Titulación.

La titulación es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la

titulación puede determinar la concentración desconocida en un líquido

Titulación y
añadiéndole reactivos de un contenido conocido. La titulación es un procedimiento
relativamente sencillo que no requiere un despliegue de aparatos técnicos para

gravimetría
determinar la concentración de sustancias conocidas disueltas. Los instrumentos
esenciales para la titulación son una bureta y un vaso de precipitados. La bureta
contiene una solución volumétrica de la cual se conoce la concentración de la
sustancia. En el vaso de precipitados se encuentra la solución con la
concentración desconocida y un Instituto Tecnológico de Parral
indicador para la detección del Ing. Química.
parámetro. Después de mezclar la
No de control. - 19410727.
solución volumétrica y la solución
Docente. - Lucila.
con la muestra en el vaso de
precipitados es posible, en base al Química Analítica.
conocimiento del desarrollo
químico de reacción y el consumo de
la solución volumétrica, calcular la concentración de la solución con la muestra.
Los diferentes procedimientos de titulación se pueden separar según los tipos de
reacción químicos. Por ejemplo, existe la titulación ácido-base, la titulación redox o
la titulación por precipitación. La
titulación es aplicada en muchos Jairo Santellanes Diaz.

ámbitos: En el análisis
medioambiental, en el control de procesos, en el análisis farmacológico y forense,
en el análisis de alimentos o también en la investigación

La adición de un reactivo estándar se regula y se mide de alguna forma,

requiriéndose un método de indicación para saber cuándo la cantidad de reactivo
normal juntado y precisamente la suficiente para reaccionar cuantitativamente con
la sustancia que se determina Como consecuencia, conociendo la proporción en
que reaccionan las sustancias y teniendo determinada la cantidad de una

1
sustancia (el reactivo titulado) necesaria para reaccionar en esta proporción, se
puede calcular fácilmente la cantidad desconocida de sustancia presente en el
frasco de reacción por ejemplo en nuestras practicas de laboratorio realizadas en
el instituto se calculó fácilmente la cantidad de ácidos cítricos que contenía un jugo
comercial. En una titulación, el punto en que la cantidad de reactivo titulado
adicionado es exactamente suficiente para que se combine en una proporción
estequiométrica, o empíricamente reproducible con la sustancia que se determina,
se llama punto de equivalencia en el cual podemos observar algunos cambios
físicos en nuestra muestra problema esto dependiendo de nuestro indicador
comúnmente se utiliza la fenolftaleína debido a que tiene un rango de pH más
amplio así mismo es más fácil captar el cambio también es importante mencionar
que el punto final de una titulación debe coincidir con el punto de equivalencia o
estar muy próximo de él. La diferencia entre los puntos de equivalencia y final se
llama intervalo del indicador.

Comúnmente las titulaciones se realizan casi siempre con soluciones o

disoluciones, sin embargo, también es fácil realizarlas con sustancias en los
estados gaseosos, sólido y de fusión, si se dispone de equipo adecuado.

Para comprender un poco mas lo mencionado anteriormente se explicará a

continuación en un ejemplo: Veamos cómo realizar la titulación de la solución de
ácido sulfúrico de concentración x moles/litro por medio de una solución de
hidróxido de sodio de concentración 0,10 moles/litro.

1.- Por medio de una pipeta o de una bureta medimos el volumen de 25 mL de la

solución de ácido sulfúrico y transferimos esa solución para un Erlenmeyer,
agregando algunas gotas de solución alcohólica de fenolftaleína, que va a actuar
como indicador.

2.- La solución en el Erlenmeyer quedará incolora, pues la fenolftaleína en medio

ácido permanece incolora.

2
3.- Colocamos la solución de hidróxido de sodio de concentración 0,10 moles/litro
en el interior de una bureta y haceos el nivel de esa solución coincidir con el cero
de la bureta. Ahora iniciamos la titulación propiamente dicha.

4.- Goteamos la solución de hidróxido de sodio en el interior del Erlenmeyer, bajo

agitación continua. A medida que la solución de hidróxido de sodio va siendo
introducida en el frasco, la cantidad de ácido sulfúrico en su interior va
disminuyendo, porque existe neutralización del ácido por la base.

5.- En tanto exista ácido sulfúrico en el Erlenmeyer, la solución en su interior

permanecerá incolora. En un dado instante, al caer una gota de hidróxido de sodio
en el Erlenmeyer, la solución se pondrá rojiza. En ese instante se cierra el grifo de
la bureta y está terminada la titulación.

6.- La última gota de NaOH que cayó contiene exceso de NaOH, pues apareció la
coloración rojiza, sin embargo, este exceso es despreciable. Cuando la solución
pasa de incolora a rojiza, significa que el ácido sulfúrico reaccionó completamente
con el NaOH (fin de la titulación).

7.- Volumen de NaOH gastado en la titulación: 22,5 mililitros. Por tanto, 25,00
mililitros de ácido sulfúrico de concentración x moles/litro exigirán en la titulación
22,5 mililitros de NaOH de concentración 0,10 moles/litro. [ CITATION Mon10 \l
2058 ].

Tipos de titulación.

