Guia de Tecnologia Farmaceutica I
Guia de Tecnologia Farmaceutica I
Guia de Tecnologia Farmaceutica I
MANUAL DE PRACTICAS DE
LABORATORIO
DE
TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA I
Docentes Participantes:
• SESION 1
• SESION 2
PRACTICA #3 MANEJO DE FORMAS PROTOCOLARIAS
• SESION 3
PRACTICA No.4 “CONTROL FARMACEUTICO DE ENVASE PRIMARIO”
• SESION 4
PRACTICA No.5 “CONTROL FARMACEUTICO DE ENVASE SECUNDARIO”
• SESION 5
PRACTICA No.6 “PRUEBAS DE ANALITICA BASICA DEL LABORATORIO
DE TECNOLOGIA FARMACEUTICA”
• SESION 6
PRACTICA No.7 “ANALISIS FARMACEUTICO DE UNA EXCIPIENTE
SOLIDO”
• SESION 7
PRACTICA No.8 “ANALISIS FARMACEUTICO DE UNA EXCIPIENTE
LIQUIDO”
• SESION 8
PRACTICA No.9 “ANALISIS FARMACEUTICO DE UN PRINCIPIO ACTIVO”
TEMA: OPERACIONES UNITARIAS BASICAS
• SESION 9
PRACTICA No.10 “GRANULOMETRIA ANALISIS POR TAMIZADO Y
PRUEBAS REOLOGICAS DE SOLIDOS”
• SESION 10
PRACTICA No.11 “DETERMINACION DEL GRADO DE MEZCLADO
DE UN MATERIAL FARMACEUTICO”
• SESION 11
PRACTICA No.12 “OBTENCION DE UNA CURVA DE SECADO DE
SOLIDOS FARMACEUTICOS”
• SESION 12
PRACTICA No. 13 “ANALISIS DE VALORACION DE PRINCIPIOS
ACTIVOS”
• SESION 13
PRACTICA No.14 “CONTROL FARMACEUTICO DE UNA MUESTRA
PROBLEMA”
ANEXO 1
UNIVERSIDAD VERACRUZANA
PRACTICA No. 1
OBJETIVO:
Que el alumno conozca y se familiarice con el manejo de la Farmacopea de los
Estados Unidos mexicanos y que comprenda la importancia de este documento
para toda actividad relacionada con el área de medicamentos.
FUNDAMENTO:
La farmacopea de los estados unidos mexicanos (FEUM), es el documento
oficial, elaborado y publicado por la secretaría de salud, en donde se
establecen los métodos de análisis y las especificaciones técnicas que deben
cumplir los medicamentos, productos biológicos y biotecnológicos, así como
sus fármacos, aditivos y materiales ya sean importados o producidos en
México. La ley general de salud establece en su artículo 195 que los
medicamentos serán normados por la farmacopea mexicana por lo tanto, su
alcance es en todo el territorio nacional, e incide en toda la población
mexicana.
El antecedente más antiguo en México es el "Códice Badiano" el cual es escrito
en 1522 y trata sobre las plantas medicinales que usaban los antiguos
mexicanos. En el año de 1821 fue editado en México, por primera vez, el
"Formulario Magistral y Memorial Farmacéutico" de Garcicourt, dedicado al
ilustre alcalde examinador de farmacia Prof. Vicente Cervantes, Don Juan
Manuel Noriega, maestro de la Universidad Nacional Autónoma de México,
considerada esta obra como la primera Farmacopea Mexicana, pero fue el Prof.
Leopoldo Río de la Loza, farmacéutico notable, junto con Vargas de la
Academia de Farmacia se dedica a preparar la Farmacopea Mexicana que
alcanza a ser publicada en 1846. Con las invasiones norteamericana y francesa
nuestro país (1847 y 1862 respectivamente) muchas instituciones fueron
mermadas o desaparecidas. La Academia Farmacéutica no fue la excepción.
En 1871 de nuevo gracias al refuerzo del Dr. Río de la Loza, surgió una nueva
institución que agrupó a los profesionales del ramo: la Sociedad Farmacéutica
Mexicana, quien publicó en 1874 la Nueva Farmacopea Mexicana, que a lo
largo de cinco décadas tuvo cuatro reediciones.
Posteriormente el 26 de septiembre de 1984 se conforma oficialmente la
Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos,
que es un cuerpo colegiado (de profesionales expertos), asesor de la
Secretaria de Salud, cuya principal facultad es participar en la actualización
permanente de la farmacopea y sus suplementos.
