7-La Separación de Mezclas Métodos Difusionales
7-La Separación de Mezclas Métodos Difusionales
7-La Separación de Mezclas Métodos Difusionales
Desecación y evaporación
Un grupo de operaciones muy habituales son las que se basan en la retirada de líquido de
los productos, especialmente:
-La separación del agua presente en productos sólidos, por lo general para garantizar su
conservación.
-La separación de parte del disolvente de una disolución para aumentar su concentración.
En ambos casos, el principio es el mismo: conseguir la evaporación del líquido que se desea
retirar, es decir, su paso a un estado gaseoso.
Puesto que el procedimiento es distinto según que el producto de partida sea sólido o líquido,
se suele llamar desecación cuando el producto es sólido, y evaporación cuando es líquido.
Para conseguir la evaporación a partir de cualquier producto debemos tener en cuenta los
factores que la favorecen:
-Temperatura ambiental: a mayor temperatura ambiental, más velocidad de evaporación
y de desecación.
-Humedad ambiental: a menor humedad ambiental, más velocidad de evaporación y de
desecación.
-Presión ambiental: a menor presión ambiental, más velocidad de evaporación y de
desecación, ya que se consigue que el agua evapore a temperaturas menores a 100 ºC.
-Circulación del aire: si el aire que está en contacto con el producto se va renovando, la
evaporación y la desecación serán más rápidas.
-Superficie del producto: cuanta más superficie expuesta tenga el producto, más
rápidamente se producirán la evaporación y la desecación. Podemos conseguir una
mayor superficie haciendo previamente una pulverización o una trituración en el caso de
los sólidos, o colocando el producto en un recipiente bajo y ancho, en el caso de los
líquidos.
Veamos a continuación cómo se debe proceder para efectuar la desecación de un sólido y
la evaporación de un líquido.
¡Tenlo en cuenta!
La desecación es un proceso que ocurre de forma natural al dejar productos húmedos expuestos al aire. En el
Objetivos de la desecación
La desecación puede tener varias finalidades:
-Mejorar la conservación de los productos sólidos. La humedad es perjudicial para la
conservación de los productos sólidos, ya que la presencia de agua aumenta el riesgo de
crecimiento microbiano y favorece reacciones de degradación. Con la desecación se
consigue una mayor estabilidad del producto en el tiempo.
-Facilitar otras operaciones. La humedad puede producir problemas en determinadas
operaciones cuando se trabaja con productos en polvo (adherencia del producto a
equipos de mezclado, formación de agregados, etc.). La eliminación de la humedad
reduce el riesgo de que surjan estos problemas.
-Facilitar almacenaje y transporte de productos. La desecación lleva consigo una
notable reducción del peso y volumen de los productos, lo cual es una ventaja en las
operaciones de almacenaje y transporte.
El proceso de desecación
Para desecar pequeñas cantidades de sustancia en el laboratorio, primero debemos
preparar el producto:
1.Pulverizamos la muestra para incrementar la superficie que queda expuesta.
2.Extendemos la muestra pulverizada en una capa fina.
A continuación podemos dejar el producto en reposo para que se produzca una desecación
«al aire».
Pero si la humedad ambiental es elevada o la temperatura es baja, la desecación será muy
lenta o, incluso, podrá no producirse. Para acelerar el proceso y asegurar una buena
desecación, podemos recurrir a estufas o a desecadores.
Estufas de desecación
Las estufas que se emplean para eliminar la humedad de distintas sustancias se llaman
estufas de desecación. (PRÁCTICA 07/01)
El modo en que operan es muy sencillo. Simplemente hay que introducir el sólido que
queremos desecar en el interior de la estufa; como ya hemos explicado, es conveniente
fraccionarlo previamente y colocarlo bien extendido para que tenga la máxima superficie de
exposición. A continuación se programa la temperatura, teniendo en cuenta que no debe
llegar a ser tan alta que descomponga el sólido.
La mayor parte de los secados se llevan a cabo a 105-110 ºC, pero algunos productos
requieren temperaturas de 200 ºC o incluso 300 ºC.
En algunas ocasiones, cuando se trata de secar compuestos termolábiles, es aconsejable
trabajar a temperaturas inferiores a 100 ºC (normalmente, alrededor de los 60º C) y aplicar
el vacío, esto hace que al disminuir la presión se requiera menos temperatura de
evaporación.
El proceso de desecación se da por concluido cuando el sólido alcanza un peso constante.
Se pesa, se pone a desecar unos minutos más y se vuelve a pesar; cuando ambos pesos
son iguales significa que el sólido ya no está perdiendo agua y, por tanto, que la desecación
se ha completado.
