Metalografía Replicas y Medición de Espesores - LABO
Metalografía Replicas y Medición de Espesores - LABO
Metalografía Replicas y Medición de Espesores - LABO
1. INTRODUCCIÓN
La metalografía estudia las características de un
material o aleación relacionándolas con sus
propiedades físicas, químicas y mecánicas, es un paso
clave en la determinación de la calidad de los metales
mediante el análisis microestructural. Las
características estructurales a analizar de un material,
están la estructura y subestructura, por lo general con
un enfoque en el examen de los granos, fases,
inclusiones, así como la presencia de segregaciones e
irregularidades que profundamente pueden afectar las
propiedades mecánicas y el comportamiento general
de un metal. La calidad del estudio metalográfico
depende en gran medida del cuidado al preparar las Fig
muestras, éstas deben tener finalmente una superficie ura 1.- Diagrama Fe-Cr-Ni a temperatura ambiente.
plana, sin ralladuras, semejante a un espejo. El
procedimiento que se realiza incluye la extracción, “Influencia del níquel. El níquel amplía el campo de
preparación y ataque químico de la muestra, para estabilidad de la austenita y rebaja la temperatura a la
terminar en la observación microscópica, estudio de que ocurre la transformación α-ɣ. La Figura 1
microdureza de fases, microscopía electrónica de muestra el diagrama Fe-Cr-Ni, en la que se indica la
barrido y estimación de componentes formación a temperatura ambiente de las distintas
microestructurales, todo esto resulta la fase más estructuras según el contenido de hierro, cromo y
importante de la metalografía, de modo que poco se níquel.
podrá observar si alguna de las operaciones previas Fase sigma. Una de las razones para la formación de
se realiza deficientemente. Tradicionalmente la la fase sigma en los aceros inoxidables se debe a la
metalografía se lleva a cabo junto con microscopía presencia de ferrita cuando se mantiene durante largo
óptica, microscopía electrónica, y difracción de rayos tiempo a temperaturas comprendidas entre los 600 y
X para identificar y caracterizar diferentes fases 900 °C transformándose en un compuesto
cristalinas y otras propiedades de los materiales intermetálico de hierro y cromo. Esta fase se
críticos que no son visibles a simple vista. caracteriza fundamentalmente por su pérdida de
ductilidad, resiliencia y sus características
Diagrama de fases Fe-Cr-Ni: fundamentales son: Dureza superior y provoca
grietas muy finas.
La fase sigma no solamente se forma en los aceros
con alto contenido de cromo ya que puede darse en
los aceros ferríticos con contenidos de cromo desde
14%. También puede formarse en los aceros
austeníticos y austeno-ferríticos. Su influencia es
notable en las características mecánicas, resistencia a
la corrosión y las propiedades de la soldadura”.
“La importancia de este diagrama ternario está en termoendurecibles, como lucite, que son moldeados
que lo aceros inoxidables comerciales más habituales con la pieza en su interior mediante una pequeña
están compuestos por un 75% de hierro, un 18% de prensa con calefactor.
cromo y un 8% de níquel”.
c) Pulido:
1.1. OBJETIVOS Se hace con el objetivo de eliminar todas las rayas
● Comprender el concepto de metalografía. finas producidas durante le desbaste, tendiendo a
● Comprender los requerimientos para el obtener una superficie especular. El pulido puede
desarrollo de la práctica de hacer por medios mecánicos, electrolíticos o
metalografía. químicos.
