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Norma Técnica NTP 209.214 PERUANA 1984: Prohibida La Reproducion Total O Parcial

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NORMA TÉCNICA NTP 209.

214
PERUANA 1984 (Revisada el 2010)
Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales No Arancelarias-INDECOPI
Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú

COLORANTES DE USO PERMITIDO EN


ALIMENTOS. Métodos de ensayo
ALLOWABLE COLOURINGS FOR FOOD. Test methods

2010-09-29
1ª Edición

R.0025-2010/CNB-INDECOPI. Publicada el 2010-12-17 Precio basado en 11 páginas


I.C.S.: 67.220.20 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Colorante, alimento, método

PROHIBIDA LA REPRODUCION TOTAL O PARCIAL


PRÓLOGO
(De Revisión 2010)

A. RESEÑA HISTÓRICA

A.1 La presente Norma Técnica Peruana se encuentra dentro de la relación de


normas incluidas en el Plan de Revisión y Actualización de Normas Técnicas Peruanas,
aprobadas durante la gestión del ITINTEC (periodo 1966-1992).

A.2 La NTP 209.214:1984 fue aprobada mediante resolución R.D. Nº 064-84-


ITINTEC-DG/DN 84-03-09 y el Comité Técnico de Normalización de Aditivos
alimentarios la revisó acordando en su sesión del 2010-09-17, mantenerla vigente.

A.3 La Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras


Comerciales No Arancelarias -CNB-, aprobó mantener vigente la presente norma,
oficializándose como NTP 209.214:1984 (Revisada el 2010) COLORANTES DE
USO PERMITIDO EN ALIMENTOS. Métodos de ensayo, el 17 de diciembre de
2010.

NOTA: Cabe resaltar que la revisión de la presente NTP se ha realizado con el objetivo de
determinar su vigencia, mas no su actualización.

A.4 La presente Norma Técnica Peruana reemplaza a la NTP 209.214:1984


COLORANTES DE USO PERMITIDO EN ALIMENTOS. Métodos de ensayo. Las
Normas Técnicas Peruanas que fueron dejadas sin efecto no figuran en la presente
edición.

B. INSTITUCIONES MIEMBROS DEL CTN DE ADITIVOS


ALIMENTARIOS

Secretaría Comité de Esencias y Aditivos para las


industrias Alimentarias y Cosmética de
la Sociedad Nacional de Industrias

Presidente Luciana Cabrera – Kraft Foods Perú


S.A.

Secretario Miguel Sarria Arana

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ENTIDAD REPRESENTANTE

Ajinomoto del Perú S.A. Carolina Nuñez


Ely Su

Aromas del Perú S.A. Alex Lévano


Carolina García

Coca Cola Servicios del Perú S.A. Ernesto Dávila

Colegio de Ingenieros del Perú Carmen Cruz


María Domínguez

Colegio de Nutricionistas del Perú Elizabeth Mendiola


Roxana Fernández

DIGESA María de la Colina

DSM Nutricional Products Perú S.A Patricia Zevallos

Esencias Químicas S.A.C. Diana Nolazco


Gustavo Salazar

Global Alimentos S.A.C. Verónica Echevarría


Elsa Carrillo

INS/CENAN Martha Costilla


Sonia Córdova

Montana S.A. Liliana Arce


Antonietta de Mann

Nestlé S.A. Ernesto Chavez

Sensoria S.A.C Rocío Tavera

SGS del Perú S.A. Nancy Mendoza

Universidad Nacional de Ingeniería Cristina Viza


Enrique Neira

Universidad Nacional Mayor de San Marcos Martha Bravo


(Facultad de Química e Ingeniería Química) Norma Salas

Esencias, Fragancias y Sabores Industriales S.A Milagros E


Rita Santa cruz

Consultor Moisés Chong

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NORMA TÉCNICA NTP 209.214
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COLORANTES DE USO PERMITIDO EN ALIMENTOS.


Métodos de ensayo

1. NORMAS A CONSULTAR

1.1 Para la aplicación de la presente Norma no es necesaria la consulta


específica de ninguna otra.

2. OBJETO

2.1 La presente Norma establece los siguientes métodos de ensayo a efectuarse


en los colorantes de uso permitido en alimentos: Determinación de la materia volátil;
determinación de la materia insoluble en agua; determinación de la materia insoluble en
alcohol; determinación de la materia extraíble en eter; determinación de los cloruros y,
determinación de los sulfatos.

