Punto de Fusión y de Sublimación

Jorge David Ruiz Díaz, Manuel Enrique Vargas Jiménez

[email protected] ; [email protected]

Universidad del Atlántico

08/09/2015

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RESUMEN

Durante la práctica se reconoció experimentalmente las propiedades físico - químicas de

algunas sustancias orgánicas de manera cualitativa, estas propiedades fueron el punto de
fusión y la sublimación. Con el fin de purificar el naftaleno contaminado mediante la
sublimación a presión ambiente y determinar el punto de fusión aproximado de una
sustancia asignada (Urea)

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1. Introducción

Las sustancias son porciones de materia con composición y propiedades físico – químicas
definidas que la identifican o diferencian de las demás. Una de estas propiedades de las
sustancias son llamadas intensivas las cuales nos define a aquellas cualidades que no
dependen de la cantidad de materia utilizada para ser definidas. Entre estas propiedades
encontramos el punto de fusión, se define como la temperatura a la cual un sólido pasa al
estado líquido. En un sólido cristalino las partículas que actúan como unidades
estructurales, iones o moléculas se hallan ordenadas de manera muy regular y simétrica;
hay un modelo geométrico que se repite en el cristal. Cuando el sólido pasa directamente
desde estado sólido a la fase de vapor a temperatura constante y a 1 atmosfera de presión,
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al enfriarse pasara a la fase sólida, este proceso recibe el nombre de sublimación . La
sublimación es usualmente muy fácil para aquellos materiales que no poseen interacciones
intermoleculares fuertes .la principal desventaja de la técnica de sublimación es que no es
un proceso muy selectivo.
2. Análisis de resultados.

Son considerados propiedades físicas el punto de fusión y la sublimación dado

que esta nos presenta características de cada sustancia, los resultados obtenidos
en esta práctica nos ayudan a entender la precaución para observar cambios de
estado

1. Punto de fusión

La solución empezó a cambiar de estado sólido a liquido en un intervalo de

132 °C – 137 °C dando como diferencia 5 °C este valor teórico se comparó
con el de las tablas que es 133 °C y se observa que pertenece al de nuestros
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resultados , aunque sabemos que existen factores que reducen el valor del
punto de fusión, como son las impurezas. El color inicial de la sustancia fue
blanco, a medida que este cambiara de estado este fue cambiando su color
hasta llegar a ser transparente, inmediatamente que esto sucede se retira el
fuego, para no tener efectos secundarios que alteren los resultados. Se
observó que después de un tiempo la sustancia vuelve a tomar su color
inicial, además de eso se notó una disminución de la sustancia ya sea por
reacciones químicas entre el compuesto y sus impurezas dado por el
calentamiento se obtuvo un producto gaseoso el cual se evapora o tal vez
por contaminantes en forma de gas.
Imagen 1. Montaje del compuesto problema.

2. Sublimación, Purificación del Naftaleno a Presión Atmosférica.

Durante el calentamiento del naftaleno se tuvo en cuenta que no se evapora

toda la sustancia ya que con esta se evaporarían también los contaminantes,
para esto se tomaron 0,4 g de naftaleno impuro, y se puso en contacto con la
llama del mechero en un Beaker y en un rango de 70 °C – 106 °C se empezó
a sublimar y se obtuvo como naftaleno puro 0,1 g. De esto se puede decir
que no todo el naftaleno puro se recuperó por errores humanos de la
recolección en el beaker, también se puede decir que como era un sistema
abierto al evaporar pudo haber un escape del naftaleno puro, tampoco
sabemos la proporción en la que se encontraban las impurezas en el
naftaleno. Es impresionante ver como el vapor al contacto con el vidrio reloj
con un cubo de hielo permite que se cristalicen los vapores en el beaker, esto
sucede ya que el agua actúa como refrigerante de los vapores y sucede este
fenómeno de cristalización. En esta experiencia observamos las dos formas
de sublimación, a presión atmosférica y a presión reducida.