Existen algunos tipos de titulación entre ellos está la titulación Acido-base

(acidimetría- alcalimetría). Si una solución de ácido es titulada con una solución
alcalina (o sea en la acidimetría) los hidroxilos de la solución alcalina se combinan
con los hidrógenos ionizables del ácido, aumentando el pH de la solución, ha
determinado pH el punto de equivalencia es alcanzado y la reacción terminada. El
mismo razonamiento se aplica a las soluciones alcalinas tituladas por ácidos (esto

3
es la alcalimetría): el pH en el punto de equivalencia depende de la naturaleza de
la concentración de los reactivos otro tipo es la oxidación- reducción (redox): Se
basan en los procesos en que existe transferencia de electrones (esto es, en las
reacciones de oxireducción). Los agentes oxidantes o reductores presentan
diferencies actividades químicas. Oxidantes fuertes tienen pronunciada tendencia
a ganar electrones, que son capaces de remover un gran número de reductores.
Lo mismo sucede en la pérdida de electrones con relación a los reductores.
Siendo la intensidad de la acción oxidante o reductora de un sistema determinada
por su potencial de oxidación.

Precipitación:
Una reacción con formación de precipitado puede ser utilizada para titulación,
desde que procese con velocidad adecuada, que sea cuantitativa y que haya un
modo de determinar el momento en que el punto de equivalencia fue alcanzado.
En la práctica esas condiciones limitan seriamente el número de reacciones de
precipitación utilizables. Muchas reacciones de precipitación precisan de tiempos
relativamente largos para ser consideradas cuantitativas.

Formación de Complejos:
Las titulaciones compejométricas se basan en la formación de un complejo
soluble. Son reacciones extremadamente comunes, pero pocas satisfacen las
condiciones para ser utilizadas en química analítica. En su mayoría los complejos
no son estables lo suficiente como para permitir una titulación. Los complejos que
pueden ser utilizados son casi siempre agentes quelatantes, siendo el reactivo
más común la sal di-sódica del ácido etileno-di-amino-tetracético (EDTA).

Casi todos los metales pueden ser titulados por el EDTA o reactivos semejantes y
esas titulaciones representan uno de los mayores desarrollos de la química
analítica clásica en los últimos años.

Titulación sin Indicador:

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El punto de equivalencia es indicado por el surgimiento de una turbidez. Ese es
uno de los métodos más precisos de análisis volumétrica para la determinación de
la plata, la determinación es realizada por la adición de una solución titulada de
NaCl o NaBr y la suspensión es agitada hasta que exista coagulación del AgBr o
AgCl formado. La velocidad de coagulación es una indicación de la proximidad del
punto de equivalencia, pues cuanto menor la concentración de iones plata en la
solución, menor la carga positiva en las partículas de precipitado.

El precipitado es dejado en reposo para depositar y entonces un pequeño volumen

de la solución titulada diluida diez veces es agregada a la solución, cuya fase
líquida estará perfectamente límpida, cualquier resto de ion plata en la solución
dará turbidez. Si esa turbidez fuese fuerte, la solución será nuevamente agitada
para coagulación y el proceso repetido hasta que se tenga poca o ninguna
turbidez. Como esta titulación requiere habilidad y es muy trabajosa, en la práctica
en general se utilizan métodos con indicador.

Indicadores en titulaciones.

Desde tiempos, muy antiguos se conocen distintas sustancias de origen orgánico

que tienen la propiedad de cambiar su color, despendiendo de las características
acidas o básicas de las sustancias a las que son añadidas. En la actualidad estas
sustancias, estas sustancias y muchas otras, que se han introducido en el uso
habitual de los laboratorios químicos, se utilizan con la finalidad de determinar el
valor del pH de las soluciones, así como también el punto final de las valoraciones
acido-base dichas sustancias reciben el nombre de indicadores acido-base

¿Qué es un indicador acido-base?

Un indicador es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al añadirse a

una muestra sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio
químico que es apreciable, generalmente ocurre un cambio de color; esto ocurre
porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto que al ionizante. La

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variación de color de denomina viraje, para esto el indicador debe cambiar su
estructura química ya sea al perder o aceptar un protón. El funcionamiento y la
razón de este cambio varían mucho según el tipo de valoración y el indicador.

Indicadores más utilizados.

Azul de timol. – Es un polvo de color verde a pardo insoluble en agua, que es

soluble en alcohol etílico y ácido acético. Su fórmula química es C27H30O5S y
tiene un peso molecular de 466.60 gramos, vira en el intervalo de 1,2 a 2.8 y
presenta coloración roja en un medio mas acido y amarilla en un medio menos
acido la coloración amarilla la mantiene de 2,8 hasta el intervalo 8, 0-9, 6 que vira
a azul.

Naranja de metilo. - Es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a

naranja-amarillo entre pH 3.1 y 4.4. la formula molecular de esta sal sódica es
C14H14N3NaO3S y su peso molecular es de 327.34 gramos.

Rojo de metilo. – Actúa entre el pH 4.2 y 6.3 variando desde rojo (pH 4.2) a
amarillo (pH 6.3) por lo tanto permite determinar la formación de ácidos que se
producen mediante la fermentación de un carbohidrato.

Sulfonftaleina. – el indicador mas sencillo es el fenolsulfonftaleina también

conocida como rojo de fenol con una masa molecular de 354.39.

Fenoftaleina. – La fenolftaleína es un ácido débil que pierde cationes H + en

solución, la molécula de fenolftaleína es incolora en cambio el anión derivado es
de color rosa, cuando se agrega una base la fenolftaleína pierde H+ formándose el
anión y haciendo que tome color rosa.

Verde de bromocresol. – su intervalo de transición de pH es aproximadamente

entre 3.8 y 5.4 virando de amarillo a azul verdoso en el rango especificado. En

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solución acuosa ioniza para dar la forma monoanionico (amarillo) que desprotona
a pH elevado para dar forma dianionica (azul) que se estabiliza por resonancia.