3. APARATOS

3.1 Materia volátil

3.1.1 Crisoles de porcelana de 4 cm de diámetro aproximadamente.

3.1.2 Estufa regulable a 135 ºC .

3.1.3 Desecador apropiado.

3.1.4 Balanza analítica con aproximación a 0,001 g .

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3.2 Materia insoluble en agua

3.2.1 Filtro tipo Gooch, provisto de un disco de vidrio (porosidad fina).

3.3 Materia insoluble en alcohol

3.3.1 Matraz de 250 cm3 .

3.3.2 Filtro tipo Gooch.

3.4 Materia extraíble en éter

3.4.1 Extractor tipo líquido / líquido colocado hacia arriba con un distribuidor de
vidrio sinterizado y una capacidad de trabajo de 200 cm3 provistos de un pedazo de
alambre de cobre brillante el cual se suspende a través del condensador y un pequeño
carrete de alambre de cobre (0,5 g) que se coloca en el matraz de destilación.

3.5 Cloruros

3.5.1 Aparato de titulación potenciométrica con electrodo indicador de plata,


electrodo de referencia de calomel y puente de sulfato de potasio saturado.

3.6 Sulfatos

3.6.1 Papel de filtro o crisol de placa de vidrio filtrante.

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4. REACTIVOS

4.1 Materia insoluble en alcohol

4.1.1 Etanol

4.2 Materia extraíble en éter

4.2.1 Solución 2,5 N de hidróxido de sodio.

4.2.2 Éter di isopropil (p.a.)

4.2.3 Solución 0,1 N de hidróxido de sodio.

4.2.4 Solución 3 N de ácido clorhídrico.

4.2.5 Solución 0,1 N de ácido clorhídrico.

4.3 Cloruros

4.3.1 Solución 1,5 N de ácido nítrico.

4.3.2 Solución 0,1 N de nitrato de plata.

4.4 Sulfatos

4.4.1 Cloruro de sodio químicamente puro.

4.4.2 Solución 0,25 N de cloruro de bario.

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5. PROCEDIMIENTO

5.1 Determinación de la materia volátil

5.1.1 Se pesan aproximadamente 2 g de la muestra homogeneizada dentro de un


crisol previamente tarado.

5.1.2 Se lleva a estufa a una temperatura de 135 ºC hasta masa constante.

5.1.3 Se enfría en un desecador apropiado y se pesa.

5.4.1 La pérdida de masa, se registra como materia volátil.

5.2 Determinación de la materia insoluble en agua

5.2.1 Se disuelven 2 g de la muestra homogeneizada en 200 cm3 de agua caliente


y se deja enfriar hasta temperatura ambiente.

5.2.2 Se filtra a través de un filtro tipo Gooch previsto de un disco de vidrio, el


cual ha sido previamente secado a 135 ºC y tarado.

5.2.3 Se lava el filtro con agua fría hasta que el agua de los lavados sea incolora.

5.2.4 Se seca el filtro a 135 ºC durante 3 h, luego se enfría en un desecador y se


pesa.

5.2.5 El incremento en masa se registra como materia insoluble en agua.

5.3 Materia insoluble en alcohol

5.3.1 Se mezcla de 0,2 g a 0,5 g de la muestra homogeneizada con 100 cm3 de


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alcohol en un matraz de 250 cm3 , se agita y se calienta suavemente hasta punto de


ebullición.

5.3.2 Se filtra la solución caliente a través del filtro tipo Gooch, previamente
tarado, se transfieren todos los residuos del matraz al filtro.

5.3.3 Se lava el filtro con prociones de 10 cm3 de alcohol hasta que las soluciones
de lavado sean incoloras.

5.3.4 Se seca el filtro a 100 ºC – 105 ºC durante 3 h y se pesa.

5.3.5 El incremento en masa se registra como materia insoluble en alcohol.

5.4 Materia extraíble en éter

5.4.1 Extracto etéreo alcalino

5.4.1.1 Se pesan 5 g de la muestra colorante homogeneizada* y se disuelven en


150 cm de agua. Se adiciona 2 cm3 de solución 2,5 N de hidróxido de sodio y se transfiere
3

toda la solución al extractor, diluyéndola con agua hasta aproximadamente 200 cm3 .

5.4.1.2 Se adicionan 200 cm3 de éter** dentro del matraz de destilación y se extrae
durante 2 h con una velocidad de reflujo de aproximadamente 15 cm3/min .

