Informe 9 - VALORACIONES REDOX

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1:

VALORACIONES DE OXIDO REDUCCIÓN

“Permanganimetría: Determinación de Peróxido de Hidrogeno y


Oxidabilidad del Agua”
“Cerimetría: Determinación de Hierro”
“Yodimetría: Determinación de Ácido Ascórbico en la Vitamina C y el
Jugo de Naranja”
“Yodometría: Determinación de Hipoclorito de Sodio en el Clorox”

Jamer Damián Rodriguez Rodriguez

María José Rodriguez Barrios

GRUPO No. 8

Informe de Laboratorio de Química Analítica presentado al Químico


Farmacéutico:

HANNAEL MODESTO OJEDA MORENO

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA

PROGRAMA DE FARMACIA

BARRANQUILLA
2:
ÍNDICE:

Página

Resumen. 3

Introducción. 3

Objetivos. 6

Metodología: 7

1. Plan de Muestreo 7

2. Procedimiento para la recolección de datos: 8

 Materiales y reactivos. 8

 Método analítico. 9

 Diagrama de flujo del procedimiento. 12

3. Resultados y Cálculos 17

Conclusiones. 22

Bibliografía. 22
3:
RESUMEN

Se realizaron las diferentes valoraciones por Reacciones de Oxido-Reducción


dividiéndose en 4 partes las cuales tenían sus 4 diferentes disoluciones
patrones. (Permanganimetría, Cerimetría, Yodometría y Yodimetría) estas se
estandarizaron y se realizaron las diferentes valoraciones para determinar
componentes tales como Acido Ascórbico, Hipoclorito de Sodio, Oxigeno Libre,
Hierro y Peróxido de Hidrogeno.

INTRODUCCION

La volumetría redox (óxido - reducción) consiste en la medición del volumen


necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final
de una reacción redox.

Para calcular el peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora, se


debe dividir el peso molecular de la misma con respecto al cambio del número
de oxidación.

Las soluciones de los oxidantes más comunes en la titulación de los reductores


son los siguientes: KMnO4, K2Cr2O7 y el KI, mientras que los reductores más
comunes son:   Na2C2O4,  H2C2O4, y el Cl−.

Permanganimetría

El Permanganato de potasio KMnO4 se ha utilizado mucho como agente


oxidante por más de 100 años. Es un reactivo que está disponible con facilidad,
no es caro y no requiere indicador a menos que se utilice en solución muy
diluida. Una gota de permanganato 0.1 N imparte un color rosa perceptible al
volumen de solución, que por lo general se usa en una titulación. Este color se
emplea para indicar el exceso de reactivo. El permanganato participa en varias
reacciones químicas, ya que el manganeso puede existir en los estados de
oxidación de +2, +3,+4, +6 y +7. Estas reacciones se resumen a continuación:
4: +¿+ 5e −¿↔ Mn
2
0
2+¿ +4H O E =+1.51V ( 1) ¿
¿
¿
−¿+8 H ¿
MnO 4

Esta reacción tiene lugar en soluciones muy acidas (0.1 N mayor)


0
−¿ ↔ MnO +2H O E =+1.70V (2)¿
2 2
( s)
−¿+ 4 H + ¿+3 e ¿
¿
MnO 4

El estado de oxidación +3 del manganeso no es estable, pero los aniones


formadores de complejos, como el pirofosfato o el fluoruro, estabiliza el ion.
0
2−¿ E =+ 0.54V (3)¿
−¿ ↔MnO4 ¿

