Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química

e Industrias Extractivas
Departamento de Ingeniería en Metalurgia y Materiales

Determinación de las propiedades

de Termofluencia en un
acero A387 Gr5 por medio de la
Prueba de Small Punch

Tesis para obtener el grado de Doctor en Ciencias en

Metalurgia y Materiales

Presenta
M. en C. Arturo Ortiz Mariscal

Asesores
Dra. Maribel Leticia Saucedo Muñoz
Dr. Víctor Manuel López Hirata

México, D. F. Enero 2018

 INGTITUTO POLIT3CNICO NACIONAL
SsCRETAR1A 0G tMVEGTl0AcldN Y Po8sW0o

ACTA DE RE VISION DE TESIS

En la Ciudad de MGzioo z¥ardo lae T2 00 horas del dle

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Preseneda por el elumro!

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E DGTOR EN CTEN IAG EN METALURGIA Y LtATERIALES
Despud's de ntercamâar opinaras. los miembos de la Comlel6n mardbaaon A/¥t0sco en
resa, en vlnud de que satisfam loe requeKoe ssñelasos par us dapoeianee reBI nentarias
vJgentes,
LA COMISION REVISORA
 CdOTA CESION DE DEREC fOS

Los usuarios de la in£ormacidn no dcben reproducir el contcnido textual, grâficas o datas

dcl trabajo sin el permiso expreso del autos y/o director del webqjo. Ectc pueds ear
obtenido escribiendo 8 la sigu*cntc direccidn BW @!!*8 ^• 8 . Si el penniso
se otorga, el usuazio debert dar el agr6decimiento corzespondicn\t y ciulr la ñtente del
mismo.
 Agradecimientos

Agradecimientos

Agradezco al Instituto Politécnico Nacional y a la Escuela Superior de Ingeniería

Química e Industrias Extractivas, por haberme dado la oportunidad de aprender y formarme
como profesionista en esta casa de estudios.

A la Sección de Estudios de Posgrado e Investigación, al Consejo Nacional de Ciencia y

Tecnología; así como al Programa PIFI del IPN; por su apoyo en estos años, sin el cual no
hubiera sido posible realizar este trabajo de investigación.

Expreso mis más sinceras gracias y mi aprecio a la Dra. Maribel Leticia Saucedo Muñoz
y el Dr. Víctor Manuel López Hirata; por su guía, paciencia, enseñanza y dedicación; durante
todos estos años para poder terminar este trabajo de investigación.

Un agradecimiento especial al Prof. Komazaki por darme la oportunidad de ser miembro

por un año en su laboratorio y por las facilidades recibidas para esta investigación. A Kagoshima
University por acogerme durante mi estancia doctoral y permitirme utilizar sus instalaciones
como un alumno más de su universidad.

Expreso mi aprecio a la M. en C. Sarahí Pacheco, al M. en C. Cesar Martínez, a la Ing.

Karen Ledezma, a la Ing. Valeria Miranda, al Ing. Cristobal Escamilla, a la Ing. Tania Soriano,
por su ayuda, amistad y apoyo estos años.

A los profesores:

 Dra. Lucía G. Díaz Barriga Arceo

 Dr. José Laderos Ortiz
 Dr. Hector J. Dorantes Rosales
 Dr. Jorge L. González Velázquez

Por su asesoría y aportaciones a la realización del presente trabajo.

 Contenido

Contenido
Resumen..............................................................................................i
Abstract..............................................................................................ii
Lista de Figuras....................................................................................iii
Lista de Tablas.....................................................................................vi
Lista de Ecuaciones...............................................................................vii
Introducción.........................................................................................1
I. Antecedentes teóricos...........................................................................3
1.1............................................Aceros de baja aleación – Desarrollo histórico
3
1.1.1................................................Relación entre resistencia y tenacidad
3
1.1.2......................................................Efecto de los elementos aleantes
4
1.2......................................................................................Acero A387
5
1.2.1........................................Acero A387 Gr5 y sus propiedades mecánicas
6
1.2.2..........................................................Propiedades de termofluencia
6
1.3..........................................................Prueba Uniaxial de Termofluencia
7
1.4.....................................................Prueba Small Punch de Termofluencia
8
1.4.1.............................Geometría del espécimen para la prueba Small Punch
10
1.5..........................................................Historia de la Prueba Small Punch
10
1.6...............................................Estudios aplicados a la Prueba Small Punch
11
1.7.............................................Estudios recientes de la Prueba Small Punch
12
1.8.............................................Situación de la Prueba Small Punch en Japón
 Contenido

13
1.9...................................Relaciones útiles para el estudio de la termofluencia
16
1.9.1.............................................................Termofluencia por difusión
18
1.9.2..................................................Deslizamiento por el límite de grano
18
1.9.3............Energía de activación para el estado estacionario de termofluencia
19
1.9.4..........................Predicción de propiedades de largos periodos de tiempo
19
1.9.5................................................................Relación Monkman-Grant
20
1.9.6........................Comportamiento de la termofluencia – nueva perspectiva
21
1.10..............................................................................Método Calphad
23
1.10.1.............................................................................Thermo-Calc
24
II. Motivación.......................................................................................26
2.1 Objetivos específicos......................................................................26
III. Metodología Experimental...................................................................27
3.1 Material......................................................................................27
3.1...................................................................Pruebas de Termofluencia
29
3.2......................................................................Envejecido del material
31
IV. Metodología Numérica.......................................................................32
V. Resultados.......................................................................................35
5.1........................................Pruebas de termofluencia en el material original
35
5.1.1....................................................Pruebas de termofluencia Uniaxial
35
5.1.2..............................Pruebas de termofluencia por la técnica Small Punch
37
 Contenido

5.2....................................Pruebas de termofluencia en el material envejecido

39
5.2.1..........................................................Material envejecido por 100 h
39
5.2.2..........................................................Material envejecido por 300 h
39
5.2.3........................................................Material envejecido por 1000 h
39
5.3.................................Coeficiente F/σ experimental para el acero 5Cr-0.5Mo
43
5.4..........Comportamiento plástico y de deformación a 600 °C del acero 5Cr-0.5Mo
43
5.5.........................Método de Elementos Finitos (FEM) aplicado a termofluencia
47
5.5.1..............................................................Gráficas de Termofluencia
47
5.5.2....................................................Coeficiente F/σ calculado por FEM
49
5.6...................Microestructura y copas del estado original y estados envejecidos
51
5.6.1...........................Microestructura antes de las pruebas de termofluencia
51
5.6.2.....................Copas de especímenes ensayados por la prueba Small Punch
52
5.7...................................................................Pruebas de dureza Vickers
55
VI. Análisis de resultados........................................................................56
6.1............................Relación entre la prueba Small Punch y la prueba Uniaxial
56
6.1.1.................................................Coeficientes F/σ del acero 5Cr-0.5Mo
56
6.1.2...................................Ecuación Monkman-Grant del acero 5Cr-0.5Mo
59

6.1.3.............Validación de resultados experimentales de la prueba Small Punch

61
6.2.......................Efecto del envejecido sobre las propiedades de termofluencia
 Contenido

62
6.2.1..............................................Reducción de la resistencia a la ruptura
62
6.2.2............Ley de Norton-Bailey y su relación con la deformación del material
64
Conclusiones.......................................................................................67
Referencias Bibliográficas.......................................................................68
Productos de investigación......................................................................72
 Resumen

Resumen
El acero 5Cr-0.5Mo es una aleación ferrítica usado en la industria energética y
petroquímica como material de tuberías, intercambiadores de calor y como contenedores a
presión. Por su contenido de Cr y Mo, en la matriz ferrítica se encuentran precipitados finos base
Cr-Mo; distribuidos homogéneamente y estos le otorgan sus buenas propiedades de tensión. Su
óptima resistencia a la termofluencia la obtiene al exponerse a temperaturas de trabajo de 350-
600 °C y a una máxima presión de 30 MPa. Su tiempo de vida esperado para este acero es de
250,000 h bajo estas condiciones. El presente trabajo tiene como objetivo evaluar las propiedades
de termofluencia del acero 5Cr-0.5Mo en el estado original y distintos tiempos de envejecido
mediante la prueba de Small Punch. Las muestras de este acero se envejecieron isotérmicamente
a 600 °C; por tiempos de envejecido de hasta 1000 h. La principal técnica de caracterización de
la termofluencia fue la prueba de Small Punch usando una geometría de discos tipo TEM de
Ф3.0 x 0.25 mm. Los resultados de las pruebas de termofluencia se compararon con resultados
de pruebas uniaxiales en termofluencia a 600 °C. Se utilizó la técnica de Microscopía Electrónica
de Barrido para analizar la microestructura del estado original y los estados envejecidos antes de
las pruebas de termofluencia. También se utilizó esta técnica para caracterizar los especímenes
ensayados por la prueba Small Punch y algunas copas fueron seccionadas para analizar la
deformación del espécimen tras la prueba y la distribución de los precipitados. Se utilizó el
Método de Elementos Finitos (FEM) mediante el software ABAQUS CAE para obtener la
relación F/σ calculada entre la prueba Small Punch y la prueba Uniaxial. Se realizaron pruebas de
dureza Vickers para conocer la dureza general del material en el estado original y estados
envejecidos antes de la prueba. Los resultados indicaron que existe un coeficiente F/σ
experimental entre ambas pruebas de 0.63 y un coeficiente calculado de 0.49. El coeficiente
experimental con un valor de F/σ = 0.63, mostró un buen ajuste. La resistencia a la ruptura se
redujo al aumentar el tiempo de envejecido del material y se observa que el material aumentó su
ductilidad a causa de la menor densidad de precipitados.

i
 Abstract

Abstract
The 5Cr-0.5Mo steel is a ferritic steel used in energy and petrochemical industries as tubing
materials, heat exchangers and pressure vessels. Due to its Cr-Mo content, the ferritic matrix has
fine precipitates based Cr-Mo homogenously distributed, granting to the material its tensile
properties. Its optimal creep resistance is obtained at a temperature range between 350-600 °C
and pressures around 30 MPa. The expected life of this material is around 250, 000 h under those
conditions. The purpose of this study is to determine the creep properties of the 5Cr-0.5Mo steel
in the as-received as well as different aged conditions using the Small Punch technique at 600
°C. The aged samples were isothermally treated at 600 °C under different aging times up to 1000
h. The main characterization technique to analyse the creep properties was the Small Punch
technique using TEM disks of Ф3 x 0.25 mm. It was used the Scanning Electron Microscope to
characterize the microstructure of the as-received and aged conditions before the creep tests.
Also, this technique was used in order to characterize the tested SP specimens, their deformation
and the distribution of the precipitates. The Finite Element Method (FEM) was applied using the
ABAQUS CAE software, in order to obtain the calculated F/σ coefficient between the Small
Punch and Uniaxial tests. The Vickers hardness test in the microstructure before creep tests was
analysed in all conditions. The results showed an experimental coefficient of F/σ equals to 0.63
and a calculated F/σ coefficient of 0.49. The experimental coefficient F/σ = 0.63 showed the best
fit. The rupture strength was reduced as an effect of the increase in aging time and the ductility
increased due to the lower density of precipitates.

ii
 Lista de
Figuras

Lista de Figuras

Figura Nombre Página

1 Efecto de la composición del acero en el compromiso entre resistencia a la cedencia y
4
tenacidad.
2 Distintos grados del acero A387. 5

3 Gráfica de Esfuerzo (σ) contra Tiempo de ruptura (tR) de 500, 550, 600 y 650 °C para el
acero 5Cr-0.5Mo. 7
4 Probeta con dimensiones de la Prueba de Termofluencia convencional. 8

5 Prueba Small Punch de Termofluencia: (a). Dado de prueba y (b) Curva de Deflexión (δ)-
Tiempo (t). 9
6 Gráfica relacionando el Coeficiente α con la Dureza (HV). 13
7 Geometría del espécimen usado en la prueba Small Punch. 14
8 Módulos que comprenden la estructura de Thermo-Calc. 24
9 Metodología experimental a seguir en este proyecto de investigación. 27
10 Máquina de Pruebas de Termofluencia de Small Punch. 28
11 Microdurómetro marca Future Tech. 28
12 Microscopio Electrónico de Barrido JEOL JSM6300. 29
13 Metodología seguida para Pruebas de Termofluencia. 30
14 Metodología numérica a usar en esta propuesta de tesis. 32

15 Modelo simétrico al eje para simular por FEM la prueba Small Punch, 1) Espécimen, 2)
Balín, 3) Dado superior y 4) Dado inferior. 33
16 Gráfica de Deformación (ε) – Tiempo (t) para el acero 5Cr-0.5Mo obtenida por la Prueba
36
Uniaxial.

17 Gráfica de Velocidad de Deformación (s˙) contra Tiempo (t) en el acero 5Cr-0.5Mo por la
Prueba Uniaxial. 36
18 Gráfica de (a) Deflexión (δ) contra Tiempo (t) y (b) Velocidad de Deflexión (ð˙) contra
38
Tiempo (t) en el acero 5Cr-0.5Mo ensayado por Small Punch.
19 Gráfica de (a) Deflexión (δ) contra Tiempo (t) y (b) Velocidad de Deflexión (ð˙) contra
40
Tiempo (t) para el material envejecido por 100 h.
20 Gráfica de (a) Deflexión (δ) contra Tiempo (t) y Velocidad de Deflexión (ð˙) contra Tiempo
41
(t) para el material envejecido por 300 h.
21 Gráfica de (a) Deflexión (δ)-Tiempo (t) y (b) Velocidad de Deflexión (ð˙) contra Tiempo (t)
42
para el material envejecido por 1000 h.

iii
Figura Nombre Página
22 Gráfica de (a) doble eje de Carga (F) – Esfuerzo (σ) contra Tiempo de ruptura (tR) para el
acero 5Cr-0.5Mo y (b) Esfuerzo (σ) – Tiempo de ruptura (tR) ensayado a 600 °C en el 44
estado original.
23 Gráfica de Esfuerzo Real (σreal) contra Deformación Real (εreal) a 600 °C para el acero 5Cr-
45
0.5Mo.
24 Gráfica de Esfuerzo Real (σreal) contra Deformación plástica (εplast) del acero 5Cr-0.5Mo a
46
600 °C.
25 Gráfica de (a) Deflexión (δ) – Tiempo (t) y (b) Velocidad de Deflexión (ð˙) – Tiempo (t)
48
comparando resultados experimentales y de FEM a 85.3N.
26 Análisis de esfuerzos equivalentes (σeq), (a) filas de nodos analizados en el modelo de
simulación y (b) gráfica de esfuerzo equivalente (σeq) contra Posición Radial (R) y (c) Zona 50
de mayor esfuerzo.
27 Gráfica de Esfuerzo equivalente (σeq) contra Tiempo (t) obtenida por el análisis FEM. 50
28 Gráfica de Esfuerzo en el Estado Estacionario (σs) contra Carga (F). 51