La secretaria de salud mantendrá permanentemente actualizada la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, para lo cual contará con un
órgano técnico asesor que será la Comisión Permanente de la Farmacopea de
los Estados Unidos Mexicanos. Dicho órgano asesor, mediante acuerdos de
colaboración que celebre con la secretaria de salud, a través de la Comisión
Federal para la Protección contra los Riesgos Sanitarios, elaborará, publicará y
difundirá la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.
Para lograr el ordenamiento de la LGS, se publicó la NOM-001-SSA-1993, que
instituye el procedimiento por el cual se revisará, actualizará y editará la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos el 17 de Junio de 1994, misma
que se actualizó en el año 2011.
Actualmente existe en México la Onceava Edición de la Farmacopea de los
Estados Unidos Mexicanos también conocida como FEUM, y es el documento
oficial que regula la calidad de los medicamentos y otros insumos para la salud
en México. Otros documentos que ha incorporado la FEUM son sus
suplementos especializados en farmacias (cuarta edición: 2010), herbolaria
(2001), Homeopática (segunda edición: 2007) y dispositivos médicos, (segunda
edición: 2011).
MATERIALES:
METODOS:
ACTIVIDADES
Forma Farmacéutica
Marbete o etiqueta
Peso constante
Solubilidad
Sustancia de referencia
Denominación genérica
Envases primarios
MECANISMO DE EVALUACION:
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
PRACTICA No. 2
OBJETIVO:
Que el alumno conozca y se familiarice con el manejo de la ley general de
salud, y que comprenda la importancia de este documento para toda actividad
relacionada con la salud.
FUNDAMENTO:
La salud, es un bien preciado por la humanidad que se hace cada día un
factor de suma importancia para el bienestar y desarrollo social de la
comunidad por consiguiente corresponde al ejecutivo federal, por conducto de
la secretaria de salud dictar las normas a que deberá sujetarse en todo el
territorio nacional, el proceso y las especificaciones de los medicamentos para
asegurar la calidad de los mismos, contribuyendo de esta forma a proteger y
preservar la salud de los consumidores.
MATERIALES:
METODOS:
ACTIVIDADES
MECANISMO DE EVALUACION:
PRACTICA No. 3
OBJETIVO:
Que el alumno conozca y se familiarice con el manejo de las formas protocolarias
a través de los procedimientos normalizados de operación PNO’s y que
comprenda la importancia de éste documento para toda actividad relacionada con
el área de medicamentos.
TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA: 3 HRS
FUNDAMENTO:
MATERIALES:
• Guia para elaborar procedimientos normalizados de operación y
procedimientos normalizados proporcionados por el docente.
METODOS:
MECANISMO DE EVALUACION:
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
PRACTICA No. 4
OBJETIVO:
Que el alumno realice el control de calidad de un envase que tiene contacto
directo con el producto: envase primario, especificando las pruebas de calidad
que garanticen la calidad de éstos.
FUNDAMENTO:
Los medicamentos una vez que han sido fabricados, deben ser sometidos a
una serie de operaciones, conocidas genéricamente como envasado y
acondicionamiento, para que puedan llegar al usuario cómo autenticos
medicamentos, en condiciones óptimas de establidad, seguridad y eficacia.
Por una parte, se hace totalmente imprescindible que todos ellos vengan
dispuestos en envases o recipientes que posibliten su identificación,
manipulación transporte, distribución, almacenamiento, dispensación y
utilización. Además, el proceso de envasado también proporciona protección
frente a las condiciones ambientales, garantizando así la estabilidad. Por
último, es evidente que todo medicamento debe ir acompañado de información
suficiente, que sea útil al paciente y al personal sanitario., con objeto de
asegurar su correcta dispensación y administración.
TIPOS DE ACONDICIONAMIENTO
Se distinguen dos tipos de acondicionamiento de medicamentos:
acondicionamiento primario y acondicionamiento secundario.
Por otro lado, debe reunir las características específicas para cada tipo de
preparado, según su naturaleza y los riesgos a que pueda ser expuesto.
El material del que están hechos los envases debe reunir los siguientes
requisitos:
• Resistencia mecánica y térmica.
• Impermeables a los componentes de la formulación.
• El material debe aislar al fármaco de todos los factores externos (aire,
humedad y radiaciones luminosas) para preservar su esterilidad.
• Inerte al contenido.
• Económico, inocuo y no tóxico.
• Debe adaptarse a la manipulación del envase.
El material que integra los envases de los medicamentos depende del tipo de
envase y de lo que vaya a contener.
