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    1716-1 - Determinación de Fe2O3

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    Anton De la rua
    Este documento establece el método para determinar el contenido de hierro como Fe2O3 en muestras de óxido de zinc en polvo. Describe dos métodos: 1) Espectrofotometría de absorción atómica, donde se construye una curva de calibración y se mide la absorbancia de la muestra, y 2) Titulación con EDTA usando ácido sulfosalicílico como indicador. El método incluye detalles sobre equipos, reactivos, procedimientos, cálculos, y reporte de resultados. El objet

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    1716-1 - Determinación de Fe2O3

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    Este documento establece el método para determinar el contenido de hierro como Fe2O3 en muestras de óxido de zinc en polvo. Describe dos métodos: 1) Espectrofotometría de absorción atómica, donde se construye una curva de calibración y se mide la absorbancia de la muestra, y 2) Titulación con EDTA usando ácido sulfosalicílico como indicador. El método incluye detalles sobre equipos, reactivos, procedimientos, cálculos, y reporte de resultados. El objet

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    1716-1_Determinación de Fe2O3

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    Este documento establece el método para determinar el contenido de hierro como Fe2O3 en muestras de óxido de zinc en polvo. Describe dos métodos: 1) Espectrofotometría de absorción atómica, donde se construye una curva de calibración y se mide la absorbancia de la muestra, y 2) Titulación con EDTA usando ácido sulfosalicílico como indicador. El método incluye detalles sobre equipos, reactivos, procedimientos, cálculos, y reporte de resultados. El objet

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    1716-1 - Determinación de Fe2O3

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    Anton De la rua
    Este documento establece el método para determinar el contenido de hierro como Fe2O3 en muestras de óxido de zinc en polvo. Describe dos métodos: 1) Espectrofotometría de absorción atómica, donde se construye una curva de calibración y se mide la absorbancia de la muestra, y 2) Titulación con EDTA usando ácido sulfosalicílico como indicador. El método incluye detalles sobre equipos, reactivos, procedimientos, cálculos, y reporte de resultados. El objet

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    de 7

    Quito - Ecuador

    NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1716:2013


    Primera revisión

    ÓXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE HIERRO COMO Fe2O3

    Primera edición

    ZINC OXIDE. DETERMINATION OF IRON AS Fe203.

    First edition

    DESCRIPTORES: Industria química, productos químicos inorgánicos, método de ensayo.


    QU 03.01-309
    CDU: 661.66
    CIIU: 3511
    ICS: 71.060.20
    CDU:661.66 CIIU: 3511
    ICS:71.060.20 QU 03.01-309

    Norma Técnica NTE INEN


    ÓXIDO DE ZINC.
    Ecuatoriana 1716:2013
    DETERMINACIÓN DE HIERRO COMO Fe2O3 Primera revisión
    Voluntaria
    2013-06

    1. OBJETO

    1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el contenido de hierro como Fe 2O3 en
    una muestra de óxido de zinc en polvo.

    2. DISPOSICIONES GENERALES

    2.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

    3. MÉTODOS DE ENSAYO

    3.1 Método de arbitraje. Método por Espectrofotometría de Absorción Atómica

    3.1.1 Resumen

    3.1.1.1 Consiste en determinar el contenido de hierro por espectrofotometría de absorción atómica.

    3.1.2 Equipos

    3.1.2.1 Equipo de espectrofotometría de absorción atómica.

    3.1.2.2 Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg


    3
    3.1.2.3 1 matraz aforado de 100 cm
    3
    3.1.2.4 4 matraces aforados de 100 cm
    3
    3.1.2.5 1 matraz aforado de 1 000 cm

    3.1.3 Reactivos

    3.1.3.1 HCI 6 N (ver nota 1).

    3.1.3.2 HCI 1%.

    3.1.3.3 Agua destilada.


    3
    3.1.3.4 Solución patrón de hierro. Disolver 1 g de Fe metálico puro en 30 cm (aprox.) de HCI 6 N con
    3
    ebullición y aforar a 1 000 cm con HCI 1%.

