EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO TERNARIO
Objetivos
1° Estudiar un sistema de tres componentes líquidos, con formación de un par de líquidos
parcialmente miscible.
2° Determinar experimentalmente el equilibrio líquido-líquido para sistemas de 3
componentes y construir un diagrama de composición triangular.
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EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO TERNARIO
Objetivos
1° Estudiar un sistema de tres componentes líquidos, con formación de un par de líquidos
parcialmente miscible.
2° Determinar experimentalmente el equilibrio líquido-líquido para sistemas de 3
componentes y construir un diagrama de composición triangular.
EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO TERNARIO
Objetivos
1° Estudiar un sistema de tres componentes líquidos, con formación de un par de líquidos
parcialmente miscible.
2° Determinar experimentalmente el equilibrio líquido-líquido para sistemas de 3
componentes y construir un diagrama de composición triangular.
EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO TERNARIO
Objetivos
1° Estudiar un sistema de tres componentes líquidos, con formación de un par de líquidos
parcialmente miscible.
2° Determinar experimentalmente el equilibrio líquido-líquido para sistemas de 3
componentes y construir un diagrama de composición triangular.
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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
LABORATORIO DE EQUILIBRIO QUIMICO INFORME EXPERIMENTAL
REPORTE 9
EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO TERNARIO
Alumnos: Vázquez Sánchez José Antonio Jorge Raziel Claudio López Aidee Yudith Hernández Jiménez
Equipo: 1 Grupo: 1201 B Carrera: Ingeniería Química Semestre: 2020-1 Prof: Dr. Ricardo Baltazar Ayala
Fecha: 22 de Enero del 2021
Introducción Una fase se refiere a un estado de la materia que puede ser sólido, líquido o gaseoso, una contribución en donde dos líquidos se mezclan en diferentes proporciones a ciertas condiciones de temperatura y presión, y produce dos fases líquidas de diferente concentración en equilibro termodinámico, se obtiene el fenómeno de Equilibrio Líquido- Líquido (ELL). Los diagramas de fase son aquellas representaciones gráficas de las fases presentes en un sistema a varias temperaturas, presiones y composiciones; es decir, un diagrama que representa la relación de las fases sólida, líquida y gaseosa. Estos nos ayudan a observar las fases presentes en un sistema a diferentes composiciones y temperaturas bajo condiciones de enfriamiento lento (equilibrio), y la temperatura a la cual las fases comienzan a fundirse. Existen diversos tipos de diagramas, por ejemplo: los diagramas de fase para sustancias puras de presión y temperatura muestran la existencia de puntos triples y críticos. Los diagramas de fase para mezclas binarias que muestran fases líquidas y gaseosas a temperatura constante ilustran la variación de presión, y donde las líneas de unión unen las dos fases en equilibrio. Los diagramas de fase para mezclas binarias como metales con temperatura muestran la existencia de puntos eutécticos. Para un sistema de tres componentes (o ternario) en la cual para P=1, existen 4 grados de libertad (también se le conoce como sistema líquido ternario). Para realizar un diagrama bidimensional se representan gráficamente sobre un sistema de coordenadas triangulares, manteniendo constantes T y P. El diagrama usa coordenadas triangulares equiláteras, y cada líquido se presenta como una fracción de masa o un porcentaje en términos de los otros dos. Es decir, considerando la altura del triángulo equilátero como la concentración al 100% y las distancias a los lados los porcentajes a fracciones de los tres componentes cada vértice del triángulo representa uno de los componentes puros. Cualquier punto en el lado del diagrama representa una mezcla binaria. Cuando un par de líquidos es parcialmente soluble entre sí y ambos son completamente solubles en el tercero a una temperatura particular, el diagrama se conoce como isoterma. Un ejemplo es el benceno, el agua y el ácido acético, disolviéndose completamente el benceno en los otros dos. Por otro lado, dependiendo de la miscibilidad de cada para de componentes, dependerá la forma del diagrama de fases. En el caso de los diagramas de fases líquido-líquido para sistemas multicomponentes presentan diferentes tipos de comportamiento y utilizándolos es posible conocer el número de pares parcialmente miscibles, así como la región de miscibilidad parcial que presente el sistema. Para la práctica, se interesa aquel donde un par de componentes son parcialmente miscibles.
