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LABORATORIO N°2 XX

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El Análisis Elemental
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Recomendaciones de Seguridad

INTEGRANTES:
Lobaton Castro, Lucero Milagros.
Asto Pacheco, Cristopher David.
Maquera Alcahuaman, Fabian Andre.
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I. Objetivos:
✔ Conocer en que consiste el análisis elemental para determinar la presencia de carbono,
nitrógeno y azufre
✔ Determinar los métodos para encontrar los puntos de ebullición y fusión de las
sustancias Orgánicas

II. Fundamento Teórico

⮚ Análisis elemental: El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de
operaciones que permiten conocer cuáles son los elementos y en qué proporción se
encuentran un compuesto químico, se desarrolló en dos etapas:
● Análisis Elemental Cualitativo: si se propone determinar cuáles son los
elementos que constituyen la sustancia orgánica o la sustancia de estudio.
● Análisis Elemental Cualitativo: si se propone determinar la proporción en
que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia.
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● Identificación Del Carbono, Hidrogeno y Azufre

✔ Método del óxido cúprico: el principio del método consiste en la reducción del
óxido cúprico o cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en
anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua.
El CO2 es recibido en la solución de Ca(OH)2 o de Ba(OH)2 , con las cuales
reaccionan dando precipitados de CaCO3 y BaCO3 , que precipita en la solución
de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de
ensayo.

El exceso de muestras el óxido cuproso formado puede continuar su acción

oxidante hasta reducirse a cobre metálico.

La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que

ha existido una oxidación.

Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción hubiera sido

negativa.

✔ Prueba de combustión: En esta prueba debe observarse los fenómenos

siguientes: fusión carácter de la llama, formándose de residuos, formación de
gotitas de agua.

Reacciones químicas:

En el caso de combustión completa (llama azul)

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En el caso de combustión incompleta (llama amarilla)

✔ Método de la cal sodada: este método nos muestra si la sustancia estudiada

contiene nitrógeno que al ser calentado en presencia de la cal sodada (NaOH y

Ca(OH)2 se obtiene amoniaco NH3.

✔ NITROGENO (cianuros CN): el nitrógeno se puede investigar por formación de

ferrocianuro férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas
sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo
quemado.
⮚ Punto de ebullición: La definición formal de punto de ebullición es aquella
temperatura en la cual la presión de vapor del líquido iguala a la presión de vapor del
medio en el que se encuentra. Coloquialmente, se dice que es la temperatura a la
cual la materia cambia del estado líquido al estado gaseoso.
⮚ Punto de fusión: Es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases
sólido-líquido, es decir, la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde.
Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de
fusión es una propiedad intensiva de la materia
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III.IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Zapatos de
Mandil Protector facial seguridad Guantes Tapa Bocas

IV.MATERIALES
Material de Vidrio

Vasos Precipitados de Bagueta de 15 cm Tubos de ensayo Mechero Bunsen

250 mL

Plancha eléctrica Capsula de Porcelana Embudo de Vidrio Manguera de Silicona

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Reactivos

Oxido de Cobre (CuO) Hidróxido de Calcio (Ca(OH)2) Acetato de Plomo

(Pb(CH3-COO)2)

Fenoltaleína (C20H14O4) Urea (CO(NH2)2) Agua destilada

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V. DESCRIPCIÓN DE LOS REACTIVOS

Reactivo

Nocivo e
Inflamabl Tóxico Corrosivo Combustibl
Irritables
e e
CuO x x

Ca(OH)2 x x

Pb(CH3-COO)2 x x

CO(NH2)2 x x x
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VI. PARTE EXPERIMENTAL

Experiencia 1: Reconocimiento del carbono.

Colocar en una capsula de porcelana 1g de la muestra

problema, luego agregar oxido de cobre (CuO) que actúa
como catalizador, mezclar con la ayuda de una bagueta,
colocar un embudo invertido y en el vástago colocar una
manguera de silicona que conecte con el tubo de ensayo que
contiene hidróxido de calcio (Ca(OH)2), sellar ambas uniones
con cinta masking para evitar fugas, luego someter al fuego

Experiencia 2: Reconocimiento del Azufre.

