ISSN 1517-7076 artículos e-12613, 2020

Estudio de perfiles de difracción de rayos

X de una aleación Ti-13Ta-3Sn obtenida
por aleado mecánico

Study of X-ray diffraction profiles of a

Ti-13Ta-3Sn alloy obtained by
mechanical alloying

Edgar Ivan Pio Lopez 1, Pablo Ignacio Martin Saint-Laurence 1,

Claudio Eduardo Aguilar Ramirez 1, Luis Bejar Gomez 2,
Ariosto Medina Flores 3, Fernando De Las Cuevas Jimenez 4,
Ismeli Alfonso López 5

1
Departamento de Ingeniería Metalúrgica y Materiales, Universidad Técnica Federico Santa María, Av. España 1680,
Valparaíso, Chile.
2
Facultad de Ingeniería Mecánica, Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo, Edificio W. Ciudad Universita-
ria, Morelia, Michoacán, México.
3
Instituto de Investigaciones en Metalurgia y Materiales, Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo, Ciudad
Universitaria, Morelia, Michoacán, México.
4
Departamento de Ciencias, Universidad Pública de Navarra, Pamplona, Navarra, España.
5
Instituto de Investigaciones en Materiales, Unidad Morelia, Universidad Nacional Autónoma de México, Campus More-
lia UNAM. Antigua Carretera a Pátzcuaro No. 8701, Col. Ex -Hacienda de San José de la Huerta. CP: 58190, Morelia,
Guayangareo, Michoacán, México.
e-mail: [email protected], [email protected], [email protected], [email protected],
[email protected], [email protected], [email protected]

RESUMEN
Las aleaciones Ti-β se han vuelto altamente demandadas en la industria, por sus buenas características físicas
y químicas. En el presente trabajo, se sintetizó una aleación Ti-13Ta-3Sn (%at) por aleado mecánico con
tiempos entre 2 y 100h. Las aleaciones se caracterizaron por difracción de rayos X (DRX) y los patrones se
analizaron por el método Rietveld con el software MAUD. Se caracterizaron los cambios microestructurales
y la evolución de las fases Ti-α y Ti-β. Se identificó la presencia una nueva fase metaestable fcc y la síntesis
de una aleación con un 79,80% en peso de fase Ti-β, ambas con tamaño de cristalita nanométrico.
Palabras clave: Aleado mecánico, aleación Ti-β, difracción de rayos X.

ABSTRACT
The Ti-β alloys have become highly demanded in industry, due to their good physical and chemical charac-
teristics. In the present work, a Ti-13Ta-3Sn (%at) alloy was synthesized using mechanical alloying (MA)
between the times of 2 and 100h. The alloys were characterized by X-ray diffraction (XRD) and analyzed by
the Rietveld method with the MAUD software. The microstructural changes and the evolution of the Ti-α and
Ti-β phases were characterized. Identifying the presence of a new metastable fcc phase and the synthesis of
an alloy with 79.80%wt of Ti-β phase, both alloys with nanometric crystallite size.
Keywords: Mechanical alloying, Ti-β alloy, X-ray diffraction.

Autor Responsable: Edgar Ivan Pio Lopez Fecha de envío: 07/11/2018 Fecha de aprobación: 11/06/2019

10.1590/S1517-707620200002.1013
 PIO LOPEZ, E. I.; SAINT-LAURENCE1, P. I.M; AGUILAR RAMIREZ, C.E., et al. revista Matéria, v. 25, n. 2, 2020.

