Tarea de aprendizaje: Extracción líquido-líquido 1

4. PRÁCTICA. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO.

OBJETIVOS

El objetivo de esta práctica consiste en el aprendizaje de la utilización de la técnica de

extracción, sabiendo identificar los diferentes requisitos que se deben cumplir para obtener
una buena separación, así como en conocer los fundamentos de la extracción líquido-líquido.
.

FUNDAMENTO TEORICO

Extracción líquido-líquido

La extracción es la técnica más empleada para proceder a la separación y purificación de

los componentes de una mezcla o para aislar un compuesto orgánico de sus fuentes naturales.
Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un
disolvente orgánico (inmiscible con el agua) en contacto con una fase acuosa. Habitualmente,
el compuesto orgánico se desplaza desde la fase acuosa a la fase orgánica. En esta práctica
veremos la extracción sencilla, la extracción múltiple y la extracción con efecto salino.

En esta operación unitaria los diferentes componentes de una mezcla se distribuyen entre
las fases orgánica y acuosa de acuerdo con sus solubilidades relativas. Por ejemplo,
consideremos una mezcla constituida por un compuesto orgánico parcialmente soluble en
agua y diferentes sales inorgánicas solubles en agua, con todos los componentes de la mezcla
disueltos en la suficiente cantidad de agua para disponer de una disolución homogénea. Para
separar y aislar el compuesto orgánico de esta mezcla se dispone la disolución en un embudo
de separación o decantación (figura 1), se añade un disolvente orgánico inmiscible con el
agua (el éter dietílico es el más utilizado), se tapa el embudo y se procede tal como se indica
en el apartado del procedimiento experimental. La cantidad total del compuesto orgánico
presente en la disolución acuosa inicial se repartirá entre la fase orgánica y la fase acuosa de
acuerdo con las solubilidades de dicho compuesto en el disolvente orgánico y en agua. Ahora
bien, como el compuesto orgánico suele ser mucho más soluble en el disolvente orgánico que
en agua, la mayor parte del compuesto orgánico habrá quedado disuelto en la fase orgánica
(habitualmente la fase superior) y las sales inorgánicas, que no son solubles en el disolvente
orgánico, permanecerán en la fase acuosa (habitualmente la fase inferior). Mediante una
decantación en el embudo de separación se separan las dos fases, se recoge la fase orgánica y
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se aísla el compuesto orgánico mediante la eliminación del disolvente orgánico en un

rotavapor.

Figura 1. Sistema de decantación

El disolvente que se utilice en la extracción debe cumplir los siguientes requisitos:

a) debe disolver fácilmente el (los) compuesto(s) orgánico(s) a extraer.

b) debe tener un punto de ebullición lo más bajo posible para que se pueda eliminar
fácilmente en el rotavapor.
c) debe ser totalmente inmiscible con el agua.
d) no debe reaccionar con los compuestos orgánicos a extraer.
e) no debe ser inflamable ni tóxico.
f) debe ser relativamente barato.

No hay ningún disolvente universal que cumpla todos estos requisitos. El disolvente más
utilizado en la extracción (el éter dietílico o, simplemente, éter) es muy inflamable y es
parcialmente miscible con el agua. No obstante, el éter es un disolvente muy bueno para la
práctica totalidad de los compuestos orgánicos y se utiliza mucho en los laboratorios de
investigación porque es muy volátil (p.eb.: 34,6 ºC), por lo que su eliminación en un
rotavapor a presión reducida tiene lugar a una temperatura tan baja que no se alteran los
compuestos orgánicos sensibles al calor. Sin embargo, el éter no se utiliza en la industria por
su extremada inflamabilidad, por su elevada volatilidad y por el peligro de explosión que
presenta en contacto con el aire, debido a la formación de peróxidos. Por ello se utilizan otros
disolventes inmiscibles con el agua, tales como los derivados halogenados (cloroformo,
diclorometano, etc.) o los hidrocarburos (éter de petróleo, ligroína, etc.). Los derivados
halogenados son más densos que el agua, por lo que después de la extracción habrá que
recoger la fase inferior (fase orgánica), y no son inflamables.
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Coeficiente de reparto, k
El coeficiente de distribución o coeficiente de reparto, k, es el parámetro físico-químico
que determina la distribución de un soluto entre dos disolventes no miscibles. Se define como
la relación entre las concentraciones del soluto en cada uno de los dos disolventes, y es,
aproximadamente, igual al cociente entre las solubilidades del soluto (S) (expresadas a la
misma concentración) en cada uno de los dos disolventes.

Consideremos como ejemplo un compuesto S cuyas solubilidades en éter y agua son 12

g/100 mL y 6 g/100 mL, respectivamente. El coeficiente de reparto será igual a 2. Por ello, si
se procede a una extracción de 6 g de un compuesto S en 100 mL de agua con 100 mL de éter
se extraerían:

por lo que x= 4,0 gramos.

Así, tendremos 4 g del compuesto S en éter y 2 g quedarán disueltos en la fase acuosa.