MnO−¿+e ¿
4

Esta reacción tiene lugar solo en soluciones muy alcalinas, a una concentración
de iones OH- de 1 M. En soluciones con pH más bajo ocurrirá la reacción (2).
Es usual adicionar cloruro de bario para precipitar BaMnO 4, eliminando el color
verde del MnO42-, y también previniendo que suceda una reducción posterior.
La reacción más común con la que nos encontramos en el laboratorio en los
cursos introductorios es la primera, que sucede en solución muy acida. El
permanganato reacciona rápidamente con muchos agentes reductores de
acuerdo con la reacción (1), pero algunas substancias requieren calentamiento
o el uso de un catalizador para aumentar la velocidad de la reacción. No por el
hecho de muchas de las reacciones del permanganato sean lentas se
encontraran más dificultades al utilizar este reactivo. Por ejemplo, el
permanganato es un oxidante suficientemente fuerte para oxidar el Mn(II) a
MnO2 de acuerdo con la ecuación:
+¿ ¿
−¿+ 2 H2 O →5 MnO 2 + 4 H ¿
2 +¿2 MnO4 ( s)
¿
3 Mn

Cuando se utiliza para la oxidación de compuestos orgánicos en disolución


alcalina y en presencia de ion bárico, tiene lugar su reducción a ion manganato,
MnO4- - , que precipita en forma de BaMnO 4. La reducción de MnO4- a Mn2+es
5:
un poseso muy complejo que implica la formación de estados intermedios de
oxidación del manganeso; sin embargo, si se ajustan las condiciones para que
el producto final sea Mn++, se puede establecer la estequiometria entre el
permanganato y el agente reductor, independientemente del mecanismo de la
reacción. En disolución neutra, el permanganato se descompone lentamente y
las disoluciones ácidas son aún menos estables. La reacción esta auto-
catalizada por el bióxido de manganeso. Las trazas de sustancias reductoras
presentes en el agua destilada utilizada en la preparación de la disolución
reducen permanganato a bióxido de manganeso, que cataliza la
descomposición. La descomposición de las disoluciones de permanganato
resulta también catalizada por la luz.

La mayor parte de las valoraciones con permanganato se verifican en


disolución ácida con formación de manganeso (II) como producto de reducción.
La determinación de algunas sustancias dependen del pH, por ejemplo en
disolución ácida solo se pueden determinar los siguientes iones: ion oxalato,
ion ferrocianuro, arsénico (III), antimonio (III), peróxido de hidrógeno, peróxidos
y per carbonatos, dióxido de sulfuro, ion sulfuro, ácido sulfhídrico, sulfuros
solubles, HCNS, ion nitrito, titanio, vanadio, uranio, hierro metálico en presencia
de óxido de hierro, manganeso. Si la determinación de iones se hace en medio
neutro el producto de reducción del permanganato es el MnO 2.

Cerimetría

En medio ácido, las sales de cerio (IV) tienen carácter oxidante fuerte y se
reducen a ion cerio (III), ganando un sólo electrón. La simplicidad de esta
reacción la hace muy interesante para múltiples valoraciones.

Oxidación del ion hierro (II) con el ion cerio (IV).

Yodimetría

El yodo es un oxidante medio y permite valorar sustancias como


los tiosulfatos o arsenitos, mientras se reduce a ion yoduro. Otras sustancias
6:
que pueden valorarse con yodo son los sulfitos, sulfuros, y los iones arsénico
(III), estaño (II) y cobre (I). Sólo es estable si se adicionan yoduros, por
formación de I3-.

Yodometría
Yodometría, también conocido como valoración yodométrica, es un método de
análisis químico volumétrica, una valoración redox donde la aparición o
desaparición de yodo elemental indica el punto final.

Tenga en cuenta que Yodometría implica la valoración indirecta de yodo libre


mientras que la Yodimetría implica valoración directa del yodo liberado.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

 Determinar las concentraciones de los diferentes analitos


mencionados con la ayuda de las diferentes valoraciones
oxidimetrícas.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Demostrar que a partir de reacciones de Oxido / Reducción es


posible determinar las concentraciones de un analito.
 Estandarizar satisfactoriamente las disoluciones patrones de KMnO 4,
I3- y Na2S2O3
 Comparar las concentraciones obtenidas con las que se encuentran
en las etiquetas comerciales (en el caso del Ácido Ascórbico)
7:
METODOLOGÍA