De esta manera podemos decir que los indicadores son parte fundamental para
nuestros análisis analíticos, gracias a su funcionalidad se puede conocer el punto
exacto del vire esto se basa en el cambio de coloración.

Utilización de la titulación en la industria.

Análisis de aguas residuales. - La seguridad del agua se basa en sus ingredientes

químicos. Al analizar las aguas residuales, se puede determinar el grado de
contaminación y los requisitos para el filtrado y la limpieza. La titulación es un
mecanismo clave en este análisis. A menudo, en esta aplicación se utiliza un
equipo de titulación más especializado que puede medir los niveles de amoníaco
en combinación con otros reactivos para cuantificar otros químicos presentes.

Nutrición: Los compuestos que componen los productos alimenticios ayudan a

determinar sus implicaciones nutricionales. La titulación es una técnica que ayuda
en estos estudios. La acidez del jugo de naranja, por ejemplo, se determina
fácilmente mediante un proceso de titulación estándar. En este proceso, se agrega
un electrodo a una solución compuesta de jugo de naranja y agua desionizada. El
catalizador de titulación mide la acidez del jugo. Los fabricantes pueden usar la
técnica para variar esta calidad para satisfacer a los clientes o aquellos con
necesidades nutricionales especiales.

Vino: El sabor del vino es un delicado equilibrio a menudo afectado por su grado
de acidez. Esta cualidad también afecta a cómo el vino responde a la edad. Es
posible mejorar la producción de vino midiendo la acidez utilizando la titulación.
Para este fin, los bodegueros disponen de kits de titulación sencillos y
económicos. El proceso es sencillo y utiliza un equipo mínimo. Los resultados de
una prueba de titulación sobre el vino pueden sugerir si se necesitan ingredientes
adicionales para mantener su calidad.

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Farmacología: El desarrollo de la medicación es una ciencia precisa que se basa
en mediciones específicas de cantidades químicas. La titulación es, por lo tanto,
una parte importante de la industria farmacéutica para garantizar el control de
calidad. Se utilizan muchas variaciones de la técnica de titulación y, a menudo, se
desarrolla un equipo especializado para la titulación farmacéutica para hacer que
el proceso sea más eficiente.[ CITATION Rod \l 2058 ]

Curvas de titulación.

son las representaciones gráficas de la variación del pH durante el transcurso de

la valoración. Dichas curvas nos permiten: - estudiar los diferentes casos de
valoración (ácido fuerte vs. base fuerte; base fuerte vs. ácido fuerte; ácido débil vs.
base fuerte; base débil vs. ácido fuerte). - determinar las zonas tamponantes y el
pKa. - determinar el intervalo de viraje y el punto de equivalencia. - seleccionar el
indicador ácido-base más adecuado es importante conocer ciertos términos entre
ellos zona tampón lo cual es el tramo de la curva de titulación en el que se
producen mínimas variaciones de pH al añadir equivalentes H3O+/OH- ; se
localiza en el intervalo de pH = pKa ± 1 unidad de pH así como también otro
termino muy utilizado es el intervalo de viraje que es el tramo de la curva en el
cual pequeñas adiciones del
ácido titulante producen
grandes variaciones
del pH de la disolución y
es la zona de máxima
pendiente de la curva de
titulación.

Ilustración 1: Ejemplo de una curva de titulación.

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El punto final de una volumetría, es el punto que está ligeramente después del
punto de equivalencia, es observable mediante indicadores químicos, los cuales
actúan cuando se ha adicionado un pequeño exceso de titulante. El punto de
equivalencia de una volumetría es un punto teórico que se alcanza cuando la
cantidad de valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de
analito en la muestra. La valoración por retroceso o retro titulación es un
procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir
un analito se determina mediante titulación con una segunda solución. Este
método suele emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el
reactivo es lenta o cuando la solución patrón es inestable. Una solución
valorada es aquella que contiene una cantidad definida de sustancia
disuelta, es decir, la que presenta una concentración perfectamente conocida. Un
patrón primario o solución estándar es una sustancia utilizada como
referencia al m o m e n t o d e h a c e r u n a v a l o r a c i ó n o e s t a n d a r i z a c i ó n ,
e s t a s o l u c i ó n d e b e t e n e r composición conocida, elevada pureza y debe ser
estable. A continuación, se muestran pequeños problemas que nos pueden servir
como una dinámica para retroalimentar lo visto durante todo el tema.

¿Por qué se debe emplear fenolftaleína en lugar de anaranjado de

metilo, en la titulación de Ftalato acido de potasio vs Hidróxido de sodio?

La fenolftaleína se utiliza para la valoración de un ácido débil como el

ftalato ácido de potasio por una disolución de base fuerte como el
hidróxido de sodio en cambio el anaranjado de metilo se utiliza para
valorar una base débil como disolución acuosa de amoniaco por un ácido
fuerte como el ácido clorhídrico

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¿Cuáles son los pka del ácido cítrico? ¿Cuántos puntos finales
s e p u e d e n determinar experimentalmente al titular dicho acido con una
disolución de NaOH?

El pKa del ácido cítrico es de 3,128. Se puede determinar

experimentalmente un único punto final que active un pH. Solamente puede
existir otro punto final si se realizara otra titulación que al agregar un indicador
muestre otro valor de su pH.

¿Cuáles son los indicadores adecuados que se deben usar al determinar cada
uno de los puntos finales en la titulación del ácido cítrico vs NaOH?