Desecadores
Otro modo de secar productos en el laboratorio es utilizar un desecador que, recordemos,
es un recipiente de vidrio. Los desecadores tienen en su interior una rejilla –sobre la cual se
deben colocar las sustancias– y un producto desecante que absorbe la humedad ambiental.
Para que la acción del desecante sea efectiva, el desecador debe cerrarse herméticamente,
lo cual se consigue engrasando los bordes esmerilados del recipiente y de la tapa.
Hay varias sustancias que pueden emplearse como agentes desecantes o deshidratantes:
el cloruro de calcio, el óxido de aluminio y el gel de sílice. El más utilizado es el gel de sílice
o silicagel, que se presenta como un granulado de color azul cuando está seco y se va
volviendo rosado a medida que absorbe humedad. Una vez usado, el silicagel se puede
regenerar mediante un simple calentamiento, con lo que recupera su capacidad
deshidratante y su color azul.
Los desecadores se usan en el laboratorio para tres funciones:
-Secar pequeñas cantidades de sustancia; la humedad eliminada de la sustancia va a parar
a la sustancia deshidratante que contiene el desecador.
-Conservar secas sustancias con tendencia a captar la humedad del ambiente (sustancias
higroscópicas).
-Dejar enfriar muestras previamente desecadas en la estufa. Después de una desecación
en la estufa, las sustancias desecadas están calientes y tienen una gran tendencia a
captar humedad del ambiente. Si las dejamos enfriar al aire absorberán agua y la
desecación se malogrará. Por ello es muy aconsejable llevar a cabo el enfriamiento
dentro de un desecador.
Para usar los desecadores debemos asegurarnos de que los bordes esmerilados del
recipiente y de la tapa están engrasados y que el desecante está en buenas condiciones,
después colocamos el producto en su interior y esperamos. Pero cuando el objetivo es
enfriar productos previamente desecados en una estufa debemos proceder del siguiente
modo:
1.Introducimos la muestra caliente, tal como salga de la estufa, en el desecador. Debemos
usar pinzas u otros instrumentos para manipular el producto sin quemarnos.
2.Las tapas de los desecadores que se pueden usar con esta finalidad disponen de una llave
de paso. Abrimos la llave y colocamos la tapa sobre el recipiente sujetándola por el cuello;
nunca debemos cogerla por la llave, ya que podría romperse.
3.Esperamos aproximadamente un minuto. Durante este tiempo, el producto calentará el
aire del interior del desecador, lo cual hará que se expanda. Sin la salida que
proporcionamos abriendo la llave, la expansión del aire podría mover la tapa de su lugar.
4.Pasado ese minuto, cerramos la llave y dejamos que el producto se vaya enfriando. A
medida que el aire en el interior del desecador se va enfriando, se contrae, lo cual produce
un vacío relativo que mantiene el cierre sellado e impide que penetre el aire, más húmedo,
del exterior.
5.Para abrir el recipiente, cuando el producto esté ya frío, debemos abrir la llave de paso
lentamente y deslizar la tapa con cuidado, sujetándola por el cuello.
La liofilización
La liofilización es un tipo especial de desecación, que se realiza a bajas temperaturas y al
vacío. El proceso de liofilización tiene dos etapas:
1.Congelación muy rápida y a temperatura muy baja del producto. Con esto se consigue
congelar toda el agua contenida en él.
2.Sublimación. La sublimación es el paso de un estado sólido a un estado gaseoso sin
pasar por el estado líquido. En este caso, aplicando vacío a temperaturas muy bajas se
consigue que el agua que se ha solidificado en la fase anterior pase directamente a un
estado gaseoso. El vapor de agua resultante se elimina mediante un condensador.
Los productos liofilizados conservan muchas propiedades del producto original, ya que el
proceso de liofilización evita alteraciones indeseadas. Además, pueden conservarse durante
largos períodos a temperatura ambiente.
Para su uso o consumo, se deben rehidratar mediante la adición de agua, lo que permite
una reconstitución rápida e íntegra del producto original.
La liofilización se utiliza como método de conservación de todo tipo de productos en biología,
alimentación y farmacia. En farmacia, se usa ampliamente en la obtención de inyectables
de preparación extemporánea, que se comercializan en forma de polvos liofilizados,
envasados junto a agua para inyectables. Estos productos deben prepararse antes de su
uso, disolviendo los polvos en el agua inmediatamente antes de su administración.
Otro grupo importante de productos liofilizados lo encontramos en alimentación: leches
infantiles, cafés, infusiones, etc. que, al igual que ocurre en el caso de los inyectables, se
deben reconstituir antes de su uso
7.1.2. La evaporación
La evaporación es una operación de concentración de una disolución o de una suspensión,
por evaporación de parte del disolvente.
