NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 287

2002-04-30

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE
HUMEDAD Y MATERIA VOLÁTIL

E: ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS.

DETERMINATION OF MOISTURE AND VOLATILE MATTER

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción

equivalente (EQV) de la ISO 662:1998

DESCRIPTORES: determinación de la humedad;

determinación de la materia volátil;
grasas; alimentación; grasa vegetal;
grasa animal; aceite vegetal; aceite
animal; grasas y aceites.

I.C.S.: 67.200.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización

Editada 2002-05-14
 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 287 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-04-30.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales
comestibles.

ACEGRASAS S.A. FÁBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS

CARULLA VIVERO S.A. QUÍMICOS S.A
CENIPALMA SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS Y
COMESTIBLES RICOS S.A. ACEITES
COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS UNILEVER ANDINA S.A.

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA

ANDI DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS
COLOMBINA S.A. INVIMA
COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.
S.A. IBLAB
COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS S.A. LLOREDA GRASAS S.A
CORPORACIÓN COLOMBIA INTERNACIONAL MERCADEO DE ALIMENTOS DE
DISA S.A. COLOMBIA S.A.
FÁBRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MINISTERIO DE AGRICULTURA
MAGDALENA MINISTERIO DE DESARROLLO
FÁBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS ECONÓMICO
VEGETALES MINISTERIO DE SALUD
FEDERACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES NESTLÉ DE COLOMBIA
DE PALMA NULAB LTDA
PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH
FIRMENICH S.A.
S.A.
GRASAS S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL - ZENÚ S.A. SGS COLOMBIA S.A.
INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A.
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA
COMERCIO UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 287 (Segunda actualización)

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
Y MATERIA VOLÁTIL

1. OBJETO

La presente norma especifica dos métodos para la determinación, mediante secado, del
contenido de humedad y materia volátil en grasas y aceites animales y vegetales.

- el Método A emplea un baño de arena o un plato de calentamiento.

- el Método B emplea un horno de secado.

El Método A se aplica a todas las grasas y aceites.

El Método B se aplica solamente a las grasas y aceites no secantes que tienen un índice de
acidez menor a 4. En ninguna circunstancia se recomienda que los aceites láuricos sean
analizados por este método.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto,
constituyen la integridad del mismo. En el momento de la publicación eran válidas las ediciones
indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante
acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de
la norma mencionada a continuación:

NTC 5033: 2002, Grasas y aceites animales y vegetales. Preparación de la muestra para
ensayo.

3. DEFINICIÓN

Para los propósitos de la presente norma se aplica la siguientes definición:

Contenido de humedad y materia volátil: pérdida en masa de un producto mediante

calentamiento a 103 °C ± 2 °C, bajo las condiciones especificadas en esta norma.

1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 287 (Segunda actualización)

Nota. Este contenido es expresado como un porcentaje en masa.

4. PRINCIPIO

Se calienta una porción de ensayo a 103 °C ± 2 °C hasta que la humedad y la materia volátil se
eliminen completamente y se determina la pérdida de masa.

5. MUESTREO

El muestreo no es parte del método especificado en la presente norma. En la NTC 217 se

presenta un método de muestreo recomendado.

Es importante que el laboratorio reciba una muestra representativa y que no haya sido dañada
o alterada durante el almacenamiento o transporte.

6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

La muestra de ensayo se prepara de acuerdo con la NTC 5033.

7. MÉTODO A

7.1 EQUIPO

El usual de laboratorio y, en particular, el siguiente:

7.1.1 Balanza analítica, con capacidad para pesar con aproximación a 0,001g

7.1.2 Cápsula de porcelana o vidrio, con diámetro entre 80 mm y 90 mm, una profundidad
aproximada de 30 mm y con fondo plano.

7.1.3 Termómetro graduado entre 80 °C y por lo menos 110 °C, y una longitud aproximada de
100 mm, con el bulbo de mercurio reforzado y con una cámara de expansión en el extremo
superior.

7.1.4 Baño de arena o plato de calentamiento eléctrico

7.1.5 Desecador con un desecante eficiente.

7.2. PROCEDIMIENTO

7.2.1 Porción de ensayo

Se pesan, con aproximación a 0,001 g, 20 g de la muestra de ensayo (véase el numeral 6) en

la cápsula (véase el numeral 7.1.2), la cual ha sido previamente secada y pesada junto con el
termómetro (véase el numeral 7.1.3).

7.2.2 Determinación

Se calienta la cápsula que contiene la porción de ensayo (véase el numeral 7.2.1) en el baño
de arena o en el plato de calentamiento eléctrico (véase el numeral 7.1.4), se incrementa la

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 287 (Segunda actualización)

temperatura a una tasa aproximada de 10 °C/min hasta alcanzar 90 °C. Se agita constantemente
la muestra.

