INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVA

INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN POR

ETAPAS
PROF. René Faustino Galindo Enciso

“ PRÁCTICA 3 : Rectificación continua”

3IV70
EQUIPO 4
PEDRAZA IBARRA ZAIRA REBECA
2019320954

Fecha de entrega:02/05/2022

ÍNDICE
OBJETIVOS 3

MARCO TEÓRICO 4

DIAGRAMA DE FLUJO 6

DATOS EXPERIMENTALES 7

CÁLCULOS 7

TABLA DE RESULTADOS 11

GRÁFICAS 11

OBSERVACIONES 13

CONCLUSIÓN 14

BIBLIOGRAFÍA 15

ANEXO 15
Objetivos
Conceptual: Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la
separación de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla
binaria en una columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y
comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir
de la ecuación de Rayleigh y poder predecir los tiempos de operación, las
masas y concentraciones obtenidas.
Procedimental: Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas:
etanol-agua, como solución idealgas ideal y solución no ideal-gas ideal. El
alumno deberá desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la
secuencia y lógica de la operación correcta del equipo instalado en el
laboratorio para esta práctica.
Actitudinal: Observar una conducta adecuada durante la realización de la
práctica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en
las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de
destilación
Marco teórico
En las destilaciones intermitentes, llamadas también batch, por lotes o
diferencial, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de
interés para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan
separando de la mezcla original. Un ejemplo común corresponde a las
destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es vaciado en
un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira
continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil.
La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable,
debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo.
Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a
medida que procede la vaporización el contenido de este compuesto va
disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de
todo e sistema de destilación debido a que en el recipiente se concentran los
componentes menos volátiles
Una operación en discontinuo se beneficia cuando:
 La cantidad de materia es demasiado pequeña como para realizar una
operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los
equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las
bombas, intercambiadores, tubería e instrumentación
 Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida
debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar.
Los equipos para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad
operacional
 Se desean aplicar diversas recuperaciones de producto
 El producto principal posee pequeñas impurezas. Para los sistemas de
destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que definen
tanto el fenómeno con la forma de modelar la operación ( reflujo
constante y reflujo variable)
Para el proceso de lotes son posibles dos modos de operación:
En la destilación de lotes con una relación de reflujo fijo, los compuestos se
separan de acuerdo con un programa de tiempo de producto definido. Esto se
basa en los rangos de ebullición de los componentes, que llevan a su
fraccionamiento: empezando por los que hierven antes y terminando por los
más gruesos. La aplicación clásica consiste en un fraccionamiento de mezclas
de varios componentes.
La destilación de lotes con una relación de reflujo variable permite destilar a
una concentración constante del destilado; se aplica cuando es necesario
obtener un destilado con un comportamiento físico constante.
Sin embargo, el equipo más sencillo para una destilación por lote consiste en
un tanque con sistema de calentamiento, un condensador y uno o más tanques
de almacenamiento para el producto. El material se carga al tanque y su
contenido se hace hervir. Los vapores son condensados y almacenados en un
tanque colector. La velocidad de evaporación algunas veces se controla para
evitar la sobrecarga del condensador, pero prácticamente no se requiere de
ningún otro tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores
denominan a este proceso como destilación diferencial
Las destilaciones de lotes son comunes en la industria farmacéutica para
aplicaciones de recuperación de disolventes a pequeña escala, para la
purificación de aceites de elevado costo, o además en las unidades de
procedimiento de aguas residuales que son de limitada capacidad. Las
unidades de operación por lotes permiten la destilación y rectificación de una
pluralidad de productos o la mezcla de diversos elementos en una sola unidad.
Representan conjuntos multitarea extraordinarios en las aplicaciones de
destilación.
Diagrama de flujo

TABLA DE SIMBOLOGÍA
TORRE DE DESTILACIÓN

CONDENSADOR

FI HERVIDOR

FI ENFRIADOR

TANQUE CON MIRILLA

DE NIVEL

ROTAMETRO
FI
PI MANOMETRO
PI VALVULA
VALVULA
REGULADORA
DE COMPUERTA

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA

LAB. QUÍMICA POR
PROCESOS DE SEPARACIÓN E INDUSTRIAS
ETAPAS EXTRACTIVAS
PRACTICA 2: RECTIFICACIÓN POR LOTES
LAB. TRANSFERENCIA DE CALOR
PROFESOR MELITON JUAN SANCHEZ DEL RÍO
PRÁCTICA: TUBOS CONCENTRICOS
PROFESOR: HECTOR ZAMORANO
4 3IV70
ZAIRA REBECA PEDRAZA IBARRA
EQUIPO : 5 GRUPO: 2IV51
Datos Experimentales
Datos iniciales
Alimentación ∆h (cm) V lts ρ(g/cm3) %x peso X mol W mol
Hervidor 32 45 0.68 17.5 0.0766 2.1623
Pv =5 kg/cm2
T inicial= 30°c
P= 580 mmHg
Datos de operación
Rotámetro Rotámetro t V lts ρ %x T (°C)
reflujo destilado (min:s) (g/cm3) peso
Corte 1 0.08 0.05 10:23 0.390 0.811 91 24
Corte 2 0.08 0.05 20:43 0.268 0.812 92 23
Corte 3 0.09 0.05 30:11 0.395 0.812 93 22
∆h final hervidor=19.2 cm