Objetivos 1° Estudiar un sistema de tres componentes líquidos, con formación de un par de líquidos parcialmente miscible. 2° Determinar experimentalmente el equilibrio líquido-líquido para sistemas de 3 componentes y construir un diagrama de composición triangular. Procedimiento experimental Determinación de la curva de valoración. 1° En el matraz de 25 mL se agregó 2 mL de 𝐶𝐻𝐶𝑙3 con ayuda de una pipeta volumétrica; con una pipeta graduada de 2 mL (1/100) se añadió 0.1 mL de 𝐻2 𝑂; una vez añadido se agitó la mezcla y se observó cierta turbidez, (evidencia de la presencia de dos fases), posteriormente con una pipeta graduada de 2 mL se fue añadiendo de gota en gota 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻, al mismo tiempo de que se agitó durante todo el proceso hasta que la mezcla turbia se vuelva solución. 2° Se le adicionó 0.05 mL de 𝐻2 𝑂 al mismo matraz y se obtuvo nuevamente una mezcla turbia, se repitió el procedimiento del punto 1. De la misma manera, que se repitió el mismo proceso con las cantidades establecidas en la siguiente tabla.
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
2 𝑚𝐿 𝐶𝐻𝐶𝑙3 0.1 𝑚𝐿 𝐻2 𝑂
Determinación de las líneas de reparto.
Al inicio se prepararon mezclas con las siguientes especificaciones y se colocaron en embudos de separación (se utilizó pipetas volumétricas). Se agitó levemente y se dejó reposar mínimo 90 minutos para que las mezclas se separen.
Mezcla 𝑽𝑪𝑯𝑪𝑳𝟒 /𝒎𝑳 𝑽𝑯𝟐𝑶 /𝒎𝑳 𝑽𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 /𝒎𝑳
K 5 5 1 L 5 5 3 1° Una vez separadas las fases (fase acuosa y fase orgánica) se determinó la densidad de ambas fases por el método del picnómetro. 2° Se preparó una solución de 50 Ml de 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.5 𝑀. Posteriormente se valoró con 1 mL de fase acuosa de la mezcla “K” con la solución de NaOH, se utilizó fenolftaleína como indicador. 3° Se repitió el mismo proceso para la fase acuosa de la mezcla “L”.
NOTA: El volumen de la alícuota de la fase acuosa y la concentración de NaOH pueden
Mezcla a b c d e f g h i j 𝑉𝐶𝐻𝐶𝑙3 /𝑚𝐿 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 𝑉𝐻2 𝑂 /𝑚𝐿 ag 0.10 0.07 0.10 0.12 0.22 0.40 1.05 2.02 2.00 2.00 ac 0.10 0.17 0.27 0.39 0.61 1.01 2.06 4.08 6.08 8.08 𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 /𝑚𝐿 ag 0.71 0.40 0.27 0.28 0.41 0.47 1.63 2.59 2.77 2.09 ac 0.71 1.1 1.38 1.66 2.07 2.54 4.17 6.76 9.53 11.62 Las densidades del 𝐶𝐻𝐶𝑙3 , 𝐻2 𝑂 y del 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 a 16 °C son: 𝑔 𝑔 𝑔 𝜌𝐶𝐻𝐶𝑙3 = 1.4830 ⁄𝑚𝐿 𝜌𝐻2 𝑂 = 0.9970 ⁄𝑚𝐿 𝜌𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 1.0490 ⁄𝑚𝐿
Datos recuperados de la literatura referenciado en la bibliografía 1
A partir de las densidades anteriores, se calcula la masa agregada de cada componente a las mezclas (de la “a” a la “j”). 𝑚𝑖 = 𝑉𝑖 𝜌𝑖 Mezcla “a” 𝑔 𝑉𝐶𝐻𝐶𝑙3 = 2 𝑚𝐿 𝑚𝐶𝐻𝐶𝑙3 = (2 𝑚𝐿)(1.4830 ⁄𝑚𝐿) = 2.9660𝑔 𝑔 𝑉𝐻2 𝑂 = 0.10 𝑚𝐿 𝑚𝐻2 𝑂 = (0.10𝑚𝐿)(0.9970 ⁄𝑚𝐿) = 0.0997𝑔 𝑔 𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 1.1 𝑚𝐿 𝑚𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = (0.71𝑚𝐿)(1.0490 ⁄𝑚𝐿) = 0.7447𝑔