Imagen 2. Cristales de Naftaleno en la pared del beaker.

3. Sublimación, Purificación del naftaleno a Presión reducida.

En la purificación del naftaleno a presión reducida nos encontramos en una

situación un poco diferente, en esta sección se tomaron 0,4 g de naftaleno
impuro, en un Erlenmeyer conectado a una bomba de vacío se observó que
la sustancia sublimo en un rango de temperatura de 60 °C – 100 °C la cual se
ve reflejada ya que con este sistema se puede hacer que las sustancias
alcancen ya sea su punto de fusión o de ebullición en este de caso de
sublimación, a una temperatura más baja a la cual ducha sustancia lo hace a
presión atmosférica. Se obtuvo 0,2 g de naftaleno puro, lo cual nos dice en
comparación con la anterior que se recuperó más naftaleno puro,
considerando que a presión reducida el sistema era cerrado y no hubo
ningún escape de vapor del naftaleno puro, también se recuperó de las
paredes del Erlenmeyer más naftaleno puro que la que se recuperó en el
beaker. En esta tampoco sabemos en qué proporción estaban las impurezas
en el naftaleno contaminado pero si hubo un porcentaje de recuperación
más que a presión atmosférica.
Imagen 3. Montaje del equipo de sublimación del naftaleno a Presión reducida.

4. Punto de Fusión del Naftaleno puro.

Luego de purificar el naftaleno, ya sea por el meto de presión atmosférica o

a presión reducida, se determinó el punto de fusión del naftaleno ya en su
estado puro, el cual nos dio 74 °C y al comparar estos datos experimentales
obtenidos en el laboratorio con las guías se observó que hay un error muy
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grande ya que el punto de fusión del naftaleno puro es de 80.3 °C en
donde se calculó una diferencia de error de 6 °C la cual es muy alta, esto se
dio debido a errores humanos, ya que en dicha sección los compañeros
dejaron que el naftaleno puro tocara el aceite y este se contaminara
nuevamente. Ocurrido esto no se supo en qué proporción estaba la
impureza en el naftaleno, por este motivo nos dio un punto de fusión
mucho menor al punto de fusión del naftaleno puro.
 Imagen 4. Montaje del punto de fusión del naftaleno puro.

3. Cuestionario.

1. Consulte los principios fisicoquímicos de la fusión; isomorfismo; los

diferentes equipos y aparatos para la determinación de punto de
fusión (Tubo de Thiele, dispositivo de Thomas – Hover, de Fisher –
Johns, de Mel – Temp, etc.) el calibrado del termómetro y su
importancia.
R/ Principios fisicoquímicos de la fusión: Existen diferentes compuestos
orgánicos que a temperatura ambiente son sólidos esto se da como
consecuencia de las fuerzas intermoleculares que sujetan las moléculas en una
red cristalina. La diferencia en los puntos de ebullición se debe a la magnitud y
la naturaleza de estas fuerzas, también es importante la forma de la molécula
que representa su capacidad de orientarse en el espacio junto a otras moléculas
de la misma sustancia. El aumento en la temperatura para llegar al punto de
 fusión se da cuando los enlaces que mantiene unido estas moléculas se rompen
haciendo desaparecer la estructura cristalina y se inicie el paso al estado
líquido.
Isomorfismo: Son aquellas que tienden a empaquetarse en la misma red
porque tienen aproximadamente el mismo tamaño y la misma forma.
Aparato de fusión tubo de Thiele: Un aparato sencillo para esta
determinación del punto de fusión, es armar un montaje de vaso precipitado
parcialmente lleno de aceite mineral, un termómetro suspendido de una pinza
sobre la anilla que sostiene el vaso y esta fija al soporte, una varilla de vidrio a
modo de agitador y un dispositivo para el baño de aceite. El tubo de Thiele es
un aparato mejor diseñado, el consta de un tubo de ensayo con un brazo en
forma de U unido al cuerpo de modo que el aceite pueda circular por él y se
caliente uniformemente, se le adapta un termómetro atado a un capilar con la
sustancia.
Aparato de Thomas – Hoover: Consta de un vaso precipitado, un medio de
calefacción y un termómetro, este aparato posee un alto nivel de automatismo
que lo hace mucho más conveniente para su uso.
Aparato de Mel – Temp: El termómetro se inserta verticalmente en un
bloque de calefacción, es esencialmente igual que el aparato de Thomas –
Hoover.
Calibración de un Termómetro: En el laboratorio encontramos diferentes
termómetros con medidas diferentes, estos registran temperaturas que difieren
de la verdadera en uno o dos grados de más o de menos. El remedio para este
error consiste en preparas una gráfica de calibrado con la que puede
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determinarse la temperatura correcta .

