Manual Laboratorio Análisis Químico I Interciclo 2021 Modificado

MANUAL LABORATORIO
ANÁLISIS QUÍMICO I
INTERCICLO 2021
Modalidad Presencial
Elaborado y Adaptado Modalidad Híbrida: Ingra. Anna Margarita Ríos

CALENDARIZACIÓN DE PRÁCTICAS
CURSO ANÁLISIS QUÍMICO I
INTERCICLO 2021
Primer Grupo A Modalidad Presencial
No. De No. De Nombre de Práctica (s) Modalidad Fechas por

Práctica Semana Semana
Manejo de Balanza
1 Analítica, Uso de Presencial
Semana 1 Instrumentos
Volumétricos 24 a 29 de Mayo
2 Preparación de Presencial
Soluciones de
Neutralización
Valoración y
3 Estandarización de Presencial
Semana 2 Soluciones 31 de Mayo
A
Volumetría de Presencial 5 de Junio
4 Neutralización de Ácido y
Base Fuerte
Volumetría por
5 Retrotitulación en
Productos Farmacéuticos Presencial
Semana 3 Volumetría REDOX 7 a 12 de Junio

Volumetría de
6 Neutralización con
Agente Reductor en Cloro Presencial
Comercial
Volumetría de
Precipitación
7 Método de Volhard en Presencial
Suero Salino
14 al 19 de Junio
Gravimetría de
Semana 4 Volatilización Virtual en Casa
8 Determinación de Ambos Grupos A y B
Humedad en Harinas
2
CALENDARIZACIÓN DE PRÁCTICAS
CURSO ANÁLISIS QUÍMICO I
INTERCICLO 2021
Segundo Grupo B Modalidad Presencial
No. De No. De Nombre de Práctica (s) Modalidad Fechas por

Práctica Semana Semana
Manejo de Balanza
1 Analítica, Uso de Presencial
Instrumentos
Semana 5 Volumétricos 21 al 26 de Junio
2 Preparación de Presencial
Soluciones de
Neutralización
Valoración y
3 Estandarización de Presencial 29 de Junio
Soluciones a
Semana 6 3 de Julio
Volumetría de Presencial
4 Neutralización de Ácido y (28 de Junio Asueto)
Base Fuerte
5 Volumetría por
Retrotitulación en Presencial
Productos Farmacéuticos
Semana 7
5 a 10 de Julio
6 Volumetría REDOX
Volumetría de Presencial
Neutralización con
Agente Reductor en Cloro
Comercial
Volumetría de
7 Precipitación Presencial
Método de Volhard en
Semana 8 Suero Salino
12 al 17 de Julio
8 EXAMEN FINAL Virtual

DEL CURSO
3
GENERALIDADES DENTRO DEL LABORATORIO
Generalidades tomado del Manual de Análisis Químico II, 2013. Elaborado por Ricardo Montoya
I. REQUISITOS PARA EL LABORATORIO
1. Presentarse puntuales a la entrada del laboratorio.

2. Usar lentes de protección y bata completamente cerrada.
3. Las personas con cabello largo deberán sujetarlo hacia atrás.
4. Utilizar zapatos cerrados y calcetas o calcetines, así como pantalón largo que cubra
hasta el tobillo.
5. Deben tener un cuaderno de laboratorio, empastado y con las hojas numeradas,
dejando las primeras tres páginas para hacer un índice, el cual deberá ser actualizado
constantemente.
6. Llevar su cuaderno de laboratorio y su pre-laboratorio para poder ingresar al
Laboratorio y realizar la práctica.
7. Antes de comenzar las prácticas, deberán leer todo el material que se encuentra en el
manual de laboratorio, antes de las guías.
8. El pre y post-laboratorio deberán ser entregados en la fecha estipulada, escritos a
máquina o computadora. NUNCA PODRÁ ENTREGAR UN PRELAB TARDE, PUES NO
TENDRÁ LA CAPACIDAD DE REALIZAR SU PRÁCTICA. CON RESPECTO AL POSTLAB,
POR CUALQUIER SITUACIÓN FUERA DE SU ALCANCE, TENDRÁN LA OPORTUNIDAD
DE ENTREGAR CON TRES DÍAS DE ATRASO UN MÁXIMO DE DOS POST-
LABORATORIOS, DISMINUYENDO SU NOTA EN 10 PUNTOS POR DÍA DE ATRASO.
9. El pre-laboratorio tiene un valor de 30 % de su reporte y el 70 % restante corresponde
al post-laboratorio.
II. TRABAJO DE LABORATORIO
A. CONTENIDO Y PUNTUACIÓN DEL CUADERNO DE LABORATORIO

Descripción Puntuación
NUMERAR EL CUADERNO DESDE LA PRIMERA HOJA E INICIAR

0
UN INDICE COLOCANDO EL NOMBRE Y PÁGINA DE LA PRÁCTICA
Fecha de realización de la práctica 0
Título de la práctica 0
Objetivos (mínimo 3) Uno general y dos específicos, que sean

1
medibles y cuantificables para dar respuesta a las conclusiones
Metodología o Diagrama de Bloques elaborado con sus palabras

con procedimientos y cantidades completas y claras (puede pegar 0.5
una copia del Prelaboratorio)
4
En cuadros:
Toxicidades de Reactivos y Productos (si los hay)

0.5
Formas de desechos / Disposiciones finales de productos y
reactivos
Antídotos (si los hay)
Cuadro de propiedades físicas y químicas de los compuestos
1
(si las hay)
Datos obtenidos en TABLAS DE RESULTADOS con las respectivas

2
observaciones
TOTAL 5
Si alguno de los pasos anteriores no es aplicable, los puntos serán redistribuidos dentro de
los demás componentes del cuaderno de laboratorio.
PRE-LABORATORIO
Carátula
▪ Título de la práctica
▪ Fecha
▪ Nombre del estudiante 0
▪ Número de carné
▪ Nombre de la Universidad y Carrera
▪ Nombre del Catedrático
▪ Nombre del Curso y Sección a la que pertenece
Introducción 3
Fundamento Teórico (Si son párrafos obtenidos de textos o

fuentes, colocar el autor y año entre paréntesis al finalizar el 10
párrafo y citarlo en la bibliografía)
Objetivos (General y Específicos) 4
Metodología 5
Bibliografía 2
Anexos
▪ DIAGRAMA DE EQUIPO 3
▪ Fotos, cuadros, cálculos, esquemas, etc.
▪ Preguntas Prelaboratorio 3
TOTAL 30
5
Si alguno de los pasos anteriores no es aplicable, los puntos serán redistribuidos dentro de
los demás componentes del prelaboratorio.
B. POST-LABORATORIO
Abstract 6
Resultados Cuantitativos en Cuadros y Gráficas 10
Observaciones en Tablas 4
Discusión de Resultados siguiendo el orden de los Objetivos

20
planteados
Conclusiones (Dando respuesta a los objetivos) 15
Preguntas del Postlab 5
Bibliografía consultada con autor y año de publicación 5
Apéndice
• Diagrama de equipo
• Cálculos realizados 5
• Cálculo muestra
• Datos estadísticos (si los hubiera)
• Gráficas
TOTAL 70
* En caso de no existir esta sección, los puntos se sumarán a la Discusión.
Para una información detallada acerca del contenido del informe, consulte el documento
“Guía para la elaboración de reportes científicos y técnicos” disponible en el portal del
laboratorio, elaborado por el Dr. Mario René Santizo Calderón para el curso de Operaciones
Unitarias.
6
III. DISTRIBUCIÓN DE LA NOTA DE LABORATORIO
Cantidad Actividad Puntuación
6 Examen Corto 12
6 Cuaderno de laboratorio 12
6 Pre Laboratotio 24
6 Post Laboratorio 30
4 Actividades Virtual del Curso 12
1 Examen final Teórico de Laboratorio 10
TOTAL 100
*Son 5 Prácticas Presenciales más la Práctica del Simulador Virtual y 4 Actividades Virtuales.
IV. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO
SEGUIR PROTOCOLOS ESTABLECIDOS POR EL MINISTERIO DE SALUD DE

GUATEMALA Y LAS ESPECIFICACIONES COMUNICADAS POR LAS
AUTORIDADES DE LA UNIVERSIDAD DADAS DEBIDO A LA PANDEMIA DEL
COVID-19.
LLEGAR 15 MINUTOS ANTES A SU LABORATORIO PARA: LAVARSE LAS
MANOS, TOMA DE TEMPERATURA, SANITIZAR ZAPATOS Y COLOCAR
EQUIPO DE PROTECCIÓN COMO GUATES Y CARETA. ESTA PROHÍBIDO
QUITARSE LA MASCARILLA DURANTE TODA LA PRÁCTICA Y DEBE
MANTENER UN DISTANCIAMIENTO DE DOS METROS CON SUS
COMPAÑEROS, DOCENTE Y AUXILIAR.
Los Laboratorios de Química deben considerarse como potenciales áreas de peligro. Las
personas que trabajan en ellos deberán tener una conducta seria y responsable y sujetarse
a este reglamento.
1. En el laboratorio sólo pueden permanecer las personas directamente involucradas en un

trabajo o práctica asignados a este sitio.
2. Los estudiantes no pueden trabajar solos en un laboratorio.
3. Es prohibido comer, beber y fumar en las áreas de los laboratorios.
4. Los alumnos no deben ingresar al laboratorio antes de la hora estipulada para su curso,
ni salir durante el período de práctica sin autorización del instructor.
7
5. Los alumnos pueden salir del laboratorio al concluir la práctica y haber dejado su área de
trabajo limpia y ordenada. Sobre el catedrático de laboratorio recae la responsabilidad de
supervisar y completar la limpieza y el orden del laboratorio.
6. Nadie debe permanecer en el laboratorio sin la debida protección de ojos (con anteojos
protectores) y de cuerpo (con bata de manga larga y zapatos cubiertos). Cuando se
trabaje con materiales calientes, corrosivos, altamente volátiles, pulverizados finamente y
otros, que requieren especial cuidado, se deben emplear protectores adecuados (guantes,
planchas aislantes, mascarillas, etc.).
7. Cuando se efectúan operaciones que generan gases o vapores inflamables o tóxicos, es

imperativo el uso de la campana de extracción.
8. En el caso de emplear cilindros de gases comprimidos, estos deben estar adecuadamente

sujetados a la pared o a la mesa. Al ser transportados debe hacerse únicamente por
medio de una carretilla apropiada. ¡NO DEBEN SER RODADOS!
9. El transporte de cantidades considerables de sustancias peligrosas fuera del laboratorio

debe hacerse dentro de una cubeta plástica protectora y con autorización del preparador
de química.
10. Todo incidente anormal (derrames, roturas, incendios, etc.) ocurrido en el laboratorio o
durante actividades relacionadas, que puedan causar una lesión o daño mayor, debe ser
inmediatamente reportado al instructor para que tome las medidas del caso.
Posteriormente, si fuese pertinente, debe reportarlo por escrito a la Coordinación de
laboratorios o al Preparador de Laboratorio. En caso grave, se dará aviso al Director de
Departamento y a la Administración de la Institución.
11. Los estudiantes están obligados a seguir las indicaciones del instructor para
inmediatamente solucionar los problemas surgidos por el incidente.
12. El instructor de laboratorio es responsable de asegurarse del buen funcionamiento de la

campana de extracción, la ducha, la fuente de ojos y los extinguidores presentes en el
área (dichos extinguidores son revisados por el mantenimiento de la institución).
13. En caso de que se interrumpa el servicio de agua o electricidad, se deben suspender las
actividades y ordenadamente evacuar el laboratorio.
14. A todo alumno o asistente que desacate este reglamento se le puede negar el continuar
con su curso. Una reincidencia llevaría a medidas más drásticas.
8
V. ALGUNAS REGLAS GENERALES SOBRE USO DE
LABORATORIO, CRISTALERÍA Y REACTIVOS
Referente al estudiante
1. Todos los estudiantes deberán hacer uso de batas en los períodos de laboratorio. Estas
deberán usarse siempre abotonadas para que brinden una mayor protección en caso de
accidentes con líquidos corrosivos u otros; además, lentes protectores.
2. Debido a que el espacio de trabajo en el área de laboratorio es reducido, no se aceptará

que el estudiante lleve suéteres, libros, cuadernos y cartapacios que no tengan relación
con el material de laboratorio. Dejar todo esto en los casilleros o en el área designada
para tal efecto.
3. El estudiante deberá llevar siempre un cuaderno empastado en el cual se asegura de no

perder sus resultados de laboratorio, pues si lo hace en las guías de laboratorio, por ser
hojas sueltas, éstas fácilmente se pierden.
4. El área de trabajo asignada a cada estudiante o grupo deberá quedar perfectamente limpia
y seca al terminar la práctica, y el material usado perfectamente lavado.
5. Cada estudiante o grupo de laboratorio se responsabilizará de su área de trabajo y de su

material. Cualquier daño o ruptura de material de laboratorio deberá ser reportado
inmediatamente al instructor. El material dañado deberá reponerse según las indicaciones
de la coordinación de laboratorios.
6. No se permite a los estudiantes realizar experimentos sin autorización y presencia del

instructor. Nunca se deberán dejar los experimentos sin vigilancia.
7. No guarde materiales ni reactivos en la campana de extracción, siempre manténgala limpia

y libre.
8. Antes de dejar el laboratorio todos los estudiantes deberán cerciorarse que todas las llaves
de los lavaderos estén cerradas (sentido de las agujas del reloj) y que las llaves de aire,
gas o vacío estén en su posición cerrada empujadas hacia el mueble.
Referente al manejo de cristalería y reactivos
A. Calentamiento y enfriamiento
1. Los procesos de evaporación deben ser vigilados continuamente, un recipiente

calentado después de que se evapore el líquido que contiene puede rajarse o explotar.
2. Nunca coloque material caliente en superficies frías o mojadas, ya que podría romperse
debido al cambio de temperatura. A pesar que los productos PYREX y VICOR pueden
soportar cambios extremos de temperatura, siempre actúe con cuidado.
9
3. No caliente cristalería que esté rajada, ya que está más expuesta a romperse.
4. Enfríe despacio todo el material para prevenir rajaduras, a menos que se use Vicor el
cual puede pasar de un calentamiento al rojo a agua helada sin dañarse.
5. Las quemaduras son causadas por calor, pero también por luz ultravioleta, rayos
infrarrojos y materiales extremadamente fríos. Nunca toque hielo seco o gases
líquidos con sus manos descubiertas.
B. Fuentes de calor
Mecheros Bunsen
1. Ajuste su mechero a modo de obtener una llama suave. Calentará despacio, pero más
uniformemente. El calentamiento uniforme muchas veces es crítico para ciertas
reacciones químicas.
2. Ajuste el anillo y rejilla que soporta su cristalería sobre el mechero de modo que la
llama toque el vidrio abajo del nivel del líquido. Calentamiento arriba del nivel del
líquido podría resultar en rajaduras de la cristalería.
3. Cuando se calientan tubos de ensayo, rotarlos uniformemente sobre la llama.
4. Calentar líquidos despacio. Calentamiento rápido puede causar ebullición fuerte y

derramamiento del líquido.
5. Antes de desconectar su mechero Bunsen asegúrese que la llave del gas esté cerrada.
Planchas calientes o estufas
1. En una plancha para calentar toda la superficie calienta uniformemente. Además, la

superficie permanece caliente un tiempo después de desconectada. Tenga cuidado
con esto.
2. Siempre use una estufa o plancha más grande que el utensilio calentado.
C. Mezcla, agitación y uso de reactivos
1. No mezcle ácido sulfúrico con agua dentro de un cilindro graduado. El calor de la reacción
podría quebrar la base.
2. Cuando esté diluyendo un ácido (especialmente ácido sulfúrico) recuerde siempre que se
agrega el ácido al agua. Si se agrega agua al ácido concentrado obtendrá una reacción
exotérmica que podría provocar accidentes.
10
3. Nunca pipetee con la boca soluciones ácidas o fuertemente alcalinas, ni reactivos tóxicos.
Use perillas de hule.
4. Cuando un reactivo ha pasado la boca del recipiente contenedor, ha pasado el punto sin
regreso. NUNCA regrese reactivos que ha tomado en exceso a su recipiente original,
compártalo con sus compañeros.
5. Los tapones de los frascos de reactivos nunca se deben colocar sobre la mesa. Para evitar
contaminaciones se sostendrán en la mano.
6. Líquidos y soluciones pueden desecharse en los lavaderos siempre que no sean

substancias que ataquen al PVC (consultar con su instructor). Se debe lavar luego con
abundante agua.
7. Sólidos nunca se desechan en el lavadero, se deben envolver en toallas y botarlos al

basurero.
8. Cuando pese un reactivo en la balanza NUNCA lo haga directamente en el plato, use papel
encerado, un pesa filtro o un vidrio de reloj. Limpie siempre el plato de la balanza y firme
el registro (balanza analítica). Deje la balanza siempre en cero.
9. NUNCA disuelva reactivos sólidos en balones aforados. Hágalo primero en un beaker (vaso
de precipitados) y luego trasvase su solución.
10. Rotule siempre todos los reactivos que se preparen con fecha, nombre, concentración y
fórmula.
D. Unión y separación de materiales de vidrio

