Articulo Volumetria Quimica LL

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QUIMICA INDUSTRIAL

SEGUNDO PREVIO: ARTICULO

INTEGRANTE:

HEINNY JULIANA FIGUEROA CERPA CÓD: 1980955

DOCENTE

CARLOS EUGENIO TORRES POVEDA

FACULTAD DE INGENIERIA

TECNOLOGIA EN PROCESOS INDUSTRIALES

UNIVERDSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTARDER

SAN JOSÉ DE CÚCUTA

2020

RESUMEN
Volumetría es el proceso que permite medir y determinar volúmenes. Son ampliamente
utilizadas en química analítica para determinar ácidos, bases, agentes oxidantes, agentes
reductores, proteínas, iones metálicos, entre otras especies químicas. Se basan en la
reacción que se da entre el analito y un reactivo estándar conocidos como titulantes en
presencia de un indicador que cambia de color llegado al punto de equivalencia. Las
valoraciones acido-base tienen como fundamento las reacciones que se conocen con el
nombre de neutralizaciones. Los métodos analíticos que se usan para acometer la
volumetría pueden ser de varios tipos, aunque todos tienen la particularidad de que se basan
en lo que es una reacción química que responde al nombre de reacción de valoración. Hay
un reactivo que se denomina titulador o valorante, cuya concentración ya se conoce y se
emplea para que reaccione al estar en contacto con una solución del analito (la sustancia
que interesa analizar en la muestra), que tiene una concentración que no se conoce. Las
valoraciones o titulaciones se llevan a cabo añadiendo lentamente, desde una bureta una
solución para que reaccione con otra solución, se conoce la concentración de una de las
soluciones, y se busca determinar la concentración de la otra. Los instrumentos necesarios
para un análisis volumétrico son las pipetas volumétricas, buretas, fiolas y balones aforados
y los métodos de análisis volumétricos son la valoración acido-base, las valoraciones de
precipitación, las valoraciones de formación de iones complejos, y valoraciones de óxido-
reducción. Los métodos volumétricos son métodos sencillos que con frecuencia se utilizan
en análisis rutinarios de componentes mayoritarios de muestras en las que el analito posee
propiedades acido-base y propiedades redeox, o bien se puede incorporar a la estructura de
un complejo con elevado grado de selectividad. Finalmente son métodos relativamente
rápidos, fácilmente automatizables, cuya precisión viene dada por la del material
volumétrico utilizado y la muestra ha de estar disuelta.

INTRODUCCION
- El siguiente Artículo brinda conocimientos de algunos conceptos que nos ayude
a conocer la volumetría en toda su amplitud.
- Volumetría es el método de análisis que consiste en la medida precisa del
volumen de un reactivo en disolución de concentración perfectamente conocida
preciso para reaccionar estequimetricamente con el analito contenido en la
muestra disuelta. La volumetría de neutralización se aplica a los procedimientos
en los cuales el agente titulante y el agente valorado son un ácido y una base, o
viceversa. Una muestra para análisis que se obtiene midiendo cuidadosamente
su volumen, se conoce como alícuota. Esta se debe medir con una pipeta y por
lo general se deposita en un matraz Erlenmeyer, en otras palabras, se hace una
titulación cuando añadimos un reactivo de concentración conocida a la solución
de un analito hasta que ese último reacciona de forma completa con el reactivo.
El volumen del reactivo de concentración conocida se mide y es utilizado para
determinar la cantidad del analito, el reactivo de concentración exactamente
conocida usado en una titulación se conoce como titulación estándar, y se puede
establecer la concentración de una solución estándar de forma directa o
indirecta.