5.4.1.3 Se transfiere el extrato etéreo a un embudo de separación y se lava este


extracto con dos porciones de hidróxido de sodio 0,1 N de 25 cm3 cada una y luego con
agua. Se destila el éter en porciones, desde un matraz tarado de 150 cm3 que contiene una
rosca de cobre limpia y se reduce el volumen hasta aproximadamente 5 cm3 . La solución
de colorante se reserva para llevar a cabo la prueba indicada en apartado 5.4.2 .

* Ciertos colorantes como la indigotina tiene solubilidades menores a 5 g/200 cm3 , por lo
que deben usarse cantidades menores del colorante.

** Eter di isopropil: Inmediatamente antes de usar el éter recientemente destilado se debe


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pasar a través de una columna de cromatografía de 30 cm (grado óxido de aluminio) para


remover todos los peróxidos e inhibidores. El ensayo para asegurar la ausencia de
peróxidos es como sigue: se prepara una solución incolora de tiocianato ferroso por mezcla
de volúmenes iguales de las soluciones de sulfato ferroso 0,1 N y tiocinanato de amonio
0,1 N separando cuidadosamente cualquier coloración roja (debido a iones férricos) con
cloruro de titanio. A 50 cm3 de esta solución se adicionan 10 cm3 de éter y se agita la
mezcla vigorosamente por 2 a 3 min . No debería aparecer el color rojo.

5.4.2 Extracto etéreo ácido

5.4.2.1 A la solución de colorante reservada (apartado 5.4.1.3) se adiciona 5 cm3 de


ácido clorhídrico 3 N, se mezcla y se extrae con una mayor cantidad de éter, de la misma
manera que en apartado 5.4.1 . Se lava el extracto etéreo con dos porciones de ácido
clorhídrico 0,1 N de 25 cm3 cada una luego con agua.

5.4.2.2 Se transfiere en porciones el matraz que contiene el extracto alcalino


evaporado y cuidadosamente se evapora todo el éter.

5.4.2.3 Se completa el secado en una estufa a 85 ºC durante 20 min, se deja enfriar


el matraz en un desecador durante 30 min y se pesa.

5.4.2.4 Se repite el secado y el enfriado hasta obtener una masa constante.

NOTA: Es recomendable que el matraz tarado sea contrapesado con un matraz similar y que ambos
sean sometidos a las operaciones de secado y enfriado.

5.5 Cloruros

5.5.1 Método básico

5.5.1.1 Se pesan de 0,5 g a 1,0 g de la muestra homogeneizada, se le disuelven en


100 cm de agua y se acidifica con 5 cm3 de solución 1,5 N de ácido nítrico.
3

5.5.1.2 Se coloca el electrodo de plata en la solución de colorante y se conecta el

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electrodo de calomel a la solución por medio del puente de sulfato de potasio saturado. El
electrodo de calomel puede ser eliminado usando un electrodo de vidrio como electrodo de
referencia; este cambio simplifica el aparato considerablemente ya que el electrodo de
vidrio es suficientemente constante al ser usado como referencia para este tipo de
titulación.

5.5.1.3 Se determina el contenido de cloruros de la solución por titulación con


solución de nitrato de plata 0,1 N y se calcula el resultado como cloruro de sodio.

NOTA: 1 cm3 de solución de nitrato de plata 0,1 N es igual a 0,00585 g de cloruro de sodio.

5.5.2 Método alternativo*

5.5.2.1 Se pesan 2 g de la muestra en un crisol previamente secado y tarado.

5.5.2.2 Se calienta progresivamente hasta que la muestra se haya carbonizado y


luego se coloca en una mufla a 500 ºC (hasta obtener cenizas grises).

5.5.2.3 Se retira el crisol de la mufla y se le coloca en un desecador a temperatura


ambiente.

5.5.2.4 Se determina la masa, una vez enfriado.

5.5.2.5 Se disuelven las cenizas en agua, llevándolas hasta un volumen de 100 cm3
y luego se filtra la solución.

5.5.2.6 Se toma una alícuota del filtrado, se agregan gotas del indicador cromato de
potasio al 5 % y finalmente se titula con solución 0,1 N de nitrato de plata hasta la
presencia de una coloración color salmón.

5.6 Sulfatos

5.6.1 Se pesan 5 g de la muestra, se transfieren a un matraz cónico de 300 cm3 , se


disuelven en aproximadamente 100 cm3 de agua y se le calienta en un baño de agua (baño

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maría).