Al ser el ácido cítrico un ácido débil y el hidróxido de sodio una base fuerte
el indicador más adecuado sería la fenolftaleína, debido a que presenta
un punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) a pH=10 (rosado).

de esta manera después de un análisis y adentrarnos bien en el tema de titulación

nos podemos dar cuenta de muchas cosas que son fundamentales entre ellas esta
el como seleccionar el mejor indicador para facilitarnos el análisis, nos pudimos
dar cuenta que uno de los indicadores mas utilizados es la fenolftaleína debido a
su amplio rango de viraje, así mismo se logro comprender la importancia que
llega a tener en diferentes industrias como por ejemplo en industrias alimenticias,
farmacéutica, en plantas de aguas residuales entre otras mas todo esto para
analizar y determinar si los productos se encuentran en buen estado para que se
le de el mejor uso posible tal es el caso de las aguas residuales al estudiar si es
potable o no, de esta manera fueron muchos los conceptos claves abordados los
cuales son de suma importancia para una mejor comprensión del tema así como
un mejor dominio al momento de tratar con términos como punto de equivalencia,
punto final, viraje etc., así que me queda un buen aprendizaje el cual considero

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seguiré aplicando aun mas a lo largo de la carrera de ingeniería química aunque
no me basta con quedarme solamente con lo visto anteriormente sino que estoy
en busca continua de nueva información que me pueda ayudar, para concluir este
trabajo me es importante mencionar que las practicas realizadas en el instituto
fueron y serán de mucha ayuda para aplicar correctamente los conocimientos
teóricos.

Gravimetría.

El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para

determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la
masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse
el analito. Antes de adentrarnos bien en el tema es necesario conocer términos
muy importantes utilizados en los análisis gravimétricos tales como:

Analito el cual es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico

de una muestra que se separa de la matriz. Es una especie química cuya
presencia o contenido se desea conocer, identificable y cuantificable, mediante un
proceso de medición química, otro concepto muy importante es Matriz la cual se
refiere a los componentes de una muestra que no sea el analito de interés. La

11
matriz puede tener un efecto considerable en la forma en que se realiza el análisis
y la calidad de los resultados obtenidos; tales efectos son llamados efectos de
matriz.

Cuantificación:  es el proceso de convertir un objeto a un grupo de valores

discretos, como por ejemplo un número entero en otras palabras es calcular
cuanta cantidad se tiene.

Cualificación: cuando se habla de cualificación, es prácticamente para mencionar

cuales son los elementos que se encuentran presentes en nuestro análisis es
decir únicamente es identificar y no agregar valores numéricos.

En química analítica Hay prácticamente 2 tipos comunes de análisis gravimétrico.

Ambos implican cambiar la fase del analito para separarlo del resto de la mezcla,
lo que resulta en un cambio en la masa. Puedes llegar a escuchar que, a alguno
de estos análisis, o a ambos, se les llama análisis gravimétrico, aunque también
reciben los nombres más descriptivos que te mencionamos a continuación.

La gravimetría por volatilización conlleva separar los componentes de nuestra

mezcla por calentamiento o a través de su descomposición química. Esto hace
que se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de masa
que podemos medir también encontramos la gravimetría por precipitación se
utiliza una reacción de precipitación para separar una o más partes de una
solución al incorporarlas en un sólido. El cambio de fase ocurre puesto el analito
empieza en una fase de solución y después reacciona para formar un precipitado
sólido. El sólido puede separarse de los componentes líquidos por filtración. La
masa del sólido puede usarse para calcular la cantidad o la concentración de los
compuestos iónicos en solución.[ CITATION kha \l 2058 ]

Descrito en un ejemplo de las manzanas, cuando se determina la concentración

de un analito mediante la medición de una masa se habla de un análisis
gravimétrico. Este análisis es cuantitativo, ya que responde a la pregunta ‘¿cuánto
hay?’ concerniente al analito; pero no la responde midiendo volúmenes ni
radiación o calor, sino masas.

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En la vida real las muestras no son sólo manzanas sino prácticamente cualquier
tipo de materia: gaseosa, líquida o sólida. No obstante, sea cual fuera el estado
físico de estas muestras, debe poder extraerse de ellas una masa o diferencia de
la misma que pueda medirse; la cual, será directamente proporcional a la
concentración del analito. Cuando se dice “extraer una masa” de una muestra,
significa obtener un precipitado, el cual consiste de un compuesto que contiene al
analito, o sea él en sí mismo. Volviendo a las manzanas, para medir
gravimétricamente sus componentes y moléculas es necesario entonces obtener
un precipitado para cada uno de ellos; un precipitado para el agua, otro para las
proteínas, etc. Una vez se pesen todos (luego de una serie de técnicas analíticas y
experimentales), se llegará al mismo resultado que el de la balanza idealizada.

Tipos de gravimetría.

Directo

El análisis gravimétrico directo es aquel en el que se cuantifica el analito por

simple medición de una masa. Por ejemplo, si se pesa un precipitado de un
compuesto AB, y conociendo las masas atómicas de A y B, y la masa molecular
de AB, se puede calcular la masa de A o B por separado.

Todos los análisis que produzcan precipitados de cuyas masas se calcule la masa
del analito, es gravimetría directa. La separación de los componentes de la
manzana en distintos precipitados es otro ejemplo de este tipo de análisis.

Indirecto

En los análisis gravimétricos indirectos se determinan las diferencias de masas.

Aquí se realiza una sustracción, la cual cuantifica el analito.

