“Año de la Universalización de la Salud”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓ GICA, MINERA Y METALÚ RGICA
ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚ RGICA

METALURGIA FÍSICA
(ME429-R)

TAREA: METALOGRAFÍA
ALUMNO: BARRIOS SOTO, BRAYAN NICANDER
CÓDIGO: 20161298F
DOCENTE: FELIX MAURICIO PEREZ

LIMA – PERÚ
2020
METALOGRAFÍA
 Metalografía
La metalografía es el estudio de la microestructura de todos los tipos de aleaciones
metálicas. Puede definirse con más precisión como la disciplina científica de observar y
determinar la estructura química y atómica y la distribución espacial de los
constituyentes, inclusiones o fases en aleaciones metálicas. Por extensión, estos
mismos principios pueden aplicarse a la caracterización de cualquier material.

Se utilizan diferentes técnicas para revelar las características microestructurales de los

metales. La mayoría de las investigaciones se realizan con microscopía de luz incidente
en modo de campo claro, pero otras técnicas de contraste menos comunes, como el
campo oscuro o el contraste de interferencia diferencial (DIC), y el uso de grabado de
color (tinte) están ampliando el alcance de la microscopía de luz para aplicaciones
metalográficas.

DIFRACCIÓN DE RAYOS X
La Difracción de Rayos X está basada en las interferencias ópticas que se producen
cuando una radiación monocromática atraviesa una rendija de espesor comparable a
la longitud de onda de la radiación. Los Rayos X tienen longitudes de onda de
Angstroms, del mismo orden que las distancias interatómicas de los componentes de
las redes cristalinas. Al ser irradiados sobre la muestra a analizar, los Rayos X se
difractan con ángulos que dependen de las distancias interatómicas. El método
analítico del Polvo al Azar o de Debye-Scherrer consiste en irradiar con Rayos X sobre
una muestra formada por multitud de cristales colocados al azar en todas las
direcciones posibles. Para ello es aplicable la siguiente ley:
Ley de Bragg: nλ = 2d . senθ
en la que “d” es la distancia entre los planos interatómicos que producen la difracción.
Aplicaciones
La difracción de rayos-x es un método de alta tecnología no destructivo para el análisis
de una amplia gama de materiales, incluso fluidos, metales, minerales, polímeros,
catalizadores, plásticos, productos farmacéuticos, recubrimientos de capa fina,
cerámicas y semiconductores. La aplicación fundamental de la Difracción de Rayos X es
la identificación cualitativa de la composición mineralógica de una muestra cristalina

Otras aplicaciones son el análisis cuantitativo de compuestos cristalinos, la

determinación de tamaños de cristales, la determinación del coeficiente de dilatación
térmica, así como cálculos sobre la simetría del cristal y en especial la asignación de
distancias a determinadas familias de planos y la obtención de los parámetros de la
red.

Además, uno de los equipos de difracción que posee la unidad se puede configurar
para obtener las siguientes aplicaciones:

 SAX. Esta función permite adquirir información sobre la estructura del material,
por ejemplo, el tamaño y forma de las partículas.
 Análisis de láminas delgadas. Mediante reflectometría de rayos-X y Difracción
de Ángulo Rasante.
 Micro difracción. Posibilidad de hacer análisis puntuales con una resolución de
100µm.
 Análisis en Transmisión. Sin necesidad de montar capilares, la muestra se sitúa
entre dos láminas de mylar por lo que el volumen de muestra irradiado es más
elevado. En esta configuración se dispone de un espejo focalizador que
garantiza medidas de muy buena calidad y resolución.
 Análisis en atmósfera y temperatura controladas (hasta 900ºC), para medidas
de cambios de fase y de composición.