1. Cuando las piezas no estén en uso por un largo período de tiempo, separe uniones, llaves
de buretas, tapones de vidrio esmerilado, etc., para prevenir que se peguen. Remueva la
grasa de las uniones. Llaves y tapones de teflón deben aflojarse un poco para aumentar
la vida del material de sello.
2. Para un fácil almacenamiento y re-uso, poner una tira de papel encerado entre las uniones
de vidrio.
3. Si una unión se pega, el siguiente procedimiento generalmente la despegará. Sumergir la

unión en un recipiente que contenga Coca Cola fresca, recién vertida. Usted deberá ver
como el líquido penetra las superficies unidas. Cuando las superficies estén mojadas (5 a
10 minutos) remueva la unión y enjuague la con agua. Asegúrese que más del 50% de
las paredes interiores estén mojadas antes de someterla al calor de la llama). Luego
caliente levemente la pared exterior de la unión rotándola por 15-20 segundos sobre una
llama baja de un mechero. Remueva luego de la llama y lentamente y con cuidado tuerza
las dos partes de la unión separándolas. Si no se separan repita el procedimiento. Al usar
este método de separación de uniones de vidrio, nunca use la fuerza.
4. Las uniones, tapones, llaves, etc., de vidrio esmerilado deberán lubricarse con frecuencia
para prevenir que se peguen.
11
5. Cuando trate de insertar un vidrio en un tapón de hule, lubrique bien ambos con agua o
con glicerina. Use también una toalla para protegerse las manos en caso de que se rompa
el vidrio.
6. Pula a la llama los extremos de las varillas de vidrio antes de insertarlas en mangueras
flexibles.
7. Si le resulta imposible remover un termómetro de un tapón de hule, corte el tapón con un

bisturí o navaja. No fuerce el termómetro ya que se podría romper.
8. Al usar un lubricante use una pequeña capa alrededor de la parte superior de la unión.
Evite engrasar las partes inferiores del aparato.
9. Tres tipos de lubricantes se usan: a) grasa de hidrocarbonos la cual puede quitarse

fácilmente con la mayoría de solventes de laboratorio, incluso con acetona. b) Debido a
que la grasa de hidrocarbonos es fácil de remover, grasa de silicones se prefiere
generalmente para procesos de altas temperaturas o de alto vacío. Se puede remover
fácilmente con cloroformo. c) Para reacciones de extracción de largo plazo se usa una
grasa orgánica insoluble tal como glicerina. Se puede remover fácilmente con agua.
10. Lave el material de vidrio tan pronto como sea posible después de usarse. Cuando no se
puede limpiar el material con agua y jabón, use mezcla crómica disponible en los
laboratorios. Tenga mucho cuidado al usar esta mezcla que es extremadamente corrosiva.
11. La grasa se puede remover fácilmente hirviendo el material en una solución de carbonato
de sodio. Acetona u otro solvente también puede usarse.
12. Cuando lave pipetas, tenga cuidado de no golpearle las puntas ya que son muy sensibles
a los golpes y pueden astillarse, nunca introduzca una pipeta en la boca de la llave para
enjuagarla, el agua puede venir con mucha presión y tirarla.
13. NUNCA guarde soluciones alcalinas en cristalería volumétrica, los tapones pueden pegarse
y es sumamente difícil separarlos.
E. Manejo de material de vidrio para medir volúmenes
La calibración hecha por el fabricante del equipo volumétrico que se usará en el laboratorio
está dentro del error aceptable para nuestros fines, por lo que el estudiante no deberá hacer
ninguna calibración especial. Simplemente conviene llamar la atención al hecho de que los
aparatos y las soluciones usadas en volumetría deben emplearse a la temperatura ambiente
cuando se haga a la medida, puesto que la mayor parte de soluciones acuosas aumentan
0.02% en volumen por cada grado Celsius (ºC) de elevación de temperatura por encima de
la ambiental (20 ºC).
1. Matraces aforados: están calibrados para contener volúmenes dados a la temperatura

impresa en las paredes, cuando el borde inferior del menisco formado por el líquido
coincida con el anillo del cuello del matraz. Este tipo de matraz no debe calentarse.
12
2. Probetas: están calibradas para contener volúmenes variables indicados en su graduación
y son menos precisas que los matraces volumétricos o aforados. Al emplearlas, el menisco
del líquido debe quedar tangente a la graduación de la probeta.
3. Buretas: se emplean para medir volúmenes variables. Las que tengan llaves esmeriladas
deben estar ligeramente engrasadas. Una bureta de 50 mL no debe vaciarse más aprisa
de 0.7 mL por segundo, pues si no, se adhiere mucho líquido a las paredes y el volumen
que baja es inferior al que marca el menisco. Deben limpiarse exhaustivamente antes de
usarse. El engrase se hace de manera que su manejo sea más fácil y suave, sin permitir
ningún escape de líquido. El lubricante no debe contaminar la parte graduada de la bureta.
El líquido sobrante no debe descartarse invirtiendo la bureta, sino a través de la punta.
4. Pipetas calibradas al contenido (marcadas T.C. → To Contain): En la calibración de estas

pipetas el fabricante toma en cuenta el volumen de líquido que se queda en el interior de
la pipeta al drenarla y por lo tanto es necesario soplarlas al final.
5. Pipetas calibradas al vacío (marcadas T.D. → To Deliver): Al calibrar estas pipetas

únicamente se toma en cuenta el volumen de líquido que se obtiene al drenarlas y por
consiguiente no se deben soplar. Cuando estas pipetas tienen uno o dos anillos
esmerilados en el extremo superior se deben soplar.
6. Forma de usar la pipeta: Tómese la pipeta por el tercio superior entre los dedos pulgar,
medio y anular. Introduzca la punta en el líquido y succione por extremo libre con la
perilla de hule. Vigile constantemente el menisco que asciende por el tallo para evitar que
el líquido llegue a la perilla de hule. Cuide de mantener la pipeta sumergida cuando
succione o de lo contrario al succionar aire, gran parte del líquido entrará a la perilla.
Cuando el menisco haya subido una pulgada arriba de la marca superior, rápidamente
ocluya el orificio superior con yema del dedo índice, sosteniendo la pipeta entre el pulgar,
el medio y el anular. Controlando la presión con el índice sobre el orificio, se permite al
líquido contenido drenar hasta que la parte inferior del menisco coincida con la marca
superior de la pipeta. Para descargar la solución en el recipiente deseado, apoye la punta
de la pipeta contra la pared del mismo y quite el índice del orificio, drenando el líquido
hasta la marca deseada.
F. Seguridad personal
1. Use pinzas o guantes de asbesto para remover objetos de la fuente caliente. Recuerde
que aunque el vidrio no esté al rojo vivo produce quemaduras fuertes al estar caliente.
Coloque todo objeto caliente en planchas de asbesto.
2. Cuando use un frasco con ácido asegúrese de que el exterior quede limpio, ya que si el
ácido goteó fuera de éste, una segunda persona podría quemarse al tomar luego el frasco
de ácido.
3. Derramamiento de ácido, materiales cáusticos, materiales o soluciones fuertemente

oxidantes en la ropa o piel deberán lavarse inmediatamente con grandes cantidades de
agua.
13
4. Se debe tener especial cuidado al manejar mercurio. Una pequeña cantidad en el fondo
de una gaveta puede llegar a contaminar la atmósfera del laboratorio. La toxicidad del
mercurio es acumulativa y la habilidad de este elemento de amalgamarse con otros
metales es bien conocida. Después de un accidente con mercurio, termómetros rotos,
etc., el área deberá ser cuidadosamente aspirada para recoger en su totalidad las gotas
de mercurio. Recipientes que contengan mercurio deberán estar muy bien cerrados.
Agregue azufre en el área que derramó mercurio.
5. Nunca beba de un beaker. Nunca pruebe reactivos para identificarlos. Cuando quiera
oler algún reactivo o producto de una reacción, nunca lo haga directamente. Desplace
una pequeña cantidad del vapor hacia su nariz con la mamo.
6. Nunca llene un recipiente con un reactivo que no sea el que dice le etiqueta. Descarte el
contenido de los recipientes no etiquetados.
7. Al trabajar con cloro, sulfuro de hidrógeno, monóxido de carbono, cianuro de hidrógeno y

otras sustancias sumamente tóxicas, use siempre la campana en un área bien ventilada.
8. Al trabajar con materiales volátiles, recuerde que el calor causa expansión, y la represión
de la expansión puede causar una explosión.
9. El ácido perclórico es especialmente peligroso porque explota al contacto con materia

orgánica. No use perclórico sobre bancos de madera y tenga cuidado de no derramarlo
sobre su piel u otro material orgánico.
G. Medidas de precaución
Incendios
Debido al uso de solventes volátiles altamente inflamables, tales como éter, acetona,
cloroformo, tolueno, xileno, etc., uno de los mayores riesgos en el laboratorio es el incendio.
Las precauciones siguientes son muy importantes:
1. Localice la posición de los extinguidores de incendios, la manta, la ducha y el botiquín de

primeros auxilios y memorice dicha posición.
2. Nunca encienda fósforos o permita que enciendan encendedores, mecheros, etc. o se
activen contactos eléctricos que produzcan chispas cuando se esté trabajando con líquidos
inflamables; límpielos inmediatamente. Para desechar tales líquidos, viértalos en un
recipiente designado para descarte de solventes orgánicos.
3. En caso de incendios sobre las personas o en sus ropas use inmediatamente la manta o
la ducha.
4. Para todos los otros incendios use los extinguidores de CO2. DEFINITIVAMENTE NO use
agua para combatir incendios de solventes orgánicos, generalmente esto contribuye a
expandir el incendio.
5. No busque fugas de gas inflamable con llama directa.
Materiales venenosos
1. Volátiles: La mayor parte de los solventes y cianuros, deberán manejarse en la campana
14
para gases. Las soluciones de cianuros deberán medirse con buretas y nunca deberán
emplearse pipetas. El exceso de soluciones de cianuro debe descartarse en frascos de
desechos. Los tetracloruros son tóxicos a largo plazo.
2. Venenos no volátiles: Las soluciones de éstos nunca deben succionarse con pipetas por
medio de la boca, deberá emplearse una perilla de hule.
Materiales cáusticos o corrosivos:
1. Ácidos minerales fuertes: ácidos sulfúrico, clorhídrico, nítrico, perclórico, fluorhídrico y

fosfórico (H2SO4, HCl, HNO3, HClO4, HF y H3PO4). Estos destruyen rápidamente los tejidos.
Los accidentes más frecuentes son provocados por proyecciones de dichos ácidos por
descuidos en su manejo.
2. Álcalis minerales: hidróxidos de sodio y potasio (NaOH y KOH). Son también corrosivos y
destruyen los tejidos. La disolución de estos álcalis en agua produce también liberación
de gran cantidad de energía en forma de calor.
3. En caso de contacto bucal con ácido o álcali debe lavarse la boca rápidamente con
bastante agua; luego, si el contacto fue con ácido, lave su boca con solución de
bicarbonato de sodio. Si el contacto fuera con álcali lave su boca con solución de ácido
cítrico.
4. En el caso de derrame de ácidos o álcalis sobre las manos, mesas o piso de laboratorio,
lave con abundante agua inmediatamente.
5. Lesiones de piel por álcalis: lave el área afectada con abundante agua y luego con solución
de ácido bórico al 1%.
6. Lesiones de piel por bromo: cúbrase el área afectada con glicerol y frótese hasta que
penetre en la piel y reaccione con el bromo que hubiere penetrado en los poros. Luego
séquese y aplique picrato de butesín.
7. Lesiones en los ojos: lávese inmediatamente con agua. Luego lávese usando una copa
con bicarbonato de sodio en solución si la lesión fue con ácido y con ácido bórico en
solución si la sustancia fuera un álcali. Busque luego asistencia médica.
8. En el caso de exposición cutánea con fenol, irrigue el área con gran cantidad de etanol y
luego con abundante cantidad de agua.
VI. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
En el laboratorio se requiere trabajar con ciertas sustancias químicas, las cuales pueden ser
muy peligrosas, por ello el trabajo en el laboratorio requiere el estudio de una serie de
normas de seguridad que eviten posibles accidentes:
15
NORMAS GENERALES
1. Cada estudiante o pareja de laboratorio se responsabilizará de su área de trabajo y de su

material. Debe limpiar su área al finalizar de trabajar al igual que la cristalería utilizada y
dejar el lavatrastos seco y limpio.
2. Cada estudiante debe utilizar bata cerrada para evitar que posibles proyecciones de
sustancias químicas lleguen a la piel o prendas de vestir.
3. Las personas con cabello largo deberán sujetarlo hacia atrás.
4. Utilizar zapatos cerrados con calcetas o calcetines, ropa sin agujeros preferible de algodón.
5. En el laboratorio está terminantemente prohibido fumar, tomar bebidas o ingerir
alimentos.
6. No se debe utilizar lentes de contacto dentro del laboratorio.
7. Siempre al terminar una práctica, verifique que todas las llaves de gas y agua estén
debidamente cerradas.
ROPA DE LABORATORIO
Se debe utilizar siempre bata dentro del laboratorio, preferiblemente de algodón. La

utilización de la bata protege a la piel y además puede ser quitada fácilmente en caso de
que se derrame alguna sustancia peligrosa. Debe usar ropa cerrada.
Los ojos son particularmente susceptibles a lesiones de modo permanente por las sustancias
corrosivas y por fragmentos que saltan. Es imprescindible la utilización de gafas de
seguridad, si usted utiliza lentes con graduación, estos deben caber dentro de las gafas. No
es recomendable la utilización de lentes de contacto dentro del laboratorio, debido a que
cualquier gas o líquido se puede impregnar en estos y causar daños muy severos a los ojos.
Se debe utilizar guantes en caso de que esté manipulando sustancias corrosivas o que pueda
ser peligroso por la absorción cutánea. Si usted es alérgico a la sustancia a utilizar, deberá
utilizar los guantes siempre.
La clase de guantes a ser utilizados depende de la clase de químico a utilizar; la selección

