Determinación Gravimétrica de Sulfatos

1. Introducción

En los análisis químicos que se realizan para determinar la cantidad de compuestos existentes
en una muestra, existen una gran diversidad de métodos que se pueden utilizar, de los cuales lo
mas común es que estos se pueden determinar mediante los métodos de gravimetría, es decir
del pesado de la masa del analito en estudio, este método es muy útil y utilizado en varias de
las determinaciones, pero sin embargo se debe tener algún conocimiento previo acerca del
analito en estudio, ya que si no se tuviese dicho conocimiento, se podría cometer errores y la
determinación seria errónea.

Dentro del los métodos de gravimetría se tienen dos formas de proceder que son los de
precipitación y volatilización, para el caso de nuestra practica utilizaremos el método
gravimétrico de precipitación es por eso que, antes de comenzar con la practica debemos saber
muy bien en que se basa esta metodología y cual es su procedimiento correcto y adecuado para
así tener una buena determinación de la muestra en estudio, además de saber los conceptos
básicos de precipitación y los factores que afectan para tener una buena precipitación, en este
caso se estudiara a los sulfatos, además que se deberá hacer el adecuado análisis estadístico de
nuestros resultarlos y validarlos si es que fuera muy necesario.

La clave de los análisis químicos es la paciencia y dedicación que se le toma a cada etapa del
procedimiento de la metodología a seguir y si es que fuese necesario a comprobar dichos
resultados, como se sabe la experiencia hace al maestro no queda otro camino que practicar y
practicar para así tener buenos resultados.

2. Objetivos
2.1. Objetivo General

El objetivo general de la práctica a realizarse es el siguiente:

 Realizar la metodología de determinación gravimétrica de sulfatos.

2.2. Objetivos Específicos

Los objetivos específicos que nos ayudaran a cumplir el objetivo general son los siguientes:

 Ilustrar el procedimiento usado en la preparación de una muestra para posterior

análisis.
 Comprender la técnica de determinación gravimétrica por precipitación.
 Facilitar la familiarización con las manipulaciones necesarias para realizar la
determinación gravimétrica de sulfatos.
 Determinar el porcentaje de sulfato de una muestra mediante la precipitación.
3. Fundamento teórico

Métodos Gravimétricos de Análisis

Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de masa. Hay dos tipos principales de
métodos gravimétricos: métodos de precipitación y métodos de volatilización. En los
primeros, el analito se convierte en un precipitado poco soluble. Este precipitado se filtra, se
lava para eliminar las impurezas y se convierte en un producto de composición conocida
mediante el tratamiento térmico adecuado y, finalmente, se pesa.

En los métodos de volatilización, el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a

una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa o, como opción, se
determina la masa del producto de manera indirecta por la perdida de masa en la muestra.

Separación por Precipitación

Requisitos Fundamentales

Los tres requisitos fundamentales que han de cumplirse en todo proceso de separación
cuantitativa en relación con la separación por precipitación.

1. El componente deseado ha de se precipitado cuantitativamente. Dicho de otro modo, la

cantidad del componente deseado que queda en solución ha de ser una fracción
despreciable de la cantidad total original de ese componente.
2. El precipitado ha de ser puro o, por lo menos, ha de ser de grado de pureza conocido en
el momento de la medición final. El precipitado, en el momento de su formación, no ha
de incluir cantidades significativas de cualquier otra substancia, a menos que estas
substancias puedan separarse fácilmente en los pasos de lavado y desecación que
forman parte del procedimiento.
3. El precipitado ha de estar en forma adecuada para su manejo subsiguiente. Por
ejemplo, no basta que el precipitado tenga la composición química correcta, sino que
ha de consistir de partículas lo suficientemente grandes para ser retenidas por el medio
usado para filtración.