Cálculos
Flujo de alimentación
F=V*ρ
kg
F alim=V ∗ρ=45 L∗0.968 =43.56 KG
L
X FA 0.175
PM A 46
X FA = = =0.0766
X FA X FB 0.175 1−0.175
+ +
PM A PM B 46 18

F alim 43.56 Kg
F alim= = =2.162 kmol
PM
(
( 0.0766 ) 46
kg
kmol ) (
+(1−0.0766) 18
kg
kmol )
Para el corte 1 :
Si t=10 minutos con 23 segundos =623 s
1 hr
t 1=623 s =0.1730 hr
3600 s
Para el destilado
 V 0.390 L L kg kg
D 1= = =2.253 ∗0.811 =1.827
t 0.1730 h h L h
X DA 1 0.91
PM A 46
X D 1= = =0.798
X DA 1 X DB 1 0.91 1−0.91
+ +
PM A PM B 46 18

Kg
1.827
D H kmol
D 1= 1 = =0.045
PM
(
( 0.798 ) 46
kg
kmol)+(1−0.798) 18( kg
kmol ) h

Para el reflujo

0.05 → 0.045 kmol

Si ∴ x=L=0.072
0.08 x h
→

kmol
0.072
L h
R= = =1.6
D kmol
0.045
h
Obtenemos línea de rectificación

R x D1 1.6 0.798
y LOZE = x+ = +
R+1 R+1 1.6+1 1.6+1
y LOZE =0.615 x+ 0.307∴ b 1=0.307

Realizando un balance de materia

F=D+W despejando W W =F−D
Kmol
W =2.162−0.045=2.117
h
F x F−D x D
F x F =D x D +W x W despejando x W x W =
W

x =
( 2.162
kmol
h
∗0.0766 )−( 0.045
kmol
h
∗0.798 )
=0.0612
W
kmol
2.117
h
W=F2=2.117 kmol/h
xW=xF2=0.0612
Obtenemos gráfica 1

Para el corte 2 :
Si t=20:43-10:23=10:20 =620 s
1 hr
t 1=620 s =0.1722 hr
3600 s
Para el destilado
V 0.268 L L kg kg
D 1= = =1.5563 ∗0.812 =1.263
t 0.1722h h L h
X DA 1 0.92
PM A 46
X D 1= = =0.818
X DA 1 X DB 1 0.92 1−0.92
+ +
PM A PM B 46 18

Kg
1.263
D1 H kmol
D 1= = =0.0308
PM
(
( 0.818 ) 46
kg
kmol) (
+(1−0.818) 18
kg
kmol ) h

Para el reflujo

0.05 → 0.0308 kmol

Si ∴ x=L=0.049
0.08 x h
→

kmol
0.049
L h
R= = =1.6
D kmol
0.0308
h
Obtenemos línea de rectificación

R x D1 1.6 0.818
y LOZE = x+ = +
R+1 R+1 1.6+1 1.6+1
y LOZE =0.615 x+ 0.314 ∴b 2=0.314

Realizando un balance de materia

F=D+W despejando W W =F−D
 Kmol
W =2.117−0.0308=2.0862
h
F x F−D x D
F x F =D x D +W x W despejando x W x W =
W

x =
( 2.117
kmol
h
∗0.0612 )−( 0.0308
kmol
h
∗0.818 )
=0.05
W
kmol
2.0862
h
W2=F3=2.0862 kmol/h
xW2=xF3=0.05
Obtenemos gráfica 2

Para el corte 3 :
Si t=30:11-20:43=10:28 =628 s
1 hr
t 1=628 s =0.1744 hr
3600 s
Para el destilado
V 0.395 L L kg kg
D 1= = =2.2649 ∗0.812 =1.839
t 0.1744 h h L h
X DA 1 0.93
PM A 46
X D 1= = =0.838
X DA 1 X DB 1 0.93 1−0.93
+ +
PM A PM B 46 18

Kg
1.839
D h kmol
D 1= 1 = =0.0443
PM
(
( 0.838 ) 46
kg
kmol)+(1−0.838) 18( kg
kmol ) h

Para el reflujo

0.05 → 0.0443 kmol

Si ∴ x=L=0.079
0.09 x h
→
 kmol
0.079
L h
R= = =1.78
D kmol
0.0443
h
Obtenemos línea de rectificación