INTRODUCCIÓN
De acuerdo con los datos del Banco Mundial, la expectativa de vida aumentó de 52 a 71 años en el período
de 1960 a 2016 [1]. Uno de los principales problemas asociados a este incremento de edad es la osteoporosis,
fenómeno que se presenta a edades superiores a 50 años de acuerdo con cifras de la Fundación Internacional
de Osteoporosis (IOF) [2–5]. La osteoporosis provoca más de 8,9 millones de fracturas al año, resultando en
una fractura osteoporótica cada 3 segundos [6].
En la actualidad los implantes base titanio están constituido por las aleaciones Ti-6Al-4V y Ti-Ni. Sin
embargo estudios recientes, han demostrado que la presencia de vanadio (V) en los tejidos humanos, puede
alterar la respuesta de la actividad enzimática inflamatoria de las células [2, 3] y la presencia del aluminio
(Al) a largo plazo, aumenta la posibilidad del desarrollo de Alzheimer [4, 5]. También la presencia de níquel
(Ni) causa una reacción alérgica en el cuerpo humano [6, 7]. Lo anterior, significa que se deben desarrollar
nuevas aleaciones base titanio sin la presencia de los elementos antes mencionados. Es importante que los
biomateriales metálicos base Ti cumplan, con las características mecánicas requeridas por el hueso humano,
es decir, valores de módulo elástico entre 0,4 a 30 GPa [8,9] y esfuerzo de fluencia sobre 115 MPa [15].
Las aleaciones base Ti se pueden clasificar en 3 grupos: alfa (α) con estructura cristalina hexagonal
compacta (hcp), beta (β) con estructura cubica centrada en el cuerpo (bcc) y alfa-beta (α-β) con ambas estruc-
turas cristalinas. Para estabilizar la fase α se emplean Al, O, N, C, para estabilizar la fase β se usa V, Nb, Ta,
Mo (isomorfo), Fe, W, Cr, Ni, Si, Co, Mn, H (eutectoide), y los elementos neutros son (Zr y Sn [11, 12]). Las
aleaciones de tipo β, son preferidas para aplicaciones biomédicas porque presentan bajos valores de modulo
elástico [8, 13, 14] y buena resistencia a la corrosión [15, 16].
Considerando la clasificación anterior, es posible seleccionar los elementos estabilizadores y neutros,
que cumplan con características de biocompatibilidad, de acuerdo con los trabajos realizados por Steime-
mann y Kawahara [3,17] (Figura 1). Así, los candidatos pueden incluir el Nb, Zr, Mo, Ta y Sn, siendo los
últimos dos, los mejores en biocompatibilidad [18–20].

Figura 1: (a) Citotoxicidad de metales puros y (b) Relación entre la resistencia a la polarización y la biocompatibilidad
de metales puros, aleación Co-Cr y aceros inoxidables [3, 17].
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Uno de los procesos de producción de aleaciones y compuestos es el aleado mecánico (AM), este mé-
todo fomenta la difusión de átomos a través de constantes deformaciones, uniones y fracturas de los polvos
metálicos, cerámicos o polímeros [26]. Por medio de AM se han reportado soluciones sólidas de varios sis-
temas, tales como, lo reportado por Schaffer et al.[27] quien estudio la evolución de la reacción de CuO-Fe
en un molino de alta energía, Benjamin et al.[28] describió detalladamente la evolución la aleación Cr-Fe en
molienda de alta energía y Lu et al.[29] quien propuso después de diversos experimentos los principales fac-
tores en la formación de solución sólida. También es posible obtener compuestos intermetálicas [26–28],
alecciones metaestables [29–31] y la formación de materiales amorfos [32–34]. Autores como Rojas et al.
[39], analizo los patrones de difracción de rayos X para determinar cambios en el parámetro de red, microde-
formaciones y tamaño de cristalita en aleaciones de Cu obtenidas por AM, Ma y Atzmon [35] con el mismo
método observaron la evolución de las fases las aleaciones Zr-Al y Fe-Cu, Oehringz [34] la estabilidad de la
aleación de Ti-Si y Ti-Al obtenidas por AM. Pelegrini [40] identificó la transformación de fases en la alea-
ción Fi-Si-P mediante el análisis de los patrones de difracción de los rayos X. Al comparar la evolución de
los patrones de difracción de rayos X en función del tiempo de molienda, identificó la evolución microestruc-
tural y el tiempo en el que se genera la transformación de fase.
De acuerdo con lo anterior es importante, identificar el tiempo en el que se inicia la transformación de
la fase desde Ti-α a Ti-β, así como el tiempo óptimo en el cual se presenta la máxima cantidad de fase Ti-β.
Por ello el objetivo del presente trabajo se enfoca en el estudio de la evolución de fases por medio de análisis
de perfiles de difracción de rayos X durante la molienda de la aleación Ti-13Ta-3Sn. Se aplicó el método
Rietveld para la cuantificación de fases y determinar parámetros microestructurales.