PLAN DE MUESTREO

Muestra Bruta o Muestra Global Utilizada

- 2 Litros de Agua del Laguito

- 15 Tabletas de Vitamina C “Cebion minis” (100 mg)

- Frasco 500 mL Clorox

- Botella de 350 mL de Jugo de Naranja (sin azúcar puro)

- Agua Oxigenada JGB 120 mL

Alícuotas

Se tomaron alícuotas de 100 mL para el agua del laguito. Se tomaron


aproximadamente 1.3 g de Agua Oxigenada, 0.7 a 0.8 g de Vitamina C
previamente triturada, 25 mL de jugo de naranja y 25 mL de Clorox
8:
PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS

MATERIALES UTILIZADOS

 Beacker de 100 mL
 Matraz Erlenmeyer
 Pipetas Graduadas y Volumétricas
 Frasco Lavador
 Trípode
 Mechero Bunsen
 Malla de Asbesto
 Bureta de 50 mL
 Pinzas para bureta
 Soporte Universal
 Goteros
 Papel Indicador de pH
 Mortero

REACTIVOS UTILIZADOS  Almidón


 Ácido Sulfúrico 3M, 4M y
 Disoluciones Patrón de
Concentrado
KMnO4 aproximadamente
 Hidróxido de Sodio 1M
0.0200 M y 0.0020 M
 Ácido Clorhídrico 1M y
 Disolución Patrón de Ce4+
Concentrado
0.1000 M
 Sulfato Ferroso Amónico (Sal
 Disolución Patrón de
de Mohr)
Triyoduro I3-
 Yoduro de Potasio
aproximadamente 0.0200 M
 Disolución Patrón de  Patrón Primario de As2O3

Na2S2O3.5H2O  Patrón Primario de K2Cr2O7

aproximadamente 0.1000 M  Ferroina

 Oxalato de Sodio  Anaranjado de Metilo


 Bicarbonato de Sodio
9:

METODO ANALÍTICO

Permanganimetría

La Permanganimetría es una valoración de especies que pueden oxidarse con


permanganato. Se emplea en la valoración del agua oxigenada, materia
orgánica, nitritos, etc.

El punto de equivalencia se alcanza cuando el número de equivalentes de la


disolución valorada es el mismo que el de la disolución a valorar.

El permanganato es un oxidante enérgico y en medio ácido se reduce según


esta semirreacción:

8 H+ + MnO4- + 5 e- → Mn2++ 4 H2O

Para que transcurra la reacción, se necesitan iones H +  que pueden ser


suministrados por un ácido no oxidable por el permanganato como el ácido
sulfúrico.

Las valoraciones de permanganato no necesitan indicador, ya que comunica a


las disoluciones un color violeta intenso que pasa a incoloro debido a la
reacción

MnO4- → Mn2+

Violeta           Rosa palido

Cerimetría

Cerimetría o titulación cerimétrica, también conocida como la oxidimetría del


cerio, es un método de análisis químico volumétrico, una valoración redox en la
que un complejo indicador “Ferroina” indica el punto final. La ferroína puede
adquirir un color de forma reversible en su forma oxidada al hacer la valoración
con una solución Ce4+. El uso de las sales de cerio (IV) como reactivos para el
10:
análisis volumétrico se propuso por primera vez en el medio del siglo XIX, pero
los estudios sistemáticos no comenzaron hasta unos

70 años después. Las soluciones estándar se pueden preparar a partir de


diferentes sales de Ce4+, pero se elige a menudo sulfato de cerio.