Propiedades de los Precipitados y de los Reactivos Precipitantes

De manera ideal, un agente precipitante gravimétrico debería reaccionar específicamente, o al

menos selectivamente, con el analito. Son raros los reactivos específicos que reaccionan solo
con un numero limitado de de especies. Además de la especificidad o la selectividad, el
reactivo precipitante ideal debería reaccionar con el analito para formar un producto tal que:
 1. Se pueda filtrar y lavar fácilmente para quedar libre de contaminantes.
2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya perdidas importantes
durante la filtración y el secado.
3. No reaccione con los componentes atmosféricos.
4. Tenga una composición conocida después de secarlo o de calcinarlo, si fuera necesario.

Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas estas propiedades deseables.

Nucleación y Crecimiento Cristalino

La formación de un precipitado es un fenómeno físico al igual que químico, pues en ella

intervienen un proceso físico y un proceso químico. La reacción física consiste en general de
dos procesos, nucleación y crecimiento cristalino. La nucleación ocurre por formación, en
una solución sobresaturada, de las partículas mas pequeñas de un precipitado capaces de
crecimiento espontaneo. El crecimiento cristalino consiste en el depósito de iones de la
solución sobre las superficies de partículas solidas que ya han sido nucleadas. El número de
partículas y, por consiguiente, el tamaño de partícula de una masa dada de precipitado están
determinados por el numero de núcleos formados en el paso de nucleación.

Importancia de la sobresaturación en la nucleación.

La sobresaturación es una condición en la cual una fase en solución contiene mas precipitado
disuelto del que puede estar en equilibrio con la fase solida. En general es una condición
transitoria, en particular cuando hay presentes algunos cristales de la fase solida, aunque
algunas soluciones pueden conservarse en estado sobresaturado durante tiempo considerable
bajo ciertas condiciones.

La influencia del grado de sobresaturación sobre la velocidad de precipitación puede

expresarse matemáticamente por la ecuación

En que Q es la concentración real de soluto en el instante en que comienza la precipitación y S

es la concentración de equilibrio del soluto en una solución saturada. Esta relación fue
enunciada por primera vez para todo el proceso de precipitación por von Weirmarn.

Nucleación espontanea y nucleación inducida.

Teóricamente es posible que en una solución sobresaturada se unan iones en un racimo

bastante grande para formar un núcleo, por el proceso conocido como nucleación espontanea.
Sin embargo, en las situaciones practicas, es enormemente probable que la nucleación
puramente espontanea sea muchísimo menos frecuente que la nucleación inducida, en la cual
el arracimado inicial de iones es ayudado por la presencia en la solución de ciertos lugares que
pueden atraer y retener iones. La introducción de partículas de un precipitado en una solución
sobresaturada de ese solido puede iniciar más precipitación.

Control del Tamaño de Partícula

Las variables experimentales que reducen la sobresaturación y favorecen la formación de

precipitados cristalinos incluyen temperaturas elevadas para aumentar la solubilidad del
precipitado, el uso de soluciones diluidas y una adicion lenta del reactivo precipitante junto a
una buena agitación.

También se pueden obtener partículas más grandes si se controla el pH, si la solubilidad del
precipitado depende de este.

Desgraciadamente, en la práctica no es posible que se formen muchos precipitados cristalinos.

Es común que se forme un solido coloidal cuando un precipitado tiene tan baja solubilidad que
S, siempre es despreciable comparada con Q.

Precipitados Coloidales

Las partículas coloidales individuales son tan pequeñas que no las retienen los filtros comunes.
Además, el movimiento browniano evita que sedimenten por la influencia de la gravedad. Sin
embargo, es posible coagular o aglomerar las partículas individuales de la mayoría de los
coloides para obtener una masa amorfa, fácil de filtrar, que sedimenta.

Precipitados Cristalinos

En general los precipitados cristalinos se filtran y se purifican más fácilmente que los coloides
coagulados; además, el tamaño de las partículas cristalinas individuales y su facilidad de
filtración pueden controlarse en cierta medida.

Formas para Mejorar el Tamaño de las Partículas y su Filtración.

La digestión de precipitados cristalinos (sin agitación) que ocurre poco después de su

formación, produce un producto mas puro y mas fácil de filtrar. La mayor facilidad de
filtración se debe a la disolución y recristalización que ocurre continuamente, y a notable
velocidad y elevadas temperaturas. La recristalización se debe, aparentemente, a la formación
de puentes entre partículas adyacentes, proceso que origina agregados cristalinos mas grandes
y con mayor facilidad de filtración; pero no hay una gran mejora en este ultimo caso si la
mezcla se agita durante la digestión.

