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    FOTOMETRÍA

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    Maria Camila Serrano Martinez
    Este documento presenta un resumen de un experimento de fotometría realizado para analizar muestras de acero que contenían manganeso. El objetivo era reconocer los componentes de un espectrofotómetro y utilizarlo para calibrarlo y analizar cualitativa y cuantitativamente las muestras. Se prepararon patrones de concentraciones conocidas de permanganato de potasio y se construyó una curva de calibración. Luego, se midió la absorbancia de una muestra de acero y un blanco fotométrico, y

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    Este documento presenta un resumen de un experimento de fotometría realizado para analizar muestras de acero que contenían manganeso. El objetivo era reconocer los componentes de un espectrofotómetro y utilizarlo para calibrarlo y analizar cualitativa y cuantitativamente las muestras. Se prepararon patrones de concentraciones conocidas de permanganato de potasio y se construyó una curva de calibración. Luego, se midió la absorbancia de una muestra de acero y un blanco fotométrico, y

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    Este documento presenta un resumen de un experimento de fotometría realizado para analizar muestras de acero que contenían manganeso. El objetivo era reconocer los componentes de un espectrofotómetro y utilizarlo para calibrarlo y analizar cualitativa y cuantitativamente las muestras. Se prepararon patrones de concentraciones conocidas de permanganato de potasio y se construyó una curva de calibración. Luego, se midió la absorbancia de una muestra de acero y un blanco fotométrico, y

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    FOTOMETRÍA

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    Este documento presenta un resumen de un experimento de fotometría realizado para analizar muestras de acero que contenían manganeso. El objetivo era reconocer los componentes de un espectrofotómetro y utilizarlo para calibrarlo y analizar cualitativa y cuantitativamente las muestras. Se prepararon patrones de concentraciones conocidas de permanganato de potasio y se construyó una curva de calibración. Luego, se midió la absorbancia de una muestra de acero y un blanco fotométrico, y

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    de 8

    Fotometría

    Entregado por:

    Maria Camila Serrano 1.088.341.793

    Docente:

    Olga Inés Vallejo Vargas

    Grupo: 2

    Asignatura: Laboratorio Instrumental I

    Universidad tecnológica de Pereira

    Pereira - Risaralda

    Octubre 2021
    Objetivos

    • Reconocimiento de los diferentes modelos de espectrofotómetros y de sus partes


    externas e internas, distinguir los componentes básicos de un espectrofotómetro y su
    función.
    • Calibrar y manejar correctamente el espectrofotómetro.
    • Estudiar algunas características técnicas del instrumento.
    • Definir las condiciones instrumentales óptimas para hacer un análisis fotométrico. Estudiar
    el comportamiento de una sustancia en relación con la Ley de Beer. Analizar cualitativa y
    cuantitativamente diferentes sustancias por medio de curvas espectrales y gráficas de
    calibración.
    • Aplicar la técnica fotométrica en la región del visible en el control de calidad y procesos

    Imagen del Espectrofotómetro UV/Vis

    Procedimiento

    Verificación de la calibración del espectrofotómetro

    Para la práctica de fotometría se utiliza el espectrofotómetro, el cual tiene 4 celdas para analizar
    diferentes muestras, en el instrumento se dan varias opciones (absorbancia, transmitancia,
    grafica) dependiendo del dato respectivo a determinar. Luego de esto se realiza la calibración, con
    ayuda de un barrido espectral a una solución de cloruro de cobalto 0.25 molar, utilizando como
    blanco fotómetro agua destilada, se variaron las longitudes de onda cada 10 nm iniciando en 480
    nm hasta 560 nm, a continuación, se observa en la tabla 1 los datos obtenidos de la absorbancia y
    su grafica.
    Tabla 1. Absorbancia del CoCl2 y el blanco fotométrico
    Longitud Absorbancia agua
    (nm) (A) Absorbancia CoCl2 (A)
    450 0 0,572
    460 0 0,759
    470 0 0,896
    480 0 1,051
    490 0 1,094
    500 0 1,216
    510 0 1,307
    520 0 1,279
    530 0 1,130
    540 0 0,890
    550 0 1,853
    560 0 0,446

    Absorbancia de CoCl2 (A) vs Longitud de onda


    (nm)
    2
    1,8
    1,6
    Absorbancia (A)

    1,4
    1,2
    1
    0,8
    0,6
    0,4
    0,2
    0
    450 470 490 510 530 550
    Longitud de onda (nm)

    Gráfica 1. Curva de calibración del barrido

    Determinación Fotométrica de Manganeso en un Acero.