● Conocer los pasos para el desarrollo
de la práctica de metalografía. ⮚ Pulido mecánico: El pulido mecánico se efectúa
sobre paños, sujetos en forma adecuada sobre los
2.MARCO TEORICO discos de pulidoras mecánicas, utilizando
abrasivos en suspensión líquida. Los paños
2.1 PARTES DE LA METALOGRAFÍA utilizados son: paños de billar, pana, terciopelo de
algodón, seda o paños preparados especialmente
Los ensayos metalográficos requieren la ejecución de que se encuentran en el comercio con diferentes
las etapas siguientes: nombres, según sea su origen. Los abrasivos
1. Selección del lugar y extracción de la muestra. usados más frecuentemente son óxido de
2. Montaje de la probeta. magnesio, alúmina (Óxido de aluminio), óxido de
3. Pulido. cromo, óxido de hierro, etc., en forma de polvos
4. Ataque. muy finos (500 a 600 mallas), suspendidos en
5. Observación microscópica. líquidos (general- mente agua destilada) que
dependen del material a pulir. Para su preparación
a) Corte de la muestra: se mezcla una pequeña cantidad de abrasivo en un
La primera fase de la preparación Metalográfica es el litro de agua, se agita con una varilla de vidrio
corte, que consiste en la preparación de una muestra hasta obtener una mezcla homogénea y se deja
representativa de la pieza a examinar. Esta operación decantar un tiempo variable, generalmente no
no debe producir la más mínima alteración estructural menor a 30 minutos. Luego se sifona el líquido
durante el corte, por lo que debemos tener en cuenta con el óxido en suspensión, evitando arrastrar el
lo siguiente: material decantado, más grueso, obteniéndose así
● Hacer cortes paulatinos, es decir, con poca un óxido en condiciones de uso.
presión. Esta suspensión se vierte por goteo sobre el paño
● Durante el corte, se debe refrigerar bien estirado y sujeto sobre el disco de la pulidora
continuamente con agua para regular la que gira a velocidades variables entre 400 y 1000
temperatura, eliminar los residuos del corte y r.p.m. La probeta desbastada se mantiene
evitar deformaciones en la estructura del firmemente sobre el disco que gira, imprimiéndole
material. un movimiento de rotación en sentido contrario al
● Para cortar materiales suaves deben utilizarse del disco, o bien haciéndola avanzar y retroceder
los discos duros, y para cortar materiales duros según un radio del disco. El paño debe mantenerse
deben utilizarse los discos suaves. siempre húmedo, agregando intermitentemente el
El resultado final es una superficie plana, de baja abrasivo en suspensión. En esta operación deben
rugosidad, exenta de quemaduras y con la mínima desaparecer todas las rayas producidas por el
deformación mecánica. último esmeril y aún las más finas, producidas por
este pulido. El pulido no debe extenderse más allí
b) Montaje de probetas: de lo necesario para evitar la distorsión superficial
El montaje garantiza que la muestra se mantenga del metal. En los metales muy blandos suele
apoyada firmemente, en forma adecuada y segura formarse una capa distorsionada que se elimina
durante el pulimento tanto manual como automático. atacando la probeta pulida con reactivo que
Además, contribuye a que los bordes de la muestra disuelve dicha capa y volviendo a pulir
no corran el riesgo de ser destruidos por la acción de nuevamente. Esa operación puede repetirse varias
los materiales abrasivos. Con un montaje cuidadoso veces. Una vez pulida la probeta se lava con agua
se contribuye a evitar que queden bordes y se enjuaga con alcohol o éter. Se acelera su
redondeados. El montaje se realiza mediante el secado colocándola frente a una corriente de aire
empleo de bakelita o materiales plásticos caliente. Hecho esto, la muestra esté en
condiciones de ser observada en el microscopio. A continuación, se procede al ataque de la muestra
La probeta pulida debe manejarse con precaución, para poner en evidencia la estructura del metal o la
evitando tocar su superficie con los dedos u otro aleación. Existen diversos métodos de ataque, el más
objeto que pueda mancharla, rayarla o producir un utilizado es el ataque químico.
ataque posterior desparejo. El ataque químico puede hacerse sumergiendo la
muestra con la cara pulida hacia arriba en un reactivo
adecuado. O pasar sobre la cara pulida un algodón
embebido en dicho reactivo o goteando el mismo
sobre ella durante un tiempo del orden de los
segundos. Es conveniente durante el ataque por
inmersión y goteo mover la probeta continuamente
para que el reactivo se renueve sobre la superficie,
dando un ataque más homogéneo. Luego se lava la
probeta con agua, se enjuaga con alcohol o éter y se
seca en corriente de aire caliente.
