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    Informe Práctica 3

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    Pablo Meza Cochachi
    Este documento presenta el informe de práctica número 3 sobre el análisis cualitativo y cuantitativo del ácido acetilsalicílico. Incluye el marco teórico, materiales, procedimiento, resultados y cuestionario. El procedimiento incluye análisis organoléptico, de solubilidad, microscópico, cromatografía en capa fina y reacciones químicas cualitativas. El análisis cuantitativo utiliza valoración de ácidos débiles en medio no acuoso con metó

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    Informe Práctica 3

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    Este documento presenta el informe de práctica número 3 sobre el análisis cualitativo y cuantitativo del ácido acetilsalicílico. Incluye el marco teórico, materiales, procedimiento, resultados y cuestionario. El procedimiento incluye análisis organoléptico, de solubilidad, microscópico, cromatografía en capa fina y reacciones químicas cualitativas. El análisis cuantitativo utiliza valoración de ácidos débiles en medio no acuoso con metó

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    de 8

    “AÑO DEL FORTALECIMIENTO DE LA SOBERANÍA

    NACIONAL”
    g
    GUÍA DE PRÁCTICA

    INFORME 3

    FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

    FARMACIA Y BIOQUÍMICA

    DOCENTE: MG. QF. ÑAÑEZ DEL PINO, DANIEL


    UNIVERSIDAD MARÍA
    CURSO: FARMACOQUÍMICA 1 AUXILIADORA

    CICLO: VI

    ALUMNO: MEZA COCHACHI, PABLO

    LIMA – PERÚ

    2022
    Práctica N° 3: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ÁCIDO
    ACETILSALICÍLICO

    3.1 Marco teórico

    El ácido acetilsalicílico o AAS, conocido popularmente como aspirina, nombre de una


    marca que pasó al uso común, es un fármaco de la familia de los salicilatos. Se utiliza como
    medicamento para tratar el dolor (analgésico), la fiebre (antipirético) y la inflamación
    (antiinflamatorio), debido a su efecto inhibitorio, no selectivo, de la ciclooxigenasa. se
    obtiene mediante la siguiente reacción de esterificación:

    3.2 Competencias

    ➢ Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


    química con la actividad terapéutica.
    ➢ Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
    debidamente validadas.
    ➢ Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los
    medicamentos.
    ➢ Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
    de liderazgo.
    ➢ Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

    2
    3.3 Materiales y equipos

    Materiales Reactivos
    ✓ 4 Buretas ✓ Metanol 50 mL
    ✓ 4 Matraz Erlenmeyer 250 mL ✓ Etanol 50 mL
    ✓ 4 Soportes universal ✓ Acetona 50 mL
    ✓ 4 Beakers 250 mL ✓ Cloroformo 50 mL
    ✓ 20 tubos de ensayo ✓ Agua destilada 2 L
    ✓ 4 pinzas de bureta ✓ Ácido sulfúrico QP 30 mL
    ✓ 4 pinzas de tubos de ensayo ✓ Formol 30 mL
    ✓ 4 gradillas de metal ✓ Yodato de potasio
    ✓ 4 morteros ✓ Yoduro de potasio
    ✓ 4 pipetas de 10 mL ✓ Cloruro férrico
    ✓ 4 pipetas de 5 mL ✓ Dimetilformamida
    ✓ 4 microscopios ✓ Reactivo de Roseen (yoduro de
    ✓ 4 frascos goteros potasio y yodato de potasio)
    ✓ 4 embudos de vidrio ✓ Acido perclórico 0.1 N en Ácido
    ✓ 6 papeles de filtro (cortados) acético glacial 1000 mL
    ✓ 4 baguetas ✓ Vapores de yodo
    ✓ 6 cromatoplacas
    ✓ 4 cubetas cromatográficas Estándares
    ✓ 2 cámaras de saturación de yodo
    ✓ Ácido acetilsalicílico 500mg
    ✓ 6 capilares
    ✓ 4 mecheros de bunsen
    ✓ 4 cápsulas de porcelana
    ✓ 4 láminas portaobjetos
    ✓ 4 capilares
    ✓ 1 balanza analítica

    3
    3.4 Procedimiento

    A. Análisis Cualitativo

    ➢ Análisis organoléptico:

    Observar y anotar las características organolépticas del ácido acetilsalicílico.

    ➢ Solubilidad:

    Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes indicados en la farmacopea,


    siempre en cuando se trate de una muestra químicamente pura, de no ser así escribir la
    solubilidad indicada en la farmacopea: agua destilada, etanol, metanol, cloroformo, acetona
    y éter etílico indicados en la ficha técnica.

    ➢ Observación microscópica:

    Unos miligramos de la muestra ácido acetilsalicílico son solubilizados en el solvente


    adecuado indicado en la farmacopea y luego colocado en el portaobjetos y se observa al
    microscopio a diversos aumentos.

    ➢ Cromatografía en capa fina:

    En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la


    cromatografía en capa fina en el cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema,
    el sistema de solventes es Etanol Cloroformo (4:1). La solución reveladora son vapores de
    yodo.