MATERIALES:
METODOS:
ACTIVIDADES
2. Resistencia térmica:
✓ llenar 2 ampolletas con agua destilada (emplear las mismas de la
prueba no. 2.
✓ sellarlas con mechero
✓ colocarlas en un vaso de precipitado con agua hirviente.
✓ pasarlas a un vaso de precipitado con agua fría (15ºc).
✓ observar: las ampolletas no se deben romper con esta variación
de temperatura.
CUESTIONARIO
10. ¿Qué cualidades hay que tener en cuenta a la hora de elegir un cierre
farmacéutico?
MECANISMO DE EVALUACION:
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
• Lozano M. Córdoba D. Córdoba M. Manual de Tecnología Farmacéutica
Editorial Elsevier. Pág. 281 a 284.
• José Luis Vila Jato. Tecnología farmacéutica Vol. I, Editorial Síntesis.
Pags 449-512
• José Helman.1986 Farmacotecnia Teoria y Práctica, tomos III y IV.
Editorial Continental.
• Lieberman, H., L. Lachman. 1986. The Theory and Practice of Industrial
Pharmacy. Lea & Febiger (3e), Filadelfia.
• Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos FEUM 12ava Edición
• United States Pharmacopeia 2011 USP 34, The National Formulary: NF
29 Rockville.
UNIVERSIDAD VERACRUZANA
PRACTICA No. 5
OBJETIVO:
Que el alumno realice un análisis de material de empaque secundario: cajas y
etiquetas, especificando los componentes y los materiales impresos que
garanticen la calidad de estos.
MATERIALES:
• Guía para la Inspección Visual de Medicamentos de la NOM-072-SSA1-
2012, Etiquetado de medicamentos y de remedios herbolarios.
METODOS:
ACTIVIDADES
ACTIVIDAD INDIVIDUAL:
Realizar de acuerdo al ejemplo proporcionado por el maestro, 2
proyectos de marbete del medicamento que escojas.
CUESTIONARIO:
6. ¿En qué norma oficial mexicana se hace referencia a los requisitos que
deberá contener el Etiquetado de los medicamentos Herbolarios y
Homeopáticos?
9. Caso problema
MECANISMO DE EVALUACION:
PRACTICA No. 6
OBJETIVO:
Que el alumno adquiera las habilidades necesarias para desempeñar algunas
de las pruebas básicas del laboratorio de Tecnología Farmacéutica.
FUNDAMENTO:
Durante mucho tiempo, se consideró erróneamente que la noción de
control de calidad de medicamentos solo atañía a la Industria Farmacéutica, sin
embargo, la preparación magistral asi como la de nivel hospitalario también
deben someterse a reglas precisas de evaluación y análisis. Para tener éxito en
la labor analítica, el estudiante debe darse cuenta de que la química analítica
no es una simple cuestión de hábito o rutina en los procedimientos. Es cierto
que la habilidad manual adquirida con la experiencia junto con la buena
disposición para seguir las instrucciones bajo la dirección de un experto
analista serán factores de éxito en los procedimientos analíticos, pero la
enseñanza de la química farmacéutica cualitativa y cuantitativa tiene una
finalidad más amplia: tiene por objeto proporcionar un conocimiento
fundamental y completo tanto de la teoría como de la práctica de los métodos
analíticos.
Un químico analista eficiente debe saber qué reacciones tienen lugar en el
curso de un análisis y debe ser capaz de comprender y aplicar la teoría en que
se basa el método; además debe adquirir habilidad técnica, paciencia pulcritud
y precisión en el trabajo. Se debe tener presente que los análisis se efectúan
para averiguar la pureza y concentración de las sustancias empleadas como
medicamentos. El analista no debe limitarse a la aplicación del sentido común
en el laboratorio, sino que debe meditar sobre cada etapa del procedimiento de
análisis.
MATERIALES:
Crisol
Pesafiltro
Picnómetro
Viscosimetro de brookfield
Fusiómetro o Melting Point
Refractómetro
Espectrofotómetro de Rayos Infrarrojos
Cromatoplacas base de alumnio
Calculadora cientifica
Lámpara de rayos UV
Soluciones valoradas
Soluciones muestra
METODOS:
Métodos Generales de Análisis MGA de la farmacopea vigente.
ACTIVIDADES
3. Densidad Relativa
4. Viscosidad
5. Punto de Fusión
6. Refractometria
9. Manejo de datos
tanto como por ser sustituidas por otras o bien realizar únicamente las
CUESTIONARIO
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
PRACTICA No. 7
OBJETIVO:
Que el alumno realice el análisis farmacopéico incluyendo impurezas en una
materia prima sólida, mediante los métodos generales de análisis (MGA) de la
farmacopea.