29 Microestructura del (a) Estado Original y estados envejecidos por (b) 100, (c) 300, (d) 1000
h, y (e) Espectro EDS de precipitados. 53
30 Resultados de las fases presentes en el acero 5Cr-0.5Mo a 600 °C. 54

31 Copas de los especímenes ensayados por la prueba Small Punch en el estado (a) original y
estados envejecidos por (b) 100, (c) 300 y (d) 1000 h. 54

32 Gráfica de dureza Vickers del acero 5Cr.-0.5Mo en el estado original y sus estados
envejecidos. 55

33 Gráfica de (a) Esfuerzo equivalente (σeq) contra Tiempo de ruptura (tR) y (b) Esfuerzo (σ o
σs) contra Tiempo de Ruptura (tR). 58
34 Gráfica de (a) Tiempo de ruptura (tR) - Mínima velocidad de deflexión
)/Mínima
(ðM
velocidad de deformación
) y (b) Mínima velocidad de deflexión ) – Tiempo de 60
(sM ruptura (tR). (ðM
35 Gráfica de Mínima Velocidad de Deflexión (ðM) – Tiempo de ruptura (tR) para el estado
original y estados envejecidos del acero 5Cr-0.5Mo. 61

36 Gráfica de Deflexión (δ) – Tiempo (t) para pruebas realizadas a 67.5 N en todas las
condiciones de envejecido por la prueba Small Punch. 63

37 Gráfica de Carga (F) – Tiempo de ruptura (tR) para el estado original y todos los estados
envejecidos. 63

38 Gráfica de Mínima velocidad de deflexión (ðM) – Carga (F) para el estado original y todas
las condiciones de envejecido en el acero 5Cr-0.5Mo. 65
Figura Nombre Página

39 Puntas de especímenes ensayados a 75 N por la prueba Small Punch, (a) Estado Original y
65
(b) 1000 h de envejecido.
40 Gráfica de Número de densidad y Radio promedio (ravg) contra Tiempo de envejecido (t). 66
 Lista de
Tablas

Lista de Tablas

Tabla Nombre Página

1 Composición química del acero A387 Gr5. 6
2 Requerimientos de tensión para placas de Acero A387 Gr5. 6
Propiedades mecánicas utilizadas en la simulación por FEM para
3 34
modelar la termofluencia para la prueba Small Punch.
4 Propiedades obtenidas en la prueba de tensión a 600 °C. 45
5 Comparación de
ðM obtenida experimentalmente contra obtenida
por FEM. ðM 47

6 Mecanismos de deformación en aceros ferríticos. 64

vi
 Lista de
Ecuaciones

Lista de Ecuaciones

Ecuación Nombre Página

1 Coeficiente F/σ experimental para geometrías de Ф8.0 x 0.5 mm. 14
2 Coeficiente F/σ experimental para geometrías de Ф3.0 x 0.5 mm. 14
3 Ecuación de Andrade para definir la curva de termofluencia. 16
4 Ecuación ideal de Garofalo para termofluencia. 16
Ecuación de Orowan-Bailey para acomodamiento y aniquilación de
5 17
dislocaciones.
6 Modelo de Gittys para dislocaciones en una red tridimensional. 17
7 Ecuación de la Velocidad de termofluencia en el estado estacionario. 17
Ley de potencia para la Velocidad de termofluencia propuesta por Wu-
8 18
Sherby.
Ecuación de termofluencia por difusión a altas temperaturas y bajos
9 18
esfuerzos.
10 Ecuación de la termofluencia de Coble. 18
11 Ecuación del estado estacionario de termofluencia tipo Arrhenius. 19
12 Ecuación del parámetro Sherby-Dorn. 19
13 Descripción logarítmica del parámetro Sherby-Dorn en función de θ. 19
14 Descripción logarítmica del parámetro Sherby-Dorn en función de tR. 19
15 Ecuación del parámetro de Larson-Miller. 20
Relación lineal de Monkman-Grant para termofluencia por la prueba
16 20
Uniaxial.
Relación lineal de Monkman-Grant para termofluencia por la prueba
17 20
Small Punch.
Relación lineal modificada de Monkman-Grant para termofluencia por
18 21
la prueba Uniaxial.
Relación lineal modificada de Monkman-Grant para termofluencia por
19 21
la prueba Small Punch.
Simplificación de la relación lineal de Monkman-Grant para ambas
20 21
pruebas de termofluencia.

vii
Ecuación Nombre Página
21 Ecuación de conversión de Velocidades de termofluencia entre pruebas. 21
22 Ley de Norton-Bailey. 22
Relación de la Mínima velocidad de deformación y el tiempo para
23 22
alcanzar el mínimo.
Relación de la deformación en el mínimo, tiempo en el mínimo y la
24 22
mínima velocidad de deformación.
25 Relación de la región de aceleración hacia la ruptura. 23
26 Coeficiente F/σ experimental del acero 5Cr-0.5Mo. 43
27 Coeficiente F/σ calculado por FEM del acero 5cr-0.5Mo. 49
Ecuación de Monkman-Grant del acero 5Cr-0.5Mo para la prueba Small
28 59
Punch.
Ecuación de Monkman-Grant del acero 5Cr-0.5Mo para la prueba
29 59
Uniaxial.
Ecuación de conversión entre pruebas de termofluencia para las
30 59
mínimas velocidades en el acero 5Cr-0.5Mo.
31 Relación de Carga (F) contra Tiempo de Ruptura (tR). 62
 Introducción

Introducción

Los aceros Cr-Mo son ampliamente usados en la industria petroquímica y plantas

productoras de energía como materiales de tubería para altas temperaturas (350 – 600 °C) y para
altas presiones (15 – 30 MPa). Este conjunto de aceros se espera que resistan al menos 250 000 h
de servicio. (1)

La aleación 5Cr – 0.5Mo (A387 Gr5) es un acero con máximo 0.15%C; se usa en tuberías
en la industria petroquímica e intercambiadores de calor, operando a temperaturas hasta de 455
°C. Arriba de 455 °C, la esferoidización y la grafitización incrementa la posibilidad de falla en
servicio. (2)

Los principales usos de esta aleación son:

 Tuberías de transporte de vapores.

 Tuberías en la industria petroquímica.
 Intercambiadores de calor.

La microestructura del acero A387 Gr5 consiste en una matriz ferrítica con estructuras
similares a perlita. La microestructura presenta carburos dispersos en la matriz de la forma
M23C6. Tras exponerse a varias horas de servicio, los precipitados que tienden a formarse son de
la forma M2C, M3C y M7C6. Para todos los carburos, la M es la parte metálica, siendo los
elementos principales Fe, Cr o Mo en combinación. (1)

Para determinar las propiedades mecánicas en termofluencia se utiliza la Prueba Uniaxial

de Termofluencia. Esta prueba se rige por el estándar JIS Z 2271, el cual determina que el tamaño
miniatura de probeta es de Φ6.00 x 90.00 mm. La prueba se lleva a cabo en una máquina de
tensión que aplica una carga constante en un ambiente controlado dentro de un horno. Los
resultados son graficados y se determina el ciclo de vida del material a partir de las curvas de
deformación contra tiempo. (3)

La termofluencia es la deformación plástica que sufre un material cuando es sometido a

alta temperatura y durante largos periodos de tiempo, aun cuando la tensión aplicada sea menor
que su coeficiente de resistencia a la fluencia. Este proceso es causado por el movimiento de las
dislocaciones; cuya velocidad incrementa en la temperatura cristalina debido a la difusión. La
1
 Introducción

caracterización mecánica estándar para evaluar la termofluencia siempre es destructiva y son

necesarios especímenes grandes para ser maquinados. Principalmente, para considerar
productivo cualquier método de

2
evaluación del deterioro de propiedades mecánicas, este debe reunir las siguientes características:
volumen limitado del material de prueba, evaluación local, evaluación de componentes en
operación y métodos de evaluación simples con aplicación en condiciones extremas. Por lo
anterior, es conveniente evaluar con pruebas que requieran especímenes miniatura y que estos
mismos sean extraídos de un componente en servicio. (4)

La Prueba Small Punch (Small Punch Test) usa tradicionalmente especímenes cuadrados
(5)
de 10 x 10 x 0.5 mm y es considerada como prueba cuasi no destructiva. En esta prueba el
espécimen es firmemente fijado entre dos dados esféricos y es deformado hasta fallar en una
cavidad de 4 mm, usando un indentador semiesférico de 2.5 mm de diámetro. La carga aplicada
es graficada contra la deflexión del punto central del espécimen. La curva presenta cuatro zonas
de importancia para el análisis: (I) Zona elástica, (II) Zona plástica, (III) Zona de membrana y
(IV) Zona de fractura que incluye el punto máximo de carga. Gracias a los datos obtenidos en la
gráfica, se obtienen los parámetros de esfuerzo de cedencia y resistencia a la tensión, entre otra
información de las propiedades mecánicas del material. Esta prueba es aplicada en tres distintos
modos que determinan: tenacidad a la fractura, temperatura de transición dúctil-frágil y
propiedades de termofluencia. (6; 7)

Cuando el acero A387 Gr5 C2 se encuentra en servicio a altas temperaturas, la presencia

de precipitados fragilizan el material y este llega a fallar en largos periodos de exposición. Por lo
anterior, el objetivo de este trabajo es “Determinar las propiedades de termofluencia con la Prueba Small
Punch en un acero A387 Gr5 C2 y relacionar el comportamiento mecánico con los cambios microestructurales
obtenidos por envejecimiento artificial”.
 I. Antecedentes
teóricos

I. Antecedentes teóricos

Los metales puros son materiales esenciales para el desarrollo de la industria, pero su uso
en aplicaciones de condiciones extremas no es el más adecuado. Por ello, las aleaciones han
beneficiado a la industria que requiera materiales para este tipo de condiciones; temperaturas
desde -195.8 °C hasta 1200 °C, además de trabajar en ambientes ácidos u oxidantes. Aunque las
aleaciones están diseñadas para soportar distintas condiciones de uso, su exposición prolongada a
esos ambientes cambia sus propiedades mecánicas, reduciendo su ciclo de vida útil.

1.1Aceros de baja aleación – Desarrollo histórico

El uso del acero fue enormemente diversificado en el siglo 19 en aplicaciones militares,
tales como cascos para barcos. El consumo del acero tanto como para usos civiles como militares
creció tremendamente en los inicios del siglo 20.

A inicios de ese siglo, los aceros fueron escogidos principalmente sobre la base de su
resistencia a la tensión sin considerar la soldabilidad o la tenacidad; esto hacia que las estructuras
de acero fueran remachadas. El contenido típico de carbono en ese tiempo se encontraba
alrededor del 0.3% y la composición máxima de elementos aleantes no superaba el 1%. Este tipo
de composición química se mantuvo por muchos años: el Mauritania; construido en 1907, fue
construido con un acero que tiene una composición química similar al acero usado en el Harbour
Bridge de Sydney.

Para mediados del siglo 20, el sistema de remachado se sustituyó por soldadura, lo cual
degradó localmente las estructuras de acero empleadas y requirió de aceros con más tenacidad
intrínseca a lo largo de la línea de soldadura. Esta consideración llevó al entendimiento de
controles más rigurosos de elementos fragilizantes como el sulfuro y el fósforo. Esto orilló a que
el coeficiente Mn/S fuera un factor importante en la selección de aceros para usos específicos. (4)

1.1.1 Relación entre resistencia y tenacidad

La necesidad para combinar tanto alta resistencia como alta tenacidad es un problema
metalúrgico complejo. Todos los mecanismos de reforzamiento inhiben los deslizamientos y por
lo tanto, tienen una tendencia natural a decrecer la tenacidad. Cualquier mecanismo de aumento
de la resistencia del material también reduce el tamaño del grano y a su vez, mejorar el
compromiso resistencia/tenacidad. Los carbonitruros retardan el crecimiento del grano
3
 I. Antecedentes
teóricos
austenítico durante

4
tratamientos térmicos y actúan como sitios de nucleación para la transformación de ferrita; su
aportación a las propiedades mecánicas es pequeña. La precipitación en los límites de grano
ayuda a mantener el tamaño de grano fino, pero esta no debe ser mucha porque reducirá la
cohesión local. El nitrógeno induce un marcado aumento de la resistencia en la ferrita, pero su
solubilidad es limitada. Este elemento migra a dislocaciones, aún a temperatura ambiente, y
causa cambios en la tensión, con consecuencias adversas para la tenacidad. Cualquier operación
de formado deber ser hecha rápidamente, con un pequeño tiempo entre cada pase. La difusión del
Nitrógeno se previene agregando pequeñas adiciones de Aluminio o Vanadio para formar: AlN o
VN, respectivamente. (8)

1.1.2Efecto de los elementos aleantes

Los principales elementos aleantes usados en aceros estructurales son: carbono,

manganeso, niobio, vanadio, nitrógeno y aluminio. Su efecto en la resistencia-tenacidad en
diferentes categorías de aceros se ilustra gráficamente en la Fig. 1. En general, el Nb, Al y V
proveen de mayor esfuerzo a la cedencia. Al agregar N a los aceros, la temperatura de transición
se reduce.

Figura 1. Efecto de la composición del acero en el compromiso entre resistencia a la cedencia y tenacidad. (8)

Varios elementos aleantes se combinan con carbono y nitrógeno para formar precipitados
de carburo y nitruro, en cantidades que dependen de la solubilidad de los productos. Otro factor a
considerar de la naturaleza de las fases y su formación es que no solamente dependen de los
productos de solubilidad, sino de las actividades relativas de varios de los elementos soluto. (8)
1.2 Acero A387

Los aceros A387 son usados en tuberías de agua, tubos liberadores de humo, en
precalentadores de aire, tubos en supercalentadores, en boilers, intercambiadores de calor,
condensadores, tubos para catálisis; en general, aplicaciones a altas temperaturas en la industria
química y petroquímica. Se ha encontrado que la mayor aplicación de este acero se encuentra en
la industria petroquímica; debido a su alta resistencia mecánica y su resistencia a la corrosión, en
ambientes de petróleo crudo conteniendo sulfuros de hidrógeno y otros agentes.

La cantidad de Cr y Mo de este acero determinan el grado al que pertenece, la Fig. 2

muestra los distintos grados que existen en esta designación. Cada grado; excepto los grados
21L, 22L, 91 y 911, se encuentra disponible en dos clases de niveles de resistencia a la tensión.
El grado 21L y 22L está disponible solamente en la clase 1 y el grado 91L y 911L en la clase 2.

El mínimo espesor de las placas está limitado solamente por la capacidad de que la
composición química cumpla los requerimientos especificados para sus propiedades mecánicas.
La temperatura de uso varía conforme al contenido de Cr que el material tenga debido a la
pasividad que este elemento provee al material. (2)

Acero A387
9

7
% Peso

Grado
0

Figura 2. Distintos grados del acero A387. (2)

1.2.1Acero A387 Gr5 y sus propiedades mecánicas

En general, el acero A387 Gr5 debe de contener la composición química descrita en la

Tabla
1.