Se disminuye la tasa de calentamiento, observando la tasa a la cual aparecen burbujas desde el

fondo de la cápsula y se deja que la temperatura se incremente hasta alcanzar 103 °C ± 2 °C. No
se calienta por encima de 105 °C. Se continúa la agitación hasta que el burbujeo desaparezca.

Para asegurar la remoción de toda la humedad, se repite el calentamiento a 103 °C ± 2 °C

varias veces, y entre cada periodo de calentamiento se enfría la muestra a 95 °C. Luego se
deja enfriar la cápsula y el termómetro en el desecador (véase el numeral 7.1.5) hasta
temperatura ambiente y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se repite esta operación hasta
que la diferencia entre los resultados de dos pesajes sucesivos no exceda de 2 mg.

7.2.3 Número de determinaciones

Se llevan a cabo dos determinaciones sobre dos porciones de ensayo tomadas de la misma
muestra de ensayo.

8. MÉTODO B

8.1 EQUIPO

El usual de laboratorio y en particular el siguiente:

8.1.1 Balanza analítica con capacidad de pesar con aproximación a 0,001g.

8.1.2 Recipiente de vidrio, con diámetro aproximadamente de 50 mm y 30 mm de alto de

fondo plano.

8.1.3 Horno eléctrico, que sea controlado a 103 °C ± 2 °C.

8.1.4 Desecador que contenga un desecante eficiente.

8.2. PROCEDIMIENTO

8.2.1. Porción de ensayo

Teniendo en cuenta el contenido de humedad y materia volátil esperada, se pesan, con

aproximación a 0,001 g, 5 g ó 10 g de la muestra de ensayo (véase numeral 6) en el recipiente
de vidrio (véase el numeral 8.1.2) previamente secado y pesado.

8.2.3 Determinación

El recipiente con la porción de ensayo (véase el numeral 8.2.1) se mantiene en el horno (véase
el numeral 8.1.3) durante 1 h a una temperatura de 103 °C ± 2 °C. La porción de ensayo se
deja enfriar en el desecador (véase el numeral 8.1.4) a temperatura ambiente y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se repiten las operaciones de calentamiento, enfriamiento y pesaje,
pero con períodos de calentamiento o sucesivos de 30 min cada una hasta que la pérdida de
masa entre dos pesajes sucesivos no exceda de 2 mg o 4 mg, de acuerdo con la porción de
ensayo tomada.

3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 287 (Segunda actualización)

Nota. Un incremento en la masa de la porción de ensayo, después de repetir un calentamiento, indica la autoxidación
de la grasa o aceite. En este caso, el resultado se calcula tomando la masa menor registrada o se prefiere el Método A.

8.2.4 Número de determinaciones

Se llevan a cabo dos determinaciones sobre dos porciones de ensayo tomadas de la misma
muestra de ensayo (véase el numeral 6).

9. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

9.1 MÉTODO PARA EL CÁLCULO DE LOS RESULTADOS

El contenido de la humedad y materia volátil, w, se expresa como porcentaje en masa, y es

igual a:

m1 − m 2
w = m1 − m o
x 100 %

Donde:

mo = masa en gramos de la cápsula y el termómetro (véase el numeral 7.2.1) o

del recipiente de vidrio (véase el numeral 8.2.1).

m1 = masa, en gramos, de la cápsula, el termómetro y la porción de ensayo

(véase el numeral 7.2.1) o del recipiente de vidrio y la porción de ensayo,
(véase el numeral 8.2.1).antes del calentamiento.

m2 = masa, en gramos, de la cápsula, el termómetro y el residuo (véase el

numeral 7.2.2) o del recipiente de vidrio y el residuo (véase el numeral 8.2.2),
después del calentamiento.

Se toma como resultado el promedio aritmético de las dos determinaciones, teniendo en cuenta
que los requerimientos de repetibilidad (véase el numeral el 10.2) se cumplen.

Se reporta el resultado tomando dos cifras decimales

10. PRECISIÓN

10.1 ENSAYO INTERLABORATORIOS

El Anexo A contiene los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisión del método.
Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos de concentración y
matrices diferentes a las que se dan.

10.2 REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo único e independiente, obtenidos con el
mismo método e idénticos materiales de prueba, en el mismo laboratorio y con el mismo
operador, con uso del mismo equipo y en un intervalo de tiempo corto, podrá ser en máximo el
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 287 (Segunda actualización)

5 % de los casos, superior a 0,03 g de humedad y materia volátil por 100 g de muestra que no
contenga más de 0,3 % de éstas.

