Proyecto 1

Universidad de Carabobo
Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología

Departamento de Química. Unidad de Química Analítica
Laboratorio de Análisis Instrumental
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN JUGO DE

NARANJA COMERCIAL POR TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA,
CONDUCTIMÉTRICA Y POR INDICADOR DE NEUTRALIZACIÓN.
Objetivo General
Aprender los fundamentos prácticos de las técnicas electroanalíticas empleadas en la
determinación de parámetros fisicoquímicos de interés analítico en diversas muestras.
Objetivos Específicos
● Determinar la acidez total de una muestra de néctar de fruta comercial, aplicando la

técnica de titulación potenciométrica.
técnica de titulación conductimétrica.
técnica de titulación colorimétrica.
● Determinar la acidez iónica y la conductancia de una muestra de un ácido débil y un
ácido fuerte.
● Comparar los resultados obtenidos mediante los tres métodos aplicando un análisis de
covarianza.
Alcance.
El presente método cubre el análisis fisicoquímico mediante las técnicas de titulación por
neutralización de una muestra comercial de néctar de fruta, en específico, aquellas donde se
presenten en mayor proporción alguno de los ácidos débiles más comunes, tales como,
cítrico, tartárico y málico, usando métodos instrumentales electroanalíticos y colorimétricos.
Se obtendrá como resultado la acidez total o titulable de las muestras analizadas, así como la
acidez iónica inicial.
1
Fundamento.
Una volumetría ácido-base es un método volumétrico basado en una reacción de

neutralización entre un ácido y una base para dar una sal más agua. La reacción química
involucrada entre el titulante y el analito puede esquematizarse como sigue:
𝐻𝐴 + 𝐵𝑂𝐻 → 𝐵𝐴 + 𝐻2𝑂
En este método, se mide (con una bureta) el volumen de titulante (un ácido o una base)
necesario para reaccionar estequiométricamente con el analito (una base o ácido) presente en
la alícuota de muestra utilizada para el análisis. El volumen gastado del titulante contendrá el
mismo número de equivalentes o miliequivalentes de analito que se encuentran en la alícuota
analizada (la alícuota debe ser medida con exactitud, si se trata de un volumen será con pipeta
aforada) y gracias a ello podemos obtener una relación que permita dar a conocer cantidades
desconocidas de un analito frente a un titulante de concentración conocida y verificada.
Este procedimiento se puede aplicar de forma clásica por el método colorimétrico usando un
indicador ácido base para estimar el punto de final, pero también es escalable a técnicas
instrumentales más precisas, las cuales permiten obtener directamente el volumen de
equivalencia mediante un análisis matemático riguroso de las curvas de titulación obtenidas.
Las técnicas electroanalíticas de neutralización en cuestión son las titulaciones

potenciométricas (método interfacial) basadas en los métodos estáticos (donde I=0) y que da
como resultado final una curva sinusoidal; y las titulaciones conductimétricas (método del
seno de la solución) las cuales modelan un comportamiento lineal hasta cierto punto (el de
equivalencia) donde la línea cambia de pendiente. Para obtener el volumen de equivalencia,
el cual es fundamental para estimar la concentración de los analitos, se recurre en un caso al
análisis de la primera y segunda derivada para la técnica potenciométrica y la correlación
entre dos curvas para la técnica conductimétrica.
Es de importancia resaltar que la potenciometría, mide la diferencia potencial o pH de la

solución a medida que avanza la titulación; mientras que la conductimetría es capaz de
estimar la conductancia de las especies iónicas presentes, siendo esta última una técnica
menos selectiva que la potenciometría. Sin embargo, ambos métodos son útiles para
determinar valores generales en términos de concentración, en nuestro caso para la
cuantificación de la acidez titulable de néctares de fruta su evidente utilidad se hace presente
debido a que frente al método colorimétrico, estas no se ven interferidas por el color inicial
de las muestras por lo cual son lo suficientemente selectivas para nuestros análisis.
En cuanto a nuestra matriz de análisis, tomamos en consideración que dependiendo de la

fruta de la cual se prepara el néctar pueden estar presentes uno o más ácidos en el medio,
pero dada la naturaleza de nuestro método (el de neutralización) solo se observaran los
resultados para el ácido que se halla en mayor proporción y el que puede reaccionar de forma
correcta con el titulante elegido.
2
Zumo de frutas Acidez titulable Ácido predominante Constantes ácidas (pKa)
Manzana 0.27–1.02 Ácido málico 3.40; 5.05
Naranja 0.68–1.20 Ácido cítrico 3.12; 4.76; 6.40
Piña 0.78–0.84 Ácido cítrico 3.12; 4.76; 6.40
Uvas 0.84-1.16 Ácido tartárico 3.02; 4.54