Por ejemplo, si la manzana en la balanza se pesa primero, y luego se calienta a

resequedad (pero sin quemarla), se vaporizará toda el agua; es decir, la manzana
perderá todo su contenido de humedad. La manzana seca vuelve a pesarse, y la

13
diferencia de masas será igual a la masa de agua; por lo tanto, se ha cuantificado
el agua gravimétricamente.

Si el análisis fuera directo, tendría que diseñarse un método hipotético con el que
pudiera sustraerse toda el agua de la manzana y cristalizarla en una balanza
aparte para pesarla. Evidentemente, el método indirecto es el más fácil y práctico.

-Precipitado

Quizás pueda parecer simple en principio obtener un precipitado, pero implica

realmente ciertas condiciones, procesos, uso de enmascarantes y agentes
precipitantes, etc., para poder separarlo de la muestra y que esté en perfectas
condiciones para pesarlo.

Características esenciales

El precipitado debe cumplir con una serie de características. Algunas de estas

son:

Alta pureza

Si no fuera lo suficiente puro, se estaría asumiendo las masas de las impurezas

como parte de las masas del analito. Por lo tanto, los precipitados deben
purificarse, ya sea por lavado, recristalización, o por cualquier otra técnica.

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Composición conocida

Supóngase que el precipitado pueda sufrir la siguiente descomposición:

MCO3(s) => MO(s) + CO2(g)

Ocurre que no se sabe hasta qué tanto de MCO 3 (carbonatos metálicos) se ha

descompuesto en su óxido respectivo. Por lo tanto, no se conoce la composición
del precipitado, debido a que podría tratarse de una mezcla MCO 3·MO, o
MCO3·3MO, etc. Para solucionar esto, hay que garantizar la completa
descomposición del MCO3 a MO, pesándose MO solamente.

Estabilidad

Si el precipitado se descompone por la luz ultravioleta, el calor, o por el contacto

con el aire, su composición deja de ser conocida; y se está nuevamente ante la
situación anterior.

Masa molecular alta

Mientras mayor sea la masa molecular del precipitado, más fácil será su pesada,
ya que se necesitará de menores cantidades para anotar una lectura de la
balanza.

Baja solubilidad

El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para poder filtrarlo sin

mayores complicaciones.

Partículas grandes

Aunque no sea estrictamente necesario, el precipitado debe ser lo más cristalino

posible; es decir, el tamaño de sus partículas debe ser lo más grandes posibles.
Cuanto más pequeñas sean sus partículas, más gelatinoso y coloidal se vuelve, y

15
requiere entonces de un mayor tratamiento: secado (eliminar solvente) y
calcinación (volver su masa constante).

Ejemplo.

Nos acaban de informar que Igor nuestro torpe asistente de laboratorio, pudo
haber contaminado accidentalmente una botella de hidrato de metal BaCl 2. 2H2O
con una cantidad desconocida de KCl para conocer la pureza de nuestro BaCl 2.
2H2O calentamos 9,51 g de la mezcla hidrato de metal para remover el agua de la
muestra, después de calentarla la muestra redujo su masa hasta 9,14 g.

Al llevar a cabo este análisis nos podemos encontrar con una situación la cual es
que no deshidratamos la muestra por completo. Desafortunadamente, esto puede
suceder por muchas razones. Por ejemplo, se nos puede acabar el tiempo, el calor
que se puso fue muy bajo o tal vez, por error, retiramos la muestra del calor antes
de que estuviera lista. ¿Cómo afecta esto nuestros cálculos? la diferencia en
masa que calculamos será menor de lo que debe ser y, por consiguiente,
tendremos menos moles de agua. Esto resultará en un cálculo menor del
porcentaje de masa en comparación con el caso donde la muestra está
completamente deshidratada. Al final estaríamos subestimando la pureza del
hidrato de metal.

Los químicos intentan evitar la segunda situación al secar a masa constante. Esto

significa que vigilan el cambio en la masa durante el periodo de secado hasta que
ya no se observan cambios en la masa (aunque esto también depende de la
exactitud de la balanza que utilices). Cuando recién empiezas a calentar tu
muestra, esperarías observar un decremento significativo en la masa conforme se
va perdiendo el agua. Al continuar calentando la mezcla, el cambio en la masa es
cada vez más pequeño dado que queda menos agua por evaporar en la mezcla.
En algún punto habrá tan poca agua que no cambiará significativamente la masa,
por lo que la medición de la masa permanecerá aproximadamente constante a lo
largo de varias medidas. ¡En ese punto ya puedes suponer que tu muestra está
seca!, un buen consejo de laboratorio que se da es:

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El área superficial siempre es un factor a considerar cuando remueves
compuestos volátiles de una muestra. El tener un área superficial más grande
significa que se incrementará la tasa de evaporación. Puedes aumentar el área
superficial de una muestra extendiéndola en una capa lo más delgada posible
sobre la superficie de calentamiento o rompiendo los trozos sólidos grandes,
debido a que la humedad puede permanecer atrapada dentro de estos trozos.

Métodos de la gravimetría

Dentro de la gravimetría existen cuatro métodos generales, los cuales se

mencionan a continuación.

Precipitación

Ya mencionado a lo largo de los subapartados, consisten en precipitar

cuantitativamente el analito para poder determinarlo. La muestra se trata física y
químicamente para que el precipitado sea lo más puro y adecuado posible.

Electro gravimetría

En este método el precipitado se deposita sobre la superficie de un electrodo por

el cual se hace pasar una corriente eléctrica dentro de una celda electroquímica.