La Cerimetría está vinculada a la reacción redox Fe 2+ a Fe3+, que puede ser


utilizado para el análisis de los niveles estequiométricos para el caso de la
oxidación, que se añade un exceso precisa de sal de alta pureza cristalina de
Mohr en la digestión de un óxido en Ácido Clorhídrico (HCl)

Yodimetría

El yodo es un tipo de oxidante de tipo medio, el cual nos permite realizar la


valoración de diferentes sustancias, en las que destacamos los tiosulfatos. En
dichos procesos el yodo se ve reducido a ion yoduro. Otras de los compuestos
que podemos analizar a través de valoraciones con el yodo, son los sulfitos,
sulfuros, y diferentes iones como el de arsénico, estaño o cobre.
Cuando realizamos reductimetrías, para valorar el yodo, el agente reductor por
excelencia es el Tiosulfato. Por lo general, las reacciones que usan dicha
aplicación, no pueden reaccionar directamente con el Tiosulfato, así, los
agentes oxidantes reaccionan para dar lugar al yodo con yoduros, para más
tarde pasar a valorarlos con Tiosulfato. Este tipo de reacción es de indirecta y
se conoce con el nombre de Yodometría. En cambio, cuando hablamos
de Yodimetría, hacemos referencia a una valoración que se realiza
directamente con el yodo.

Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro,


transformándolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se
ha formado con una disolución de Tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una
serie de cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la
cual ha conseguido oxidar al ion yoduro.

Una práctica común del uso de las Yodimetrías, es la determinación del ácido
ascórbico en preparados de tipo farmacéuticos. Dicha determinación se realiza
a través de la valoración del ácido ascórbico con una disolución de I2. El ácido
11:
ascórbico puede ser oxidado de manera cuantitativa con un oxidante
relativamente débil con el yodo; cuya disolución de yodo se prepara añadiendo

Un exceso de yoduro potásico KI, para que se forme el complejo I 3, el cual


tiene como característica, que es más soluble que el I 2.

I3- + 2e- ↔ 3I-

Al ser el I2 un oxidante débil, la gran mayoría de las sustancias que acompañan


al ácido ascórbico en los preparados farmacéuticos, como pueden ser los
excipientes, no suelen interferir en su valoración.

El indicador utilizado es el conocido con el nombre de, engrudo de almidón, el


cual no responde a un cambio brusco de potencial que se produce en las
cercanías del punto de equivalencia sino a la formación de un complejo en
exceso de I2, de coloración azul.

Yodometría

Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes


oxidantes en muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los
estudios ecológicos o de cloro activo en el análisis del agua de la piscina. Para
un volumen conocido de la muestra, se añade una cantidad en exceso de
yoduro, pero conocido, que los agentes oxidantes oxida yoduro a yodo. El yodo
se disuelve en la solución que contiene yoduro para dar iones Triyoduro, que
tienen un color marrón oscuro. La solución de ión Triyoduro se valora a
continuación, contra la solución de Tiosulfato estándar para dar yoduro de
nuevo utilizando indicador de almidón:

I3- + 2e- ↔ 3I-

Junto con potencial de reducción de Tiosulfato:

S4O62- + 2e- ↔ 2S2O32-

La reacción global es la siguiente:

 I3- + 2S2O32- -------> S4O62- + 3I-


12:
Para simplificar, las ecuaciones normalmente se escriben en términos de yodo
molecular acuoso en lugar del ion Triyoduro, ya que el ion yoduro no participa
en la reacción en términos de análisis relación molar.

La desaparición del color azul profundo debido a la descomposición de yodo-


almidón marca el punto final

El agente reductor utilizado no necesariamente tiene que ser Tiosulfato, cloruro


de estaño, sulfitos, sulfuros, arsénico, antimonio y se utilizan comúnmente
alternativas.

DIAGRAMAS DE FLUJO

Permanganimetría

Estandarización de la “DP” KMnO4


aproximadamente 0.0200 M

Se toman aproximadamente 0.2 a


0.23 g de Oxalato de Sodio (Na2C2O4)

Se les agrega 10 mL de Ácido


Sulfúrico Concentrado. Se agita
hasta la disolución completa del
Oxalato.

