UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
(Universidad del Perú, DECANA DE
AMÉRICA) ESCUELA DE INGENIERÍA
METALÚRGICA

DETERMINACIÓN DE COBRE EN UNA MUESTRA

POR YODOMETRÍA
ASIGNATURA: ANÁLISIS MINERALCUANTITATIVO

DOCENTE: ING. PILAR ANGELICA, AVILES MERA

INTEGRANTES:

● DURAND PALPA, KEVIN ROGER 19160069

● ESCOBAR VIVANCO MEYLIN ROSALY 19160057

LIMA-PERÚ
2021
 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN
MARCOS
Universidad del Perú. Decana de América.

Facultad de ingeniería Geológica, Minera, Metalúrgica

y Geográfica E.A.P Ingeniería Metalúrgica

ÍNDICE

INTRODUCCIÓN 2 OBJETIVO 2

FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE COBRE 3 VOLUMETRÍA REDOX 3 APLICACIONES 3

YODO 4 YODOMETRÍA 4

REACCIÓN ENTRE YODO Y TIOSULFATO 6 DETERMINACIÓN DEL PUNTO FINAL 7 YODOMETRÍA PARA
DETERMINACIÓN DE COBRE 8 INTERFERENCIAS 8 EQUIPOS : 10 Reactivos 13 PROCEDIMIENTO PARA LA
DETERMINACIÓN 13 CÁLCULOS 15 Cálculo del Factor de cobre (Cu) 15 Cálculo del % de Cu 16

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 18 1

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INTRODUCCIÓN

En este informe se va a determinar cobre por yodometria, para empezar el cobre se define
como un metal metálico de color rojo cobrizo, de símbolo Cu con un sistema cúbico, sus
lugares de ocurrencia son zonas de oxidación de yacimiento de sulfuro, podemos encontrar en
minerales como sulfuros de cobre y óxidos de cobre como la cuprita, calcopirita, covelita
entre otros y se caracteriza por ser uno de los mejores conductores de electricidad.

La metodología de este informe es la yodometría que es un método volumétrico indirecto que

se define como una parte de los métodos de oxidación-reducción que consiste en las
valoraciones de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, y esta técnica se basa en el 2)
(��3−)
equilibrio reversible existente entre el compuesto oxidante; yodo (�� y el triyoduro con el

ion reductor yoduro (�� , que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico.

−
)

Este método es utilizado en esta práctica para determinar la cantidad de cobre presente en una
muestra de mineral y se va a detallar el proceso paso a paso por imágenes, finalmente se hará
los cálculos respectivos para la determinación de cobre.

OBJETIVO

● Determinación de cobre en minerales de cobre y concentrados de minerales de cobre

como una aplicación de las volumetrías redox.

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FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE COBRE

VOLUMETRÍA REDOX

Una valoración redox (también llamada volumetría redox, titulación redox o valoración de
oxidación-reducción) es una técnica o método analítico, que permite conocer la concentración
de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. Es un tipo de
valoración basada en una reacción entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos
conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida de
volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentración buscada.
En una valoración redox a veces es necesario el uso de un indicador que sufra un cambio de
color y/o de un potenciómetro para conocer el punto final. En otros casos las propias
sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuándo se ha
alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de mol de oxidante y de reductor, como
ocurre en las iodometrías o permanganometrías. Los indicadores utilizados se basan en ser
menos reductores u oxidantes que la sustancia problema, y cuando ésta ha sido transformada
totalmente se descompone.
Una reacción de oxidación-reducción o redox se caracteriza por presentar una especie
química que cede electrones y otra que los capta. La especie que cede electrones se oxida,
pasando a un estado de oxidación superior, y la que los capta se reduce. De esta forma, la
especie que cede electrones actúa como agente reductor y, paralelamente, la especie que capta
electrones actúa como agente oxidante.