2. MATERIALES Y MÉTODOS
Se usaron polvos metálicos comercialmente puros (cp) de Ti grado IV (<149 μm, de la empresa Noah Tech-
nologies), polvos cp de Ta (con una pureza del 99,9% y malla -325, de la compañía Sigma-Aldrich) y polvos
cp de Sn (con pureza del 99,8% y malla 100, de la compañía Sigma-Aldrich). Se usó una mezcla de Ti-13Ta-
3Sn (% atómico). Los medios de molienda utilizados (contenedores y bolas), fueron de ZrO2 estabilizada con
itrio (YSZ), con una capacidad de 250 ml. Se usaron dos diferentes diámetros de bolas (11 y 5 mm). La mo-
lienda se hizo en un molino planetario Retsch PM400 a una velocidad 250 rpm.
Para evitar la oxidación de la aleación, los contenedores se cargaron en una cámara de guantes con
atmosfera de gas Argón (pureza del 99,999% con <2 ppm de O2). Para minimizar la contaminación se realizó
un recubrimiento de titanio con una molienda de 2 h a 250 rpm. Los contenedores fueron cargados con una
mezcla de Ti-13Ta-3Sn y 2% en peso de ácido esteárico como agente de control del proceso (ACP). Se usó
una relación bola-polvo de 10:1 (100g de bolas de 11mm y 100g de bolas de 5mm). Para poder evitar el au-
mento de temperaturas, se utilizó un sistema de aire forzado y ciclos de encendido y apagado de 30 y 30 mi-
nutos, respectivamente. Se retiraron muestras de polvos (0,125 g) en los intervalos de 2, 5, 10, 15, 20, 30, 50
y 100 horas.
Los patrones de difracción de rayos X fueron obtenidos utilizando un difractómetro de polvo multi-
propósito STOE STADI MP, equipado con un detector DECTRIS MYTHEN 1K con radiación de CuKα1
(λ=0.15406 nm). Las muestras se midieron en modo de transmisión usando un paso de 0,12° y un tiempo por
paso de 10 segundos, en un rango angular 2θ de 20° a 120°. Se usó el software Materials Analysis Using Dif-
fraction (MAUD) [37, 38] para hacer refinamiento Rietveld y obtener parametros microestructurales como
parámetro de red, tamaño medio de la critalita (<D>), cuadrado de la raíz media de la microdeformación
(<ε2>1/2) y la cuantificación de las fases. Se utilizó un standard de LaB6 (a=4,1565915(1) Å) para la correc-
ción del error instrumental [43].
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3. RESULTADOS
Los patrones de difracción de rayos X de la aleación Ti-13Ta-3Sn (% at.) molida entre 2 a 100 horas son
mostrados en la Figura 2. Para el tiempo de 2 horas de molienda se observaron los picos de difracción de los
polvos elementales (Ti (hexagonal compacta (hcp), grupo espacial P63/mmc), Ta (cubica centrada en el cuer-
po (bcc), Im ̅ m) y Sn (tetragonal centrada en el cuerpo (bct), I41/amd:1)). A su vez se identificaron otras dos
fases, una de TiTaSn hexagonal compacta (hcp) (Figura 2 ()) y otra de TiTaSn centrada en el cuerpo (bcc)
(Figura 2 ()), indicando la formación de solución solida de las aleaciones Ti-α y Ti-β respectivamente.
Al incrementar el tiempo de molienda a 5h, se observaron los siguientes cambios, i) la ausencia de los
picos de difracción del Sn, confirmando la formación estas soluciones sólidas, ii) desplazamientos de los pi-
cos de las fases Ti-α y Ti-β debido al cambio de parámetro de red y iii) la aparición de nuevos picos, los cua-
les se identificaron como una estructura centrada en las caras (fcc) y grupo espacial Fm ̅ m.

Figura 2: Patrones de difracción de rayos X, de las aleaciones de Ti13Ta3Sn molidas por 2 a 100 horas. () bct-Sn (GE,
I41/amd:1); () bcc-Ta (GE, Im ̅ m); () hcp-Ti (GE, P63/mmc); () hcp-TiTaSn (GE, P63/mmc); () aleación bcc-
TiTaSn (GE, Im ̅ m); () aleación fcc-TiTaSn (GE, Fm ̅ m); () tetragonal-YSZ (GE, P42/nmc:1).