    Tratamiento de la muestra:

    Se realiza el tratamiento de la muestra de acero con contenido de Mn, conocido y certificado.


    Primeramente, se pesa una muestra de acero 0,2434g, se procede a transferir la muestra a un
    beaker de 250 ml. En la vitrina de gases, se adiciona 25 ml de ácido nítrico diluido (1:3), se tapa el
    beaker con un vidrio de reloj, se hierve lentamente, el estándar se disuelve completamente, se
    adiciona agua destilada o desionizada para compensar las pérdidas por evaporación. Se hierve
    durante unos minutos, luego se retira la muestra del calor y se añaden en tres etapas el persulfato
    amónico, la primera etapa pesó 0,5707g, la segunda 0,5667g y la tercera 0,5685g se deja hervir
    suavemente durante 10 minutos más para oxidar los compuestos de carbono, después de los
    pasos anteriores o hubo cambio de color mantuvo su color ( amarillo), se añaden unos granitos de
    sulfato sódico para reducir estos compuestos y después hervir de 3 a 5 minutos más, diluir con
    unos 25 ml de agua destilada o desionizada, añadir 5 ml de ácido fosfórico concentrado, y unos
    0.2293 gramos de peryodato potásico para asegurar la oxidación completa del Mn; se calentó
    hasta ebullición hasta la aparición del color morado.

    Con la disolución fría se transfiere a un matraz aforado de 100 ml, diluir hasta el enrace con agua
    destilada o desionizada y agitar para homogenizar. Se Preparan los blancos fotométricos tanto de
    la muestra como del estándar, se toman 25 ml de la disolución anterior en un beaker de 100 ml, se
    añaden varias gotas de ácido clorhídrico concentrado (usar vitrina de gases), calentando si es
    necesario, para reducir el permanganato y decolorar la solución.

    Preparación de patrones: Calcular cuántos gramos de permanganato de potasio de peso molecular


    158.04 g y 99% de pureza se requieren pesar para preparar 250 ml de una solución, cuya
    concentración en Mn sea de 100 mg/l o 100 ppm.

    Calculo solución madre:


    𝒈𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 =
    50𝑚𝑔𝑠𝑙𝑛 1𝑔𝑀𝑛 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛 1𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 158,04𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂4 99𝑔𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝐾𝑀𝑛𝑂4
    0,05𝐿𝑠𝑙𝑛𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 =0,007125g
    1𝐿𝑠𝑙𝑛 1000𝑚𝑔𝑠𝑙𝑛 54,9𝑔𝑀𝑛 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛 100𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂4

    Calculo para la preparación de patrones:


    1,5𝑚𝑔
    𝑀𝑛 𝑥 25𝑚𝑙𝑠𝑙𝑛𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛
    𝐿
    Patrón 1: 𝑉 = 50𝑚𝑔 = 0,75 𝑚𝑙
    𝐿
    𝑀𝑛

    5,0𝑚𝑔
    𝐿
    𝑀𝑛𝑥25𝑚𝑙𝑠𝑙𝑛𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛
    Patrón 2: 𝑉 = 50𝑚𝑔 = 2,5 𝑚𝑙
    𝐿
    𝑀𝑛

    10,0𝑚𝑔
    𝐿
    𝑀𝑛𝑥25𝑚𝑙𝑠𝑙𝑛𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛
    Patrón 3: 𝑉 = 50𝑚𝑔 = 5,0 𝑚𝑙
    𝐿
    𝑀𝑛