APLICACIONES
1. Permanganometria con �������� (permanganato potásico)
4

2. Dicromatometria con �� (dicromato potásico)

2����2��7

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3. Yodometría con �� (yodo)

2
 ● Método directo: permite determinar sulfitos y antimonio
● Método indirecto: permite determinar cobre e hipoclorito

YODO
El �� molecular es muy poco soluble en agua, pero su solubilidad aumenta si agregamos
una 2
sal como el yoduro de potasio por formación de un complejo entre el yodo y el yoduro: el
triyoduro.
��2(����) + ��− ↔ ��3−
Cuando se usa yodo como valorante, es una solución de yodo con un exceso de yoduro
(solución de triyoduro).
��3− + 2��− ↔ 3��−
a) Método directo: cuando un analito reductor se valora directamente con la solución de
triyoduro para producir yoduro (Yodimetria).
b) Método indirecto: cuando se añade el analito oxidante a un exceso de yoduro para
producir yodo que luego se valora con una solución valorada de tiosulfato de sodio
(Yodometria).

YODOMETRÍA

La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo,

esta técnica volumétrica se basa en el equilibrio reversible existente entre el compuesto 2)
(��3−) (��−)
oxidante; yodo (�� y el triyoduro con el ion reductor yoduro , que después se valora

con disolución patrón de tiosulfato sódico. Para comprender analíticamente la yodometría es

útil considerar los variados estados de oxidación del yodo, los cuales se presentan como

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yoduro (�� , triyoduro , yodato y peryodato . En las yodometrías se realizan −) (��3−)
(����3−) (����4−) valoraciones indirectas con el yodo.
Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro, transformándolo en yodo.

−
) (����2��72−) (��2��2)
Las reacciones de (������ , y , si bien son favorables, no se emplean por 4
carecer de medios para detectar visualmente el punto final además la reacción con
(����2��72−) es algo lenta y con (�� requiere de un catalizador para obtener
buenos resultados. 2��2)
Como existe una relación estequiométrica entre la cantidad inicial de oxidante y la cantidad
−
de �� producida, la determinación de triyoduro proporciona datos de los cuales se puede 3
−
calcular la concentración del oxidante. Es por esto que para la valoración de �� se usa casi
3

invariablemente una solución estándar de tiosulfato sódico.

Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha formado con una disolución de
tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie de cálculos, la cantidad de sustancia que hasta
ahora no conocíamos, la cual ha conseguido oxidar al ion yoduro.
En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración deseamos conocer, con un
exceso de yoduro generando una cantidad estequiométrica de triyoduro según la reacción
previa:
������ + ����− ↔ �������� + ����3−

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Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración exactamente
conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente reacción volumétrica:
��3− + 2��2��3−2↔ 3��− + ��4��6−2
El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las estequiometrías de
las reacciones volumétricas, se podrá conocer la cantidad de Ox inicial. La disolución de
tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que
su utilidad está limitada a las yodometrías, El tiosulfato de sodio puede conseguirse
fácilmente de gran pureza, pero el sólido esflorece fácilmente y además sus disoluciones se
descomponen con facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada
que se estandarizan frente a yodo (o triyoduro) y deben estandarizarse frecuentemente.
En esta práctica se generará una cantidad conocida de triyoduro por reacción de un patrón
primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro.
����3− + 8��− + 6��3��+↔ 3��3− + 9��2��
El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, hasta decoloración de la disolución, o bien
hasta viraje del almidón, que es un buen indicador de la presencia de yodo en las disoluciones
(origina un color azul en presencia de yodo o triyoduro). El Cu(II) reacciona en medio
débilmente ácido con los iones yoduro, para dar triyoduro y yoduro de cobre(I) insoluble:
2����(����) + 5��− ↔ ����2��2↓ + ��3−
Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si es demasiado ácido se
producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y si es demasiado alto la reacción
no transcurre de forma cuantitativa. En las condiciones apropiadas, el triyoduro generado en
la reacción anterior se valora con tiosulfato según la reacción ya conocida:

