Manual Q1021 - Experimentación Química y Pensamiento Estadístico Fundamental - RegiónSur

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MANUAL DE EXPERIMENTACIÓN

QUÍMICA Y PENSAMIENTO
ESTADÍSTICO FUNDAMENTAL
UN CURSO DE LABORATORIO DE QUÍMICA BASADO EN
COMPETENCIAS.

Dr. Aarón Hernández Cid


Dra. Rosmarbel Morales Nava

SEMESTRE FEBRERO - JUNIO

2020
Prefacio al profesor
El presente manual tiene como finalidad adaptar los contenidos del curso de
“Experimentación química y pensamiento estadístico” del modelo Tec21 a los diferentes
campus de la región sur del Tecnológico de Monterrey.

El profesor tiene la libertad de cátedra de seguir este manual con actividades similares
que cubran los mismos objetivos de cada práctica. La importancia de este documento
radica en hacer énfasis en los estudiantes del uso de la estadística como herramienta
básica en experimentos de rutina del laboratorio de química. Los estudiantes
provenientes de diferentes contextos de las avenidas ingenieriles debieron haber
acreditado alguno de los cursos de análisis o fundamentos de la estructura y
transformación de la materia. De no ser el caso, es fundamental notar al alumno su
importancia para su experiencia dentro del curso. El curso está dividido en dos sesiones
por semana de dos horas. Las cuales debe aprovechar para cubrir su reto. Lo ideal es
que el estudiante deba tomar el laboratorio como el espacio apropiado para ello, por lo
que es recomendable que se deje en libertad al alumno para aprovechar una sesión
entera. Sin embargo, el presente manual tiene actividades que pueden cubrir ese espacio
si el profesor así lo prefiere.

1
Contenidos

Normas de seguridad en el Laboratorio de Química. 3

Manejo estadístico de datos, precisión, exactitud y error. 14

Experimento 1: Determinación de precisión de termómetros 17

Determinación de propiedades físicas: densidad y viscosidad 19

Experimento 2: Determinación de la densidad con picnómetro. 21

Experimento 3: Determinación de viscosidad con viscosímetro de Ostwald. 23

Concentración y preparación de disoluciones 25

Experimento 4: Determinación de concentración de ácidos por titulación. 29

Medición de una propiedad coligativa: aumento del punto de ebullición. 31

Experimento 5: Determinación del aumento del punto de ebullición de una disolución a


diferentes concentraciones. 32

2
NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA.

OBJJETIVO:

Conocer las normas de seguridad, políticas de trabajo y el manejo adecuado de sustancias


tóxicas y desechos peligrosos en un laboratorio químico para evitar riesgos en su integridad y en
el entorno.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS.

Como primer paso conoceremos el entorno de trabajo, puesto que se va a permanecer en éste
muchas horas. Localizamos dónde se encuentran el material y los reactivos que se van a utilizar,
ya sea en armarios, cajones o encima de alguna mesa de laboratorio, y se verificará que se
dispone de lo necesario, también se localizarán los distintos servicios de la mesa (agua, gas,
tomas eléctricas y otros). Las tuberías vienen indicadas por el código de colores de la tabla 1.

Resulta conveniente también resolver algunas cuestiones básicas relacionadas con la seguridad;
localizar la salida de emergencia y las rutas de evacuación, la situación de los extintores, ducha
y lavaojos de emergencia, dónde está el botiquín, identificar las campanas extractoras, etc. Es
recomendable estudiar la información contenida en carteles sobre seguridad, manejo de
reactivos y residuos, o cualquier otra disponible. Y en este punto, por supuesto, es fundamental
prestar total atención a las indicaciones de los profesores responsables del laboratorio.

Como actividad obligatoria, se solicita la LECTURA Y CONSENTIMIENTO del Reglamento de


laboratorios, el cual se encuentra como anexo al presente manual.

CÓDIGO DE COLORES DE LOS SERVICIOS DEL LABORATORIO.

Servicio Color básico Color complementario

Agua potable Verde

Agua caliente Verde Rojo

Agua a presión Verde Blanco

Gas natural Amarillo

Vacío Gris

Vapor Rojo

Aire Azul

Aire caliente Azul Blanco

Aire compromido Azul Rojo

Oxígeno Amarillo Azul

Hidrógeno Amarillo Rojo

3
Forma de trabajar
Está prohibido realizar experimentos no previstos, salvo con permiso expreso y supervisión de
un profesor.

En el laboratorio no se debe trabajar solo, especialmente después del horario normal. Si esto no
se pudiera evitar, al menos se debe informar de nuestra presencia en el laboratorio.

Los derrames de sustancias químicas en la mesa deben limpiarse inmediatamente. Igualmente


deben recogerse inmediatamente los fragmentos de vidrio producidos por cualquier rotura
accidental del material de laboratorio.

Antes de comenzar a trabajar debemos conocer perfectamente el funcionamiento de los equipos


y dispositivos que vamos a utilizar.

Nunca debe abandonarse una reacción en marcha.

Al acabar la sesión hay que comprobar que todas las llaves (agua, gas y otras) están cerradas.

DECÁLOGO DE SEGURIDAD E HIGIENE.

1) Trabajar en forma responsable


2) NO trabajar solo en el laboratorio.

4
3) No fumar, comer, o beber.
4) Usar SIEMPRE bata, guantes y lentes de seguridad.
5) Nunca inhalar, tocar o probar un reactivo.
6) Consultar siempre la ficha de seguridad de los reactivos a utilizarse.
7) Utilizar la campana de extracción.
8) Extremar las precauciones al calentar algún material o reactivo.
9) Extremar precauciones al trabajar con vidrio.
10) En caso de accidente, conservar la calma y avisar al profesor.

En caso de accidente:

En caso de sufrir un accidente lo primero es conservar la calma, avisar al profesor y actuar


conforme a sus instrucciones.

Si se produce un fuego pequeño y localizado, se puede intentar apagar con arena o ahogando
el fuego con un recipiente adecuado o un trapo, habrá que retirar inmediatamente los reactivos
que se encuentren cerca del fuego. Es también importante cerrar puertas y ventanas para evitar
corrientes de aire que podrían propagar el incendio.

Nunca se debe utilizar agua para extinguir un fuego provocado por un disolvente.

En caso de un gran fuego hay que evacuar el recinto siguiendo las indicaciones del profesor y la
señalización existente para estos casos.
Las pequeñas quemaduras producidas por un material caliente se deben tratar lavando con agua
fría durante unos minutos. Normalmente, no requerirán atención sanitaria. Si la quemadura es
más grave, deberá procurarse atención médica inmediata.

Los cortes producidos por la rotura de material de vidrio se deben lavar con agua corriente. Si
son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo se aplica un antiséptico y se cubren con un
apósito adecuado. Si el corte fuera grande, o no dejara de sangrar, requerirá asistencia médica
inmediata.

Si algún producto químico se ha vertido sobre la piel hay que lavar inmediatamente con agua
abundante. En caso de que la zona afectada sea muy grande hay que utilizar la ducha, sin
demora, y quitar la ropa contaminada lo antes posible. La rapidez de lavado reduce la gravedad
de las lesiones. Si hay quemaduras, habrá que acudir con la mayor rapidez a un centro sanitario.

Si sufrimos un derrame o salpicadura en los ojos, la rapidez del lavado con agua es esencial para
minimizar el daño producido. Lavar los dos ojos en una pila lavaojos, manteniéndolos muy
abiertos con la ayuda de los dedos para lavar adecuadamente debajo de los párpados. En este
caso, hay que acudir inmediatamente a un centro sanitario aunque no se observe ninguna lesión.