Coprecipitación

La coprecipitación ocurre cuando algunos compuestos que en otras circunstancias son

solubles, se eliminan de la solución durante la formación del precipitado. Es importante
comprender que la contaminación de un precipitado con una segunda sustancia, cuyo producto
de solubilidad se ha rebasado, no constituye una coprecipitación.

Filtración

Al final del periodo de digestión, el precipitado debe contener esencialmente todo el

componente desconocido o algún componente relacionado cuantitativamente con el. Debe ser
lo bastante puro y estar en forma física adecuada para filtración. Hay diferente tipos de medios
filtrantes. La naturaleza del precipitado y la temperatura a que ha de secarse
subsiguientemente o calcinarse son los factores que frecuentemente dictan el filtro que se debe
usar. Si es posible emplear más de un tipo, el factor determinante es la comodidad.

Lavado

Es frecuente tener que lavar el precipitado para completar su separación de las aguas madres
antes de la desecación o calcinación. En algunos casos, como liquido para lavado puede servir
agua destilada. Pero es mas frecuente que el liquido de lavado tenga que contener un ion en
común con el precipitado, para reducir al mínimo las perdidas por solubilidad, o un electrolito
para evitar que los agregados de partículas mas diminutas se separen y pasen por el filtro. Por
supuesto, el electrolito ha de ser alguno que no deje residuo apreciable si ha de secarse
subsiguientemente el precipitado, humedecido por el líquido de lavado. Por lo general, los
líquidos calientes tienen menor viscosidad que los fríos y, por lo tanto, pasan por el filtro mas
rápidamente. Recuérdese, sin embargo, que las pérdidas por solubilidad pueden ser mayores
con líquidos calientes.

Calcinacion del Precipitado

Cuando se emplea papel para filtrar, se pliega este alrededor del precipitado y se introduce en
un crisol de porcelana, cuarzo o platino. La calcinación debe efectuarse en dos etapas: 1)
carbonización del papel a temperatura relativamente baja, y 2) calcinación del mismo
precipitado a la temperatura final deseada. Si no se contempla el primer paso antes de iniciar
el segundo, el precipitado pudiese reducirse excesivamente y la llama podría arrojar parte de el
fuera del crisol.

4. Procedimiento Experimental
4.1. Materiales, Equipos y Reactivos

 Crisol de porcelana.
 Desecador.
 Estufa.
 Mufla.
 Pinzas para crisol.
 Balanza analítica.
  Papel filtro.
 Anaranjado de metilo.
 Sulfato de sodio Na2SO4.
 Acido Clorhídrico HCl concentrado.
 Cloruro de bario BaCl2 al 10%.

4.2. Procedimiento

1. Introducir el crisol limpio en la mufla a 800ºC durante una hora, para ello pesar el
crisol antes de antes de introducirlo a la mufla y después del calentamiento dejar
enfriar en el desecador. Una vez enfriado pesar con precisión el peso del crisol,
registrar el peso.
2. Pese en la balanza analítica aproximadamente 0.3 gramos de sulfato de sodio con una
precisión de 0.1 mg, añada 25 ml de agua destilada.
3. Agregue a la solución unas gotas de anaranjado de metilo y acidule con 0.3 a 0.6 ml de
HCl concentrado.
4. Diluya la solución con agua hasta obtener un volumen de 100 mL, caliente a ebullición
y precipite con 20 mL de solución de BaCl 2(al 10%). Una vez precipitado mantenga
caliente durante unos 15 minutos.
5. Decante el precipitado y filtre mediante un papel filtro. Lave el precipitado con agua
caliente. Siga lavando con agua caliente para eliminar cloruros.
6. Coloque el filtro con el precipitado dentro de un crisol de porcelana tarado
previamente, seque en la estufa eléctrica y calcine en la mufla a 600ºC hasta obtener
peso constante.
7. Enfrié el crisol que contiene los sulfatos y péselo.

