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Artículo de longitud completa

Optimización de un reactor ultrasónico a escala semi-piloto para la

producción de biodiesel

David B. Meza-Ramírez a, Carlos Hernández-Benítez B, Armando Contreras-Arias B,

Luis A. Godínez B, Francisco J. Rodríguez-Valadez B,*
a Centro de Tecnología Avanzada, CIATEQ, SC Av. Del Retablo # 150, col. Fovissste, Santiago de Quer´étaro, Quer´étaro, CP, 76150, México
B Centro de Investigaci´ón y Desarrollo Tecnológico en Electroquímica, CIDETEQ, SC Parque Tecnologico, Sanfandila, Pedro Escobedo, CP 76703 Querétaro, México

INFORMACIÓN DEL ARTÍCULO ABSTRACTO

Palabras clave: El biodiesel se ha convertido en una alternativa muy atractiva a la sustitución de los combustibles fósiles y por ello, existe un interés
Biodiesel creciente en el estudio y optimización de la reacción de transesterificación que se utiliza para preparar este combustible. El enfoque más
Cavitación ultrasónica
popular para llevar a cabo esta reacción emplea un catalizador homogéneo en un sistema agitado y recientemente, los reactores
Escala semi-piloto
ultrasónicos en estudios a escala de laboratorio han mostrado potencial. En este contexto, se informa de un estudio de optimización de
Respuesta de superficie
las condiciones operativas de un reactor ultrasónico a escala semi-piloto. El sistema de reacción incluye un reactor de 9 L equipado con
Mejoramiento
transductores ultrasónicos colocados en el exterior y en contacto con las paredes del reactor y conectados a un generador ultrasónico de
1500 W. El rendimiento se estudió mediante un sistema experimental que funciona en un proceso continuo con recirculación. A 33 El
diseño del experimento (DOE) y la metodología de superficie de respuesta (RSM) se utilizaron para evaluar el efecto del% en peso de
catalizador, la relación molar de metanol: aceite y el tiempo de reacción sobre la conversión de biodiesel. Los resultados experimentales
indican que mientras que el% de catalizador y el tiempo de reacción tienen un efecto significativo y positivo sobre el rendimiento de
conversión de la transesterificación, la relación molar es significativa solo a través de su interacción con el tiempo. Según la ecuación
empírica derivada del análisis estadístico, las condiciones óptimas para el funcionamiento del reactor ultrasónico para la producción de
biodiesel son 1. 88% de catalizador, relación 9: 1 M y 13 min de reacción para alcanzar un valor de conversión del 99%.

1. Introducción Procesar un sistema controlado principalmente por el transporte de masa y

menos importante por el equilibrio químico de la reacción. [4,5].
El rápido aumento de la cantidad de gases de efecto invernadero en la atmósfera En este contexto, la mayoría de los procesos de fabricación de biodiesel se llevan a
como consecuencia de la quema de combustibles fósiles, ha sido catalogado como uno cabo actualmente en “reactores de tanque agitado” que operan en modo discontinuo,
de los mayores problemas ambientales de este siglo. [1]. En el contexto de sus efectos pero este enfoque se caracteriza por algunas desventajas importantes. Si bien la
sobre el calentamiento global, se ha reconocido mundialmente la necesidad de utilizar velocidad de reacción está limitada por la baja transferencia de masa entre el aceite y el
energías alternativas para realizar nuestras actividades diarias. alcohol, la naturaleza reversible de la reacción de transesterificación requiere el uso de
[2]. En la última década, por ejemplo, la industria de los biocombustibles ha surgido grandes cantidades de energía para obtener altas conversiones de biodiésel. Además,
como una opción para producir energía respetuosa con el medio ambiente. Actualmente los procesos por lotes suelen tener una alta variabilidad en la calidad del producto en
existe una amplia variedad de biocombustibles que se pueden utilizar, como comparación con los procesos continuos.[6].
bioalcoholes, biodiesel y bioqueroseno; Sin embargo, el biodiésel sigue siendo uno de Se han estudiado diferentes métodos de síntesis de biodiesel para
los más importantes debido a su proceso de producción relativamente más rápido y incrementar la eficiencia de la reacción y disminuir los costos, siendo los más
sencillo.[3]. El biodiésel es una mezcla de ésteres alquílicos de ácidos grasos obtenidos importantes la aplicación de mezcladores estáticos, microcanales, esquemas de
de la reacción de transesterificación entre ácidos grasos de cadena larga contenidos en flujo oscilante, sistemas en condiciones supercríticas, reactores de microondas,
aceite vegetal o grasas animales y metanol en presencia de un catalizador (ácido, base o síntesis enzimática, catálisis heterogénea y cavitación. [7]. Como revelan estudios
enzima). La inmiscibilidad de los reactivos y la naturaleza reversible de la reacción de recientes, la cavitación acústica e hidrodinámica han mostrado un gran potencial
transesterificación, hacen que este para aplicaciones industriales.[8,9]. En particular,