En el caso de ingestión de algún producto químico hay que pedir inmediatamente asistencia
médica. No se recomienda ingerir ninguna sustancia. Tampoco provocar el vómito sí el producto
es corrosivo. Resulta muy útil identificar el producto ingerido para comunicárselo a los servicios
médicos.

5
En caso de inhalación de un producto tóxico o corrosivo habrá que llevar rápidamente a la
persona afectada a un lugar con aire fresco y solicitar asistencia médica.

Manejo de material, reactivos y residuos.

En el laboratorio de química se va a utilizar el material habitual, en su mayor parte material de


vidrio, y diferentes instrumentos, como balanzas, pH-metros, conductímetros, termómetros, etc.
Además, se emplearán reactivos, ya sean puros, mezclados o en disolución, y se generarán
residuos durante la práctica. En este punto, hay que recordar siempre que la calidad de nuestros
resultados, y los de quienes utilizarán el laboratorio después de nosotros, depende del correcto
manejo del material y de los reactivos por nuestra parte. Por otro lado, hay que tener en cuenta
que los materiales y reactivos que se emplean en el laboratorio han de cumplir unos requisitos
muy estrictos, por lo que resultan bastante costosos. Lo mismo se puede decir de la gestión de
los residuos. Así pues, para obtener resultados de calidad, garantizar que las prácticas puedan
seguir realizándose y minimizar su impacto ambiental se debe cumplir una serie de normas
sencillas relativas al manejo de material, reactivos y residuos.

Material

Hay que mantener siempre limpio y despejado el puesto de trabajo, por comodidad y seguridad.
Las mochilas, carpetas y otro material que no vayamos a usar no deben encontrarse en la zona
de trabajo, donde sólo tendremos el guion de la práctica, el cuaderno de bolsillo del laboratorio,
lápiz, pluma y calculadora.

La limpieza del material es importante. En general, el material de vidrio ha de limpiarse antes de


ser usado, con agua y jabón, agua del grifo y agua destilada, en este orden.

El material ha de emplearse sólo cuando se conoce bien su funcionamiento y sólo para los usos
previstos.

Los instrumentos de medida, incluyendo el material volumétrico de vidrio, requieren calibración


para asegurar la calidad de los resultados obtenidos con ellos. Es conveniente realizar esa
calibración, o comprobar que ha sido realizada recientemente, antes de dar por bueno un
resultado.

Al terminar la práctica hay que dejar la zona de trabajo y el material empleado perfectamente
limpios. (Enjuagados)

Reactivos

Manejar correctamente los reactivos químicos es fundamental para evitar los accidentes, y
también la contaminación de dichos productos. La contaminación de un reactivo provoca errores
en los resultados de todos los que lo empleen.

Cada sustancia química debe tener una Hoja de Seguridad.

6
Hay que leer cuidadosamente las etiquetas de los envases de reactivos y cualquier otra
información que se suministre. Por supuesto, nunca se debe trasvasar reactivo de unos
recipientes a otros, ni cambiar las etiquetas de los frascos. Un error habitual es cambiar o
confundir los tapones de los recipientes.

Antes de tomar un reactivo de su recipiente original, debemos calcular de forma aproximada la


cantidad que se va a utilizar. Así evitaremos el derroche del mismo y la generación de grandes
cantidades de residuos. Téngase en cuenta que los reactivos utilizados no deben devolverse a
sus frascos originales, para evitar la contaminación del envase original.

Por el mismo motivo, no deben introducirse pipetas en los envases originales de reactivos. En el
caso de sólidos hay que utilizar espátulas perfectamente limpias.

En el envase original de algunos reactivos podemos observar uno o dos pictogramas de color
negro con fondo naranja y, formando parte de éstos, unas letras que nos indican el nivel de
peligrosidad del producto. En la tabla 1.3 se recogen los pictogramas más importantes; es
imprescindible saber interpretar estos símbolos, así como respetar sin excepciones las normas
básicas de seguridad que corresponden a cada uno de ellos.

También encontramos una serie de frases numeradas que nos exponen los riesgos específicos
del producto y consejos de seguridad, por ejemplo para su almacenaje. Podemos leer algunas
de ellas, a modo de ejemplo, en las siguientes tablas. Siempre, antes de comenzar a trabajar,
habrá que leer dicha información y tomar las precauciones indicadas.

Cada sustancia en la etiqueta contiene un rombo de seguridad que es el utilizado por norma
para identificar el tipo de sustancia y riesgos que representa.

Rombo de seguridad

7
Ejemplos de Frases R (Riesgos específicos)
R1 Explosivo en estado seco
R2 Riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición
R3 Alto riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición
R4 Forma compuestos metálicos explosivos muy sensibles
R5 Peligro de explosión en caso de calentamiento
R6 Peligro de explosión, en contacto o sin contacto con el aire
R7 Puede provocar incendios
R8 Peligro en contacto con materias combustibles
R9 Peligro de explosión al mezclar con materias combustibles
R10 Inflamable
R11 Fácilmente inflamable
R12 Extremadamente inflamable
R14 Reacciona violentamente con el agua

Pictogramas de seguridad

Muy tóxicos. Las sustancias y preparados que, por inhalación, ingestión o


penetración cutánea, en muy pequeña cantidad pueden provocar efectos agudos o
crónicos, e incluso la muerte.

T+

Tóxicos. Las sustancias y preparados que, por inhalación, ingestión o penetración


cutánea, en pequeñas cantidades pueden provocar efectos agudos o crónicos o
incluso la muerte.
T
Nocivos. Las sustancias y preparados que, por inhalación, ingestión o penetración
cutánea, pueden provocar efectos agudos o crónicos o incluso la muerte.

Xn
Irritantes. Las sustancias y preparados no corrosivos que, en contacto breve,
prolongado o repetido con la piel o las mucosas, pueden provocar una reacción
inflamatoria.
Xi

Corrosivos. Las sustancias y preparados que, en contacto con tejidos vivos, puedan
ejercer una acción destructiva de éstos.

C
Extremadamente inflamables. Las sustancias y preparados líquidos que tengan un
punto de ignición extremadamente bajo y un punto de ebullición bajo, y las sustancias
y preparados gaseosos que, a temperatura y presión normales, sean inflamables con
el aire.
F+

8
Fácilmente inflamables. Las sustancias y preparados que puedan calentarse e
inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin aporte de energía, o los sólidos que
puedan inflamarse fácilmente después de un breve contacto con una fuente de
inflamación y que sigan quemándose o consumiéndose una vez retirada dicha fuente,
o los líquidos cuyo punto de ignición sea muy bajo, o que, en contacto con el agua o
con aire húmedo, desprendan gases extremadamente inflamables en cantidades
peligrosas.