5. Datos, Cálculos y Resultados y Discusión

Datos

La siguiente tabla nos muestra los datos que se obtuvieron de las muestras pesadas luego de la
metodología de la precipitación de sulfatos.

La(s) reacción(es) química(s) por la que se paso para la determinación de sulfatos, fue(ron)
la(s) siguiente(s):

El anaranjado de metilo nos sirvió de indicador y así poder comprobar que la solución estaba
acidulada con HClconcentrado. El mantener una solución acida y caliente nos sirvió para que el
precipitado se forme de una manera más fácil y se formen cristales más grandes.
Entonces al agregar BaCl2 la reacción fue la siguiente:

Estas fueron las principales reacciones químicas que se presento en la práctica.

Cálculos

Para obtener la Masa de BaSO4 se realizo el siguiente cálculo

Para obtener la Masa de se realizo el siguiente cálculo, mediante la relación

estequiométrica correspondiente:

Para cada grupo se realiza el cálculo respectivo

Finalmente el cálculo de porcentaje de se procede de la siguiente manera:

Mmuestra Mcrisol+pptado
Grupo Mcrisol (g) M BaSO4 (g) M SO4 (g) %SO4
Na2SO4(g) tras calcinación(g)
1 0,3120 33,4071 33,8717 0,4646 0,1912 61,29
2 0,3057 29,3014 29,766 0,4646 0,1912 62,56
3 0,3009 20,2828 20,745 0,4622 0,1902 63,22
4 0,3106 29,9200 30,388 0,4680 0,1926 62,02
5 0,3042 19,6000 20,061 0,4610 0,1897 62,38

Resultados

Si bien ahora tenemos 5 observaciones que se realizaron escribiremos como se debe los
resultados:

Promedio de M SO4= 0.1910 g.

La desviación estándar de M SO4 = 1.114 E-03

El Coeficiente de variación de M SO4 = 0.58%

Para un nivel de confianza del 95% entonces z= 1.96

El Limite de Confianza de M SO4 = 0.1910 ± 9.765 E-04

El resultado se expresa de la siguiente forma

Masa de SO4 = 0.1910 ± 1.114 E-03 g

En cambio para lo que es el %SO4-2 los resultados que se calcularon fueron los siguientes:

Promedio de %SO4-2 = 62.29%

La desviación estándar de %SO4-2 = 0.7104

El Coeficiente de variación de %SO4-2 = 1.14%

Para un nivel de confianza del 95% entonces z= 1.96

El Limite de Confianza de %SO4-2 = 62.29 ± 0.6227

Porcentaje en peso de %SO4-2 = 62.29 ± 0.7104 %

Discusión

Los resultados que se obtuvieron fueron tienen una buena concordancia, sin embargo en el
caso de la muestra del grupo 5 había menos masa con relación de las otras, comparándola
también con los pesos iniciales tal vez se cometieron algunos errores en el procedimiento de la
practica. Se debe tomar en cuenta que se tomaron las mismas muestras.

Para poder validar o no este valor se realizara lo que es la prueba Q

Ordenado los datos de la muestra en orden creciente tenemos lo siguiente:

Dato dudoso
0.1897 – 0.1902 – 0.1912 – 0.1912 – 0.1926

Calcularemos Qexp mediante la siguiente formula:

Qexp=  Qexp= 0.172

Ahora tenemos que compararla con el valor de Qcrit de tablas donde:

A un 95% de confianza tenemos que Qcrit=0.710

Haciendo la comparación tenemos que:  el valor dudoso no se rechaza.

Sin embargo al ordenar se pudo notar que un valor se disparaba de una manera considerable,
es la muestra del grupo 4, por lo que se le hará la Prueba Q para validar o no el dato.

Ordenado los datos de la muestra en orden creciente tenemos lo siguiente:

0.1897 – 0.1902 – 0.1912 – 0.1912 – 0.1926  Dato dudoso

Calcularemos Qexp mediante la siguiente formula:

Qexp=  Qexp= 0.483

Ahora tenemos que compararla con el valor de Qcrit de tablas donde:

A un 95% de confianza tenemos que Qcrit=0.710

Haciendo la comparación tenemos que:  el valor dudoso no se rechaza.