del guante a utilizar es función de la resistencia química del material. Los guantes de látex
tienen una resistencia limitada a las sustancias químicas peligrosas más comunes del
laboratorio. No deben ser utilizados en operaciones en donde la contaminación sea
anticipada y deben ser removidos inmediatamente y lavar las manos de inmediato porque
se contaminan.
Guantes más resistentes incluyen materiales como caucho natural, neopreno, nitrilo, butilo,
Viton y cloruro de polivinilo.
Las mascarillas deben ser utilizadas cuando se trabajan con sustancias químicamente
peligrosas por inhalación; cuando trabaje con este tipo de sustancias, hágalo en la campana
de extracción.
16
LESIONES
En caso cualquier lesión, por más leve que pueda parecer, ésta debe ser tratada
inmediatamente. Por ello se debe tener un manual y equipo de primeros auxilios a mano.
Hay ciertos reglamentos que puede seguir en caso de una emergencia:
▪ Uso de la ducha: La ducha debe ser utilizada si se derrama algún químico tóxico o corrosivo
sobre usted, lavándolo con grandes cantidades de agua antes de recibir algún tratamiento
de primeros auxilios. Inclusive algunos segundos pueden evitar una quemadura seria;
usted debe cerciorarse del lugar en donde se encuentre la ducha. El retiro de productos
insolubles en agua se puede facilitar utilizando jabón en el área afectada. Debe remover
toda la ropa contaminada.
▪ Lavadero de ojos: Si algún producto químico entra en contacto con sus ojos, debe lavarlos
inmediatamente en el lavadero de ojos. Familiarícese con el lugar en donde éstos se
encuentren y la utilización de los mismos. Asegúrese de mantener los párpados abiertos
para lavar todo el globo ocular. Todas las lesiones en los ojos deben ser atendidas
inmediatamente por un doctor.
▪ Inhalaciones: En caso de asfixia, se debe aflojar la ropa y quitar collares u otros objetos
que impidan la libre respiración. Se debe consultar a un médico inmediatamente. Para
evitar accidentes de esta naturaleza, se debe trabajar en un área ventilada o en la
campana de extracción.
Si se debe comprobar el olor de alguna sustancia, la forma de hacerlo es echar con la

mano hacia la nariz un poco de vapor, pero nunca inhalarlo directamente desde el
recipiente.
▪ Ingestión de químicos: Si el químico no ha sido tragado, se deben hacer gárgaras con

mucha agua, asegurándose de que no se esté tragando ninguna cantidad de líquido. Si la
sustancia ha sido tragada, no induzca vómito, consuma alrededor de 25 mL de agua para
diluirlo en el estómago. Cualquiera que sea el caso, busque asistencia médica
inmediatamente.
Un medio de intoxicación común es por medio de las manos. Algunos venenos se absorben
rápidamente a través de la piel y todos ellos pueden adherirse en las manos, y finalmente
terminar en la boca. Luego de haber estado expuestas a las sustancias peligrosas, las
manos deben lavarse con abundante agua y jabón.
▪ Cortadas o quemaduras: En caso de recibir alguna cortada o quemadura, busque recibir

primeros auxilios de inmediato.
17
Las cortadas o quemaduras se pueden evitar siguiendo estas reglas:
1. Nunca se debe introducir un tapón de hule en una varilla de vidrio sin antes haber
humedecido el tubo y el agujero del tapón. Se recomienda la utilización de un trapo
para hacer esta operación.
2. Los bordes agudos o filosos de un tubo de vidrio deben ser eliminados con calor.
3. No se debe sacar a la fuerza un tapón de hule que se haya pegado a la superficie del
vidrio, se debe lubricar primero el área con agua, intentando después sacar el tapón
dándole vueltas.
4. No tomar un trozo de vidrio si no se sabe si está caliente; para mayor seguridad utilice
pinzas.
5. No utilizar instrumentos que estén rajados o rotos.
En caso de leve derrame de alguna sustancia, si es un ácido o una base fuerte, lave el área
con abundante agua, pero si el derrame es abundante o se trata de alguna sustancia muy
tóxica o corrosiva, informe inmediatamente a su instructor.
USO DE LA CAMPANA DE EXTRACCIÓN
Siempre que haga algún experimento que implique la formación de algún humo, vapor
tóxico o necesite evaporar alguna sustancia, debe hacerlo en la campana de extracción. Las
sustancias químicas que se guarden en este lugar deben ser utilizadas solamente ahí y no
se deben extraer. No meta la cabeza a la campana innecesariamente al hacer ajustes al
equipo.
EN CASO DE INCENDIO
Si el fuego es pequeño, trate de apagarlo utilizando un extintor adecuado (normalmente se

utiliza un extintor para fuegos tipo ABC), esto se hace apuntando hacia la base del fuego.
Apague todas las llaves de gas.
Infórmese de la localización exacta de los extintores, alarmas contra incendio, mantas contra
el fuego y otras medidas de seguridad en el laboratorio, así como el uso de estos aparatos.
Si el fuego es de grandes proporciones, no intente apagarlo, evacue el lugar y vaya a un

lugar seguro. Evite entrar en pánico.
18
UTILIZACIÓN DE REACTIVOS
Al momento de utilizar reactivos químicos, es preciso comprobar dos veces lo escrito en la

etiqueta a fin de asegurarse que no se emplea un producto por otro. Muchos accidentes
ocurren por no leer cuidadosamente la etiqueta de los frascos.
Cuando los reactivos se contaminan, los experimentos se echan a perder y pueden ocurrir
accidentes. Para evitar esto:
1. Descarte los reactivos usados y no los regrese a los frascos originales. UTILICE LOS
FRASCOS PARA DESECHOS.
2. Nunca introduzca en un frasco de reactivo los goteros o pipetas que tiene en su gaveta;
en vez de ello, vierta un poco de reactivo en un vaso de precipitados o matraz limpio
y seco y de ahí tome las cantidades necesarias con el gotero o la pipeta.
3. Procure no colocar la parte interna de los tapones de vidrio o corcho sobre las partes
de su gaveta que estén llenas de polvo o sustancias químicas. Si el tapón es de cabeza
plana, colóquelo boca arriba sobre la mesa.
Cuando tenga que hacer una solución de agua y ácido, NUNCA vierta el agua al ácido,
hágalo SIEMPRE vertiendo el ácido al agua muy lentamente.
Evite el contacto directo entre sustancias incompatibles (como ácidos con bases) y si debe
hacerlo siga las indicaciones del instructor al pie de la letra.
19
PRÁCTICA No. 1
Manejo de Balanza Analítica y Uso de la Bureta como
Instrumento Volumétrico
I. OBJETIVOS
• Aprender a manejar adecuadamente las balanzas analíticas mecánicas y
electrónicas disponibles en el laboratorio.
• Aprender a utilizar correctamente la bureta como instrumento volumétrico
en el análisis químico.
II. FUNDAMENTO TEORICO
A. Características de las Balanzas Analíticas
Una balanza analítica es un tipo de balanza que se caracteriza por su alta precisión y que
se utiliza para mediciones de masa muy exactas. Su capacidad puede variar desde 1 g hasta
varios kilogramos, mientras que su precisión puede ser al menos de 1 parte en 105 de su
capacidad máxima.
Según su capacidad y precisión, las balanzas analíticas pueden agruparse de la siguiente
forma:
• Macrobalanzas: son las balanzas analíticas más comunes, con una capacidad
máxima de 160 a 200 g y una precisión de ±0.1 mg.
• Balanzas semimicroanalíticas: tienen una capacidad máxima de 10 a 60 g y una
precisión de ±0.01 mg.
• Balanzas microanalíticas: comúnmente tienen una capacidad de 1 a 3 g y una
precisión de ±0.001 mg.
En base a su funcionamiento, las balanzas analíticas pueden ser de dos tipos: mecánicas y
electrónicas. Las primeras balanzas analíticas mecánicas originales tenían dos platillos, en
un platillo se colocaba el objeto a pesar y en el otro se colocaban las pesas estándar hasta
nivelar ambos platillos. Debido al tiempo que se debía invertir en el manejo de estos equipos,
fueron rápidamente desplazados por las balanzas analíticas mecánicas de un solo platillo,
en las cuales el objeto a pesar se coloca en el platillo y los pesos estándar se encuentran en
el interior y se ajustan por medio de tornillos o botones externos.
En la actualidad, las balanzas analíticas mecánicas de un solo platillo están siendo
reemplazadas por las balanzas analíticas electrónicas. Estas balanzas se caracterizan por la
carencia de pesas patrón para comparar con el peso del platillo y el objeto a pesar; en vez
de esto, se utiliza un campo magnético que se encarga de nivelar la posición del platillo
incrementando la corriente eléctrica en función del incremento en el peso. Esta información
20
es fácilmente medida, digitalizada y mostrada en una pantalla digital. Entre las principales
ventajas que poseen estas balanzas se enumeran las siguientes:
• Mayor velocidad y automatización para el pesaje de objetos.
• Capacidad para efectuar un control de tara automático, haciendo que la lectura de
la pantalla sea cero mientras el platillo tenga un recipiente vacío.
• Capacidad de comunicación unidireccional o bidireccional con una computadora.
•
B. Precauciones en el manejo de una balanza analítica
Las balanzas analíticas son instrumentos que requieren un manejo cuidadoso. Cada modelo
y marca en particular presentan detalles específicos que deben ser tomados en cuenta para
su manejo. A continuación, se enumeran algunas reglas importantes a seguir al trabajar con
una balanza analítica:
a. Asegurarse que el objeto a pesar quede siempre al centro del platillo.
b. Evitar el contacto de materiales corrosivos con el platillo. Siempre debe utilizarse algún
recipiente adecuado para el pesaje, el cual puede estar hecho de algún metal o plástico
no reactivos y materiales de vidrio.
c. Si la balanza necesita reajuste, es importante reportarlo inmediatamente a la persona
encargada y tener a la mano el manual de operación correspondiente.
d. El interior de la balanza debe mantenerse escrupulosamente limpio. Cualquier material
derramado debe ser limpiado inmediatamente utilizando toallas de papel que no
produzcan estática o un pincel o brocha delgada de fibra natural.
e. No deben pesarse objetos calientes, sino esperar a que alcancen la temperatura
ambiental antes de introducirlos en la cabina de la balanza.
f. No tocar los objetos a pesar con la mano, en vez de esto, es recomendable utilizar
guantes de látex sin talco o pinzas.
C. Uso y Aplicaciones de la Bureta
La bureta es un instrumento volumétrico empleado en el análisis químico, que se utiliza

para emitir cantidades variables de líquido con gran exactitud y precisión. La bureta es un
tubo graduado de gran extensión, generalmente construido de vidrio. Posee un diámetro
interno uniforme en toda su extensión, y posee al final del instrumento una llave o que
permite verter líquidos gota a gota. La bureta debe ir sujetada a un soporte universal
mediante una pinza para buretas.
Antes de proceder a trabajar con la bureta se debe de lavar para poderla llenar con el líquido
con el cual se va a realizar la valoración. La bureta debe enjuagarse con varias porciones
pequeñas con agua y jabón, abriendo y cerrando la llave de paso del líquido para verificar
que no existe un goteo en la válvula de ésta.
21
Algunas buretas tienen depósitos especiales para facilitar su llenado, pero si es
necesario se pueden llenar con la ayuda de un embudo de plástico o vidrio siempre
a nivel de sus hombros, nunca subirse sobre un banco.
Verificar que no queden burbujas de aire dentro de la bureta, eliminándolas si las

hay (para ello tapar con un dedo el orificio de salida del pico, sacar la pinza y
presionar sucesivamente la goma hasta eliminar todas las burbujas; si es necesario,
volver a llenar la bureta nuevamente, siempre por encima de la marca de 0,00 ml)
Durante la valoración, se debe tener cuidado especial al manejar la llave de la bureta

cerrar el paso del líquido. Ésta se manejará con la mano no hábil, de manera que la
mano rodee la bureta, y con los dedos se pueda realizar la presión necesaria en la
pinza para dejar salir el líquido. La mano hábil queda así en libertad para agitar el
matraz de valoración.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
A. Materiales
▪ Vidrio de reloj
▪ Pedazo de Papel
▪ Moneda de un quetzal
▪ 1 bureta por estudiante
▪ 1 Erlenmeyer de 125 ml o 250 ml
▪ 1 embudo de plástico o vidrio
▪ 1 soporte universal
▪ 1 pinza para bureta
▪ 1 balanza seminalítica
▪ 1 balanza analítica mecánica y electrónica
IV. PROCEDIMIENTO
A. Identificación y reconocimiento de las balanzas analíticas del laboratorio
1. El laboratorio cuenta 2 tipos de balanzas analíticas, uno de tipo mecánico y

otros de tipo electrónico. Coloque en su cuaderno de laboratorio los 2
diagramas que se muestran en la sección de Anexos. Vea los links de los videos
que se colocan a continuación para comprender más fácilmente cómo se utiliza
la balanza mecánica.
https://www.youtube.com/watch?v=E5idFssdXuo
https://www.youtube.com/watch?v=7aaNdLdJMuA
22
2. En el portal encontrará los manuales de ambos tipos de balanzas, utilizando los
manuales identifique las siguientes partes en los diagramas (en caso de no
disponer del manual, puede buscarlo en internet con la marca colocada en los
diagramas)
• Interruptor de encendido/apagado
• Puertas de vidrio
• Burbuja de nivel
• Tornillos o patas niveladoras
• Tornillo para ajuste de cero (balanzas mecánicas)
• Tornillos para ajuste de peso (balanzas mecánicas)
• Pantalla de lectura
• Botón de tara (balanzas electrónicas)
Figura 1. Balanza Electrónica Denver APX-200
Figura 2. Balanza Electrónica Ohaus Explorer
23
Figura 3. Balanzas Mecánicas Sauter
Balanza Sauter
B. Verificación del estado de la Balanza Analítica
El instructor le indicará la balanza con la cual deberá realizar el siguiente

procedimiento.
1. Identifíquese en el cuaderno control de la balanza, colocado al lado de cada
balanza. Ábralo y coloque después de la última anotación los datos que se le
pidan.
2. Observe la burbuja de nivel, ésta tiene que encontrarse dentro del círculo del
indicador para que la balanza esté nivelada. Usando los tornillos o patas
niveladoras, reajuste la posición de la burbuja hasta que la balanza esté
nivelada.
3. Observe el interior de la balanza, el cual debe estar completamente limpio. Si
observa rastros de alguna sustancia derramada proceda a limpiarlo
inmediatamente. Para esto deberá abrir con cuidado cualquiera de las puertas
laterales de la balanza. Utilice una toalla de papel o una brocha delgada.
4. Anote en el cuaderno de control de la balanza cualquier observación referente
al estado en que la encontró.
24
C. Ejercicio de pesaje en Balanza Analítica
El siguiente procedimiento deberá realizarlo con las 2 de las balanzas disponibles.