Comburentes. Las sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias,


F
en especial con sustancias inflamables, produzcan una reacción fuertemente
exotérmica.
O
Explosivos. Las sustancias y preparados sólidos, líquidos, pastosos o gelatinosos
que, incluso en ausencia de oxígeno del aire, puedan reaccionar de forma exotérmica
con rápida formación de gases y que, en determinadas condiciones de ensayo,
detonan, deflagran rápidamente o, bajo el efecto del calor, en caso de confinamiento
E parcial, explotan en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias
inflamables, produzcan una reacción fuertemente exotérmica.
Peligroso para el ambiente. Las sustancias y preparados que presenten o puedan
presentar un peligro inmediato o futuro para uno o más componentes del medio
ambiente.
N

Ejemplos de Frases S (Consejos de Seguridad)


S1 Consérvese bajo llave
S2 Manténgase fuera del alcance de los niños
S3 Consérvese en lugar fresco
S4 Manténgase lejos de locales habitados
S5 Consérvese en …
S5.1 agua
S5.2 petróleo
S5.3 aceite de parafina
S6 Consérvese en …
S6.1 nitrógeno
S6.2 argón
S7 Manténgase el recipiente bien cerrado
S8 Manténgase el recipiente en lugar seco
S9 Manténgase el recipiente en lugar bien ventilado
S12 No cerrar el recipiente herméticamente
S13 Manténgase lejos de alimentos y bebidas.
S14 Consérvese lejos de …
S14.1 reductores, compuestos de metales pesados, ácidos y álcalis
S14.2 sustancias oxidantes y ácidas y de compuestos de metales pesados.

9
Residuos
Según las definiciones comúnmente aceptadas, residuo es cualquier sustancia u objeto del que
su poseedor tenga intención u obligación de desprenderse. La calificación “peligroso” indica que
figura en alguna lista de residuos peligrosos aprobada por los distintos gobiernos u organismos
oficiales. Los poseedores de residuos están obligados, siempre que no los gestionen por sí
mismos, a entregarlos a un gestor de residuos para su valorización o eliminación. En la tabla 1.6
se recogen algunas operaciones frecuentes de valorización o eliminación de residuos. En todo
caso, el poseedor de los residuos, mientras se encuentren en su poder, debe mantenerlos en
condiciones adecuadas de higiene y seguridad.

Los residuos generados en un laboratorio químico suelen ser de pequeña magnitud, pero muy
variados y, algunos, peligrosos y tóxicos. La caracterización e identificación correctas de los
mismos son básicas para evitar riesgos debidos a manipulación, transporte o almacenamiento
indebidos. A la hora de almacenarse, han de separarse adecuadamente, evitando
particularmente aquellas mezclas que supongan un aumento de su peligrosidad.

Asimismo, una correcta clasificación y separación de los residuos facilita enormemente la


elección del tratamiento que debe efectuarse para su eliminación o valorización. La Tabla 1.7
recoge una clasificación de uso frecuente para los residuos de laboratorio, elaborada a partir de
sus características fisicoquímicas.

Algunas operaciones de valoración y eliminación de residuos


Eliminación Valoración
Depósito sobre el suelo o en su interior Utilización como combustible
Inyección en profundidad Recuperación de disolventes
Embalse superficial Recuperación de metales
Vertido en medio acuático Recuperación de metales inorgánicas
Incineración en tierra o mar Regeneración de ácidos o bases
Grupos de residuos
Grupo I Disolventes halogenados
Grupo II Disolventes no halogenados
Grupo III Ácidos
Grupo IV Bases
Grupo V Disoluciones acuosas
Grupo VI Aceites
Grupo VII Sólidos
Grupo VIII Especiales

10
Las consideraciones generales arriba expuestas se traducen en una serie de normas:

Los residuos deben almacenarse en envases adecuados, sólidos y resistentes, herméticos y que
no puedan reaccionar o ser atacados de ninguna forma por el residuo. En el laboratorio habrá,
durante la práctica, diversos contenedores donde depositaremos nuestros residuos de acuerdo
con su clasificación.

Todos los residuos y sus envases deben estar identificados y etiquetados de acuerdo con las
disposiciones legales, de forma clara, legible e indeleble, para que su manipulación pueda
efectuarse en las condiciones de seguridad apropiadas.

Algunas sustancias líquidas, como disoluciones de cloruro sódico o lejías comerciales, no


resultan peligrosas si están diluidas, por lo que pueden verterse en el fregadero una vez diluidas.

Si se ha producido un derrame y lo hemos limpiado con un material absorbente, hay que


considerar éste también como un residuo y tratarlo como tal. Lo mismo sucede con los guantes
de látex.

La rotura de un termómetro puede producir, además de vidrio, un residuo de mercurio, que habrá
que recoger y tratar de la manera adecuada por su peligrosidad. Actualmente se dispone, casi
para cualquier aplicación, de alternativas comerciales a los termómetros de mercurio, cuyo uso,
especialmente en trabajos con estudiantes, es siempre preferible debido a su nula o baja
toxicidad en caso de roturas.

Seguridad e higiene en el laboratorio.


Hay que recordar siempre que cualquier trabajo realizado en un laboratorio químico conlleva un
cierto riesgo, que puede ser mayor o menor en función de la práctica realizada, pero que nunca
es cero. Por ello, aprender a trabajar con seguridad e higiene es uno de los objetivos
fundamentales de un curso de experimentación en Química. La seguridad en el laboratorio puede
definirse como el conjunto de técnicas y procedimientos cuyo objetivo es evitar o minimizar el
riesgo de accidente, y que han de seguirse de forma consciente y continua. En cuanto a la
higiene en el laboratorio de Química, podemos decir que consiste en identificar los agentes de
riesgo, como por ejemplo un compuesto tóxico, valorar el riesgo de exposición y minimizarlo de
forma preventiva. Hay que tener en cuenta que los experimentos a realizar por los alumnos
siempre deben estar diseñados con el objetivo de minimizar riesgos, limitando la utilización de
sustancias peligrosas o la realización de operaciones que entrañen peligro, pero resulta
imposible eliminar todas las fuentes de riesgo, como los mecheros de gas, los disolventes
inflamables o las disoluciones de ácidos y bases. En resumen, hay que tener presente siempre
la posibilidad de que ocurran accidentes, que pueden llegar a ser graves, y hay que tratar de
evitarlos aplicando las recomendaciones de higiene y seguridad.

En la realidad, los accidentes en el laboratorio de Química son raros y normalmente de escasa


entidad, debido especialmente al estricto cumplimiento por parte de profesores y alumnos de las
normas de seguridad. Los accidentes más frecuentes son:

Quemaduras al tocar material caliente o mecheros encendidos.

Inhalación de vapores tóxicos o corrosivos.

11
Quemaduras producidas por ácidos o bases.

Salpicaduras de sustancias calientes, especialmente graves si afectan a los ojos.

Cortes con vidrios rotos, por ejemplo al manejar sin las debidas precauciones
termómetros, varillas u otro material de vidrio.

Sin duda, las normas más importantes para evitar estos accidentes son el sentido común y la
atención constante. Hay que trabajar sin prisas, teniendo siempre en cuenta lo que se está
haciendo. Cualquier comportamiento irresponsable dentro del laboratorio provoca accidentes, a
uno mismo o a los compañeros. Conviene recordar además una serie de normas y bueno hábitos
que es preciso cumplir sin excepciones.

Higiene y manipulación de reactivos


Comer o beber en el laboratorio está totalmente prohibido.

No se debe inhalar, probar o tocar productos químicos, por razones obvias.

Nunca se debe pipetear con la boca; debe utilizarse siempre algún dispositivo adecuado.

Antes de manipular un reactivo, habrá que prestar atención a su peligrosidad, que a menudo
vendrá reflejada en el guión de la práctica. Si no es así, o existe alguna duda, se consultará su
ficha de seguridad o bibliografía adecuada. Esto implica que no es recomendable utilizar
reactivos que hayan perdido su etiqueta.

Cuando vaya a diluirse un ácido concentrado, se deberá añadir siempre el ácido sobre agua,
despacio y controlando el sobrecalentamiento.

Si se va a trabajar con sustancias volátiles que producen vapores tóxicos, nocivos o irritantes,
debe utilizarse una vitrina con campana extractora.