    ➢ Reacciones químicas:

    I. Reacción de cloruro férrico: Colocar en un tubo de ensayo mg de muestra problema,


    añadir gotas de agua destilada, luego 5 gotas de solución de ácido clorhídrico al 10%,
    calentar al mechero, dejar enfriar luego añadir cloruro férrico al 2%. SE OBSERVA un
    color violeta, indica presencia de ácido salicílico.

    II. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos de muestra,


    añadir II gotas de reactivo Le Rosen, se observará un color fucsia. Indica presencia de
    anillo aromático.

    III. Reacción de yoduro de potasio con yodato de potasio: Colocar en un tubo de ensayo
    mg de muestra problema, añadir V gotas de agua destilada, añadir II gotas de solución de
    yoduro de potasio, luego II gotas de reactivo de yodato de potasio. Se observará un color
    pardo rojizo. Indica presencia de grupos ácidos.

    4
    B. Análisis Cuantitativo
    ➢ Técnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se pesa 50mg de muestra problema,
    se añade 2.5 mL de dimetilformamida, se agita con una bagueta, añadir V gotas de
    azul de timol al 0.1% en metanol, colocar un Parafilm en la boca del matraz para
    evitar el ingreso de anhídrido carbónico y se procede a cuantificar con una solución
    de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de ácido
    acetilsalicílico.
    3.5 Resultados
    Protocolo de análisis Ácido acetilsalicílico

    DATOS GENERALES
    SUSTANCIA ANALIZADA Ácido acetilsalicílico ORIGEN Farmindustria
    PESO MOLECULAR 180,158g/mol PROCEDENCIA Botica “Pepita”
    FORMA FARMACÉUTICA Tableta REGISTRO EN-249A
    SANITARIO
    NOMBRE COMERCIAL No aplica FECHA DE 08/2022
    VENCIMIENTO
    CONCENTRACIÓN 100mg/tab FECHA DE 18/02/2022
    ANÁLISIS
    NÚMERO DE LOTE 1324657

    ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD (según


    Farmacopea)
    ASPECTO Polvo homogéneo AGUA Poco soluble
    COLOR Blanco ALCOHOL Muy soluble
    ETÍLICO
    OLOR Inodoro CLOROFORMO Moderadamente
    soluble
    SABOR Amargo ÉTER ETÍLICO Moderadamente
    soluble

    OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA


    AUMENTO 400X SISTEMAS DE Etanol
    SOLVENTES Cloroformo
    OBSERVACIÓN Cristales blancos tubulares PROPORCIÓN 4:1
    REVELADOR Vapores de yodo
    Rf Standard 0,8
    Rf M.P. 0,84

    5
    ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO
    REACCIÓN RESULTADOS OBSERVACIÓN INDICA
    Cloruro férrico + Precipitado violeta Ácido salicílico
    Le Rosen + Precipitado fucsia Anillo aromático
    Yoduro de potasio + Precipitado pardo rojizo Grupos ácidos
    y yodato de potasio

    ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO


    MÉTODO Valoración de ácidos débiles en medio no acuoso
    ANALÍTICO
    SOLUCIÓN Metóxido de sodio 0,1 N
    VALORANTE
    SOLVENTE Dimetilformamida
    INDICADOR Azul de timol al 0,1% en metanol
    GASTO 2,5 ml
    RESULTADO mg 99,8mg % en la 99,8% Rango 99,5% a
    obtenido muestra aceptado 101%

    DATOS GENERALES Registrado


    ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS Cumple
    RESULTADOS ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD Cumple
    OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA Cumple
    GENERALES CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA Cumple
    ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO Cumple
    ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO Cumple
    CONCLUSIONES La materia prima del ácido acetilsalicílico cumple con las especificaciones,
    de las referencias consultadas por lo que se ACEPTA.
    REFERENCIAS Ficha técnica del ácido acetilsalicílico.

    Analizado por Pablo Meza Cochachi

    6
    3.6 Cuestionario

    a.- Explicar el método cualitativo con reacciones químicas, indicando el grupo


    funcional o responsable de cada reacción.

    Reacción de cloruro férrico

    El responsable de la reacción química con cloruro férrico es el ácido salicílico del ácido
    acetilsalicílico.

    H2O destilada (gotas)


    ________
    HCl al 10% (5 gotas)
    + Δ FeCl3 2% =

    Precipitado de color violeta es positivo a


    presencia de ácido salicílico

    Reacción de Le Rosen

    El responsable de la reacción química con Le Rosen es el anillo aromático del ácido


    acetilsalicílico.

    + H+ =
    H2SO4
    Rx Le Rosen
    (2 gotas)
    Precipitado de color fucsia es positivo a
    presencia de anillo aromático

    7
    Reacción de yoduro de potasio y yodato de potasio

    El responsable de la reacción química con yoduro de potasio y yodato de potasio es el


    grupo ácido del ácido acetilsalicílico.

    H2O destilada (5 gotas)


    + KI (2 gotas) =
    KIO3 (2 gotas)

    Precipitado de color pardo rojizo es


    positivo a presencia de grupos
    carboxílicos

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