Practica 2 Joselyn Santana Albornoz

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CARRERA DE INCENIERIA QUIMICA

ASIGNATURA:
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

TEMA:
DETERMINACIONES DE ACIDEZ TOTAL TITULABLE, ACIDEZ VOLÁTIL, ACIDEZ
FIJA Y PH. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS.

INFORME: II SEMESTRE: IV
PARALELO: “1” PARCIAL: l
ESTUDIANTE:
SANTANA ALBORNOZ JOSELYN BEATRIZ

DOCENTE:

Ing. WILFRIDO JIMMY TERAN VERZOLA


PERIODO:

2017 – 2018 CII

1
I. INTRODUCCIÓN TEORICA
Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el sabor, color y la
estabilidad de los mismos. Los valores de acidez pueden ser muy variables, por ejemplo,
en el caso de las frutas, varían desde 0,2 a 0,3 %, en manzanas de poca acidez hasta de 6
% en el limón (al ácido cítrico puede constituir hasta 60 % de los sólidos solubles
totales de la porción comestible). Los ácidos predominantes en frutas son: el cítrico (en
la mayoría de las frutas tropicales), el málico (Ej. manzana), el tartárico (Ej. uvas y
tamarindo). Los productos pesqueros, aves y productos cárnicos son de acidez muy baja
y el ácido predominante es el láctico y no los di o tri carboxílicos característicos de los
tejidos vegetales. Esta determinación puede ser también importante en grasas y aceites,
jugos de frutas y vegetales, etc. Por ejemplo, el deterioro de granos y productos de
molienda va acompañado de un incremento de la acidez.
El contenido de ácidos volátiles es de importancia en productos fermentados de frutas y
cereales. En vinos constituye un buen índice de calidad; aunque las levaduras forman
algo de ácido acético durante la fermentación alcohólica, particularmente en las etapas
iniciales lo utilizan parcialmente: la presencia de 0,1% o más de ácido acético es una
buena indicación de descomposición. La determinación de acidez volátil (cantidad y
tipo) es también útil, entre otros productos, en la determinación de la descomposición de
algunos productos enlatados de pescado.
El pH se define como - log [H 3O+] ó –log 1/[H3O+]. Su determinación y control es de
gran importancia en las industrias de alimentos: en la utilización y control de
microorganismos y enzimas; en la clarificación y estabilización de jugos de frutas y
vegetales y de productos fermentados de frutas y cereales; en la producción de
mermeladas, jaleas y “jams” cuya textura está determinada por la concentración del ion
hidrógeno del gel pectina-azúcarácido; en el color y retención del “flavor” de productos
de frutas; en la coloración de frutas con colorantes artificiales como eritrosina, etc.
Resulta particularmente importante en lo que se refiere a rigurosidad del tratamiento
térmico (tiempo y temperatura de procesamiento) en general, la velocidad de
destrucción térmica de las bacterias, particularmente las anaerobias formadoras de
esporas, se incrementa marcadamente cuando aumenta la concentración de iones
hidronio (el efecto no es tan pronunciado en el caso de hongos y levaduras).

1
Alimentos con valores de pH menores de 4,5 son considerados “ácidos” y con valores
mayores, alimentos “no ácidos”. Para estos últimos la rigurosidad del procesamiento
térmico deberá ser mayor.
Las medidas electrométricas del pH han sustituido grandemente los otros métodos, aun
cuando en el AOAC todavía se incluyen métodos calorimétricos para pan y otros
productos de cereales.
El pH presente en el alimento será el resultado de los sistemas amortiguadores naturales
que predominen en el mismo. Los sistemas amortiguadores (o “buffers”) son mezclas de
ácidos (o bases) débiles y sus sales. La “capacidad buffer” se ha definido como la
resistencia al cambio de pH que muestra una solución cuando se le somete a ganancia o
pérdida de ácido o álcali.

II. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: La determinación de acidez y de pH de


productos alimenticios líquidos tales como jarabes, jugos, vinos y bebidas claras que no
contienen cantidades apreciables de dióxido de carbono (CO2) presenta pocos
problemas. Para productos que contienen dióxido de carbono disuelto u ocluido y otros
casos específicos consultar AOAC (por Ej. en la determinación de pH de productos de
cereales tales como pan y otros productos horneados y pastas, se prepara un extracto
suspendiendo 10 g en 100 ml de agua y se mide el pH del líquido sobrenadante,
decantado previamente).

