (tóxico)
y unas gotas de H2SO4 ©, disolver con una varilla y agregar 5 gotas del
 problema, mezclar. Color rojo intenso que pasa a anaranjado y luego a
amarillo indica presencia de nitrato.

OBSERVACIONES

Cuando se agrega 5 gotas de solución problema(nitrato) después de

disolver brucina en ácido sulfúrico concentrado Color rojo intenso que
pasa a anaranjado y luego a amarillo indica presencia de nitrato.

b) A 2 mL de solución problema agregar 2 mL de FeSO4 de reciente

preparación. Deje escurrir lentamente por las paredes del tubo, 2 mL de
H2SO4 © de modo que forme una capa debajo de la mezcla anterior (¡no
agitar!). Deje en reposo y observe la formación de un anillo pardo en la
interfase.

OBSERVACIONES

Al agregar a 2mL de FeSO4 a 2mL de solución problema el cual es un

nitrato y dejando escurrir lentamente por las paredes del tubo, 2 mL de
H2SO4© de modo que forme una capa debajo de la mezcla anterior, al
dejar en reposo unos minutos se observa la formación de un anillo pardo
en la interface (en medio de la mezcla) el cual es el sulfato de
nitrosilferrato(II)

REACCIONES QUÍMICAS

NaNO3 + H2SO4  NaHSO4 + HNO3

6FeSO4 + 2HNO3 + H2SO4  3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O
FeSO4 + NO  [FeNO]SO4
Anillo pardo
3.- Nitrito:

a) Depositar en una placa dos gotas de ácido sulfanílico y otras dos de α

– naftilamina. Aparte, en un tubo se acidifica el problema con acético
y agua destilada hasta 1 mL y se agrega a los reactivos de la placa.
Color rosa al rojo indica nitrito.

OBSERVACIONES

El color rojo indica la presencia de un nitrito, lo que se forma es un azo

colorante rojo.
REACCIONES QUIMICAS

- HCH3COO
+ HCH3COO 

Ácido sulfanílico
 - HCH3COO N2CH3COO

+ HNO2  + 2H2O

N2CH3COO
N=N
+  + HCH3COO

b) A 0,5 mL de KMnO4 acidificada con H2SO4 añada gotas de solución de

nitrito hasta decoloración de la solución de permanganato.

OBSERVACIONES

La solución de nitrito decolora a la solución de permanganato sin

desprendimiento de gas, el nitrato actúa como reductor (se oxida de +3 a
+5) porque el permanganato es un fuerte oxidante (se reduce de +7 a +2).

REACCIÓN QUÍMICA

2KMnO4 + 3H2SO4 + 5HNO2  2MnSO4 + K2SO4 + 5HNO3 +3H2O

Otros aniones: citrato, tartrato y bicarbonato

1.- Citratos:
a) Agregue gotas de AgNO3 a la muestra. Se forma un precipitado blanco
caseoso, soluble en NH4OH (d). Al calentar en baño maría forma espejo
de plata.

OBSERVACIONES

Cuando se agrega gotas de nitrato de plata a la muestra (Citrato) se forma

un precipitado blanco caseoso, el precipitado es soluble en NH4OH y la
solución experimenta una reducción muy débil a plata elemental por
ebullición.

REACCIÓN QUÍMICA

Na3C6H5O7 + AgNO3  Ag3C6H5O7↓ + 3NaNO3

Ppdo blanco caseoso
 b) A 0,5 mL de la solución problema agregar gotas de CdCl2. La
formación de precipitado blanco gelatinoso indica su presencia.
Pruebe su solubilidad en agua hirviente (insoluble) y en ácido acético
caliente (soluble).

OBSERVACIONES

Cuando se añade gotas de una solución de cloruro de cadmio a 0,5mL de

la solución problema (citrato) no se produce precipitado en frio, pero
hirviendo varios minutos se produce un precipitado blanco gelatinoso de
citrato de calcio, el precipitado es insoluble en agua caliente pero soluble
en ácido acético caliente.

REACCIÓN QUÍMICA
Na3C6H5O7 + CdCl2  Cd3(C6H5O7)2↓ + 6NaCl
Ppdo blanco gelatinoso

Tartratos:

a) A la solución problema agregue AgNO3. Precipitado blanco caseoso

soluble en exceso de problema, en NH4OH(d) y HNO3(d).

REACCIÓN QUÍMICA:
C4H4O62- + 2Ag+ → Ag2C4H4O6↓
Ppdo blanco gelatinoso
OBSERVACIÓN:

Con soluciones neutras de tartratos se produjo un precipitado blanco, caseoso,

de tartrato de plata (Ag2C4H4O6), soluble en exceso de solución de tartrato, en
solución diluida de hidróxido de amonio y en ácido nítrico diluido.

b) Agregue a 0,5 mL de problema, otro tanto de CaCl2. En solución neutra

concentrada se forma un precipitado blanco cristalino de tartrato de calcio,
CaC4H4O6 soluble en HAc (d) y ácidos inorgánicos.
REACCIÓN QUÍMICA:
C4H4O62- + Ca2+ → CaC4H4O6↓ precipitado blanco cristalino

OBSERVACIÓN:

Con soluciones neutras concentradas se formó un precipitado blanco, cristalino,

de tartrato de calcio (CaC4H4O6). El precipitado es soluble en ácido acético
diluido, en ácidos inorgánicos diluidos y en soluciones alcalinas frías.