Humedecer el papel de filtro con acetato de plomo y colocar en la secadora hasta que
este seco. Agregar en un tubo de ensayo colocar la 1g de la muestra problema someter
al calor y los vapores se recoge con el papel de acetato de plomo.

Experiencia 3: Reconocimiento del nitrógeno

Agregar a un tubo de ensayo 0,5 mg. de urea, se somete a la acción del
calor y los vapores (NH3) se recogen en agua destilada con indicador
fenoltaleína hasta que cambie de color.
Experiencia 3: Reconocimiento del nitrógeno
Agregar a un tubo de ensayo 0,5 mg. de urea, se somete a la acción del calor y los
vapores (NH3) se recogen en agua destilada con indicador fenoltaleína hasta que
cambie de color
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Experiencia 4: Punto de Fusión

Cerrar los capilares, calentando el tubo de vidrio con un mechero; luego llenar el capilar
con la muestra pulverizada. Enseguida, tome un
tubo de vidrio de unos 30 cm, de largo, apoye un
extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar
(el extremo cerrado hacia abajo), hasta que la
sustancia quede en el fondo del capilar

con una altura de unos 2 cm. Ahora cierre con

cuidado el capilar por su otro extremo. El capilar
ya preparado se une al termómetro mediante una rondana de hule.

Experiencia 5: Punto de Ebullición

A un tubo de ensayo pequeño se añaden 2 mL del
líquido problema, se introduce un capilar sellado
por uno de sus extremos de modo que el extremo
abierto toque el fondo del tubo y luego se adiciona
el termómetro. El sistema se coloca en un baño de
agua.

Se calienta gradualmente (2-3 °C/min) hasta que

del capilar se desprenda un rosario continuo de
burbujas. En seguida se suspende el calentamiento y en el instante en que el líquido
entre por el capilar se lee la temperatura de ebullición
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Materiales

● Probeta
● Bureta
● Pasco(simulador)
● Matraz
● Soporte universal
● Tubos de ensayo
● Balon de gas
● Sensor de temperatura
● Mechero
● Fósforo
● Tubo Capilar

Reactivos

Naftalina
Galleta
Glicerina
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V. OBSERVACIONES
1.- observamos que los efectos de los reactivos en la salud son permanentes por eso es
importante llevar los app
2.- observamos que el capilar del experimento al momento de llegar a la ebullición, el reactivo
se torna de color rosado
3.- Cuando el burbujeo es constante significa que tiene buen punto de ebullición de la sustancia
utilizada.

VI. CONCLUSIONES
1. Se dieron a conocer en qué consiste el análisis elemental para así poder determinar la
presencia de los distintos reactivos que se utilizaron.
2. Determinar los distintos métodos para establecer los distintos puntos de ebullición,
fusión del etanol y naftalina
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VII. CUESTIONARIO
1. ¿Qué otros métodos se conocen para determinar el carbono, nitrógeno y azufre?
Método de will-warrentrapp: sirve para determinar el nitrógeno.
Método de kjeldahl: sirve para determinar el nitrógeno.
Método turbidimetrico: permite la determinación de sulfatos.
Método de combustión seca: permite determinar carbono
Método de combustión húmeda. Método de ignición a baja temperatura.
Método de ractivo de Fehling. Método de reactivo de Lucas

2. ¿Porque es importante conocer el punto de ebullición y fusión en las muestras

orgánicas?
El punto de ebullición de una sustancia pura es la temperatura a la que se produce la
transición del estado líquido al gaseoso en condiciones normales. Se trata de una
propiedad específica de cada sustancia que se suele usar para seleccionar una
temperatura de procesamiento óptima, ya que indica las condiciones de
almacenamiento adecuadas y confirma la identidad del producto. Además, es un
requisito de las fichas técnicas de datos de seguridad de materiales (MSDS).
Es importante ya que se aplica en a industria e ingeniería, ya que de este método se
puede dar a conocer las temperaturas ideales de trabajo.
3. ¿Cómo realizarías un análisis cualitativo para el nitrógeno y azufre?
Ya se ha mencionado que en los compuestos orgánicos, los elementos que en general
se
encuentran presentes junto con el Carbón, el Hidrógeno y el Oxígeno son:
Nitrógeno
Halógenos (Flúor, Cloro, Bromo e Yodo)
Azufre
Fósforo
La identificación de estos elementos en la muestra se basa en su conversión en
compuestos iónicos solubles en agua y en la aplicación de pruebas específicas para
llevar
a cabo su detección.