1. Realice el ajuste de cero. Para las balanzas mecánicas, consulte con su
instructor o auxiliar el procedimiento a seguir. Para las balanzas electrónicas,
presione el botón de ajuste de cero.
2. Pese un vidrio de reloj vacío. En el caso de las balanzas mecánicas, consulte

con su instructor o auxiliar los pasos a seguir para efectuar el pesaje; recuerde
que siempre debe ajustar el peso partiendo del tornillo de mayor valor hasta
llegar al de menor valor (anote las instrucciones en su cuaderno). En el caso
de las balanzas electrónicas simplemente anote el valor mostrado en la
pantalla.
3. Presione el botón de cero en las balanzas electrónicas. En el caso de las

balanzas mecánicas, algunas tienen la opción de hacer un ajuste de tara;
verifique con su instructor o auxiliar si la balanza posee esta capacidad y realice
el ajuste según se lo indiquen (anote el procedimiento en su cuaderno).
4. Coloque sobre el vidrio de reloj un trozo de papel y realice el procedimiento de

pesaje correspondiente.
5. En el caso de la balanza mecánica, consulte el procedimiento a seguir para

descargarla y regresarla a su estado inicial. En el caso de la balanza electrónica,
retire el vidrio de reloj y su contenido, asegurándose que la balanza quede
nuevamente en cero.
6. Realice este procedimiento con el vidrio reloj, con un pedazo de papel y con la
moneda
de un quetzal. Anote resultados realizados en ambas balanzas
D. Verificación de técnica en el uso de la Bureta
• El catedrático le explicará el uso correcto de manipulación, colocación de

pinzas y bureta en el soporte, llenado, vaciado del líquido y lavado de la
Bureta. Preste atención y pregunte si tiene dudas al respecto.
• Tome la bureta asignada previamente anotarse en el folder proporcionado,

lávela como se le explico y llénela con agua desmineralizada con el uso de un
embudo. Al estar llena colóquela en el soporte que debe tener la pinza
colocada previamente.
25
• Abra la llave y permita que el agua drene hasta que el nivel llegue levemente
por debajo de la marca de 50.00 mL. Verifique que no hayan quedado gotas
adheridas a las paredes internas de la porción graduada de la bureta y que
no haya burbujas de aire atrapadas en la punta.
E. Medición de Volúmenes Aparentes y Volúmenes Reales

a. Pese un Erlenmeyer de 125 mL en la balanza analítica. El erlenmeyer debe
estar seco.
b. Llene la bureta con agua desionizada hasta un nivel levemente inferior al
de la marca de 0.00 mL. Mida la temperatura del agua dentro de la bureta
y anótela hasta la unidad más cercana.
c. Utilizando una tarjeta blanca para ayudarse, haga la lectura inicial del agua
de la bureta con su correspondiente incertidumbre y anótelas. Transfiera al
Erlenmeyer preparado un volumen de 10.00 mL. Tome las precauciones
necesarias para evitar pérdidas de agua por salpicaduras fuera del
Erlenmeyer o no recibir hasta la última gota que haya salido de la bureta.
Anote la lectura final del agua en la bureta con su incertidumbre.
d. Pese el Erlenmeyer con su contenido; calcule el volumen real de la porción
de agua en el Erlenmeyer y la diferencia entre el volumen aparente y real.
Si esta diferencia es de 0.10 mL o menor la medición es satisfactoria y es
posible continuar. Si la diferencia es mayor, solicite la ayuda del auxiliar
pues se está cometiendo algún error en la técnica de trabajo.
e. Vacíe el Erlenmeyer y repita los pasos a. al d., pero transfiriendo 30.0 mL
de agua. Use el mismo criterio de aceptación para estas mediciones.
V. CÁLCULOS Y RESULTADOS
• Reporte en su cuaderno los valores de peso obtenidos para el vidrio de reloj
y el trozo de papel en las diferentes balanzas utilizadas.
• Reporte en un cuadro de resultados los valores reales y aparentes de las
mediciones que se realicen con la bureta y anote las debidas incertidumbres
de los instrumentos volumétricos medidos.
VI. PREGUNTAS PRE-LABORATORIO

1. ¿Qué es volumen real y volumen aparente?
2. Cómo afecta la temperatura en la medición de volúmenes en instrumentos
volumétricos?
3. ¿Por qué es importante emplear un embudo y colocar a la altura de sus
hombros la bureta en el momento del llenado?
26
VII. PREGUNTAS POST-LABORATORIO
4. ¿Qué cuidados se deben tener con el uso de la Bureta?
5. Si se trata de un líquido tóxico, ¿es posible colocarlo y hacer la valoración con
una bureta?
6. Mencione el procedimiento para “Aforar una solución en una Balón volumétrico”
y la técnica para homogenizar la solución.
VIII. BIBLIOGRAFÍA
Ayres, G. H. Análisis Químico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Pérez) Harla, Harper & Row
Latinoamericana. México. 1972. 470 pp.
Apex Series Balances Operation Manual. Revision C. Denver Instruments Company.

Instruction Manual. Explorer Balances. Ohaus Corporation. 2002.
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Química Analítica . 8ª ed.
Thomson Learning, México. 2005. +1065 pp.
27
PRÁCTICA No. 2
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR ÁCIDO Y BASE
I. OBJETIVOS
• Preparar soluciones estándar de ácido clorhídrico e Hidróxido de sodio.
• Uso y Manejo del balón volumétrico de fondo plano
• Aprender la técnica de aforo y preparación de soluciones
II. TEORÍA
Soluciones Patrón
Las sustancias utilizadas como reactivos en los métodos de neutralización deben
estar altamente ionizadas, no ser volátiles ni oxidantes, ser estables y no formar
sales insolubles durante la valoración.
Los ácidos más utilizados para este tipo de titulaciones son: ácido clorhídrico, ácido
sulfúrico, ácido perclórico, ácido oxálico (el cual sólo se utiliza para la valoración de
bases fuertes), entre otros. Las bases más utilizadas son: hidróxido de sodio,
hidróxido de potasio y carbonato de sodio; éste último únicamente se utiliza para la
valoración de ácidos fuertes. Las soluciones de hidróxido de sodio se deben
almacenar en frascos de polietileno, ya que aún las soluciones diluidas atacan el
vidrio y se contaminan con silicatos.
Los estándares primarios ácidos más utilizados son: ácido oxálico dihidratado, ácido
benzoico, ácido sulfámico y ftalato ácido de potasio. Este último es el estándar
primario ácido más común; la sal utilizada tiene generalmente una pureza muy
elevada (99.95 %) y debe secarse a temperaturas inferiores a 125 ºC para evitar
que se descomponga; el indicador que se utiliza en la reacción es fenolftaleína y la
valoración ocurre según la reacción:
KOOC—C6H4—COOH KOOC—C6H4—COO- + H+
Los estándares primarios alcalinos más utilizados son: carbonato de sodio

(valoración de ácidos fuertes), tris(hidroximetil)aminometano (HOCH2)3CNH2
(conocido como TRIS) y el bórax Na2B4O7·10H2O.
En la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte, el límite inferior para la
concentración de ambos es de 0.001 N, ya que, si están más diluidos, el cambio de
pH al alcanzar el punto estequiométrico es muy pequeño para que pueda detectarse
por medio de un indicador visual.
28
A. Materiales
▪ 1 beaker de 150 mL en la campana ▪ 1 espátula analítica
▪ 1 balón volumétrico de 1 L o 500 mL ▪ 1 balanza seminalítica
▪ 2 frascos de polietileno de 1 L ▪ 1 balanza analítica
(proporcionado por el estudiante) ▪ Pizeta con agua desmineralizada
▪ 1 beaker de 500 ml ▪ 1 probeta graduada de 25 ml
B. Reactivos
▪ Agua desmineralizada
▪ NaOH grado reactivo
▪ HCl al 37 % grado reactivo
IV. PROCEDIMIENTO
A. Preparación de soluciones de HCl y NaOH aproximadamente 0.1 N
1. PREPARACIÓN DE 1.0 L DE SOLUCIÓN DE HCL 0.1 N, PARTIENDO DE HCl

CONCENTRADO (37 % p/p y d = 1.19 g/mL).
a. Prepare un balón volumétrico de 1.0 L (o deberá hacer el procedimiento 2

veces si el balón es de 500 mL) y una probeta graduada, lavándolos y
enjuagándolos con agua desionizada.
b. Coloque en el balón de 1.0 L aproximadamente 400 mL de agua
desionizada, o 200 ml en un balón de 500 mL.
c. Con mucho cuidado y dentro de la campana, mida con la probeta la cantidad
de HCl necesario (Calcule este valor para que su solución final sea de 0.1N)
y transfiéralo al balón.
d. Agite por medio minuto el balón con movimiento circular, vigorosamente y
con cuidado. Agregue más agua desionizada al balón y agite.
e. Afore el volumen de solución a 1.0 L con agua desionizada, utilizando una
pizeta o frasco para lavar. Sujetando fuertemente el tapón, invierta el balón
varias veces para homogeneizar la solución.
f. Lave previamente un frasco de polietileno y enjuáguelo tres veces con
pequeñas porciones de la solución preparada. Transfiera la solución y
rotule el frasco; en la etiqueta debe colocar lo siguiente: nombre de la
solución, concentración, nombre de la persona que lo preparó, curso,
sección y fecha.
29
2. Preparación de 1.0 Lt de una Solución de NaOH 0.1N partiendo de
NaOH sólido
a. Utilizando una balanza granataria de precisión 0.01 g (NO analítica), pese

dentro de un beaker de 250 mL la cantidad de NaOH necesaria (debe
calcularla para que su solución de un litro quede de 0.1N)
b. Agregue agua desionizada al beaker y disuelva el NaOH con agitación.
CUIDADO: REACCIÓN EXOTÉRMICA. Si es necesario, utilice un baño
con agua a temperatura ambiente para facilitar la disolución del sólido.
c. Cuando la solución esté a temperatura ambiente, transfiérala a un balón
volumétrico de 1.0 L.
d. Haga lavados en el beaker con agua desionizada y agréguelos al balón.
Afore a un litro y homogeneice la solución.
e. Transfiérala a un frasco de polietileno, limpio, adecuadamente rotulado y
previamente enjuagado con la solución.
Los desechos neutralícelos y deséchelos en el lavatrastos con suficiente agua.
• Reporte en su cuaderno los cálculos elaborados para la preparación de las
soluciones de 0.1N de HCl y NaOH.
IX. PREGUNTAS PRE-LABORATORIO

1. ¿Qué es la volumetría de neutralización?
2. ¿Qué características tienen los ácidos y bases Fuertes? Menciones ejemplos
3. ¿Qué características tienen los ácidos y bases Débiles? Menciones ejemplos
4. ¿Qué es un ácido y Base conjugada?
5. ¿Por qué se debe tener especial cuidado con el pesaje y manipulación del NaOH?
X. PREGUNTAS POST-LABORATORIO
1. Resuelva el siguiente problema
2. Se requiere una disolución de amoniaco de pH=11.11 ¿Qué molaridad de

NH3 se necesita sabiendo que Kb = 1.81 x 10-5 mol/L?
3. ¿Qué indica la constante de disociación?
4. ¿Qué es una solución Buffer y para qué se utiliza?
5. Calcule el pH de una disolución 0.5 M de acetato de sodio, CH3-COONa.
Datos: Ka (HAc)=1.8 10-5 mol/l
30
VI. BIBLIOGRAFÍA
Latinoamericana. México. 1972.
Gordon, A. J., Ford, R. A. The Chemist’s Companion: A Handbook of Practical Data,

Techniques and References. John Wiley & Sons Inc, U.S.A. 1972.
O’Neil, M. (Ed.) The Merck Index. 14th ed. Merck & Co., Inc. USA. 2006.
Thomson Learning, México. 2005.
CRC Handbook of Chemistry and Physics. CRC Press Inc., U.S.A. (cualquier edición
reciente).
31
PRÁCTICA No. 3
VALORACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES
I. OBJETIVOS
• Iniciarse en métodos volumétricos de neutralización luego de haber aprendido la
técnica del uso de la bureta y la balanza analítica.
• Aplicar los conceptos de Estandarización y Valoración.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
ESTANDARIZACIÓN-VALORACIÓN
Según Harris, en su libro de texto Análisis químico cuantitativo (2007), en una
valoración se añaden al analito (sustancia de interés, a analizar) incrementos del
reactivo (valorante o disolución ya estandarizada) hasta que se completa la reacción.
A partir de la cantidad de valorante empleada se puede determinar la cantidad del
analito presente en la muestra, normalmente se añade el valorante desde una
bureta. Para que una reacción sea eficiente en el proceso de valoración, es necesario
que tenga una constante de equilibrio grande y debe transcurrir rápidamente. Las
valoraciones más comunes están basadas en reacciones ácido base, redox,
formación de complejos y precipitación. El punto de equivalencia es el punto en el
cual la cantidad de valorante añadida reacciona completamente con el analito según
la estequiometría de la reacción, este es el resultado teórico o ideal. En cambio, el
punto final es el cambio brusco de una propiedad física de la disolución, en este
punto existe un inevitable error de valoración, este error se puede estimar al
preparar una valoración de blanco, que es realizar el mismo procedimiento, pero sin
el analito.
La validez de un resultado analítico depende de que se sepa la cantidad de uno de

los reactivos usados, y este es el valorante. Lo ideal es emplear un compuesto lo
suficientemente puro para reducir el error, este es conocido como patrón primario,
ya que es puro y usado directamente, debe tener una pureza del 99.9% o más, no
debe descomponerse en condiciones normales de almacenamiento y debe ser
estable al calor y vacío. Cuando el valorante empleado no es patrón primario se usa
una disolución con una concentración aproximada y se valora con un patrón
32
primario, este procedimiento es la estandarización, convirtiendo al valorante en una
disolución estándar. (Harris, 2007)
Existen dos tipos de valoraciones, la directa y la indirecta. En la valoración directa,

el valorante se añade al analito hasta completar la reacción, pero normalmente se
emplea la valoración indirecta o por retroceso, en la que se añade al analito un
exceso de un reactivo estándar y se usa un segundo reactivo estándar para valorar
el exceso del primer reactivo, esta es útil cuando el punto final es difícil de detectar
o cuando la reacción no se lleva a cabo fácilmente.
En la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte, el límite inferior para la
concentración de ambos es de 0.001 N, ya que si están más diluidos, el cambio de
pH al alcanzar el punto estequiométrico es muy pequeño para que pueda detectarse
por medio de un indicador visual.
Indicadores utilizados en volumetría ácido - base
Existen muchas sustancias cuyo color en solución depende del pH de la misma.
Muchas de ellas se encuentran en la naturaleza, por ejemplo, en diversos vegetales
como las antocianinas del repollo colorado. Estos compuestos, denominados
indicadores ácido - base o de neutralización son empleados para indicar el punto
final de las volumetrías ácido - base. Estas sustancias son generalmente compuestos
orgánicos que en agua se comportan como ácido o base débil. Las reacciones de
disociación de estos compuestos van acompañadas de reordenamientos internos en
su estructura que dan como resultado modificaciones en su color.
Para que una sustancia pueda ser empleada como indicador ácido - base debe
cumplir ciertos requisitos:
1) Al menos una de las formas del indicador debe exhibir una coloración intensa, de
manera de impartir a la solución valorada una coloración claramente visible, aún a
bajas concentraciones del indicador.
2) El intervalo de transición (el cambio de un color a otro) debe ser pequeño, con lo
cual se logra que la adición de una pequeña cantidad de valorante provoque un
cambio abrupto de color. En el caso de un indicador de dos colores, estos deben
diferir en forma notable (idealmente los colores deben ser complementarios).
3) El indicador debe seleccionarse de tal manera que el pH final que indique esté
cercano o preferiblemente idéntico al punto de equivalencia.
4) El intervalo de transición debe quedar situado en la parte de mayor pendiente de
la curva de valoración.
33
5) Se debe emplear, en todos los casos, la menor cantidad de indicador posible. Esto
se debe a que como son ácidos o bases, consumen valorante.
6) La cantidad agregada de indicador debe ser constante en todas las muestras
analizadas.
Por ejemplo, el del indicador fenolftaleína, que es un ácido débil cuya forma no
disociada es incolora, mientras que al ionizarse presenta un color rosa. medio ácido
medio alcalino Incoloro rosa. Otro indicador ácido - base muy usado, es el naranja
de metilo, que es una base débil. Su forma molecular (no disociada) es de color
amarilla, mientras que la forma ionizada presenta coloración roja.
Deducción del rango de viraje de un indicador
Como mencionamos anteriormente, los indicadores ácido - base son ácidos o bases
débiles, por lo que podemos plantear la ecuación de equilibrio correspondiente a la
disociación de estas especies. En el caso de la fenolftaleína:
El rango de viraje de un indicador es la zona de pH en la cual se produce un cambio