Bicarbonatos:

a) A la solución problema se agrega solución de MgSO4, no debe precipitar.

Hierva la solución, se obtiene un precipitado blanco que confirma la
presencia del ion.

REACCIÓN QUÍMICA:
 2HCO3- + Mg2+ → Mg(HCO3)2
Mg(HCO3)2 + CALOR → MgCO3↓ precipitado blanco + CO2 +H2O

OBSERVACIÓN:

Al agregar sulfato de magnesio a la solución problema (HCO 3-), no se forma un

precipitado en frio, pero si se forma bicarbonato de magnesio, pero éste es
soluble en agua.
Al hervir la solución de bicarbonato, se forma un precipitado blanco de carbonato
de magnesio, ya que el bicarbonato es inestable en presencia del calor; se
descompone en carbonato, CO2 y agua.

Permanganatos:
a) A 1 mL de la solución problema agregue gotas de H2SO4 y solución de
oxalato de sodio. Decolora el permanganato.

REACCIÓN QUÍMICA:

2KMnO4 + 8H2SO4 + 5Na2C2O4 → 2MnSO4 + 5NaSO4 + K2SO4+ 10CO2 +

8H2O
OBSERVACIÓN:

Se observó que el permanganato decolora en medio acido, donde el

permanganato es un enérgico oxidante, donde se reduce de +7 a +2; y el oxalato
actúa como reductor, donde se oxida de +3 a +4.

b) A 1 mL de solución problema agregue gotas de HCl y solución de peróxido de

hidrógeno. Decolora la solución de permanganato y hay liberación de oxígeno.

REACCIÓN QUÍMICA:

2KMnO4 + 6HCl + 5H2O2 → 2MnCl2 + 2KCl + 5O2 + 8H2O

OBSERVACIÓN:
Se observó que el permanganato decolora en medio ácido, donde el
permanganato es un enérgico oxidante, se reduce de +7 a +2; y el peróxido actúa
como reductor y se oxida de -1 a 0. Hay liberación de oxígeno.

Tiocianatos:

a) A 1 mL del problema agregue 1 mL de solución de FeCl3. Un complejo de color

rojo sangre es señal de la presencia de este anión.

REACCIÓN QUÍMICA:
6KSCN + 2FeCl3 → Fe[Fe(SCN)6] + 6KCl
Complejo rojo sangre
OBSERVACIÓN:
Se pudo ver que al añadir el cloruro férrico al tiocianato se formó un complejo
rojo sangre de ferritiocianato férrico.
 b) Por el color rojo que se forma con SCN- y SnCl2 como reductor, en medio
ácido, debido a la formación de Mo(SCN)6-. El complejo es semejante al de Fe3+
con SCN-.

REACCIÓN QUÍMICA:
2Mo6+ + Sn2+ + 12SCN- → 2Mo(SCN)6- + Sn4+
Complejo rojo sangre
OBSERVACIÓN:

Al añadir una sal de Mo6+ y Sn2+, se pudo observar que la sal de estaño actúa
como reductor reduciendo al molibdeno de +6 a +5; formándose así un radical
de Mo(SCN)6-, cuya particularidad es que forma una solución idéntica al anterior
ensayo, rojo sangre.

V. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

- El acetato se identificó por la formación de vapor de acetato de etilo que tiene

olor a frutas, y este compuesto orgánico oxigenado llamado éster.
También se identificó por el desprendimiento de vapor de ácido acético que
tiene un olor semejante al vinagre.
- La presencia de un nitrato se identificó por la formación de un anillo pardo
de sulfato de nitrosilferrato(II) en la interface. Y también se idéntifico con la
brusina en ácido sulfúrico concentrado, color rojo intenso que pasa a
anaranjado y luego a amarillo indica presencia de nitrato.

- El nitrito se identificó por la diazotizacion del ácido sulfanílico por el ácido

nitroso y su copulación con la α – naftilamina. Que forma un azo colorante
de color rojo.
- El nitrito se identificó por la decoloración del permanganato y no se
desprendió gas, simplemente se oxidó de +3 a +5(nitrato).
- El citrato se identificó con el nitrato de plata por la formación de un
precipitado blanco caseoso de citrato de plata, y con el cloruro de cadmio
como citrato de cadmio un precipitado blanco gelatinoso.
- Se pudo identificar los tartratos gracias a la formación de un precipitado
blanco cuando se le añadió sales de plata y calcio.
- El bicarbonato se pudo identificar gracias a la formación de un precipitado
blanco de carbonato, en donde en la reacción primero se formó una solución
de bicarbonato y al ser éste inestable en el calor, se formó carbonato, dióxido
de carbono y agua.
- El permanganato se identificó por su decoloración, ya que en medio acido
éste decolora, en este ensayo tanto el oxalato y el peróxido son agentes
reductores que redujeron al permanganato de +7 a +2.
- El tiocianato se pudo identificar al añadir una sal de hierro, en donde se
observó la formación de un complejo rojo sangre de ferritiocianato férrico.
- El tiocianato se pudo identificar al añadir una sal de molibdeno, en donde se
observó la formación de un complejo rojo sangre de Mo(SCN)6-.
VI. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

- Vogel A. (1983). Química analítica cualitativa. (6va ed.). Argentina. Kapelusz

- Farmacopedia. (12 de junio del 2003). Ensayos generales de identificación.

Recuperado el 11 de julio del 2021 de:
http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_I/files/a
ssets/basic-html/page225.html