��3− + 2��2��3−2+ 5��− ↔ 3��− + ��4��6−2

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REACCIÓN ENTRE YODO Y TIOSULFATO

Uno de los factores críticos dentro de la reacción de ambas especies es la del pH del
sistema.Cuando el medio presenta valores de pH entre 0 y 7, el avance de la reacción es
rápido y transcurre de manera normal. Por otra parte, frente a valores relativamente alcalinos
el yodo tiende a oxidar al �� a aunque la reacción no es cuantitativa hasta que el pH
−2
2��3 ����4−2 se vuelve muy alto.

DETERMINACIÓN DEL PUNTO FINAL

En las reacciones redox el punto final puede determinarse de distintas maneras, sin embargo,
en este caso se trata de una titulación sin indicador.
El yodo en soluciones medianamente diluidas que contengan �� presenta un color castaño.
−
En soluciones acuosas muy diluidas el color es amarillo y no es necesario el empleo de
indicador cuando se usan soluciones de normalidad mayor de 0,02 N, no obstante la
comodidad del uso del almidón es casi de rigor.
Para la evaluación del punto final de la valoración, se ve reflejado en la desaparición del yodo
libre, visualizado por una leve coloración amarilla.
−
La desaparición del color del yodo (�� ) es de por sí una manera sensible para localizar el 3
−
punto final. El �� que es la forma predominante del yodo en medios de yoduro acuoso tiene
3

color pardo amarillento.

En los métodos analíticos en que interviene el yodo se dispone de almidón, un indicador
interno sensible que experimenta una interacción enormemente específica con el yodo. El
yodo libre forma un color azul muy intenso con almidón disperso coloidalmente y esta
coloración sirve de indicación de la presencia de yodo. El almidón no ha de estar presente en
la solución que se valora hasta que la concentración de �� libre no es bastante baja, pues 2
grandes cantidades de yodo causan coagulación de la suspensión de almidón y promueven
además la descomposición de esta sustancia. Por esto la solución de almidón no habrá de

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agregarse hasta las proximidades del punto final en los métodos indirectos, este indicador
debe usarse a temperatura ambiente pues la sensibilidad disminuye señaladamente a
temperaturas más altas.

YODOMETRÍA PARA DETERMINACIÓN DE COBRE

Técnica basada en el equilibrio reversible existente entre el compuesto oxidante yodo (�� o

2)

−
(��−)
el triyoduro (�� ) con el ion reductor yoduro , constituyendo una parte importante de los 3
métodos volumétricos de oxidación-reducción.
La yodometría actúa bajo la adición de un exceso de iones yoduro a una solución que
contiene un agente. Los oxidantes se determinan haciéndolos reaccionar con un exceso de
yoduro, generando una cantidad estequiométrica de triyoduro, el yodo liberado se valora en
solución débilmente ácida con un reductor patrón, como tiosulfato de sodio.
Entonces, el Cu(II) reacciona en medio débilmente ácido con los iones yoduro, para dar yodo
+2
y yoduro de cobre(I) insoluble. La reducción de ���� por acción del ion yoduro ocurre
globalmente del siguiente modo:

2����+2+ 4��− ↔ 2������(��) + ��2

2��2��3−2+ ��2↔ 2��− + ��4��6−2
+2
����+
Es por esto que el yoduro actúa como reductor del ion ���� y precipitante del ,
finalmente el yodo liberado es el que se titula.
Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si es demasiado ácido se
producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y si es demasiado alto la reacción
no transcurre de forma cuantitativa.