FUNDAMENTO:
En la Industria Farmacéutica se utilizan diversas materias primas y
excipientes para la elaboración de medicamentos; una materia prima se define
como materias nuevas o vírgenes que se utiliza para la fabricación de
productos. Los excipientes se clasifican de acuerdo a su funcionalidad en:
disgregantes, lubricantes, sustancias de carga, colorantes, antioxidantes,
conservantes, adyuvantes, estabilizantes, espesantes, emulsionante,
solubilizantes, potenciadores de permeación, aromatizantes y sustancias
aromáticas, también los componentes de la cobertura exterior de los
medicamentos, como las cápsulas de gelatina.
Las materias primas se deberán adquirir a proveedores aprobados,
preferentemente fabricantes, y es recomendable que las especificaciones
establecidas por el fabricante sean discutidas con los proveedores, así como
los aspectos de la producción, el control, las reclamaciones y las devoluciones.
Las partidas o lotes de materias primas sólo deberán ser fraccionados por
personal asignado a tal fin y siguiendo un procedimiento escrito.
Las materias primas en la zona de almacenamiento, deberán estar etiquetadas
adecuadamente con un numero de lote o código interno, la situación del
material (cuarentena, aprobado, rechazado, etc.) fecha de caducidad y fecha
de análisis.
Debe disponerse de especificaciones autorizadas para las materias primas, el
material de acondicionamiento, los productos intermedios ya a granel y para los
productos terminados. Las especificaciones de materias primas y material de
acondicionamiento deben incluir una descripción detallada que incorpore lo
siguiente:
• Denominación y código de referencia
• Referencia a una monografía de farmacopea.
• Proveedores aprobados
• Muestra del material impreso
• Referencia a los procedimientos o normas de muestreo.
• Requisitos cualitativos y cuantitativos con limites de aceptación.
• Condiciones de almacenamiento y precauciones.
• Periodo máximo de almacenamiento.
Las materias primas a usar deben contar con un grado de pureza establecido
para poder ser utilizado en el proceso de manufactura posterior, sin embargo,
es posible que por diversas causas la materia prima se contamine, que incluya
una cantidad de partículas indeseadas mayores a las permitidas.
Algunas de las principales impurezas que pueden resultar tóxicas (fuera de los
límites establecidos) en las materias primas son los grupos cloruros, sulfatos,
metales pesados y arsénico, los cuales pueden acumularse en el organismo
y causar graves daños a la salud. También es de importancia realizar a la
materia prima controles microbiológicos y de pirógenos para confirmar la
ausencia de microorganismos patógenos.
MATERIALES:
Tubos de Nessler
Tubos de Ensaye
Tubo capilar
Espátula
Probeta
Vaso de precipitado de 100 ml
Kit de Arsénico
Sol. De Nitarto de plata
Sol. De Cloruro de Bario
Sulfato de Cobre
Alcohol etilico
Cloroformo
Agua destilada
Fusiómetro Fisher Johns
METODOS:
Monografia indicada en la FEUM vigente del excipiente a analizar (MANITOL).
ACTIVIDADES
a) Solubilidad
Para realizar esta prueba coloque la muestra de la materia prima en un tubo de
ensaye tomando solo un poco con la punta de una espátula, en cada tubo de
ensaye coloque los distintos disolventes que indica la farmacopea.
b) Temperatura de Fusión
Introducir una pequeña cantidad de muestra a un tubo capilar y medir la
temperatura de fusión.
c) Aspecto de la Solución
Realizar de acuerdo a lo que indica la farmacopea en tubos Nessler.
d) Acidez
Realizar de acuerdo a farmacopea vigente.
e) Cloruros
Prueba límite de Cloruros (MGA 0161)
Esta prueba se basa en la reacción de la precipitación de los cloruros
presentes en una muestra dada con una solución de nitrato de plata,
produciendo un precipitado de color blanco de cloruro de plata, el cual se
compara visualmente contra el precipitado producido por una cantidad
conocida de cloruros. Realizar en tubos de Nessler.
f) Sulfatos
Prueba límite de Sulfatos (MGA 0861)
Esta prueba se basa en la reacción de precipitación entre los sulfatos libres,
presentes en una muestra dada, y una solución de cloruro de bario,
produciendo un precipitado de color blanco de sulfato de bario, el cual se
compara, en forma visual contra la precipitación producida por una cantidad
conocida de sulfatos. Realizar en tubos de Nessler.
g) Arsénico
Para ésta prueba se utilizará el Kit de Arsénico del Laboratorio de TF.
h) Azúcares Reductores
Realizar de acuerdo a Farmacopea.
i) Valoración
Realiza de acuerdo a farmacopea. Anotar Pesos, cálculos, resultado, limites
especificados por la FEUM y dictamen.