Es obligatorio el uso de gafas de seguridad y bata de algodón, larga y con mangas, para
proteger las salpicaduras. No sirven las gafas normales, que no protegen adecuadamente
los ojos. A menudo será necesario utilizar guantes.

Las personas que lleven el cabello largo deben recogérselo en la parte posterior de la cabeza
mientras estén en el laboratorio.

No deben utilizarse lentes de contacto, puesto que en caso de accidente pueden agravar las
lesiones oculares.

Cuando no se utilicen los recipientes de reactivos, éstos deben estar perfectamente cerrados.

Hay que lavarse bien las manos al terminar.

12
Al calentar
Sólo se pueden calentar líquidos en recipientes destinados a ello, como matraces de destilación,
cápsulas de porcelana, etc.: nunca en probetas, matraces aforados, frascos o pipetas.

Nunca deben calentarse recipientes cerrados herméticamente, la sobrepresión en el interior


puede provocar explosiones o proyecciones de líquidos calientes, que pueden ser bastante
peligrosas.

Si es necesario el calentamiento en tubos de ensayo, éste debe ser muy suave y justo por debajo
del nivel del líquido, para evitar proyecciones. Por supuesto, no debe apuntarse ni a uno mismo
ni a las personas cercanas.

Los líquidos inflamables no se deben calentar nunca con mechero.

En general, los frascos de reactivos deben mantenerse alejados de mecheros u otras fuentes de
calor.

Los mecheros deben apagarse inmediatamente cuando no se usan, cerrando la llave del
mechero y la de paso de gas.

El vidrio
Cuando se va a utilizar el material de vidrio hay que verificar que no tenga alguna pequeña grieta
o esté astillado, lo que lo haría muy frágil.

Recordar que el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el frío. Se evitarán posibles
quemaduras utilizando pinzas.

Cuando se manipula vidrio, por ejemplo al insertar un termómetro en un tapón de goma o corcho,
hay que protegerse la mano con un paño, para evitar cortes en caso de rotura.

El laboratorio de química es un lugar dotado de los medios necesarios para realizar


investigaciones, experimentos, prácticas y trabajos de carácter científico, tecnológico o técnico;
está equipado con instrumentos de medida o equipos con que se realizan experimentos,
investigaciones o prácticas diversas, según la rama en cuestión. En el laboratorio de Química,
los alumnos adquirirán habilidades en el manejo de instrumentos, sustancias y técnicas
experimentales aplicando en todo momento las normas generales de seguridad que serán
recordadas en esta primera práctica.

Referencias: Compendio de Prácticas de Laboratorio de Química, ITESM, Campus Puebla,


México, 2017

13
Manejo estadístico de datos: precisión,
exactitud y error.
En los laboratorios de química resulta de vital importancia la toma de datos para analizar un
fenómeno. Muchas de las veces nos enfrentamos con poblaciones que son difíciles de contar
con cada uno de los elementos, por ejemplo, la población de todos los diabéticos de México.
Para el químico supondría, muestrear a 4 millones de pacientes diabéticos1. Lógicamente para
el médico es una tarea titánica y para el químico un trabajo kilométrico tener que analizar todas
esas muestras. Es por ello que la estadística emplea métodos de muestreo. Los cuáles sólo
toman un representativo de la población.

Es común para el estudiante que esté familiarizado con el método de muestreo aleatorio, el cual
consiste en escoger individuos de la población de interés al azar para garantizar la misma
probabilidad de todos los individuos de ser escogidos. En nuestro ejemplo sobre los diabéticos
de México, los individuos pueden ser seleccionados sin criterio de exclusión alguno como raza,
sexo y edad. De esta forma se espera una toma representativa de la población. Para un químico
el estudio de la cantidad de sangre del diabético es de vital importancia y por ello es necesario
distinguir los siguientes conceptos: precisión, exactitud y error.

Precisión. Es la cualidad de los datos de repetirse de forma consistente y evitar dispersiones


grandes después de ser medidos de la misma manera. La Figura 1 ilustra dos juegos de datos
que fueron medidos por dos analistas usando el mismo método, los puntos azules indican los
valores obtenidos y que tan separados se encuentran uno del otro dependiendo de la precisión.

Figura 1. Dos juegos de datos con alta y baja precisión. A la izquierda corresponde a un conjunto de alta dispersión y baja precisión.
A la derecha un juego de datos con alta precisión y baja dispersión. Tomado de Skoog, Holler, West & Crouch. Analytical Chemistry,
9th ed, Cengage.

Exactitud. Es la cualidad de los datos de acercarse al valor verdadero utilizando el mismo


método de medición. Esto puede compararse a un arquero que dispara repetidamente una flecha
y en uno de sus tiros dió al blanco. La Figura 2 muestra dos juegos de datos con baja y alta
exactitud.

1
De acuerdo con datos de la federación mexicana de diabetes a Enero de 2020.

14
Figura 2. Dos juegos de datos con baja y alta exactitud. Arriba se muestra un juego de datos con valores que se alejan del centro,
indicativo de alejarse del valor real. Abajo datos que se acercan al centro pero muestran dispersión, indicativo de exactitud y baja
precisión. Tomado de Skoog, Holler, West & Crouch. Analytical Chemistry, 9th ed, Cengage.

Error. Es la combinación de falta de exactitud y precisión en los datos y cada medición siempre
tiene un grado de error. Existen dos tipos de errores: sistemáticos y aleatorios. Los errores
sistemáticos son siempre debidos a tres fuentes: personales, metodológicos y de
instrumentación. Como los nombres indican el primero de ellos es causado por la falta de
experiencia del analista que carece de las nociones básicas de uso del equipo o los fundamentos
teóricos de lo que trata de medir. El segundo es debido al diseño del método y normalmente
produce resultados alejados del valor real. El tercero hace referencia al equipo que puede estar
defectuoso. El error aleatorio es más común pues produce resultados que se agrupan
simétricamente alrededor del valor real, vea la Figura 3 sobre ejemplos de casos de cómo
diferentes errores nos pueden conducir en nuestro muestreo y análisis.

15
Figura 3. Cuatro juegos de datos con diferentes tipos de errores. El primero corresponde a un analista que aunque muestra un grado
de exactitud y precisión muy alto, es probable que muestre errores sistemáticos de tipo personal, donde exista manipulación directa
en los datos para no mostrar error de forma premeditada. El segundo analista muestra buena exactitud y buena precisión, aunque
se observa errores que arroja resultados con una distribución casi simétrica, lo cual sugiere errores aleatorios y por lo tanto
aceptables. El tercer analista tiene errores de exactitud, lo cual indica un error sistemático debido probablemente al método. El último
analista muestra que tiene falta de exactitud y precisión, indicativo de todo tipo de errores sistemáticos: personales, metodológicos y
de instrumentación. Tomado de Skoog, Holler, West & Crouch. Analytical Chemistry, 9th ed, Cengage.

16
Experimento 1: Determinación de precisión en
termómetros.
Objetivo: determinar la precisión, exactitud y el grado de error de diferentes termómetros del
laboratorio en diferentes puntos de fusión y ebullición de agua y etanol.

Instrumentos: termómetros digitales (4), termómetros de mercurio (4), parrilla y caja térmica
Sustancias: agua (25 mL) a punto de hervor, hielo, etanol (25 mL) a temperatura ambiente.