Mediante el mismo procedimiento anterior realizamos así de esta manera para los demás volúmenes los resultados se pueden observar en la siguiente tabla la recopilación de los datos calculados para las otras mezclas: Tabla de resultados del cálculo de la masa para cada volumen de las mezclas
/𝒎𝑳 /𝒎𝑳 /𝒈 2.0 0.10 0.71 2.9660 0.0997 0.7448 2.0 0.07 0.40 2.9660 0.0698 0.4196 2.0 0.10 0.27 2.9660 0.0997 0.2832 2.0 0.12 0.28 2.9660 0.1196 0.2937 2.0 0.22 0.41 2.9660 0.2193 0.4301 2.0 0.40 0.47 2.9660 0.3988 0.4930 2.0 1.05 1.63 2.9660 1.0469 1.7099 2.0 2.02 2.59 2.9660 2.0139 2.7169 2.0 2.00 2.77 2.9660 1.9940 2.9057 2.0 2.00 2.09 2.9660 1.9940 2.1924 Una vez obtenidas las masas de cada volumen se podrán determinar el número de moles mediante la siguiente formula, que establece que la masa de una sustancia divido entre su peso molecular es igual al número de moles de la sustancia mencionada aplicamos este concepto para calcular los moles para cada mezcla. Con la masa se calcula el número de moles: 𝑚𝑖 𝑛𝑖 = 𝑀𝑖 Mezcla “a” 𝑔 2.9660𝑔 𝑀𝐶𝐻𝐶𝑙3 = 118 ⁄𝑚𝑜𝑙 𝑛𝐶𝐻𝐶𝑙3 = 𝑔 = 0.0251𝑚𝑜𝑙 118 ⁄𝑚𝑜𝑙
Realizamos el mismo procedimiento anterior así de esta manera para las demás masas los resultados se pueden observar en la siguiente tabla de datos: Tabla de resultados del cálculo del número de moles para cada una de las mezclas
/𝒈 /𝒎𝒐𝒍 /𝒎𝒐𝒍 2.9660 0.0997 0.7448 0.0251 0.0055 0.0124 2.9660 0.0698 0.4196 0.0251 0.0039 0.0070 2.9660 0.0997 0.2832 0.0251 0.0055 0.0047 2.9660 0.1196 0.2937 0.0251 0.0066 0.0049 2.9660 0.2193 0.4301 0.0251 0.0122 0.0072 2.9660 0.3988 0.4930 0.0251 0.0222 0.0082 2.9660 1.0469 1.7099 0.0251 0.0582 0.0285 2.9660 2.0139 2.7169 0.0251 0.1119 0.0453 2.9660 1.9940 2.9057 0.0251 0.1108 0.0484 2.9660 1.9940 2.1924 0.0251 0.1108 0.0365 Con el número de moles se calcula la fracción mol de los componentes en la mezcla: 𝑛𝑖 𝑋𝑖 = 𝑛𝑇 Mezcla “a” 0.0251𝑚𝑜𝑙 0.0251𝑚𝑜𝑙 𝑋𝐶𝐻𝐶𝑙3 = = = 0.5837 0.0251𝑚𝑜𝑙 + 0.0055𝑚𝑜𝑙 + 0.0124𝑚𝑜𝑙 0.0430 𝑚𝑜𝑙 0.0055𝑚𝑜𝑙 0.0055𝑚𝑜𝑙 𝑋𝐻2 𝑂 = = = 0.1279 0.0251𝑚𝑜𝑙 + 0.0055𝑚𝑜𝑙 + 0.0124𝑚𝑜𝑙 0.0430 𝑚𝑜𝑙 0.0192𝑚𝑜𝑙 0.0124 𝑚𝑜𝑙 𝑋𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = = = 0.2883 0.0251𝑚𝑜𝑙 + 0.0055𝑚𝑜𝑙 + 0.0124 𝑚𝑜𝑙 0.0430 𝑚𝑜𝑙 Mediante el mismo procedimiento anterior realizamos así de esta manera para las demás mezclas los resultados se pueden observar en la siguiente tabla la recopilación de los datos calculados para las otras mezclas: Tabla de resultados del cálculo de la fracción mol para cada una de las mezclas
Para calcular la composición global de las mezclas “K” y “L” se realiza el mismo procedimiento que se utilizó para obtener la composición de las mezclas de la “a” a la “j”. Los resultados son:
