Tarea Semana 3 Análisis Instrumental

1.
- Determine como se define el intervalo de concentración

Intervalo de concentración: Es la concentración entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite
de linealidad (LOL).
2.- Determine cuál es la expresión matemática para expresar el límite de detección

El límite de detección de un analito se define como aquella concentración que proporciona
una señal instrumental significativamente de la señal de una muestra en blanco o la señal
de fondo.
Es la cantidad de analito que proporciona una señal igual a la del blanco más 3 veces la
desviación estándar del blanco.
𝒚𝑳𝑫 = 𝒚𝑩 + 𝟑𝑺𝑩
3.- Determine ¿cómo se consigue la eliminación de interferencias en una muestra?
QUIMICAMENTE: Usando agentes enmascarantes (sustancia que reacciona con el

interferente para formar una especie que no produce la misma señal del analito). Se consigue
mediante un ajuste de pH, un cambio en el estado de oxidación, formación de complejos.
FISICAMETE: La eliminación de interferencias se consigue separándolas previamente a
la determinación. Mediante métodos como precipitación, extracción, cromatografías,
destilación o volatilización.
4.- Describa ¿cuáles son los tipos de errores que se presentan al realizar un análisis?
➢ Errores accidentales: Perdida de parte de muestra contaminación o avería del
instrumento. Esto nos lleva a comenzar nuevamente.
➢ Errores Sistemáticos o determinados: Aquellos que pueden determinarse y
probablemente evitarse o corregirse.
➢ Errores aleatorios o indeterminados: Errores fortuitos cuya magnitud y signo no
pueden predecirse ni calcularse.
5.- Describa ¿qué es la prueba Q y para qué sirve?

La prueba Q es entre las diversas pruebas que se han sugerido una de las más correctas
estadísticamente para un numero bastante pequeño de observaciones. La relación Q se
calcula ordenando los datos en forma decreciente la diferencia entre el numero sospechoso
y su más cercano vecino (a) se divide entre el intervalo (w), es decir, la diferencia entre el
número más alto y el más bajo de la serie. Esta relación se compara con los valores
tabulados de Q. si es mayor o igual que el valor tabulado, la observación sospechosa se
puede rechazar, si el valor es menor del tabulado la muestra o valor sospechoso se retiene.
6.- Describa cual es la expresión matemática para calcular el coeficiente de correlación
momento producto (r)
➢ Para estimar la bondad con la que se ajustan los putos experimentales a una línea recta, se
calcula el coeficiente de correlación momento – producto r.
7.- Realizar la prueba Q en el siguiente ejercicio: Al estandarizar una solución se obtuvieron

en réplica las siguientes molaridades: 0.1067, 0.1071, 0.1066 y 0.1050. ¿Puede
descartarse uno de los resultados debido a error incidental en un nivel de confianza de
95%?
Resultado sospechoso: 0.1071
A= 0.1071 − 0.1067 = 4𝑥10−4 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟒

W=0.1071 − 0.1050 = 2.1𝑥10−3 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟐𝟏
Q=0.0004/0.0021
Q=4/21
Q= 0.1904
0.11904<0.829. Por lo tanto se acepta el valor sospechoso
8.- Calcular el coeficiente de correlación momento-producto (r) y el cálculo de la recta de

regresión para el siguiente ejercicio: Se determina la riboflavina (vitamina B2) en una
muestra de cereal midiendo la intensidad de fluoresceína en solución en ácido acético al
5%. Se preparó una curva de calibración midiendo las intensidades de fluoresceína de
una serie de estándares de concentraciones crecientes. Se obtuvieron los siguientes
datos:
Riboflavina Intensidad de
µg/ml(Xi) fluoresceína
unidades
arbitrarias (Yi)
0.0 0.0
0.100 5.8
0.200 12.2
0.400 22.3
0.800 43.3
𝑿𝒊 𝒀𝒊 𝑿𝒊 − 𝑿 (𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐 𝒀𝒊 − 𝒀 (𝒀𝒊 − 𝒀)𝟐 (𝑿𝒊 − 𝑿)(𝒀𝒊 − 𝒀)
0.0 0.0 -0.3 0.09 -16.72 279.55 5.016

0.100 5.8 -0.2 0.04 -10.92 119.24 2.184
0.200 12.2 -0.1 0.01 -4.52 20.43 0.452
0.400 22.3 0.1 0.01 5.58 31.13 0.558
0.800 43.3 0.5 0.25 26.58 706.49 13.29
SUMAS 83.6 0 0.4 0 1156.84 21.5
1.5
PROMEDIO
0.3
16.72
𝟐𝟏. 𝟓
𝒓= = 𝟎. 𝟗𝟗𝟗𝟒𝟕𝟒
√(𝟎. 𝟒)(𝟏𝟏𝟓𝟔. 𝟖𝟒)
➢ Valores para la recta
m= 21.5/.4= 53.75
b= 16.72 − (53.75 × .3) = 0.59
➢ Ecuación para la recta
Y= 53.75x+0.59
9.- Calcular las concentraciones molares de soluciones 1.00 ppm para cada una de las
siguientes especies:
a) CO2
𝟏. 𝟎(𝐋 𝐂𝐎𝟐 𝐱𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍/𝒎𝒈
𝑴=
𝟒𝟒. 𝟎𝟏
M= 2.27x10-5 mol/mg ó ppm
b) (NH4)4Ce(SO4)4 * H2O
𝟏. 𝟎(𝐋 (𝐍𝐇𝟒)𝟒𝐂𝐞(𝐒𝐎𝟒)𝟒 ∗ 𝐇𝟐𝐎 𝐱𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍/𝒎𝒈