Tabla 1: Valores de interés para algunos ácidos presentes en néctares de fruta.
Materiales y reactivos.
Bureta de 50 mL Pinza para buretas

Beaker de: 50 mL, 250 mL Manta con agitación magnética
Pipeta volumétrica de 10 mL Agitador magnético
Balón Aforado de: 1000 mL, 100 mL Colador
Embudo de vidrio
Varilla de vidrio Hidróxido de sodio, al 98% de pureza
Potenciómetro, electro de pH Hidrogeno ftalato de potasio, al 99,5 %
Conductímetro, celda conductimétrica Indicador de Fenolftaleína
Soporte universal
Soporte para preparar soluciones
3
Metodología.
Preparación de soluciones y patrones:

● Preparación de 1 L de solución de NaOH 0.02 M:
Pesar 0.9488±0.0001 g del reactivo sólido al 99% de pureza en un beaker limpio y que
contenga un poco de agua destilada, terminar de diluir el sólido, trasvasar a un balón aforado
de 1000± mL y aforar con agua destilada. Tapar y agitar cuidadosamente para homogeneizar
correctamente la mezcla.
● Preparación de la muestra:
Agitar el jugo directamente en su envase para asegurar la uniformidad de la muestra, filtrar
(si fuese necesario) a través de un papel filtro y diluir una alícuota de volumen conocido en
100 mL de agua destilada.
Calibración del Potenciómetro:

1. Encender el equipo y dejarlo encendido por varios minutos.
2. Limpiar (con agua destilada) e insertar el electrodo en una solución buffer de pH
conocido. NOTA: Se puede limpiar el exceso de agua con papel u otro material
absorbente con mucha delicadeza (para que no se diluya lo que se está midiendo).
3. Presionar la tecla “SDT”; el equipo mostrará “SDT YES”.
4. Presionar la tecla “ENTER” para iniciar el modo calibración.
5. Utilizando las teclas “∆” y “▽” que se encuentran por encima y por debajo de la tecla
“SDT”, ajustar el valor de pH de la solución buffer.
6. Presionar “ENTER” nuevamente para finalizar la calibración.
Precaución: El electrodo no debe tocar las paredes o el fondo del recipiente que contenga la
muestra a medir. También se debe cuidar que este permanezca sumergido en la solución a
estudiar.
Operación del equipo para medir pH
NOTA: Estas instrucciones son válidas para todos los medidores de pH del laboratorio.
1. Durante este trabajo experimental siempre realizará las mediciones de pH con agitación de
la solución por parte de una barra magnética, por lo que deberá ser muy cuidadoso.
2. Coloque la barra magnética de agitación en la solución a analizar haciendo uso del imán
(no toque la barra con las manos), de tal forma que no toque el electrodo al rotar.
3. Sumerja el electrodo de vidrio en la solución.
4. Cuide siempre de que el electrodo no toque las paredes o el fondo del vaso de precipitado,
y que permanezca sumergido en la solución a estudiar.
5. Inicie la agitación de la solución a baja velocidad, cuidando de que la barra magnética no
roce al electrodo.
4
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA.
Estandarización de la solución de NaOH 0.02 M
1. Pesar 0.1026±0.0001 g de hidrógeno ftalato de potasio en un beaker limpio y seco, y