III. ACIDEZ TOTAL TITULABLE.


a. Fundamento: En el procedimiento usual para determinar la concentración total
de ácidos, una alícuota de la solución que contiene el ácido se titula con una solución
estándar de álcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido
añadida. Este punto final puede detectarse mediante indicadores (cambio de color),
electrométricamente (pHmetro), etc.
b. Métodos.
1. Acidez total por titulación Electrométrica (Curva de
neutralización).
a) Fundamento: Gram (1950) indicó que una titulación potenciométrica el punto final
se encuentra, generalmente, trazando un grafico de E (o pH) como una función de V
(volumen añadido). Algunas veces, sin embargo, el punto de máxima pendiente no

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muestra el punto final exacto de la titulación como en la titulación ∆V/∆pH se
grafica contra V y se observa el punto de inflexión.

b) Reactivos:

NaOH 0,1 N.
c) Procedimiento:
 Pipetear 10 ml de jugo de fruta o vino (en caso de que su muestra sea vinagre
medir 1 ml) en un vaso de precipitado de 250 ml que contenga 50 ml de agua
libre de CO2.
 Determinar el pH.
 Agregar 1 ml de la solución estándar de NaOH 0,1 N y repetir la lectura del pH
 Continuar agregando volúmenes de 1 ml de base y determinar el pH después de
cada adición.
 Cuando se aproxime el pH a 5 agregar 0,5 ml de la solución de NaOH en lugar de
1 ml.
 Continuar tomando medidas de pH hasta que estas sean
Aproximadamente constantes.
d) Cálculos:
1. Trazar las curvas de neutralización de pH vs. ml de NaOH 0,1 N añadidos y
pH/V vs. ml de NaOH 0,1 N añadidos.
2. De la curva obtener el volumen necesario para neutralizar la muestra y calcular
el porcentaje de acidez (como cítrico, málico, tartárico o acético según la muestra).

2. Acidez total por volumetría:

a. Fundamento: El método se basa en determinar el volumen de NaOH estándar


necesario para neutralizar el ácido contenido en la alícuota que se titula, determinando
el punto final por medio del cambio de color que se produce por la presencia del
indicador ácido-base empleado.
b. Reactivos:
 Hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 N.
 Fenolfataleina al 1% en alcohol al 95%.

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c. Procedimiento:
1. Pipetar 10 ml de jugo de fruta o vino (5 ml en caso de jugo de limón o 1 ml de
vinagre) a un erlenmeyer que contenga 100200 ml de agua hirviendo (500 ml o más
si la muestra es coloreada)
2. Continuar calentando por 30-60 segundos.
3. Dejar enfriar un poco y titular con NaOH 0,1 N usando 0,5 ml) o más si la
cantidad de agua es mayor) de fenolftaleína al 0,5% hasta coloración rosada.
4. Repetir el proceso para una segunda determinación.
d. Cálculos:
Calcular el porcentaje de acidez como ácido cítrico, málico, tartárico o acético según la
muestra comparar los resultados con los obtenidos en la titulación electrométrica.
NOTA: Para muestras muy coloradas resulta conveniente usar el método
electrométrico.

IV. ACIDEZ VOLÁTIL Y ACIDEZ FIJA.


a. Fundamento: El contenido de acidez volátil de productos fermentados de frutas
y cereales puede determinarse separando los ácidos volátiles presentes (principalmente
acético con trazas de formico): por evaporación (después de lo cual se titula la acidez
fija); por destilación directa a vapor o extracción con solvente y titulando bien el
destilado o el residuo (según el método) con una solución estándar de álcali usando
fenolftaleína como indicador.
b. Reactivos:
 Hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 y 0,5 N
 Fenolftaleína al 1% en alcohol al 95%.
c. Procedimiento:
Acidez total titulable:
Los procedimientos descritos en esta sección se obtuvieron del AOAC (30.071; 30.072;
30.073).
Titular la muestra de vinagre según el procedimiento III. B.2 (usar NaOH 0,5 N en lugar
del 0,1 N).
1. Acidez no volátil (fija):
a) Medir 10 ml de vinagre en una cápsula de porcelana de 200 ml.

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b) Evaporar casi a sequedad
c) Añadir 5-10 ml de agua y evaporar nuevamente
d) Repetir hasta realizar 5 evaporaciones (por lo menos)
e) Añadir aproximadamente 200 ml de agua recientemente hervida y titular con
NaOH 0,1 N usando fenolftaleína como indicador.
2. Acidez volátil: Se determina por cálculo, sustrayendo del % de acidez total
titulable el % de acidez no volátil (o fija).
V. DETERMINACIÓN DE pH.
a. Procedimiento: Una vez preparada la muestra de acuerdo al procedimiento
requerido proceda a realizar la determinación del pH de la muestra.
1. Calentar y calibrar el medidor de pH (pHmetro) de acuerdo a las instrucciones
del aparato.
2. Los electrodos deben mantenerse sumergidos en agua destilada y lavarse
cuidadosamente, antes y después de usar, con agua destilada (secar el exceso sin
frotar el electrodo).
3. Para la calibración usar soluciones buffer pH 7 y 4.
4. Agitar la muestra después de la lectura y repetirla hasta que dos lecturas
coincidan cercanamente.
b. Cálculos: Usando constante de disociación del ácido predominante de su
muestra, calcule el pH teórico de la misma. Comparar el valor teórico con el obtenido
experimentalmente.
PRACTICA
Medición de acidez titulable en gaseosas y leches de acuerdo a la normativa Inen
establecida
N∗Pm∗Lsol
Gramos=
Meq