CUESTIONARIO
MECANISMO DE EVALUACION:
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
PRACTICA No. 8
OBJETIVO:
Que el alumno realice las pruebas necesarias para comprobar la calidad de
una materia prima liquida de acuerdo a lo indicado en la farmacopea.
FUNDAMENTO:
La farmacopea define excipiente como toda sustancia que acompaña al
principio activo en una preparación farmacéutica para garantizar que esta
presente para las propiedades físicas y biofarmacéuticas requeridas para su
diseño.
Su importancia está evolucionando de ser un clásico material inerte, a tratarse
de sustancias más complejas y diseñadas para satisfacer requisitos específicos
de una formulación farmacéutica. En la actualidad los nuevos excipientes
pueden mejorar el diseño del medicamento o sus propiedades, por ejemplo su
estabilidad o la biodisponibilidad del principio activo.
Cuando un excipiente se procesa con una sustancia activa debe satisfacer los
requisitos de su monografía en la farmacopea y en la especificación aprobada.
A pesar de su teórica inocuidad, algunos excipientes han causado
ocasionalmente alguna reacción adversa, y se consideran de declaración
obligatoria en el envase y/o el cartonaje. Entre los excipientes principalmente
de naturaleza liquida encontramos los siguientes:
Los correctivos y colorantes son excipientes que se utilizan para mejorar las
propiedades organolépticas de los medicamentos. En cuanto a los correctivos
se utilizan para mejorar el sabor de las formulaciones, el sabor amargo es el
más común en las formulaciones farmacéuticas, por lo que enmascararlo será
el objetivo más frecuente. A los correctivos suelen añadirse aromatizantes, que
completan el sabor de la formulación, pueden ser de origen natural o sintético.
Además de corregir el sabor es importante una buena presentación del
preparado, donde entran en juego los colorantes y no solo está la importancia
de una presentación atractiva sino que también permiten diferenciar unos
comprimidos y cápsulas de otros pudiendo ayudar en determinado caso al
personal sanitario a no cometer errores.
Los conservantes se incorporan en muy baja proporción para inhibir el
crecimiento de microorganismos en la formulación.
Los antioxidantes para evitar la oxidación del principio activo y otros
excipientes.
El disolvente universal es el agua y es ampliamente usada en la industria
farmacéutica, otro es el etanol que se utiliza puro o mezclado con agua.
También existen los plastificantes que son excipientes encargados de dar
flexibilidad al preparado. Destacaremos la glicerina y los polietilenglicoles.
MATERIALES:
Tubos de Nessler
Tubos de Ensaye
Tubo capilar
Picnómetro
Espátula
Probeta
Vaso de precipitado de 100 ml
Kit de Arsénico
Sol. De Nitarto de plata
Sol. De Cloruro de Bario
Sulfato de Cobre
Alcohol etilico
Eter dietilico
Cloroformo
Agua destilada
Refractómetro
Fusiómetro Fisher Johns
METODOS:
Monografia indicada en la FEUM vigente del excipiente a analizar
(GLICERINA).
ACTIVIDADES
a).- Descripción
En esta prueba se observa la materia y se verifica que cumpla con lo
especificado en la FEUM.
b).- Solubilidad
Proceder de acuerdo a farmacopea colocando 1 ml de la muestra en tubos de
ensaye y agregando a cada uno agua, alcohol etílico, cloroformo y éter dietílico.
MECANISMO DE EVALUACION:
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
PRACTICA No. 9
OBJETIVO:
Que el alumno realice las pruebas necesarias para comprobar la calidad de un
principio activo de acuerdo a lo indicado en la farmacopea.
FUNDAMENTO:
Cualquier principio activo que se pretenda comercializar para su utilización
clínica debe pasar por una serie de etapas encaminadas a la obtención de un
medicamento seguro y eficaz.
Se define como principio activo cualquier sustancia o mezcla de sustancias
destinadas a ser utilizadas en la fabricación de medicamentos y que tienen por
finalidad proporcionar actividad farmacológica u otro efecto directo en el
diagnóstico, cura, mitigación, tratamiento o prevención de enfermedades o para
afectar la estructura y función del cuerpo. Pueden ser de origen humano,
animal, vegetal, químico o de otro tipo.