Este método es ampliamente utilizado en la determinación de metales, ya que se

depositan los mismos, sus sales u óxidos e, indirectamente, se calcula sus masas.
Primero los electrodos se pesan antes de entrar en contacto con la solución en la
que se ha disuelto la muestra; luego, se vuelve a pesar una vez tengan depositado
en su superficie el metal.

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Volatilización

En los métodos gravimétricos de volatilización se determinan las masas de los

gases. Estos gases se originan producto de una descomposición o reacción
química que sufre la muestra, los cuales se relacionan directamente con el analito.

Al tratarse de gases, es necesario utilizar una trampa para recolectarlo. La trampa,

al igual que los electrodos, se pesa antes y después, calculándose así
indirectamente la masa de gases recolectada.

Mecánica o simple

Este método gravimétrico es en esencia físico: se basa en técnicas de separación

de mezclas.

A través del uso de filtros, tamices o cedazos, se recolectan los sólidos de una
fase líquida, y se pesan directamente para determinar su composición sólida; por
ejemplo, el porcentaje de arcilla, residuos fecales, plásticos, arena, insectos, etc.,
de una corriente de agua.

Termogravimetría

Este método consiste, a diferencia de los demás, en caracterizar la estabilidad

térmica de un sólido o material a través de sus variaciones de masa en función de
la temperatura. Prácticamente se puede pesar una muestra caliente con una
termobalanza, e ir registrando su pérdida de masa a medida que se aumenta la
temperatura.

Usos

En términos generales se presentan algunos usos de la gravimetría,

independientemente del método y del análisis:

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 -Separa distintos componentes, solubles e insolubles, de una muestra.

-Realiza un análisis cuantitativo a un tiempo menor cuando no se requiera

construir una curva de calibración; se determina la masa y se conoce de una vez
cuánto del analito hay en la muestra.[ CITATION Lif \l 2058 ]

¿Dónde se aplica la gravimetría?

 Estudio de cuencas sedimentarias: Exploración de petróleo y minerales,

Estudios de aguas subterráneas.
 Geodesia.
 Mapeo Geológico Regional.
 Ingeniería Civil – Geotecnia.
 Arqueología.

Se plantea en terreno un diseño de perfiles o malla y se instala en cada punto el

gravímetro por varios minutos a fin de tener una medición con repetibilidad
estable. Además, en cada estación se debe medir la elevación con una exactitud
inferior a los 10 cm.

precipitados.

El analito se separa de los demás constituyentes de la muestra por formación de

un compuesto insoluble. El peso del analito en la muestra se determina a partir del
peso del compuesto obtenido inicialmente, o de un compuesto producido
posteriormente por calentamiento. El resto del tema se referirá a este tipo de
métodos.

2. Características de los precipitados

La precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo mismo, la solubilidad del

precipitado debe ser suficientemente pequeña para que la cantidad perdida no

19
afecte al resultado. Para ello, un precipitado para su uso en análisis gravimétrico
debe cumplir las siguientes

características:

- El precipitado debe ser suficientemente insoluble para asegurar que el

proceso sea

cuantitativo y para reducir perdidas en el lavado del mismo. Elegir condiciones

experimentales (pH y temperatura) para Ks’ pequeña. Puede añadirse exceso de 2

- precipitante para forzar la precipitación por efecto de ion común, aunque no

siempre puede utilizarse un exceso de reactivo para incrementar la
cuantitativita, ya que puede producirse la redisolución por formación de
complejos, o la impurificación del precipitado con el reactivo precipitante.
- El precipitado debe ser puro, no debe estar contaminado por otros
compuestos presentes en la disolución.
- Debe poder transformarse en una especie de estequiometría exactamente
conocida, estable (que no adsorba H2O o CO2), no higroscópica y a ser
posible de peso molecular alto (factor gravimétrico bajo).
- Debe tener un tamaño de partícula adecuado para poder ser filtrado sin
atravesar los poros del filtro. El tamaño de partícula puede aumentarse
controlando las condiciones de precipitación y realizando la digestión del
precipitado.

3.- Etapas de un método gravimétrico de precipitación

Las etapas de que consta un método gravimétrico de precipitación son:

 precipitación

 digestión del precipitado

 separación del precipitado (filtración)

 lavado del precipitado

 conversión a una forma de pesada adecuada

20
 pesada

 cálculos

Son pocos los precipitados que cumplen los requisitos necesarios para que cada
etapa se cumpla con éxito. De ahí que existan pocos métodos descritos que
proporcionen buenos resultados, aunque algunos de ellos son muy utilizados.

Precipitación

La formación de un precipitado tiene lugar en tres etapas:

 La nucleación, en la que se forman agregados estables de unos pocos iones de

precipitado

 El crecimiento cristalino, donde nuevos iones se unen a los núcleos

aumentando su tamaño.

 El envejecimiento durante el cual el precipitado evoluciona hacia formas más

insolubles.

Durante la precipitación interesa que se formen partículas grandes. Si la

nucleación predomina se forman muchas partículas de tamaño pequeño y si
predomina el crecimiento cristalino se formarán menos partículas de mayor
tamaño. El predominio de uno sobre el otro está determinado por la
sobresaturación relativa de la disolución: s / Q s

Sobresaturación relativa

donde s es la solubilidad del precipitado y Q la concentración real en la disolución,

que por motivos cinéticos puede ser mayor que la solubilidad. En una primera
etapa, se forman los núcleos y, a continuación, éstos crecen. A mayor
sobresaturación, se forma un mayor número de núcleos, por lo que el tamaño
promedio de las partículas es menor: se pueden producir precipitados coloidales.
Por el contrario, con una sobresaturación baja el número de núcleos formados es
más pequeño, resultando en partículas mayores. Para obtener mayor facilidad en
el filtrado y lavado, a la vez que menor contaminación con impurezas, es

21
conveniente obtener partículas de mayor tamaño, por lo que de ser posible se
deberán ajustar las condiciones de precipitación a fin de mantener un valor mínimo
de sobresaturación relativa.