El fundamento del ataque químico consiste en la
distinta velocidad de disolución de los diferentes
constituyentes metalográficos de la muestra en el
Figura 2.- Pulidora metalográfica de doble disco. reactivo usado. El de mayor velocidad de reacción, se
ataca rápidamente y se verá más oscuro al
El pulido mecánico produce, entre otros defectos, microscopio, mientras que el menos atacable
distorsión de las capas superficiales, en especial permanecer más brillante, reflejar· más luz y, por
en metales blandos y sus aleaciones y en aquellos consiguiente, se verá más claro en el microscopio.
que endurecen por deformación, como los aceros No conviene sobreatacar las probetas, pues se
austeníticos. mancharían y se taparía la estructura o podrían
producirse figuras de corrosión. Es preferible pecar
⮚ Pulido electrolítico: Se basa fundamentalmente por defecto de ataque, en cuyo caso se vuelve atacar,
en igualar la superficie de los metales por efecto en cambio, a las probetas sobreatacadas hay que
de una corrosión electrolítica selectiva de las volver a pulirlas.
partes salientes de la probeta. Durante este
proceso, la probeta de metal actúa como ánodo en Existen reactivos generales para detectar la estructura
una celda o cubeta electrolítica. El material se de cada grupo de aleaciones:
extrae por acción electrolítica en forma tal que se ⮚ Aleaciones ferrosas (fundiciones y aceros), se
eliminan las irregularidades de superficie y el atacan con nital cuya composición química es la
acabado resulta liso y brillante. siguiente:
Los requerimientos generales en un baño Ácido nítrico .............................................. 1-5 c.c.
electrolítico para pulimento: Alcohol etílico o metílico .…………...…..100 c.c.
● Debe de ser conductivo. (95% o absoluto)
● La reacción con el ánodo debe dar como Tiempo de ataque desde poco segundos hasta 1
resultado un compuesto soluble, puesto que minuto, para todos los aceros al carbono y de baja
los iones metálicos deben de poder pasar del aleación. Oscurece la perlita y manifiesta los
ánodo al cátodo. bordes de la ferrita (ferrita y cementita blancos y
● No debe de cambiar la superficie perlita más oscura, láminas claras y oscuras).
químicamente activa del ánodo a un estado ⮚ Picral:
menos reactivo. Ácido pícrico …………………....................... 4 g.
● El ataque corrosivo no debe ser excesivo, de Alcohol etílico o metílico …..................... 100 c.c.
lo contrario, puede producirse ataque (95% o absoluto)
químico en conjunto con el pulimento Tiempo de ataque no mayor de 2-3 segundos,
electrolítico. tiene el mismo uso que el reactivo anterior.
d) Ataque químico: Reactivos para aceros especiales:
Terminado el pulido de la muestra, se la observa en el
microscopio con el objeto de verificar el grado de ⮚ Nital concentrado:
pulimento, defectos superficiales e inclusiones no Ácido nítrico..............................................5-10 c.c.
metálicas, grafito, etc. Alcohol etílico o metílico ........................... 100
c.c.
(95% o absoluto) microscopio destinado a estos laboratorios debe
Se utiliza para revelar la estructura general de los poseer:
aceros rápidos. ⮚ Aumentos de 50x a 1000x para revelar tantos
⮚ Cloruro férrico y ácido clorhídrico: casos groseros como sutiles de microestructuras
Cloruro férrico...................................................5 g. de transformación.
Ácido clorhídrico..........................................50 c.c. ⮚ Lentes objetivas con calidad suficiente para
Agua destilada............................................ 100 resolver capas superficiales delga- das para
c.c. efectuar una medición precisa. ¬ Fuente de
iluminación intensa para revelar microestructuras
de transformación de coloración oscura tratadas
e) Ataque en color: con ácido.
El ataque en color se usa, como su nombre ⮚ Funciones mecánicas adecuadas que permitan un
indica, para colorear diferentes metales como ajuste estable de los campos visuales.
aceros al carbono, aceros inoxidables, ⮚ Ocular graduado capaz de medir las distintas
aleaciones en base níquel, aleaciones en base capas que se desea evaluar.
cobre, molibdeno, wolframio, zinc, estaño y ⮚ Cámara para registrar microestructuras.
plomo. Estos reactivos, crean una capa sobre
la superficie de la muestra, esto al contrario El microscopio usado en metalografía se caracteriza
del ataque químico, los productos de por poseer un sistema de iluminación por reflexión.