Se agrega rápidamente un volumen entre


20 y 25 mL de disolución patrón de
Permanganato de Potasio agitándola
fuertemente hasta la decoloración de la
solución

Calentar la disolución decolorada a una


temperatura aproximadamente 70°C y seguir
valorando con la disolución patrón de KMnO4
hasta cuando una gota genere una coloración
rosa que persista durante 30 segundos
mínimo. Anotar el Volumen Consumido y
hacer los cálculos
13:

Permanganimetría

Determinación de Peróxido de Hidrogeno en Agua Oxigenada.

Pesamos en un Se valora con la


pesasustancia limpio y disolución patrón de
seco de 1.25 a 1.5 g de KMnO4 hasta cuando una
A esta disolución se gota genere una
Agua Oxigenada y
le añaden 10 mL de coloración rosa que
transferir
Ácido Sulfúrico 3 M persista durante 30
cuantitativamente a un
matraz Erlenmeyer. segundos mínimo. Anotar
Diluirlo con agua el Volumen Consumido y
destilada hasta 50 mL hacer los cálculos
aproximadamente

Permanganimetría

Determinación de la Oxidabilidad del Agua del Laguito.

A esta muestra se le
añaden 5 mL de Se hierve la solución por
Se tomaron 100 mL de
Ácido Sulfúrico 5 minutos para eliminar
Agua del Laguito y se
Concentrado y se los sulfuros y los nitritos
pasaron a un Matraz
toma el pH con papel del agua
Erlenmeyer.
indicador.

Valorar rápidamente el Se le añaden 10 mL de


A la solución se le añaden 10
exceso de Sulfato Sal de Mohr (Sulfato
mL de disolución patrón de
Ferroso Amónico con la Ferroso Amónico) 0.0100
KMnO4 0.0020 M y se
disolución patrón de M y se mantiene en
mantiene la ebullición por 10
KMnO4 0.0020 M hasta caliente hasta que
minutos.
cuando una gota genere desaparezca el color del
una coloración rosa que permanganato
persista durante 30
segundos mínimo.
14:
Cerimetría

Cerimetría

Determinación de Hierro en el Sulfato Ferroso Amónico (Sal de Mohr)

Esta se diluyó con


Se tomaron 0.15 g Se le añadió a la solución
agua destilada hasta
aproximadamente de 10 mL de Ácido Sulfúrico
aproximadamente 50
Sulfato Ferroso Amónico 3M.
mL

Finalmente a la solución se
le añaden 5 gotas del
indicador Redox Ferroina y
se valora con “DP” Ce4+
hasta que se presente un
color azul claro en la
solución

Yodimetría

Estandarización de la Disolución Patrón de Triyoduro (I3-)

Se le adicionan a la
solución 2 gotas de
Se disuelven en unos 20 Anaranjado de Metilo y
Se utiliza un
mL de NaOH 1.00 M. Si seguidamente HCl 1 M
pesasustancia limpio y
es necesario se calienta Hasta cuando el color del
seco y se le añaden 0.15
la solución para que el patrón primario cambie de
a 0.2 g de PP As2O3
soluto se disuelva amarillo a rosa
fácilmente

Se valora la solución con


Triyoduro hasta que
aparezca el primer tinte Se le añaden 5 mL de Se pesan en una balanza 3
azul/violeta que persista solución indicadora de a 4 g de NaHCO3 y se
por lo menos 30 almidón agrega a la disolución del
segundos PP. Se diluye con Agua
destilada hasta 100 mL
15:

Yodimetría

Determinación de Ácido Ascórbico en la Vitamina C.