Para conseguir condiciones de sobresaturación baja se puede:

 Aumentar la solubilidad. La sobresaturación relativa disminuye al aumentar la

solubilidad, con lo que se favorece la obtención de partículas bien formadas. En

general, se deben utilizar condiciones experimentales en las que la solubilidad no

sea excesivamente baja. Con frecuencia, la solubilidad aumenta al incrementarse
la temperatura, por lo que es frecuente precipitar en caliente

 Disminuir la concentración de reactivos utilizando disoluciones diluidas y

mediante la adición lenta del reactivo precipitante gota a gota y agitando
continuamente para evitar concentraciones locales elevadas. Otra estrategia es la
precipitación homogénea en la cual se genera el reactivo precipitante en
disolución con una reacción lateral, en concentración baja, y la sobresaturación lo
menor posible. Un ejemplo lo constituye la hidrólisis de urea

O=C(NH2)2 + H2O  CO2 ↑ + 2 NH3

De esta forma, se genera lentamente NH3 al calentar la disolución de urea. El

efecto es el mismo que la adición lenta y muy controlada de este reactivo, que se
utiliza para obtener precipitados bien formados de los óxidos hidratados de Fe (III)
y Al (III) o para aumentar el pH en la precipitación de otras sales como oxalatos y
sulfuros:

4.- Digestión del precipitado

La digestión es un proceso de purificación y mejora del tamaño de partícula que

consiste en dejar por algún tiempo el sólido recientemente precipitado en contacto
con la disolución a partir de la cual se obtuvo ("aguas madres"). En general se
realiza a temperatura elevada y da lugar a la formación de cristales más grandes y
regulares que son más fácilmente filtrables y también más puros. Este proceso,
denominado envejecimiento, incluye cambios estructurales de diversos tipos en el

22
precipitado: crecimiento de los cristales grandes a costa de los pequeños,
reordenación de los iones en la red cristalina desapareciendo las imperfecciones,
y en ocasiones, cambios químicos. Con frecuencia, la solubilidad del precipitado
disminuye. La contaminación de precipitados se debe, principalmente, a la
coprecipitación de sustancias solubles arrastradas debido a:

 Adsorción en la superficie: Aumenta con la superficie. (Suspensiones

coloidales).

 Absorción en el interior del cristal por:

□ Formación de cristales mixtos: El ion contaminante sustituye a un ion de analito

en la red cristalina del precipitado.

□ Oclusión de bolsas de disolvente: Iones extraños disueltos quedan atrapados

dentro de un cristal en crecimiento.

La pureza del precipitado se mejora mediante la:

 Precipitación lenta en caliente lo que favorece el crecimiento cristalino y que

disminuya la superficie del precipitado.

 Digestión en condiciones de saturación en contacto con las “aguas madres” y

temperatura elevada. Se produce la recristalización y se forman cristales más

grandes

y regulares y se eliminan impurezas.

 Lavado adecuado que elimina las impurezas adsorbidas en la superficie. Se

debe

utilizar un electrolito volátil para evitar que el precipitado peptice y se vuelva

coloidal.

 En algunos casos con elevada oclusión, es necesario reprecipitar el analito, es

decir,

23
disolver el precipitado y volver a precipitarlo en una disolución con menos

contaminantes.

 La mayoría de reactivos precipitantes no son específicos, sino tan sólo

selectivos, es

decir, pueden precipitar a varios iones. De ahí que a menudo deba realizarse una

separación previa antes de aplicar el método gravimétrico. Las interferencias a

veces

se evitan seleccionando un pH adecuado, o añadiendo un enmascaraste.

5.- Lavado del precipitado

Aunque la única especie que pueda reaccionar con el reactivo precipitante sea el
analito, durante la precipitación todos los precipitados arrastran algunos
compuestos solubles presentes en la disolución. A este fenómeno se le denomina
coprecipitación. Las impurezas pueden quedar adsorbidas (retenidas sobre la
superficie del precipitado), o absorbidas

(retenidas dentro de las partículas).

El lavado es siempre necesario, puesto que siempre queda una capa de líquido
adherido al precipitado, que contiene otras especies químicas. Algunos
precipitados se lavan con agua pura, pero es conveniente que en el agua de
lavado haya siempre un electrolito para que el precipitado no peptice, es decir,
produzca partículas de tamaño coloidal (de un tamaño que

atravesaría los filtros).

Al añadir el electrolito, se estrecha la capa difusa que rodea al precipitado, y se da

oportunidad a las partículas del precipitado a que se acerquen y unan, creciendo
de este modo. El electrolito utilizado en el lavado debe ser volátil para que pueda
ser eliminado durante el secado o calcinación. Suelen ser adecuados NH4NO3 o
NH4Cl.

Separación

24
El precipitado debe separarse o aislarse de la fase líquida (aguas madres)
mediante filtración. Esta operación debe ser sencilla y rápida. Para ello, el tamaño
de las partículas debe ser suficientemente grande para que sean retenidas por el
filtro. El precipitado no debe atravesar el filtro, ni obstruir los poros. A ser posible,
debe ser cristalino.