Procedimiento:
1) Medir con los termómetros digitales la temperatura del agua a punto de hervir, el hielo y el
etanol en condiciones del laboratorio y registre los datos.
2) Mida lo mismo que en el paso 1) usando los termómetros de mercurio.
3) Grafique los resultados y calcule lo siguiente: media, moda, mediana, desviación estándar y
varianza.
4) Determine el grado de precisión usando la desviación estándar de sus muestras,
5) Determine el error relativo de cada termómetro con respecto al valor real, para ello use la
siguiente ecuación.
𝑋𝑖 − 𝑋𝑓
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100%
𝑋𝑓

donde Xi es el valor medido y Xf es el valor real. Con esto determine la exactitud de su


termómetro.

Preguntas a reflexionar:

1) ¿Qué fuentes de errores adicionales pudieren afectar su medición?


2) ¿Qué es un error absoluto?
3) Explique con un diagrama casos de alta precisión y exactitud, alta precisión y baja exactitud,
baja precisión y alta exactitud, baja precisión y baja exactitud.
Recuerde siempre citar correctamente sus fuentes bibliográficas.

Incluir en el reporte:
Portada: Institución, Materia y grupo, número y nombre de la práctica, profesor, integrantes del
equipo y fecha
Cuerpo del reporte:
» Introducción.
¢

» Objetivos.
¢

» Cuestionario pre laboratorio (siempre que aplique).


¢

» Lista de instrumentos, materiales, reactivos y equipo.


¢

» Procedimiento. Detallado en el manual.


¢

» Resultados: Tabla con cada valor medido de cada muestra (volumen, temperatura, color,
¢

masa, etc. Tanto el valor numérico como sus unidades incluyendo cifras decimales).
¢Observaciones experimentales: Texto redactado con las observaciones, modificaciones o
desviaciones de la práctica, análisis y discusión de resultados, desechos, etc.

17
» Informe de trabajo. Según cada práctica, incluir cálculos. Los resultados finales siempre se
¢¢

expresarán como:
Valor promedio + porcentaje de confianza
¢

En caso de tener resultados no favorables no cambiarlos, explicarlos.


¢

» Cuestionario post laboratorio o preguntas a reflexionar (siempre que aplique).


¢

¢¢ » Conclusiones.
» Referencias consultadas. Al menos 5 referencias.
¢

18
Determinación de propiedades físicas: densidad
y viscosidad
De acuerdo con Kenny et al.2 ellos lograron la medición más exacta de la historia de un mol de
materia, utilizando para ello ni más ni menos que el objeto más redondo de la tierra: una esfera
de silicio (Figura 4). Recordando un mol es equivalente al número de átomos en 12 gramos del
átomo de 12C. La definición de mol supuso un hito en la historia humana de conocer con exactitud
cuántos objetos podemos encontrar en un kilo de materia. Sin embargo la obsesión humana de
medir no sólo ha parado ahí, sino que se ha extendido a la medición de otras propiedades de la
materia misma. El mol sólo significó el comienzo por determinar la masa de los objetos y es por
eso que su definición también afecta a la medición de otros parámetros como la densidad y
sutilmente la viscosidad.

Figura 4. En esta fotografía se muestra al objeto más redondo del mundo: una bola de silicona la cual por medio de técnicas ópticas
se conoce con precisión el número exacto de átomos de silicio en la superficie y por lo tanto se comprueba que tan lisa es la esfera.
Gracias a esta esfera se ha hecho por primera vez en la historia humana un patrón para la mol. Tomado de Skoog, Holler, West &
Crouch. Analytical Chemistry, 9th ed, Cengage.

Todo objeto sólido como una bola de silicio posee un volumen determinado con lo que surge la
pregunta natural de ¿cuánta masa (átomos) existiría en tal espacio?, tal pregunta es análoga a
cuestionarnos sobre el número de pelotas de 1 cm de diámetro podrían caber en un jarrón de 1
litro. La obsesión de conocer la cantidad de materia en un unidad de volumen ha recibido el
nombre de “densidad” que formalmente está definido como un parámetro físico.
Los líquidos al igual que los objetos sólidos ocupan un volumen definido siempre y cuando una
cantidad determinada esté ocupando un espacio en cierto momento. Imagine una jarra de 1 litro
donde puede ver que está llena de agua, trate de visualizar el agua como esferas flotando unas

2
M.J. Kenny et al., IEE trans. Instrum. Meas., 2001, 50, 587, DOI:10.1109/19.918198.

19
contra otras, colisionando varias veces como pelotas. Estas colisiones son producto de lo que
conocemos como difusión browniana o aleatoria. Toda partícula que flota en un líquido sin
necesidad de una fuerza externa se mueve de forma aleatoria en cualquier dirección, esta visión
de una pelota simplemente moviéndose conmocionó a los físicos en el XVII por mucho tiempo,
significando el reconocimiento de que los líquidos fluyen de forma natural sobre cualquier
superficie porque sus moléculas lo hacen. Al movimiento de masa dentro de un volumen se
conoce como “difusión”, y como todo en movimiento mecánico esta masa encuentra fuerzas de
fricción que se oponen en dirección contraria, y con ello generando calor (en pequeñas
cantidades). Si un líquido que fluye encuentra resistencia durante el transporte de masa, estamos
frente a un fenómeno de “viscosidad”. La viscosidad medida en “Poisse” refleja la cantidad de
energía que se debe invertir en mover una cantidad de masa para que fluya naturalmente por su
difusión. Ésto último es poco intuitiva de entender, simplemente imagine que si la difusión no
requiere de nada más para que ocurra, la viscosidad se encargará entonces como un recaudador
de impuestos de cobrar una cuota energética a la difusión para que actúe.

20
Experimento 2: Determinación de la densidad
con picnómetro.
Objetivo: determinar la densidad del agua y de etanol a 25°C usando un picnómetro.

Materiales: picnómetros (2), soporte universal (1), pinzas de tres dedos (1), baño maría.
Sustancias: agua destilada y etanol.

Procedimiento:
1) Seque los picnómetros en una estufa a 50°C por 15 minutos, utilice guantes apropiados para
colocar los picnómetros.
2) Monte el baño maría y asegúrese que se encuentre a 25°C con un termómetro.
3) coloque su soporte universal dentro y proceda a sacar su picnómetro, espere que llegue a
temperatura ambiente.
4) Pese el picnómetro seco, evite tocarlo con las manos y procure usar unas pinzas apropiadas
para su manejo.
5) registre el peso en la balanza analítica.
6) llene con agua destilada usando un pizeta y seque toda el agua que sale del borde al taparlo.
7) vuelva a pesar y registre la nueva medición.
8) colóquelo dentro del baño por 5 minutos hasta que alcance la nueva temperatura, use guantes
y pinzas para manipularlo en todo momento.
9) Séquelo y pese nuevamente, registre la pesada.
10) Repita el mismo procedimiento pero ahora con etanol.
11) presente sus resultados en una gráfica y tabla antes y después del baño.

Preguntas a reflexionar:

1) Existen diferencias significativas antes y después del baño. Para ello calcule usando los
datos de sus demás compañeros los intervalos de confianza al 95% C.I = s t / √𝑛 − 1 donde s
es la desviación estándar, t es la t de student que se encuentra en tablas al 95% con n-1
grados de libertad.
2) Calcule la propagación de error (s) de su densidad, recuerde que es peso entre
volumen. Para ello considere que la balanza analítica tiene hasta tres dígitos de error ejemplo.