INTERFERENCIAS

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Para la determinación del cobre debemos tener en cuenta que este metal generalmente se
encuentra asociado con elementos como hierro, arsénico y antimonio, las cuales pueden
perjudicar o interferir en el método (Yodometría) y volverse inactivos.
En el caso del hierro férrico, es reducido por el yoduro. De haber interferencias se evitan
usando el fluoruro de sodio (NaF) y formará Na3(FeF6), este no reacciona con el yoduro en
soluciones levemente ácidas. Así el hierro se hace inactivo y el pH se puede ajustar al valor
correcto.
Por lo general el arsénico y antimonio no oxidan al I-, estos no deben estar en forma
trivalente, ya que de esta forma consumirá yodo (I), sino en estado pentavalente que viene a
ser consecuencia del ataque oxidante. Según Pack, con un amortiguador de Ftalato se puede
ajustar el pH alrededor de 3.5 y así eliminar la interferencia de estos dos elementos. La
disolución sulfúrica se trata con agua de bromo para completar la oxidación de As(III) Y
Sb(III):
��������2 + 2��2�� + ����2→ ��3������4 + 2��− +
2����−
Al adicionar hidróxido de amonio se destruye el exceso de bromo y de �� :−
3����2 + 8����4���� → 6���� − +
2��2 + 6����4 + + 8��20

Foote y Vance encontraron un cambio de color más definido antes de alcanzar el punto final,
tras la adición de KSCN. Lo siguiente explica este hecho:
a. El CuI es mucho más soluble que el CuSCN de Cu(I), por lo que la reacción se
completa aún en presencia de aniones que pueden formar complejos.

2����+2+ 2��− + 2������− → 2����������(��) + ��2

b. El ������ de Cu(I) puede formarse sobre la superficie de las partículas de I- de
Cu(I) − que ya están precipitados. El SCN- se absorbe con mayor fuerza que el ión I3-
en la superficie del CuSCN. Por ello el yodo se desplaza de la superficie y reacciona
rápidamente con el tiosulfato. Recordar que el tiocianato no se debe agregar hasta que
la mayor parte de I2 se haya titulado, ya que el yodo puede oxidar al S2O3

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������(��) + ������− → ����������(��) + ��2

EQUIPOS :
- Balanza analítica (sensibilidad 0,1 mg):

Es una clase de balanza utilizada principalmente para

la medición exacta de masas o líquidos muy
pequeños. Debido a esto es de importancia mantener
la interacción con el medio ambiente en cero, ya que
una suave brisa, el calor irradiado del contacto directo
con la luz solar, el polvo, entre otros, puede afectar la
exactitud del instrumento. Es por ello, que esta
balanza está equipada con un protector llamado caja,
la cual cubre toda la estructura de la balanza, permitiendo un entorno libre de
variaciones al pesar el material.

- Lunas de reloj

También llamado vidrio

de reloj, sirve
para el calentamiento de
sustancias o
compuestos químicos,
también es usado
para pesar muestras
sólidas o como
cubierta de vasos precipitados para
evitar la entrada de polvo, ya que al no

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ser un cierre hermético se permite el intercambio de gases.

- Pinzas para vasos de precipitado

Son un instrumento imprescindible para sujetar de manera

segura vasos de precipitación mientras se calientan o manipulan
y así evitar que el contenido de estos se derrame y de otro lado
se mantenga lejos de quien lo manipula. Es de suma importancia
que este tipo de pinzas forme parte de la instrumentería, para evitar que se rompa el
vaso de precipitado.

- Fiola

También llamados matraces aforados,

son recipientes de
vidrio de cuello muy largo y angosto,
en el cual tienen
una marca que señala un volumen
exacto a llenarse, a
una determinada temperatura,
generalmente a 20ºC. La
fiola es un contenedor que se utiliza generalmente para
contener, almacenar y medir líquidos. Este instrumento
contenedor es utilizado para la realización de análisis
químicos, así como también se utiliza para la preparación de las soluciones en ciertas
condiciones.

- Propipeta

La propipeta es un material
de laboratorio que
se utiliza junto con una
pipeta para pasar
líquidos de un recipiente a
otro. La propipeta
 se utiliza para evitar succionar con la boca
líquidos tóxicos, corrosivos, nocivos e
infecciosos. También se conoce como pera de
goma de 3 vías o bulbo de succión.