El proceso se basa en la evaporación de una parte del disolvente, con lo que aumenta la
cantidad relativa del soluto para producir una disolución más concentrada. La evaporación
se puede hacer para retirar agua, pero también otros disolventes.
¡Tenlo en cuenta!
En la desecación secamos sólidos más o menos húmedos, evaporando la pequeña cantidad de líquido que
contienen. En la evaporación, en cambio, partimos de líquidos de los cuales eliminamos una considerable
El proceso de evaporación
Existen equipos evaporadores, aunque se suelen usar en la industria. En los laboratorios se
suele recurrir a la evaporación en cristalizadores o a los rotoevaporadores.
Cristalizadores
Una forma simple de concentrar una disolución es colocarla en un recipiente de poco fondo
y mucha superficie como puede ser un cristalizador y dejarla al aire para que el disolvente
se evapore lentamente a temperatura ambiente. Ocurrirá lo mismo que en el caso de la
desecación: si la humedad ambiental es elevada o la temperatura baja, el proceso será muy
lento.
Cristalizadores.
Para acelerar la evaporación podemos calentar la disolución sumergiéndola en un baño
caliente, siempre que no contenga sustancias termolábiles. También deberemos tener
precaución con los vapores que se puedan desprender, cuando puedan ser tóxicos o
inflamables.
¡Tenlo en cuenta!
La mayoría de los cristalizadores son de vidrio, aunque también podemos encontrarlos fabricados en otros
Rotoevaporadores
Para conseguir la evaporación a bajas temperaturas, en el caso de productos termolábiles,
podemos utilizar un equipo llamado rotoevaporador, que funciona a presión reducida, lo cual
hace que la evaporación se produzca a una temperatura menor.
Rotoevaporador.
¡Tenlo en cuenta!
Antes de soltar el matraz debemos asegurarnos de que está bien sujeto y no se va a caer.
7.2. La cristalización
La cristalización es una técnica de purificación de sólidos basada en el hecho de que la
solubilidad de los compuestos varía con el disolvente y la temperatura.
Esta técnica se aplica para retirar impurezas de un producto sólido, es decir, para purificarlo.
El sólido se recupera en forma de cristales, que tienen una estructura de configuración
geométrica.
Cristales.
¡Tenlo en cuenta!
En ocasiones el proceso de cristalización no consigue el nivel de pureza deseado y se realiza una segunda
Representación
esquemática de la
extracción con
disolventes.
¡Tenlo en cuenta!
Los disolventes orgánicos que se suelen utilizar como disolventes de extracción son compuestos con baja
polaridad (insolubles en agua) como el diclorometano, el éter dietílico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno.
7.3.2. Extracciones sólido-líquido
Se trata de extracciones con un disolvente en que el producto de partida es sólido. Lo más
habitual es que se trate de productos de origen vegetal o animal de los cuales se quiere
obtener algún componente.
Maceración
La maceración se lleva a cabo a temperatura ambiente, poniendo en contacto el sólido
troceado con un disolvente adecuado durante un largo periodo. Los disolventes más usados
son el agua y el etanol.
El producto que se extrae va difundiendo hacia el disolvente, en el cual es muy soluble. Es
un proceso lento y no consigue extraer todo el producto presente en el sólido, ya que llega
un punto de equilibrio a partir del cual ya no difunde más producto.
Percolación
La percolación es una extracción progresiva que consigue extraer todo el producto presente
en el sólido. El disolvente suele ser el etanol.
Se efectúa con un percolador, un instrumento de vidrio que tiene una llave en su parte
inferior. El sólido, previamente pulverizado y humedecido en el disolvente escogido, se
deposita en su interior. A continuación se va vertiendo disolvente desde la zona superior
muy lentamente (unas 20 gotas por minuto); a través de la llave inferior se va recogiendo el
disolvente que ha extraído la sustancia de interés. (PRÁCTICA 07/03)
¡Tenlo en cuenta!
Las preparaciones obtenidas por maceración o percolación se denominan tinturas.
Infusión y decocción
Son extracciones mediante disolvente que se realizan a alta temperatura. Ninguno de los
dos métodos consigue la extracción total.
-En la infusión se alcanza la temperatura de ebullición del disolvente durante solo un
instante, se añade la droga y se deja reposar unos minutos sin aplicar más calor.
-En la decocción, la mezcla disolvente-droga se mantiene a la temperatura de ebullición
del disolvente durante un tiempo variable.
Los productos que se obtienen se denominan infusiones y cocimientos (comúnmente,
tisanas). Son muy sencillos de preparar, pero su uso está muy limitado porque se conservan
muy mal y deben usarse en el momento de su preparación.