Equipamiento
Bruker D8-Advance con espejo Göebel (muestras no planas) con cámara de alta
temperatura (hasta 900ºC), con un generador de rayos-x KRISTALLOFLEX K 760-80F
(Potencia: 3000W, Tensión: 20-60KV y Corriente: 5-80mA) provisto de un tubo de RX
con ánodo de cobre. Se dispone de la base de datos de la ICDD (International Center
for Diffraction Data).
Requisitos de las muestras
 Las muestras deben entregarse adecuadamente etiquetadas, envasadas y
acondicionadas para asegurar su identificación, integridad y conservación
durante el transporte y garantizar la seguridad del personal que lo realiza.
 Para un óptimo resultado, la muestra deberá ser una parte representativa y
homogénea del conjunto total a analizar.
 Las cantidades de muestra necesarias para el análisis son:
 Muestra molida: cantidad equivalente al contenido de una cucharilla de café,
con 15 micras de tamaño medio de partícula.
 Muestra no molida: dimensiones compatibles con el portamuestras (4 cm de
diámetro y 0,6 cm de altura).
 Para análisis por Reflectometría se necesita una muestra plana, adecuada para
este tipo de análisis (baja rugosidad -menos de 10 nm- y espesores inferiores a
1 µm) con dimensiones superiores a 1cm x 1cm.
 En las medidas de SAX se requieren muestras con morfología de partículas
homogénea (esféricas, cilíndricas, etc), es decir, no se pueden analizar
muestras polimorfas. El análisis es para determinar tamaños de partículas de
entre 10 y 100 nm.
 Cámara caliente.
Muestra molida: cantidad equivalente al contenido de una cucharilla de café,
con 15 micras de tamaño medio de partícula.
Muestra no molida: dimensiones compatibles con el portamuestras (1,4 cm de
diámetro y 0,1 cm de altura).
 Incidencia Rasante. Muestras planas con dimensiones superiores a 1cm x 1cm.
 Microdifracción. Muestras sólidas (no pulverulentas) según morfología.
 El análisis por transmisión está dirigido a muestras peligrosas y muestras
sensibles al medio ambiente, poco absorbentes o transparentes a la radiación
(compuestos orgánicos, farmacéuticos, etc).
Microcopia Óptica
La microscopía óptica nos permite conocer la microestructura de muestras biológicas e
inorgánicas mediante la interacción con un haz de luz (fotones).
Los aumentos en MO vienen dados por el producto de la magnificación de los oculares
con la de las lentes-objetivos.
Para ver las imágenes de esta interacción se hace uso de los microscopios ópticos
El microscopio óptico común está conformado por tres sistemas:

 El sistema mecánico está constituido por una serie de piezas en las que
instaladas las lentes, que permiten el movimiento para el enfoque. Y una
pletina donde se coloca la muestra.
 El sistema óptico comprende un conjunto de lentes, dispuestas de tal manera
que producen el aumento de las imágenes que se observan a través de ellas.
 El sistema de iluminación comprende las partes del microscopio que reflejan,
transmiten y regulan la cantidad de luz necesaria para efectuar la observación a
través del microscopio. Cuando hacemos uso de la luz incidente o reflejada de
forma directa se trabaja en MO de Campo Claro.