De las mediciones de peso de agua de todos los compañeros el promedio fue 25.086 g, y la
desviación estándar fue 0.0045 g. En cuanto al volumen, el picnómetro está calibrado a 25 mL
con un error asociado a cada uno impreso en el mismo instrumento de + 0.034 mL, con estos
datos, la propagación de error es:

𝑠 = √(0.0045 𝑔/25.086 𝑔)^2 + (0.034 𝑚𝐿/25 𝑚𝐿)^2

Donde la nueva S es el error propagado de las dos mediciones.


3) ¿Porqué cree que es útil el calcular la propagación de error? Justifique su respuesta.

21
Incluir en el reporte:
Portada: Institución, Materia y grupo, número y nombre de la práctica, profesor, integrantes del
equipo y fecha
Cuerpo del reporte:
¢» Introducción.
¢» Objetivos.

» Cuestionario pre laboratorio (siempre que aplique).


¢

» Lista de instrumentos, materiales, reactivos y equipo.


¢

» Procedimiento. Detallado en el manual..


¢

» Resultados: Tabla con cada valor medido de cada muestra (volumen, temperatura, color,
¢
masa, etc. Tanto el valor numérico como sus unidades incluyendo cifras decimales).
¢Observaciones experimentales: Texto redactado con las observaciones, modificaciones o
desviaciones de la práctica, análisis y discusión de resultados, desechos, etc.
» Informe de trabajo. Según cada práctica, incluir cálculos. Los resultados finales siempre se
¢¢
expresarán como:
¢Valor promedio + porcentaje de confianza
¢En caso de tener resultados no favorables no cambiarlos, explicarlos.¢

» Cuestionario post laboratorio o preguntas a reflexionar (siempre que aplique).


¢

¢¢ » Conclusiones.
» Referencias consultadas. Al menos 5 referencias.
¢

22
Experimento 3: Determinación de viscosidad
con viscosímetro de Ostwald.

Objetivo: determinar la viscosidad de etanol a 25°C usando el viscosímetro de Ostwald.

Materiales: viscosímetro de Ostwald (1), soporte universal (1), pinzas de tres dedos (1), baño
maría, propipeta (1) y cronómetro (1).
Sustancias: Etanol.

Procedimiento:
1) La figura 5 muestra un viscosímetro de Ostwald, el cual está formado por una rama delgada
(izquierdo, Figura 5) y rama gruesa (derecha, Figura 5) Identifique las partes de su viscosímetro.
2) El líquido se coloca en la rama gruesa y se llena hasta el bulbo.
3) Posteriormente se utiliza la propipeta y se coloca sobre la rama delgada para succionar una
pequeña parte del líquido moviéndose por encima de la marca A (vea Figura 5).
4) Deje caer líquido y tome el tiempo con el cronómetro que transcurre en pasar el líquido desde
la marca A hasta la marca B, repita su medición tres veces más.
5) Revise el factor con el cual está asociado su instrumento, debe ser un número de 4 dígitos.
6) Cada tiempo se multiplica con el factor asociado para obtener la viscosidad cinemática en
centiStoke. Revise el video muestra en la siguiente liga de YouTube:
https://www.youtube.com/watch?v=Gs3gfwG9a7k

Figura 5. Esquema de un viscosímetro de Ostwald. A indica la marca superior donde comienza la medición de flujo y la
marca B indica el final de la medición, h indica la altura entre bulbos tanto de la rama delgada (izquierda) como de la gruesa
(derecha).

23
Preguntas a reflexionar:

1.¿Cuál es la diferencia entre viscosidad cinemática medida en centiStoke (cS) y viscosidad


medida en centiPoise (cP).
2.Revise la conversión de cS a cP y tabule sus mediciones
3. Obtenga desviación estándar y media de viscosidad.
4.Investigue ¿cuál sería el efecto de la temperatura en la viscosidad?

Incluir en el reporte:
Portada: Institución, Materia y grupo, número y nombre de la práctica, profesor, integrantes del
equipo y fecha
Cuerpo del reporte:
» Introducción.
¢

» Objetivos.
¢

» Cuestionario pre laboratorio (siempre que aplique).


¢

¢» Lista de instrumentos, materiales, reactivos y equipo.


¢» Procedimiento. Detallado en el manual..

¢» Resultados: Tabla con cada valor medido de cada muestra (volumen, temperatura, color,
masa, etc. Tanto el valor numérico como sus unidades incluyendo cifras decimales).
¢Observaciones experimentales: Texto redactado con las observaciones, modificaciones o
desviaciones de la práctica, análisis y discusión de resultados, desechos, etc.
¢¢» Informe de trabajo. Según cada práctica, incluir cálculos. Los resultados finales siempre se
expresarán como:
¢Valor promedio + porcentaje de confianza
¢En caso de tener resultados no favorables no cambiarlos, explicarlos.¢

» Cuestionario post laboratorio o preguntas a reflexionar (siempre que aplique).


¢

¢¢ » Conclusiones.
» Referencias consultadas. Al menos 5 referencias.
¢

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Concentración y preparación de disoluciones.
Una parte esencial dentro de las actividades cotidianas realizadas en un laboratorio, es la
preparación de todos los requerimientos físicos y químicos necesarios para la realización de los
análisis de muestras de una manera rápida y eficiente. Dentro de éstos destacan la preparación
de los reactivos, los cuales comúnmente son requeridos en forma de disoluciones, emulsiones o
mezclas. De las anteriores, las que cobran mayor importancia son las disoluciones, por lo que
en este parte profundizaremos en cómo realizar dichas disoluciones.

Una disolución es una mezcla homogénea de un soluto (sustancia disuelta) distribuida


uniformemente en un disolvente (sustancia que disuelve). Las disoluciones pueden existir en
cualquiera de los tres estados físicos: sólido, líquido o gas. El aire es la más común de las
disoluciones gaseosas (mezcla de nitrógeno, oxígeno y otros componentes menores). Muchas
aleaciones metálicas son disoluciones sólidas. Ejemplos son el latón (Cu y Zn) y el bronce (Cu,
Zn y Sn). Las disoluciones líquidas son quizá las más familiares, especialmente las que tienen al
agua como disolvente. Las disoluciones acuosas son las más importantes para nuestros
propósitos y será las que consideraremos con mayor énfasis.

Dentro del entendimiento en la preparación de disoluciones, es necesario considerar diferentes


aspectos importantes que definen la identidad de una disolución y caracteriza las propiedades
de la misma con base en las de sus propios componentes. Entre estas consideraciones
encontramos:

a) Tipo de soluto y disolvente.


b) Formas de expresar la concentración especificando las cantidades relativas de soluto y
de disolvente.
c) Factores que influyen en la solubilidad, tales como, temperatura y presión.

El agua pura no conduce la corriente eléctrica, por lo que los solutos en agua se pueden clasificar
según la conductividad de las disoluciones que forman. Se pueden distinguir dos tipos de solutos:

a) No electrolitos, cuyas disoluciones acuosas no conducen la corriente eléctrica. Estas


sustancias son generalmente de tipo molecular y se disuelven como moléculas. Dado que las
moléculas son neutras, no pueden moverse en un campo eléctrico, por lo que no pueden conducir
la corriente eléctrica. Ejemplos de estos solutos son el metanol y el azúcar.

b) Electrolitos, cuyas disoluciones acuosas conducen la corriente eléctrica. Estas sustancias


existen en la disolución como iones. Los iones cargados migran al aplicarles un campo eléctrico,
transportando la corriente eléctrica. El cloruro de sodio es un ejemplo muy conocido de electrolito.