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- Espátula

Es una lámina plana angosta que se encuentra adherida a un mango hecho de madera,
plástico o metal, Utilizado para tomar pequeñas cantidades de compuestos o
sustancias sólidas.

- Bureta

Son recipientes de forma

alargada, graduadas,
tubulares de diámetro interno
uniforme
generalmente de vidrio. Se
utiliza para emitir
cantidades variables de líquidos con gran
exactitud y precisión.

- Soporte universal

Pieza de equipamiento de laboratorio donde

se sujetan las
pinzas de laboratorio. Sirve para sujetar tubos
de ensayo,
buretas, embudos de filtración,
embudos de decantación,
etc. Permite obtener sistemas de medición y
preparar
diversos experimentos.
Materiales

● Brocha
● Bureta de vidrio 50 ml div. 0,01 ml, clase clase AA
● Espátula
● Fiolas de 1000 ml +/-0,06; clase clase AA
● Vasos de precipitado 400 ml
● Lunas de reloj de 9 cm de diámetro
● Pinzas para vasos

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● Bombillas de jebe
● Pizeta

Reactivos

● Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.

● Ácido nítrico, Grado reactivo p.a.
● Ácido Nítrico diluido (1:1).
● Ácido sulfúrico
● Hidróxido de Amonio (1:1)
● Agua de bromo - solución saturada (42 g/l, 20 °C).
● Clorato de Potasio
● Solución de bifluoruro de amonio al 10%.
● Solución de sulfocianuro de amonio al 20%.
● Yoduro de potasio (KI).
● Solución de almidón aproximadamente al 0,5%.
● Solución de tiosulfato de sodio 15 g/l.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN

 1. Pesar 0.4000 +/− 0.0100 gr. de muestra y transferir a matraz de
300 ml previamente codificados.
2. Adicionar una pizca de clorato de potasio más 10 ml de ácido nítrico digestar en frío
durante 10 minutos y llevar a plancha suave hasta la eliminación de vapores nitrosos. 3.
Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta reducir el volumen a 10 ml
aproximadamente.
4. Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico, llevar a plancha hasta sulfatación (presencia de
humos blancos) y si fuese necesario añadir 5-8 gotas de solución de exceso de ácido

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nítrico, si fuera necesario agregar más gotas de ácido nítrico (37%) en frío, y continuar
la sulfatación por 20-30 minutos. Retirar de la plancha y enfriar a temperatura
ambiente.
5. Agregar una pizca de piedra pómez, luego diluir a 40 ml con agua y adicionar 10 ml de
agua de bromo. Llevar a la plancha y hervir hasta eliminar el exceso de agua de bromo
(coloración verdosa). Retirar y lavar las paredes del matraz con agua.
6. Retirar de la plancha y adicionar hidróxido de amonio diluido (1:1) hasta la
precipitación completa del fierro.
7. Adicionar 10 ml de solución de bifloruro de amonio, la solución se debe tornar celeste
si no fuera el caso adicionar más solución de bifloruro de amonio hasta lograrlo.
Añadir 5 ml de exceso.
8. Antes de la titulación añadir aproximadamente aprox. 3 g. de yoduro de potasio y
proceder a titular con solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución decolore a
amarillo claro, en este punto adicionar de unos ml de solución de almidón (Indicador),
la solución se toma azul, continuar titulando hasta casi decoloración.
9. En este punto añadir de unos ml de solución de sulfocianuro de amonio. Continuar
valorando hasta decoloración completa.
10. Anotar el volumen gastado de tiosulfato y calcular el % de Cu.

FACTOR DE COBRE
 1. Pesar 3 réplicas entre 0.1 y 0,13 g de cobre electrolítico en matraz de 300 ml. 2.
Adicionar 15 ml de ácido nítrico diluido y llevar a plancha tibia hasta completa
disolución. Continuar desde el paso 4 (Determinación de Calcio) de la marcha.