Tabla 1. Composición química del acero A387 Gr5

C% Mn% P% S% Si% Cr% Mo%

0.15 max 0.25-0.66 0.035 max 0.030 max 0.50 max 3.90-6.10 0.40-0.70

El Grado 5 de este acero se caracteriza por las propiedades mecánicas mostradas en la Tabla
2. Cada placa de este acero debe ser; recocida, normalizada o temperizada por el proveedor, con
enfriamiento acelerado desde la temperatura de austenizado. La temperatura mínima para el
tratamiento de temperizado para el Grado 5 es de 705 °C. (2)

Tabla 2. Requerimientos de tensión para placas de Acero A387 Gr5 (2)

Clase 1 Clase 2
Resistencia a la tensión, ksi 60-85 75-100 [515-
[MPa] [415-585] 690]
Resistencia a la cedencia, min,
30 [205] 45 [310]
ksi [MPa]
Elongación en 8” [200 mm] … …
Elongación en 2” [50 mm] 18 18
Reducción de área, min, % 45, 40 45, 40

1.2.2 Propiedades de termofluencia

El reporte 12B (9) de termofluencia del NIMS mostró las propiedades de termofluencia del
acero A387 Gr5 desde 500-650 °C. Los resultados obtenidos se presentaron en el documento de
“Propiedades del acero 5Cr-0.5Mo a elevadas temperaturas” y la gráfica general de Esfuerzo (σ)
contra el Tiempo de ruptura (tR) para las distintas temperaturas, se presentan en la Fig. 3.
 Figura 3. Gráfica de Esfuerzo (σ) contra Tiempo de ruptura (tR) de 500, 550, 600 y 650 °C para el acero 5Cr-0.5Mo.
(9)

La tendencia lineal de cada condición en la Fig. 3 representan el ajuste lineal hecho por la
ecuación Orr-Sherby-Dorn; obtenida de los datos experimentales. La ecuación es útil para
calcular los tiempos de ruptura esperados para un esfuerzo dado.

De los resultados presentados en este apartado, se aclara que la resistencia a la ruptura en

termofluencia tiene una grande dispersión a esfuerzos muy altos y a bajas temperaturas. La
resistencia a la ruptura en termofluencia es dependiente de las condiciones de manufactura,
composición química y microestructura inicial. (9)

1.3 Prueba Uniaxial de Termofluencia

Este método de prueba cubre la determinación de la cantidad de deformación (ε) como

una función del tiempo (t) y la medición del tiempo de fractura (tR) que ocurre cuando suficiente
esfuerzo constante (σ) está presente.

La prueba consiste en colocar un espécimen de ensayo, el cual es sujetado en una

máquina especial que aplica una carga constante. La probeta se encuentra cubierta por un horno
que proporciona temperatura constante. El sistema de temperatura cuenta con un termómetro
sensible
para grabar cualquier cambio en la temperatura y estabilizarla. Además, se cuenta con un centro
de carga, el cual registra la deformación que sufre la pieza en función de la fuerza aplicada.

La probeta miniatura usada en la Prueba Uniaxial de Termofluencia (3) tiene las

dimensiones descritas en la Fig. 4. Este tamaño de probeta facilita el muestreo de componentes
en servicio que son críticos en su operación.

Aunque el tamaño de la probeta sea llamado miniatura, el muestreo de material en

componentes en servicio tiende a requerir la sustitución del elemento analizado, debido a la
(3)
cantidad de repeticiones requeridas por el estándar JIZ Z2271 . Recientemente las
investigaciones en este campo se han enfocado en desarrollar técnicas miniatura para resolver
este conflicto, evaluando los materiales más rápidamente, a menor costo y en distintos tipos de
(7)
pruebas (a fuerza constante, deformación constante o velocidad de deformación constante .
Como solución al reto para evaluar las propiedades de Termofluencia con muestras de tamaño
pequeño, se propuso el uso de la Prueba Small Punch para evaluar las propiedades de los
materiales en servicio o en Zonas Afectadas por el Calor (HAZ).

Figura 4. Probeta con dimensiones de la Prueba de Termofluencia convencional. (3)

1.4 Prueba Small Punch de Termofluencia

La caracterización mecánica estándar para evaluar la termofluencia siempre es destructiva

y son necesarios especímenes grandes para ser maquinados. Principalmente, para considerar
productivo cualquier método de evaluación del deterioro de propiedades mecánicas se debe
reunir las siguientes características: volumen limitado del material de prueba, evaluación local,
evaluación de componentes
en operación y métodos de evaluación simples con aplicación en condiciones extremas. Por lo
anterior, es conveniente evaluar la termofluencia por pruebas que requieran especímenes
miniatura y que estos mismos sean extraídos de un componente en servicio.

La Prueba Small Punch (Small Punch Test) se considerada como prueba cuasi no
destructiva. Esta prueba se considera versátil porque existen tres geometrías para su uso: φ3.0 x
0.25, φ8.0 x 0.50 y 10 x 10 x 0.5 mm. Hasta el momento, las dimensiones de mayor uso son del
espécimen de disco con φ8.0 x 0.5 mm. La prueba se realiza fijando firmemente el espécimen
entre dos dados y este es deformado hasta fallar en una cavidad de 4 mm de profundidad usando
un indentador que empuja un balín de φ2.5 o φ1.0 mm, ver Fig. 6 (a). En pruebas de Small
Punch a temperatura ambiente, se grafica Carga (F) contra Deflexión (δ) y las propiedades
obtenidas depende del tipo de prueba. (5) En el caso de la prueba Small Punch de Termofluencia,
se grafica Deflexión (δ) contra Tiempo (t), ver Fig. 5 (b). La curva de termofluencia por Small
Punch presenta todos los valores significativos para su análisis:
Deflexión instantánea (δi), Mínima Velocidad de Deflexión ), Deflexión final (δf) y Tiempo de
(ðM Ruptura (tR).

Figura 5. Prueba Small Punch de Termofluencia: (a). Dado de prueba y (b) Curva de Deflexión (δ)-Tiempo (t).
1.4.1Geometría del espécimen para la prueba Small Punch

El tamaño convencional utilizado para realizar la Prueba Small Punch había sido 10.00 x
10.00 x 0.50 mm. Inicialmente, este tamaño se consideró adecuado para realizar la prueba y esta
(10; 11; 12)
geometría era muy aceptada por su facilidad de maquinado y de manejo. El Prof. Ule,
(13)
2003, propuso en un trabajo prematuro de la materia , el estudio del efecto de la geometría del
espécimen sobre los resultados finales del modo de falla del material ensayado. Las probetas que
maquinó fueron las siguientes: ϕ8.00 x (0.50±0.05)t mm y una geometría de Sombrero con φ5.0
mm y un concentrador de esfuerzos en el centro del espécimen.

(12; 14)
La propuesta del Prof. Ule junto con los trabajos del Prof. Komazaki han abierto las
puertas a la realización de la prueba Small Punch con una geometría de menor tamaño a la forma
rectangular y a la forma de disco de TEM tradicional. El nuevo tamaño propuesto tiene las
dimensiones de ϕ3.00 x 0.25t mm, siendo un espécimen apto para que se realicen pruebas en
zonas muy específicas de cordones de soldadura o entre interfases de un componente.

1.5 Historia de la Prueba Small Punch

A finales de la década de los 80’s, los investigadores llegaron a la conclusión que se

necesitaba una prueba que permitiera caracterizar localmente componentes en servicio sin
necesidad de retirar mucho material para que estos pudieran seguir trabajando. Por ello, los
primeros estudios se centraron en encontrar geometrías adecuadas de los especímenes para ser
ensayados con indentadores de φ5.0 mm y usando espesores del espécimen de 1 mm. En el artículo
titulado; Evaluation of the Ductile-to-Brittle Transition Temperature Shift due to Temper Embrittlement and
Neutron Irradiation by means of a Small Punch Test (6), Kameda y colaboradores utilizaron especímenes
cuadrados de 10.00 x 10.00 x 0.50 mm en sus dimensiones, para determinar la temperatura de
transición en aleaciones de acero dopadas y no dopadas de Sb, Sn y P. Se utilizó la prueba Small
Punch para realizar pruebas de Impacto Charpy y así comparar sus resultados contra los
resultados obtenidos por la prueba convencional de Impacto Charpy. Los resultados revelaron
una correlación lineal entre ambas pruebas y se determinó una equivalencia entre la prueba Small
Punch y la prueba convencional.

Un año después, en el artículo Development of a Further-Miniaturized Specimen of 3 mm Diametet

(15)
for TEM Disk Small Punch Test , Mao llevó a cabo experimentos que relacionasen los
resultados obtenidos en una Prueba de Tenacidad convencional contra los datos obtenidos por la
Prueba Small
Punch para evaluar la Tenacidad a la Fractura. La relación obtenida permite obtener valores de
energía equivalentes al valor JIC. Los autores también aportaron el efecto de la geometría del
espécimen en los resultados. Se concluyó que la geometría de disco tipo TEM no presenta
cambios significativos en los resultados obtenidos por la prueba Small Punch al ser comparados
contra resultados de una geometría cuadrada de 10.00 x 10.00 x 0.50 mm. La limitante de utilizar
la geometría de disco tipo TEM es el cuidar la exactitud para obtener el diámetro deseado. Lo
anterior fue confirmado en el artículo titulado Fracture Toughness Evaluation of Fusion Reactor
Structural Steels at Low Temperatures by Small Punch Test (16).

El estudio inicial de la reducción de tamaño de los especímenes para pruebas

convencionales atrajo la atención de los investigadores para continuar cambiando las geometrías
de los mismos, así como las configuraciones de los equipos de prueba.

1.6 Estudios aplicados a la Prueba Small Punch

A partir del año de 1994, se desarrollaron avances para relacionar los cambios en la
microestructura de los materiales en distintas condiciones de trabajo. En el artículo The Small
(10)
Punch Toughness test: Some Detailed Fractographic Information , Bulloch analizó un acero Cr-Mo-V
usando la prueba Small Punch. El fin de este estudio fue analizar la degradación de la
microestructura del acero durante elevadas temperaturas. De entre los resultados reportados se
remarca que los esfuerzos biaxiales de la prueba Small Punch permiten una suavización en la
curva de la Temperatura de Transición encontrada; además, el análisis del tipo de fractura fue
comparable contra los resultados reportados por una prueba convencional para su material. Se
concluyó que la prueba Small Punch era una opción viable para determinar propiedades en los
materiales.

(17)
En el estudio titulado On the Monkman-Grant relation for Small Punch Test Data ,
Dobes y colaboradores analizaron un acero X20CrMoV 12 1 y un acero de baja aleación 14MoV
6 3 a elevadas temperaturas. Realizaron pruebas de Small Punch y pruebas uniaxiales de
termofluencia en los materiales, graficando Deflexión (δ) - Tiempo (t) y Deformación (ε) -
Tiempo (t). Utilizando los tiempos de ruptura (tR) y los mínimos de velocidad; determinaron una
relación de conversión entre el
mínimo de velocidad de deflexión ) y el mínimo de velocidad de deformación ) a tiempos de
(ðM (sM
ruptura iguales. Su artículo fue un paso más para generar confianza al utilizar la prueba y comparar
los datos obtenidos por la prueba Small Punch contra datos convencionales.
1.7 Estudios recientes de la Prueba Small Punch

Los estudios presentados en los apartados anteriores tratan sobre el descubrimiento de las
ventajas de la prueba Small Punch comparándose con pruebas convencionales para determinar
ciertas propiedades mecánicas de los materiales. Después, los trabajos se enfocaron en
determinar la geometría convencional a utilizar en todas las pruebas Small Punch. El siguiente
paso en el estudio de la prueba Small Punch fue el encontrar la mejor aplicabilidad.

En años más recientes, el Prof Komazaki (12; 18) analizó la posibilidad de realizar estudios
a nivel local sobre componentes en servicio. Estos estudios analizaron las propiedades mecánicas
de zonas afectadas por el calor (HAZ) en uniones de soldadura de aceros ferríticos. La
morfología del espécimen que utilizó fue de disco tipo TEM con dimensiones de φ 3.0 x 0.25
mm. Los resultados de su primer artículo revelan que el análisis del método de elementos finitos
(FEM) realizado concuerda con los datos obtenidos por la prueba Small Punch. En su segundo
artículo, se compararon los esfuerzos de cedencia obtenidos por la prueba Small Punch y la
prueba convencional. Sus valores mostraron una buena correlación; validando el uso de la
geometría de 3.0 mm en diámetro para pruebas Small Punch.

En 2009, el Prof Komazaki concluyó en su artículo Degradation/Damage Measurement and

Life Assessment of Hig-Temperature Components V (5), que existe un valor α para todos los materiales
ensayados por Small Punch que satisface la relación F = αa para geometrías de φ8.0 mm. Ese
valor α innato por cada material está relacionado por su dureza Vickers, ver Fig. 6. En general,
materiales que presentan dureza entre 100-270 HV tienen un coeficiente α=2.4. En durezas
mayores a 270 HV, los materiales tienden a coeficientes α < 2.4. En específico, los materiales
con α = 2.4 son aceros ferríticos modificados. Los demás son aleaciones de Inconel con
microestructura austenítica.

En 2010, en el artículo Using Small Punch Testing Method for the Analysis of Creep Behaviour of
(19)
Al- Al4C3 Composites , el Prof. Berterci y colaboradores estudiaron el comportamiento de
termofluencia en un material compuesto. Entre sus resultados, encontraron un dependencia del
tiempo de la deflexión central que minimiza la velocidad de deflexión en el material, con esto se
concluyó que se encontrará un punto de ruptura siempre en el mismo valor de deflexión sin
importar cambios en la carga. La proliferación de artículos publicados usando materiales
distintos a los metálicos, ha abierto la discusión sobre la versatilidad de la prueba.
 Figura 6. Gráfica relacionando el Coeficiente α con la Dureza (HV). (5)

La mayoría de los materiales estudiados hasta años recientes son materiales con usos en
condiciones extremas; tanto aleaciones tradicionales como aceros o superaleaciones base níquel
(20; 21;
14; 22)
.

1.8 Situación de la Prueba Small Punch en Japón

La reducción en el diámetro de las geometría de disco para la prueba Small Punch ya

había sido estudiada; pero solamente un país ha sido pionero en la aplicación de la prueba a esa
escala; Japón. Por lo anterior, se construyeron máquinas para estas geometrías y se establecieron
tolerancias apropiadas para tener resultados fidedignos, ver Fig 7. Actualmente, existen
proyectos para el uso de esta geometría en la industria energética para analizar componentes
críticos, pero es más común usar la geometría de φ8.0 mm para analizar componentes no
críticos.
 Ø3.0±0.005

0.25 ± 0.005
Figura 7. Geometría del espécimen usado en la prueba Small Punch.