MATERIALES:
Tubos de Nessler
Tubos de Ensaye
Tubo capilar
Espátula
Probeta
Vidrio de relog
Vaso de precipitado de 100 ml
Kit de Arsénico
Sol. De Nitarto de plata
Sol. De Cloruro de Bario
Sulfato de Cobre
Alcohol etilico
Cloroformo
Acetona
Eter dietilico
SR Cloruro Férrico
SR de Hidróxido de Sodio
Acido sulfurico cc
Acido clorhidrico 0.02 N
Acido Nitrico cc
SR Nitrato de Plata
Acido Sulfúrico 0.02 N
Sol. Std de Plomo
Acido Acético 1N
SR Tioacetamida-glicerina
SA de Acetato pH 3.5
Sol. De Acetato de Amonio
Fusiómetro Fisher Johns
Estufa de Secado
METODOS:
Monografia indicada en la FEUM vigente del fármaco a analizar (ACIDO
ACETIL SALICILICO).
ACTIVIDADES
a).- Descripción
En esta prueba se observa la materia y se verifica que cumpla con lo
especificado en la FEUM.
b).- Solubilidad
Proceder de acuerdo a farmacopea colocando 1 ml de la muestra en tubos de
ensaye y agregando a cada uno alcohol etílico, cloroformo y éter dietílico.
Además de agua.
c).-Ensayo de identidad
PRUEBA B FEUM
PRUEBA CFEUM
Calentar a ebullición durante 3 min., 200mg de la muestra con 4,0 ml
de SR de hidróxido de sodio, enfriar y agregar 5 ml de ácido
sulfúrico. Se forma un precipitado blanco y cristalino. Filtrar, lavar el
precipitado con agua y secar a 105 oC como máximo. Funde a 159oC
aproximadamente.
d) Cloruros (MGA 0161)
No más de 140 ppm.
Colocar a ebullición 1 gr de la muestra con 50ml de agua durante 5 min,
agregar agua suficiente para restablecer el volumen original, filtrar.
Aparte en otro tubo nessler que servirá de control colocar 50 ml de agua y 0.2
ml(4 gotas) de HCL 0.02N.
Posteriormente tanto al tubo con muestra como al que contiene el control
agregar a c/u 1ml de ácido nítrico y 1ml de SR de nitrato de plata, mezclar y
dejar reposar durante 5 min, protegidos de la luz. Observar y comparar la
turbidez producida.
En 25ml del filtrado no hay más cloruros que los correspondientes a 0,1 ml de
solución de ácido clorhídrico 0.02N
No más de 10 ppm.
SOLUCION REFERENCIA.- En un tubo nessler pasar una alicuota de 2 ml de
solución estándar de plomo y diluir con agua a 25ml. Ajustar con una solución
de ácido acético 1N a pH entre 3 y 4, llevar a 40ml y mezclar.
SOLUCION MUESTRA.- En un tubo nessler disolver 2,0 gr de la muestra en
25 ml de acetona, agregar 1ml de agua y 1.2 ml de SR tioacetamida- glicerina
base y 2ml de SA de acetato pH3,5, dejar reposar 5 min.
A cada uno de los tres tubos agregar 2ml de la solución de acetato de amonio
pH 3.5, adicionar 1.2 ml de solución de tioacetamida-glicerina básica, diluir
todos a 50ml con agua y mezclar, dejar reposar durante 2 min. Y hacer la
comparación observando sobre un fondo blanco.
Cualquier color que se produzca no es más intenso que el producido con un
control preparado con 25ml de acetona, 2,0 ml de solución estándar de plomo.
Ver interpretación en farmacopea.
CUESTIONARIO
activo?
salicílico:
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
PRACTICA No. 10
OBJETIVO:
Que el alumno lleve a cabo el análisis por tamizado de un polvo o granulado
farmacéutico, también conocerá y evaluará las propiedades reológicas que
caracterizan a un granulado farmacéutico.
FUNDAMENTO:
El estudio del tamaño, así como de las técnicas de separación de las
partículas en función de su tamaño, es una parte muy importante en el
conocimiento de la industria farmacéutica. La granulometría es la rama de la
ciencia que se encarga de estudiar el tamaño y forma de las partículas.
El tamaño de la partícula puede, entre otros parámetros, afectar a la capacidad
de adsorción de un medicamento y en general a su biodisponibilidad. Además
determinados mecanismos de dosificación o de formas farmacéuticas requieren
un tamaño de partícula determinado. Por todo ello se hace necesario el estudio
del tamaño de la partícula y las técnicas de separación de las partículas en
función de su tamaño.