* Autor correspondiente.
Dirección de correo electrónico: [email protected] (FJ Rodríguez-Valadez).

https://doi.org/10.1016/j.fuel.2020.119645
Recibido el 6 de marzo de 2020; Recibido en forma revisada el 15 de octubre de 2020; Aceptado el 29 de octubre de 2020
On-line el 16 de diciembre de 2020
0016-2361 / © 2020 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
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Figura 1. Sistema de producción de biodiésel asistido por ultrasonidos.

La cavitación ultrasónica se ha utilizado con éxito para promover la reacción de Los trabajos anteriores se han centrado en escalar la aplicación de la
transesterificación a escala de laboratorio porque puede disminuir el tiempo de cavitación ultrasónica al proceso de producción de biodiesel. Por ejemplo,
reacción debido a fenómenos de cavitación que generan puntos de alta Rajkovic et al. y Teixeira et al. realizaron experimentos en un proceso discontinuo
temperatura y presión provocados por la formación y posterior implosión de utilizando un baño ultrasónico y un reactor de cuerno ultrasónico, trabajando con
burbujas en la fase líquida. De esta forma, varios trabajos han reportado tiempos un reactor de volumen de 0,25 y 2 L, respectivamente. En ambos casos, la
de reacción cortos del orden de 2 a 7 min para la producción de biodiesel.[10-13]. conversión de biodiesel fue cercana al 90%.[23,21]. Además, se han realizado
Por ejemplo, Colucci et al. demostró que la reacción se podía reducir a 15 min varios estudios con reactores continuos utilizando un reactor tipo cuerno.
usando un reactor ultrasónico mientras se mantenía la conversión por encima del [3,22,24,25,26]. Por ejemplo, utilizando un proceso de recirculación a pequeña escala,
98%[14]. La concentración del catalizador alcalino también se ha evaluado en el Thanh et al. obtuvo una conversión cercana al 95% en 40 min utilizando un proceso de
rango de 1% a 2%, lo que indica que concentraciones por encima de este valor no dos pasos, en el cual se emplearon 0,7% y 0,3% de contenido de catalizador y relaciones
producen un aumento significativo en la producción de biodiesel.[7,15-17]. Con molares de 4: 1 y 2: 1 para cada paso[22]. Usando un reactor tubular y una sonda
respecto a la relación molar, se ha demostrado que valores superiores a 9: 1 dan ultrasónica de cuerno, Soon et al. obtuvo una conversión superior al 90% utilizando una
como resultado una disminución en el% de conversión de biodiésel carga de catalizador entre 0,75% y 1,25%[27]. En el contexto de los estudios sobre este
probablemente debido a los efectos de dilución del reactivo en la mezcla de tipo de reactores, cabe destacar el trabajo desarrollado por Thanh et al. porque
reacción.[18], por lo que con frecuencia se emplean valores entre 3: 1 y 9: 1 de obtuvieron una conversión cercana al 90% utilizando un volumen de 54 L en un reactor
relación molar [10,19,20]. Además, la temperatura de reacción también se ha continuo con recirculación
evaluado en múltiples sistemas ultrasónicos. Los informes señalan que se suele [24]. Como alternativa a los reactores de bocina, se han acoplado transductores
obtener una conversión superior al 90% cuando la temperatura se fija entre 25 y externos a reactores.[28,17,29]. De esta forma, se obtuvieron conversiones entre
30◦C [3,9,21,22]. 90% y 98% bajo diferentes condiciones experimentales utilizando un

Figura 2. DOE 33 con los niveles variables.