10.3 REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de prueba única, obtenida con el mismo método e
idénticos materiales de prueba, en laboratorios diferentes y con diferentes operadores y
equipos, podrá ser en máximo el 5 % de los casos, superior a 0,15 g de humedad y materia
volátil en 100 g de muestra que no contenga más de 0,3 % de éstas.

11. INFORME DE ENSAYO

En el informe se debe especificar:

- toda la información necesaria para completar la identificación de la muestra;

- el método de acuerdo con el cual se llevó a cabo el muestreo, si es conocido;

- el método utilizado;

- también se deben mencionar todos los detalles operativos no especificados en la

presente norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de
cualquier evento que pueda haber influido en los resultados del ensayo;

- el (los) resultado(s) de ensayo obtenidos;

- si la repetibilidad ha sido verificada, el resultado final obtenido.

DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and

Oils. Determination of Moisture and Volatile Matter Content. Geneva: ISO, 1998. 7p. (ISO 662).

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 287 (Segunda actualización)

Anexo A (Informativo)

Resultados del ensayo interlaboratorio

Los ensayos fueron organizados por la FOSFA International Federation of Oils, Seeds and Fats
Associations Ltd. y los resultados obtenidos fueron analizados estadísticamente de acuerdo a
la norma ISO 57251. En la Tabla A1 y A2 se registran los datos de los resultados de la
precisión.

Tabla A1. Resultados obtenidos usando el Método A (Véase el numeral 7)

Fecha 1993 1992 1991 1997 1988

Aceite
Aceite de Sebo de carne de
Aceite de girasol Aceite de coco de
Tipo de aceite o palma res
Palma
grasa
muestra muestra muestra
a b a b a b
Número de laboratorios 27 27 33 17 17 21 21 27
Número de resultados
27 27 31 17 16 21 21 21
aceptados
Promedio, % 0,13 0,13 0,017 0,260 0,270 0,233 0,231 0,045
Desviación estándar de
0,01 0,01 0,003 0,01 0,01 0,009 0,011 0,007
repetibilidad, sr, %
Coeficiente de
variación de 4,68 4,86 15,2 3,99 2,41 3,717 4,593 14,4
repetibilidad,%
Desviación estándar de
0,02 0,02 0,012 0,03 0,03 0,047 0,052 0,024
reproducibilidad, SR,%
Coeficiente de
variación de 15,5 13,3 66,6 12,7 11,7 20,35 22,37 51,4
reproducibilidad, %
Límite de repetibilidad,
0,020 0,020 0,007 0,030 0,020 0,025 0,031 0,020
r (2,8 sr), %
Límite de
reproducibilidad, R (2,8 0,060 0,050 0,033 0,090 0,090 0,132 0,145 0,070
SR), %

1
ISO 5725:1986 (anulada), fue la norma empleada para la determinación de la precisión de los datos.

6
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 287 (Segunda actualización)

Tabla A2. Resultados obtenidos usando el Método B (Véase el numeral 8)

Fecha 1995 1991 1997 1988

Sebo de carne de Aceite de
Aceite de soya Aceite de coco
Tipo de aceite o res pescado
grasa muestra muestra muestra
a b a b a b
Número de laboratorios 51 51 25 25 25 25 43
Número de resultados
51 51 25 25 25 25 39
aceptados
Promedio, % 0,040 0,094 0,130 0,130 0,250 0,250 0,090
Desviación estándar de
0,004 0,005 0,01 0,01 0,01 0,01 0,006
repetibilidad, sr, %
Coeficiente de
variación de 10,00 5,32 5,24 4,06 3,97 3,25 6,43
repetibilidad,%
Desviación estándar de
0,16 0,02 0,03 0,03 0,04 0,04 0,03
reproducibilidad, SR,%
Coeficiente de
variación de 40,0 21,28 18,90 19,70 18,20 14,40 34,63
reproducibilidad, %
Límite de repetibilidad,
0,012 0,013 0,020 0,010 0,030 0,020 0,020
r (2,8 sr), %
Límite de
reproducibilidad, R (2,8 0,046 0,056 0,070 0,070 0,110 0,100 0,090
SR), %

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 287 (Segunda actualización)

Anexo B (Informativo)

Bibliografía

[1] NTC 217: 1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo

[2] ISO 5725: 1986, Precision of Test Methods. Determination of Repeatability and
Reproducibility for a Standard Test Method by Interlaboratory Tests.

[3] ISO 5725-1: 1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and
Results. Part 1: General Principles and Definitions.

[4] ISO 5725-2: 1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and
Results. Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility
of a Standard Measurement Method.