A medida que aumenta el tiempo de molienda se observan tres fases, la primera hcp-TiTaSn, (fase α),
la segunda bcc-TiTaSn, (fase β), y la tercera fase fcc-TiTaSn (o fase γ). La presencia de estas tres fases se
mantuvo en todo el proceso de AM, con una variación en la cantidad de cada una de las fases en función del
tiempo de molienda, manteniendo un error promedio del 0,15% en el análisis, Figura 3. Para la muestra de
10h, al analizar los resultados de DRX con el método Rietveld, se observó el incremento de la fase TiTaSn-β
y TiTaSn-γ, mientras que la fase TiTaSn-α disminuyó, como se refleja en la Figura 3. Esto muestra que hay
una transformación del tipo αβ. Se identificó también la presencia de contaminación de zirconia estabiliza-
da con itria (YSZ) con una estructura tetragonal simple (st) y grupo espacial P42/nmc:1, (Figura 2), con una
presencia del 1,60% en peso. Entre 15 y 100 h, se presentó disminución de la fase TiTaSn-α (la Figura 3), lo
cual está asociado a una de las siguientes transformaciones; i) αβ y ii) αγ. A 30h se observa que la má-
xima cantidad de fase TiTaSn-β, fue de un 79,80% en peso, predominando la transformación de fases αβ.
Posteriormente, a las 50h se identificó un incremento de la fase TiTaSn-α y TiTaSn-γ, lo que muestra que
ocurren las siguientes transformaciones reportadas en literatura, βα [44] y βγ [45]. Finalmente, a 100h,
se observó un incremento en TiTaSn-β y TiTaSn-γ, indicando que ocurren las transformaciones αβ y αγ,
inducida por las altas deformaciones causadas por el aleado mecánico [46, 47].
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Figura 3: Evolución de las distintas fases de TiTaSn respecto de las horas de molienda.

Se aplicó el método Rietveld para determinar los valores de (<ε2>1/2) y tamaño de cristalita (<D>),
utilizando un modelo isotrópico para el tamaño y microdeformación. Esa información es relevante para ana-
lizar , la posibilidad de la recristalización mecánica, y saber qué fase se está formando [41–43]. En todos los
refinamientos se obtuvieron valores de bondad de ajuste (χ2) y Rwp inferiores a 2 y 10%, respectivamente, lo
que muestra buena calidad del refinamiento [44, 45]. En la Figura 4 se muestra un ejemplo del refinamiento
de la muestra Ti-13Ta-3Sn (%at.) a 30 horas de molienda, con valores de <D> de 264,3 nm y <ε2>1/2 de
0,0115.

Figura 4: Refinamiento por el método Rietveld de la aleación ternaria Ti13%Ta3%Sn (%at.) con 30h de molienda, usan-
do los patrones de YSZ-st (P42/nmc), TiTaSn-α (P63/mmc), TiTaSn-β (Im ̅ m) y TiTaSn-γ (Fm ̅ m).

La Figura 5 muestra la evolución de <D> y el valor de <ε2>1/2 de las fases presentes en función del
tiempo de molienda. Como se observa en la Figura 3, a 10 horas de molienda, se identificó la trasformación
de la fase TiTaSn-α a las fases TiTaSn-β y TiTaSn-γ. Fenómeno, asociado al desplazamiento de los átomos
causado por las altas microdeformaciones [53]. La fase TiTaSn-β mostró el menor valor de tamaño de crista-
lita en un rango de 33 a 9 nm a 30 h de molienda. La fase TiTaSn-γ mostro valores entre de 475 a 4 nm y
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finalmente la fase TiTaSn-α exhibió valores en un rango de 640 a 12nm. Entre 15 y 50 horas, las fases Ti-
TaSn-α y TiTaSn-γ presentaron recristalización mecánica, evidenciado en el incremento de tamaño de crista-
lita promedio. Después de las 50 horas de molienda, se tiene una disminución del tamaño de cristalita en las
fases TiTaSn-α y TiTaSn-γ y se observa que la fase TiTaSn-γ, llega al valor máximo de microdeformación.
Mientras que para la fase TiTaSn-α a 30h se observa un incremento en la microdeformación. Con respecto a
la fase TiTaSn-β se observa que a 2h de molienda presenta el mayor valor <ε2>1/2 (6,47E-4), luego disminuye
hasta 9.33E-5 para 30 h y aumenta levemente hasta 100 h. A partir de 2h se observa que el tamaño de cristali-
ta disminuye desde 34nm nm hasta un valor de 5nm nm a 30 h, para tiempos mayores de molienda el tamaño
de cristalita alcanza un valor mínimo límite. Durante la molienda, la densidad de defectos cristalinos aumenta
debido a los impactos de los medios de molienda, y el tamaño de cristalito alcanza un valor de saturación
nanocristalino. Esto es debido a la dificultad de generar nuevas dislocaciones en tamaños de cristalitas nano-
cristalinas y debido a que algunas dislocaciones existentes son re-arregladas y eliminadas, por ello los valores
de <ε2>1/2 disminuyen. En el proceso de AM hay dos procesos que compiten, soldadura en frio y fractura de
las partículas [54], por ello en fases con altos valores de <ε2>1/2 el mecanismo de fractura es el predominante
[55].