2. ¿Cómo se puede explicar el hecho de que la acetona y el alcohol etílico

rebajen el punto de fusión del hielo como también el punto de
ebullición del agua mientras que la sal y el azúcar elevan el punto de
ebullición y rebajan el punto de fusión?
R/ Esto se relación con una propiedad coligativa denominada el descenso
crioscopico llamado también depresión del punto de fusión, esto depende de la
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naturaleza del líquido y del soluto .

3. ¿Qué es temperatura eutéctica?

 R/ La mínima temperatura a la cual la fase liquida puede existir cuando se
enfría lentamente, es la llamada temperatura eutéctica. Cuando el líquido de la
composición eutéctica se enfría lentamente hasta la temperatura eutéctica, la
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fase simple liquida se transforma simultáneamente en dos formas sólidas .

4. ¿Cómo se determina el punto de fusión de grasas y ceras?

R/ Punto de fusión Wiley: Para determinar el punto de fusión de las grasas, Es
la temperatura a la cual, bajo las condiciones de esta prueba, la muestra
adquiere una forma esférica y de aspecto transparente, correspondiendo a la
temperatura de fusión.
Para determinar el punto de fusión de las ceras se utiliza una curva de
enfriamiento en un intervalo comprendido entre 40 y 80 °C

5. Consulta los principios fisicoquímicos en los cuales se basa la

sublimación.
R/ La capacidad de una sustancia de para sublimar dependerá por tanto de la
presión de vapor a una temperatura determinada y será inversamente
proporcional a la presión externa, cuanto menor sea la diferencia entre la
presión externa y la presión de vapor de una sustancia más fácilmente
sublimara. Generalmente para que una sustancia sublime debe tener una
elevada presión de vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado
sólido deben ser débiles. Así, los compuestos que subliman fácilmente tienen
una forma esférica o cilíndrica, que no favorece unas fuerzas intermoleculares
fuertes. La sublimación es un excelente método para purificar sustancias
relativamente volátiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos
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hasta los 10 gramos .

CONCLUSIÓN

Se pudo concluir de la práctica anterior que la sustancia utilizada (Urea) tenía

un alto grado de pureza debido a la cercanía del punto de fusión encontrado y
el punto de fusión tabulado.
Se evidencio una reducción del volumen del compuesto (Naftaleno) dado de
que como era un sistema abierto hubo una evaporación del compuesto puro y
de sus impurezas.
La sublimación permitió la purificación de la muestra observándose en la parte
superior y las paredes del beaker los cristales de naftaleno y quedando en el
fondo del beaker las impurezas.

Referencias Bibliográficas

[1] Universidad del Atlántico; Prácticas de docencia; Química Orgánica I;

Practica No. 2; Sublimación y Temperatura de fusión.

[2] Maulein M; Medidas Físicas; Química Orgánica Experimental; Editorial

Reverter; S.A.

[3] Chang R; Propiedades Físicas; Química General; Mc Graw Hill; (2010)

[4] Petrucci, R; Herring, F (2011). Propiedades de la materia. En: Química

General. Pearson Educación. S.A, Madrid