visible del color del indicador. Por ejemplo, para el caso de la fenolftaleína, el rango
de viraje es de 8,0-9,6. Esto implica que en soluciones con pH menor que 8 el
34
indicador será incoloro mientras que a pH superiores a 9,6 será rosa. Por lo tanto,
se puede deducir de la fórmula (1) que:
Selección de indicadores
Como regla general se debe seleccionar un indicador cuyo cambio de color se
produce en las cercanías del punto de equivalencia. Pasos a seguir para la selección
de un indicador en una volumetría ácido base:
35
Materiales
▪ 1 Bureta
▪ 2 Erlenmeyer de 250 ml 0 125 ml
▪ Soporte Universal
▪ 1 Pizeta
▪ 1 pinza para Bureta
▪ Embudo de vidrio o plástico
Reactivos
▪ Solución preparada con anterioridad de NaOH a 0.1N
▪ Fenolftaleína
▪ Ftalato ácido de potasio
▪ Desecadora
▪ Balanza analítica
IV. PROCEDIMIENTO PRÁCTICA
A. Valoración de la Solución de NaOH con Ftalato ácido de potasio
• Utilizando la balanza analítica, pese por diferencia en un Erlenmeyer de 250

mL, aproximadamente 0.0025 moles de ftalato ácido de potasio (secado a
110 °C por tres horas y guardado en un pesasustancias dentro de la
desecadora).
• Agregue alrededor de 50 mL de agua desionizada al Erlenmeyer y disuelva la
sal previamente pesada.
• Llene la Bureta con la solución preparada de NaOH 0.1N, colóquela en las
pinzas para bureta, y coloque un papel blanco debajo de la bureta.
• Agregue a la solución del Erlenmeyer que contiene agua y la sal, 3 gotas del
indicador fenolftaleína.
• Titule con la solución de NaOH, agitando en forma circular a medida que las
gotas de la bureta van cayendo dentro del Erlenmeyer hasta llegar al punto
final cuando la coloración del analito sea de color rosado púrpura y
permanezca el color durante 30 segundos. Tome nota del volumen que
agregó del titulante.
• Repita el procedimiento en duplicado.
36
VII. CÁLCULOS Y RESULTADOS
1. Calcule una desviación media de los dos valores obtenidos para la valoración de
solución de NaOH.
2. Calcule la normalidad de la solución de NaOH con su correspondiente límite de
confianza al 95 %.
VIII. PREGUNTAS
PRE-LABORATORIO
1. Presente por medio de una ecuación, con las estructuras moleculares

correspondientes, el equilibrio ácido-base de la fenolftaleína y del naranja de
metilo. Indique los colores correspondientes de las formas ácida y básica.
Indique cómo se preparan soluciones de estos indicadores para ser utilizadas
en titulaciones ácido-base.
2. ¿Qué indica el término Valoración y cuál es la diferencia con el término
Estandarización en el Análisis Químico Cuantitativo?
POST-LABORATORIO
3. ¿Por qué es necesario que al menos uno de los ácidos o bases que participan
en la reacción de valoración sean fuertes?
4. ¿Cuál es la concentración (en moles por litro y en gramos por litro) de una
solución de HAc, si para 20,00 mL de ésta se utilizaron 13,00 mL de NaOH
0,1200N? (PM HAc = 60)
IX. BIBLIOGRAFÍA
Ayres, G. H. Análisis Químico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Pérez) Harla, Harper &
Row Latinoamericana. México. 1972.
Gordon, A. J., Ford, R. A. The Chemist’s Companion: A Handbook of Practical

Data, Techniques and References. John Wiley & Sons Inc, U.S.A. 1972
Harris, D.C. “Analisis Químico cuantitativo”, Iberoamericana, 2007
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Química Analítica.
8ª ed. Thomson Learning, México. 2005.
CRC Handbook of Chemistry and Physics. CRC Press Inc., U.S.A.
37
PRÁCTICA No. 4
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
I. OBJETIVOS
• Aplicar en forma directa el método volumétrico de neutralización para la
obtención de soluciones estándar valoradas de un ácido y una base fuerte.
• Conocer los principales agentes valorantes e indicadores ácido- base
• Efectuar los cálculos estequiométricos correspondientes a partir de los datos
recabados en el laboratorio.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
Una volumetría ácido - base es un método volumétrico basado en una

reacción de neutralización entre un ácido y una base para dar una sal más agua. La
reacción química involucrada entre el agente valorante y el analito puede
esquematizarse como sigue: HA+ BOH → AB + H2O
En este método, se mide con una bureta el volumen de agente valorante (un ácido
o una base) necesario para reaccionar estequiométricamente con el analito (una
base o ácido) presente en la alícuota de muestra utilizada para el análisis. El volumen
utilizado de agente valorante contendrá el mismo número de equivalentes o
miliequivalentes de analito que se encuentran en la alícuota analizada (la alícuota
debe ser medida con exactitud, si se trata de un volumen será con pipeta aforada).
Como ya se ha mencionado en las prácticas anteriores las Técnicas Volumétricas, la
reacción de neutralización debe ser:
1. Única: No deben existir reacciones secundarias entre el valorante y otros
componentes presentes en la muestra distintos del analito.
2. Completa: Para lo cual se requiere una elevada constante de equilibrio de la
reacción involucrada. Para que esto se cumpla, uno de los reactivos o el agente
valorante o el analito deben ser un ácido o una base fuerte.
3. Rápida: Esto se debe a que reacciones muy lentas provocan un incremento
exagerado del tiempo de análisis.
4. Contar con un método adecuado para detectar el punto de equivalencia Las
aplicaciones en el campo de las ciencias agrarias y forestales de este método son
múltiples, por ejemplo, muchos laboratorios utilizan este tipo de técnicas en el
control de la acidez de alimentos tales como vinagres, jugos, productos lácteos y
38
aceites. También son utilizadas en el análisis de aguas, fertilizantes amoniacales y
detergentes industriales a base de ácido fosfórico.
Curvas de valoración ácido – base
Lo más frecuente es que se esté interesado por un análisis cuantitativo, es decir
conocer qué cantidad de ácido o base hay en una muestra. Sin embargo, al analizar
una curva de valoración podemos deducir no sólo las cantidades de los componentes
ácidos y básicos que hay en la mezcla, sino cuáles son los valores de sus constantes
de equilibrio y lo que es aún más importante, nos permite seleccionar el indicador
adecuado para una valoración determinada. A medida que se agrega agente
valorante se producen variaciones de las concentraciones de las sustancias
reaccionantes, la representación gráfica de estas variaciones en función del volumen
del agente valorante se llama curva de valoración. En una reacción entre un ácido y
una base (reacción de neutralización), la variación de concentración que se
representa es la concentración de protones.
Debido a que estas variaciones son números pequeños se emplea en lugar de la
concentración la función: pH = -log[H +] La representación de la curva de valoración
se lleva a cabo considerando los diferentes equilibrios que se producen a medida
que se agrega agente valorante y nos permitirá:
• establecer las posibilidades prácticas de la valoración
• predecir el grado de definición de punto equivalente
• seleccionar el indicador adecuado
Caso I: Valoración de un ácido fuerte con una base fuerte

En cada valoración nuestro propósito es construir un gráfico que nos muestre cómo
varía el pH a medida que se añade un volumen de agente valorante. Esto nos
permite conocer la disminución de la concentración del analito a medida que
reacciona con el volumen del agente valorante. En la valoración de cualquier ácido
fuerte con una base fuerte, como puede verse en la siguiente figura, hay tres
regiones en la curva de valoración, que representan tres equilibrios diferentes:
1.Antes del punto de equivalencia, el pH viene determinado por el exceso de ácido (recordar
que recién en el punto equivalente el número de equivalentes del analito es igual al número
de equivalentes del agente valorante, cuando han reaccionado totalmente)
2. En el punto de equivalencia, el número de equivalentes de OH- agregado es suficiente

para reaccionar con todos los equivalentes de ácido presentes. El producto de esa reacción
de neutralización es una sal más agua. Como la sal formada proviene de un ácido y una
base fuertes, no sufre hidrólisis, por lo tanto, el pH está determinado por la reacción de
disociación del agua.
39
3. Después del punto equivalente (cualquier exceso de base agregado no tiene con quien
reaccionar), el pH está determinado por el exceso de OH -.
El pH en el punto de equivalencia
En este punto, el número de equivalentes del ácido será igual al de la base:
Va x Na = Vb x Nb Como la sal formada en la reacción proviene de un ácido y una base

fuertes no sufre hidrólisis, por lo tanto, la concentración de H + proviene de la disociación
del H2O
entonces H = KW = pH= 7 El pH en el punto de equivalencia es 7,00 sólo si se trata de una

reacción entre un ácido (o base) fuerte con una base (o ácido) fuerte.
¿Qué ocurre con la forma de la curva a medida que el ácido

que valoramos es más diluido? Como se observa en el
gráfico, a medida que la concentración del ácido se hace más
diluida, el salto en el punto de inflexión es menos brusco. Es
decir, la región vertical es más corta (hay menos diferencia
entre la región antes del punto equivalente y después del
punto equivalente). Sin embargo, el punto equivalente no
varía sigue siendo pH = 7.
40
Valoración de un ácido débil con una base fuerte
La reacción entre un ácido débil y una base fuerte es completa luego de cada
agregado de base, es decir, el ácido débil con la base fuerte reacciona
completamente para dar una sal más agua.
La curva de la figura representa la variación del pH a medida que el ácido débil

reacciona con el agregado del agente valorante (base fuerte). Podemos observar en
este gráfico, diferentes regiones que se corresponden con los distintos equilibrios
presentes a medida que se aumenta el agregado de la base fuerte:
1- Antes de que se añada la base, la solución contiene sólo ácido débil, entonces
el pH queda determinado por el equilibrio de disociación del ácido.
2- A partir de la primera adición de base fuerte, hasta inmediatamente antes del
punto de equivalencia, hay una mezcla del ácido débil que no ha reaccionado
y la sal que se ha formado con cada agregado de base, esta mezcla constituye
un buffer.
3- En el punto de equivalencia todo el ácido débil ha reaccionado con la base
dando lugar a su sal. Tenemos una sal que proviene de un ácido débil y una
base fuerte, por lo tanto, se hidroliza y el pH de la solución queda
determinado por la reacción de hidrólisis de la sal.
4- Después del punto de equivalencia, se añade un exceso de base fuerte, el pH
está determinado por este exceso de la base fuerte.
41
III. REACCIONES
HCl (aq) + NaOH (aq) → H2O (l) + NaCl (aq)
IV. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
▪ 2 Buretas
▪ 2 Erlenmeyer de 250 ml
▪ Soporte Universal
▪ Pinza de Bureta
▪ 1 Pizeta
▪ Embudo de vidrio o plástico
▪ 1 Beaker de 100 ml
▪ Papel pH
▪ Desecadora
▪ Balanza analítica
Reactivos
▪ Solución preparada con anterioridad de NaOH a 0.1N y HCl a 0.1N
▪ Fenolftaleína
▪ Ftalato ácido de potasio
V. PROCEDIMIENTO PRÁCTICA
A. Determinación de la Razón Ácido-Base Fuerte
1. Limpie, revise y rotule las buretas. Enjuague una de ellas con tres pequeñas
porciones de NaOH preparado y agregue la solución preparada de NaOH.
Enjuague la otra con tres porciones de HCl preparado y agregue la solución
preparada de HCl. Ajuste el nivel de la solución a la marca de 0.00 mL o por
debajo de ésta. Haga las lecturas iniciales.
2. A un Erlenmeyer de 250 mL agregue alrededor de 30 mL de solución de HCl.

Agregue tres gotas de solución indicadora de fenolftaleína agitando
cuidadosamente en forma circular el Erlenmeyer; con ayuda de la pizeta
asegúrese que baje toda la solución agregada. Coloque una superficie blanca
debajo del Erlenmeyer, puede ser un pedazo de papel mayordomo o una hoja
en blanco.
42
3. Agregue aproximadamente 30 mL de solución de NaOH y agite continuamente
en forma circular el Erlenmeyer. Ajuste el flujo de base a un goteo rápido y
continúo agregando el NaOH hasta que la solución tienda a un color púrpura.
Lave las paredes internas con la pizeta.
4. Agregue una gota de solución de HCl agitando; continúe este proceso gota a
gota hasta que toda la solución se torne incolora. Lave las paredes internas.
5. Agregue una fracción de gota de la solución de NaOH, formándola en la punta

de la bureta y haciéndola caer por contacto con la pared del Erlenmeyer. Haga
bajar la fracción de gota con agua desionizada y agite. Continúe agregando
fracciones de gota hasta que se forme color rosado que persista en toda la
solución por unos 30 segundos mientras se agita. Anote las lecturas finales de
volumen en las buretas. Calcule la razón del volumen de ácido a volumen de
base utilizados.
6. Haga otra titulación siguiendo los pasos 2 a 6. Entre cada titulación limpie
perfectamente el Erlenmeyer. Coloque sus resultados en una tabla en su
cuaderno.
VI. CÁLCULOS Y RESULTADOS
• Calcule la relación ácido base; si la desviación promedio es mayor de 0.004

debe hacerse por lo menos una titulación más, pero si es menor que 0.004
no se requieren más replicas.
VII. PREGUNTAS
PREGUNTAS PRE-LABORATORIO
1.Mencione aplicaciones del método de volumetría de neutralización

2.Mencione los requisitos indispensables que debe llenar un indicador en volumetría
de neutralización. Indique los tres principales tipos de indicadores y sus
características según la clasificación.
3.Con el promedio de la razón de volúmenes ácido-base y la normalidad de la
solución de NaOH determinados, calcule la normalidad de la solución de HCl,
aplicando su respectivo límite de confianza al 95 %.
43
PREGUNTAS POST-LABORATORIO
4. ¿Qué indica el punto de equivalencia?