Unidades de concentración comúnmente usadas en la preparación de disoluciones. Se


suelen utilizar distintos adjetivos para indicar las cantidades relativas de soluto y disolvente
empleadas en la disolución. Comúnmente encontramos que una disolución que contiene una
pequeña cantidad de soluto se le denomina “diluida”. Por otro lado, una disolución que contenga
más soluto en la misma cantidad de disolvente se le denomina “concentrada”. En algunos casos
estos términos han adquirido tradicionalmente un significado cuantitativo (Tabla 1). Sin embargo,
es recomendable establecer la concentración del soluto en el disolvente utilizando alguna unidad
de concentración bien definida.

25
Tabla 1. Concentraciones de disoluciones acuosas de ácidos y bases comúnmente denominadas
diluidas y concentradas.

Nombre. Tipo de Soluto. Moles de % peso Densidad


disolución. soluto p/ soluto. (g/cm3)
litro.

Ac. Concentrada HCl 12 36 1.18


Clorhídrico Diluida 6 20 1.10

Ac. Nítrico. Concentrada HNO3 16 72 1.42


Diluida 6 32 1.19

Ac. Sulfúrico Concentrada H2SO4 18 96 1.84


Diluida 3 25 1.18

Amoniaco Concentrada NH3 15 28 0.90


Diluida 6 11 0.96

Otros términos muy utilizados en la definición de disoluciones es el de disoluciones saturadas y


no saturadas. Una disolución saturada es aquella en la cual el soluto disuelto está en equilibrio
con el soluto no disuelto. Una disolución no saturada contiene menos cantidad de soluto que la
disolución saturada; no está en equilibrio. Si se añade más soluto, éste se disuelve y la disolución
estará más cerca de la saturación. El conocimiento de la concentración de saturación de un
soluto en un disolvente dado, es importante debido a que define la solubilidad de dicho soluto en
el disolvente.

Disoluciones porcentuales (p/v, p/p)

Las propiedades de una concentración dependen de las cantidades relativas de soluto y


disolvente. Estas cantidades se describen citando la concentración de soluto, que nos indica la
cantidad de soluto presente por una cantidad dada de disolvente o disolución. Existen varias
formas de expresar la concentración utilizándose en ocasiones el % en peso, % (p/p) el cual se
define como:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑔)


% 𝑒𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜 = ( ) ∗ 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝑔)
Por otro lado encontramos los porcentajes basados en el volumen como el porcentaje en
peso/volumen (% p/v) los cuales se usan en forma menos frecuente y están definidas como:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑔)


% 𝑒𝑛 𝑝/𝑣 = ( ) ∗ 100
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝑚𝐿)

26
Disoluciones molares. En lo general la forma más común de expresar la concentración de una
solución es considerando la cantidad de soluto en moles por litro de solución.

En el laboratorio frecuentemente se necesita preparar un cierto volumen de una disolución de


molaridad dada. Para hacerlo, lo más práctico es partir de un soluto puro. En este caso hay que:

1. Calcular la masa de soluto necesaria utilizando la definición de molaridad y la masa molecular


del soluto.

2. Pesar la masa requerida de soluto y disolver en suficiente disolvente para obtener el volumen
de disolución deseado.

Otra forma de preparar un volumen dado de una disolución de molaridad deseada es a partir de
otra disolución concentrada o soluto impuro en lugar del soluto puro. En este caso hay que:

1. Calcular el volumen de disolución concentrada o peso de soluto impuro necesario.

2. Medir ese volumen o peso y añadir suficiente disolvente hasta conseguir el volumen deseado.

Los cálculos necesarios en este caso se realizan fácilmente si se recuerda que añadiendo
disolvente no se modifica el número de moles de soluto. En otras palabras, el número de moles
de soluto es el mismo antes y después de la dilución. En ambas soluciones el número de moles
de soluto se puede encontrar multiplicando la molaridad (M) por el volumen en litros (V). Es decir:

(Mc)(Vc)=(Md)(Md)
donde los subíndices c y d se refieren a las soluciones concentradas y diluidas respectivamente.
Por otro lado, cuando se requiere preparar una solución de molaridad definida y se cuenta
únicamente con un soluto en forma impura, es necesario realizar los cálculos considerando la
pureza del soluto (la cual se encuentra definida en la etiqueta del frasco que lo contiene). Si el
soluto tiene una pureza de 98.5%, lo anterior indica que de cada 100 gramos de reactivo impuro,
98.5 gramos corresponden al reactivo puro.

Otra situación muy común que se presenta es cuando se requiere una disolución de molaridad
definida y solo se cuenta con el soluto en forma impura y además en forma líquida. Considerando
la pureza del reactivo es posible calcular la cantidad (en gramos) de soluto requerido para realizar
la disolución, sin embargo el reactivo se encuentra en estado líquido por lo que no es
recomendable pesarlo en un balanza. Para resolver esta situación es necesario considerar ahora
la densidad del reactivo (dato que comúnmente también se encuentra en la etiqueta del reactivo.

Densidad= Masa (g) / Volumen (ml)

Disoluciones expresadas en ppm y ppb

Cuando se analizan compuestos cuya concentración en la muestra es muy pequeña,


generalmente se emplea las partes por millón (ppm) y las partes por mil millones como unidades
de concentración (ppb), las cuales se definen como sigue:

27
28
Experimento 4: Determinación de concentración
de ácidos por titulación.
Objetivo: Determinación de la concentración de ácido por titulación de una base de
concentración conocida.

Materiales: Matraces Erlenmeyer (3), agitador magnético, barra magnética, bureta, pinza para
bureta.

Sustancias: ácido clorhídrico, ácido acético glacial, hidróxido de sodio, indicador fenolftaleína,
agua destilada.

Procedimiento:

Preparación de disoluciones molares, normales, molales y porcentuales.

a) Preparación de una solución 0.1 M de ácido acético.

Prepare 100 mL de una disolución de ácido acético 0.1 M tomando como base para sus cálculos
los siguientes datos: El ácido acético tiene un peso molecular de 60 g/mol, la pureza del reactivo
comercial es de 99.5% y la densidad a 20ºC es de 1.05 g/ml. Una vez preparada consérvala para
utilizarla posteriormente. (Guarde esta solución que se ocupará más adelante)

b) Preparación de una disolución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.05 M.

Prepare 250 mL de una disolución de hidróxido de sodio a una concentración de 0.05 M. (Guarde
esta solución que se ocupará más adelante). Es muy importante que anotes el peso exacto que
utilizaste.

c) Prepare 100 mL de una disolución de ácido clorhídrico 0.1 M Prepare 100 mL de ácido
clorhídrico 0.1 N tomando como base que la densidad del ácido es de 1.18 g/mL y la pureza es
del 38%. (Guarde esta solución que se ocupara en más adelante).

Valoración ácido-base determine las verdaderas concentraciones de los ácidos.

1) Con una pipeta volumétrica toma 5 mL de la disolución de HCl y llévalos a un matraz


Erlenmeyer.

2) Añade tres gotas de fenolftaleína

3) Comienza la valoración añadiendo lentamente desde la bureta NaOH manteniendo


rigurosamente la misma velocidad de caída de la disolución valorada para reducir al mínimo los
errores (nota: tomar la precaución de calcular teóricamente antes de iniciar la valoración, el
volumen de NaOH que debe gastar la disolución problema de HCl supuestamente 0.1M. Es
aconsejable que durante la valoración se laven cuidadosamente las paredes del matraz
Erlenmeyer para evitar pérdidas de la disolución patrón que finalmente aumentan el error
cometido en la valoración.

4) En las proximidades del punto de equivalencia se observará una mayor persistencia del color
rosa del indicador y se tomará como punto final de la valoración el viraje a tinte rosa.

