Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

ingeniería química

Durán Flores Eduardo

Lopez Maldonado Fernando

Laboratorio de ciencia básica 3

3303

Profesor: María Estela Jiménez encarnación

Destilación purificación de etanol

23/ septiembre/ 2021

RESUMEN
Se realizo una purificación a él azeótropo formado por el agua de 95% de etanol y
5% de agua, utilizando una deshidratación con oxido de calcio y posteriormente
una destilación fraccionada, para obtener etanol de grado absoluto con un
porcentaje de pureza de 99.5%.

Introducción
Fundamento teórico
Destilación simple: consiste en someter a ebullición el disolvente volátil
del soluto. El disolvente se recoge condensando el vapor. El soluto es
el residuo que queda después de la destilación. Los líquidos que
pueden por medio de esta son aquellos que poseen el punto de
ebullición inferior a 150ºC a presión atmosférica y de impurezas no
volátiles. Dicho procedimiento se realiza en una única etapa y se
utiliza cuando los dos componentes de una mezcla tienen sus puntos
de ebullición una diferencia mayor a 80ºC.

Destilación fraccionada: Si la diferencia entre las temperaturas de

ebullición de los componentes de una mezcla es menor de 80ºc, la
separación de ambos se realiza por destilaciones sencillas repetidas
de los sucesivos destilados, o utilizando columnas de destilación
fraccionada mediante las que se obtiene como destilado el producto
mas volátil, a este procedimiento se le conoce como destilación
fraccionada.
Punto de ebullición: E s la temperatura a la cual la presión de vapor de
un liquido es igual a la presión externa. El punto de ebullición normal
de un liquido es la temperatura a la cual hierve cuando la presión
externa es de 1 atm.

Volatilidad: Es la tendencia de una sustancia para pasar al estado

gaseoso

Lay de Raoult: Establece la relación entre la presión de vapor de cada

componente en una solucioón ideal, es dependiente de la presión de
vapor pura de cada componente individual y de la fracción molar de
cada componente.

Azeontropo: Es una mezcla de compuestos químicos (dos o mas)

diferentes en estado liquido los cuales su ebullición es constante, la
temperatura actúa como s fuera un compuesto químico

Reflujo: Es una técnica de laboratorio experimental la cual es usada

para producir el calentamiento de reacciones que tienen lugar a
temperaturas mas altas que la temperatura del ambiente, y en las
cuales se debe mantener el volumen constante en la reacción.

Diferentes tipos de columnas de fraccionamiento; efectividad de éstas

y esquemas.
La longitud y el tipo de columnas de fraccionamiento requerido
dependen de los puntos de ebullición de los componentes a separar;
se consiguen separaciones adecuadas de componentes que difieren
en su punto de ebullición unos 15 o 20, usando columnas de Vigreux.
Para la separación de componentes de puntos de ebullición cercanos,
se pueden usar columnas de relleno o las bandas giratorias.

Fuentes de calentamiento:
Las fuentes de calentamiento indirectas son las mas frecuentes pues
abarcan mayor cantidad de situaciones y consisten en efectuar el
aporte de calor interponiendo diferentes tipos de superficies entre la
muestra a calentar y la llama
Ejemplos.
-calentamiento en tubo de ensayo con pinzas.
-calentamiento en crisol de porcelana.
-calentamiento en vasos de precipitados.
-calentamiento en baño maría.
-Radiación.
-Conducción
-Convección

El calentamiento directo no es muy frecuente ya que consisten en

efectuar el aporte de calor introduciendo la muestra que necesita ser
calentada en la zona apropiada de la llama del mechero.

Diferentes tipos de cuerpos de ebullición y sus usos.

Se utilizan para controlar la ebullición por que casi todos los líquidos
tienden a sobrecalentarse.
Los mas comunes son las perlas de vidrio, pero también existen otro
tipo:
-Trocitos capilares
-Luna de vidrio
-Virutas de Teflón (son inertes a todos los disolventes y resisten
temperaturas de hasta 300ºC, además se pueden volver a emplear).
CUADRO DE PROPIEDADES DEL ETANOL
FORMULA Y C2H5OH
NOMBRE ETANOL