Un aspecto muy importante de la técnica de extracción es que para un mismo volumen de

disolvente orgánico es más efectivo realizar varias extracciones con un volumen menor,
aunque se mantenga el volumen total del disolvente, que una única extracción con todo el
volumen.

En el ejemplo que estamos considerando es más eficaz extraer dos veces los 100 mL de la
disolución acuosa con sendos volúmenes de 50 mL de éter que efectuar una única extracción
con 100 mL de éter.

Primera extracción
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por lo que se habrán extraído x = 3,0 g del compuesto S en la fase orgánica y tendremos
3,0 g de dicho compuesto S en la fase acuosa.

Segunda extracción

por lo que x’ = 1,5 gramos.

Por ello, se habrán extraído 3 + 1,5 = 4,5 g del compuesto S con dos extracciones sucesivas
utilizando 50 mL de éter en cada una de ellas, mientras que con una única extracción con 100
mL de éter se extraerán 4,0 g de dicho compuesto S. Con tres extracciones de 33,3 mL de éter
cada una de ellas, se extraerían 4,7 g del compuesto S, y así sucesivamente.

La extracción de una sustancia orgánica desde una disolución acuosa se facilita

extraordinariamente si se procede a la saturación de la fase acuosa con sales inorgánicas muy
solubles tales como el cloruro sódico, ya que se provoca una disminución muy significativa
de la solubilidad de los compuestos orgánicos en agua. Este efecto se conoce como exclusión
salina y se utiliza rutinariamente en el aislamiento de los compuestos orgánicos por
extracción.

Por ejemplo, a temperatura ambiente el agua disuelve un 7,5% de éter en peso, mientras
que el éter disuelve el 1,5% de agua en peso. Por ello, si se agitan en un embudo de extracción
100 mL de éter junto con 100 mL de agua tendremos, aproximadamente, después de la
decantación de las dos fases no miscibles, una fase acuosa inferior con un volumen de 105 mL
y una fase etérea superior con un volumen de 90 mL. Sin embargo, el éter es totalmente
insoluble en una disolución acuosa saturada de cloruro sódico (36,7 g cloruro sódico/100 mL
de agua), por lo que si se agita la fase etérea que contenga agua con una disolución acuosa
saturada de cloruro sódico, el agua será transferida, prácticamente en su totalidad, desde la
fase etérea a la fase acuosa. Por esta razón, las fases etéreas se secan, por extraño que parezca,
en una primera etapa de desecación mediante su agitación con una disolución acuosa saturada
de cloruro sódico, y las trazas de agua que puedan quedar en la fase etérea se eliminan, en una
segunda etapa de desecación, mediante un desecante, que es una sustancia anhidra que
reacciona con el agua.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

APARATOS Y MATERIAL
Gradilla con 10 tubos de ensayo
Soporte
Aro y pinza
Probeta de 50 mL
1 embudo de extracción B29 con llave de teflón
1 tapón B29 de teflón
Embudo cónico
Vaso de precipitados (100 ml)

REACTIVOS
Diclorometano
Cloruro sódico
Disolución acuosa de Violeta cristal

PROCEDIMIENTO
Antes de comenzar la práctica, el alumno deberá comprobar que el tapón y la llave
del embudo de decantación están bien ajustados. El embudo de decantación debe
manejarse con ambas manos (figuras 2 y 3). Una mano debe estar sujetando el tapón, y
la llave del embudo se abre y se cierra con la otra mano, manteniendo el embudo
ligeramente inclinado hacia arriba. Se invierte el embudo hacia arriba, se abre la llave
para eliminar la sobrepresión de su interior; se cierra la llave y se agita suavemente la
mezcla durante 5-10 segundos, y se abre de nuevo la llave. Cuando deje de aumentar la
presión interior del embudo, se asegura el tapón, se cierra la llave y se agita
enérgicamente durante uno o dos minutos. Se invierte el embudo ligeramente hacia
arriba, se abre cuidadosamente la llave, se cierra y se apoya el embudo de decantación
en un aro metálico, protegido con dos-tres trocitos de goma para evitar roturas.
Finalmente, se destapa y se deja en reposo hasta que se observe una separación nítida
entre las dos fases. En la parte inferior debe tenerse siempre dispuesto un vaso de
precipitados con objeto de poder recoger todo el volumen contenido en el embudo por si
éste se rompiese por accidente. Cada uno de los extractos que interesen se recogen en
sendos matraces erlenmeyer de 50 mL.
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Figura 2 Figura 3

4.1 Extracción sencilla del violeta cristal

1. Tome 45 mL de la disolución de violeta cristal1.

2. Un tercio de la solución se vierte en un embudo de extracción y se añaden 15 mL
de diclorometano. Se tapa el embudo, se invierte y se abre la llave del mismo
para prevenir cualquier sobrepresión. Se cierra la llave, se agita suavemente
durante unos instantes y se vuelve a abrir la llave.
3. El proceso se repite cuantas veces sean necesarias hasta que al abrir la llave no se
aprecie sobrepresión en el interior.
4. Se cierra la llave una vez más, se agita enérgicamente durante un minuto y, por
último, se coloca el embudo en su soporte; se destapa y se espera hasta que
ambas fases se separen.
5. Se recoge la fase orgánica (inferior) en un tubo de ensayo y la superior (acuosa)
en un segundo tubo; ambos se tapan y se guardan para su observación posterior.