𝑴=
𝟔𝟑𝟐. 𝟓𝟓𝟎𝟖
M=1.58x10-6 mol/mg ó ppm
c) HCl
𝟏. 𝟎(𝐋 𝐇𝐂𝐥 𝐱𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍/𝒎𝒈
𝑴=
𝟑𝟔. 𝟓𝟎𝟖
d) HClO4
𝟏. 𝟎(𝐋 𝐇𝐂𝐥𝐎𝟒 𝐱𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍/𝒎𝒈
𝑴=
𝟏𝟎𝟎. 𝟒𝟔
10.- Se analiza una muestra de carbonato de sodio comercial en el laboratorio de química

analítica por titulación con ácido clorhídrico estándar. El análisis se realiza por triplicado,
con los siguientes resultados 93.50, 93.58 y 93.43% de Na2CO3. ¿Dentro de qué intervalo
existe 95% de confianza de que caiga el valor verdadero? Calcular el nivel de confianza
ts
Nivel de confianza = X+_
N
El valor de t con un nivel de confianza de 95% y dos grados de libertad es= 4.303
𝟗𝟑. 𝟓 + 𝟗𝟑. 𝟓𝟖 + 𝟗𝟑. 𝟒𝟑
𝑴𝒆𝒅𝒊𝒂 = = 𝟗𝟑. 𝟓𝟎𝟑𝟑
𝟑
(𝟏𝟒.𝟑𝟎𝟑)(𝟎.𝟎𝟕𝟓)
nivel de confianza=93.5033±
√𝟑
Nivel de confianza= 93.5033 ± 18.63 %
El valor verdadero cae dentro de del intervalo de 93.3 a 93.6 %
11.- Se está desarrollando un procedimiento para determinar trazas de cobre en

materiales biológicos utilizando una digestión húmeda seguida de medición por
espectrofotometría de absorción atómica. Para probar la validez del método se obtiene un
material de referencia estándar NIST; y se analiza este material. Se muestrean y analizan
cinco replicas, y se encuentra que la media de los resultados es 10.8ppm, con una
desviación estándar de +-0.7ppm. ¿Este método dará un valor estadísticamente correcto
a un nivel de confianza de 95%?
Realizar la prueba t utilizando la siguiente formula: √𝑁

±𝑡 = (𝑥 − 𝜇)
𝑠
Determinar si el valor de referencia y el valor medido se debe al azar o no.

El valor de t para los grados de libertad (N-1) = 4 y un 95% de nivel de confianza es= 2.776
Solución:
√𝑁
±𝑡 = (𝑥 − 𝜇)
𝑠
√5
±𝑡 = (10.8 − 11.7)
0.7
±𝑡 = −2.8749
±𝒕 = 𝟐. 𝟗
Hay cinco mediciones, de modo que hay cuatro grados de libertad (𝑁 − 1). En las tablas se
ve que el valor tabulado de 𝑡 al nivel de confianza de 95% es 2.776. Esto es menos que
los valores calculados, de modo que hay un error determinado en el nuevo procedimiento;
es decir, hay una probabilidad de 95% de que la diferencia entre el valor de referencia y el
valor medido no se deba al azar.
CONCLUSIONES
Con la realización de este trabajo y después de un análisis sobre el tema se puede llegar
a tener como conclusión que la validación para la determinación de un método debe ser
tan amplia como sea necesaria para cumplir con los requisitos en relación con el uso dado
o la aplicación. La extensión de la validación dependerá de la aplicación, la naturaleza de
los cambios realizados y de las circunstancias en que el método se va a utilizar, teniendo
en cuenta los valores que sean proporcionados con respecto a las cantidades de las
especies, por lo cual existen una serie de criterios numéricos que nos sirven para poder
seleccionar métodos analíticos y parámetros de calidad.
COMPETENCIAS ALCANZADAS
Se logro comprender y ampliar los conocimientos de algunos temas ya conocidos, al igual
que nuevos temas, esto se logró partir de la información proporcionado por el profesor de
la clase y la búsqueda de información de cada uno, así mismo se reforzo lo aprendido en
clase gracias al material de estudio proporcionado.

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1.

- Determine como se define el intervalo de concentración

2.- Determine cuál es la expresión matemática para expresar el límite de detección

3.- Determine ¿cómo se consigue la eliminación de interferencias en una muestra?

QUIMICAMENTE: Usando agentes enmascarantes (sustancia que reacciona con el

5.- Describa ¿qué es la prueba Q y para qué sirve?

7.- Realizar la prueba Q en el siguiente ejercicio: Al estandarizar una solución se obtuvieron

A= 0.1071 − 0.1067 = 4𝑥10−4 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟒

8.- Calcular el coeficiente de correlación momento-producto (r) y el cálculo de la recta de

0.0 0.0 -0.3 0.09 -16.72 279.55 5.016

➢ Valores para la recta

➢ Ecuación para la recta

𝟏. 𝟎(𝐋 (𝐍𝐇𝟒)𝟒𝐂𝐞(𝐒𝐎𝟒)𝟒 ∗ 𝐇𝟐𝐎 𝐱𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍/𝒎𝒈

M=1.58x10-6 mol/mg ó ppm

M=2.74x10-5 mol/mg ó ppm

M=9.9542x10-6 mol/mg ó ppm

10.- Se analiza una muestra de carbonato de sodio comercial en el laboratorio de química

Nivel de confianza= 93.5033 ± 18.63 %

El valor verdadero cae dentro de del intervalo de 93.3 a 93.6 %

11.- Se está desarrollando un procedimiento para determinar trazas de cobre en

Realizar la prueba t utilizando la siguiente formula: √𝑁

Determinar si el valor de referencia y el valor medido se debe al azar o no.

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