Se pesaron en la
Las tabletas se trituraron Diluir con agua
balanza analítica 15
con un mortero y se tomó destilada la vitamina C
tabletas de “Cebion mini”
en un pesasustancia de triturada hasta llevarla
100 mg y por promedio
0.7 a 0.8 g de Vitamina C a 50 o 100 mL se
se tomó el peso de una
transfiere a un Matraz
tableta (referencia)
Erlenmeyer

Se hacen los cálculos y Se valora


se determina cuantos inmediatamente con la Se le adiciona a la solución 5
miligramos de Ácido disolución patrón de mL del Indicador de Almidón.
Ascórbico hay en una Triyoduro hasta que la
tableta de “Cebion mini” solución presente un
cambio de color a azul
violeta

Yodimetría

Determinación de Ácido Ascórbico en el Jugo de Naranja

Se diluyo hasta 100 mL Se le adiciona a la


Se tomaron 25 mL de con agua destilada y se
Jugo de Naranja solución 5 mL del
transfirió a un matraz Indicador de Almidón
Erlenmeyer

Se valora inmediatamente
Se hacen los cálculos y con la disolución patrón de
se determina cuantos Triyoduro hasta que la
miligramos de Ácido solución presente un cambio
Ascórbico hay en el jugo de color a azul violeta
de naranja.
16:

Yodometría

Estandarización del Disolución Patrón de Tiosulfato de Sodio


(Na2S2O3.5H2O)

Se pesa en un Se transfiere a un Matraz Se pesan de 2 a 3 g


pesasustancia limpio y Erlenmeyer y se diluye de Yoduro de Potasio
seco de 0.1 a 0.2 g de con agua destilada hasta (KI) y se añaden a la
Dicromato de Potasio 50 mL aproximadamente disolución de
Dicromato.

Se procede a valorar la Se presenta un cambio


solución con DP Se le adiciona a la solución
de color en la solución al 6 a 8 mL de HCl
Tiosulfato de Sodio pardo-rojizo del yodo. Se
hasta que se presente concentrado. Se deja en
le añaden 5 mL del reposo la solución por 5
un cambio de color de Indicador de Almidón.
azul a verde claro. minutos en un locker
oscuro.

Yodometría

Determinación de Hipoclorito, Cloro e Oxigeno Libre en el Clorox

Se pesa en un Se transfiere a un Matraz


Se pesan 2 g de
pesasustancia limpio y Erlenmeyer y se diluye
Yoduro de Potasio (KI)
seco de 1.5 a 2 g de con agua destilada hasta
y se añaden a la
Clorox. 50 mL aproximadamente
disolución de Clorox.
17:
Se sigue valorando la Se valora con Tiosulfato
solución con DP la solución hasta que Se agregan 7.5 mL de
Tiosulfato de Sodio esta cambie a un color Ácido Sulfúrico 4M a la
hasta que se elimine amarillo claro. Se le solución de Clorox con KI.
todo coloración azul en añaden 5 mL del
la solución. Indicador de Almidón

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Permanganimetría

Estandarización del KMnO4 Con Na2C2O4

2Na+ + C2O42- +2H+ + SO42-→ H2C2O4 + 2Na+ + SO42-

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+→ 2Mn2+ + 5º2 + 8H2O

4∗1000 mmolNa 2 C 2 O 4
∗2 mmol KMnO 4
58.45 g
M1= ∗1 0.0221 M
5 mmol Na 2C 2O 4
0.2183 gNa2 C 2 O =¿
29.5 mL

4∗1000 mmolNa 2 C 2 O 4
∗2 mmol KMnO 4
58.45 g
M2= ∗1 0.0235 M
5 mmol Na 2C 2O 4
0.2048 gNa2 C 2 O =¿
26.0 mL

4∗1000 mmolNa 2C 2 O 4
∗2 mmol KMnO 4
58.45 g
M3= ∗1 0.0213 M
5 mmol Na2 C 2O 4
0.2234 gNa 2C 2 O =¿
31.3 mL

Molaridad promedio: 0.0223 M

Determinación de Peróxido de Hidrogeno H2O2 en Agua Oxigenada

Wmuestra = 1.2874 g

VKMnO4 = 25 mL

2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O


18:
mL∗0.0223mmolKMnO 4
∗5 mmolH 2O 2
1mL
∗34 g H 2 O 2
%P/P = 2 mmolKMnO 4
∗1
1000 mmolH 2 O2
25 ∗100=3.6808 %
1.2874 g