    _____________
    NOTA 1. Pureza de los reactivos. Todos los reactivos utilizados en esta norma deben ser productos químicos con grado
    analítico.

    (Continúa)

    DESCRIPTORES: Industria química, productos químicos inorgánicos, método de ensayo.


    -1- 2013-1284
    NTE INEN 1716 2013-06

    3.1.4 Curva de calibración


    3
    3.1.4.1 Para construir la curva de calibración, marcar cuatro matraces aforados de 100 cm con los
    números 1, 2, 3 y 4 y agregar en cada uno de ellos:
    3
    a) Al frasco N° 1 adicionar 1 cm de la solución patrón (la concentración equivalente de Fe como
    Fe2O3 será de 0,04% m/m).
    3
    b) Al frasco N° 2 adicionar 2 cm de la solución patrón (la concentración equivalente de Fe como
    Fe2O3 será de 0,07% m/m).
    3
    c) Al frasco N° 3 adicionar 5 cm de la solución patrón (la concentración equivalente de Fe como
    Fe2O3 será de 0,18% m/m).
    3
    d) Al frasco N° 4 adicionar 8 cm de la solución patrón (la concentración equivalente de Fe como
    Fe2O3 será de 0,29% m/m).

    3.1.4.2 Calibrar el espectrofotómetro de acuerdo a sus especificaciones.

    3.1.5 Procedimiento
    3
    3.1.5.1 Pesar 8 g de la muestra y disolver en 40 cm (aprox.) HCI 6 N y aforar con agua destilada a
    3
    200 cm .

    3.1.5.2 Con cada una de los soluciones según lo indicado en 3.1.4.1 medir la absorbancia utilizando
    la lámpara de cátodo hueco específico para detectar hierro y utilizando la longitud de onda de 248,3
    nm. Medir la absorbancia en la muestra.

    3.1.5.3 La pureza de la muestra expresada en porcentaje se obtendrá comparando en la gráfica la


    absorbancia de la muestra con la absorbancia de las soluciones patrones.

    3.1.6 Errores del método

    3.1.6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe
    exceder de 0,05%; caso contrario debe repetirse la determinación.

    3.2 Método alterno

    3.2.1 Resumen

    3.2.1.1 Se determina el contenido de hierro por titulación con EDTA utilizando ácido sulfosalicílico
    como indicador.

    3.2.2 Equipos

    3.2.2.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.

    3.2.2.2 Plancha de calentamiento.

    3.2.2.3 Vasos de precipitación.


    3
    3.2.2.4 Matraz aforado de 100 cm .

    3.2.2.5 Bureta.

    3.2.2.6 Crisol y cápsula de porcelana.

    3.2.3 Reactivos

    3.2.3.1 Solución 0,1 M de sal disódica del ácido etilendiamino tetra acético. Disolver 41,21 g de sal
    3
    disódica del ácido etilendiamino tetra acético dihidratada en 800 cm de agua destilada y aforar a 1
    litro.

    (Continúa)
    -2- 2013-1284
    NTE INEN 1716 2013-06

    3.2.3.2 Ácido nítrico concentrado.


    3
    3.2.3.3 Solución de indicadora. Disolver 5 g de ácido sulfosalicílico en 95 cm de agua destilada.

    3.2.3.4 Agua destilada.

    3.2.3.5 Hidróxido de sodio 1 N.

    3.2.4 Procedimiento
    3
    3.2.4.1 Disolver 1,0 g de muestra en 40 cm de ácido nítrico. Calentar hasta disolución completa y
    llevar a ebullición para expulsar los óxidos de nitrógeno.
    3
    3.2.4.2 Dejar enfriar y se afora, cuidadosamente, a 100 cm con agua destilada.