    15𝑚𝑔
    𝐿
    𝑀𝑛𝑥25𝑚𝑙𝑠𝑙𝑛𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛
    Patrón 4: 𝑉 = 50𝑚𝑔 = 7,5 𝑚𝑙
    𝐿
    𝑀𝑛
    40,0𝑚𝑔
    𝐿
    𝑀𝑛𝑥25𝑚𝑙𝑠𝑙𝑛𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛
    Patrón 5: 𝑉 = 50𝑚𝑔 = 20,0 𝑚𝑙
    𝑀𝑛
    𝐿

    Se midió la absorbancia de cada patrón a 526 nm utilizando como blanco agua destilada

    Tabla 2. Absorbancia de los patrones


    Concentración Absorbancia
    Patrones (mg/L) (A)
    1 1,5 0,067
    2 5,0 0,189
    3 10,0 0,409
    4 15,0 0,559
    5 40,0 0,912

    Se procede a construir la gráfica de calibración y analizar la correlación de los datos de A vs C,


    para verificar si cumple la Ley de Beer.

    Curva de calibracion de los patrones


    Absorbancia (A) vs Concentración (mg/L)
    1,2

    1 y = 0,0209x + 0,128
    R² = 0,9269
    Absorbancia (A)

    0,8

    0,6

    0,4

    0,2

    0
    0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
    Concentración Mn (mg/L)

    Grafica 2. Curva de calibración de los patrones.

    Se mide la absorbancia del estándar utilizando el blanco fotométrico

    Tabla 3. Absorbancia blanco


    fotométrico y muestra de acero
    Muestras Absorbancia
    Muestra 0,671
    Blanco
    fotométrico 0,019
    A partir de la ecuación de la curva de calibración de los patrones se halla la concentración
    del acero en la muestra

    Y= 0,0209x + 0,128
    Donde: y: absorbancia
    X: concentración
    Por tanto,

    A= 0,0209C + 0,128
    Despejamos a C para hallar la concentración

    𝐴 − 0,128 0,671 − 0,128


    𝐶= = = 25,9809𝑝𝑝𝑚
    0,0209 0,0209

    Posteriormente se multiplica por el factor de dilución 100/50 ya que se obtuvo 50 ml de muestra


    de acero y esta se aforo en un matraz de 100 ml.

    100
    𝐶 = 25,9809𝑝𝑝𝑚 ∗ = 51,9617𝑝𝑝𝑚
    50

    Esta concentración luego se multiplica por los 50 ml de la solución que se obtuvo de la masa del
    acero.

    51,9617𝑚𝑔 1𝑔𝑀𝑛
    50𝑚𝑙𝑥 𝑥 = 2,5981𝑥10−3 𝑔𝑀𝑛
    1000𝑚𝐿 1000𝑚𝑔𝑀𝑛

    Se halla el porcentaje de Mn que había en la muestra de acero al 0,37% de Mn.


    𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑀𝑛 2,5981∗10−3 𝑔𝑀𝑛
    % 𝑀𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 𝑥 100 = 𝑥100 = 0,8217%
    0,3162𝑔
    Conclusiones

    • Para medir la concentración de un ion en una muestra, se deberá hacer un tratamiento


    determinado para poder formar el complejo con tonalidad coloreada para realizar la
    medición en el instrumento fotométrico.
    • Al usar el método fotométrico con aplicabilidad de medición cuantitativa para el análisis
    de sustancia, se debe estar al corriente de la longitud de onda en la que sustancia
    manifiesta su máximo de absorción, en este caso se utiliza en una longitud de onda de 526
    nm.
    • La ley de Beer se define como la proporcionalidad directa que existe entre a concentración
    y la absorbancia, por tanto, en este caso cumple con el parámetro de relación dispuesta
    por la ley de Lambert-Beer.
    • Se tomo una concentración máxima de 40 mg/L de Mn en el que el volumen dado por el
    patrón no cumplía con el rango en donde se encuentra un resultado mínimo de error dado
    por espectrofotómetro, ya que para visualizar mejor el comportamiento de la ley de Beer,
    se recomienda preparar patrones con una absorbancia (A) entre 0,2 y 0,8 de A.

    Bibliografía

    (Castro Eusse, n.d.)Castro Eusse, Federman. n.d. “Manual de Prácticas de Laboratorio Analisis
    Instrumental L” 148: 148–62.

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