Como pudimos comprobar no hubo que rechazar ningún dato.

En cuanto a los porcentajes procedemos de la misma manera, aunque como van muy
relacionados con la masa de SO4 se espera que se tenga el mismo comportamiento.

Ordenado los datos de la muestra en orden creciente tenemos lo siguiente:

61.29 – 62.02 – 62.38 – 62.56 – 63.22  Dato dudoso

Calcularemos Qexp mediante la siguiente formula:

Qexp=  Qexp= 0.342

Ahora tenemos que compararla con el valor de Qcrit de tablas donde:

A un 95% de confianza tenemos que Qcrit=0.710

Haciendo la comparación tenemos que:  el valor dudoso no se rechaza.

Como se tenía esperado no hubo la necesidad de rechazar algún valor o dato, así que los
valores obtenidos con anterioridad se ratifican como la mejor respuesta.

6. Observaciones, Conclusiones y Recomendación

Observaciones

En la realización de la práctica se pudieron observar las siguientes observaciones:

 Se tiene que tomar el peso del crisol vacio, de una manera tal que se debe leer la
primera lectura que aparezca, dado que si se espera mucho puede darse el caso que el
crisol comience a absorber humedad del ambiente y el peso empezara a crecer, claro
que la diferencia será mínima pero si se quieren tener buenos resultados es
recomendable hacer lo que se menciono.
 Se puede decir que debido a que la experiencia es larga y cuenta con muchos pasos se
pueden cometer una serie de errores, es por eso que es bueno observar muy bien lo que
se hace para así no tener ningún error muy considerable.
 En la etapa del lavado se debe tener mucho cuidado, además que se pudo observar que
en el vaso de precipitado que se realizo la experiencia, se quedo una pequeña cantidad
considerable de precipitado que no se pudo lavar por completo, se puede decir que es
en esa etapa en la cual se puede cometer mas errores y es por eso que se debe realizar
esta etapa con paciencia y cuidado.
 No se realizo un calentamiento previo del crisol en la estufa como recomienda muchos
otros libros sobre la forma de calcinar la muestra, ya que se llevo directamente a la
mufla, lo cual pudo haber causado algún tipo de error.

Conclusiones

Las conclusiones a las cuales se llegaron fueron las siguientes:

 Se aprendió que se debe tener cuidado y paciencia al realizar este tipo de método para
determinar los sulfatos de una muestra.
 El cuidado al manipular los materiales es fundamental, ya sea por la seguridad de las
personas que realizan la practica, como para tener unos buenos datos de las muestras.
  Seguir todos los pasos del procedimiento, da como resultado una buena determinación
de sulfatos, dado que se pudo notar que todo lo que se hizo fue para tener, un buen
tamaño de los cristales de precipitación, una buena filtración, un buen secado y
calcinado y también un buena pesada final de los productos.
 Si bien es un buen método, de determinación de sulfatos, como se menciono en las
observaciones es muy largo y tedioso, pero se pueden validar los datos mediante el
análisis estadístico adecuado.

Recomendaciones

En toda la práctica se pudo observar tres puntos clave, los cuales nos permitirán tener buenos
datos sobre la experiencia, es por eso que se recomienda lo siguiente para dichos puntos:

 Cuando se realizo la precipitación, se recomienda que la muestra este acidulada y en

ebullición, además que al momento de vaciar el BaCl 2 se lo debe hacer lentamente y
agitando la solución.
 En la etapa de filtración y lavado se debe tener en cuenta, que no se debe sobrepasar la
capacidad del papel filtro, y que se debe realizar el lavado con cuidado y con muchas
repeticiones.
 En la calcinación, se debe tomar en cuenta que tipo de papel filtro se utilizo para así
hacer su adecuada eliminación mediante un calentamiento previo del crisol, antes de
que este ingresa a la mufla, ya que si se realiza una mala calcinación se podrá generar
algo de ceniza que no tiene nada que ver con la muestra de la determinación que se
esta realizando en la practica.