Figura 5: Evolución de tamaño de cristalita promedio (izquierda) y cuadrado de la raíz media de las microdeformaciones
(derecha), de las fases TiTaSn-α (P63/mmc), TiTaSn-β (Im ̅ m) y fcc-TiTaSn-γ (Fm ̅ m).

4. DISCUSIÓN
Los picos del Sn y Ta no están presentes por ello se asume que han entrado en solución sólida en fase alfa. A
medida que aumenta el tiempo de molienda se identificó la trasformación de la fase TiTaSn-α a la fase Ti-
TaSn-γ. E. Chicardi et al. [57] reportó una transformación similar en una aleación de TiNbMn obtenida por
aleado mecánico. Ka Kohta Asano et al. [58] reportó una trasformación similar en una aleación binaria de
TiMg, adjudicando la formación de la fase Ti-γ a las fallas de apilamiento de la estructura cristalina Ti-hcp.
Los autores Partha et al. [59] e I. Mannaa et al. [60], reportaron transformación de Ti-α puro a Ti-γ, conclu-
yendo que la deformación plástica es responsable de esta transformación. Por lo que, al incrementar las horas
de molienda, se incrementaran las microdeformaciones de la fase TiTaSn-α, lo cual promueva la transforma-
ción a la fase TiTaSn-γ, comportamiento apreciable después de las 20 horas de molienda (Figura 3 y Figura
5).
La desaparición de los picos del Sn y Ta entre 2 y 5 horas de molienda (Figura 2), promovió el incre-
mento de la fase TiTaSn-β. Posterior a las 15 horas de molienda, se genera alta cantidad de fase TiTaSn-β,
con una cantidad de 79,80% en peso a 30 horas de molienda (Figura 3). Los resultados reportados por Guo et
al.[25], muestran que la aleación TiTa con adición de Sn promueve la estabilización de la fase TiTaSn-β, a
partir de la adición de 3%Sn. Se alcanzó un estado estacionario para la formación de fase TiTaSn-β, posterior
de las 30h de AM (Figura 5), lo cual está asociado a la saturación de la dureza y distribución constante del
tamaño de partícula, de acuerdo con lo reportado por Benjamin y Volin [28].
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5 CONCLUSIONES
A través del análisis de los patrones de difracción de rayos X y la aplicación del método Rietveld de la alea-
ción TiTaSn. Se identificó que a las 2 horas de AM se inicia la transformación de la fase Ti-α a Ti-β, obte-
niendo un valor óptimo del 79,80% en peso de fase Ti-β, a las 30 horas de molienda. Por otro lado, se obser-
vó que, a las 5 horas de AM, se presenta la formación de una nueva fase con estructura cubica centrada en las
caras (TiTaSn-γ), cuantificándose una máximo del 22,93% en peso, a las 100 horas de AM. Además de ello
se determinaron los parámetros microestructurales de cada de una de estas fases, donde la fase Ti-β, mantuvo
un tamaño promedio de cristalita entre un rango de 33 a 9 nm, posterior a las 30 horas de molienda. Mientras
que para la fase Ti-γ, a un tiempo de 100 horas, logro alanzar un tamaño de 4 nm.

6. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al apoyo de FONDECYT 1161444, FONDECYT 1190797, FONDEQUIP EQM
140095 y al Programa de Incentivos a la Iniciación Científica (PIIC) de la USM.

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ORCID
Edgar Ivan Pio Lopez https://orcid.org/0000-0002-3962-4326
Pablo Ignacio Martin Saint-Laurence https://orcid.org/0000-0001-7158-8620
Claudio Eduardo Aguilar Ramirez https://orcid.org/0000-0002-9013-5835
Ariosto Medina Flores https://orcid.org/0000-0002-9709-8790
Fernando de las Cuevas Jiménez https://orcid.org/0000-0002-2344-7353
Ismeli Alfonso López https://orcid.org/0000-0001-7311-8614
Luis Bejar Gomez https://orcid.org/0000-0002-5954-6839