El tamizado es una operación unitaria que sirve para dos propósitos: separar
un intervalo de tamaños de partícula que sea de nuestro interés y analizar la
distribución de tamaños de partícula presente en un producto determinado.
Se lleva a cabo mediante el empleo de tamices, que son mallas metálicas con
un tamaño de rejilla determinado, que deja pasar todas las partículas mas
pequeñas que ese tamaño (cernido) y retiene el resto (rechazo). Para el
tamizado se emplean normalmente diversos tamices. Los tamices utilizados se
construyen de telas tejidas con alambres metálicos, de diámetro y espaciado
cuidadosamente especificados, formando el piso de cajas cilíndricas. Tales
cajas tienen diámetros que oscilan entre 20/25cm y una altura alrededor de 7
cm. Sus bordes permiten que los tamices calcen muy bien, pudiéndolos
encimar formando una pila que se cierra por arriba mediante una tapa y por
debajo con un plato sólido.
Las aberturas de la malla metálica son cuadradas y el tamaño se determina
indicando la longitud del lado del cuadrado, para los tamices grandes, o bien el
número de aberturas por unidad de longitud (cm o pulgada) para los tamices
más finos.
Con la finalidad de obtener mas de una fracción granulométrica, podemos
trabajar con varios tamices a la vez con distintas luces de malla, permitiendo
así obtener un mayor número de cernidos.
El proceso de tamizado tiene como objetivo:
• Caracterización del tamaño de las partículas que componen los sólidos
pulverulentos, por ello el tamizado se emplea como técnica de análisis
granulométrica.
• Obtención de distintas fracciones de polvo, caracterizadas por un
tamaño de partículas bien definido y muy uniforme. Esta uniformidad es
importante para que determinados tipos de mezclas de sólidos resulten
estables.
• Eliminación de aquellas partículas que por su tamaño pueden dificultar
su manipulación posterior o deteriorar ciertas propiedades.
METODOS:
ACTIVIDAD 1
RESULTADOS DE LA ACTIVIDAD 1:
Presentar los resultados del análisis granulométrico de la muestra tamizada en
un cuadro en el que se indiquen para cada fracción, denominación de acuerdo
al juego de tamices utilizado, diámetro medio asignado a las partículas de cada
fracción, fracciones en peso de la muestra original que pasaron y que se
retuvieron para cada tamiz.
A B C D
ACTIVIDAD 2
Vf = masa/tiempo (g/seg)
DENSIDAD
VELOCIDAD DE FLUJO.
ANGULO DE REPOSO
CUESTIONARIO
MECANISMO DE EVALUACION:
PRACTICA No. 11
OBJETIVO:
Que el alumno realice la operación de mezclado a un granulado farmacéutico,
utilizando la mezcladora de listón (cintas) y mezcladora doble v o de pantalón.
FUNDAMENTO:
El mezclado es el procedimiento que permite que la composición de un
producto sea homogénea en sus distintas partes, buscando la máxima
interposición de sus componentes.
La mezcla ideal es una mezcla ordenada como las casillas del ajedrez donde la
interposición es total.
El mezclado es un proceso crucial en la industria farmacéutica, puesto que el
producto se prepara en grandes cantidades y posteriormente se dosifica en
unidades muy pequeñas, que deberán contener la dosis del principio activo y
excipientes en una cantidad suficiente para que el medicamento sea seguro y
eficaz.
El fenómeno contrario al mezclado es la segregación (separación de los
componentes de una mezcla). La segregación se ve favorecida por la
diferencia de tamaño y densidad entre los componentes de una muestra sólida,
la inestabilidad propia de los sistemas dispersos, la desproporción entre
componentes de la mezcla y por procesos de mezclado incorrectos. El proceso
de mezclado es espontáneo en algunos casos (gases y líquidos miscibles)
mientras que requiere el aporte de energía en otros casos.
De acuerdo a la naturaleza de los componentes de la mezcla es posible
distinguir los siguientes sistemas:
I. Sistemas líquidos de una sola fase
II. Sistemas líquidos de dos fases
III. Sistemas gas-líquido
IV. Sistemas sólido-líquido
V. Sistemas sólido-sólido
MATERIALES:
Azucar granulada
Colorante grado alimenticio
Vaso de preciptado de 100 ml
Mortero
Espátula
Mezclador de Listón
Mezclador de Pantalón
METODOS:
Manual de uso del mezclador correspondiente.
MEDIA
TIEMPO(MIN) ZONA A ZONA B ZONA C ZONA D DE ABS
0
1
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
CUESTIONARIO
5. ¿Cuáles son los tipos de mezcladores que existen en las mezclas de tipo
sólido-sólido?