El Porf Komazaki ha centrado sus esfuerzos en establecer coeficientes de conversión

entre la prueba Uniaxial y la prueba Small Punch; tanto para geometrías de φ8.0 como de φ3.0.
Después de varias pruebas en distintos materiales, se concluyó que el mejor coeficiente de
conversión para la geometría de ϕ8.00 x 0.5 mm, es igual al presente en la Ec. 1. Para la
geometría de ϕ3.00 x 0.25 mm, la Ec. 2 describe el coeficiente de conversión calculado por FEM
y verificado experimentalmente para geometrías de φ3.00 x 0.25 mm (5).

F = 2.5a
(1)
F = 0.47a
(2)
La máquina de termofluencia para la Prueba Small Punch utilizada en este laboratorio,
consiste
en un ensamble de 3 partes importantes que trabajan simultáneamente:

 Sistema de calentamiento (horno y termopares).

 Sistema de carga constante y celdas de carga.
 Sistema de medición de la deflexión.
 El sistema de calentamiento consiste en un arreglo de resistencias que permiten mantener
la temperatura deseada alrededor de la zona donde se encuentra el portamuestras. El sistema más
básico tiene tres conjuntos de resistencias; esto hace que el uso de energía se reduzca y se pueda
mantener la temperatura en la cámara manejando por separado cada conjunto. Esta optimización
de la temperatura es efectiva en equipos grandes. Otro de los sistemas de calentamiento más
usado es aquél que tiene una copa o camisa de calentamiento que no solamente provee de calor a
la zona de análisis sino que el espacio encerrado es ideal para inyectar el ambiente controlado,
comúnmente gas Argón con pureza del 99.99%.

El sistema de celdas de carga provee la información de las cargas aplicadas dentro de la

prueba y permite dar seguimiento a cualquier posible cambio que pueda afectar los resultados de
la corrida. Debido a que es un sistema para termofluencia, es crucial que las celdas de carga estén
lo suficientemente calibradas para detectar cambio alguno en la carga. El sistema de cargas más
común consiste en un balancín donde se colocan pesas hasta alcanzar la carga (F) deseada. En el
extremo superior de los balancines existe una placa que al soltarse sobre los indentadores, se
aplica la carga constante. Recientemente, se aprobó la fabricación de una máquina para
geometrías de φ8.0 cuyo sistema de carga consiste en un peso muerto más el peso necesario
hasta alcanzar la carga.

El sistema de medición de la deflexión se encuentra entre el final de las varillas de los

balancines y el sistema de calentamiento. Este sistema se encarga de mandar las señales de
desplazamiento existentes en el espécimen de prueba a una computadora. Lo anterior permite
registrar tanto la carga (F) como la Deflexión (δ) en el espécimen en tiempo real.

Cada uno de estos sistemas se encuentra montado en un arreglo de hardware que consiste
en una consola de mando para las válvulas del ambiente controlado, un termómetro electrónico
que se encarga de captar las señales de los termopares en el horno, la estructura del horno con
todas las conexiones, válvulas de enfriamiento, de argón y para vacío. Todo lo electrónico se
conecta en la consola de mando y a su vez, se maneja utilizando un monitor PLC.

Finalmente, el registro de la información obtenida por la máquina se realiza mediante una

computadora conectada al módulo de control. De esta manera es posible transformar la
información a un formato de fácil lectura para cualquier equipo de cómputo externo a la máquina
de termofluencia. En máquinas modernas de termofluencia, es posible graficar desde su
computadora los datos y copiar
la gráfica a un dispositivo USB. En los equipos de hace 10 años, solamente es posible copiar un
archivo con la base de datos obtenida, para después tratar los datos y graficarlos en una
computadora personal.

1.9 Relaciones útiles para el estudio de la termofluencia

La deformación progresiva de un material a carga constante se llama termofluencia. Para

determinar la curva ingenieril de termofluencia en algún metal, una carga constante se aplica a
una muestra en tensión manteniendo una temperatura constante y la deformación de la muestra se
determina en función del tiempo. El tiempo necesario por prueba puede ser de varios meses,
mientras otras pruebas han corrido por más de diez años.

(4)
El Prof. Andrade encontró que la curva de termofluencia es representada por la
siguiente ecuación empírica; Ec. 3:

s = sO(1 + þt1/3)ekt
(3)
Dónde: ε es la deformación en un tiempo t y β – k son
constantes.

Esta ecuación ajusta bien a la curva de termofluencia de algunos materiales pero no es lo

(4)
suficientemente satisfactoria para cumplir todo el esquema de materiales; por ello, Garofalo
propuso una ecuación; Ec. 4, con un mejor ajuste:

s = sO + st(1— e–rt) + sc˙ t (4)

Dónde:

ε0 = deformación instantánea en carga.

εt = el límite para la termofluencia transitoria.

r = el coeficiente de la velocidad de la termofluencia transitoria y la deformación transitoria.

sc˙ = la velocidad entre estado estacionario y termofluencia.

Lo anterior es útil en situaciones ideales, pero el concepto de termofluencia tiene que ser
tratado considerando todos los mecanismos posibles de deformación en el material.
 (4)
Por ello, Orowan-Bailey desarrolló una ecuación; ver Ec. 5, que representa un balance
entre los factores de endurecimiento por deformación h y la velocidad de recuperación por
acomodamiento y aniquilación de dislocaciones r:

c r ða/ðt
s = =— (5)
h ða/ðs

Existen modelos de dislocaciones que predicen los términos de h y r. El mecanismo

propuesto por Gittys (4) muestra un buen ajuste con los datos obtenidos en pruebas. Esta ecuación
está basada en el modelo de esfuerzo y difusión ayudada por el movimiento de dislocaciones en
una red de tres dimensiones, ver Ec. 6.

3c 3 (6)
sc˙ = 16n jDvGb a)
kT (G

Dónde:

Cj = concentración de esfuerzos.

Dv = coeficiente de autodifusión del volumen de la

muestra. G = Módulo cortante.

b= vector de Burgers de la dislocación.

σ = esfuerzo aplicado.

k = constante de Boltzmann.

T = temperatura, escala absoluta.

El uso de la Ec. 6 es útil para niveles bajos de esfuerzos a temperaturas arriba de 0.5Tm.

Para niveles de esfuerzo intermedio a alto con temperaturas superiores a 0.5Tm, la

ecuación más conveniente para obtener la velocidad de termofluencia del estado estacionario es
la Ec. 7:

sc˙ n= ÆDvGb (a (7)

)
kT G

El nombre que recibe esta ecuación es Relación de la Ley de Potencia, donde A y n son
constantes del material. (23)
 Por último, Wu y Sherby (4) propusieron la Ec. 8. Esta ecuación se utiliza cuando la Ley
de la Potencia no puede con niveles muy altos de esfuerzos, σ/G > 10-3.
ÆD a n
s = (sinh α ) (8)
c α n b2 E

Donde α = (σ / E)-1 es el punto donde la Ley de la Potencia no es efectiva. (4)

1.9.1Termofluencia por difusión

(4)
Nabarro y Herring propusieron que el proceso de termofluencia era controlado por
esfuerzos directos debidos a difusión atómica a altas temperaturas y bajos esfuerzos, σ / G < 10-
4
y su ecuación se enuncia a continuación, ver Ec. 9.

sc ˙ 14ab3Dv
= (9)
kTd2

Dónde:

d = Diámetro del grano.

Dv = Coeficiente de difusión de la red.

A bajas temperaturas predomina la difusión en el límite grano, con lo que la termofluencia

se denomina de tipo Coble:

5Oab4Dgb
sc = kTd3 (10)

Dónde:

Dgb = Coeficiente de difusión en el límite de grano. (4)

1.9.2 Deslizamiento por el límite de grano

El deslizamiento por el límite de grano no contribuye significativamente al estado

estacionario de la termofluencia, pero es importante iniciando la fractura intergranular. Este
proceso es importante para mantener la continuidad del grano durante los mecanismos de flujo
difusional. (4)
1.9.3 Energía de activación para el estado estacionario de termofluencia

El estado estacionario de la termofluencia predomina a temperaturas por encima de 0.5Tm.

Una de las aseveraciones más sencillas que existen sobre la termofluencia es que esta es un
proceso de activación simple el cual se expresa por la ecuación de velocidad de tipo Arrhenius,
ver Ec. 11. (4)

Q
sc = Ae–RT (11)

Dónde: Q = energía de activación para la velocidad del proceso controlado, A = constante

compleja pre-exponencial conteniendo la frecuencia de vibración por unidad de flujo, el cambio
de entropía y un factor que depende en la estructura del material; T = temperatura absoluta y R =
constante universal de los gases. (4)

1.9.4 Predicción de propiedades de largos periodos de tiempo

Frecuentemente, se necesitan datos de la resistencia a altas temperaturas de un material

para condiciones para las cuales no existe información. Esto es particularmente cierto para
información de termofluencia a largo plazo y de Esfuerzo (σ) – Tiempo de ruptura (tR), donde es
posible encontrar que la resistencia a la termofluencia para un porcentaje de deformación dado
en 100, 000 h es requerido. En tal caso, la extrapolación de los datos para tiempos prolongados
es requerida.

(4)
El parámetro de Sherby-Dorn provee una base racional para el desarrollo de
parámetros para la predicción de propiedades, ver Ec. 12.

8 = t exp(—Q/RT)
(12)
Obteniendo el logaritmo natural en ambos lados:

Ln 8 = Ln tR— Q
RT (13)

Q
Ln tR = Ln 8 +
RT (14)

Si θ y Q/R son funciones de esfuerzo solamente, entonces la Ec. 12 es lineal en Ln tR y

1/T. En la Ec. 13, tR es el tiempo de ruptura o el tiempo para alcanzar la deformación final.
Larson-Miller
(23)
demostraron que usando datos de esfuerzo (σ) – Tiempo de ruptura (tR) reales, se confirma la
relación de la Ec. 14. En la gráfica de la expresión de Larson-Miller, cada línea converge en un solo
punto en el eje de Ln tR, lo cual indica que Q varía con el esfuerzo pero no con θ. El punto de
convergencia en Ln θ = -C. Este valor de C varía dependiendo del material de 20 - 60. Para
aceros el valor utilizado varía entre 20-25. (4) El parámetro de Larson-Miller se presenta en la Ec.
15.

T(Ln tR + C1) = PLM

(15)

1.9.5 Relación Monkman-Grant

La mejor manera para comparar información entre resultados de la Prueba Uniaxial de

termofluencia y la Prueba Small Punch de Termofluencia; se basa en el uso de los valores
mínimos de
velocidad de Deformación o Deflexión — ) y los tiempos de ruptura (tR). (17) Las ecuaciones
(sM ðM
básicas de esta comparación son las Ec. 16-17. Ambas ecuaciones presentan una pendiente m y
una constante negativa C, las cuales se obtienen a partir de correlacionar linealmente los datos.
(17; 24)
Usualmente, se utilizan los subíndices “c” para describir los valores obtenidos por pruebas
Uniaxiales y los subíndices “s” para valores obtenidos por la prueba Small Punch.

Log[tR ] + NC Log[s˙] = (16)

CC Log[tR ] + NS Log[ð˙ ] (17)

= CS
Dónde: tR es tiempo de ruptura, mC y mS son las pendientes obtenidas en la regresión para
los datos Uniaxiales y de Small Punch; respectivamente, s˙ es la Mínima Velocidad de

Deformación, ð˙ Mínima Velocidad de Deflexión y CC - CS son constantes generales del material

analizado para la prueba Uniaxial y prueba Small Punch de signo negativo.

(24)
En el artículo del Prof Pavolo , se analizan los distintos valores de las constantes
obtenidas de pruebas en distintos materiales. En este estudio, se resalta que la pendiente m es
dependiente de la mínima velocidad de deformación-deflexión y la constante C es independiente.
Esto significa que dependiendo del material si m = 1 o m ≠ 1, la constante C ≠ 0. Para un acero
AISI 304, el autor encontró que si m = 1 entonces C ≥ -0.5. Si m < 1 la constante C ≤ 0.25.

Las Ec. 18–19 son versiones modificadas de las ecuaciones originales de Monkman-
Grant. Estas permiten aumentar la exactitud de las equivalencias considerando la deformación
total que sufre el espécimen de prueba. Donde: sC es la deformación total del espécimen desde
la deformación
instantánea (εi) hasta la deformación final (εf) y ðC es la deflexión total desde la deflexión
instantánea (δi).

tR
Log [ C] + N′C Log[sM˙ ] = C (18)
s
′C
tR

˙
Log [ C] + N′S Log[ðM ] = C′S (19)
ð
La Ec. 20 es la solución al sistema lineal de ecuaciones Monkman-Grant propuesto por el
(17)
Prof. Dobes y el Prof. Milicka . A partir de esa solución se llega a una ecuación con omisiones
de exponentes. Por lo anterior, en este trabajo se resolvió el sistema lineal y la solución verdadera
se presenta en la Ec. 21. La omisión que hacen los autores se encuentra en los exponentes del
mínimo
de velocidad de deflexión ). Los exponentes omitidos son aquellos con la forma (ms/mc), ver Ec.
(ðM 21.
NS CC
Logs
— CS ˙ = Logð ˙ +
(20)
M M
NC NC

CC˙ –CC Nc
sM = 10 NC ðM Nc (21)

Finalmente, todas estas relaciones solamente son válidas en el intervalo de cargas

utilizado entre ambas pruebas. Si se busca extrapolar la información, la predicción tiende a
aumentar su dispersión a bajos Esfuerzos (σ) y bajas Cargas (F); aproximadamente, después de
50, 000 h de iniciada la prueba.

1.9.6 Comportamiento de la termofluencia – nueva perspectiva

El estudio de la termofluencia consiste primordialmente en el tiempo de ruptura (tR) que

sufre un material a altas temperaturas. Con los datos obtenidos de una prueba de termofluencia,
se puede
obtener otro valor de interés para el estudio, la mínima velocidad de deformación ). Estos valores
(sM
se han relacionado mediante ecuaciones como el Parámetro de Larson-Miller y la ecuación
Monkman- Grant. Las relaciones anteriores son útiles en la práctica, pero pocas personas se han
enfocado en generalizar el comportamiento de la termofluencia.
 El Prof F. Abe, en su artículo “Creep behavior, deformation mechanisms and creep life of Mod.
(23)
9Cr-1Mo steel” ; abordó a la termofluencia desde un punto de vista más general. Él utilizó un
acero martensítico de denominación 9Cr-1Mo-VNb, ensayado por la prueba Uniaxial en
temperaturas entre 450 – 725 °C y esfuerzos de 30 a 450 MPa. A partir de sus datos definió que
el estado transitorio es básicamente una consecuencia del movimiento y la aniquilación de una
alta densidad de dislocaciones y el estado de aceleración es una consecuencia gradual de la
pérdida de la resistencia a la termofluencia debida a la recuperación de la microestructura.

Por lo anterior, es muy importante mostrar que existe una dependencia entre la velocidad
mínima de deformación
) y el esfuerzo (σ), ver Ec. 22.
(sM

sM = Aan (22)

Donde A es una constante y n es el exponente de esfuerzo. El exponente n define el tipo

de deformación que sufrirá un material expuesto a termofluencia; condensado esto en tablas con
distintos materiales (25). Comúnmente, esta relación es llamada, Ley de Norton-Bailey.