R x D1 1.78 0.838
y LOZE = x+ = +
R+1 R+1 1.78+1 1.78+1
y LOZE =0.64 x +0.3014 ∴ b 1=0.3014

Realizando un balance de materia

F=D+W despejando W W =F−D
Kmol
W =2.0862−0.0443=2.0419
h
F x F−D x D
F x F =D x D +W x W despejando x W x W =
W

x =
( 2.0862
kmol
h
∗0.05)−( 0.0443
kmol
h
∗0.838 )
=0.033
W
kmol
2.0419
h
Obtenemos gráfica 3

Tabla de resultados
Corte R L F xF D xD W xW b
1 1.6 0.072 2.162 0.0766 0.045 0.798 2.117 0.06 0.307
2 1.6 0.049 2.117 0.06 0.0308 0.818 2.0862 0.05 0.314
3 1.78 0.079 2.0862 0.05 0.0443 0.838 2.0419 0.033 0.301
4
Gráficas

Grafica 1: trazado de platos corte 1

 0.818

Grafica 2 : trazado de platos corte 2

Grafica 3 : trazado de platos corte 3

 Gráfica 4: montaje de los tres cortes sobre la gráfica

Observaciones
La mezcla binaria sometida a destilación fue etanol-agua. Se operó a reflujo total y a
reflujo constante realizando tres cortes. Las muestras fueron sometidas a enfriamiento para
obtener su densidad. Con el fin de no desperdiciar los materiales, en este caso la mezcla
alimentada se reutilizo y fue captada en el recipiente correspondiente posterior a su uso.
Cada corte fue evaluado con el método gráfico para obtener el número de etapas teóricas, es
decir, las etapas necesarias para realizar el proceso obteniendo como resultado un número
de platos teóricos de 10,13 y 16 correspondientes a cada corte, con este dato obtenemos la
eficacia de la columna en cada corte es de:
NET −1
εc = donde NPR=16
NPR
10−1
εc 1= ∗100=56.25 %
16
13−1
εc 2= ∗100=75 %
16
 16−1
εc 3= ∗100=93.75 %
16

Conclusión
En esta práctica se llevó a cabo la rectificación por lotes de una mezcla binaria, en esta se
cumplió satisfactoriamente con el objetivo de la práctica, ya que se obtuvo la separación de
la mezcla binaria en una columna, la cual en esta situación fue de Etanol-Agua, usando la
volatibilidad, asimismo, sabemos que la destilación por lotes se emplea cuando se necesita
un proceso riguroso y bien controlado. De esta manera, se comprendió de forma visual el
funcionamiento de un equipo de destilación por lotes, así como su trascendencia a nivel
industrial. Cabe resaltar, que hay diversas ventajas de esta clase de operación, como lo es su
versatilidad, asimismo, la rectificación por lotes posibilita un destilado de más grande
concentración en el elemento más volátil, el cual en este sistema ha sido el etanol, por esta
razón frecuenta ser uno de los más usados en la industria
Se concluyó que la columna instalada en el laboratorio es óptima para la separación de esta
mezcla binaria a una presión atmosférica en la Ciudad de México, esto en base a las
eficiencias obtenidas en el punto anterior, las cuales van por encima del 50%. Aunque, en el
caso de el ultimo valor observamos una eficiencia demasiado alta lo cual se pudiera deber a
que hubo una alteración en el reflujo pasando 0.08 a 0.09 en el rotámetro por lo cual nos da
un valor mas alto.
Para finalizar, podemos decir que este proceso trabaja con pequeñas cantidades de líquido,
o cuando se requiere obtener diversos productos de un mismo equipo. Este suele ser un
equipo más complicado de manejar que una columna de destilación continua, sin embargo,
gracias a su versatilidad nos da una mayor concentración de los componentes volátiles. Fue
de suma importancia conocer la operación correcta, ya que esta es muy similar al trabajo a
escala industrial, cabe resaltar que es necesario que este proceso nos garantice una alta
eficiencia y un rendimiento adecuado. Por tal razón, es importancia trabajar a un valor de
reflujo óptimo, ya que, si nuestro equipo opera de esta manera, se podrá garantizar que los
costos sean menores
Bibliografía
 Perry, R. H., Green, D. W., & Maloney, J. O. (1997). Perry’s Chemical Engineers’
Handbook. New York, Estados Unidos: McGraw-Hill Education.
 Laboratorio Químico. . Obtenido de Portal de Contenidos Educativos de Química
General y Laboratorio Químico. Obtenido de:
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorioquimico/procedimientos-basicos-
de-laboratorio/que-es-la-destilacion.htm
 Manual de laboratorios de procesos de separación por etapas (ESIQIE) Periodo
2022/2

Anexo
Graficas utilizadas para el desarrollo de los cálculos