PROPIEDADES PM=46g/mol
FISICAS Nd=1.361 Pe=78.35ºC
Pf=-114.25ºC D=0.81g/mol
Miscibilidad con Miscible y también da una mezcla azeotrópica
agua Flash Paint: 12ºC
Flash Point 12°C
TOXICIDAD LD50 (oral en ratas): 13 ml/Kg México: CPT: 1900 mg/m3 (1000 ppm)
Alcohol desnaturalizado: LDLo (oral en humanos): 1400 mg/Kg.
Por ser un producto inflamable, los vapores pueden llegar a un punto de
ignición, prenderse y transportar el fuego hacia el material que los originó.
Los vapores pueden explotar si se prenden en un área cerrada y pueden
generar mezclas explosivas e inflamables con el aire a temperatura
ambiente. Los productos de descomposición son monóxido y dióxido de
carbono.
PRECAUCIONES Dosis grandes provocan envenenamiento alcohólico, mientras que su
ingestión constante, alcoholismo. También se sospecha que la ingestión de
etanol aumenta la toxicidad de otros productos químicos presentes en las
industrias y laboratorios, por inhibición de su excreción o de su metabolismo,
por ejemplo: 1,1,1-tricloroetano, xileno, tricloroetileno, dimetilformamida,
benceno y plomo. La ingestión constante de grandes cantidades de etanol
provoca daños en el cerebro, hígado y riñones, que conducen a la muerte. La
ingestión de alcohol desnaturalizado aumenta los efectos tóxicos, debido a la
presencia de metanol, piridinas y benceno, utilizados como agentes
desnaturalizantes, produciendo ceguera o, incluso, la muerte a corto plazo.
Formas de obtener etanol

Para obtener el etanol, el compuesto debe pasar por varios procesos

que permiten la obtención del mismo, los cuales se describen en los
siguientes párrafos:
Fermentación alcohólica: es un proceso biológico de fermentación en
ausencia de aire, originado por la actividad de algunos
microorganismos que procesan los hidratos de carbono (por azúcares,
por ejemplo la fructosa glucosa sacarosa, sirve con cualquier
sustancia que tenga la forma empírica de la glucosa, es decir, que sea
una Hexosa.) para obtener como productos finales: un alcohol en
forma de etanol (cuya forma química es: CH3-CH2-OH), dióxido de
carbono (CO2 ) en forma de gas y unas moléculas de ATP que
consumen los propios microorganismos en su metabolismo celular
energético anaeróbico.
El etanol resultante se emplea en la elaboración de algunas bebidas
alcohólicas, tales como el vino, la cerveza, la sidra y otros. Aunque en
la actualidad se empieza a sintetizar también etanol mediante la
fermentación a nivel industrial a gran escala para ser empleado como
combustible.
La fermentación alcohólica tiene como finalidad biológica proporcionar
energía anaeróbica a los microorganismos unicelulares (levaduras) en
ausencia de oxígeno a partir de la glucosa. En el proceso las
levaduras obtienen energía disociando las moléculas de glucosa y
generan como desechos alcohol y dióxido de carbono CO2.
Purificación: el método más antiguo para separar el etanol del agua es
la destilación simple donde los vapores producidos son canalizados
hacia un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el
destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la
composición de los vapores a la presión y temperatura dados.
No obstante la pureza está limitada a un 95- 96% debido a la
formación de un azeótropo de agua-etanol de bajo punto de ebullición.
En el transcurso de la destilación hay que desechar la primera fracción
que contiene principalmente metanol, formado en reacciones
secundarias.
Éste es el único método admitido para obtener etanol para consumo
humano.
CORRECCION DE LA TEMPERATURA DE EBULLICION DEL
ETANOL EN LA CDMX

OBJETIVO
Purificar el etanol al 95% conocido como aguardiente rectificado o etanol grado
técnico, para obtener etanol grado absoluto, para ello es necesario romper el
azeotrópico que forma con el agua y realizar una destilación fraccionada.
HIPOTESIS
Si al azeótropo de etanol-agua lo tratamos en un aparato de reflujo con CaO
(oxido de calcio), el CaO reaccionara con el agua formando hidróxido de calcio
(Ca(OH)2) y etanol, y si posteriormente se destila de forma anhidra esta mezcla,
entonces podremos obtener etanol de grado absoluto, esto se podrá comprobar, si
se mide el índice de refracción o la densidad del producto purificado con el de la
bibliografía.