5. ¿Qué indica la razón ácido-base?
6.Explique qué es titulación por retroceso, qué ventajas y desventajas posee esta
técnica con respecto a la titulación de neutralización y en qué casos se recomienda
su utilización.
VIII. BIBLIOGRAFÍA

Curso de Análisis Químico - Facultad de Ciencias Agrarias y Forestales –UNLP

UNIVERSIDAD NACIONAL PUBLICA DE LA PLATA , Argentina

Data, Techniques and References. John Wiley & Sons Inc, U.S.A. 1972.
Harris, D.C. “Analisis Químico cuantitativo”, Iberoamericana, 1992
Rubinson, J.; Rubinson,K.: Química Analítica Contemporánea, Prentice-Hall

Hispanoamericana 2000
8ª ed. Thomson Learning, México. 2005
44
PRÁCTICA No. 5
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE
ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN POR RETROTITULACIÓN
I. OBJETIVOS
• Aplicar la volumetría de neutralización por retroceso para la cuantificación de

ácido acetilsalicílico en una muestra real.
• Aplicar la técnica de titulación por retroceso en un caso práctico.
• Establecer diferencias, ventajas y desventajas entre la Volumetría por Retroceso
y la Volumetría Ácido-Base.
II. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
Cuando se realiza la titulación de un ácido débil con una base fuerte o viceversa en
forma directa se presenta una limitación importante: la velocidad de reacción es
lenta debido a la formación de una mezcla amortiguadora, lo cual dificulta la
observación del punto final. Una técnica muy utilizada para reducir el error asociado
a este tipo de titulaciones consiste en añadir un pequeño exceso de la solución de
titulación, esperar a que la reacción se complete y luego valorar el exceso con otra
solución previamente estandarizada. A este tipo de titulaciones se le conoce como
titulación indirecta o por retroceso. Esta clase de titulaciones también es útil cuando
la solución estándar utilizada para la valoración carece de estabilidad.
Cuantificación de un principio activo en un medicamento
En la industria farmacéutica, el control de calidad asociado a la producción de un

medicamento permite determinar si éste cumple con las especificaciones de
contenido, pureza, biodisponibilidad, etc. La Farmacopea de los Estados Unidos
(United States Pharmacopeia -USP-) establece que un principio activo en un
medicamento puede variar en un 10 % con respecto a lo indicado en las
especificaciones del frasco contenedor, es decir, para un lote determinado se
permitirá que el principio activo analizado esté 10 % por arriba o por debajo del
valor nominal dado por el fabricante, de lo contrario dicho lote se considerará
inaceptable para venta al público.
La volumetría de neutralización es una técnica económica que puede ser utilizada

para establecer el contenido de ácido acetilsalicílico en una muestra de Aspirina,
45
siempre y cuando se tome en cuenta la baja solubilidad del principio activo en agua
y el proceso de hidrólisis en medio básico que pueden sufrir los ésteres.
Titulación por Retroceso o, también llamada retrovaloración, se añade al analito un

exceso conocido del reactivo valorante, y se usa un segundo reactivo estándar para
valorar el exceso del primer reactivo. Estas valoraciones se usan principalmente
cuando: o el punto final de la valoración por retroceso es más claro que el de la
valoración directa. o Cuando se necesita un exceso del 1er reactivo para que se dé
por completo la reacción con el analito. o Si la reacción de la valoración directa no
es favorable, por ejemplo, tiene una cinética lenta.
A. Materiales
▪ 2 buretas de 50 mL ▪ 1 beaker de 50 mL
▪ 2 Erlenmeyer de 250 mL ▪ 1 mortero con pistilo
▪ 1 Erlenmeyer de 125 mL ▪ 1 espátula analítica
▪ 1 soporte universal ▪ 1 balanza analítica
▪ 1 pinza para bureta ▪ 1 pipeta volumétrica de 20 mL
▪ 1 estufa (puede ser por pareja) ▪ 1 perilla para pipeta volumétrica
▪ Perlas de ebullición ▪ Embudo de vidrio
▪ Baño María (puede ser por pareja) ▪ Pizeta con agua desmineralizada
B. Reactivos
▪ Muestra de aspirina proporcionada por el estudiante (3 aspirinas)
▪ Ftalato ácido de potasio grado analítico previamente secado
▪ Fenolftaleína como indicador
▪ Solución de NaOH 0.1 N preparada anteriormente
▪ Solución de HCl 0.1 N preparada anteriormente
▪ Etanol grado reactivo
IV. PROCEDIMIENTO
A. Valoración de solución NaOH 0.1 N

1. Localice la solución de NaOH 0.1 N que preparó con anterioridad.
2. Estandarice esta solución utilizando aproximadamente 0.0025 moles de ftalato
ácido de potasio como estándar ácido y fenolftaleína como indicador del punto
final.
3. Anote volumen y haga el cálculo de la concentración de NaOH.
46
B. Preparación de la muestra de aspirina
1. Antes de preparar su muestra, prepare un baño maría con suficiente agua y

póngalo a calentar sobre una estufa.
2. Pese con la mayor exactitud posible un conjunto de 3 aspirinas y establezca el
peso promedio de una tableta a partir del dato conjunto de las 3 aspirinas.
Transfiera a un mortero suficientes tabletas para alcanzar al menos 1.5 g de
tabletas y pulverícelas con el pistilo. Coloque el material pulverizado en un beaker
de 50 mL.
3. Transfiera ~0.3000 g de polvo de aspirina pesados por diferencia y con la mayor
exactitud a 2 erlenmeyers de 250 mL. Añada a cada erlenmeyer 20 mL de etanol
medidos con pipeta volumétrica y 3 gotas de fenolftaleína. Agite suavemente la
mezcla para disolver el contenido. Algunos de los componentes de la tableta
pueden ser poco solubles en el medio, por lo que la solución puede tornarse
turbia.
C. Titulación de las Muestras Aspirina
1. Utilizando la solución estandarizada de hidróxido de sodio, titule cada una de sus

muestras hasta alcanzar un primer punto final rosado turbio. Duplique la cantidad
de hidróxido añadida a cada erlenmeyer y adicione un exceso extra de 10 mL
para asegurar que la reacción sea completa.
2. Añada tres perlas de ebullición al erlenmeyer y colóquelo en el baño maría
durante 15 minutos. Agite el recipiente ocasionalmente y no permita que llegue
a ebullición. Retire el erlenmeyer del baño y déjelo enfriar por 5 minutos.
3. Si su mezcla se tornó incolora, añada otras 3 gotas de fenolftaleína. Si continua
incolora, añada 10 mL más de hidróxido de sodio y vuelva a calentar según lo
indicado en el inciso anterior.
4. Titule por retroceso utilizando la solución estandarizada de HCl 0.1 N hasta que
el color rosado haya desaparecido casi totalmente.
5. Adicionalmente, prepare y analice un blanco utilizando un erlenmeyer de 125 mL
con 20 mL de etanol medidos con pipeta volumétrica y 3 gotas de fenolftaleína.
Titule esta mezcla con la solución de hidróxido.
D. Tratamiento de desechos
1. Reúna en un mismo recipiente todos los sobrantes de ácido y base de las buretas
y asegúrese que estén totalmente neutralizados antes de descartarlos en el
lavadero.
2. Coloque en un frasco para desechos las soluciones etanólicas de aspirina.
3. Coloque en un trozo de papel toalla cualquier sobrante de aspirina y deposítelo
en el basurero.
47
1. Corrija los volúmenes de hidróxido de sodio usados en la valoración de sus
muestras con el volumen usado para titular el blanco.
2. Calcule el contenido de ácido acetilsalicílico en mg por tableta. Recuerde realizar
el cálculo individualmente para cada muestra y obtener el promedio hasta el final
con su respectivo límite de confianza al 95 %.
3. Compare porcentualmente el valor encontrado contra el reportado por el
fabricante.
VI. PREGUNTAS
PRE-LABABORATORIO
1. Elabore un cuadro comparativo que explique las ventajas y desventajas de la
titulación por retroceso comparada con la titulación ácido-base.
2. Explique la reacción completa del ácido acetilsalicílico con el hidróxido de sodio.
3. ¿Por qué es necesario calentar la mezcla con el exceso de hidróxido de sodio
antes de realizar la titulación por retroceso?
4. ¿Qué es un blanco y cuál es el compuesto que actúa como blanco en esta
práctica?
POST-LABORATORIO
5. Explique por qué es necesario titular el etanol como blanco.
6. Explique de qué forma pueden interferir otros componentes de la tableta durante
la titulación.
7. Explique por qué en esta práctica no se puede utilizar el primer punto final para
calcular el contenido de ácido acetilsalicílico en la tableta.
8. ¿Cómo es la curva y dónde se encuentra en punto de equivalencia para una
titulación por retroceso?
VII. BIBLIOGRAFÍA
Row Latinoamericana. México. 1972
Christian, G. D. Analytical Chemistry. 6th ed. Wiley. 2007. USA.
Laitinen, W, H. Análisis Químico, Ed. Reverté (1982) , México
Naser, A. Determination of Aspirin using Back Titration. Analytical Chemistry
Manual. Phyladephia University. Jordan.
48
PRÁCTICA No.6
VOLUMETRÍA REDOX CON AGENTE REDUCTOR
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO
EN DESINFECTANTES COMERCIALES
I. OBJETIVOS
• Familiarizarse con los métodos volumétricos que utilizan al ion yoduro como
agente reductor y al yodo como intermediario.
• Determinar la concentración de hipoclorito en una muestra comercial de
desinfectante.
Las valoraciones de oxidación-reducción (redox) comenzaron a utilizarse poco

después del desarrollo de la volumetría ácido-base. Los primeros métodos
aprovecharon el poder oxidante del cloro. A partir del siglo XIX se introdujeron
también MnO4-, Cr2O72- y I2 como agentes valorantes oxidantes y el Fe2+ y S2O32-
como agentes valorantes reductores, con lo cual se incrementó el número de
métodos volumétricos disponibles.
Los métodos yodométricos se basan en la capacidad reductora del ion yoduro. Para
ello una sustancia oxidante se hace reaccionar con una disolución de yoduro
potásico, con lo cual se produce I2. En el caso de la reducción del ion hipoclorito,
la reacción es la siguiente:
𝐶𝑙𝑂− + 2𝐼 − + 2𝐻+ → 𝐶𝑙 − + 𝐼2 + 𝐻2 𝑂
El pH de la disolución debe ser menor a 7, ya que de lo contrario el yodo reacciona

produciendo yoduro, hipoyodito y yodato, disminuyendo la cantidad de yodo a
valorar.
Para determinar la cantidad de yodo producido se requiere su valoración utilizando
una solución reductora previamente estandarizada. En este caso se utilizará
tiosulfato de sodio, ya que es estable frente a la oxidación del aire y, en soluciones
con pH entre 9 y 10, es estable a la descomposición por actividad bacteriana. La
reacción química correspondiente es:
2𝑆2 𝑂32− + 𝐼2 → 𝑆4 𝑂62− + 2𝐼 −
49
Si la solución de yodo es concentrada, el punto final de la valoración se determina
con la desaparición del color amarillo de la misma. Si las disoluciones son diluidas,
se debe determinar el punto final con la adición de un indicador, en este caso
almidón. El almidón forma un complejo azul con el ion triyoduro.
Se debe tener en cuenta que el almidón se descompone por lo que no puede
tenerse almacenado por un período de tiempo indeterminado, ya que se hidroliza
produciendo dextrina, que en contacto con el yodo provoca una coloración roja.
Para evitar lo anterior, el almidón puede estabilizarse al adicionar a la solución
indicadora una disolución saturada de cloruro de sodio.
A. Materiales y Equipo
▪ 1 vidrio de reloj ▪ 1 pipeta volumétrica de 25 mL
▪ 1 embudo de vidrio o de plástico de ▪ 1 pipeta volumétrica de 10 mL
vástago corto ▪ Balanza analítica
▪ 1 espátula analítica ▪ 2 buretas de 50 mL
▪ 1 balanza seminalítica ▪ 1 soporte universal
▪ Pizeta con agua desmineralizada ▪ 1 pinza para bureta
▪ 2 Erlenmeyer de 125 mL ó 250 mL
▪ 1 balón volumétrico de 500 mL
▪ 1 balón volumétrico de 100 mL
B. Reactivos
▪ Agua desmineralizada ▪ Yodato de potasio
▪ Cloro líquido comercial ▪ Almidón al 1 %
▪ Ácido acético glacial ▪ Yoduro de potasio
▪ Tiosulfato de sodio ▪ Ácido clorhídrico 6 M
▪ Carbonato de sodio ▪ Bicarbonato de sodio para
neutralizar desechos
IV. PROCEDIMIENTO
A. Preparación de soluciones
1. Tiosulfato de sodio 0.1 N. Hierva previamente 1 litro de agua desionizada por
5 minutos y déjelo enfriar a temperatura ambiente. Pese 12.5 g de
Na2S2O3·5H2O y 0.1 g de carbonato de sodio (preservante). Disuelva los
sólidos en el agua previamente hervida, llevando el volumen a 500 mL.
Transfiera la solución a un frasco plástico y protéjala de la luz.
50
2. Almidón como indicador (suficiente para unas 50 titulaciones). Pese 0.25
gramos de almidón soluble. Agregue 10 mL de agua desionizada fría y
disuelva. Viértalo en 250 mL de agua hirviendo y manténgalo en ebullición
agitando hasta que esté transparente.
3. Ácido Clorhídrico 6 M.
4. Solución estándar de Yodato de potasio 0.0100 M (para utilizar en parejas).

Seque durante al menos 1 hora a 110 ºC suficiente KIO 3 grado estándar
primario y luego déjelo enfriar en una desecadora. Pese 1.1000 g de KIO3 y
disuévalo en un beaker con 200 mL de agua desionizada. Transfiera
cuantitativamente la solución a un balón volumétrico de 500 mL, enjuagando
el beaker con agua desionizada y transfiriendo los lavados al balón. Afore a
500 mL y mezcle vigorosamente.
5. Solución de muestra. Transfiera 10 mL de desinfectante (Cloro Comercial)

a un balón volumétrico de 100 mL y afore con agua desmineralizada.
B. Estandarización del tiosulfato de sodio
1. Transfiera 50.00 mL de solución de yodato de potasio a un Erlenmeyer de 250

mL. Agregue 2 g de yoduro de potasio libre de yodatos y agite para que se
disuelva rápidamente.
2. Añada 2 mL de HCl 6 M y titule inmediatamente con solución de tiosulfato

hasta que la solución se torne amarillo pálido. Agregue 5 mL de solución
indicadora de almidón y continúe la titulación con agitación constante hasta
que desaparezca el color azul.
3. Repita el procedimiento 1 vez más, cuidando de preparar cada alícuota de una

en una, ya que el aire oxida el yoduro en medio ácido.
C. Determinación de hipoclorito de sodio