Dentro del estudio del Prof F. Abe, fue posible relacionar la mínima velocidad de
deformación con el tiempo que tarda en llegar a la mínima velocidad (tm), ver Ec. 23.

sM = 1.0 x 10–2 /TN

(23)

Esta relación es una línea única que es independiente de la temperatura y las condiciones
en las que se encuentre un material (tratamientos térmicos recibidos). Lo anterior concluye que el
tiempo para alcanzar el mínimo es inversamente proporcional a la mínima velocidad de
deformación. Lo cual
indica que mientras mayor sea tm menor será sM.

Considerando la deformación en el mínimo (sN ), el tiempo hacia el mínimo (tm) y la mínima

velocidad de deformación
), el grupo del Prof Abe determinó que estos tres conceptos siguen la
(sM˙ relación descrita en la
Ec. 24.

sM = 0.54( sn)
N
Esta relación
t indica que tm
es
 inversamente proporcional con respecto a sM
(24)
en el mínimo un factor determinante en la relación de las tres variables.

, haciendo al tiempo
 Finalmente, el grupo del Prof Abe determinó como analizar la región de aceleración hacia
la ruptura en relación a la termofluencia, como una relación entre el tiempo de ruptura (tR) y el
tiempo hacia el mínimo (tm), ver Ec. 25.

(tR — tN ) = 2.7tN (25)

El entendimiento de la duración de la etapa de aceleración hacia la ruptura es importante

como medida de seguridad. Por ejemplo, si un material fractura en tR = 100,000 h y tm = 27000 h;
por razones de seguridad, se sabría que el material tiene 73000 h de vida restante y que cualquier
esfuerzo mayor aplicado a su estructura debilitará mucho más rápido la resistencia a la ruptura.

Esta teoría práctica sobre la termofluencia ha abierto su aplicabilidad hacia la prueba

Small Punch y más adelante se tratará el tema para observar las diferencias entre la prueba
Uniaxial y la prueba Small Punch.

1.10Método Calphad

Calphad es un modelo que unifica datos termodinámicos, diagramas de fases y

propiedades consistentemente con el objetivo de calcular diagramas de fases con más de 3
elementos aleantes. El éxito de Calphad se debe al desarrollo de bases de datos
multicomponentes, los cuales describen varios tipos de funciones termodinámicas comparadas
con datos experimentales.

Antes de Calphad, los modelos más utilizados para calcular diagramas de fases eran
aquellos que involucraban la minimización de la energía libre de Gibbs. La primera referencia de
Calphad se escribió en 1970 por Larry Kaufman (26), el cual desarrolló el concepto de estabilidad
de red. Él explicó claramente como los parámetros de una aleación son derivados tanto de
diagramas de fases experimentales y de técnicas rudimentarias disponibles en ese tiempo, así
como el camino a seguir para calcular diagramas de fases. El concepto de estabilidad de red fue
esencial para el desarrollo de bases termodinámicas multicomponentes, las cuales tienen un
objetivo a futuro debido a que era un reto calcular por lo menos un diagrama de fases ternario.

Una de las ventajas de combinar diagramas de fases y termodinámica es el método de

extrapolación de líneas de solubilidad hacia rangos metaestables para obtener propiedades
termodinámicas.
 Calphad significa Calculating Phase Diagrams; por sus siglas en inglés, y de su nombre se
deriva el término técnica Calphad. Este método de cálculo de diagramas se volvió una técnica
años después de su lanzamiento, debido a la existencia de artículos científicos que promovían el
uso de Calphad con modelos específicos para distintas aplicaciones dentro del ámbito de las
ciencias de los materiales. El uso de esos modelos y sus parámetros almacenados en bases
termodinámicas adquirió el término: termodinámica computacional.

A raíz del incremento en las velocidades de los procesadores y en el almacenamiento de

información de las computadoras, Calphad ha evolucionado en programas más avanzados que
conjugan toda la técnica para aplicaciones específicas.

1.10.1 Thermo-Calc
Thermo-Calc, se volvió un programa de computadora que conjugó toda la técnica
Calphad en una interfaz de fácil comprensión con diversas bases de datos termodinámicas para
distintas aplicaciones en el campo de la ciencia.

Thermo-Calc conjuga esta técnica en diversos módulos dentro del programa, que se
encargan en realizar tareas distintas para desplegar la información requerida, eficientemente. Los
módulos que comprenden Thermo-Calc se describen en la Fig. 8.

Figura 8. Módulos que comprenden la estructura de Thermo-Calc.(27)

 La fase inicial de Thermo-Calc consiste en la evaluación y unificación de datos
termodinámicos; tanto de la literatura como de datos experimentales. Estos datos se optimizan en
el módulo de Parrot, el cual trabaja en conjunto con el módulo ED_EXP para evaluar los datos
experimentales y cálculos de equilibrio existentes. Este par de módulos no tiene interacción
directa con el usuario, pero son la base de la precisión del programa y del algoritmo Calphad
utilizado en él.

El módulo TDB se encarga de administrar y llamar; cuando sea necesario, las bases de
datos con las que cuenta Thermo-Calc. Por otra parte, el módulo GES maneja modelos
termodinámicos y el manejo de datos apropiado para varias fases de la base de datos utilizada.
TAB se encarga de tabular las propiedades termodinámicas de las fases y sus reacciones y por
último, el módulo POLY se encarga de los cálculos de mapeo paso a paso y equilibrio
heterogéneo para diagramas multicomponentes.

Los cuatro módulos anteriores trabajan en conjunto para desplegar la información

solicitada en Thermo-Calc, usando el módulo POST, el cual se encarga del post-procesamiento
de la información, graficando la información en varios diagramas de fases y diagramas de
propiedades.

Existen otros módulos que facilitan el uso de Thermo-Calc, estos módulos tienen una
función específica y por ello agregan funciones básicas al menú del programa, para hacer más
accesible la obtención de información de los diagramas. Ejemplos de estos módulos son los
módulos BIN y TERN; para cálculo de diagramas de fases binarios y ternarios, respectivamente.
(27)

Para aplicaciones industriales o del ámbito científico, Thermo-Calc permite el rápido

análisis de las fases presentes en una aleación siempre y cuando se introduzca al programa la
composición química y temperaturas a analizar. Para el análisis realizado en este trabajo, se
utilizó este programa para detectar las fases del acero 5Cr-0.5Mo e identificar el tipo de
precipitados que se encuentran en la matriz.
 II.
Motivación

II. Motivación

Las propiedades del acero A387 Gr5 o 5Cr-0.5Mo fueron estudiadas con anterioridad por
(1)
el Prof. Mohapatra utilizando la prueba Uniaxial de termofluencia. Pero no existe información
disponible sobre propiedades de termofluencia del acero 5Cr-0.5Mo, obtenidas por la prueba de
Small Punch. Por lo anterior, la motivación de este trabajo es:

“Determinar las propiedades de termofluencia por la Prueba Small Punch de Termofluencia en un

acero A387 Gr5 C2 envejecido a 600 °C y relacionar su comportamiento mecánico con los cambios en su
microestructura desde el estado original hasta 1000 h de envejecido”.

2.1 Objetivos específicos

Para llevar a cabo la motivación de este trabajo, fue necesario proponer objetivos
específicos para sustentar la motivación. Los objetivos específicos se mencionan a continuación:

 Obtener el coeficiente F/σ de conversión experimental entre la Prueba Uniaxial de

Termofluencia y la Prueba Small Punch de Termofluencia. Comparar el
coeficiente experimental contra el coeficiente F/σ obtenido por el método de
elementos finitos (FEM). Ver Ec. 2.
 Determinar el efecto que tiene el envejecido isotérmico sobre la resistencia a la
ruptura en termofluencia del acero 5Cr-0.5Mo.
 Relacionar los cambios microestructurales desde el estado original del acero 5Cr-
0.5Mo hasta el estado envejecido por 1000 h. Deducir su efecto sobre la
resistencia a la ruptura del material.
 Correlacionar los datos de termofluencia obtenidos mediante la prueba Small
Punch y la prueba Uniaxial mediante la ecuación de Monkman-Grant. Ver Ec. 20
y 21.

26
 III. Metodología
Experimental

III. Metodología Experimental

En esta tesis, se utilizan dos metodologías: experimental y numérica. En este apartado se

hablará de la metodología experimental llevada a cabo, la cual se presenta en la Fig. 9.

Acero A387
Gr5 C2

Original

Prueba de Indentación
Miniatura de Termofluencia

Corte Prueba Uniaxial de

Termofluencia

Caracterización
Thermo‐Calc

Microestructural Mecánica

Prueba
Copas
Small Punch

MEB Dureza Termofluencia

Especímenes
Prueba Uniaxial
ensayados

Figura 9. Metodología experimental a seguir en este proyecto de investigación.

3.1 Material

El acero 5Cr-0.5Mo (A387 Gr5 C2) se recibió como una placa de 200 x 200 x 16 mm. Se
cortaron barras de 200.00 x 13.50 x 16.00 mm. Se obtuvieron suficientes barras para mantener
una en el estado original y las demás se envejecieron isotérmicamente. De cada barra se
obtuvieron los especímenes para las Pruebas de Small Punch cortando cilindros de φ3.0 x 16.0
mm. Los especímenes para la prueba Uniaxial se obtuvieron cortando barras de 90.0 x 13.0 x
16.0 mm y se maquinaron basándose en las dimensiones de la Fig. 4. Las pruebas de Small
Punch se realizaron en la universidad de Kagoshima, utilizando el equipo mostrado en la Fig. 10.

27
 Figura 10. Máquina de Pruebas de Termofluencia de Small Punch.

La caracterización mecánica consistió en la obtención de datos sobre la dureza HV; para

relacionar el cambio de dureza conforme el tiempo de envejecido incrementaba. El
microdurómetro marca Future Tech modelo FM-700 utilizado se presenta en la Fig. 11. Los
especímenes ensayados mantuvieron su planicidad entre la cara de análisis y la cara posterior. La
carga utilizada fue de 100 gf y se realizaron 10 indentaciones en el material para reducir la
dispersión en los resultados. Los resultados presentados en este trabajo son el promedio de los
datos obtenidos por cada condición de envejecido analizada.

Figura 11. Microdurómetro marca Future Tech.

 La caracterización microestructural consistió en obtención de micrografías y de espectros,
utilizando el microscopio electrónico de barrido JEOL JSM6300, ver Fig. 12. Las condiciones de
observación fueron de 20 kV. Se utilizó la menor distancia de trabajo posible para realizar
análisis puntuales en los carburos a magnificaciones de 10, 000X. La observación
microestructural se realizó en magnificaciones desde 1000X hasta 5000X. El voltaje de
aceleración utilizado permitió realizar la toma de imágenes de la microestructura y utilizar el
sistema EDS en una sola sesión por condición.

Figura 12. Microscopio Electrónico de Barrido JEOL JSM6300.

3.1 Pruebas de Termofluencia

Las pruebas de termofluencia por Small Punch se realizaron con tiempos de ruptura
esperados de 10 hasta 300 h. Las Pruebas Uniaxiales se realizaron con tiempos de ruptura
esperados de 10 a 1,500 h. Solamente las pruebas de Small Punch se realizaron por duplicado
para reducir la dispersión de los resultados. Basándose en pruebas uniaxiales de termofluencia
(9)
realizadas en el acero 5Cr-0.5Mo Gr1; reportadas por el NIMS , las cargas y los esfuerzos se
planearon con base en la Fig. 13. Los círculos azules representan la zona donde se realizaron las
pruebas Small Punch; con esfuerzos entre 107-180 MPa o su equivalente de 67-114 N. Estos
Esfuerzos (σ) se convirtieron mediante el coeficiente F/σ obtenido en esta investigación para ser
tratados como Carga (F). Los círculos anaranjados representan la zona de Esfuerzos (σ)
utilizados durante las pruebas Uniaxiales de termofluencia; el intervalo usado es de 78-170 MPa.
 Figura 13. Metodología seguida para Pruebas de Termofluencia.

La geometría utilizada para las pruebas de Small Punch fue la de disco tipo TEM de Ф3.0 x
0.25 mm. La preparación de los especímenes de Small Punch requirió de desbaste manual con
lijas de Carburo de Silicio (SiC) hasta grado 2400. Al alcanzar el espesor de 0.25 mm se pulió la
superficie hasta obtener un acabado tipo espejo con solución de alúmina de 0.3 µm. Las pruebas
uniaxiales utilizaron especímenes cilíndricos con un diámetro de prueba de 6.0 mm y una
longitud calibrada de
30.0 mm. La geometría final se describió en la Fig. 4. Para ambas pruebas, la temperatura de
análisis fue de 600 °C con un ambiente controlado por gas Ar con una pureza de 99.99%.
Después de ensayados los especímenes, estos se guardaron en un desecador para evitar la
oxidación.

Después de realizadas las pruebas de termofluencia (Small Punch y Uniaxiales), se utilizó

el microscopio electrónico de barrido (MEB) para analizar la microestructura de los especímenes
ensayados. Para las pruebas de Small Punch, se analizó la sección transversal del espécimen para
determinar la distribución de la precipitación, la deformación del grano y la longitud final del
cuello
formado en la zona de fractura. La microestructura de los especímenes ensayados por la prueba
Uniaxial se analizaron en dos sentidos: transversalmente y longitudinalmente.

3.2 Envejecido del material

Las propiedades de termofluencia del acero 5Cr-0.5Mo se analizaron también en

diferentes estados de envejecido y solamente se utilizó la prueba Small Punch para este
propósito. Las barras cortadas se introdujeron en un horno tubular para realizarles un tratamiento
isotérmico a 600 °C y simular el envejecido que el material podría sufrir en servicio. Los tiempos
de envejecido utilizados fueron: 100, 300 y 1000 h.

Después, cada que una barra alcanzó el tiempo de envejecido deseado, esta se removió e
inmediatamente se enfrió en agua con hielo para mantener la microestructura que obtuvo por la
exposición a la temperatura.

Finalmente, cada barra se identificó apropiadamente para evitar confusión entre

condiciones de envejecido. De cada barra se obtuvieron cilindros de φ3.0 x 16.0 mm para las
pruebas de Small Punch y se siguió el procedimiento de preparación de especímenes, descrito en
el tema anterior.
 IV. Metodología Numérica

IV. Metodología Numérica

La metodología numérica propuesta hace uso del programa de Thermo-Calc y ABAQUS;

ver
Fig. 14.

Software Variables Resultado

Composición química, Temperatura yFases

Fasesencontradas en el material
Thermo‐Calc
Acero A387 Gr5 C2
Propiedades de tensión a 600 °C y propiedades
Obtención de
mecánicas
modelo FEM del acero 5Cr‐0.5Mo
ABAQUS CAE

Figura 14. Metodología numérica a usar en este proyecto de tesis.

Se utilizó el programa de Thermo-Calc para calcular los diagramas de fases

pseudobinarios, pseudoternarios. El objetivo fue conocer las fases presentes en el material tras la
exposición a la temperatura en la Prueba de Termofluencia de Small Punch para tener una idea
del efecto de esas fases sobre el proceso de deterioro del material.