Los extractos
Los extractos son preparaciones extractivas que se han sometido a algún proceso de
concentración para reducir la cantidad de disolvente y así aumentar la concentración del
producto extraído.
Después de aplicar un procedimiento de extracción por disolventes, la preparación
resultante se puede utilizar directamente (como las tinturas o las infusiones), o se puede
someter a un proceso de concentración para eliminar parte del disolvente. Esta
concentración se suele hacer mediante evaporación, aplicando calor, y el producto que
obtenemos es un extracto. Dependiendo de la cantidad de disolvente que retiremos
tendremos extractos con distintas consistencias: blandos o secos.
¡Tenlo en cuenta!
Los extractos que tienen la sustancia extraída en la misma concentración en que estaba en el producto de partida
¡Tenlo en cuenta!
El aparato que sirve para destilar se denomina, de forma genérica, alambique. Esta es una denominación habitual
de los aparatos para destilar, por ejemplo, bebidas alcohólicas, pero poco frecuente en los laboratorios, donde
La destilación simple
La destilación simple es aquella en que los vapores de destilación pasan directamente a un
refrigerante, donde se condensan.
Mediante destilación simple podemos lograr la separación total de una mezcla cuando sus
componentes tienen puntos de ebullición bastante alejados entre sí. Pero lo más usual es
aplicarla como método de purificación cuando las impurezas no son volátiles.
¡Tenlo en cuenta!
La destilación simple es un buen método de purificación cuando las impurezas no son volátiles. Por ejemplo,
cuando destilamos agua de grifo, el agua hervirá a 100 ºC y el destilado que recogemos será agua destilada pura.
Las impurezas que la acompañaban (cal, sales, etc.) son no volátiles, por lo que permanecen en el residuo.
La destilación simple se lleva a cabo con un dispositivo como el siguiente: (PRÁCTICA 07/04)
La destilación simple también se puede llevar a cabo en condiciones de vacío, para lo cual
usaremos un rotoevaporador. En este caso tendremos en cuenta que la temperatura de
ebullición en condiciones de vacío o de baja presión es menor que cuando se opera a
presión ambiental.
La destilación fraccionada
La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla contiene sustancias volátiles cuyos
puntos de ebullición se diferencian en menos de 80 ºC.
El rasgo más característico de este tipo de destilación es que debemos añadir una columna
de fraccionamiento entre el matraz y el destilador. Las columnas de fraccionamiento
contienen pequeños platos distribuidos a lo largo de su longitud. Los vapores procedentes
del matraz se van condensando en estos platos y vuelven a caer a los platos inferiores o al
matraz, donde se vuelven a calentar y evaporar. Mediante estas columnas se asegura que
solamente el componente más volátil a cada temperatura consiga atravesar la columna y
llegar al refrigerante, lo cual evita mezclas en el resultado.
¡Tenlo en cuenta!
La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, igual que en el caso de
la destilación simple.
¡Tenlo en cuenta!
Los hidrolatos son soluciones acuosas con propiedades similares a las del aceite esencial correspondiente.
Puesto que la esencia está presente en pequeña cantidad y la base es el agua, son productos ligeros que se
7.5.1. La adsorción
La adsorción es una técnica de separación selectiva que se aplica sobre mezclas líquidas
o gaseosas, en la cual el componente que se quiere separar se fija en la superficie de una
fase sólida denominada adsorbente.
La técnica se basa en la propiedad de algunas sustancias para fijar sobre su superficie
ciertos átomos, moléculas o iones. Estas sustancias se utilizan en forma de fase sólida
(adsorbente), que se pone en contacto con la mezcla y atrae de forma selectiva a alguno de
sus componentes. Como es lógico, deberemos seleccionar un adsorbente adecuado
teniendo en cuenta el tipo de mezcla y la sustancia que deseamos separar.
El adsorbente que seleccionemos debe:
-Atraer solo al componente de la mezcla que nos interesa separar.
-Tener una estructura que proporcione una gran superficie de contacto con la mezcla. Esto
se consigue mediante estructuras porosas.
-Regenerarse fácilmente, es decir, que se pueda extraer el producto retenido y recuperar
la fase para volverla a utilizar. La regeneración se suele hacer con vapor de agua o con
un gas inerte.
Los adsorbentes más utilizados son el carbón activo y las resinas sintéticas.
7.5.2. La absorción
La absorción es una técnica de separación selectiva que se aplica sobre mezclas
gaseosas, en la cual el componente que se va a separar se une a una fase líquida en la que
es soluble.
El procedimiento se basa en poner en contacto el gas con un líquido adecuado. El
componente que deseamos separar formará una disolución con el líquido y, en
consecuencia, quedará separado del gas.
Es imprescindible una buena elección del disolvente que participará en la absorción para
que el procedimiento sea eficaz.