4. ¿Qué otros métodos se conocen para determinar el punto de fusión de una muestra
orgánica?
Los puntos de fusión de las sustancias se pueden determinar de varias formas, las
más comunes son utilizando el aparato Fisher Johns, o bien el tubo de Thiele. una
placa de aluminio calentada eléctricamente y unida a un termómetro con una escala
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que generalmente va de 0 a 300 ºC.

5. Calcule el número de gramos de dióxido de carbono que se pueden producir a

partir de la combustión de 0.25 mol de propano (C3H8).

C3H8(g) + O2(g) → CO2(g) + H2O(g)

6. Si se trata el sulfuro de cobre (0.60 mol), con 1.40 mol de ácido nítrico. Determinar:

a) ¿Cuántas moles de nitrato de cobre (II) pueden producirse?

0.0298 moles Cu(NO3 )2

b) Calcule la cantidad de moles de reactivo en exceso que quedan al final de la

reacción.
La cantidad de moles de nitrato de cobre(ll) que se producen se calculan
mediante los factores de conversión correspondientes basados en la reacción
química balanceada, de la siguiente manera :

CuS = 0.600 ml

dCuS = 4.76 g/ml

HNO3 = 1.40 moles

moles Cu(NO3)2 =?

0.600 ml CuS * 4.76 g CuS / 1ml CuS = 2.856 g CuS

2.856 g CuS * 1 mol / 95.611g CuS = 0.0298 moles CuS

3CuS + 8 HNO3 → 3Cu(NO3)2 +3 S + 2NO + 4H2O

3 moles 8 moles 3 moles 3 moles 2 moles 4 moles

0.0298 moles CuS * 8 moles HNO3 / 3 moles CuS = 0.079 moles HNO3

1.40 moles HNO3 * 3 moles CuS / 8 moles HNO3 = 0.525 moles CuS

El reactivo limitante es: CuS

0.0298 moles CuS *3 moles Cu(NO3)2 / 3 moles CuS = 0.0298 moles

Cu(NO3 )2
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CuS(s) + HNO3(aq) → Cu(NO3)2(aq) + S(s) + NO(g)
+ H2O(l)

7. La nitroglicerina (C3H5N3O9) es un explosivo muy potente. Su descomposición se

puede representar por:

C3H5N3O9 → N2 + CO2 + H2O + O2

Para resolver el ejercicio se procede a aplicar la
fórmula de rendimiento de una reacción y
factores de conversión que proporcionan la
información solicitada, de la siguiente manera :

4C3H5N3O9 → 6N2 + 12CO2 + 10H2O + O2

4 * 227 g 32g

908 g 32 g

220 g C3H5N3O9 * 32g O2/ 908 g C3H5N3O9 =

7.75 g O2 VT

%R = Vr/VT* 100

%R = 6.3 g O2 / 7.75 g O2 * 100

%R = 81.29 % ≈81.3%
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Esta reacción genera una gran cantidad de calor y muchos productos gaseosos. La
velocidad de formación de estos gases, así como su rápida expansión, es lo que
causa la explosión.

a) ¿Cuál es la cantidad máxima de O2 en gramos que se obtendrá a partir de 200

gramos de nitroglicerina?

b) Calcule el porcentaje de rendimiento de esta reacción si se encuentra que la

cantidad de oxígeno producida fue de 6.55 gramos.

VIII.BIBLIOGRAFÍA

1. Fessenden R.J. and Fessenden J.S. Orqanic Laboratory Technioues. Brooks/Cole,

USA., 1993.
2. Vogel A.l. Practical Orqanic Chemistrv, 5a ed. Longman Scientific & Technical. London.
1989.
3. Domínguez X.A. y Domínguez S., X.A., Química Orgánica
Experimental-Limusa-Noriega, México, 1990.
4. Chang, Raymond. Química General. Séptima Edición. Editorial Limusa-México, 2013