VARIABLES INDEPENDIENTES:
-Temperatura
-Volumen
VARIABLES DEPENDIENTES
- Porcentaje de pureza
-Densidad
-índice de refracción
VARIABLES CONSATANTES
-presión atmosférica
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
-Una columna de destilación vigreaux
-Una manta calefactora
-Un matraz de fondo redondo de 500ml
- Un cabezal de destilación
- Un termómetro y adaptador para el mismo
- Un condensador de líquido o refrigerante con entrada y salida de agua
-Un adaptador de vacío, o adaptador colector de brazo lateral
-tres probetas graduadas de 500ml
-Un soporte universal
-Dos pinzas de dos o de tres dedos con nuez
-Pinzas para sujetar las conexiones esmeriladas, grasa o lubricante
-Piedras de ebullición
- tubo protector de cloruro de calcio o trampa de humedad
SUSTANCIAS CANTIDAD
-ETANOL GRADO TECNICO (aguardiente purificado) 300 ml

-OXIDO DE CALCIO 50g

METODO EXPERIMENTAL
1- Verter el etanol grado analítico en el matraz de fondo redondo de 500ml ,
agregar 50 g de Oxido de Calcio anhidro dentro del matraz, tapar el matraz
y dejar reposar por dos o tres días.
2- introducir algunas perlas de ebullición dentro del matraz con la mezcla,
colocándolo sobre la manta calefactora, adherir el condensador de líquidos
a él matraz de fondo redondo, colocando un poco de lubricante en las
juntas esmeriladas, sin excederse en cantidad. Posteriormente se debe
sostener al soporte universal el condensador de líquidos con ayuda de unas
pinzas de dos dedos. Colocar en la salida superior del condensador un tubo
protector de cloruro de calcio.
3- Abrir el flujo de agua para el condensador y comenzar a calentar la mezcla
durante una hora retirar el condensador, tapar el matraz y dejar reposar
durante la noche
PARA LA DESTILACION
4- colocar el matraz con la mezcla de etanol con hidróxido de calcio
nuevamente sobre la manta calefactora, introducir algunas perlas de
ebullición.
5- Adherir la columna vigreaux de destilación al matraz de fondo redondo,
colocando un poco de lubricante en las juntas esmeriladas, sin excederse
en cantidad. Posteriormente se debe sostener al soporte universal la
columna de fraccionamiento con ayuda de unas pinzas de dos dedos
6- -Adherir el cabezal de destilación a la columna de fraccionamiento,
agregando un poco de lubricante para las juntas esmeriladas, y, después
colocar el adaptador para el termómetro en la salida superior del cabezal de
destilación e introducir el termómetro cuidando que el bulbo del termómetro
quede más o menos a la altura donde se produce la derivación del cabezal.
7- Unir el condensador de líquidos a él cabezal de destilación, utilizando un
poco de lubricante para las juntas esmeriladas, el condensador se debe
sostener del soporte universal con ayuda de unas pinzas de dos dedos.
Posteriormente adherir el adaptador receptor de brazo lateral que está
protegido por medio de un tubo protector de cloruro de calcio. a él
condensador y la otra salida del adaptador a la probeta recolectora
 , utilizando lubricante para juntas esmeriladas. Colocar las pinzas para
conexiones esmeriladas en cada unión.
8- 5-Abir el flujo de agua para el condensador y comenzar a calentar la mezcla
Hasta que aparezca la primer gota de destilado (empieza la cabeza del
destilado) continuar recolectando el destilada hasta que la temperatura del
sistema llegue a el punto de ebullición del etanol en la ciudad de México
que son 71.82°C y esta temperatura se mantenga, en ese momento se
debe cambiar le probeta recolectora (para comenzar a recolectar el corazón
del destilado) el destilado que se comience a recolectar será el etanol de
grado absoluto (99.5%).Cuando la temperatura del sistema comience a
variar de manera ascendente de la temperatura de ebullición del etanol en
la CDMX, cambiar la probeta recolectora y apagar la fuente de
calentamiento. NOTA: anotar cada 5 ml del destilado, la temperatura a la
que se encuentra el sistema, Puede medirse el índice de refracción del
producto obtenido y compararlo con el de la bibliografía.
Tras 20ml, cambiar la probeta en la cabeza, el corazón
y la cola de destilado.
BIBLIOGRAFIA
• I. Vogel, Text Book Practical Organic Chemistry, 3a.ed., Londres: Longmans,
1962.P
Donald L. Pavia Gary M.,Lampman. (2011). A SMALL-SCALE APPROACH TO
Organic Laboratory Techniques. 0 Davis Drive Belmont, CA 94002-3098 USA:
Brooks/Cole.

Hoja de seguridad etanol, extraída de quimica.unam.mx