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    Guia 3. Filtracion Cristalizacion y Sublimacion de Compuestos Organicos

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    Karen Gonzalez
    Esta guía de prácticas de laboratorio describe tres técnicas (filtración, recristalización y sublimación) para separar mezclas de compuestos orgánicos. Los estudiantes aprenderán a aplicar estas técnicas y determinar qué compuesto queda en solución versus como precipitado después de la filtración. También aprenderán a elegir el mejor solvente para la recristalización y a separar compuestos mediante cambios de fase en la sublimación. El objetivo es que adquieran habilidades para separar compuestos ob

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    Guia 3. Filtracion Cristalizacion y Sublimacion de Compuestos Organicos

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    Esta guía de prácticas de laboratorio describe tres técnicas (filtración, recristalización y sublimación) para separar mezclas de compuestos orgánicos. Los estudiantes aprenderán a aplicar estas técnicas y determinar qué compuesto queda en solución versus como precipitado después de la filtración. También aprenderán a elegir el mejor solvente para la recristalización y a separar compuestos mediante cambios de fase en la sublimación. El objetivo es que adquieran habilidades para separar compuestos ob

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    Guia_3._Filtracion_cristalizacion_y_sublimacion_de_compuestos_organicos(2)

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    Esta guía de prácticas de laboratorio describe tres técnicas (filtración, recristalización y sublimación) para separar mezclas de compuestos orgánicos. Los estudiantes aprenderán a aplicar estas técnicas y determinar qué compuesto queda en solución versus como precipitado después de la filtración. También aprenderán a elegir el mejor solvente para la recristalización y a separar compuestos mediante cambios de fase en la sublimación. El objetivo es que adquieran habilidades para separar compuestos ob

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    Esta guía de prácticas de laboratorio describe tres técnicas (filtración, recristalización y sublimación) para separar mezclas de compuestos orgánicos. Los estudiantes aprenderán a aplicar estas técnicas y determinar qué compuesto queda en solución versus como precipitado después de la filtración. También aprenderán a elegir el mejor solvente para la recristalización y a separar compuestos mediante cambios de fase en la sublimación. El objetivo es que adquieran habilidades para separar compuestos ob

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    CORPORACIÓN TECNOLÓGICA DE BOGOTÁ Código: MFO-RG-014

    MACROPROCESO MISIONAL Fecha: 15/12/2017


    PROCESO FORMACIÓN
    Página: 1 de 9
    PLANTILLA GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
    Versión: 2

    PROGRAMA NOMBRE DEL CURSO


    Tecnología en Regencia de
    LABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA
    Farmacia

    PRACTICA No NOMBRE DE LA PRACTICA DURACIÓN EN HORAS


    FILTRACIÓN, RECRISTALIZACIÓN Y
    3 4
    SUBLIMACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

    1. INTRODUCCIÓN:

    En esta práctica el estudiante adquiere las competencias para determinar cuáles son las técnicas
    de filtración, cristalización y sublimación que permiten llevar a cabo separaciones de compuestos
    orgánicos. Estas técnicas serán utilizadas en la separación de compuestos que se obtienen en una
    misma reacción química o de extracción de productos naturales.

    2. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA:

    El estudiante deberá investigar el fundamento de las técnicas a utilizar, la naturaleza de los


    compuestos orgánicos, determinar su solubilidad, sus propiedades físicas principalmente su punto
    de fusión.
    ¿En qué consiste la técnica de filtración y en qué casos se utiliza? Y su respectivo montaje.
    ¿Cuándo podemos utilizar la sublimación como técnica de separación?
    ¿Cómo se escoge el mejor solvente o disolvente para realizar una recristalización? y
    ¿Cuando se debe realizar una recristalización?

    Investigue, ¿qué otros solventes se pueden utilizar para realizar la separación de las mezclas
    propuestas en las tres técnicas.

    3. OBJETIVOS:

     Conocer las técnicas analíticas para realizar las separaciones de mezclas de compuesto
    orgánicos.
     Aplicar la técnica de filtración, cristalización y sublimación sobre mezclas donde los
    componentes no son solubles en agua, o sustancias con diferentes puntos de fusión.

    4. MATERIALES Y REACTIVOS:

    MATERIALES
    EMBUDO ANALÍTICO PIPETA PASTEUR
    MECHERO, TRÍPODE , MALLA GRADILLA
    TUBOS DE ENSAYO (6) VASO DE PRECIPITADO DE 50 mL (2)
    PINZA PARA TUBO (2) VASO DE PRECIPITADO DE 200 mL 1
    CAPSULA DE PORCELANA VIDRIO DE RELOJ
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    Versión: 2

    REACTIVOS
    ACIDO OXALICO ANTRACENO
    ACIDO CINÁMICO FENATRENO
    ACIDO BENZOICO ALCANFOR
    NAFTALENO ACIDO SALICILICO
    BENZOATO DE SODIO ACETANILIDA

    5. PRECAUCIONES:

    DEBE DE USAR SIEMPRE SUS ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL, GAFAS, GUANTES,


    BATA DE LABORATORIO, TAPABOCAS Y COFIA. NINGÚN ESTUDIANTE PUEDE ESTAR EN EL
    LABORATORIO O REALIZANDO LA PRÁCTICA SIN ALGUNO DE ESTOS ELEMENTOS. DE SER
    ASÍ, EL ESTUDIANTE SERÁ RETIRADO DEL LABORATORIO. TENGA EN CUENTA QUE, SI
    CALIENTA CON MECHERO LAS PARTES PERMANECERAN CALIENTE POR BUEN RATO, TENGO
    PRECAUCIÓN DE NO COGERLAS CON LAS MANOS CUANDO ESTAS ESTÉN CALIENTES

    6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

    FILTRACIÓN.
    Muestra 1- Antraceno, Benzoato de sodio
    Muestra 2-Fenantreno, Benzoato de sodio.