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CÁLCULOS

A. Cálculo del Factor de cobre (Cu)

������������ ���� ����

=��(��)���� �� %������������
�������������������� ����

����������������������100
��(��)���� ����������������
%������������ ��������
������������
��������

������� 0.1925 g 99.99% 29.45 ml

����� ��

������� 0.2020 g 99.99% 30.88 ml

����� ��

������� 0.2189 g 99.99% 33.16 ml

����� ��
 Entonces para cada alumno:

������������ ���� ���� ����

������������ �� =0.1925�� �� 0.9999
29.45��100 = 0. 6536

������������ ���� ���� ����

������������ �� =0.2020�� �� 0.9999
30.88��100 = 0. 6541

������������ ���� ���� ����

������������ �� =0.2189�� �� 0.9999
33.16��100 = 0. 6601

Se usa el Método Dixon para comprobar si descartamos un valor

1. Ordenamos de menor a mayor: 0.6536 - 0.6541 - 0.6601
2. Evaluar el extremo que sea un posible valor atípico: 0.6601
3. Calcular el intervalo: 0.6601 - 0.6536 = 0.0065
4. Encontrar la diferencia entre el valor atípico y su vecino: 0.6601 - 0.6541 =
0.0060
5. Calcular el coeficiente de descarte (Q): 0.9231
6. En tabla con n=3, Nivel de confianza de 95%
0.9231<0.9441 Entonces no se descarta el valor

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B. Cálculo del % de Cu

%����. ������ =�������������������� ����

��������������������(����) �� ������������
���� ����
�������� ���� ���� �������������� (����)
������������ ����������������
���� ���� Peso de la ��������
muestra ������������
��������
 ������� 0.6536 0.4050 22.50 ml
����� ��

������� 0.6541 0.4070 23.75 ml

����� ��

������� 0.6601 0.4090 25.05 ml

����� ��

Entonces para cada alumno:

% ���� ���� ������������ �� =22.50 ��

0.6536

0.4050 = 36. 3111

% ���� ���� ������������ �� =23.75 ��

0.6542

0.4070 = 38. 1692

% ���� ���� ������������ �� =25.05 ��

0.6601

0.4090 = 40. 4291

● Se usa el Método Dixon para comprobar si descartamos un valor

1) Ordenamos de menor a mayor: 36.3111 - 38.1692 - 40.4291
2) Evaluar el extremo que sea un posible valor atípico: 40.4291
3) Calcular el intervalo: 40.4291 - 36.3111 = 4.1180
4) Encontrar la diferencia entre el valor atípico y su vecino: 40.4291 - 38.1692 = 2.5299
5) Calcular el coeficiente de descarte (Q): 0.6143
6) En tabla con n=3, Nivel de confianza de 95%
0.6143<0.9441 Entonces no se descarta el valor

��������: % ����
(����������������) =36.3111+38.1692+40.4291
 3= 38. 3031

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CONCLUSIONES:

● Mediante la técnica de análisis volumétrico se pudo determinar el %Cu en la

muestra mineral.
● Se recomienda para todo estudio analítico un ensayo en triplicado o
cuadruplicado para tener un tamaño muestral adecuado para el desarrollo de
estadísticos consistentes tomando en cuenta parámetros de eliminación al
menos de un dato que salga de parámetro con criterios analíticos
predeterminados.
● Es de importancia elegir el método más favorable para la determinación del
cobre, ya que nos permitirá establecer la ley mineral.
● Se debe tener en cuenta la importancia de lavar todo el material de vidrio que se
va a utilizar durante el procedimiento y los recipientes en los que se van a
conservar la muestra, con agua desionizada y ácido nítrico al 10%.
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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Valdés F. (2018). Determinación de cobre y oro en muestra de concentrado de cobre

mediante comparación de dos métodos: digestión tradicional y digestión ácida asistida por
microondas. [Universidad técnica Federico Santa Maria sede viña del mar - Jose Miguel
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