Mezcla M pic +fase, ac/g M pic +fase, org/g 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 /𝑚𝐿 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 /𝑚𝐿 K 2.5266 3.1315 1 4.12 l 2.5771 3.0492 1 12.30 [𝑁𝑎𝑂𝐻] = 0.5000𝑀
𝑚𝑝𝑖𝑐 = 1.107𝑔
𝑚𝑝𝑖𝑐+𝐻2 𝑂 = 2.4896𝑔
Para calcular 𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 en las alícuotas que se valoraron con él 𝑁𝑎𝑂𝐻, primero se calcula la concentración molar del número de moles (𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ) en la alícuota, con la ecuación:
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻]𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = [𝑁𝑎𝑂𝐻]𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
Para la mezcla K (0.500𝑀)(4.12𝑚𝐿) [𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] = = 2.06 𝑀 1𝑚𝐿 Para la mezcla L (0.500𝑀)(12.30𝑚𝐿) [𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] = = 6.15 𝑀 1𝑚𝐿 Con la concentración del ácido acético[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] se obtiene el número de moles ( 𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ):
Para la mezcla k 2.06 𝑚𝑜𝑙 𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 1𝑚𝐿 ( ) = 2.06 𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝐿 Para la mezcla L 6.15 𝑚𝑜𝑙 𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 1𝑚𝐿 ( ) = 6.15 𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝐿 La masa de ácido acético de un mL, en las mezclas “K” y “L” se obtiene con su masa molar: Para la mezcla K 𝑔 𝑚𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = (2.06 𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙)(60 ⁄𝑚𝑜𝑙 ) = 0.1236𝑔
Para la mezcla L 𝑔 𝑚𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = (6.15 𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙)(60 ⁄𝑚𝑜𝑙 ) = 0.369 𝑔
Las densidades de las fases acuosa y orgánica, de mezclas “K” y “L” se obtienen a partir de las mediciones del picnómetro. Primero se obtiene el volumen de la mezcla, y este se obtiene con la densidad del agua: Determinación del volumen del picnómetro 𝑚𝑝𝑖𝑐+𝐻2 𝑂 − 𝑚𝑝𝑖𝑐 𝑉𝑝𝑖𝑐 = 𝜌𝐻2 𝑂 2.4896 𝑔 − 1.107 𝑔 𝑉𝑝𝑖𝑐 = 𝑔 = 1.38676 𝑚𝐿 0.997 ⁄𝑚𝐿
Las densidades de las fases acuosa y orgánica, de las mezclas “K” y “L” se obtienen con la ecuación: 𝑚𝑚𝑖𝑐𝑟𝑜𝑝𝑖𝑐+𝑖 − 𝑚𝑚𝑖𝑐𝑟𝑜𝑝𝑖𝑐 𝜌𝑖 = 𝑉𝑚𝑖𝑐𝑟𝑜𝑝𝑖𝑐
Para la mezcla K Fase acuosa 2.5266𝑔 − 1.107𝑔 𝑔 𝜌𝑓,𝑎𝑐,𝐾 = = 1.02368 ⁄𝑚𝐿 1.38676𝑚𝐿 𝑔 𝜌𝑓,𝑎𝑐,𝐾 = 1.02368 ⁄𝑚𝐿
Con las densidades de la fase acuosa de las mezclas “K” y “L”, se puede calcular la fracción masa del ácido acético. En un volumen de 1 mL: Primero se obtiene la masa de la fase acuosa. 𝑚𝑓,𝑎𝑐,𝑖 = 𝜌𝑓,𝑎𝑐,𝑖 1 𝑚𝐿
Para la mezcla K: 𝑔 𝑚𝑓,𝑎𝑐,𝐾 = (1.02368 ⁄𝑚𝐿)(1𝑚𝐿) = 1.02368 𝑔
Para la mezcla L: 𝑔 𝑚𝑓,𝑎𝑐,𝐿 = (1.0601 ⁄𝑚𝐿)(1𝑚𝐿) = 1.0601 𝑔
Con la masa del ácido acético y la masa de la fase acuosa se obtiene la fracción masa del ácido acético: 𝑚𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑌𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑚𝑓,𝑎𝑐,𝑖