Determinación de la Oxidabilidad del Agua del Laguito

Volumen gastado de Permanganato de Potasio = 23 mL

Oxidabilidad del agua

Expresaremos la CM del KMnO4 y H2C2O4 en términos de normalidad (C N),


como se va a determinar la cantidad de materia orgánica (M.O.) presente en la
muestra de agua para expresarse en términos de O 2.

→ CNKMnO4 = 0.0223 M KMn O 4 x 5 = 0.1115N

→ CNH2C2O4 = 0.0050M * 2H+ = 0.0100N

→ Las ecuaciones químicas que tendremos serán:

M.O.(reducida) + KMnO4(añadido) M.O.(oxidada) + KMnO4(exceso)

KMnO4 (exceso) + H2C2O4 (añadido) Productos + H2C2O4 (exceso)

H2C2O4 (exceso) + KMnO4 (valoración) Productos

H2O(muestra) = 100mL
KMnO4 (añadido) = 10mL
H2C2O4 (añadido) = 10mL
KMnO4 (valoración) = 9.8mL
KMnO4 (total) = 19.8mL
19:
meq M.O. ≡ meq O2(liberado) ≡ meq H2C2O4(consumido) = meq KMnO4(total) - meq
KMnO4(H2C2O4).

meq KMnO4(exceso) ≡ meq H2C2O4(consumido) = meq H2C2O4(total) - meq H2C2O4(exceso).

meq O2 ≡ meq KMnO4(reaccionan) = meq KMnO4(total) - meq KMnO4(H2C2O4).

meq H2C2O4(reaccionan) = meq H2C2O4(total) - meq H2C2O4(exceso).

meq H2C2O4(exceso) = meq KMnO4(valoración).

Se expresará como O2, ya que la cantidad de KMnO 4 que es reducida por la


M.O. del H2O es igual al O2 liberado.

meq
CN   meq  CN * mL
mL

meq KMnO4 = 0.1115N * 23 mL = 2.5645 meq KMnO4(total).

meq H2C2O4 = 0.0100N * 10 mL = 0.100 meq H2C2O4(total).

meq O2 = KMnO4(total) - H2C2O4(total) = 2.5645 meq - 0.100 meq

meq O2 = 2.4645 meq O2.

Cerimetría

Determinación de Hierro en el Sulfato Ferroso Amónico

W Tomado de Sulfato Ferroso Amónico= 0.1250 g

Volumen Gastado Ce4+ = 3.3 mL (0.1000 M)

1) Ce4+ + Fe2+ Fe3+ + Ce3+ (valoración)

e 4+¿ e2 +¿
3.3 mLCerio +0.1000 mmolesC x 1 mmolF ¿
1 mLCerio e4 +¿∗55.8 g Fe
1 mmolC ¿
e 2+¿∗1
1 mmolF x 100=14.7312% Fe ¿
0.1250 g

Yodimetría
20:
Determinación de Ácido Ascórbico en la Vitamina C.

Estandarizado por los grupos 1 al 5 del GRUPO 1

Molaridad Exacta = 0.04396 M

Peso Promedio Vitamina C = 0.3591 g


Peso Tomado Vitamina C pulverizada = 0.7510 g
Volumen Gastado Triyoduro = 30.1 mL

- 0.04396mmol I -3 1 mmol C6 H 8 O 6 176,13 mg C6 H 8 O 6


30.5 mL I 3 × × × = 233.04 mg C6 H8 O 6
1 mL I -3 1 mmol I -3 1 mmol C6 H 8 O 6

233.04 mg hay en el triturado (0.7510 g) Ahora entonces en una tableta de Vitamina C


hay:
233.04 mg C6H8O6
0.3591 g tableta . = 111.43 mg C6 H 8 O 6
0.7510 g Tableta
Determinación de Ácido Ascórbico en el Jugo de Naranja

Volumen Gastado Triyoduro = 2 mL

0.04396mmol I -3 1 mmol C6 H 8 O6 176,13 mg C6 H 8 O 6


-
2 mL I × 3 × × = 15.4844 mg C6 H 8 O6
1 mL I -3 1 mmol I -3 1 mmol C6 H 8 O 6

Yodometría

Estandarización del Tiosulfato de Sodio con Dicromato de Potasio.