7. Bibliografía
1. Química Analítica, Skoog/West/Holler/Crouch Mc Graw Hill, Mexico (2001).
2. Análisis Químico Cuantitativo, Fischer Robert B, Peters Dennis G, Editorial
Interamericana, México (1970).
3. Quimica Analitica Cualitativa, Dueri J. Apuntes de la materia de Laboratorio de
Quimica Analitica Cualitativa (2007) UMSS
8. Cuestionario

8.1. Por que es importante realizar las siguientes operaciones:

 Llevar a peso constante el crisol.

Debido a que la determinación del peso de la muestra se determina por la diferencia de masas,
y además no llevar errores de medición debido al mal pesado de las muestras.

 Precipitación en medio acido en la determinación de la práctica.

Se debe a dos motivos el primero que se eleve la energía en el sistema para así tener libres a
los iones sulfatos y les sea mas fácil formar el precipitado, también sirve para que el tamaño
del cristal del precipitado se el adecuado y considerablemente grande y así no se tenga
problemas en el filtrado. Además que impide la precipitación de otras sustancias (aniones).

 Digestión.

La separación por precipitación no queda físicamente completa hasta que no se separa el

precipitado de sus aguas madres; además, el precipitado rara vez esta listo para filtración
inmediatamente después de haberse formado. En algunos casos, las partículas son tan
pequeñas que el filtro no puede retenerlas y, en otras, se retiene una cantidad de impurezas
innecesariamente grande si la filtración se efectúa de inmediato. Para disminuir estas posibles
fuentes de error, se debe dejar que el precipitado repose algún tiempo en contacto con el
líquido del que se ha formado. A este proceso se le llama digestión. A menudo el proceso se
efectúa a temperatura elevada, aunque también es útil la digestión a temperatura ambiente, en
particular cuando se requiere tiempo prolongado.

En otras palabras la digestión mejora la pureza y facilidad de filtración de los precipitados

tanto coloidales como los cristalinos.

8.2. ¿Cuáles son las características que un líquido de lavado debe cumplir?

En algunos casos, como liquido para lavado puede servir agua destilada. Pero es mas frecuente
que el liquido de lavado tenga que contener un ion en común con el precipitado, para reducir
al mínimo las perdidas por solubilidad, o un electrolito para evitar que los agregados de
partículas mas diminutas se separen y pasen por el filtro. Por supuesto, el electrolito ha de ser
alguno que no deje residuo apreciable si ha de secarse subsiguientemente el precipitado,
humedecido por el liquido de lavado. Por lo general, los líquidos calientes tienen menor
viscosidad que los fríos y, por lo tanto, pasan por el filtro mas rápidamente. Recuérdese, sin
embargo, que las pérdidas por solubilidad pueden ser mayores con líquidos calientes.

8.3. Explique que es coprecipitación y de ejemplos claros y comunes a la hora de la

determinación de sulfatos, especificando a la vez en que forma se puede
disminuir este obstáculo de determinación.

La coprecipitación ocurre cuando algunos compuestos que en otras circunstancias son

solubles, se eliminan de la solución durante la formación del precipitado. Es importante
comprender que la contaminación de un precipitado con una segunda sustancia, cuyo producto
de solubilidad se ha rebasado, no constituye una coprecipitación.

En el caso de la determinación de sulfatos se pueden precipitar otros aniones, tales como

carbonatos, sulfitos y hasta fosfatos, para ese caso es importante que la solución debe ser
acida, además de contener un exceso de HCl para impedir la precipitación de Oxalatos y
Cromatos como sales de Bario.
 8.4. Describa de que forma se puede mejorar el tamaño de los precipitados,
especificando cada facto que se halla involucrado con la misma.

Las variables experimentales que reducen la sobresaturación y favorecen la formación de

precipitados cristalinos incluyen temperaturas elevadas para aumentar la solubilidad del
precipitado, el uso de soluciones diluidas y una adicion lenta del reactivo precipitante junto a
una buena agitación.