Para la mezcla K: 0.1236 𝑔 𝑌𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = = 0.12074 1.02368 𝑔 Para la mezcla L: 0.369 𝑔 𝑌𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = = 0.34808 1.0601 𝑔 Considerando que 𝑉𝑠𝑜𝑙 = 𝑉°𝐻2 𝑂 𝑉°𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑉°𝐶𝐻𝐶𝑙3 se cumple, se puede escribir la ecuación: 𝑚𝑠𝑜𝑙 𝑚𝐻2 𝑂 𝑚𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑚𝐶𝐻𝐶𝑙3 = + + 𝜌𝑠𝑜𝑙 𝜌°𝐻2 𝑂 𝜌°𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝜌°𝐶𝐻𝐶𝑙3
Se divide la ecuación entre la masa de la solución, y queda
Una vez obtenidos los resultados para comprobar el valor que se supone un valor de 𝑛𝑓,𝑎𝑐 para “K” y uno para “L” se tiene que calcular la densidad y esta tienes que coincidir, o se puede resolver la ecuación mediante el solver de Excel variando valores hasta encontrar una solución que satisfaga la ecuación. Tabla de datos experimentales de las fracciones mol de cada componente en la mezcla
Esta tabla fue utilizada para graficar el diagrama en coordenadas triangulares para observar el equilibrio liquido-liquido en un sistema ternario, grafico mostrado a continuación. Diagrama del Equilibrio líquido-líquido ternario Diagrama de composición triangular con los datos obtenidos a partir de la experimentación Dato obtenido experimentalmente La línea continua hace referencia los datos obtenidos en la literatura Datos reportados en la literatura para las curvas de saturación Información proporcionada por el asesor de la practica experimental Conclusión Los objetivos planteados al inicio de la práctica se cumplieron ya que se estudió el comportamiento de tres componentes líquidos, con formación de un par de líquidos parcialmente miscibles. Se construyó un diagrama de composición triangular con los datos obtenidos a partir de la experimentación. En este diagrama pudimos localizar con total claridad los puntos del equilibrio liquido- liquido, lo cuál nos permite tener un mejor panorama de lo que se llevó a cabo. Las tablas sirven de base para hacer una mejor comparación en los datos, puesto que de esta manera podemos ver los tipos de equilibrio que existen, las miscibilidades e invisibilidades de cada componente, y las características que abarcan a cada factor. Dicho esto, podemos confirmar que los objetivos de dicha práctica fueron llevados con total éxito, y que esto servirá a un futuro para identificar el equilibrio liquido-liquido de una sustancia ternaria.
Bibliografía 1° PERRY Robert H. (2007) Manual del Ingeniero Químico 6a Ed. México, Mc Graw Hill p.p. 2° J. M. Smith, H. C. Van Ness y M. M. Abbot. Introducción a la Termodinámica para Ingeniería Química. Mc. Graw–Hill, 7° Ed. México, 2007 3° N. Levine. Fisicoquímica. 5° Ed. McGraw-Hill, España, 2004. 4° Baltazar.R., Cruz.G., & Zúñiga.L., (2020). Manual experimental de equilibrio químico y de fases. Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán. Pág. 48-52
5° T. Engel y P. Reid, Química Física. Addison Wesley, España 2006.