21:
Cr2O7= + 6I- (exceso) + 14H+ ----------> 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

I2 + 2S2O3= -----------> 2I- + S4O6=

Peso Tomado de Dicromato = 0.1200 g

Volumen Gastado Tiosulfato = 24.1 mL

1000 mmoles Dicromato 3 mmoles I 2 2 mmoles Na 2 S 2 O3


0.1200 g Dicromato x x x
294.185 g Dicromato 1mmol Dicromato 1 mmoles I 2

1
x =0.1015 M
24.1 mL Na2 S 2O 3

Determinación de cloro activo disponible en una solución de hipoclorito


comercial

Peso Tomado de Clorox = 1.8600 g

Volumen Gastado Tiosulfato = 15 mL

Cl- + ClO- + 2H+ --------> Cl2 + H2O

Cl2 + 2I- ----------> 2Cl- + I20

I20 + 2S2O32- ----------> 2I- + S4O62-

%Cl 2 :

0,1015 mmol Na2 S2 O 3 1mmol I 2 1mmol Cl 2 71 g Cl 2


15 mL Na2 S2 O3 x x x x
1 mL Na2 S2 O 3 2mmol Na2 S2 O3 1 mmol I 2 1000 mmoles Cl 2

1
x x 100=2.9058 % Cl 2
1.8600 g

%NaClO:

0,1015 mmol Na2 S2 O3 1mmol I 2 1mmol Cl 2 1 mmol NaClO


15 mL Na2 S2 O3 x x x x
1 mL Na2 S2 O3 2mmol Na2 S2 O3 1 mmol I 2 1 mmolCl 2
22:
74,5 gNaClO 1
x x x 100=3.0491 % NaClO
1000 mmolNaClO 1.8600 g

% Oxigeno Libre :

0,1015 mmol Na2 S2 O 3 1mmol I 2 1mmol Cl 2 1 mmol H 2 O


15 mL Na2 S2 O3 x x x x
1 mL Na2 S2 O3 2mmol Na2 S2 O3 1 mmol I 2 1 mmol Cl 2

0.5 mmol O 2 32 g O 2 1
x x x x 100=0.6548 % O 2libre
1 mmol H 2O 1000 mmolesO 2 1.8600 g

NOTA: No se realizó Evaluación Estadística debido a factores de tiempo y


problemas a la hora de contactar los datos de los otros grupos

CONCLUSIONES

Podemos concluir que se pudieron realizar las diferentes valoraciones de Oxido


Reducción satisfactoriamente. Pudimos determinar sin problema alguno las
concentraciones de Peróxido de Hidrogeno, Ácido Ascórbico, Oxidabilidad del
Agua, Hipoclorito de Sodio y Hierro. Esta experiencia nos ayuda a comprobar la
gran utilidad que poseen las valoraciones redox y que gracias a estas es
posible cuantificar satisfactoriamente muchísimos analitos que son capaces de
oxidarse o reducirse.

BIBLIOGRAFÍA

 NÉSTOR PIÑA CABRERA. Fundamentos de Química Analítica. Análisis


cuantitativo. Página 169. Editorial. Universidad de Caldas.

 SKOOG, Douglas: WEST, Donald. Fundamentos de Química Analítica


Ed.: Reverte, 1992.
23:
 HARRIS, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. Ed.: Iberoamericana,
México, 1992.

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