agregar 25 ml de agua destilada hasta disolver completamente el sólido. Agregar un agitador
magnético al beaker.
2. Curar y enrasar una bureta de 50± mL con la solución de hidróxido de sodio.
3. Colocar el electrodo dentro de la disolución y asegurar que los electrodos queden
sumergidos completamente en la disolución. (Ver figura 1a).
Nota: El electrodo no ha de tocar la pared del vaso y el agitador magnético no ha de golpear
el electrodo al girar.
4. Medir el pH inicial del ácido contenido en el beaker.
5. Comenzar la valoración del ftalato de potasio, añadiendo NaOH lentamente con intervalos
de 0.5 mL y con agitación constante.
6. Medir el pH después de cada vertido (esperar hasta la estabilización y lea el valor del pH)
7. En las proximidades del punto final, cuando en una adición el valor del pH varía
considerablemente (en 2-3 unidades) respecto de las anteriores, las adiciones deberán ser 0.05
en 0.05 mL (gota a gota).
Nota: Se debe continuar la titulación hasta alcanzar un pH mayor al punto de equivalencia.
8. Realizar un ensayo en blanco cuyo volumen consumido de base se le debe restar al
volumen consumido en las anteriores titulaciones.
9. Lavar los electrodos con abundante agua y repetir el procedimiento por duplicado.
Figura 1a: Montaje para la titulación Figura 1b: Montaje para la titulación
potenciométrica conductimétrica.
5
Determinación de la acidez total del néctar de fruta.
1. Tomar una alícuota de aproximadamente 10± mL de la muestra diluida con la ayuda

de una pipeta previamente curada y transferir a un beaker de 250 ml.
2. Colocar el electrodo dentro de la disolución y asegurar que los electrodos queden
sumergidos completamente en la disolución. (Ver figura 1a). Nota: El electrodo no
ha de tocar la pared del vaso y el agitador magnético no ha de golpear el electrodo al
girar.
3. Enrasar nuevamente la bureta con la solución de hidróxido de sodio
4. Medir el pH de la muestra
5. Comenzar la valoración de la muestra diluida, añadiendo NaOH lentamente con
intervalos de 0.5 ml y con agitación constante el titulante.
6. Medir el pH después de cada vertido (esperar hasta la estabilización y leer el valor
del pH)
7. En las proximidades del punto final, cuando en una adición el valor del pH varía
considerablemente (en 2-3 unidades) respecto de las anteriores, las adiciones deberán
ser 0.05 en 0.05 mL (gota a gota). Nota: Se debe continuar la titulación hasta alcanzar
un pH mayor al punto de equivalencia.
TITULACIÓN CONDUCTIMÉTRICA
1. Pesar 0.1026±0.0001 g de hidrógeno ftalato de potasio en una fiola limpia y seca, y
agregar aproximadamente 25 mL de agua destilada para disolver completamente el
sólido.
2. Realizar el montaje de la Fig.1b. Sumergir la celda conductimétrica en la disolución.
3. Medir la conductancia inicial y la temperatura.
4. Curar y enrasar una bureta de 50± mL con la solución de hidróxido de sodio.
5. Agregar pequeñas cantidades de hidróxido de sodio y medir la conductancia después
de cada adición.
Nota: Generalmente, se añade el doble de la cantidad requerida para llegar al punto final con
la finalidad de hacer la gráfica antes y después del punto de equivalencia.
Determinación de la acidez total del néctar de fruta.

1. Tomar una alícuota de aproximadamente 10± mL de la muestra diluida con la ayuda
de una pipeta previamente curada y transferir a un beaker de 250 ml.
2. Colocar el electrodo dentro de la disolución y asegurar que la celda conductimétrica
quede sumergida completamente en la disolución.
3. Enrasar nuevamente la bureta con la solución de hidróxido de sodio.
4. Medir la conductancia inicial y la temperatura.
6
5. Comenzar la valoración de la muestra diluida, añadiendo NaOH lentamente con
intervalos de 5 mL y con agitación constante.
6. Medir la conductancia después de cada vertido (esperar hasta la estabilización al
menos 15 segundo y leer el valor)
7. Continuar la titulación hasta alcanzar un volumen del doble de la alícuota tomada.
TITULACIÓN COLORIMÉTRICA.
1. Pesar 0.1026±0.0001 g de hidrógeno ftalato de potasio en una fiola limpia y seca, y
agregar agua destilada hasta disolver completamente el sólido.
2. Adicionar un poco más de agua destilada y agregar 1 o 2 gotas de fenolftaleína.
3. Curar y enrasar una bureta de 50 mL con la solución de hidróxido de sodio y
comenzar la valoración del hidrógeno ftalato, añadiendo lentamente y con agitación
constante el titulante.
4. Titular hasta que la solución cambie de incolora a rosa y repetir este procedimiento
hasta obtener 6 valores que no difieran entre sí más de 0.3 mL.
5. Realizar un ensayo en blanco cuyo volumen consumido de base se le debe restar al
volumen consumido en las anteriores titulaciones.
Determinación de la acidez total del jugo de naranja.