Volumetría líquido que recoger y pesar un precipitado


sólido, aunque presenta su desventaja en
Son aquellos métodos que se basan en la
el tiempo que requieren, donde en el
medición de volúmenes de soluciones.
mejor de los casos se obtiene dentro de
Son métodos sencillos en cuanto que se
unas horas, pero más frecuentemente solo
resulta más fácil medir el volumen de un
al día siguiente.
Titulación o Valoración Es aquella disolución que tiene
concentración conocida de reactivo
Es el proceso de medir el volumen de
titulante. Por lo común, se prepara una
solución que es necesaria para efectuar la
disolución de una sustancia y a
reacción. En este análisis al reactivo se le
continuación se determina su
conoce como titulante o solución valorada
concentración por titulación utilizando
(titulado). Sirve para determinar la
una disolución patrón. La concentración
cantidad de una sustancia (acido-base)
de esta solución patrón se establece por
presente en una disolución desconocida.
una de estas formas:
Titulacion Directa: El reactivo titulante se
Directa: Por disolución en un volumen
añade al analito hasta que la reacción se
conocido de solución de una cantidad
completa.
exactamente pesada del propio reactivo
Titulación por Retroceso: Se agrega un puro.
exceso conocido de reactivo al analito,
Indirecta: Por titulación de una solución,
entonces se utiliza un segundo reactivo
la cual contiene una cantidad pesada
para titular el exceso del primer reactivo.
exactamente de un compuesto puro con la
Solución Patrón solución reactivo, y se le calcula la
concentración del reactivo a partir del
correspondiente volumen consumido.

Estandarizacion destacar el metodo empleado (valoracion)


es decir, sirve para corroborar la
Es el proceso por el cual se determina la
concentracion de dicho patron primario.
concentracion de una solucion valorada
de un patron primario, lo cual sirve para
Para saber en que momento se debe para completar la reaccion se puede
detener una titulacion o bien conocer el calcular la cantidad de analito presente.
momento en que la reaccion llego a ser
¿Como finaliza la reaccion?
completa, se encuentran casos en los que
la misma valoracion permite una La reaccion finaliza cuaando la cantidad
indicacion visual, y se podria decir que de valorante añadida es exactamente la
existe una autoindicacion. cantidad necesaria para que se complete
estequimetricamente la reaccion con el
Como hacer una reaccion volumetrica
analito. Entonces decimos que se ha
en el laboratorio:
alcanzado el Punto de Equivalencia.
En una volumetria se añade lentamente la
El volumen necesario para alcanzar el
disolucion valorante (patron) desde una
punto de equivalencia (volumen necesario
bureta a una disolucion de analito, situada
para completar la reaccion) se llama
en el erlenmeyer, hasta que se completa la
Volumen de Equivalencia.
reaccion entre los dos. A partir de la
cantidad (volumen) de valorante necesaria El punto de equivalencia es un punto
teorico imposible de determinar
experimentalmente.

El cambio fisico que observamos suele Modo de Operación.


ser un cambio de color, aparicion o
Limpiar la bureta con agua y enjuagar con
desaparicion de turbidez, etc. Y nos los
agua destilada.
proporciona el Indicador.
Enjuagar con pequeñas cantidades de la 2. Si la cantidad de muestra a pesar
disolucion valorante. es de 0,1 g o mas, se pesa en la
balanza analitica una cantidad
Llenar la bureta con el valorante y enrasar
exactamente conocida y que sea
con la llave (ver que no hay burbujas).
aproximadamente igual a la
Limpiar la punta de la bureta con agua calculada. Se coloca en un matraz
destilada, y valorar. erlenmeyer y se disuelve.
3. Si deben pesarse menos de 0,1 g
Colocar un papel bajo el erlenmeyer que
es aconsejable pesar un multiplo
contiene la muestra para ver mejor el
del valor calculado, colocarlo en
cambio de color.
un vaso de precipitado, disolverlo,
Se valora con la disolucion patron, que se transvasar la disolucio a un matraz
añade desde la bureta. aforado, enrasar y con una pipeta
aforada tomar una alicuota para la
Las valoraciones se hacen por triplicado.
valoracion.
Los volumenes obtenidos deben ser 4. Añadir con probeta los reactivos
rproducibles. auxiliares.
5. Añadir el indicador necesario, si
Preparacion de la Muestra
esta en disolucion se añadem unas
1. Calcular la cantidad de muestra a gotas con un cuentagotas. Si es
pesar. solido, se toma una pequeña
cantidad con una espatula.