Tratamiento térmico

El precipitado debe poseer una composición química conocida, o debe convertirse

con facilidad en un sólido de composición definida. Esto es imprescindible para
hallar, mediante cálculo, la composición del analito en la muestra original.

Todos los precipitados retienen agua, lo que obliga a calentar el precipitado para
que éste alcance una composición definida. Por lo tanto, un método gravimétrico
siempre incluye una etapa de tratamiento térmico de secado o calcinación:

 El secado se realiza en estufa, generalmente a 100–130oC

 La calcinación se lleva a cabo en mufla, generalmente a 500–1000oC. La

calcinación

suele implicar la conversión del precipitado inicial en otra forma química, y desde
luego, la destrucción de los compuestos orgánicos.

6.- Placa filtrante

Cuando el precipitado tan sólo se seca, la filtración se efectúa sobre un crisol con
placa filtrante construida con vidrio sinterizado, que se introduce en la estufa.
Cuando el precipitado se calcina, éste se filtra sobre papel de filtro gravimétrico sin
cenizas, que se coloca dentro de un embudo de vidrio. Se trata de papel de filtro
que ha sido tratado para que al calcinarse deje un residuo despreciable. Para
calcinarlo, el papel de filtro se introduce en un crisol que soporte altas
temperaturas, por ejemplo, de porcelana, y éste en la mufla.

Tanto las placas filtrantes como los papeles de filtro gravimétrico se comercializan
con diversos tamaños de poro, para filtrar partículas de distinto tamaño.

25
7.-Pesada

El procedimiento finaliza con la pesada del producto final obtenido en el

tratamiento térmico.

El producto final:

• no debe ser higroscópico, es decir, no debe adsorber humedad de la atmósfera

• no debe reaccionar con el O2 o CO2 atmosféricos

Puesto que es inevitable que tenga lugar la adsorción de agua en un ambiente

húmedo,

el producto debe guardarse en desecador.

El peso del precipitado se conoce por diferencia:

(Placa filtrante o crisol + precipitado) − (Placa filtrante o crisol) = (precipitado)

La pesada debe realizarse en balanza analítica (con cuatro cifras decimales, para
que la precisión en la pesada sea superior al 0,1%). Para lograr esta precisión,
además, el peso mínimo del precipitado debe ser superior a 0,1 g:

100 0,1%

0,1

0,0001

Cálculos

A partir del peso del precipitado, de su estequiometría y de los pesos atómicos y

moleculares, se calcula el peso del analito y su contenido en la muestra. Si
suponemos que se analiza aluminio por pesada de Al2O3:

moles de Al = 2 × moles de Al2O3

Finalmente, el porcentaje del analito en la muestra se calcula a partir de:

100 g de muestra de Al % de Al

26
8.- El análisis gravimétrico puede dar lugar a resultados de una gran exactitud
(idealmente, décimas por ciento), pero es un procedimiento largo que requiere
mucha atención, por lo que no es ventajoso si se deben analizar muchas
muestras.

Los errores del método se deben a:

 pérdidas por la solubilidad del precipitado

 pérdidas mecánicas

 ganancias por coprecipitación

4. Factor gravimétrico

El factor gravimétrico relaciona el peso de dos sustancias que están en proporción

estequiométrica. Por ejemplo, si el analito A se relaciona con P mediante
reacciones químicas:

g de A  g de P  f

Cuanto menor es el factor gravimétrico (f) mayor es la sensibilidad, esto es menor

peso de A puede determinarse con el mismo peso de P. En el caso de determinar
aluminio como Al2O3:

Resumiendo, el factor gravimétrico multiplica al peso del precipitado para obtener

el peso del analito (convierte el peso del compuesto pesado en peso del
componente buscado). Este factor depende de las masas molares de analito y
producto y de los coeficientes estequiométricos que los relacionan. Es conveniente
que este factor tenga un valor bajo para poder analizar muestras con cantidades
de analito más pequeñas.

5. Aplicaciones

Las aplicaciones descritas se pueden clasificar en cuatro grupos:

 reducción a metal

 formación de óxidos

27
 formación de sales

 uso de precipitantes orgánicos

Así que como se a podido notar la gravimetría tiene una amplia aplicación en la
vida desde que pesamos una manzana hasta el cálculo de vapores o cantidades
muy pequeñas de ciertas sustancias así como el gran uso que se le da en la
mayoría de las industrias así mismo puedo mencionar y remarcar la importancia
de conocer los términos necesarios para poder entender algunas cosas, de esta
manera puedo concluir mencionando la gran importancia que tiene la química
analítica en general para cualquier tipo de análisis por ejemplo en lo personar he
tenido la oportunidad de desempeñar mis labores en un laboratorio de metalurgia
en el cual se realizan procesos de cuantificación y cualificación, donde pude
observar que al trabajar con cantidades muy pequeñas se tiene que tener muy
critico manejo de los materiales y sustancias utilizados por esto mismo es
realmente fundamental dominar estos temas para dar buena continuidad a la
carrera de ingeniería química.

Referencias.

Gonzalez, M. (24 de Diciembre de 2010). Titulacion. Obtenido de La guia:

https://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/titulacion

khan academy. (s.f.). Obtenido de Introduccion a la gravimetria:

https://es.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions-
stoichiome/limiting-reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis

Lifeder. (s.f.). Obtenido de Gravimetria: https://www.lifeder.com/gravimetria/

Ricardo, R. (s.f.). Ciencia de hoy. Obtenido de Titulacion en la industria:

https://cienciadehoy.com/donde-se-utiliza-la-titulacion-en-la-industria/

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