1. Utilizando una pipeta previamente curada, tomar una alícuota de aproximadamente 10
mL de la muestra diluida y transferir a una fiola.
2. Adicionar a la fiola 2 gotas de fenolftaleína y colocarla bajo la bureta como muestra el
montaje de la Fig. 1a.
3. Añadir lentamente y con agitación constante la solución de NaOH hasta observar un
cambio de coloración.
4. Repetir el procedimiento por duplicado y consté que los valores difieran entre sí más
de 0.3 mL.
Comparación del método conjunto.

Prepare un montaje, como muestra la Fig. 2, sumergiendo el electrodo potenciométrico y la
celda conductimétrica en el beaker con la solución de la muestra diluida.
Tomar una alícuota de 10 mL de la solución diluida y viértala en un beaker.
Medir la conductividad y el pH inicial. Agregar 2 gotas de fenolftaleína al beaker con la
solución.
Añadir lentamente y con agitación constante la solución de NaOH hasta observar un cambio
de coloración.
Nota: se debería agregar y medir los valores de conductividad y pH con un intervalo de 2 mL
entre sí. Agregar titulante hasta el doble de la alícuota tomada.
7
Repetir el procedimiento por duplicado y consté que los valores difieran entre sí más de 0.3
mL
Figura 2: Montaje de la determinación simultánea.
REFERENCIAS
[1] COVENIN 1151-77. FRUTAS Y PRODUCTOS DERIVADOS. DETERMINACIÓN DE

LA ACIDEZ. Norma Venezolana, Venezuela. 1977.
[2] NMX-F-102-S-1978. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE EN

PRODUCTOS ELABORADOS A PARTIR DE FRUTAS Y HORTALIZAS. NORMA
MEXICANA. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. 1978.
[3] S. SUZANNE NIELSEN. Food Anlisys. Fifth edition. Springer. USA. 2017.
[4] Z. Sosa Ferrera; D. Vega Moreno. PRÁCTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA.

Universidad de Las Palmas de Gran Canaria. España. 2015.

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● Determinar la acidez total de una muestra de néctar de fruta comercial, aplicando la

Una volumetría ácido-base es un método volumétrico basado en una reacción de

Las técnicas electroanalíticas de neutralización en cuestión son las titulaciones

Es de importancia resaltar que la potenciometría, mide la diferencia potencial o pH de la

En cuanto a nuestra matriz de análisis, tomamos en consideración que dependiendo de la

Manzana 0.27–1.02 Ácido málico 3.40; 5.05

Naranja 0.68–1.20 Ácido cítrico 3.12; 4.76; 6.40

Piña 0.78–0.84 Ácido cítrico 3.12; 4.76; 6.40

Uvas 0.84-1.16 Ácido tartárico 3.02; 4.54

Bureta de 50 mL Pinza para buretas

Preparación de soluciones y patrones:

Calibración del Potenciómetro:

Operación del equipo para medir pH

1. Pesar 0.1026±0.0001 g de hidrógeno ftalato de potasio en un beaker limpio y seco, y

1. Tomar una alícuota de aproximadamente 10± mL de la muestra diluida con la ayuda

Determinación de la acidez total del néctar de fruta.

Determinación de la acidez total del jugo de naranja.

Comparación del método conjunto.

Figura 2: Montaje de la determinación simultánea.

[1] COVENIN 1151-77. FRUTAS Y PRODUCTOS DERIVADOS. DETERMINACIÓN DE

[2] NMX-F-102-S-1978. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE EN

[4] Z. Sosa Ferrera; D. Vega Moreno. PRÁCTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA.

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