1. Tome una alícuota de 25 mL de la disolución del desinfectante.
2. Añada 1 g de KI y 5 mL de ácido acético glacial.
3. Valore con solución de Tiosulfato hasta que la solución se torne amarilla.
Entonces añada 5 mL de solución de almidón.
4. Finalice la valoración con Tiosulfato hasta la desaparición del color azul.
51
D. Tratamiento de residuos
• Para el hipoclorito de sodio, agregue bisulfito de sodio y acidifique con ácido
sulfúrico 3 M. Deje reposar por 1 hora en la campana y luego lleve a pH
neutro y descarte con mucha agua por el drenaje.
• Neutralice las soluciones tituladas y luego descártelas por el drenaje con
mucha agua.
1. Escriba las ecuaciones de todas las reacciones involucradas en esta práctica,
partiendo de las semirreacciones correspondientes.
2. Haciendo uso de las reacciones, calcule la concentración molar de la solución
de tiosulfato, incluyendo el límite de confianza al 95 %.
3. Exprese el contenido de hipoclorito de sodio como %p/v, incluyendo el límite
de confianza al 95 %. Compare el valor obtenido con el reportado por el
fabricante.
4. En la Discusión, explique el funcionamiento del almidón como indicador en
yodometría, incluyendo la estructura de la especie coloreada.
VI. PREGUNTAS
PRE-LABORATORIO
1. ¿Por qué se recomienda agregar el indicador de almidón poco antes de llegar
al punto final?
2. ¿Cuál es la diferencia entre los métodos yodométricos y los yodimétricos?
POST-LABORATORIO
1. ¿Qué pasaría si el experimento se interrumpiera después de la adición del
yoduro de potasio en la etapa 2 y se dejara la solución hasta la siguiente
sesión de laboratorio?
2. Se determinó el contenido de cloro en una muestra de 5.000 g de blanqueador
de uso comercial. Después de la muestra, ésta se disolvió con agua
desmineralizada en un balón volumétrico y se aforó a 500 mL. Se tomaron 25
mL, se colocaron en un erlenmeyer y se les agregó 1 g de KI y 5 mL de ácido
acético glacial. La solución se tituló con un estándar de tiosulfato de sodio 0.1
N hasta que se tornó amarillo pálido. Se agregaron 2 mL de solución
indicadora de almidón y se continuó la titulación hasta que la solución se volvió
incolora, gastando 6.0 mL de solución de tiosulfato. Calcule el porcentaje de
Ca(OCl)2 en la muestra, expresado en porcentaje p/p. Incluya todas las
reacciones químicas balanceadas.
52
VII. BIBLIOGRAFÍA

Day, R. A., Underwood, A. L. Quantitative Analysis. 6th ed. Prentice-Hall. USA.
1991.
Day, R. A., Underwood, A. L. Quantitative Analysis. Laboratory Manual. 6th ed.
Prentice-Hall. USA. 1991.
8ª ed. Cengage LearninG, México. 2014
53
PRÁCTICA No. 7
VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
MÉTODO DE VOLHARD
I. OBJETIVO
• Familiarizar al estudiante con el uso de volumetría de precipitación por

medio del método de Volhard.
• Comparar el método de Volhard con el Método de Mohr
• Determinar en qué casos es útil la volumetría por precipitación
El uso de indicadores químicos constituye una vía muy sencilla para la detección del
punto final en volumetrías de precipitación, pudiendo distinguir aquellos que dan
lugar a la formación de un compuesto coloreado, ya sea sólido (Método de Mohr) o
en disolución (Método de Volhard), y aquellos se adsorben sobre el precipitado en
el punto final de la valoración (Método de Fajans). La mayoría de las aplicaciones de
las volumetrías de precipitación implican al catión plata en la reacción de valoración,
por lo que se llaman valoraciones argentométricas.
Valoración por el método de Volhard En 1874 el químico alemán Jacob Volhard

describió por primera vez el método que lleva su nombre. Se distinguen dos
variantes de este método: el método directo y el indirecto.
Método directo: Los iones plata se valoran con una disolución patrón de ión
tiocianato según la reacción química: Ag+ + SCN- → AgSCN
El ion tiocianato forma una sal poco soluble de color blanco con el ion plata.
Esta reacción puede aplicarse a la titulación de ion tiocianato con ion plata y
viceversa. El hierro(III) y el ion tiocianato forman un complejo soluble rojo-café de
fórmula FeSCN2+; por consiguiente, el hierro(III) puede actuar como indicador de la
titulación. Estos fenómenos son aplicables a técnicas de retrotitulación de ion cloruro
en una solución bastante ácida. La solución problema de iones cloruro se trata con
un volumen medido de solución valorada de nitrato de plata, de tal manera que
exista un exceso de ion plata. Este exceso se retrotitula con solución valorada de
tiocianato de potasio.
54
En esta retrotitulación, el punto final queda señalado por la aparición de una
coloración café-rojiza en la solución. Sin embargo, el color se desvanece después
de unos cuantos segundos. Esta decoloración puede explicarse en términos de la
reacción del tiocianato del complejo de hierro (III) con el cloruro de plata. Aunque
existen otras teorías al respecto, de todas formas, se hace necesario separar el
precipitado de cloruro de plata por filtración o decantación antes de la
retrotitulación o bien adoptar otros medio menos tediosos para evitar la
decoloración. Una técnica más satisfactoria consiste en agitar la solución con
nitrobenceno. Este líquido orgánico es más pesado que el agua e inmiscible en
ésta. El nitrobenceno recubre la superficie del precipitado con una capa delgada y
evita que la solución entre en contacto con la superficie de las partículas,
permitiendo así un punto final estable.
La solución de tiocianato puede prepararse directamente con tiocianato de potasio

de alta pureza, después de secarlo a 150 ºC. Sin embargo, es más conveniente
preparar una solución 0.1 M y valorarla con nitrato de plata valorado.
Como indicador se usa una disolución ácida de sulfato ferroso amónico (alumbre
férrico), que al reaccionar con el valorante torna roja la disolución de valoración
según la reacción: Fe3+ + SCN- → FeSCN2+ (complejo rojo fuerte) Es importante
que la valoración se efectúe en medio ácido para evitar la formación de las especies
FeOH2+ y Fe(OH)2 + de color anaranjado y pardo, respectivamente, y que
enmascaran la primera aparición del color rojo esperado. Por otro lado, la
concentración del indicador no es crítica en la valoración de Volhard. La
determinación indirecta de halogenuros es la aplicación más importante del
método de Volhard. Para valorar Cl- es preciso hacer una valoración por retroceso.
Primero se precipita el Cl- con una cantidad perfectamente conocida en exceso de
AgNO3 estándar. El AgCl(s) se aisla y el exceso de Ag+ se valora con KSCN en
presencia de Fe3+ . Sabiendo cuanto SCN se ha gastado en la valoración por
retroceso, se sabe la cantidad de catión Ag+ que se usó en exceso, respecto a la
necesaria para reaccionar con el Cl presente en la muestra. Como la cantidad de
Ag+ total es conocida, la cantidad consumida por el Cl se calcula por diferencia. Si
comparamos los productos de solubilidad de AgCl y AgSCN, vemos que AgCl es
más soluble que AgSCN. Por tanto podría ocurrir la reacción de desplazamiento:
AgCl(s) + SCN- → AgSCN(s) + Cl - El AgCl se va disolviendo lentamente. Para
evitar esta reacción secundaria, se recomienda filtrar el AgCl y valorar la Ag+ en
exceso en el filtrado. Los iones Br- y I- , cuyas sales de plata son menos solubles
que el AgSCN, pueden valorarse por el método indirecto de Volhard sin aislar el
55
precipitado de haluro de plata. En la valoración de I -, no se añade el indicador
férrico hasta encontrarnos en las cercanías del punto de equivalencia, pues el I
puede ser oxidado a I2 por el Fe3+.
A. Materiales
▪ 1 balón volumétrico de 250 mL ▪ Estufa con agitador

▪ 1 beaker de 250 mL ▪ Barra magnética para agitación
▪ 1 beaker de 400 mL ▪ Varilla de vidrio para agitación
▪ 1 frasco oscuro de polietileno de ▪ 1 perilla para pipeta volumétrica
250 mL ▪ 1 espátula analítica
▪ 2 buretas de 50 mL ▪ 1 soporte universal
▪ 1 pipeta Pasteur con bulbo ▪ 1 pinza para bureta
▪ 1 probeta de 25 mL ▪ 1 balanza seminalítica
▪ Papel pH ▪ 1 balanza analítica
▪ 2 erlenmeyer de 125 mL ▪ 1 Embudo de vidrio
▪ 2 erlenmeyer de 250 mL ▪ Pizeta con agua desmineralizada
▪ 1 pipeta volumétrica de 10 mL
▪ 1 pipeta volumétrica de 15 mL
B. Reactivos
▪ Agua desmineralizada ▪ Muestra de suero salino
▪ Nitrato de plata, AgNO3, grado fisiológico proporcionada por
estándar primario el estudiante (1 por grupo)
▪ Tiocianato de potasio, KSCN,
grado analítico
▪ Ácido nítrico, HNO3
▪ Sulfato de amonio y hierro(III)
▪ Nitrobenceno
IV. PROCEDIMIENTO
Antes de la práctica:
▪ Seque alrededor de 5.00 g de Nitrato de Plata grado estándar primario
durante 1 hora a 110 °C en el horno.
56
A. Preparación de solución estándar de AgNO3 0.1 M
1. Pese en un vidrio de reloj 4.2500 g de AgNO3 y transfiéralos inmediatamente

a un beaker de 250 mL. Asegúrese de transferir todo el sólido al beaker
enjuagando el vidrio de reloj con agua desmineralizada dispensada con una
pizeta. Agregue 100 mL de agua desmineralizada y disuelva la sal.
2. Transfiera cuidadosamente la solución a un balón limpio de 250 mL. Lave

varias veces el beaker con agua desmineralizada y transfiera los lavados al
balón.
3. Diluya la solución hasta la marca, agite bien el balón y transfiera la solución a

un frasco ámbar de polietileno. Coloque el frasco en un lugar oscuro mientras
no utilice la solución.
B. Preparación de la solución indicadora de hierro(III)
1. En un beaker de 150 mL pese 20.0 g de sulfato de amonio y hierro(III)

dodecahidratado, (NH4)Fe(SO4)2•12H2O, y añada 50 mL de una solución de
ácido nítrico 1 M.
2. Agite con una varilla de vidrio hasta que se disuelva. La presencia de restos
del soluto indicará que la solución está saturada.
C. Preparación y valoración de tiocianato de potasio 0.1 M
1. Disuelva 2.5 g de tiocianato de potasio en 250 mL de agua destilada y

transfiéralos a un frasco limpio de polietileno.
2. Coloque 25.00 mL de solución estándar de nitrato de plata en un Erlenmeyer

de 150 mL. Agregue 20 mL de agua destilada y 1 mL de la solución indicadora
de sulfato de amonio y hierro(III). Agregue 1 mL de ácido nítrico 1:1 y con
una vigorosa agitación con movimiento circular, titule con la solución de
tiocianato de potasio hasta que se obtenga una coloración café-rojiza que
persista por 1 min.
3. Realice esta valoración en duplicado.
57
D. Procedimiento para determinar cloruros
1. Mida 20.00 mL de la solución de suero y transfiéralos a un Erlenmeyer de 250

mL. Añada 5 mL de ácido nítrico 1:1.
2. Desde una bureta y con agitación continua añada solución de nitrato de plata
en el matraz de titulación, hasta que observe la formación de precipitado.
Asegúrese que la solución de nitrato de plata esté en exceso de la siguiente
forma: deje reposar la solución para que el precipitado se asiente. Agregue
unas gotas de nitrato de plata al líquido sobrenadante. Si no se forma un
precipitado entonces el nitrato de plata está en exceso. Anote el volumen de
solución añadido.
3. Agregue 3 mL de nitrobenceno a la solución y agítela vigorosamente durante

medio minuto. Añada 1 mL de solución indicadora de hierro. En una segunda
bureta coloque la solución estandarizada de KSCN y titule hasta obtener un
color café-rojizo que persista por 1 minuto.
4. Repita la titulación con al menos una alícuota adicional de la solución

problema. En la titulación de las alícuotas adicionales se recomienda la adición
de un exceso de cuando menos 3 mL de solución de nitrato de plata con
respecto a la cantidad usada la primera vez.
1. Calcule la molaridad de la solución de tiocianato de potasio, incluyendo el

límite de confianza al 95 %.
2. Calcule la masa de cloruro presente en la muestra problema, incluyendo el

límite de confianza al 95 %.
3. Exprese el resultado como porcentaje peso/volumen con respecto a la

muestra original. Compare este valor con el reportado por el fabricante en la
etiqueta del envase. Verifique si el valor determinado cumple con los
parámetros regulados por la USP (United States Pharmacopeia).
58
VI. PREGUNTAS
PRE-LABORATORIO
1. ¿Qué pasaría si la retrotitulación se efectuara a un pH de 5 a 6?
2. ¿Cuál es el objetivo de agitar la suspensión de cloruro de plata con

nitrobenceno? Explique.
3. Mencione algunos iones que pueden interferir en la titulación de cloruros por

el método de Volhard.
POST-LABORATORIO
4. Discuta la posible influencia de una concentración bastante alta de hierro(III)

en la solución sobre el resultado de la titulación.
5. El ion cloruro puede titularse con plata en el intervalo de pH de 6 a 10

empleando otros métodos. ¿Se puede considerar como una ventaja que la
determinación por el método de Volhard se efectúe en medio ácido? Explique.
6. ¿Cuál es la principal diferencia con el método de Mohr?
VII. BIBLIOGRAFÍA
Latinoamericana. México. 1972.
Day, R. A., Underwood, A. L. Quantitative Analysis. 6th ed. Prentice-Hall. USA. 1991
Mondragón, L. G. Capacitación en Laboratorista Químico. Técnicas de Análisis

Químico II. Colegio de Bachilleres. México. 2009.
Montoya, R. A. Manual de Laboratorio de Análisis Químico Cuantitativo. Universidad

Rafael Landívar. Guatemala. 2010.
Cengage Learning, México. 2014.
59
PRACTICA No. 8
Determinación de humedad en Harina de Trigo y Maiz
Gravimetría de Volatilización
(AMBOS GRUPOS EN CASA VIRTUAL)
I. OBJETIVOS
• Cuantificar el contenido de humedad en harinas de maíz y trigo mediante
la determinación del peso de la muestra antes y después de diferentes
calentamientos (Método Indirecto)
• Determinar el porcentaje de humedad removido en cada una de las
harinas
• Conocer los métodos de gravimetría en el análisis químico cuantitativo
A. Gravimetría de Volatilización
La gravimetría de volatilización es aplicable para la cuantificación directa o indirecta

de componentes volátiles o derivados volátiles de los componentes de una
muestra, como H2O, CO2, H2S, SO2, etc. La volatilización resulta del calentamiento
leve, o de la calcinación o de alguna reacción química de la muestra. La
cuantificación se basa en mediciones de masa antes y después del proceso de
volatilización.
En los métodos directos del análisis gravimétrico de volatilización, el analito o

derivado volátil de éste es recolectado en un material absorbente específico de
masa inicial conocida. En base al aumento de masa del material absorbente se
calcula la masa del compuesto volatilizado y luego el contenido del analito en la
muestra.
Los métodos indirectos son, en general, menos exactos que los directos, pues
suponen que es sólo cierto compuesto el que se volatiliza y que, por lo demás, la
muestra no se ve alterada, pero los resultados obtenidos se consideran
satisfactorios para determinaciones sencillas. En base a la disminución de masa
que sufre la muestra, se calcula la masa del compuesto volatilizado y luego el
contenido del analito en la muestra.
60
B. Aplicaciones de Gravimetría de Volatilización
Dentro de las aplicaciones más comunes de la gravimetría de volatilización están:

la determinación del contenido de agua en todo tipo de muestras sólidas y la
determinación del contenido de cenizas (compuestos inorgánicos) en muestras de
materiales de origen vegetal o animal.
Prácticamente en todas las determinaciones analíticas se presenta la necesidad de