    3.2.4.3 Ajustar el pH de la solución a 2,5 aproximadamente, utilizando hidróxido de sodio 1 N.


    3
    3.2.4.4 Agregar 1 cm de la solución indicadora y titular con la solución de EDTA hasta que
    desaparezca el color rojo.

    3.2.4.5 Al titular, se debe procurar que exista suficiente cantidad de indicador ya que en caso
    contrario se obtiene un punto final prematuro. Se comprueba agregando unas gotas más de indicador
    en el punto final; si reaparece el color rojo, se debe continuar con la titulación con EDTA.

    3.2.5 Cálculos
    3
    3.2.5.1 Se calcula el contenido de hierro a partir del volumen consumido de EDTA. 1 cm de EDTA
    0,1 M equivale a 5,585 mg de hierro, mediante la ecuación siguiente:

    V  15,97
    % Fe 2 O3   100
    m

    En donde:

    %Fe2O3 = porcentaje en masa de hierro como óxido de hierro,


    3
    V = volumen consumido de EDTA, en cm ,
    m = masa de muestra, en miligramos,
    (Factor 15,97 = 5,585 x PM Fe2O3 / PM Fe).

    3.2.6 Errores del método

    3.2.6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe
    exceder de 0,05%; caso contrario debe repetirse la determinación.

    4. INFORME DE RESULTADOS

    4.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación,
    aproximada en centésimas.

    4.2 En el informe de resultados deben indicarse:

    a) NTE INEN de referencia,


    b) resultado obtenido,
    c) identificación de la muestra,
    d) fecha del análisis,
    e) laboratorista,
    f) nombre del laboratorio que realiza el análisis.

    (Continúa)

    -3- 2013-1284
    NTE INEN 1716 2013-06

    APÉNDICE Z

    Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

    Esta Norma no requiere de otras para su aplicación.

    Z.2 BASES DE ESTUDIO

    Norma ASTM D 4075-06. Standard test methods for rubber compounding materials – Flame
    absorption analysis – Determination of metals. . West Conshohocken, 2006.

    Norma IRAM 113212. Pigmentos y cargas para caucho. Método estimativo del hierro. Buenos Aires,
    1987.

    -4- 2013-1284
    INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

    Documento: TITULO: OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE HIERRO Código:


    NTE INEN 1716 COMO Fe2O3 QU 03.01-309
    Primera revisión
    ORIGINAL: REVISIÓN:
    Fecha de iniciación del estudio: 1987-05-12 Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1990-05-17
    Oficialización con el Carácter de Obligatoria
    por Acuerdo Ministerial No. 312 de 1990-07-05
    publicado en el Registro Oficial No. 482 de 1990-07-18

    Fecha de iniciación del estudio (consultoría): 2012-08-06

    Fechas de consulta pública: de 2012-12-03 a 2013-01-02

    Subcomité Técnico:
    Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
    Integrantes del Subcomité Técnico:

    NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

    Mediante compromiso presidencial N° 16364, el


    Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en
    vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar
    el acervo normativo en base al estado del arte y
    con el objetivo de atender a los sectores
    priorizados así como a todos los sectores
    productivos del país.

    Para la revisión de esta Norma Técnica se ha


    considerado el nivel jerárquico de la normalización,
    habiendo el INEN realizado un análisis que ha
    determinado su conveniente aplicación en el país.

    La Norma en referencia ha sido sometida a


    consulta pública por un período de 30 días y por
    ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a
    Subcomité Técnico.

    Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
    OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
    Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

    Esta NTE INEN 1716:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN1716:1990.

    La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

    Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13116 de 2013-05-16


    Registro Oficial No. 19 de 2013-06-20
    Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
    Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
    Dirección General: E-Mail:[email protected]
    Área Técnica de Normalización: E-Mail:[email protected]
    Área Técnica de Certificación: E-Mail:[email protected]
    Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected]
    Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected]
    Regional Guayas: E-Mail:[email protected]
    Regional Azuay: E-Mail:[email protected]
    Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected]
    URL:www.inen.gob.ec

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