El método de visualización de Campo Oscuro utiliza un haz enfocado de luz muy

intensa en forma de un cono hueco concentrado sobre el espécimen. El objeto
iluminado dispersa la luz y se hace así visible contra el fondo oscuro que tiene detrás,
como las partículas de polvo iluminadas por un rayo de sol que se cuela en una
habitación cerrada. Por ello las porciones transparentes del espécimen quedan
oscuras, mientras que las superficies y partículas se ven brillantes, por la luz que
reciben y dispersan en todas las direcciones. Esta forma de iluminación se utiliza para
analizar elementos biológicos transparentes y sin pigmento, invisibles con iluminación
normal. También es muy utilizado en la observación de muestras metalográficas
(metálicas o no) para la observación de detalles en superficies con alta reflectancia
El sistema de visualización de Contraste de Fases permite observar células sin
"colorear" y resulta especialmente útil para células vivas. Este aprovecha las pequeñas
diferencias de los índices de refracción en las diferentes partes de una célula y en
diferentes partes de una muestra de tejido. La luz que pasa por regiones de mayor
índice de refracción experimenta una deflexión y queda fuera de fase con respecto al
haz principal de ondas de luz que pasaron la muestra.
Además, junta otras longitudes de onda fuera de fase por medio de una serie de anillos
ópticos del objetivo y del condensador, y entonces anula la amplitud de la porción
fuera de fase inicial del haz de luz y produce un contraste de utilidad para la obtención
de la imagen. Las partes oscuras de la imagen corresponden a las porciones densas del
espécimen, las partes claras de la imagen corresponden a porciones menos densas.
Por lo tanto, estos microscopios se utilizan para observar células vivas, cultivos
celulares, plancton marino y de aguas dulces, tejidos vivos y cortes semi finos no
coloreados. Dos modificaciones del microscopio de fase son el microscopio de
interferencia y el microscopio de interferencia diferencial.
Los microscopios de luz polarizada son microscopios a los que se les han añadido dos
polarizadores (uno entre el condensador y la muestra y el otro entre la muestra y el
observador), el material es un cristal de cuarzo y un cristal de Nicol dejando pasar
únicamente la luz que vibra en un único plano (luz polarizada). Algunos compuestos
inorgánicos responden al efecto de la luz, éstos tienen un alto grado de orientación
cristalina (sustancias anisótropas), que hace que la luz que lo atraviesa pueda hacerlo
en determinados planes vibratorios atómicos. El prisma de Nicol permite el paso de luz
en un solo plano, así el cuarzo gira la posición de polarización, facilitando la
identificación de sustancias que extinguen la luz. Al fenómeno de extinción de luz
causado por estos planes atómicos y orientaciones moleculares se llama
birrefringencia. Este tipo de microscopio se usa para poder identificar mejor sustancias
cristalinas o fibrosas (como el citoesqueleto), sustancia amiloide, asbesto, colágeno,
cristales de uratos, queratina, sílice, y otras de origen exógeno. Y en materiales
metálicos e inorgánicos diferentes direcciones de cristalización.

Si cambiamos el espectro de luz visible para el rango del infrarrojo o ultravioleta

haremos uso de los microscopios de IR o Fluorescencia.

Equipos

En los SCT disponemos de un microscopio óptico, Olympus BX60 : transmisión-

reflexión, campo claro-campo oscuro y con luz polarizada en modo de transmisión y un
sistema de adquisición de imágenes digital Motic 3, disponemos también en accesorios
para el acoplamiento de cámaras digitales.
Preparación de muestras para microscopía óptica
El objetivo de la preparación de muestras para microscopía óptica es permitir que las
estructuras de los materiales se revelen con suficiente contraste de modo que las
características de interés sean descritas, grabadas y caracterizadas en detalles visibles
a una escala menor que la agudeza visual del ojo humano. La escala última de
observación estará limitada por la resolución del sistema de imagen del microscopio.
Criterios en las técnicas de preparación
● Asegurar que la muestra a observar es representativa del material, objeto u
organismo de procedencia que se desea estudiar.
● Hacer que las características de interés sean accesibles al sistema de imagen del
microscopio.
● Cuando sea necesario, aumentar el contraste entre los elementos estructurales de
los materiales y el fondo.
●Proporcionar las condiciones suficientes para la estabilidad de las muestras, y
suficiente significa proteger las muestras de decaimiento, degradación, corrosión o
contaminación dentro de la escala de tiempo de la observación.
● Ajustar la muestra a los requisitos ópticos del sistema de imagen del microscopio
para proveer de las condiciones óptimas de contraste y resolución, y evitar artefactos
ópticos que pudieran aparecer y que oscurecerían la imagen o incorporarían falsos
detalles.
Microscopía Electrónica

