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    Este documento presenta la Norma Mexicana NMX-Y-037-1981, la cual establece un método colorimétrico para determinar el contenido de biuret en urea. El método involucra la formación de un complejo de color rojo-púrpura al reaccionar el biuret con cobre divalente en un medio alcalino, cuya intensidad de color es proporcional a la cantidad de biuret presente y se cuantifica espectrofotométricamente. El documento describe los principios, reactivos, procedimientos de

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    SECRETARIA DE COMERCIO

    FOMENTO INDUSTRIAL

    NORMA MEXICANA

    NMX-Y-037-1981

    UREA - DETERMINACION DE BIURET - METODO


    COLORIMETRICO

    UREA - BIURET DETERMINATION - COLORIMETRIC METHOD

    DIRECCION GENERAL DE NORMAS


    NMX-Y-037-1981

    PREFACIO

    En la elaboración de esta norma participaron los siguientes organismos:

    - UNION DE PRODUCTORES DE ALGODON.

    - LABORATORIO BANCO DE CREDITO RURAL.

    - SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.


    DIRECCION GENERAL DE EXTENSION AGRICOLA.
    DEPARTAMENTO DE SUELOS Y LABORATORIOS.

    - SERVICIOS AGRICOLAS BANRURAL.

    - FERTILIZANTES MEXICANOS, S.A.


    NMX-Y-037-1981

    UREA - DETERMINACION DE BIURET - METODO COLORIMETRICO

    UREA - BIURET DETERMINATION - COLORIMETRIC METHOD

    1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

    Esta norma establece un método colorimétrico para la determinación de biuret en urea,


    en un ámbito de concentración de 0.1 a 3.0%.

    2 REFERENCIAS

    Esta norma se complementa con la siguiente Norma Mexicana vigente:

    NOM-Y-035 FERTILIZANTES - Procedimiento de muestreo de Líquidos,


    Polvos y Gránulos.

    3 PRINCIPIO

    Este método se basa en la formación de un complejo color rojo - púrpura al reaccionar


    el biuret con el cobre divalente en un medio alcalino. El cobre añadido en exceso, se
    mantiene en disolución por la presencia del tartrato de sodio y potasio. La intensidad de
    dicha coloración es proporcional a la cantidad de biuret presente y se cuantifica
    colorimétricamente.

    4 REACCIONES

    El biuret reacciona con el ión cuproso de acuerdo a la ecuación :


    NMX-Y-037-1981

    5 REACTIVOS Y MATERIALES

    Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos que
    se indique otra cosa. Cuando se hable de agua, debe entenderse agua destilada o
    desmineralizada.

    5.1 Alcohol etílico (CH3CH2OH), 99.5%

    5.2 Alcohol metílico (CH3OH), 99.5 - 99.8 %

    5.3 Disolución de sulfato de cobre.

    Tomar al 0.01 g, 15 g de sulfato de cobre (CuSO4 . 5H2O), transferir a un matraz


    volumétrico de 1000 cm3, agregar agua libre de dióxido de carbono (CO2) hasta
    disolución total, llevar a la marca con agua libre de CO2 y homogeneizar.

    NOTA 1: El sulfato de cobre no es estable en disoluciones que contengan dióxido de


    carbono, formándose un precipitado de carbonato de cobre básico (Cu2 (OH)2CO3)
    después de algún tiempo de su preparación, por eso debe emplearse agua libre de CO2.

    NOTA 2: Para comprobar la condición en que se encuentra la disolución de sulfato de


    cobre, se recomienda medir la absorbancia de la misma a una longitud de onda de 555
    nm contra un testigo de agua cada que se vaya a realizar esta determinación. La
    absorbancia debe permanecer constante; de no ser así, se recomienda desechar la
    disolución. Cuando se observe la formación de un precipitado, se debe desechar también
    esta disolución.

    5.4 Disolución alcalina de tartrato de sodio y potasio

    5.4.1 Tomar al 0.01 g, 40 g de hidróxido de sodio (NaOH), transferir a un matraz


    volumétrico de 1000 cm3, agregar 500 cm3 de agua, agitar hasta disolución total y
    enfriar.

    5.4.2 Tomar al 0.01 g, 50 g de tartrato de sodio y potasio (NaKC4H4O6 . 4H2O),


    transferir a un matraz volumétrico de 1000 cm3 conteniendo la disolución obtenida en
    5.4.1, agitar hasta disolución total, llevar a la marca con agua y homogeneizar. Esta
    disolución debe dejarse reposar 24 horas antes de usarse.

    NOTA: Como una alternativa de este procedimiento, puede utilizarse en lugar de las
    disoluciones obtenidas en 5.3 y 5.4, una disolución única que se prepara mezclando
    partes iguales de las dos disoluciones anteriores (5.3 y 5.4).