Por otro lado, para apoyar los resultados obtenidos por las pruebas de termofluencia en
Small Punch, fue necesario realizar un modelo mediante el Método de Elementos Finitos (FEM).
El tipo de modelo utilizado es simétrico al eje en 2D y en él se modeló la prueba de Small Punch
con tres elementos sólidos (Dado superior, dado inferior y balín) y un elemento deformable
(Espécimen); ver Fig. 15.

El programa utilizado para correr la simulación fue ABAQUS CAE 6.14-15, en el modo
explícito para facilitar el establecimiento de las propiedades del material y de los pasos del
modelo. La calidad de mallado consiste de 1200 elementos cuadrados simétricos al eje y 1333
nodos.

32
Figura 15. Modelo simétrico al eje para simular por FEM la prueba Small Punch, 1) Espécimen, 2) Balín, 3) Dado
superior y 4) Dado inferior.
Tabla 3. Propiedades mecánicas utilizadas en la simulación por FEM para modelar la termofluencia para la prueba
Small Punch

Módulo de Young Límite Elástico σ0.2%, Esfuerzo de Ruptura Coeficiente de

E, MPa MPa UTS, MPa Poisson, ν
152, 457 268 307 0.3
Ley de Norton Coeficientes de fricción
A, MPa h -6.34 -1 n Espécimen/Balín Espécimen/Dados
-16
2 x 10 6.34 0.39 0.50

Las propiedades mecánicas utilizadas para este modelo se presentan en la Tabla 3. Estas
propiedades son: Módulo de Young (E), Coeficiente de Poisson (υ), la ecuación de Norton-
Bailey, Límite Elástico (σ0.2%), Esfuerzo de Ruptura máximo (UTS) y los coeficientes de fricción
(μ) para las interacciones Espécimen/Balín y Espécimen/Dados. El único elemento que contiene
un mallado es el espécimen; el tamaño de cada elemento de la malla fue de 0.0125 x 0.0125 mm.
Finalmente, las cargas usadas para el análisis estuvieron dentro del intervalo de 67.5-99.6 N.

La base para modelar la termofluencia por FEM fue la simulación de la etapa transitoria y la
etapa de aparición de la mínima velocidad de deflexión
(ðM ). Regularmente, este tipo de modelos son

los más prácticos para determinar propiedades de termofluencia en los materiales, ya que la
determinación de la tercera etapa de aceleración a la ruptura es compleja y requiere más pruebas
mecánicas.

De los resultados obtenidos, se graficaron la Deflexión (δ) contra Tiempo (t) y Velocidad

de Deflexión (ð˙) contra Tiempo (t). El modelo se validó comparando la Mínima Velocidad de
Deflexión
(ð ) y el tiempo en el que se alcanzó el mínimo (tm) contra los mismo valores obtenidos
M

experimentalmente a la misma carga del análisis. Se utilizan estos datos para la validación
debido a que el modelo no considera el modo de fractura y por ello, no se pueden comparar los
tiempos de ruptura.
 V. Resultados

V. Resultados

En este capítulo se presentan los resultados de las pruebas de termofluencia, realizadas en

el acero 5Cr-0.5Mo. En general, se abordarán los resultados de las pruebas de termofluencia por
la prueba Small Punch en el acero en estado original. Finalmente, se abordará el efecto del
envejecido sobre las propiedades de termofluencia del material. Después, se presentarán los
resultados de las pruebas Uniaxiales.

5.1 Pruebas de termofluencia en el material original

Las pruebas de termofluencia realizadas en el estado original se hicieron utilizando la

Prueba Uniaxial de Termofluencia y la Prueba de Small Punch.

5.1.1Pruebas de termofluencia Uniaxial

Las pruebas de termofluencia Uniaxial se realizaron conforme a la norma japonesa JIS

Z2271.
(3)
Se utilizó una probeta cilíndrica con un diámetro de prueba de 6 mm y una longitud calibrada
de 30 mm. Las pruebas se realizaron en una atmósfera al vacío y controlada por gas Argón. La
temperatura de prueba fue de 600 °C y esta se mantuvo constante con una diferencia no mayor de
± 1 °C. Los esfuerzos utilizados se encuentran en el rango de 78-170 MPa. La Fig. 16 presenta la
gráfica obtenida de Deformación (ε) contra Tiempo (t). En la Fig. 16 se observan las tres etapas
principales de la termofluencia, siendo estas notorias en la prueba realizada a 78 MPa. Conforme
el esfuerzo de prueba incrementa, el tiempo de ruptura disminuye. A 78 MPa se alcanzó un
tiempo de ruptura de 1301 h y a 170 MPa el tiempo de ruptura fue de 11 h.

A partir de los datos de Deformación-Tiempo obtenidos por la prueba Uniaxial, se calculó el

Mínimo de Velocidad de Deformación (sM). Para ello, se graficó la Velocidad de Deformación (s˙)
contra el Tiempo (t), ver Fig. 17. Las gráficas de Velocidad de Deformación contra Tiempo
muestran las tres etapas de termofluencia; la primera etapa muestra una caída de la velocidad de
deformación, la segunda se presenta como una recta continua hasta encontrar el mínimo y la
tercera etapa se presenta como una aceleración de la velocidad repentina hasta que el espécimen
fracture.

35
 Figura 16. Gráfica de Deformación (ε) – Tiempo (t) para el acero 5Cr-0.5Mo obtenida por la Prueba Uniaxial.

Figura 17. Gráfica de Velocidad de Deformación (s˙) contra Tiempo (t) en el acero 5Cr-0.5Mo por la Prueba Uniaxial.
En la Fig. 17 se observa que el más bajo valor de Mínima Velocidad de Deformación ) fue
(sM
de 1.78 x 10-4 h-1 a 78 MPa y el mayor valor fue el de la prueba de 170 MPa alcanzando 2.42 x 10-2
h-1.

5.1.2 Pruebas de termofluencia por la técnica Small Punch

La técnica de Small Punch para termofluencia analizó las propiedades del material
utilizando especímenes miniatura con unas dimensiones de φ3 x 0.25 mm. Las pruebas se
realizaron a temperatura constante de 600 °C con una diferencia no mayor de ±1 °C. La cámara
se mantuvo en vacío para extraer el aire y se introdujo gas argón con una pureza de 99.99% para
evitar oxidación en los especímenes. Cada carga se realizó por duplicado, para reducir la
variabilidad en los resultados.

La Fig. 18 (a) presenta la gráfica de Deflexión (δ) contra Tiempo (t) para las cargas de 67-
100
N. En cada una de las curvas se observa claramente las tres etapas de la termofluencia. A
diferencia de las pruebas uniaxiales; es posible ver con mayor facilidad la etapa transitoria en las
gráficas obtenidas por la prueba Small Punch. Esto se debe a que la naturaleza biaxial de la
prueba y la sensibilidad de la misma, favorecen la identificación inmediata de la deformación
inicial en el material fomentando una etapa transitoria suavizada. La probeta ensayada a 67.5 N
presentó un tiempo de ruptura de 250 h y el menor tiempo se observó en la probeta ensayada a
99.6 N con 8 h en promedio.

La Fig. 18 (b) presenta la Velocidad de Deflexión (ð˙) contra Tiempo (t). Esta gráfica
también presenta una forma similar a la obtenida en la prueba Uniaxial. La Mínima Velocidad de
Deflexión
(ð ) obtenida en la probeta ensayada a 67.5 N fue de 4.3 x 10-7 mm/h y a 99.6 N fue de 1.3 x 10-5
M

mm/h. En el caso de las Velocidades Mínimas obtenidas para ambos casos; la prueba Uniaxial
presentó velocidades en el rango de 10-4-10-2 h-1 y para la prueba Small Punch el rango es de 10-7-
10-5 mmh-1. Esta diferencia en magnitudes se atribuye a que la deformación de la matriz ferrítica
se da en dos ejes. Esto provoca que los granos se deformen en varias direcciones, y dificulten el
movimiento de las dislocaciones.
Figura 18. Gráfica de (a) Deflexión (δ) contra Tiempo (t) y (b) Velocidad de Deflexión (ð˙) contra Tiempo (t) en
el acero 5Cr-0.5Mo ensayado por Small Punch.
5.2 Pruebas de termofluencia en el material envejecido

Para esta investigación, parte del material original fue envejecido isotérmicamente a 600
°C para simular la exposición a una temperatura típica de trabajo y estudiar el efecto del
envejecido sobre la resistencia a la ruptura. Para este análisis se utilizó solamente la prueba
Small Punch en material envejecido a 100, 300 y 1000 h. Las cargas utilizadas para estas pruebas
fueron de 67.5, 75, 80.6, 85.3
y 99.6 N.

5.2.1 Material envejecido por 100 h

En el material envejecido por 100 h se obtuvo la gráfica de Deflexión (δ) contra Tiempo
(t), ver Fig. 19 (a). Se aprecia que a 67.5 N el tiempo de ruptura fue de 250 h y el tiempo de
ruptura de los especímenes ensayados a 99.6 N fue de 6.3 h. La Fig. 19 (b) muestra las curvas de

Velocidad de Deflexión (ð˙) contra Tiempo (t) obtenidas en el material envejecido por 100 h. Se
observa que la mínima velocidad de deflexión obtenida en el espécimen ensayado a 67.5 N fue de
4.01 x 10-7 mm/h y en el espécimen ensayado a 99.6 N, la mínima velocidad de deflexión fue de
1.57 x 10-5.

5.2.2 Material envejecido por 300 h

La Fig. 20 (a) muestra las curvas de termofluencia de Deflexión (δ) – Tiempo (t) para el
material envejecido por 300 h. El mayor tiempo de ruptura alcanzado se observó en el espécimen
ensayado a
67.5 N con 43.2 h y el menor tiempo de ruptura fue de 3.7 h en el espécimen ensayado a 99.6 N.

En la Fig. 20 (b) se muestran las curvas de Velocidad de Deflexión (ð˙) contra Tiempo (t) para
el acero 5Cr-0.5Mo, el espécimen ensayado a 67.5 N tiene una mínima velocidad de deflexión
1.36 x 10-6 mm/h y el espécimen de mayor carga presentó una mínima velocidad de deflexión de
2.86 x 10-5.

5.2.3 Material envejecido por 1000 h

Las curvas de termofluencia obtenidas para el material envejecido por 1000 h, se

presentan en las Fig. 21 (a-b). Para esta condición, las curvas de Deflexión (δ) – Tiempo (t)
muestran un tiempo de
50.8 h en los especímenes ensayados a 67.5 N y un tiempo de ruptura de 3.4 h en los

especímenes ensayados a 99.6 N. La Fig. 21 (b) grafica la Velocidad de Deflexión (ð˙) contra
Tiempo (t), donde el espécimen ensayado a 67.5 N presentó una mínima velocidad de deflexión
de 1.97 x 10-6 mm/h y el espécimen ensayado a 99.6 N tuvo una mínima velocidad de deflexión
de 4.15 x 10-5 mm/h.
Figura 19. Gráfica de (a) Deflexión (δ) contra Tiempo (t) y (b) Velocidad de Deflexión (ð˙) contra Tiempo (t)
para el material envejecido por 100 h.
Figura 20. Gráfica de (a) Deflexión (δ) contra Tiempo (t) y Velocidad de Deflexión (ð˙) contra Tiempo (t)
para el material envejecido por 300 h.
Figura 21. Gráfica de (a) Deflexión (δ)-Tiempo (t) y (b) Velocidad de Deflexión (ð˙) contra Tiempo (t) para el
material envejecido por 1000 h.
5.3 Coeficiente F/σ experimental para el acero 5Cr-0.5Mo

Con los resultados del comportamiento en termofluencia a 600 °C del acero 5Cr-0.5Mo,
es posible obtener el coeficiente experimental F/σ para convertir esfuerzos y cargas entre ambas
pruebas. Para ello, se realizó la gráfica de doble eje Carga (F) Esfuerzo (σ) – Carga utilizando
los valores obtenidos en la condición original, ver Fig. 22 (a). Los resultados de la prueba Small
Punch representan el tiempo de ruptura promedio de las pruebas realizadas, dos ensayos por cada
carga. Ambos resultados presentan una tendencia lineal. Para obtener el coeficiente F/σ se
realizó una correlación lineal entre ambos datos para encontrar el coeficiente de conversión α que
presente el mejor ajuste, ver Fig. 22 (b). El mejor ajuste encontrado sigue la relación presentada
en la Ec. 26. El ajuste de esta relación presenta un coeficiente de determinación (R2) de 0.97. El
coeficiente de conversión α = 0.63, difiere de los valores encontrados por otros grupos de
investigación, pero para este acero es el mejor
(20)
.

F = 0.63a (26)

5.4 Comportamiento plástico y de deformación a 600 °C del acero 5Cr-0.5Mo

Antes de poder realizar simulaciones por el método de elementos finitos (FEM), fue
necesario evaluar el comportamiento plástico que sufre el acero 5Cr-0.5Mo a 600 °C mediante
una prueba de tensión a alta temperatura. La geometría para la prueba es igual a la utilizada en
las pruebas uniaxiales de termofluencia, ver Fig. 4. A diferencia de las pruebas de termofluencia,
en este tipo de prueba se grafica el Esfuerzo (σ) contra la Deformación (ε). A partir de la gráfica
se deducen algunos valores de interés para el estudio: Módulo de Young (GPa), Tensión a la
ruptura (MPa) y el Límite Elástico 0.2% (MPa).

La Fig. 23 presenta la curva de Esfuerzo real (σreal) contra Deformación real (εreal) para el
acero 5Cr-0.5Mo, ensayado a 600 °C. A manera de resumen, los valores obtenidos mediante la
gráfica se presentan en la Tabla 4. Las propiedades mecánicas obtenidas mediante esta gráfica
son útiles para la modelación del comportamiento del material a alta temperatura, pero es
necesario realizar un análisis más para tener el comportamiento plástico necesario para el método
de elementos finitos.
Figura 22. Gráfica de (a) doble eje de Carga (F) – Esfuerzo (σ) contra Tiempo de ruptura (tR) para el acero 5Cr-0.5Mo
y
(b) Esfuerzo (σ) – Tiempo de ruptura (tR) ensayado a 600 °C en el estado original.
 Figura 23. Gráfica de Esfuerzo Real (σreal) contra Deformación Real (εreal) a 600 °C para el acero 5Cr-0.5Mo.

Como se mencionó en el párrafo anterior, el comportamiento plástico del material

necesita un análisis posterior a la obtención de los datos de Esfuerzo-Deformación. Este análisis
tiene como propósito considerar la “No-linealidad plástica” del acero 5Cr-0.5Mo. Para ello, es
necesario utilizar algunos puntos de la curva presentada en la Fig. 23. El análisis más básico
consta solamente de tres puntos: Origen, Límite elástico y Tensión a la ruptura. No hay una regla
sobre la cantidad de puntos a elegir para describir el comportamiento plástico del material con
calidad, pero por experiencia; los materiales dúctiles tienden a requerir al menos cinco puntos y
los materiales frágiles solamente los tres puntos básicos descritos con anterioridad. Los valores
se definen a partir de la gráfica de Esfuerzo real (σreal) y Deformación Real (εreal).