2
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tabla 1 unidades de reactor y 4 frecuencias (15 kHz, 25 kHz, 35 kHz y 40 kHz), lo que
Resultados experimentales de DOE 33. demuestra que la conversión depende de la potencia ultrasónica, el caudal y la
frecuencia aplicada [17].
A B C Conversión (%)
Por otro lado, la combinación de DOE (diseño de experimentos) y RSM
Experimentar peso / peso (%) mol / mol min R1 R2 (metodología de superficie de respuesta) se ha utilizado previamente para evaluar
1 1,50 6.0 5 76,99 77.12 la reacción de transesterificación a escala de laboratorio. Por ejemplo, Pinzi et al.
2 1,75 6.0 5 87,31 88,98 estudió el efecto de la carga de catalizador, la relación metanol-aceite, la
3 2,00 6.0 5 87,75 89.07
temperatura de reacción y el tiempo en un reactor de agitación mecánica
4 1,50 7.5 5 75,87 77,37
5 1,75 7.5 5 85,34 85,45 [34]. Utilizando el abordaje ultrasónico a escala de laboratorio, se han publicado
6 2,00 7.5 5 86.15 86,58 trabajos relevantes utilizando un baño ultrasónico[30], un reactor tipo cuerno
7 1,50 9.0 5 70,91 69,79 [13,31], y una combinación de reactor de cuerno y catalizador heterogéneo
8 1,75 9.0 5 84,71 83,81
[32]. Con la exención del informe de Mostafai et al. quien informó el
9 2,00 9.0 5 85,48 86,40
10 1,50 6.0 10 83,94 82.07
efecto de la amplitud de la onda ultrasónica, el diámetro de la sonda,
11 1,75 6.0 10 94,14 93,98 el pulso de vibración y la distancia de irradiación en un reactor
12 2,00 6.0 10 96,18 97,19 continuo tipo cuerno[31], todos estos estudios se desarrollaron en un
13 1,50 7.5 10 85,00 84,14 proceso por lotes. La cavitación ultrasónica se ha identificado como
14 1,75 7.5 10 93.02 92,73
una herramienta útil para mejorar la conversión de biodiésel. Aunque
15 2,00 7.5 10 95,95 95,86
dieciséis 1,50 9.0 10 84,14 86.06 se ha realizado una cantidad significativa de estudios de aplicación de
17 1,75 9.0 10 92,66 92,55 ultrasonidos a escala de laboratorio en condiciones de proceso por
18 2,00 9.0 10 96,64 97,24 lotes, solo hay unos pocos trabajos que utilizan reactores continuos a
19 1,50 6.0 15 84,74 85,64
mayor escala. Dada la complejidad inherente de estos sistemas de
20 1,75 6.0 15 96,74 98,46
21 2,00 6.0 15 96,82 97,58
reacción, particularmente para el caso de procesos a escala industrial o
22 1,50 7.5 15 85,67 84,35 piloto, es importante evaluar la influencia de las variables operativas
23 1,75 7.5 15 96,37 97,57 para la reacción y, en este contexto, estamos presentando en este
24 2,00 7.5 15 97.25 98,36 trabajo DOE / respuesta RSM Acercarse. En este contexto,
25 1,50 9.0 15 87,63 88,80
26 1,75 9.0 15 97.30 99.07
27 2,00 9.0 15 98.04 96,41
Por este motivo, en este trabajo se utilizó la metodología DOE / RSM para
evaluar la influencia de la carga de catalizador, la relación molar metanol-aceite y
el tiempo de reacción sobre la reacción de transesterificación en un piloto
Tabla 2 ultrasónico continuo con un reactor de recirculación.
Tabla ANOVA y parámetros de diagnóstico.