corrosión producidos durante el ataque no se Su platina es móvil y en algunos casos la probeta se
vuelven a mezclar con el reactivo. Los coloca con la cara pulida hacia abajo. Consta de
reactivos asociados con el ataque en color cuatro partes:
son el Barahá y el Klemm y el ataque se ⮚ El sistema de iluminación: una lámpara y un
produce por inmersión y no por frotación con colimador que concentra los rayos en el sistema
algodón, ya que se impediría la formación de objetivo.
dicha película. Los reactivos a color se ⮚ Sistema objetivo: consta de varios lentes, un
clasifican como anódicos, catódicos, o diafragma de entrada de luz o diafragma de
sistemas complejos, dependiendo de cómo se apertura y un diafragma de campo de vista, un
produzca la precipitación de la capa. La elemento reflejante que hace entrar los rayos de
mayoría de los reactivos de color luz en el lente objetivo propiamente dicho (vidrio
normalmente colorean una fase anódica, de caras paralelas, espejo o prisma, según los
aunque también hay otros para aceros que casos).
colorean fases catódicas. ⮚ Sistema ocular: con un prisma de reflexión y
unas lentes dentro del tubo ocular.
⮚ Sistema fotográfico: con varios lentes y un
espejo de reflexión: tiene un vidrio despulido para
proyectar la imagen antes de sacar la fotografía.
Luego de enfocar la imagen se sustituye el vidrio
Fotos metalográficas:
f) Observación microscópica:
Sin la ayuda de un microscopio adecuado, la muestra
metalográfica más cuidadosamente preparada posee
escaso valor. Un microscopio apropiado y sus
correspondientes accesorios puede utilizarse para
observar la microestructura, medir la profundidad de
las superficies endurecidas y componer registros Figura 3.- Microestructura acero ferritico. En la
fotográficos de los tratamientos térmicos. El micrografia, obtenida mediante Microscopia Óptica
Convencional, se observan granos ferríticos de a observar, e interpretar erróneamente alteraciones o
tamaño irregular, alargados en la dirección de cambios microestructurales no existentes.
conformación plástica. No se observa ningún tipo de
precipitado. 2.1. PROCEDIMIENTO DE REPLICA.
Resumen:
Consiste en copiar la textura y relieves (interfaces,
junturas de grano, limite de maclas, depresiones por
2. REPLICAS METALOGRAFICAS
presencia de carburos, microgrietas, etc.) de la
superficie por analizar mediante el uso de un
IMPORTANCIA celuloide, el cual se prepara adecuadamente y se
Las réplicas metalográficas se utilizan como técnica
presiona sobre la superficie previamente preparada de
no destructiva para analizar la estructura de los
forma similar que una probeta de laboratorio, pero
metales y aleaciones en diferentes períodos de
con un sobre ataque químico para magnificar las
tiempo, permiten determinar con bastante exactitud el
interfaces mencionada y relieves que puedan ser
estado metalúrgico y la degradación del manto de
copiados por el celuloide.
tubos y paneles de carácter austeníticos y ferríticos
correspondientes a sobrecalentadores y
a) Inspección visual
recalentadores de alta y baja temperatura por su La selección de las zonas críticas y representativas de
exposición a altas temperaturas. posibles daños de tipo termomecánicos o químicos,
La Inspección mediante réplicas metalográficas es es muy importante para la detección de degradación
una de las herramientas más importantes para evaluar microestructural. Se debe estudiar por medio de un
el estado y la vida remanente de una instalación plano las posibles zonas críticas las cuales serán
industrial. Mediante la información microestructural verificadas "in sitú" con la inspección visual
proporcionada por las réplicas pueden prevenirse buscando daños tales como:
fallos catastróficos y asegurar la operación fiable y ● Oxidación excesiva.
segura de los equipos en plantas de generación ● Deformación plástica.
eléctrica, instalaciones petroquímicas, fábricas de ● Zonas erosionadas.
cemento, etc. ● Uniones soldadas fisuradas.
En los codos o zonas en las cuales se presente
Las altas presiones y elevadas temperaturas de
desviaciones de fluido suele ocurrir mayor
trabajo juegan un papel crítico en la degradación de
degradación microestructural.
los materiales metálicos, y los efectos que estas
condiciones provocan en la microestructura del
material pueden ser evaluados mediante la inspección
por réplicas metalográficas. Esta técnica presenta la
capacidad de poder detectar la degradación en las
etapas iniciales de daño con una mayor precisión que
otras técnicas.