Fundamentos El volumen de la disolucion de analito


(sustancia a valorar) debe de ser
La reaccion volumetrica ha de ser
facilmente manejable.
completa y estequiometrica.
El valorante se adiciona progresivamente
de forma que su consumo se monitoriza
facilmente.

No es posible valorar cantidades


pequeñas, trazas de analito.

Analito + Valorante P.E.

Indicador + Valorante Algunas definiciones importantes


Producto de I. en la volumetría son:
Punto de Equivalencia: Punto en
El primero es una reaccion completa y el
el que la cantidad de agente
segundo reaccion incompleta.
valorante y de sustancia valorada,
Tecnicas Volumetricas coinciden estequiometricamente.
Punto Final: Punto experimental
El agente valorante se dispone en una
en el que se detecta el punto de
bureta.
equivalencia.
El analito se dispone junto con el Indicador: Sustancia o técnica
indicador en el matraz que permite visualizar o detectar
volumetrico (Erlenmeyer). el punto final.
Instrumentacion Volumetrica Si ambos puntos no coinciden
tiene lugar el “error volumétrico.

Cálculos Si la reacción de valoración es la


siguiente:
Como calcular la concentración de un
analito a partir de los datos obtenidos en Analito + Valorante = Producto
una valoración, para lo cual necesitamos
Establecemos la relación estequiometria:
partir de la reacción que tiene lugar entre
el valorante y el analito.
Relación estequiometria = moles analito / Despejamos la concentración de analito:
moles valorante
Canalito = A/V x Cvalorante x
Relacionamos los moles de analito con Vvalorante/Vanalito
los de valorante empleando la relación
Dónde: Vanalito = Volumen de muestra
estequiometria.
valorado
Moles Analito = (moles analito / moles
Vvalorante = Volumen de valorante
valorante) x moles valorante
consumido (medido con la bureta)
Expresamos los moles de analito y de
Cvalorante = Concentración de la
valorante en función de su concentración
disolución de valorante
molar:
Debemos, por tanto, conocer la
Canalito x Vanalito = A/V x Cvalorante x
concentración de valorante con exactitud
Vvalorante
para poder obtener la concentración de
analito en la muestra. El valorante debe
ser una Disolución Patrón.

Los calculos volumetricos siempre son Establecer adecuados balances de masas.


sencillos y requieren:
Con uno u otro tipo de concentraciones,
El buen uso y manejo de concentraciones los calculos precisos, son simples y al
analiticas. final persiguen determinar la cantidad de
analito en funcion del volumen de
El conocimiento de la estequiometria de
valorante consumido en la reaccion
la reaccion volumetrica en la que se
volumetrica.
sustenta el metodo.
Formas habituales de expresar la Alto grado de pureza, estabilidad
concentracion: atmosferica, ausencia de agua de
hidratacion, masa molar razonablemente
Molaridad gr/L ppm (mg/L)
alta, solubilidad razonable en el medio de
Normalidad gr/L ppb (ug/L) valoracion y coste moderado.

Preparacion de disoluciones patron de


reactivo valorante

La disolucion de valorante desempeña un


papel principal en analisis volumetrico,
por lo que su preparacion ha de llevarse a
cado con extremo cuidado, podemos
establecer 2 modos de preparacion:

Si el reactivo es una sustancia estandar


primario la preparacion de la disolucion
se llevara a cabo por el metodo directo.

Por el contrario, si el reactivo no es una


sustancia estandar primario es necesario
recurrir a la estandarizacion de su
disolucion, empleando un reactivo que si
es estandar primario.