    1. En un tubo de ensayo coloque 0,5 g de la muestra 1, adicione 3 ml de agua.


    2. Coloque el tubo de ensayo sobre un vaso de precipitado de 50 ml y pese en una balanza
    analítica.
    3. Agite el tubo de ensayo y deje reposar por 5 minutos. Verifique si aún permanece un
    precipitado en solución.
    4. Filtre con papel de filtro (previamente pesado). Recoja el filtrado en un vaso de
    precipitado y luego viértalo sobre el mismo tubo de ensayo en el que pesó.
    5. Vuelva a pesar el conjunto tubo de ensayo y vaso de precipitado. Verifique si hubo
    cambio.
    6. Deje secar el papel de filtro al ambiente o en un desecador y vuelva a pesar. Determine la
    cantidad de solido retenido en el papel de filtro.
     ¿Cuál sustancia queda en solución y cuál permanece como precipitado?
    7. Repita el procedimiento con la segunda muestra.
    8. Determine la cantidad de compuesto en la muestra.

    RE- CRISTALIZACIÓN DE UN SÓLIDO


    Muestra problema 1 - Acetanilida impura
    Muestra problema 2 - Acido benzoico impuro

    1. En un tubo de ensayo agregue 1.0 g del sólido impuro asignado por el docente.
    2. Adicione 5 ml de agua y observe si el sólido se disuelve.
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    3. Adicione otros 3 ml de agua y observe si disuelve.


    4. Coloque un vaso de precipitado que contiene agua (Baño de María) sobre un trípode (con
    malla), espere que empiece a ebullir.
    5. Coloque el tubo de ensayo dentro del vaso de precipitados y caliente por 5 minutos o
    hasta que observe que el sólido se disuelve.
    6. Retire el tubo de ensayo del “baño de María”, y deje reposar hasta que aparezcan cristales
    y luego filtre.
    7. Raspe el precipitado y vierta sobre el vidrio de reloj y observe el sólido obtenido, compare
    con la muestra inicial.

    SUBLIMACION

    Todos los estudiantes deben tener tapabocas.

    Muestra común; 1 – Alcanfor-Acido cinámico.


    Muestra común; 2 – Alcanfor-Ácido salicílico

    1. Se toma una muestra de 1.0 g de una mezcla de alcanfor-ácido cinámico la cual se coloca
    en una capsula de porcelana o una caja de Petri.
    2. Sobre la capsula de porcelana, coloque un vidrio de reloj, sobre el vidrio coloque unos
    cuantos cristales de hielo.
    3. Calentar el fondo de la capsula, manteniendo una temperatura inferior a los puntos de
    fusión de los compuestos mezcla.
    4. Una vez que en el fondo del vidrio de reloj se ha depositado una cantidad apreciable de
    alcanfor sólido, se quitan con cuidado el agua y el hielo del vidrio de reloj.
    5. Se raspa con una espátula el alcanfor y se recoge sobre un trozo de papel de filtro
    previamente pesado.
    6. Calcule la cantidad de alcanfor recuperada según el peso de la muestra tomada.
    7. Repita el procedimiento ahora con la segunda muestra.

    7. SEGÚN EL DESARROLLO EXPERIMENTAL REALICE LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES

    El informe de laboratorio en el cuaderno como se explica en las aclaraciones generales del


    comienzo del curso.

    8. BIBLIOGRAFÍA SUGERIDA:

    Libros de química orgánica universitaria. (Química de Jhon McMurry, Química Orgánica de


    Morrison y Boyd, Química Orgánica de Vogel, Química Organica de Carey, Química orgánica de
    Clayden, entre otros)
    Libros de química orgánica experimental (el más recomendado Vogel's TEXTBOOK OF PRACTICAL
    ORGANIC CHEMISTRY 5th ED, o Practical Organic Chemistry de Frederick George Mann)
    Libros de identificación de compuestos orgánicos (Rappaport Zvi CRC HANDBOOK of tables for
    organic compounds identification 3rd Ed, CRC o Handbook’s en general)
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    MACROPROCESO MISIONAL Fecha: 15/12/2017
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    Versión: 2

    Los libros recomendados en la bibliografía del microdiseño del curso


    Gómez Díaz, J.J., Rodríguez Moreno, N.G., Vázquez Saldivar, J.C., Prácticas de Laboratorio de
    Vogel, A. I. 1961 A textbook of practical organic chemistry 3a Ed. London, Longman
    Domínguez, X. Experimentos de Química orgánica .Noriega editores. México
    Brewster, Ray. ;Vanderwerf Calvin. Curso practico de Química Orgánica Ed. Alambra Madrid

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