Tabla 4. Propiedades obtenidas en la prueba de tensión a 600 °C

Módulo de Young Límite Elástico σ0.2%, Esfuerzo de Ruptura Coeficiente de

E, GPa MPa UTS, MPa Poisson, ν
152.457 268 307 0.3
 La Fig. 24 muestra la curva de Esfuerzo Real (σreal) contra Deformación Plástica (εplástica)
para el acero 5Cr-0.5Mo ensayado a 600 °C. La gráfica es útil para el método de elementos finitos
(FEM) ya que permite al programa de análisis estimar; después de cada paso, el error entre la
deformación plástica real y la deformación plástica calculada. Con ello, el programa establece
una variable que corrige cualquier desviación a lo real. Para el método de elementos finitos
(FEM) aplicado a termofluencia, esto permite que el mínimo de velocidad de deflexión calculado
sea lo más cercano a la realidad usando todas las cargas del análisis.

Finalmente, en la Tabla 4 se presentó el coeficiente de Poisson como una de las

propiedades utilizadas para el análisis. En la práctica este valor se obtiene de pruebas de tensión
específicas para obtener su valor. En el caso de esta investigación se concluyó utilizar el valor
estándar para todas las aleaciones metálicas porque implicaba realizar varias pruebas adicionales. En
un estudio reciente sobre una aleación modificada 9Cr-1Mo, se concluyó que 0.3 era el valor ideal
para los aceros ferríticos. (28)

Figura 24. Gráfica de Esfuerzo Real (σreal) contra Deformación plástica (εplástica) del acero 5Cr-0.5Mo a 600 °C.
5.5 Método de Elementos Finitos (FEM) aplicado a termofluencia

El Método de Elementos Finitos (FEM) se utilizó para obtener el coeficiente Carga-

Esfuerzo (F/σ) para el estado original del acero 5Cr-0.5Mo. Además; ajustado el modelo, es
posible predecir a cargas bajas el tiempo de ruptura considerando un error de estimación de ±
10%.

5.5.1 Gráficas de Termofluencia

La Fig. 25 (a) grafica la Deflexión (δ) contra Tiempo (t) en una simulación hecha a 85.3
N. En la misma figura se yuxtapone la curva de termofluencia obtenida para un espécimen
ensayado a 85.3
N. Se observa que la simulación por FEM reporta un tiempo de ruptura mayor que el
experimental, esto se debe a que la simulación no considera el modo de fractura en la etapa de
aceleración hacia la ruptura. La validación de este modelo se lleva a cabo comparando las
pendientes de la etapa estacionaria entre los resultados de FEM y los resultados experimentales.
Independientemente que el tiempo de ruptura sea distinto, la pendiente es la misma hasta el
punto donde se alcanza el mínimo de velocidad de deflexión para ambos casos. Dado que ambas
curvas deben tener la misma pendiente en la etapa secundaria, se graficó la Velocidad de

Deflexión (ð˙) contra Tiempo (t), ver Fig. 25 (b). Para ambos casos se presenta una similitud
cercana en la etapa estacionaria y una Mínima Velocidad de
Deflexión ) cercana. Para la prueba experimental, = 2.3 x 10-6 mm/h y para la simulación por
(ðM ðM
FEM, el valor obtenido fue de
ðM = 2.7 x 10-6 mm/h. Esta cercanía entre mínimos valida el modelo.

Para todas las cargas simuladas, la estimación de

ðM fue cercana, ver Tabla 5.

Tabla 5. Comparación de
obtenida experimentalmente contra obtenida por FEM
ðM
ðM

Experimental FEM
Carga, F
(N)
ð˙ M, ð˙ M ,
(mm/h) (mm/h)
67.5 3.93 x 10-7 4.15 x 10-7
75 1.04 x 10-6 1.60 x 10-6
80.6 1.99 x 10-6 2.29 x 10-6
85.3 2.30 x 10-6 2.70 x 10-6
99.6 1.30 x 10-5 1.14 x 10-5
Figura 25. Gráfica de (a) Deflexión (δ) – Tiempo (t) y (b) Velocidad de Deflexión (ð˙) – Tiempo (t)
comparando resultados experimentales y de FEM a 85.3N.
5.5.2 Coeficiente F/σ calculado por FEM

A partir de los datos obtenidos por el análisis de termofluencia por FEM; se calculó el
coeficiente F/σ utilizando el esfuerzo equivalente en el estado estacionario (σs). Para obtener σs se
necesita
evaluar el esfuerzo equivalente (σeq) del cuello formado en el espécimen al alcanzar . Para ello,
ðM
primero se evaluó la zona con los más altos esfuerzos equivalentes. Considerando la geometría del
espécimen, se analizan varias filas de nodos, desde el centro hasta el final de la geometría, ver Fig.
26
(a). Se graficaron los Esfuerzos equivalentes (σeq) de cada fila al alcanzar contra la Posición radial
ðM
(R) de los nodos, ver Fig. 26 (b). Los nodos que presentan mayor esfuerzo equivalente son la
zona de análisis para obtener σs, estos nodos se encuentran a 0.356 mm del centro y en la Fig. 26
(c) se representan con una flecha.

Se analizaron los nodos a lo largo del espesor a 0.356 mm del centro y se graficó el
esfuerzo equivalente (σeq) contra Tiempo (t) en las simulaciones realizadas desde 67.5-99.6 N,
ver Fig. 27. Se aprecia en la gráfica que hasta que termina cada una de las pruebas, se alcanza un
esfuerzo equivalente constante. Ese esfuerzo equivalente constante se llama Esfuerzo
Equivalente en el Estado Estacionario (σs) y es el esfuerzo utilizado para calcular el coeficiente
F/σ por FEM.

El coeficiente F/σ calculado por FEM se obtiene graficando el esfuerzo en el estado

estacionario (σs) contra Carga (F) de cada análisis, ver Fig. 28. El coeficiente F/σ calculado por
FEM es presentado en la Ec. 27. La precisión teórica del coeficiente se basa en qué tan cercano
es el coeficiente de determinación (R2) a 1. Gráficamente esto se observa al interceptar la línea de
tendencia al origen y la diagonal debe pasar por dos esquinas de la gráfica. En trabajos de otros
(18; 20)
autores , el coeficiente calculado se ha utilizado para determinar las conversiones Carga (F)
– Esfuerzo (σ) en aceros modificados con matriz ferrítica, mostrando un buen ajuste contra datos
experimentales.
F = 0.49a (27)
Figura 26. Análisis de esfuerzos equivalentes (σeq), (a) filas de nodos analizados en el modelo de simulación y (b)
gráfica de esfuerzo equivalente (σeq) contra Posición Radial (R) y (c) Zona de mayor esfuerzo.

Figura 27.Gráfica de Esfuerzo equivalente (σeq) contra Tiempo (t) obtenida por el análisis FEM.
 Figura 28. Gráfica de Esfuerzo en el Estado Estacionario (σs) contra Carga (F).

5.6 Microestructura y copas del estado original y estados envejecidos

A continuación se presenta la microestructura del acero 5Cr-0.5Mo en el estado original y

los estados envejecidos (100, 300 y 1000 h) antes de la prueba. Se presentan las copas obtenidas
en las probetas ensayadas por la prueba Small Punch.

5.6.1 Microestructura antes de las pruebas de termofluencia

Las Fig. 29 (a-e) presentan la microestructura de los estados originales y envejecidos a

600 ° C por 100, 300 y 1000 h; utilizando las técnicas de MEB y EDS puntual de los
precipitados. El estado original; Fig. 29 (a), presenta una matriz ferrítica con presencia de
precipitados distribuidos homogéneamente. Los estados envejecidos por 100 y 300 h, ver Fig. 29
(b-c), tienen una mayor densidad de precipitados en la matriz y en los límites de granos. El
engrosamiento ocurre en ambos casos de envejecido, siendo más notorio en el espécimen
envejecido por 300 h. En el espécimen envejecido por 1000 h; ver Fig. 29 (d), los precipitados
engrosaron más en los límites de grano y la matriz ya casi no presenta precipitación. Finalmente;
se analizó por EDS el espectro de los precipitados encontrados en los especímenes de mayor
tiempo de envejecido, ver Fig. 29 (e). En el espectro se observó que los precipitados son ricos en
Cr y Mo. La presencia de estos elementos sugiere que los
precipitados son de la forma M23C6, lo cual concuerda con lo reportado en la literatura del acero
(1)
5Cr- 0.5Mo en condiciones de termofluencia y envejecido hasta 400 h . Lo anterior se
comprobó utilizado el software de Thermo-calc, el cual indica que existen solamente dos fases en
el material: Matriz ferrítica y carburos de la forma M23C6. Donde los carburos son ricos en Cr y
Mo, ver Fig. 30.

5.6.2 Copas de especímenes ensayados por la prueba Small Punch

La Fig. 31 presenta un resumen de la morfología de los especímenes ensayados por la

prueba Small Punch. Después de ensayados, los especímenes toman la forma de una copa, ver
Fig. 31 (1a). Esta deformación se da por la carga que embute en el dado de prueba el espécimen
ensayado hasta que este fracture. Todos los especímenes conservan la forma de copa y la fractura
ocurrió circunferencialmente sin mostrar una superficie de fractura libre de óxido. La oxidación
en la superficie de fractura es normal debido a la reducción de la pasividad en la matriz, a la
geometría utilizada y al vacío en la cámara. A altas temperaturas se espera que el Cr difunda a
zonas sobresaturadas de C para formar precipitados. Esta redistribución del Cr empobrece la
matriz de ese elemento y reduce su pasividad ante la oxidación. Además, el área de fractura es
muy pequeña; con un espesor aproximado de 0.0169 mm para especímenes ensayados hasta 67.5
N. Por otro lado, el vacío en la cámara es del tipo bajo vacío, lo cual se espera que al menos
exista un poco de oxígeno atrapado en la cámara. Por lo anterior, el material es muy susceptible a
formar oxidación y que la capa formada sea más gruesa que el espesor mismo en ciertos casos.
Algunos de los especímenes conservaron su copa; ver Fig. 31 (3d), esto es un indicio de que la
fractura se propaga a partir de la zona con mayor contacto entre el balín y el espécimen. Si un
espécimen es preparado cuidando la planicidad al llegar al espesor deseado, el agujero de salida
del balín se encontrará centrado y existe la probabilidad de no conservar la copa. Pero en la
práctica, no es fácil cuidar la planicidad en el espécimen, por lo que una pequeña diferencia de
espesor facilitará que el balín no deforme directamente sobre el eje Z. Estas pequeñas diferencias
del espesor facilitan que el agujero de salida presente un ligero desplazamiento desde el centro
del espécimen, ver Fig. 31 (1b). Esta condición promueve que exista una zona de contacto mayor
y el esfuerzo equivalente sea mayor ahí, facilitando la fractura en un sólo lado de la
circunferencia. Hasta la fecha no existe información alguna sobre el efecto de esta diferencia de
planicidad sobre la resistencia a la ruptura en el espécimen.
Figura 29. Microestructura del (a) Estado Original y estados envejecidos por (b) 100, (c) 300, (d) 1000 h, y (e)
Espectro EDS de precipitados.
 Figura 30. Resultados de las fases presentes en el acero 5Cr-0.5Mo a 600 °C.

Figura 31. Copas de los especímenes ensayados por la prueba Small Punch en el estado (a) original y estados
envejecidos por (b) 100, (c) 300 y (d) 1000 h.
5.7 Pruebas de dureza Vickers
Se realizaron pruebas de dureza Vickers (HV) en los estados envejecidos con el objetivo
de conocer la dureza general del material y el efecto del envejecido sobre ella, ver Fig. 32. La
dureza en el estado original es de 196.6 HV, lo cual concuerda con la dureza reportada para el
(1)
acero 5Cr-0.5Mo por otro autor . Al aumentar el envejecido, la dureza se reduce ligeramente:
194.6 HV a 100 h, 191.7 HV a 300 h y 193.6 HV. No existe una diferencia significativa en la
dureza del material con el envejecido hasta 1000 h, pero es probable que aumentando el tiempo
de envejecido, el engrosamiento de los precipitados reduzca significativamente la dureza del
material. Se observa en la Fig. 32 que las barras de dispersión son más grandes en el estado
original y reducen su tamaño al aumentar el tiempo de envejecido. Es posible que esto se deba a
que los precipitados tienden a un radio promedio conforme cambian por el tiempo de envejecido.

Figura 32. Gráfica de dureza Vickers del acero 5Cr.-0.5Mo en el estado original y sus estados envejecidos.
 VI. Análisis de
resultados

VI. Análisis de resultados

En esta sección se analizan los resultados obtenidos dentro de este trabajo de

investigación; la relación entre la prueba Small Punch y la prueba Uniaxial y el efecto del
envejecido sobre las propiedades de termofluencia.

6.1 Relación entre la prueba Small Punch y la prueba Uniaxial

La comparación entre la prueba Small Punch y la prueba Uniaxial se debe realizar

obteniendo una equivalencia entre el Esfuerzo (σ) y la Carga (F). Esta equivalencia es el
coeficiente F/σ o constante de conversión α. Otra forma de relacionar ambas pruebas es
utilizando la relación Monkman-Grant comparando el tiempo de ruptura y los mínimos de
velocidad de ensayos hechos por la prueba Uniaxial y la prueba Small Punch.

6.1.1Coeficientes F/σ del acero 5Cr-0.5Mo

En el capítulo anterior se presentaron los dos coeficientes F/σ obtenidos en esta

investigación: calculado y experimental por FEM. El coeficiente calculado mostró una buena
similitud comparado con los coeficientes obtenidos en materiales similares; utilizando la
geometría de φ3.00 mm (20)
. El coeficiente experimental tuvo el mejor ajuste pero este es muy
(12)
distinto a los coeficientes reportados en trabajos que utilizan el mismo tamaño de espécimen .
Las diferencias del ajuste se presentan en las gráficas de Esfuerzo equivalente (σeq) contra
Tiempo de ruptura (tR) y Esfuerzo equivalente en el estado estacionario (σs) contra Tiempo de
ruptura (tR), Fig. 33 (a-b). La Fig. 33 (a) muestra el coeficiente experimental F/σ con un
coeficiente de determinación R2 igual a 0.98 y el coeficiente F/σ calculado mostró un ajuste R2
igual a 0.88, ver Fig. 33 (b). Si se utiliza el coeficiente calculado por FEM para convertir
Esfuerzos (σ) hacia Cargas (F), la carga convertida sería muy baja y los tiempos de ruptura
esperados serían muy largos en pruebas de Small Punch. Satisfactoriamente, el coeficiente
experimental ha probado ser útil para el cálculo de Esfuerzos/Cargas para este acero. La
diferencia entre el valor del coeficiente F/σ experimental reportado por este trabajo y los
coeficientes reportados por otros autores debe ser estudiado con mayor profundidad. El Prof.
Komazaki; en su artículo titulado “Relationship between SP creep properties and uniaxial creep properties
(28)
of high chromium martensitic steels” , establece que el coeficiente de conversión está ligado a la
ductilidad del material y se esperan altos valores para materiales muy dúctiles. El valor del
56
 VI. Análisis de
resultados
coeficiente F/σ experimental también se asocia con

57
la dureza HV que presenta el material antes del ensayo, ver Fig. 6. Con base en lo dicho por el
Prof. Komazaki en su artículo “Degvradation/Damage measurement and life assessment of high-temperature
components V”, materiales con durezas entre 100-250 HV muestran un coeficiente F/σ igual a 2.4.