¿Qué requisitos ha de presentar


principalmente una sustancia para ser
empleada como patron o estandar
primario?
Material Volumetrico Graduado 3. Se hace necesario conocer la
curva de valoración:
Probeta – Matraz Erlenmeyer – Vaso de
“Representación gráfica de la
Precipitado – Pipeta Graduada
variación de concentración de la
Material Volumetrico Aforado sustancia valorada (analito) con
las cantidades crecientes
Matraz Aforado – Bureta – Pipeta
(volumen) de agente valorante” c
Aforada – Pipeta Automatica
= f (v) o % (valoración) = f (v).

Debe presentar saltos nítidos en las


proximidades del P.E.

R+X RX

Selectiva

Características de la reacción Estequiometria

volumétrica Rápida

1. Es preciso disponer de estándares Cuantitativa (se complete en un 99.9%)


del agente valorante.
2. Es preciso disponer de un sistema Punto final detectable.

indicador del punto final (químico Estos requisitos son comunes a cualquier
o instrumental). método químico.
Clasificación de las Volumetrías base deconocida neutralizada por una
solucion de acido conocido.
Volumetrias acido-base

Volumetrias formacion de complejo

Volumetrias redox

Volumetrias de precipitacion

Requisitos de la reaccion volumetrica:

Constantes elevadas
Reacciones de Neutralizacion:
Cineticas favorables
Es una reaccion entre un acido o una base
Indicadores adecuados
que conduce a la formacion de una sal y
Valoracion Acido-Base de agua.

Es una tecnica o metodo de analisis HA (ac) + BOH (ac) A- (ac) +


cuantitativo muy usada, que permite B+ (ac) + H2O
conocer la concentracion desconocida en
Ejemplos de Reaccion Acido-Base
una disolucion de una sustancia que
pueda actuar como acido, neutralizada por HCl + NaOH NaCl + H2O
medio de una base de concentracion
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + H2O
conocida, o bien sea una concentracion de
HCl + NH3 NH4Cl + H2O

Volumetria de Formacion de Se basa en la formacion de un complejo


Complejos: soluble mediante la reaccion de la especie
que se valora (generalmente un ion
metalico) y la solucion valorante que Rapida: Esto se debe a que reacciones
constituye el agente acomplejante. Asi, la muy lentas provocan un incremento
aplicación findamental de esta tecnica exagerado del tiempo de analisis.
esta dirigida a la cuantificacion de
Punto Final: Se debe disponer de una
elementos metalicos por medicion
tecnica que permita determinar cuando la
volumetrica del complejo soluble
reaccion entre el analito y el agente
formado.
valorante se ha completado.
Esta reaccion, debe cumplir los siguientes
Reacciones de Formacion de
requisitos:
Complejos
Unica: El agente valorante debe
HCN + H2O H3O + CN
reaccionar solo con el analito. No deben
existir reacciones secundarias entre el Ag + 2CN Ag (CN)2
valorante y otros componentes presentes
Ag + 2NH3 Ag (NH3)2
en la muestra distintos del analito.
Los iones metalicos pueden actuar como
Completa: Para lo cual se requiere una
acidos de Lewis, la union de un ion
elevada constante de equilibrio de la
metalico con una (o mas bases) de Lewis
reaccion correspondiente a la fotmacion
se conoce como ion complejo.
del complejo.

Valoracion Redox analito y el valorante hay transferencia de


electrones: una de las sustancias gana
Se basa en una reaccion de oxido-
electrones y simultaneamente la otra los
reduccion entre el analito y el valorante,
pierde. La sustancia que gana electrones
es decir, son aquellas valoraciones en las
se reduce, disminuye su estado de
que la reaccion que tiene lugar entre el
oxidacion, y por lo tano es el agente El Cl2 es un agente que toma electrones
oxidante. La sustancia que pierde para transformarse en ion cloruro:
electrones aumenta su estado de
Cl2 + 2e 2Cl
oxidacion, es quien se oxida y actua
como agente reductor. La molecula de cloro actua como
oxidante.
Ejemplos:

En la valoracion del Fe+2 con MnO4 se


produce la siguiente reaccion de oxido-
reduccion.