1 Esta disolución se ha preparado disolviendo 200mg de violeta de cristal en un litro de agua.

 Tarea de aprendizaje: Extracción líquido-líquido 7

4.2 Extracción múltiple del violeta cristal

1. Otro tercio de la solución de violeta cristal se extrae con tres porciones de

diclorometano de 5 mL cada una.
2. Se reúnen los tres extractos en sendos tubos de ensayo y se recoge la solución
acuosa remanente en un cuarto tubo.

4.3 Experimento de efecto salino

1. A la última fracción de la solución de violeta cristal se le añaden 6 g de cloruro

sódico en un matraz erlenmeyer.
2. Una vez disuelta la mayor parte, se le añaden 15 mL de diclorometano.
3. Se pasa la mezcla al embudo con cuidado y se separan las fases recogiéndolas en
tubos de ensayo.
 Tarea de aprendizaje: Extracción líquido-líquido 8

UNIVERSIDAD DEL PAÍS VASCO / EUSKAL HERRIKO UNIBERTSITATEA

FACULTAD DE QUÍMICA / KIMIKA FAKULTATEA

OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO Número práctica: 4

APELLIDOS, NOMBRE: FECHA:

A CARACTERÍSTICAS DE LA PRÁCTICA

A.1 Objetivo principal de la práctica.

A.2 Fundamento teórico, ¿Cuál es la razón por la cual es posible realizar el experimento?

Calificación
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A.3 Sustancias peligrosas Precauciones recomendadas, frases H y P

A.4 Procedimiento experimental esquemático y observaciones.

RESULTADOS

B.1
extracción
extracción múltiple efecto salino
sencilla

fase acuosa

fase orgánica
 Tarea de aprendizaje: Extracción líquido-líquido 10

B.2 Análisis de los resultados razonado y conclusiones.

- ¿De dónde proviene el color morado de la disolución?

- Empleando terminología científica, ¿con qué magnitud identificarías la intensidad del color de la
disolución?
- ¿Cual es el método de extracción más eficiente?¿Por qué?

B.3 Incidencias.
 Tarea de aprendizaje: Extracción líquido-líquido 11

C CUESTIONES.

1) Comparar la intensidad de coloración de los diferentes tubos de ensayo, tanto de la fase acuosa
como de la orgánica, indicando cuál ha sido la más eficiente.

2) ¿Por qué hay que destapar el embudo de decantación antes de abrir la llave para proceder a la
separación de las dos fases líquidas?

3) El coeficiente de distribución o reparto, k, definido como, k = (concentración en

diclorometano/concentración en agua) de un soluto A entre el diclorometano y el agua vale 7,5.
a. ¿Qué cantidad de A se extraería de una disolución de 10 g de A en 100 mL de agua
mediante una extracción única con 100 mL de diclorometano?
b. ¿Qué cantidad de A se extraería de la disolución indicada mediante cuatro extracciones
sucesivas con 25 mL de diclorometano?
c. ¿Qué cantidad de diclorometano se necesitaría para extraer un 98,5% de A en una única
extracción?

4) Al extraer una disolución que contiene 4,0 g de ácido butanoico en 100 mL de agua con 50 mL de
benceno a 15 ºC, pasan a la fase bencénica 2,4 g de ácido. ¿Cuál es el coeficiente de reparto o
distribución del ácido butanoico en el sistema bifásico benceno-agua a 15 ºC?

5) ¿Qué es la exclusión salina en una extracción?

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MATERIAL ADICIONAL:

1.- Resumen
2.- Video

1.- Resumen

EXTRACCIÓN Y LAVADO

• AISLAMIENTO DEL PRODUCTO DESEADO

• EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
• LAVADO DE LA DISOLUCIÓN ORGÁNICA
• EXTRACCIÓN ÁCIDO BASE
• EMULSIÓN
• EXTRACCIONES CONTINUAS

AISLAMIENTO DEL PRODUCTO DESEADO

 Tarea de aprendizaje: Extracción líquido-líquido 13

EXTRACCIÓN LÍQUIDO LÍQUIDO

EXTRACCIÓN LÍQUIDO LÍQUIDO

 Tarea de aprendizaje: Extracción líquido-líquido 14

EXTRACCIÓN ÁCIDO BASE

 Tarea de aprendizaje: Extracción líquido-líquido 15

EMULSIONES

• Ocurren en medio básico.

• Lo dan los compuestos tensoactivos.
• Para su ruptura, adicionar sales iónicas.

2.- VIDEO