“secar” la muestra, esto es, de eliminar el agua presente. Para determinar el
contenido de humedad en una muestra sólida, ésta se calienta levemente por
encima del punto de ebullición del agua, en un horno a presión atmosférica o en
un horno a presión reducida, por el tiempo que sea necesario para llevar el residuo
de la muestra a una masa constante. El agua presente en la muestra original, que
ha sido de esta forma volatilizada, se cuantifica en forma directa si ha sido
absorbida en un desecante preparado para ello, o en forma indirecta, si no ha sido
recolectada de ninguna manera.
C. Formas en que está presente el agua en muestras sólidas y su

cuantificación
Se considera que el agua presente en los sólidos se puede encontrar enlazada

esencialmente en una de dos formas: física o químicamente. Sin embargo, en
muchos casos, el agua está enlazada a un mismo material en diferentes formas.
Agua enlazada físicamente
Es agua que no forma parte de la estructura química con el sólido, y generalmente

se le denomina “humedad”.
Para eliminar este tipo de agua se requiere una cantidad de calor comparable con
la que se necesitaría para evaporar agua; es suficiente calentar a 100-105 ºC el
material, o exponerlo a una atmósfera seca, para remover la mayor parte de este
tipo de agua. El agua puede estar físicamente enlazada a un sólido en las
siguientes formas:
• Agua disuelta: puede existir en un sólido en la misma manera que un sólido

puede existir disuelto en una solución. En el equilibrio, tal solución sólida
es homogénea y ejerce una presión de vapor de agua que aumenta con la
temperatura y el contenido de agua. Aun a altas temperaturas, la
eliminación de esta agua puede ser lenta debido a su baja velocidad de
difusión hacia fuera del sólido.
• Agua de oclusión: puede encontrarse dentro de cavidades de un sólido o
puede ser absorbida en el sólido durante su formación (tratándose de un
precipitado), quedando cubierta por el mismo sólido. Este sistema es
61
heterogéneo para algunos sólidos que son impermeables al agua, y se
requieren altas temperaturas para eliminar este tipo de agua en un tiempo
razonable. La mayoría de los sólidos precipitados de soluciones acuosas
tienen agua ocluida.
• Agua de adsorción: este tipo de agua es superficial, ejerciendo una presión
de vapor que aumenta con la temperatura y está en equilibrio con la
humedad ambiental. El volumen adsorbido depende de la humedad,
temperatura y área de la superficie específica del sólido, aumentando con
la presión de vapor del ambiente y disminuyendo al aumentar la
temperatura.
Agua enlazada químicamente
Este tipo de agua, por formar parte de la estructura química del sólido, se mantiene
en una proporción definida dentro de éste. Generalmente se requieren mayores
cantidades de energía para eliminar este tipo de agua en comparación con el agua
enlazada físicamente. El agua puede estar químicamente enlazada al sólido en las
siguientes formas:
• Agua de cristalización o hidratación: está enlazada a las moléculas o iones

del sólido. Este tipo de agua retiene su identidad como tal y es el caso de
sólidos como: BaCl2·2H2O, MgSO4·7H2O, etc. (compuestos hidratados). La
completa pérdida de agua por el hidrato da la forma anhidra del compuesto,
según:

A·nH2O ⎯→ A + nH2O (A = compuesto anhidro)
• Agua de constitución: no se encuentra presente como moléculas de agua

tales en el sólido, sino como átomos de hidrógeno y oxígeno enlazados a
otros átomos del compuesto. Al descomponerse el compuesto ante
calentamiento, estos átomos de hidrógeno y oxígeno se unen para liberarse
en forma de agua. Para descomponer tales compuestos se requieren altas
temperaturas. Ejemplos:

Ca(OH)2 ⎯→ CaO + H2O

2NaHCO3 ⎯→ Na2CO3 + H2O + CO2
62
Determinación indirecta de humedad mediante secado en horno
La determinación de la humedad en una muestra sólida es uno de los análisis más

comunes. El conocimiento del contenido de humedad en muestras es importante
y se requiere incluir en el reporte del contenido de otras sustancias; de aquí que
el contenido de otras sustancias en una muestra se puede reportar en términos de
“base seca”, además de en términos de “base húmeda” o “tal como recibió”. La
determinación de agua se complica por el hecho de que se puede encontrar
presente en varias formas en la muestra y que puede haber otros componentes,
además del agua, que sean volátiles.
En la determinación indirecta del agua mediante secado en horno, la muestra es

calentada a una temperatura suficiente para eliminar el agua, y la pérdida de peso
se toma como una medida del contenido de agua en la muestra original. La
principal ventaja de este método indirecto es su simplicidad y su
desventaja es que cualquier otro cambio de peso que ocurra bajo
calentamiento causa error en la determinación del agua (esto si otro
compuesto además de agua es volatilizado en el proceso de calentamiento).
El procedimiento comercial para secar (“eliminar humedad”) una muestra sólida

estable es calentarlo a presión atmosférica a 105-110 ºC por dos horas o bien
hasta obtener masa constante. Si no es posible obtener masa constante bajo este
tratamiento, puede deberse a que la muestra es inestable al calor o a que el agua
está enlazada de una forma tal que no es posible completar su eliminación a esa
temperatura.
Trabajando a una temperatura adecuada, el calentamiento en horno es para

algunas sustancias un método apropiado para determinar el agua total, esto es
posible cuando el residuo obtenido del calentamiento a la temperatura necesaria
para la eliminación total de agua, es un residuo química y físicamente estable.
Ejemplo de este tipo de sustancias son el sulfato de calcio hidratado, el cloruro de
bario dihidratado, el sulfato de magnesio heptahidratado y otros hidratos.
Mediante procesos de calentamiento es posible determinar el agua de hidratación

de compuestos cristalinos como CuSO4·nH2O y ZnSO4·nH2O. En el caso de estos
compuestos, el calentamiento a 400 ºC permitirá remoción completa del agua de
hidratación según:
400 ºC
A·nH2O ⎯→ A + nH2O (1)

Por otra parte el calentamiento a una temperatura menor, 140 ºC, únicamente
permitirá remoción parcial del agua de hidratación, según:
63
140 ºC
A·nH2O ⎯→ A·yH2O + xH2O (2)

Siendo n = x + y. Tal comportamiento indica que en estos compuestos no todas

las moléculas de agua de hidratación están químicamente enlazadas en una forma
equivalente.
En la presente práctica se determinará el contenido de humedad en harinas de
origen vegetal (maíz y trigo), el cual es un parámetro de calidad especificado por
el Codex Alimentarius.
A. Materiales
I. MATERIALES Y REACTIVOS
A. Materiales
• Molde de cupcakes para hornos desechable de aluminio o molde para
pasteles de vidrio que soporte temperatura alta por tiempo prolongado
• Papel de aluminio para cubrir en un inicio las harinas
• Cucharas medidoras (ver figura 1)
• Espátula de cocina o cuchara
• Horno de convección
• Guantes de neopreno o guante para tomar cosas calientes de cocina
B. Reactivos
• Harina de maíz
• Harina Vegetal
• Agua pura embotellada
Figura No.1: Cucharas medidoras, molde de cupcakes
64
IV. PROCEDIMIENTO
Preparación de Molde y Cantidad de Material Para Hornear

A. Determinación del contenido de humedad en la muestra de
harina
1. Verificar que el molde donde va a hornear esté completamente limpio,
sino deberá lavarlo con jabón, agua corriente y agua pura, y secarlo.
2. Precalentar el horno de convección a 140˚C por al menos 15 minutos.
3. Cortar un trozo de papel aluminio a modo de hacer una tapadera para
el molde donde hará el procedimiento.
4. Colocar 20 gr de cada harina sobre cada molde por separado, utilizado
la cuchara medidora. Anotar la apariencia de cada harina tales como
color, apariencia, textura, de ser posible tome una fotografía.
5. Calentar las muestras de harina en el horno por un período inicial de
60 minutos. Saque del horno el molde con la muestra de cada harina
y dejarla enfriar durante 10 minutos. TENGA CUIDADO AL TOMAR EL
MOLDE Y ABRIRLO, RECUERDE QUE ESTÁ CALIENTE. UTILICE
GUANTES. Anote cambios en la apariencia de las muestras a lo largo
del proceso.
6.Determine la masa de la harina horneada por medio de las cucharas
medidoras, es decir si no posee una balanza, utilice su set de cucharas
para determinar la cantidad de harina en cada molde e ir anotando
las masas en cada calentamiento.
7. Repita el procedimiento los pasos 5 y 6, dos veces más con períodos
de calentamiento de 30 minutos.
8. Finalmente, determine la cantidad de la muestra de harina que queda
al finalizar el procedimiento de calentamiento y agréguele un par de
gotas de agua embotellada, observando y explicando los cambios
que sucedan.
1. Exprese los resultados finales en tablas, empleando el peso original de la
harina con la humedad que se establece, aunque en sus resultados tendrá
que explicar que eso va disminuyendo y por la falta del equipo no podemos
establecer la humedad liberada al ambiente y sus pesos no serán exactos por
falta de equipo como lo es una balanza.
2. Exprese en términos de gramos el contenido de harina que se obtiene en
cada etapa del proceso porque el proceso lo realizará con “cucharadas”, de
esta forma podrá calcular la cantidad de humedad removida.
65
VI. PREGUNTAS
PREGUNTAS PRE-LABORATORIO
1. Explique por qué en la volumetría de volatilización es necesario utilizar
una desecadora. Indique en forma general que sustancias desecantes
se utilizan en las desecadoras y cómo se sabe si su capacidad
desecante es apropiada.
2. Indique las desventajas del método de determinación indirecta de
agua mediante secado en horno e indicar un método que mejore el
procedimiento.
3. Investigue los valores aceptables del contenido de humedad en harinas
de origen vegetal (Trigo y Maiz) según el Codex Alimentarius.
PREGUNTAS POST-LABORATORIO
1. Explique a qué se refiere el término de “llevar a peso constante la muestra”
en una muestra sólida en el método de gravimetría de volatilización.
2. Explique si el uso de una desecadora habría alterado el resultado obtenido en
la práctica realizada.
3. Explique qué características de la estructura de los compuestos n-hidratados
hacen que no todas las aguas de hidratación se pierdan a la misma
temperatura.
4. Una muestra industrial de cal apagada, constituida por hidróxido de calcio y
materia inerte, es calentada de manera que pierda únicamente agua que no
es de constitución.
Se pesan 7.1517 g de la muestra así secada y se calientan a una temperatura
tal que se desprende toda el agua de constitución. Asumiendo que la pérdida
de agua es la de constitución, calcule el % (p/p) de Ca en la cal apagada
(muestra original) y en la cal viva (residuo resultante del tratamiento de
calentamiento, constituido por óxido de calcio y material inerte), si el
producto pesó 5.0379 g.
VII. Bibliografía


Data, Techniques and References. John Wiley & Sons Inc, U.S.A. 1972.
66
Harris, A.D., Kalbus, L.H. “Decomposition of copper (II) sulfate pentahydrate: A
sequential gravimetric analysis”, Journal of Chemical Education, 56 (6),
1979
Norma COGUANOR NGO 34 086 h2 1ª Revisión. HARINAS DE ORIGEN

VEGETAL. Determinación del contenido de humedad. Comisión
Guatemalteca de Normas. Guatemala. 1985.
NORMA DEL CODEX PARA LA HARINA DE TRIGO. CODEX STAN 152-1985.

Comisión del Codex Alimentarius. 1995.
Tablas de composición de alimentos (INCAP; UNO-FAO; USDA). USDA:

http://www.nal.usda.gov/fnic/foodcomp/
REVISADO Y APROBADO POR DIRECTOR DE CARRERA
Ing. Juan Carlos García Cerón

Director de Ingeniería Química, Química Industrial y Química en Alimentos
67

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MANUAL LABORATORIO

Elaborado y Adaptado Modalidad Híbrida: Ingra. Anna Margarita Ríos

No. De No. De Nombre de Práctica (s) Modalidad Fechas por

Semana 3 Volumetría REDOX 7 a 12 de Junio

No. De No. De Nombre de Práctica (s) Modalidad Fechas por

8 EXAMEN FINAL Virtual

I. REQUISITOS PARA EL LABORATORIO

1. Presentarse puntuales a la entrada del laboratorio.

II. TRABAJO DE LABORATORIO

A. CONTENIDO Y PUNTUACIÓN DEL CUADERNO DE LABORATORIO

NUMERAR EL CUADERNO DESDE LA PRIMERA HOJA E INICIAR

Fecha de realización de la práctica 0

Objetivos (mínimo 3) Uno general y dos específicos, que sean

Metodología o Diagrama de Bloques elaborado con sus palabras

Toxicidades de Reactivos y Productos (si los hay)

Datos obtenidos en TABLAS DE RESULTADOS con las respectivas

Fundamento Teórico (Si son párrafos obtenidos de textos o

Objetivos (General y Específicos) 4

Resultados Cuantitativos en Cuadros y Gráficas 10

Discusión de Resultados siguiendo el orden de los Objetivos

Conclusiones (Dando respuesta a los objetivos) 15

Preguntas del Postlab 5

Bibliografía consultada con autor y año de publicación 5

* En caso de no existir esta sección, los puntos se sumarán a la Discusión.

Cantidad Actividad Puntuación

4 Actividades Virtual del Curso 12

1 Examen final Teórico de Laboratorio 10

IV. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO

SEGUIR PROTOCOLOS ESTABLECIDOS POR EL MINISTERIO DE SALUD DE

1. En el laboratorio sólo pueden permanecer las personas directamente involucradas en un

2. Los estudiantes no pueden trabajar solos en un laboratorio.

3. Es prohibido comer, beber y fumar en las áreas de los laboratorios.

7. Cuando se efectúan operaciones que generan gases o vapores inflamables o tóxicos, es

8. En el caso de emplear cilindros de gases comprimidos, estos deben estar adecuadamente

9. El transporte de cantidades considerables de sustancias peligrosas fuera del laboratorio

12. El instructor de laboratorio es responsable de asegurarse del buen funcionamiento de la

2. Debido a que el espacio de trabajo en el área de laboratorio es reducido, no se aceptará

3. El estudiante deberá llevar siempre un cuaderno empastado en el cual se asegura de no

5. Cada estudiante o grupo de laboratorio se responsabilizará de su área de trabajo y de su

6. No se permite a los estudiantes realizar experimentos sin autorización y presencia del

7. No guarde materiales ni reactivos en la campana de extracción, siempre manténgala limpia

Referente al manejo de cristalería y reactivos

1. Los procesos de evaporación deben ser vigilados continuamente, un recipiente

3. Cuando se calientan tubos de ensayo, rotarlos uniformemente sobre la llama.

4. Calentar líquidos despacio. Calentamiento rápido puede causar ebullición fuerte y

Planchas calientes o estufas

1. En una plancha para calentar toda la superficie calienta uniformemente. Además, la

C. Mezcla, agitación y uso de reactivos

6. Líquidos y soluciones pueden desecharse en los lavaderos siempre que no sean

7. Sólidos nunca se desechan en el lavadero, se deben envolver en toallas y botarlos al

D. Unión y separación de materiales de vidrio

3. Si una unión se pega, el siguiente procedimiento generalmente la despegará. Sumergir la

7. Si le resulta imposible remover un termómetro de un tapón de hule, corte el tapón con un

9. Tres tipos de lubricantes se usan: a) grasa de hidrocarbonos la cual puede quitarse

E. Manejo de material de vidrio para medir volúmenes

1. Matraces aforados: están calibrados para contener volúmenes dados a la temperatura

4. Pipetas calibradas al contenido (marcadas T.C. → To Contain): En la calibración de estas

5. Pipetas calibradas al vacío (marcadas T.D. → To Deliver): Al calibrar estas pipetas