Dado que los procesos de degradación metalúrgicos
por efecto térmico se originan principalmente desde
la superficie externa o manto de la pieza por analizar,
los resultados extraídos a partir de las réplicas
permiten evaluar el estado microestructural y la
incipiente degradación superficial de los materiales, y
así planificar la decisión de extracción de tubos y/o
partes de ellos para ensayos destructivos.
Esta técnica metalográfica se encuentra especificada
en la norma ASTM E-1351- 2002 donde se
recomiendan los pasos a seguir para la obtención de
una superficie del metal a estudiar libre de
deformaciones (rayado, deformación plástica, etc.), o
Figura 5.- Identificación de zonas críticas de un
cualquier tipo de alteración de la superficie a estudiar
generador de vapor.
que pueda perjudicar el examen de la microestructura
b) Preparación de la superficie Figura 6.- Deformaciones generadas en la etapa de
Se debe de realizar una serie de etapas que preparan pulido grueso.
la superficie para generar la réplica de esta:
Nótese la profundidad total de deformación (A), a
⮚ Etapa de amolado: Cuando la atmósfera de eliminar para poner al descubierto la microestructura
trabajo del componente genera oxidación, real. Donde (B) indica la raíz en "V" de una raya
descarburación, o cualquier proceso químico que producida en el esmerilado, por un grano abrasivo.
deje depósitos de sales es necesario utilizar una "C" representa la capa de deformación más grave, y
amoladora portátil para eliminar estas capas de "D" señala el límite de un estrato de deformación
metal degradado que no permiten observar la
menor. La deformación causada por una raya se
microestructura real del componente.
proyectará en forma de rayos, desde el contorno en
"V" de la raya. En el pulimento grueso debe extraerse
toda esta deformación.
Podemos definir las diferentes capas de la siguiente
forma:
"Profundidad de deformación más grave":
Probablemente, una zona de corte en la superficie,
que puede haberse deformado a elevadas
temperaturas. Profundidad del orden de décimas de
micrómetro.
c) Generación de la réplica.
Tabla 1.- Electrolitos usados para diversos metales Se denomina así a toda película, tanto delgada como
en el pulido electrolítico. masiva, constituida generalmente por un material
amorfo, que contiene los rasgos topográficos de una
superficie dada. El contraste de la imagen, obtenida
en un microscopio electrónico de transmisión o en un
microscopio de reflexión, esta por lo tanto
directamente relacionado con la topografía de la
muestra original.
Tipos de réplicas:
Replicas topográficas: Se utilizan generalmente para
obtener topografías (a nivel macro) de fracturas,
daños en superficies metálicas, superficies porosas,
ideal para examinar valles de roscas de engranajes,
interiores de tubos menores a 1 pulgada de diámetro,
etc.
Replicas Microestructurales: El concepto de
copiado en este tipo de replicas es como su nombre lo
indica, a nivel mciro estructural, es decir copian la
topografia generada en el revelado de la
microestructura.
d) Análisis de la muestra.
Análisis microestructural: Con el análisis
microestructural podemos determinar patrones de
fisuración en diferentes materiales a temperatura
ambiente, alta temperatura y en distintos medios,
cambios microestructurales debidos a diferentes
mecanismos tales como termofluencia (Creep),
microfusión localizada, etc. A continuación, veremos
algunas herramientas útiles para la detección y
prevención de fallas, como control preventivo.
donde:
T = espesor de la pieza
V = velocidad de propagación del sonido en el
material
t = tiempo de vuelo medido
BIBLIOGRAFIA:
⮚ “ESTRUCTURAS METALOGRÁFICAS DE
LOS ACEROS ESPECIALES.”, Antonio J.
Criado Portal, Madrid, febrero de 2010.
⮚ “La metalografía de campo como metodología
en programas de inspección no destructiva”,
anónimo.
⮚ “Análisis microestructural de los aceros
inoxidables AISI 316, 420 y 430 utilizando la
técnica de metalografía a color”; Laura Viviana
Hernández Rodríguez, Daniel Alberto Romero
Muñoz, UNIVERSIDAD DISTRITAL
FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS, Facultad
tecnológica, Ingeniería mecánica, Bogotá 2016.