Fuente Suma de cuadrados DF Cuadrado medio Relación F Valor de p 2. Materiales y métodos

Un catalizador 244.207 1 244.207 156,11 <0,0001
B: relación molar 0.206722 1 0.206722 0,13 0,7183 2.1. Reactivos químicos
C: tiempo 214.382 1 214.382 137.04 <0,0001
Automóvil club británico 252.695 1 252.695 161,53 <0,0001 Los experimentos se realizaron utilizando aceite vegetal de soja (Imperial,
AB 0.0610042 1 0.0610042 0,04 0.8445
Puebla, México), metanol de grado industrial, hidróxido de potasio grado reactivo
C.A. 1.3776 1 1.3776 0,88 0.3541
cama y desayuno 0.36517 1 0.36517 0,23 0,6318
(Macron, EE. UU.) Y ácido clorhídrico (JT Baker, EE. UU.). En este trabajo se utilizó
antes de Cristo 46.4538 1 46.4538 29,69 <0,0001 aceite vegetal de soja comestible con el fin de mantener sus características para
CC 122.667 1 122.667 78,41 <0,0001 evaluar las otras variables y su disponibilidad para este estudio.
AAB 1.82723 1 1.82723 1,17 0.2868
CAA 0.891113 1 0.891113 0,57 0.4552
TEJIDO 1.82723 1 1.82723 1,17 0.2868
ABC 13.0863 1 13.0863 8,37 0,0064 2.2. Equipo
ACC 0.570668 1 0.570668 0,36 0.5495
BBC 2.45311 1 2.45311 1,57 0.2183 La conversión de biodiesel se midió usando un equipo Agilent HPLC
BCC 6.98757 1 6.98757 4.47 0.0414
1260. El reactor fue suministrado por Terratech y es un prisma cuadrado de
Error 57.8817 37 1.56437
Total 2928.22 53 acero inoxidable de 9 L, equipado con 32 transductores (8 en cada cara); El
ultrasonido es producido por un generador ultrasónico (Branson) con 1500
R2 = 98,0233%.
W de potencia total y 39 kHz de frecuencia. Estos valores de potencia y
R2 anuncio = 97,1685%.
frecuencia fueron valores fijos durante todos los experimentos. La
temperatura del proceso se controló mediante un equipo de temperatura
constante Julabo.
Unidad compacta de producción de biodiésel con un reactor de 5 L que funciona
2.3. Configuración experimental
con un generador ultrasónico de 1 kW y un tiempo de residencia de 60 min. [29].
De manera similar, un reactor de cámara con tres transductores (21,5 kHz)
Figura 1 muestra el sistema experimental para la producción de biodiesel. El
colocados en la parte inferior del reactor indica que a 600 W, la reacción podría
metóxido se preparó disolviendo 200 g de hidróxido de potasio en 500 mL de
completarse en 1 h con una velocidad de flujo de 55 ml / min a 45-48 C.
[28]. Además, el efecto de la frecuencia aplicada al reactor se ha evaluado metanol en un matraz; posteriormente, esta solución se mezcló con 20 L de aceite
de soja que previamente se vertió en el tanque de mezcla (1). La homogeneidad
utilizando un reactor ultrasónico multifrecuencia considerando 4
de la muestra se garantizó mediante el uso de un mezclador de paletas (2).

3
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Fig. 3. Diagrama de Pareto de efectos estándar.

La mezcla de reactivos se mantuvo a 26 ± 2 ◦C usando un baño de enfriamiento (3) 3.1. Anova

y luego se bombeó a 1.2 L / h al reactor ultrasónico usando una bomba de
desplazamiento positivo (4). Posteriormente, el fluido pasa por el reactor (5) La tabla ANOVA segmenta la variabilidad del% de conversión en
donde se aplicó la radiación ultrasónica utilizando el generador ultrasónico (6) y partes separadas para cada efecto y evalúa su importancia de acuerdo
regresa al tanque de mezcla (1) utilizando la tubería de recirculación. con su valor P (Tabla 2). El modelo matemático se obtuvo mediante el
(7). Las muestras de biodiésel producido se tomaron de un punto de muestreo. software Statgraphics XVI.
(8) ubicado a lo largo de este último tubo. Tabla 2 muestra que el ANOVA para 33 DOE estima una R ajustada2
(R2 anuncio) de 97,168%. Sin embargo, algunos de los términos no son significativos, por lo que
2.4. Análisis utilizando la metodología de selección hacia atrás, el modelo matemático se puede
reducir a la ecuación. (1) [33].