5.6.2 Se adicionan 35 g de cloruro de sodio químicamente puro libre de sulfatos,


se tapa el matraz y se le agita a intervalos frecuentes durante 1 h .

5.6.3 Se enfría, se transfiere con la solución saturada de cloruro de sodio a un


matraz de 250 cm3 y se diluye hasta la marca. Se homogeneiza la muestra y se filtra la
solución a través de un papel de filtro seco.

NOTA: Este método se aplica en razón de que muchos colores básicos se encuentran en forma de
clorhidratos y por eso reacciona el cloro con el nitrato de plata.

5.6.4 Se pipetean 100 cm3 (alícuota) del filtrado dentro de un vaso de 500 cm3 , se
diluye con agua hasta 300 cm3 y se acidifica con ácido clorhídrico en presencia del
indicador (papel tornasol), adicionando 1 cm3 en exceso.

5.6.5 Se calienta la solución hasta ebullición y se adiciona gota a gota agitando un


exceso de solución 0,25 N de cloruro de bario (aproximadamente 20 cm3 ).

5.6.7 Se deja la mezcla reposar sobre un calentador durante 4 h o toda la noche a


temperatura ambiente para que sedimente el precipitado.

5.6.8 Se filtra el sulfato de bario precipitado, en papel de filtro de cenizas


conocidas (o crisol de placa de vidrio filtrante), se lava con agua caliente hasta que el
filtrado dé reacción negativa al reactivo de nitrato de plata.

5.6.9 Se transfiere el papel de filtro a un crisol previamente tarado, se deseca y


luego se incinera a 500 ºC hasta masa constante (en caso de utilizar crisol de placa de
vidrio filtrante se deseca hasta masa constante y se pesa).

5.6.10 Se pesa (N) .

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6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

6.1 Método de cálculo y fórmula

6.1.1 Materia volátil: La materia volátil expresada en porcentaje en masa es


igual a:

m  m1  100
H
m

Donde:

H = es el porcentaje de materia volátil.

m = es la masa de la muestra seca en gramos.

m1 = es la masa de la muestra seca en gramos.

6.1.2 Materia insoluble en agua: La materia insoluble en agua expresada en


porcentaje en masa es igual a:

m  m1  100
G
m

Donde:

G = es el porcentaje de materia insoluble en agua.

m = es la masa del filtro previamente secado y tarado.

m1 = es la masa del filtro más la materia insoluble en agua.

6.1.3 Materia insoluble en alcohol: Se procede como en el apartado 6.1.2 .

6.1.4 Materia extraíble en éter: El contenido de materia extraíble en éter


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expresado en porcentaje en masa es igual a:

M3  M2
M x 100
M1

Donde:

M = es el porcentaje de materia extraíble en éter.

M1 = es la masa de la muestra original, en gramos.

M2 = es la masa del matraz tarado, en gramos.

M3 = es la masa del matraz tarado más el extracto etéreo, en gramos.

6.1.5 Cloruros: El contenido de cloruros expresado como un porcentaje por masa


de cloruro de sodio es igual a:

V x 100 x 0,585
g ClNa % 
m

Donde:

V = es el volumen de la solución de nitrato de plata, en centímetros cúbicos,


gastados en la titulación.

0,585 = es el factor para expresar el resultado en Cl Na .

m = es la masa de la muestra original, en gramos.

6.1.6 Sulfatos: El contenido de sulfatos expresado como un porcentaje por masa


de sulfato de sodio es igual a:

N x 100 x 0,6085
SO 4 Na 2 % 
m

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Donde:

N = es la masa de sulfato de bario en gramos.

m = es la masa de la muestra contenida en la alícuota, en gramos.

0,6085 = es el factor de transformación del sulfato de bario en sulfato de sodio.

7. ANTECEDENTES

7.1 AOAC. Official Methods of Análisis. 13ª. Edición. Washington – USA.


1981 .

7.2 Food and Agriculture Organization of the United Nations. Guide to


Specifications – General Notices, General Methods, Identification tests, lest solutions other
reference materials. FAO Food and Nutrition Paper Nº 5 Rome. 1978 .

7.3 Instituto Adolfo Lutz. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Volume 1
– Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos. 2da. Ed. Coordinadoria dos
Semigos Técnicos Especializados – Sao Paulo, Brasil. 1976 .

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