También se pueden obtener partículas más grandes si se controla el pH, si la solubilidad del
precipitado depende de este.

La digestión de precipitados cristalinos (sin agitación) que ocurre poco después de su

formación, produce un producto mas puro y mas fácil de filtrar. La mayor facilidad de
filtración se debe a la disolución y recristalización que ocurre continuamente, y a notable
velocidad y elevadas temperaturas

8.5. Que es un reactivo precipitante y cuales son las características mas deseadas del
mismo.

De manera ideal, un agente precipitante gravimétrico debería reaccionar específicamente, o al

menos selectivamente, con el analito. Son raros los reactivos específicos que reaccionan solo
con un numero limitado de de especies. Además de la especificidad o la selectividad, el
reactivo precipitante ideal debería reaccionar con el analito para formar un producto tal que:

1. Se pueda filtrar y lavar fácilmente para quedar libre de contaminantes.

2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya perdidas importantes
durante la filtración y el secado.
3. No reaccione con los componentes atmosféricos.
4. Tenga una composición conocida después de secarlo o de calcinarlo, si fuera necesario.

Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas estas propiedades deseables.

8.6. Especifique en sus palabras que es análisis gravimétrico, clasifique y defina los
métodos existentes y nombre las operaciones que comprende el método clásico.

El análisis gravimétrico es una serie de pasos (operaciones), los cuales nos permitirá poder
calcular la masa de las muestras a determinar según sea el método de análisis que se realice,
existen dos métodos importantes, métodos de precipitación y métodos de volatilización. En los
primeros, el analito se convierte en un precipitado poco soluble, se filtra y se pesa el analito
problema. En los métodos de volatilización, el analito o sus productos de descomposición se
volatilizan a una temperatura adecuada, se puede volatilizar ya sea el analito o las aguas
madres que los contienen, de todas formas se debe pesar la muestra no volitalizada.

El método clásico contiene los siguientes pasos:

 - La preparación de la muestra
- La digestión
- La filtración
- El lavado
- La calcinación del precipitado.

8.7. Una serie de muestras de sulfato se analizan con precipitación como BaSO 4. Si se
sabe que el contenido de sulfato oscila entre un 20-55%. ¿Qué masa mínima
deberá tomarse para asegurarse que la masa del precipitado no sea menor de
0.3000 g?

=0.6174 g de muestra.

=0.8250 g de BaSO4.

La cantidad mínima que deberá tomarse y asi asegurarse que la masa del precipitado no sea
menor que 0.3000 g es 0.6174 de muestra y 0.825 g de BaSO4.

8.8. En una determinación gravimétrica de sulfatos el precipitado calcinado de

BaSO4 que pesaba 0.340 g se redujo parcialmente a BaS. El analista trato el
precipitado con acido sulfúrico y lo calcino convirtiendo en BaSO 4 de nuevo. Este
precipitado puro peso 0.3884 g. Cual es el porcentaje de BaS en el primer
precipitado.
 8.9. Una muestra de 0.7406 g de magnetita MgCO 3 impura se descompuso con HCl;
el CO2 liberado se recogió en oxido de calcio y se encontró que peso 0.1881 g.
Calcúlese el porcentaje de magnesio en la muestra.

Las reacciones que se dan son las siguientes:

Luego:

8.10. Una muestra de 0.624 g que consistió solamente de CaC 2O4 y MgC2O4 se coloco
a 700ºC convirtiéndose las dos sales en CaCO3 y MgCO3 la muestra peso
entonces 0.483 g. Calcule los porcentajes de CaC2O4 y MgC2O4 en la muestra.

En este caso se deben de buscar una realización entre ambas mediante dos ecuaciones las
cuales se muestran a continuación:

Entonces la segunda ecuación la llevamos para que esté relacionada con la primera de donde
tenemos que:

Con lo cual haciendo operaciones tenemos que las masas respectivas de CaC2O4 y MgC2O4
son las siguientes:
Por lo tanto los porcentajes de CaC2O4 y MgC2O4 son los siguientes con respecto a la cantidad
de muestra inicial.