    5.5 Disolución de ácido sulfúrico (H2SO4), 0.1 N

    5.6 Biuret purificado

    Tomar 10 g de biuret (NH2CONHCONH2), transferir a un vaso de precipitados de 2000


    cm3, agregar 1000 cm3 de alcohol etílico (5.1), disolver y calentar a ebullición incipiente
    NMX-Y-037-1981

    hasta tener un volumen aproximado de 250 cm3. Enfriar hasta una temperatura de 278 K
    (5°C) y mantener así durante 8 horas. Filtrar a través de un crisol gooch, lavar con tres
    porciones de 20 cm3 de alcohol etílico (5.1). El producto aquí obtenido corresponde
    aproximadamente a un 60% de recuperación de la masa inicial. Repetir la cristalización
    y secar el producto final a una temperatura de 383 ± 1 K (110 ± 1°C) durante 2 horas ±
    10 minutos. El punto de fusión del biuret puro es de 463 K (190°C) con un contenido de
    40.76 % de nitrógeno total.

    5.7 Disolución patrón de biuret, 1 mg biuret/cm3

    Tomar exactamente 1.0000 g de biuret purificado (5.6), transferir a un matraz


    volumétrico de 1000 cm3, agregar agua libre de dióxido de carbono hasta disolución
    total, llevar a la marca con agua libre de dióxido de carbono y homogeneizar.

    5.8 1.0 g de rojo de metilo (ácido p-dimetilaminoazobencencarboxílico) [4-


    (CH3)2NC6H4 - 2 -COOH], transferir a un matraz volumétrico de 1000 cm3, agregar
    alcohol etílico (5.1) hasta disolución total, llevar a la marca con alcohol etílico (5.1) y
    homogeneizar.

    5.9 Papel filtro Whatman No. 5 o equivalente

    6 APARATOS

    Aparatos usuales de laboratorio y:

    6.1 Placa de calentamiento con regulador de temperatura

    6.2 Baño de agua capaz de mantener 303 ± 5 K (30 ± 5°C)

    6.3 Espectrofotómetro o fotocolorímetro con filtro para 555 nm y celdas de


    absorción de 20-40 mm de paso de luz.

    NOTA: Cuando se utiliza un fotocolorímetro del tipo Klett-Summerson, elfiltro


    requerido es el No. 54 (verde).

    7 MUESTREO Y MUESTRAS

    7.1 Obtener la muestra de análisis de acuerdo a la norma NOM-Y-035 vigente.

    7.2 Debe procurarse mantener la muestra de análisis en recipientes perfectamente


    cerrados y en lugar seco y fresco, ya que la urea tiende a absorber humedad y a
    descomponerse durante su almacenamiento, dando lugar a la formación de amoniaco.

    8 PROCEDIMIENTO

    8.1 Porción de análisis


    NMX-Y-037-1981

    Tomar al 0.0001 g una porción de análisis de la muestra de acuerdo a la Tabla 1.

    TABLA 1.- Porciones de análisis y disoluciones adecuadas para la determinación, según


    el contenido esperado de biuret.

    8.2 Prueba testigo

    Correr una prueba testigo, usando 50 cm3 de agua y proceder como se indica en 8.4.5.

    8.3 Curva de calibración

    8.3.1 De la disolución patrón de biuret (5.6) medir con bureta 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35,
    40, 45 y 50 cm3 (conteniendo 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 y 50 mg de biuret
    respectivamente), transferir a sendos matraces volumétricos de 100 cm3 y continuar
    como en 8.4.5.

    8.3.2 Elaborar una gráfica, colocando como abscisas los mg de biuret y como
    ordenadas las lecturas.

    8.4 Determinación

    8.4.1 Transferir la porción de análisis a un vaso de precipitados de 250 cm3.

    8.4.2 Agregar 100 cm3 de agua y disolver la porción de análisis.

    8.4.3 Calentar suavemente en placa de calentamiento (6.1) hasta una temperatura de


    323 K (50°C) y agitar durante 30 minutos manteniendo esta temperatura.

    8.4.4 Filtrar la disolución a través de papel filtro (5.9), lavar tres veces con porciones
    de aproximadamente 25 cm3 de agua, procurando hacer cada adición una vez que haya
    pasado en su totalidad la porción anterior. Recibir filtrado y lavados en un matraz
    volumétrico correspondiente al volumen de la porción de análisis (Tabla 1). Enfriar,
    llevar hasta la marca con agua y homogeneizar.
    NMX-Y-037-1981

    8.4.5 Transferir la alícuota para la determinación a un matraz volumétrico de 100 cm3.


    Adicionar una gota de la disolución indicadora de rojo metilo (5.8) y neutralizar con la
    disolución de ácido sulfúrico (5.5) hasta la aparición de un color ligeramente rosa.

    8.4.6 Agregar con bureta y agitando el matraz volumétrico, 20 cm3 de la disolución


    alcalina de tartrato de sodio y potasio (5.4) y después agregar con bureta 20 cm3 de la
    disolución de sulfato de cobre (5.3). Llevar a la marca con agua y homogeneizar
    agitando durante 10 segundos.