MECANISMO DE EVALUACION:
PRACTICA No. 12
OBJETIVO:
Que el alumno realice la operación de secado a un granulado farmacéutico,
utilizando un horno de lecho fijo con circulación de aire o una termobalanza
analítica.
FUNDAMENTO:
Desde un punto de vista galénico, la desecación puede definirse como
una operación básica farmacéutica que consiste en la eliminación total o parcial
de la humedad que posee un cuerpo sólido. Constituye una operación de gran
importancia en Tecnología Farmacéutica, ya que contribuye a la consecución
de diversos objetivos como mejorar la estabilidad del producto (física, química y
microbiológica) o facilitar su manejo y propiedades reológicas. Además, es una
operación de diversas formas farmacéuticas, como, por ejemplo, granulados
obtenidos por vía húmeda o comprimidos o cápsulas obtenidos a partir de
éstos. Para que suceda el proceso de secado, es necesario que las moléculas
de agua que están en contacto con el sólido adquieran energía suficiente para
pasar a estado de vapor, desprendiéndose del mismo y disolviéndose en el aire
circundante. Hay dos factores que gobiernan este proceso: la energía que
apliquemos (en forma de calor, lo que puede ser un problema para productos
termolábiles) y la humedad relativa (HR) del aire.
La humedad relativa es el porcentaje de vapor de agua que tiene el aire,
del total que puede disolver a la presión y temperatura a la que se encuentra.
Cuanto más caliente esté el aire, mayor capacidad de captación de agua
tendrá. Una vez que el aire alcanza una humedad relativa del 100%, se
considera que está saturado de agua, por lo que no tendrá capacidad secante.
Si queremos que acepte más vapor, tendremos que calentarlo.
La fracción de peso de vapor en una mezcla de vapor y agua está
definida por la fracción de sequedad. La temperatura húmeda y seca del aire se
igualan cuando la HR es del 100%.
En general existen tres modalidades de desecación:
1. Desecación convencional: por arrastre de agua en corriente de aire más
o menos caliente, dependiendo de la termolabilidad del producto a
desecar.
2. Atomización: proceso especial de eliminación de agua para productos
termolábiles mediante exposición del materia, dispersado en gotículas,
en una corriente de aire muy caliente durante tiempos muy cortos.
3. Liofilización: eliminación del contenido total de agua de un sólido previa
congelación y aplicación de alto vacío. Indicado para productos
termolábiles.
MATERIALES:
Granulado Farmacéutico
Espátula
Charola de acero Inoxidable
Termobalanza
Secador de Charolas
METODOS:
Manual de Uso del Secador de Charolas.
Manual de Uso de la Termobalanza.
ACTIVIDADES
10
15
20
25
30
35
40
45
CUESTIONARIO
MECANISMO DE EVALUACION:
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
PRACTICA No. 13
OBJETIVO:
Que el alumno identifique en la farmacopea, diferentes métodos de análisis para la
valoración de principios activos.
MATERIALES:
El alumno solicitará el material de vidrio y el equipo necesario, indicados en la
farmacopea, de acuerdo a los principios activos seleccionados.
METODOS:
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos FEUM 12ava Edición
United States Pharmacopeia 2011 USP 34, The National Formulary: NF 29 Rockville
PRACTICA No. 14
OBJETIVO:
Que el alumno sea capaz de identificar una adulteración en una muestra de materia
prima de uso farmacéutico a través del análisis por farmacopea.
MATERIALES:
El alumno recibirá 20 gr de una materia prima, como muestra problema.
El alumno solicitará el material de vidrio y el equipo necesario indicado en la
monografía de la materia prima asignada por el Profesor.
El alumno solicitará todas las soluciones reactivo, soluciones valoradas, etc., según
lo indique la monografía respectiva.
METODOS:
MECANISMO DE EVALUACION:
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos FEUM 12ava Edición
United States Pharmacopeia 2011 USP 34, The National Formulary: NF 29 Rockville
NOM-059-SSA1-2015: Buenas prácticas de fabricación de medicamentos
ANEXO 1
Grupo de Residuo
• Ácidos inorgánicos
(clorhídrico, sulfúrico,
ÁCIDOS nítrico, etc.).
• Ácidos orgánicos
(acético, cítrico, etc.).
• Soluciones básicas inorgánicas diluidas o
concentradas Ej. hidróxido sódico (sosa),
BASES
hidróxido potásico, etc.
• Soluciones básicas orgánicas.