Los materiales dentro de ese intervalo son aleaciones ferríticas convencionales o

aleaciones ferríticas modificadas. Para materiales con mayor dureza HV; como superaleaciones
Inconel o aleaciones usadas en rotores de turbinas, se espera que el coeficiente disminuya
proporcionalmente al incrementar la dureza.

El coeficiente de 2.4 obtenido para materiales entre 100-250 HV es aplicable al acero

5Cr- 0.5Mo ya que su dureza en el estado original es de 196 HV, considerando el efecto de la
geometría sobre el coeficiente. Esto es, en la práctica se considera que la geometría de disco de
TEM de φ8.00 tiene un coeficiente cinco veces mayor que el coeficiente de un disco de TEM de
φ3.00. La razón de que ocurra ello es la relación del área de contacto del balín y el área total del
espécimen. Un coeficiente de 2.4 en geometrías de φ8.00 es equivalente a un coeficiente de 0.47
para especímenes de φ3.00.

Con lo anterior se espera que para el acero 5Cr-0.5Mo ensayado por Small Punch con una
geometría de φ3.00, el coeficiente sea cercano a 0.47. Pero el coeficiente experimental difiere de
lo esperado en este trabajo. Con base en las propiedades de elongación de la aleación KA-STBA
29 y la aleación 8Cr-2W-VTa, estos materiales presentan una menor elongación que el acero
(29; 30)
5Cr-0.5Mo . Esta diferencia en las propiedades de elongación explica que al ser más dúctil
el acero 5Cr-0.5Mo, su coeficiente experimental sea de 0.63 y no aplica la regla de dureza.
Figura 33. Gráfica de (a) Esfuerzo equivalente (σeq) contra Tiempo de ruptura (tR) y (b) Esfuerzo (σ o σs) contra
Tiempo de Ruptura (tR).
6.1.2 Ecuación Monkman-Grant del acero 5Cr-0.5Mo

En la práctica, es posible estimar el tiempo de ruptura a partir de los mínimos de

velocidad usando una solución al sistema de ecuaciones lineales entre la ecuación de Monkman-
Grant obtenida por la prueba Small Punch y la ecuación de la prueba Uniaxial; ambas en el
estado original del acero. Para ello, se realizó una gráfica de doble logaritmo y doble eje del
tiempo de ruptura (tR) contra la
velocidad mínima de deflexión ) y la velocidad mínima de deformación ); ver Fig. 34 (a). Como
(ðM (sM
se mencionó con anterioridad, el Prof. Dobes y el Prof. Milicka, en su artículo “On the
(17)
Monkman-Grant relation for small punch test data” , obtiene una solución al sistema lineal,
ver Ec. 20. Pero la simplificación que ellos presentan omiten los exponentes (ms/mc). Por ello,
para resolver el sistema lineal que se obtuvo con los datos experimentales de este trabajo; Ec. 28-
29, se utilizará la Ec. 21 propuesta por esta tesis. Las Ec. 28 y Ec. 29 muestran las relaciones
lineales obtenidas para los datos de la prueba Small Punch y la prueba Uniaxial, respectivamente.

tR +
=— (28)
3.9018
0.988ðM˙ tR (29)
=—
+ 0.9888sM 0.5017
La solución del sistema lineal se presenta en la Ec. 30.

sM = 3035.85ð˙1.O127 (30)
M

Las ecuaciones de Monkman-Grant para cada prueba deben de tener un coeficiente de

determinación (R2) cercano a 1, para ser utilizadas en el cálculo de la ecuación de conversión
entre mínimos. Si se cumple esta condición; el cálculo de tiempos de ruptura esperados
(23)
presentará una desviación no mayor al 0.001% . En este trabajo se comprobó ello al calcular
los tiempos de ruptura esperados en unas pruebas Uniaxiales realizadas a 120, 130 y 170 MPa.

Para validar el ajuste que se obtuvo con la Ec. (30), la Fig. 34 (b) muestra los datos de la
prueba
Uniaxial convertidos en Mínima velocidad de deflexión
(ðM ) y se comparan con los datos obtenidos

por la prueba Small Punch. Se observa en la gráfica que ambos datos comparten la misma línea
de tendencia, lo cual asegura que las conversiones que se hagan para estimar tiempos de ruptura
esperados, serán cercanas a la realidad.
Figura 34. Gráfica de (a) Tiempo de ruptura (tR) - Mínima velocidad de deflexión
)/Mínima velocidad de
(ðM
deformación
(sM ) y (b) Mínima velocidad de deflexión ) – Tiempo de ruptura (tR).
(ðM
6.1.3 Validación de resultados experimentales de la prueba Small Punch

Para validar los resultados de termofluencia obtenidos por la prueba Small Punch para
todas las condiciones, es práctica común utilizar la gráfica de la relación de Monkman-Grant, ver
Fig. 35. Con base en la literatura (7; 17; 24; 23), el comportamiento de toda aleación metálica que sea
analizada por este tipo de gráfica debe de tener una línea única con un coeficiente de
determinación (R2) cercano a
1. La Fig. 35 muestra que independientemente de la condición, todos los datos siguen una
tendencia lineal con R2 = 0.96. Esto indica que los datos obtenidos dentro de esta investigación
realmente corresponden al mismo material. En cuanto a la diferencia entre estados, el estado
original muestra un intervalo de 10-4 a 10-7 para su mínima velocidad de deflexión. Para los
estados envejecidos, este intervalo es más corto y más cercano a mínimas velocidades de
deflexión mayores conforme el tiempo de envejecido aumenta. Para el estado envejecido por
1000 h, su intervalo fue de 10-4 a 10-6. Cualquier condición de envejecido ensayada por la prueba
de Small Punch con la misma geometría y condiciones para el acero 5Cr-0.5Mo, seguirá
encontrándose en la línea única presentada en la Fig. 35.

Figura 35. Gráfica de Mínima Velocidad de Deflexión (ðM

) – Tiempo de ruptura (tR) para el estado original y estados
envejecidos del acero 5Cr-0.5Mo.
6.2 Efecto del envejecido sobre las propiedades de termofluencia

El acero 5Cr-0.5Mo se envejeció a 600 °C por tiempos de envejecido de 100, 300 y 1000
h. En esta sección se aborda el efecto del envejecido sobre la resistencia a la ruptura del material
y sobre la ductilidad del material.

6.2.1 Reducción de la resistencia a la ruptura

El primer efecto del envejecido que se observa sobre las propiedades de termofluencia del
acero 5Cr-0.5Mo es la reducción de la resistencia a la ruptura, ver Fig. 36. La gráfica de
Deflexión (δ)
– Tiempo (t) muestra las curvas de termofluencia obtenidas en especímenes ensayados a 67.5 N.
Se aprecia en la gráfica que desde el estado original hasta 1000 h de envejecido, el tiempo de
ruptura se reduce conforme aumenta el tiempo de envejecido. Lo anterior sucede porque el
envejecido del material favorece la reducción de la segunda etapa, permitiendo que se alcance la
mínima velocidad de
deflexión ) en menor tiempo y el material fracture más fácilmente. La reducción de la resistencia
(ðM a
la ruptura se observa más drásticamente en los especímenes envejecidos por 1000 h. También se
observa en la gráfica que la deflexión instantánea (δi) aumenta conforme el tiempo de envejecido
incrementa. Esto es, la deflexión instantánea en el estado original fue de 0.08 mm y a 1000 h de
envejecido la deflexión instantánea fue de 0.18 mm. Esto es un indicio de que el material
presenta más ductilidad debido al envejecido. En un panorama más general, la Fig. 37 presenta la
gráfica de Carga
(F) contra Tiempo de ruptura (tR) de todas las condiciones ensayadas a las distintas cargas usadas
en este trabajo. Se observa que para todos los casos, al aumentar el tiempo de envejecido, el
tiempo de ruptura se reduce. Otro hecho a resaltar es que las pendientes de cada condición son
similares entre sí, solamente la pendiente de la condición a 1000 h es distinta. La pendiente se
representa por el exponente n de la relación mostrada en la Ec. 31.

F = Atn
R (31)

Los valores para n que se encuentran entre -0.090 y -0.110 definen la resistencia a la
ruptura del acero 5Cr-0.5Mo. La condición envejecida por 1000 h, presentó una variación del
exponente, esto cambió su comportamiento de ruptura con respecto a las demás condiciones,
acelerando la ruptura de los especímenes de prueba.
 Figura 36. Gráfica de Deflexión (δ) – Tiempo (t) para pruebas realizadas a 67.5 N en todas las condiciones de
envejecido por la prueba Small Punch.

Figura 37. Gráfica de Carga (F) – Tiempo de ruptura (tR) para el estado original y todos los estados envejecidos.
6.2.2 Ley de Norton-Bailey y su relación con la deformación del material

La Ley de Norton-Bailey, ver Ec. 22, comúnmente se utiliza para determinar el

comportamiento y el mecanismo de deformación de los materiales. La termofluencia es un
proceso activado térmicamente que sigue una expresión tipo Arrhenius. En esta expresión, Q es
la energía de activación que controla el mecanismo de deformación. El exponente n es la
simplificación de (-Q/RT)
para esa relación. La Fig. 38 muestra la gráfica de Velocidad mínima de deflexión ) contra Carga
(ðM
(F). Para cada condición de envejecido se obtuvo el exponente n de la ley de Norton-Bailey. Para
el estado original, n es igual a 8.6 y el exponente n para la condición envejecida por 1000 h es
igual a 8.1. El mecanismo de deformación del acero 5Cr-0.5Mo se determinó a partir de tablas
para aceros ferríticos, un resumen de ello se encuentra en la Tabla 6. Con base en la literatura, el
mecanismo de deformación que gobierna el proceso de termofluencia a 600 °C, del acero 5Cr-0.5Mo
es la Deformación de la Matriz. Este mecanismo es asociado a un proceso controlado por una
deformación transgranular.

Tabla 6. Mecanismos de deformación en aceros ferríticos (25)

Mecanismo de deformación Valor n

Deslizamiento del límite de grano 2 - 6
Deformación de la matriz 8 - 12

Las Fig. 39 (a-b) muestran la sección transversal de dos copas ensayadas a 75 N, en el

estado original y el estado envejecido por 100 h. El espécimen fracturado muestra una forma de
punta característica de la prueba Small Punch. La larga deformación observada en ambas puntas
se debe al proceso de deformación en termofluencia que se asocia a un modo de fractura dúctil.
La matriz ferrítica del material se observa alargada como resultado de la deformación plástica.
Además, se observa una mayor reducción del espesor final del espécimen envejecido por 1000 h.
La reducción del tiempo de ruptura del material y el incremento de la deformación final del
espesor se asocia con la presencia de precipitados. La Fig. 40 muestra la gráfica de Número de
densidad y Radio promedio (ravg) contra tiempo de envejecido (t). El número de densidad se
reduce conforme el tiempo de envejecido incrementa. Mientras, el radio promedio de los
precipitados incrementa con el tiempo de envejecido. Estos cambios son responsables de la
reducción de la resistencia a la ruptura en el acero 5Cr-0.5Mo al aumentar el tiempo de
envejecido. La deformación plástica del material ocurre más fácilmente por el bajo número de
precipitados.
Figura 38. Gráfica de Mínima velocidad de deflexión
) – Carga (F) para el estado original y todas las condiciones de
(ðM
envejecido en el acero 5Cr-0.5Mo.

Figura 39. Puntas de especímenes ensayados a 75 N por la prueba Small Punch, (a) Estado Original y (b) 1000 h de
envejecido.
Figura 40. Gráfica de Número de densidad y Radio promedio (ravg) contra Tiempo de envejecido (t).
 Conclusiones

Conclusiones

En este estudio se realizó el análisis experimental y numérico de las propiedades de

termofluencia del acero A387 Gr5 C2 (5Cr-0.5Mo) a 600 °C mediante la prueba de Small Punch.
El análisis contempló el estado original y estados envejecidos a 600 °C hasta 1000 h. Los
resultados se compararon con resultados de pruebas Uniaxiales realizadas en el material. De los
resultados obtenidos se concluye que:

1. El coeficiente experimental F/σ = 0.63, mostró un mejor ajuste que el coeficiente

simulado por FEM, F/σ = 0.49.
2. La relación Monkman-Grant de conversión de los mínimos de velocidad entre
pruebas
sigue la relación sM = 3035.85ðM˙1.O127 .
3. La fractura en termofluencia fue transgranular dúctil. Lo anterior muestra una
buena correspondencia con valores del exponente n entre 8 y 12, lo cual se
relaciona con una deformación de la matriz y fractura transgranular.
4. El envejecido artificial a 600 °C causó un decrecimiento de la resistencia a la
ruptura con el incremento del tiempo de envejecido. Esto es un efecto directo del
incremento de tamaño y decrecimiento del número de densidad de los
precipitados.

67
 Referencias
Bibliográficas

Referencias Bibliográficas

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 Productos de
Investigación

Productos de investigación

A continuación se mencionan los productos de investigación derivados de los resultados

obtenidos en esta investigación.

 Artículo publicado en revista ISI o JCR: Application of small punch creep testing for
evaluation of creep properties of as-received and artificially aged 5Cr-0.5Mo steel. Ortiz-
Mariscal, A., Saucedo-Muñoz, M. L., Naveena y Komazaki, S.: Elsevier, 2018,
Materials Science & Engineering A, Vol. 709, pp. 322-329.
10.1016/j.msea.2017.10.060.
 Congreso internacional en el extranjero: Creep properties measurement of aged 5Cr-
0.5Mo steel by Small Punch test. Ortiz-Mariscal, A., Saucedo-Muñoz, M. L.y
Komazaki, S.: The 4th Small Sample Test Technique Conference, Octubre 12-14,
2016, Shanghai, China.
 Congreso internacional en México: Comportamiento y mecanismo de deformación en
termofluencia del acero 5Cr-0.5Mo por medio de la Prueba Small Punch a 600 °C. Ortiz-
Mariscal, A., Saucedo-Muñoz, M. L., Lopez-Hirata, V. M. y Komazaki, S. :
XXIII Congreso Internacional anual de la SOMIM, Septiembre 20-22, 2017,
Cuernavaca, México.

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