    NOTA: En vez de la adición de las disoluciones anteriores (5.4 y 5.3) puede agregarse
    40 cm3 de la disolución única (ver nota en 5.4.2).

    8.4.7 Transferir el matraz volumétrico a un baño de agua (6.2) durante 5 minutos,


    ajustando previamente la temperatura del baño a 303 ± 5 K (30 ± 5°C).

    8.4.8 Ajustar el espectrofotómetro o el fotocolorímetro (6.3) a cero de la lectura con el


    testigo (8.2), empleando las celdas de 20 mm de paso de luz y a una longitud de onda de
    555 nm.

    8.4.9 Efectuar la lectura después de los 5 minutos de reposo.

    9 EXPRESION DE RESULTADOS

    9.1 Método de cálculo y fórmula

    El contenido de biuret expresado como porcentaje en masa es calculado por la siguiente


    expresión:
    m1 x V1
    % Biuret = ----------- x 100
    mo x V2

    en donde:

    m1, es la masa de biuret leída en la curva de calibración, en miligramos.

    mo, es la masa de la porción de análisis, en miligramos.

    V1 es el volumen de la disolución de la porción de análisis, en centímetros cúbicos.

    V2, es el volumen de la alícuota para la determinación, en centímetros cúbicos.


    NMX-Y-037-1981

    9.2 Repetibilidad

    La diferencia entre los valores de dos determinaciones efectuadas en una misma muestra
    por un analista, no debe ser mayor de 3 % del valor promedio de ambas
    determinaciones.

    9.3 Reproducibilidad

    La diferencia entre el valor obtenido por un analista y el promedio de una serie de


    determinaciones efectuadas por diferentes analistas en diferentes laboratorios, para una
    misma muestra, no debe exceder de 10% del valor promedio.

    10 NOTAS AL PROCEDIMIENTO

    10.1 El amoniaco en forma de hidróxido, carbonato, carbonato ácido, o carbamato


    interfiere en la determinación cuando se encuentra en una concentración mayor al 0.5%
    como NH3, obteniéndose valores más altos del biuret presente.

    10.2 En el método colorímetrica oficial de la AOAC, se recomienda el uso de 15


    minutos de tiempo de reposo y una temperatura para desarrollo de color de 303 ± 5 K
    (30 ± 5°C), sin embargo, estas condiciones son equivalentes a las mencionadas en esta
    norma (5 minutos de tiempo de reposo y temperatura de 303 ± 5 K (30 ± 5°C) para
    desarrollo de color respectivamente).

    11 INFORME DE RESULTADOS

    El informe correspondiente a los resultados obtenidos para una muestra de laboratorio,


    debe incluir las siguientes indicaciones:

    a) Datos relacionados con la muestra como:

    - Identificación y descripción

    - Datos sobre la toma de la misma

    - Fecha de recepción

    - Fecha de terminación del análisis

    b) Referencia del método empleado

    c) Resultados y forma de expresión

    d) Aspectos irregulares observados durante la determinación

    e) Cualquier modificación hecha al presente método y que pudiera afectar los


    resultados, así como la causa de la misma.
    NMX-Y-037-1981

    12 BIBLIOGRAFIA

    12.1 Analytical Methods. Lab. Centr. DSM, method 135-E (1971)

    12.2 Corominas, L. F. Collaborative Study of the Official AOAC Method for the
    Determination of Biuret in Fertilizers. Journal of the AOAC. Vo. 57, No.
    6 (Nov. 1974) 1360-1362.

    12.3 Corominas, L. F. Collaborative Study of the modifications of the Official AOAC


    Method for the Determination of Biuret in Fertilizers. Journal of the AOAC, Vol. 59,
    No. 4 (1976) 923-926.

    12.4 Corominas, L. F. Comparison of Official AOAC Method and Indirect Atomic


    Absorption Spectroscopic Method for Determining Biuret in Fertilizers: Collaborative
    Study. Journal of the AOAC. Vol. 60 No. 5 (1977)1214-1219.

    12.5 Ellis, G.C. y Formaini. R. L. Colorimetric Determination of Biuret.


    J. Agr. Food Chem., 3 (1955) 615-618.

    12.6 Geurts, J.J., Van Stelle, E. J. y Brinkman, G. E. Determination of Biuret in Urea


    and Mixed Fertilizers. Anal. Chim. Acta, 41 (1968) 113-120.

    12.7 Horwitz, W., Editor. Official Methods of Analysis of the Association of Official
    Analytical Chemists. 12th edition, AOAC. Washington, D.C. (1975) 18-19 Sec. 2.072-
    2.074.

    12.8 Toyo Koatsu Industries, Inc. (Actualmente, Mitsui Toatsu Chemicals, Inc.)
    Analytical Methods.

    12.9 Guijosa, F. M., Informe A521/78/215, Departamento de Experimentación, 1978.


    Fertimex, S.A.

    México, D.F., Marzo 24, 1981

    EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

    DR ROMAN SERRA CASTAÑOS


    Fecha de aprobación y publicación: Abril 9, 1981

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