Se vertieron en un matraz muestras de 15 ml obtenidas directamente de la

% De rendimiento = - 179.956 + 280.836 A - 2.1709 B + 2.2872 C - 73.422 A2
tubería de recirculación y se añadieron 2 ml de solución de ácido clorhídrico (HCl)
+ 0.1855 aC - 0.1279C2
al 10% para detener la reacción. Posteriormente, las muestras se centrifugaron a
4500 rpm durante 5 min y se filtraron con unµfiltro m (Agilent). La conversión de (1)
biodiésel se midió mediante un equipo de HPLC (Agilent Serie 1260) con una El modelo matemático explica con éxito el 97,1% de la variabilidad
columna C18 (Sorbax) siguiendo el método establecido por Avramovic et al.[30]. de conversión, lo que sugiere la fiabilidad de este modelo. Este valor es
mejor que el 76,5% informado por Avramovic et al.[30] y
92,9% informado por Mostafaei et al. [31], lo que indica un mejor ajuste del experimental
2.5. Metodología de superficie de respuesta y diseño experimental a los datos estimados. El valor P es el parámetro estadístico de aceptación o rechazo que
define los efectos estadísticamente significativos. En este caso, los valores de P
El multinivel 33 El diseño experimental definido para estudiar este calculados con el modelo reducido para todas las variables y relaciones son menores que
proceso, fue seleccionado con el fin de poder evaluar la posible influencia p = 0.05, lo que sugiere una significancia estadística (resultados no mostrados). Los
de 3 variables independientes:% de catalizador (A), la relación molar (B) y valores de p también indican que el modelo y el análisis correspondiente se encuentran
tiempo (C) con 3 niveles para cada factor. El diseño experimental permite dentro de un nivel de confianza del 95%.
evaluar el efecto de las variables independientes sobre toda la conversión [30,31].
de biodiesel en la reacción de transesterificación.Figura 2 muestra la
configuración DOE y los niveles en los que se fijaron las variables.
Los resultados experimentales se procesaron utilizando STATGRAPHICS 3.2. Efecto de las variables del proceso
Centurion XVI (StatPoint Technologies, Warrenton-Virginia, EE. UU.).
La discriminación sobre el efecto de las variables se puede realizar a
3. Resultados y discusión partir del Diagrama de Pareto de Efectos Estándar (Fig. 3). En este caso, el
diagrama de Pareto indica que el% de catalizador y el tiempo tienen un
tabla 1 muestra los resultados experimentales para los 27 arreglos efecto positivo significativo sobre la reacción de transesterificación ya que
definidos por el DOE. R1 y R2 son las réplicas obtenidas para cada su barra supera con creces la línea vertical. Por otro lado, el efecto
condición experimental. cuadrático tanto de AA como de CC muestra un efecto negativo
Un primer vistazo a los datos experimentales revela que en todos los casos la significativo, y en el caso de la interacción BC (relación molar-tiempo), hay
conversión de biodiésel es superior al 69% y puede llegar al 99% cuando las un efecto significativo y positivo, lo que indica que esta combinación
condiciones experimentales corresponden a catalizador 1,75%, relación molar 9: 1 potencia la conversión de la reacción. . En cuanto a la relación molar (B) se
y tiempo de 15 min (Experimento 26). Manickam y col. encontraron una observa que no tiene un efecto significativo importante.
conversión de biodiesel similar porque reportaron valores cercanos al 90% Figura 4a muestra el gráfico del valor previsto de conversión de biodiésel
usando un reactor discontinuo de 15 L y un tiempo de reacción entre 5 y 45 min. vs los valores obtenidos experimentalmente. Como puede verse en la inspección
[35]. Además, Yin et al. mostró 96% de conversión de biodiesel usando un reactor de esta Figura, los puntos están dispersos aleatoriamente cerca de una línea de
ultrasónico de 4 L, relación molar 8: 1 y 1.8% de catalizador de NaOH, pero la 45 grados, y la desviación entre los datos predichos y reales es menor que + / 5%,
reacción en este caso toma 55 min.[36]. lo que indica que el modelo matemático es adecuado. Datos similares

4
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Figura 4. Gráficos de conversión predicha versus conversión observada en el rendimiento de biodiesel (a), gráfica de probabilidad normal de residuos (b) Gráfica de varianza (c).

La distribución fue obtenida por Avramovic et al. [30] y Rajkovic et al. estadísticamente válido.