MnO4 + 8H + 5e Mn + 4H2O

5 (Fe Fe + le)

MnO4 + 8H + 5Fe Mn + 5Fe + 4H2O

El MnO4 se reduce a Mn por lo tanto es


el agente oxidante.

El Fe se oxida a Fe por lo tanto es el


agente reductor.

Valoracion de 20 ml disolucion ferrosa


aproximadamente 0.0400 M con solucion
cerica 0-1000 M en medio H2SO4 1M.
Volumetrias de Parecipitacion Estos incovenientes dan lugar a que las
volumetrias de precipitacion esten
Es similar a la valoracion acido-base, los
limitadas al analisis de unos pocos
calculos de equilibrio se basan en el kps,
compuestos.
como producto de la reaccion se forma
una sal poco soluble que precipita cuando Los ejemplos mas sobresalientes son la
se llega al punto de equivalencia, donde la de:
concentracion de la sustancia buscada en
Ag + con SCN - SO42- con Ba2+ - Zn2+ con
la solucion es minima; en ese momento el
Fe(CN)64-
indicador reacciona con el analito,
detectandose de esta manera el punto final Ejemplos de Volumetrias de
de la valoracion. Precipitacion

Pocas reacciones de precipitacion Formacion de un segundo precipitado


cumplen los requisitos necearios para su
Cl + Ag AgCl (PRECIPITADO
utilizacion en analisis volumetricos,
BLANCO)
muchas reacciones no son
suficientemente cuantitativas, otras son 2Ag + CrO4 Ag2CrO4
muy lentas, otras no proporcionan un (PRECIPITADO ROJO)
producto de composicion bien definida
Formacion de un compuesto soluble
(debido a la absorcion y contaminacion
coloreado.
del precipitado) y, para algunas
reacciones que podrian ser utiles, no se Ag + SCN AgSCN
dispone de un indicador adecuado. (PRECIPITADO BLANCO)

Fe3+ + SCN FeSCN2+ (PARDO-


ROJIZO)
Métodos Volumétricos análisis rutinarios de componentes
mayoritarios de muestras en las que el
Los métodos volumétricos son aquellos
analito posee:
en los que el análisis termina con la
medición del volumen de una solución de Propiedades Acido-Base
un reactivo de concentración conocida
Propiedades Redox
(valorante), necesario para reaccionar
cuantitativamente con la sustancia a O bien se puede incorporar a la estructura
determinar (analito). de un complejo con elevado grado de
selectividad.
Para que estos métodos de análisis
puedan ser aplicados es necesaria la Finalmente, son métodos relativamente
existencia de una reacción química entre rápidos, fácilmente automatizados, cuya
el analito y el valorante. Dicha reacción precisión viene dada por la del material
debe cumplir ciertos requisitos: volumétrico utilizado.

Única: No deben existir reacciones La muestra ha de estar disuelta.


reacciones secundarias entre el valorante
y otros componentes presentes en la
muestra distintos del analito.

Completa: Para lo cual se requiere una


elevada constante de equilibrio de la
reacción involucrada.

Rápida: Esto se debe a que reacciones


muy lentas provocan un incremento
exagerado del tiempo de análisis.

Los métodos volumétricos son métodos


sencillos que con frecuencia se utilizan en
Clasificacion de los metodos Estos métodos se requieres con frecuencia
volumetricos en la estandarización de patrones y el
calibrado de instrumentos analíticos.
Según el valorante empleado:
Algunos de ellos forman parte del arsenal
Acido-Base : Acidimetrica –
analítico de métodos propuestos por el
Alcalimetricas
protocolo internacional de normas de
Formacion de complejos : Volumetrias análisis químico.
con EDTA
Una disolución de reactivo valorante,
Oxido-Reduccion : Permanganimetricas – haya sido preparada por el método directo
Yodometricas – Dicromatovolumetricas o no, debe cumplir los siguientes
requisitos:
Precipitacion : Argentometricas
Ser suficientemente estable de modo que
Caracteristicas analiticas de los
sea necesario determinar su concentración
metodos volumetricos
solo una vez.
Selectividad: Está vinculada a las
Reaccionar rápidamente con el analito
características de la reacción volumétrica
para que se minimice el tiempo requerido
y al tipo de indicador.
entre adiciones de reactivo.
Sensibilidad: Son métodos que se usan
Reaccionar de forma completa con el
para componentes solo “mayoritarios”
analito para obtener puntos finales claros.
(10-2 M).