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Toma de muestras de leche
Tipo de leche Hidróxido de sodio utilizado
 Leche chocolatada LENUTRIT Inicio: 25ml
Masa del Erlenmeyer + Leche(l) Final: 21.2 ml
59,5gr + 20gr = 79,5gr Usado: 3.8ml
 Leche semidescremada AKI Inicio: 21.2 ml
Masa del Erlenmeyer + Leche(l) Final: 16.9 ml
50,1gr + 20gr = 70,1gr Usado: 4.3ml
 Leche descremada VITA Inicio: 16.9 ml
Masa del Erlenmeyer + Leche(l) Final: 11.8 ml
52,7gr + 20gr = 72,7gr Usado: 5.1ml
 Leche deslactosada VITA Inicio: 11.8 ml
Masa del Erlenmeyer + Leche(l) Final: 15.2 ml
50,1gr + 20gr = 70,1gr Usado: 3.4ml
 Leche entera EL ORDEÑO Inicio: 15.2 ml
Masa del Erlenmeyer + Leche(l) Final: 14.2ml
59,5gr + 20gr = 79,5gr Usado: 1.0ml

CALCULOS Y RESULTADOS
A= acidez titulable en mil equivalentes por centímetro cúbico
v=volumen de la solución 0.1N de hidróxido de sodio utilizado en la titulación
N=normalidad de la solución de hidróxido de sodio
M= masa del Erlenmeyer vacío, en gramos
M1 = masa del Erlenmeyer con la leche, en gramos

0,090∗V ∗N 0,090∗3,8 ml∗0,1 N


A= ∗100= ∗100=0,1935
M 1 −M 70,1 g−50,1 g
 Leche semidescremada AKI

0,090∗V ∗N 0,090∗4,3 ml∗0,1 N


A= ∗100= ∗100=0,171
M 1 −M 79,5 g−59,5 g
 A= 0,171 Leche chocolatada LENUTRIT

0,090∗V ∗N 0,090∗5,1ml∗0,1 N
A= ∗100= ∗100=0,2295
M 1 −M 72,7 g−52,7 g
 A= 0,2295 Leche descremada VITA

6
0,090∗V ∗N 0,090∗3,4 ml∗0,1 N
A= ∗100= ∗100=0,153
M 1 −M 70,1 g−59,5 g
 A= 0,153 Leche deslactosada VITA

0,090∗V ∗N 0,090∗1ml∗0,1 N
A= ∗100= ∗100=0,045
M 1 −M 79,5 g−59,5 g
 A= 0,045 Leche entera EL ORDEÑO

PROMEDIO DE ACIDEZ DE LA LECHE


x 1+ x 2
x́=
N
0,171+0,1935+0,2295+0,153+ 0,04
x́= =0,1574
5
RANGO DE LA LECHE

W=0,2295 - 0,045 = 0,1895

DESVIACION ESTANDAR DE LA LECHE

0,0204887
s=
√ 5−1
= 0,07156

Tipo de leche Acidez de la leche ( x i− x́ ) ( x i− x́ )2


Leche chocolatada LENUTRIT 0,171 0,0136 0,00018496

Leche semidescremada AKI 0,1935 0,0361 0,00130321

7
Leche descremada VITA 0,2295 0,0721 0,00519841
Leche deslactosada VITA 0,153 0,0044 0,00001936
Leche entera EL ORDEÑO 0,0045 0,1174 0,01378276

0,0204887

ACIDEZ
Leche entera EL
Leche deslactosada ORDEÑO Leche chocolatada
VITA 1% LENUTRIT
20% 23%

Leche descremada Leche


VITA semidescremada AKI
31% 26%

RANGO DE LAS BEBIDAS GASEOSAS

W=0,0278 - 0,0218 = 0,006


PROMEDIO DE ACIDEZ DE LAS BEBIDAS GASEOSAS
x 1+ x 2
x́=
N
0,0278+0,0218
x́= =0,0248
2

DESVIACION ESTANDAR DE LA LECHE

( x i− x́ )2
0,0278-0,0248=0,000009
0,0218-0,0248=0,000009

8
0,00005
s=
√ 2−1
= 0,0042426

s 0,0042426
sr= = 0,17107 x 100=17,107 %
x́ 0,0248

CONCLUSIONES
 Se aprendió el método de titulación para la obtención de acidez de la leche y del Ph
de las gaseosas o bebidas carbonatadas
 Al realizar la prueba de acidez en la leche podemos observar que el volumen
utilizado de ácido en la titulación es dependiente al observar que el color rosado
persistió durante unos 30 segundos. Es decir, entre más acido más color rosa
 La cantidad de NaOH utilizado demostró que los valores de acidez leídos no se
encuentran dentro del intervalo que indica la norma NTE INEN 1091 (1984) y en la
norma NTE INEN 0013 (1984)
 La medición de la acidez parece ser muy fácil, pero también puede ser de gran
imprecisión debido a la opacidad de la leche. Dado un volumen conocido de la
muestra, se titula con una solución básica de hidróxido de sodio de concentración
determinada (1.0N) y con ayuda de un indicador (fenolftaleína) y un color estándar
(rosa pálido) se obtiene el punto final de la titulación. Este punto final no es un
momento preciso, porque depende de la agudeza visual de la persona que está
observando.

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