[21]. Además, la gráfica de normalidad enFigura 4b muestra que los puntos caen Figura 5 muestra los gráficos de la superficie de respuesta de la conversión de
bastante cerca de la línea que indica la normalidad de los datos experimentales biodiesel en función de la concentración de catalizador y la relación molar a los 5, 10 y 15
que validan la normalidad del modelo reducido empleado. Figura 4c muestra que min. Considerando la reacción a los 5 min (Figura 5a), la producción más alta fue del 92%
los errores tienen una varianza constante ya que los puntos están distribuidos (a una relación molar de 6: 1 y 1,88% como concentración de catalizador), valor que
aleatoriamente, y considerando el estadístico de Durbin-Watson con un valor de p disminuyó a medida que aumenta la relación molar y a medida que disminuye la
de 0.67, se confirma la independencia de los errores en el modelo [33]. Con base concentración de catalizador. A los 10 min (Figura 5b), la forma de la curva de respuesta
en lo anterior, se puede suponer que el modelo propuesto es es similar, alcanzando el 96% de conversión y mostrando

5
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Figura 5. Gráfica de superficie de respuesta a los 5 min (a), 10 min (b) y 15 min (c).

la conversión más alta a valores bajos de la relación molar y alta concentración de la superficie donde la conversión es del 99% es mayor en el caso de la relación
catalizador. Sin embargo, los resultados experimentales a los 15 min (Figura 5c) mostró molar 9: 1, lo que significa que podemos usar menos tiempo o concentración de
un comportamiento diferente, ya que la conversión más alta, aproximadamente 99,6%, catalizador para obtener la misma conversión. De acuerdo con la información
se obtuvo a una relación molar de 9: 1 y utilizando 1,91% como concentración de experimental y el análisis estadístico, las condiciones óptimas para el
catalizador. . Una vez más, la evidencia deFigura 5 muestra que en tiempos cortos, la funcionamiento del reactor ultrasónico para realizar eficientemente la producción
conversión máxima se obtuvo a una relación molar baja. Sin embargo, en tiempos de biodiesel son 1,91% de catalizador KOH, relación 9: 1 M y un tiempo de
prolongados, la conversión más alta se logró con valores altos de esta variable. En reacción de 15 min.
ambos casos, la eficiencia es mejor cuando se utilizó una alta concentración de
catalizador. 4. Conclusiones
Figura 6 muestra las curvas de respuesta de la superficie usando el% de catalizador
y el tiempo de reacción en diferentes relaciones molares. La tendencia observada Los principales efectos que tienen una influencia positiva significativa en la
muestra no solo la relación entre la carga de catalizador y el tiempo, sino que también conversión de biodiesel en nuestros experimentos son la concentración de
refleja el carácter complementario de la información mostrada enFigura 5. De esta catalizador y el tiempo. El efecto de la relación molar es significativo solo como
forma, utilizando una relación molar de 6: 1 (Figura 6a) se puede observar que la una interacción relación molar: tiempo (BC), lo que indica que mientras que la
conversión aumenta a medida que aumenta el% de catalizador y el tiempo, llegando a relación molar de 6: 1 es óptima solo cuando se aplicó el nivel de tiempo bajo, la
98,1% cuando el catalizador es 1,91% y el tiempo es 13 min. Cuando la relación molar relación 9: 1M es óptima solo en el final de la reacción (nivel de tiempo alto). El
aumenta a 9: 1 (Figura 6b) el comportamiento es similar, pero la conversión puede valor obtenido de R2 por otro lado, indica que el modelo matemático generado
alcanzar el 99,6% utilizando 1,91% de catalizador y 15 min. También,Figura 6 muestra que explica con éxito el 97% del% de variabilidad de conversión, lo que sugiere

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Figura 6. Gráfica de superficie de respuesta en relación molar metanol-aceite 6: 1 (a) y 9: 1 (b).

que el modelo es confiable. Según la ecuación obtenida mediante el software [2] Badday AS, Abdullah AZ, Lee KT. Transesterificación asistida por ultrasonido de aceite crudo de
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México (CONACYT) y a la Secretaría de Energía de México (SENER) por asistido por ultrasonidos a partir de un genotipo de colza (TERI (OE) R-983) como materia prima
nueva utilizando la metodología de superficie de respuesta. Energías 2019; 12: 2656.
financiar esta investigación a través de la Beca FSE 250014 (Cluster Biodiesel [14] Colucci JA, Borrero EE, Alape F. Biodiesel a partir de una reacción de transesterificación
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