Exactitud: Está vinculada a las medidas


de peso y volumen y al buen uso de
cálculos (son bastante exactos).

Precisión: Depende de la habilidad del


laborante, alcanzándose valores del 2%.
Experimentar una reacción selectiva con agente valorante un segundo material de
el analito descrita a través de la ecuación referencia.
química ajustada.
Este segundo material, cuya disolución no
Estándares o Patrones presenta una presentación fija y constante,
precisa de una valoración con un patrón
Propiedades ideales de un estándar
primario (Estandarización).
primario:
En todo método volumétrico es posible
Son materiales de elevadísima pureza
encontrar el agente valorante más
Son estables al aire y en disolución adecuado de uno u otro tipo.

No son higroscópicos Factor de Valoración (F)

Tienen pesos moleculares elevados Establece la equivalencia entre el


volumen de valorante consumido y la
Solubles en el medio de la valoración
cantidad de sustancia que se está
Reaccionan rápida, selectiva y valorando.
estequiometricamente con el analito o
En análisis rutinarios volumétricos dichos
agente valorante.
factor es importante porque permite
Estándares Secundarios: simplificar mucho los cálculos finales y
facilita un procedimiento rápido para
Cuando no se encuentra un material de
calcular cantidad de analito en la muestra.
referencia de suficiente pureza para
valorar el analito, es preciso utilizar como La expresión más frecuente de F es: F=
mg analito / ml valorante consumido

Para concluir, la volumetria es un volumenes a taves de diversos metodos,


concepto que se utiliza para identificar los como lo puede ser a traves de los
diferenes elementos como las bureas, constituyente buscado, se demonina
pipetas, probetas, erleneyers, etc. valoracion. La disolucion de
concentracion conocida es una disolucion
Es el metodo quimico para medir cuanta
patron, que puede prepararse de forma
cantidad de una disolucion se necesita
directa o por normalizacion mediante
para reaccionar exactamente con otra
reaccion con un patron primario.
disolucion de concentracion y volumen
conocidos, y para ello se va añadiendo
gota a gota la disolucion desconocida a la
ptra disolucion desde un recipiente
cilindrico denominado bureta, hasta que
la reaccion finaliza.

Si bien, los metodos del analisis


volumetrico estan basados en una gran
variedad de reacciones quimicas, tienen
ciertas operaciones comnes y en todas ella
es preciso:

La preparacion de una o varias


disoluciones valoradas.

El uso de instrumentos para la medida de


los volumenes de disoluciones.

Algun medio, llamado indicador para


poner de relieve el final de la preparacion.

El proceso de adicion de un volumen


medido de la disolucion de concentracion
conocida para que reaccione con el
El punto final es el punto en el que moles de valorante añadido es igual al
finaliza la valoracion, y se determina numero de moles de analito, algun
mediante el uso de un indicador. multiplo del mismo (como en los acidos
Idealmente es el mismo volumen que en poliproticos).
el punto de equivalencia, el numero de

BIBLIOGRAFIAS

- https://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/5%20Volumetrias.htm
- https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-4.pdf/0ef11661-8d05-
43e3-8edb-10b8bc21351b
- https://definicion.de/volumetria/
- https://quimica.laguia2000.com/acidos-y-bases/caracteristicas-y-clasificacion-
de-las-reacciones-volumetricas
- https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/40252/mod_resource/
content/1/Introducci%C3%B3n%20a%20las%20t%C3%A9cnicas%20volum
%C3%A9tricas%202018.pdf
- file:///C:/Users/PC/Downloads/volumetrias-051808-1..pdf

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