29
5) Anota el volumen adicionado desde la bureta.

6) Repite la valoración al menos dos veces o hasta que los resultados sean concordantes, y
toma el valor medio de éstos.

7) Repita el procedimiento anterior con ácido acético 0.1 M

Preguntas a reflexionar:

1. Realice los cálculos estequiométricos necesarios a partir del volumen de hidróxido de


sodio consumido para obtener moles totales de HCl y ácido acético
2. Calcule la concentración inicial de cada solución de HCl y ácido acético
3. Calcule el error relativo de concentración, tome en cuenta que la bureta tiene un error de
0.5 mL para ello busque en la literatura la propagación de error.

Incluir en el reporte:
Portada: Institución, Materia y grupo, número y nombre de la práctica, profesor, integrantes del
equipo y fecha
Cuerpo del reporte:
» Introducción.
¢

» Objetivos.
¢

» Cuestionario pre laboratorio (siempre que aplique).


¢

» Lista de instrumentos, materiales, reactivos y equipo.


¢

» Procedimiento. Detallado en el manual..


¢

¢» Resultados: Tabla con cada valor medido de cada muestra (volumen, temperatura, color,
masa, etc. Tanto el valor numérico como sus unidades incluyendo cifras decimales).
¢Observaciones experimentales: Texto redactado con las observaciones, modificaciones o
desviaciones de la práctica, análisis y discusión de resultados, desechos, etc.
¢¢» Informe de trabajo. Según cada práctica, incluir cálculos. Los resultados finales siempre se
expresarán como:
¢Valor promedio + porcentaje de confianza
¢En caso de tener resultados no favorables no cambiarlos, explicarlos.¢

» Cuestionario post laboratorio o preguntas a reflexionar (siempre que aplique).


¢

¢¢ » Conclusiones.
» Referencias consultadas. Al menos 5 referencias.
¢

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Medición de una propiedad coligativa: aumento
del punto de ebullición.
La aplicación de sales para pasar al estado líquido la nieve depositada en las calles, el uso de
anticongelantes en los automóviles, la hemólisis para estudiar el contenido de los eritrocitos, la
conservación casera de mermeladas y jaleas, el control de calidad de productos alimenticios son
ejemplos de aplicación de las propiedades coligativas de las disoluciones, de ahí la importancia
de su medición y del conocimiento de su fundamento.

La palabra coligativo no aparece en el diccionario de la Real Academia de la Lengua Española;


tampoco colligative aparece en el de Cambridge; mientras que en el de Oxford plantean la
siguiente definición: : “Relating to the binding together of molecules”. En todos los lugares donde
aparece la relacionan con las propiedades de las disoluciones que dependen únicamente del
número de partículas de soluto con relación al número de moléculas de solvente y no de la
naturaleza ´ del soluto. Así, en algunos libros de Química se plantea que la palabra está
relacionada con colección o cantidad. Y ¿cuáles son estas propiedades? Son: la presión de vapor
del disolvente, la presión osmótica y las temperaturas de congelación y de ebullición; que se
diferencian de las del solvente puro en medida proporcional a la cantidad de moléculas (iones)
del soluto. La causa-raíz de la afectación está en el incremento del desorden (incremento de
entropía) de una disolución con relación al del solvente puro. Así, la presión de vapor de una
disolución de un soluto no volátil (por tanto la del solvente) es menor que la del solvente puro
porque -al tener la disolución un mayor desorden que ´ el solvente puro- la diferencia de desorden
entre el vapor y la disolución es menor que entre este y el solvente puro; por lo que las moléculas
del solvente puro se separan más fácilmente del solvente puro que de la disolución.

Cuantitativamente la llamada Ley de Raoult establece que P = X1 P°, donde P es la presión de


vapor de la disolución, P° la del solvente y X1 la fracción molar del solvente. Dado que la
temperatura de ebullición de un líquido se corresponde con el igualamiento de su presión de
vapor a la presión exterior, al ser a cualquier temperatura, menor será la presión de vapor de la
disolución, ésta alcanzará la presión exterior a una mayor temperatura que el solvente puro. Por
lo anterior, el punto de ebullición de una disolución es mayor que el del solvente puro; teniéndose
que el incremento en el punto de ebullición de una disolución respecto al solvente puro (∆Tb = Tb
/ T°b ) es directamente proporcional a la molalidad (m) de la disolución: ∆T b = Kb m. Al medir el
punto de ebullición de una disolución acuosa (de un no electrolito) 1 m se obtiene Tb = 100.52
°C, por lo que para el agua ∆Tb = 0,52 C °K (como es diferencia de temperaturas da igual °C o
°K). De igual manera se tienen ∆Tb = 1.22, 2.53 y 2.79 para, correspondientemente, el etanol, el
benceno y el ciclohexano.

31
Experimento 5: Determinación del aumento del
punto de ebullición de una solución a diferentes
concentraciones.
Objetivo: Determinar el aumento del punto de ebullición de una solución de NaCl a diferentes
concentraciones y de su índice de Van´t Hoff.

Material: parrilla, termómetro digital

Sustancias: Disolución de cloruro de sodio 2 m y 3 m

Procedimiento:

1) Deposite 25 mL de agua destilada en un vaso de precipitado de 50 mL.


2) Caliente y mida la temperatura a la cual hierve, el termómetro no debe tocar el fondo ni las
paredes del vaso. (Esta temperatura será tu referencia como tanto teórica y experimental del
disolvente puro)
3) Repite el procedimiento utilizando las soluciones de NaCl 2 m y 3 m.
4) Determine el incremento en la temperatura de ebullición para cada solución. En la cual:

∆Tb = Kb*m*C
Tb= Tb disolvente puro + ∆Tb

donde Kb= constante ebulloscópica = 0.52 ºC mol-1 kgL-1 ,m= molalidad y C es concentración.

Preguntas a reflexionar:

1. Calcule el índice Van´t Hoff usando sus resultados.


2. Tabule sus resultados y encuentre el intervalo de error para sus mediciones usando t al
95%.
3. ¿Qué es una prueba de hipótesis?
4. ¿Cómo podría aplicar una prueba de hipótesis en la demostración de la temperatura de
ebullición de disoluciones a diferentes concentraciones?
5. ¿Qué parámetro es el más adecuado para usar en su prueba de hipótesis: precisión o
exactitud?

Incluir en el reporte:
Portada: Institución, Materia y grupo, número y nombre de la práctica, profesor, integrantes del
equipo y fecha
Cuerpo del reporte:
» Introducción.
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» Objetivos.
¢

» Cuestionario pre laboratorio (siempre que aplique).


¢

» Lista de instrumentos, materiales, reactivos y equipo.


¢

» Procedimiento. Detallado en el manual..


¢

» Resultados: Tabla con cada valor medido de cada muestra (volumen, temperatura, color,
¢
masa, etc. Tanto el valor numérico como sus unidades incluyendo cifras decimales).

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Observaciones experimentales: Texto redactado con las observaciones, modificaciones
o desviaciones de la práctica, análisis y discusión de resultados, desechos, etc.
6. ¢¢» Informe de trabajo. Según cada práctica, incluir cálculos. Los resultados finales
siempre se expresarán como:
¢Valor promedio + porcentaje de confianza
7. ¢En caso de tener resultados no favorables no cambiarlos, explicarlos.¢
» Cuestionario post laboratorio o preguntas a reflexionar (siempre que aplique).
8. ¢¢» Conclusiones.

¢» Referencias consultadas. Al menos 5 referencias.

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