Técnicas
El microscopio electrónico de barrido (SE, utiliza electrones en lugar de luz para formar
una imagen.
Para lograrlo, el equipo cuenta con un dispositivo (filamento) que genera un haz de
electrones para iluminar la muestra y con diferentes detectores se recogen después los
electrones generados de la interacción con la superficie de la misma para crear una
imagen que refleja las características superficiales de la misma, pudiendo proporcionar
información de las formas, texturas y composición química de sus constituyentes.
Al incidir el haz de electrones sobre la muestra, interactúa con ella y se producen
diversos efectos que serán captados y visualizados en función del equipo que
utilicemos.
Electrones secundarios: se producen cuando un electrón del haz pasa muy cerca del
núcleo de un átomo de la muestra, proporcionando la suficiente energía a uno o varios
de los electrones interiores para saltar fuera de la muestra. Estos electrones son de
muy baja energía (por debajo de 5eV), por lo que deben encontrarse muy cerca de la
superficie para poder escapar. Precisamente por eso proporcionan una valiosa
información topográfica de la muestra, y son los utilizados principalmente en
microscopía de barrido.
Electrones retrodispersados: se producen cuando un electrón del haz choca
frontalmente con el núcleo de un átomo de la muestra, siendo repelido en sentido
contrario fuera de la muestra. La intensidad de dicho efecto varía proporcionalmente
con el número atómico de la muestra. Por esta razón se utilizan para obtener un mapa
con información sobre la composición superficial de la muestra, también utilizado en
microscopía de barrido. Electrones Auger: cuando un electrón secundario es expulsado
del átomo, otro electrón más externo puede saltar hacia el interior para llenar este
hueco. El exceso de energía provocado por este desplazamiento puede ser corregido
emitiendo un nuevo electrón de la capa más externa. Estos son los llamados electrones
Auger, y son utilizados para obtener información sobre la composición de
pequeñísimas partes de la superficie de la muestra.
Rayos X: en el proceso descrito anteriormente, el exceso de energía también puede
ser balanceada mediante la emisión de rayos X; éstos son característicos de cada
elemento de la muestra, por lo que se utilizan para obtener información sobre la
composición de la muestra.
Por otro lado el Microscopio de Doble Haz (Dual Beam) integra las prestaciones de un
microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM) con un microscopio
de iones de galio focalizados (FIB).
Un FIB tiene un grado de analogía muy alto con un SEM, sin embargo, en lugar de
electrones utiliza un haz de iones de Ga+. Los iones de Ga+ son 130.000 veces más
pesados que los electrones, por ello la interacción con el espécimen es
significativamente más fuerte mientras que su nivel de penetración es menor. Así, los
iones producen la rotura de los enlaces químicos y la ionización de los átomos del
sustrato. Dado que el haz de iones se puede enfocar y controlar, este efecto se puede
utilizar para modificar la estructura del espécimen a una escala nanométrica.
La ventaja de combinar ambas columnas, electrónica e iónica, en una misma
plataforma estriba en que podemos obtener imágenes SEM de alta resolución al
mismo tiempo que realizamos modificaciones en la muestra con el haz de iones.
Ambas columnas se sitúan a 52º una respecto de la otra. La columna de iones es capaz
trabajar a baja tensión (5 kV e inferior), lo que minimiza el daño provocado por los
iones durante la preparación de lamelas. Se dispone también de cinco inyectores de
gas, permitiendo así el crecimiento de nanoestructuras con alta resolución.
Las aplicaciones típicas de este tipo de equipos son: realización de secciones
transversales, preparación de muestras ultrafinas para TEM (lamelas), reconstrucción
tridimensional del volumen de un espécimen y litografía electrónica e iónica.
Análisis y estudio de muestras biológicas, orgánicas e inorgánicas mediante
Microscopia Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FESEM) de alta resolución:

 Imágenes topográficas de alta resolución por SE (Electrones Secundarios).

 Imágenes de composición o distribución química por Electrones Retro
dispersados (BSE)
 Imágenes STEM (barrido-transmisión).
 Perfiles analíticos y mapas de distribución de elementos por EDX (Energía
Dispersiva de Rayos X).
  Mapas de orientaciones cristalinas y texturales por EBSD (Difracción de
Electrones Retro dispersados).

Aplicaciones
Las aplicaciones del Microscopio electrónico de barrido son muy variadas, y van desde
la industria petroquímica o la metalurgia hasta la medicina forense. Sus análisis
proporcionan datos como textura, tamaño y forma de la muestra.
Metalurgia
Las principales aplicaciones en la metalurgia son en el control de calidad y estudio de
fatiga de materiales, características texturales. Análisis de fractura (fractomecánica) en
materiales.

Ciencia de los materiales

Caracterización microestructural de materiales. Identificación, análisis de fases
cristalinas y transiciones de fases en diversos materiales tales como metales,
cerámicos, materiales compuestos, semiconductores, polímeros y minerales.
Composición de superficies y tamaño de grano. Valoración del deterioro de materiales,
determinación del grado de cristalinidad y presencia de defectos. Identificación del
tipo de degradación: fatiga, corrosión, fragilización, etc.
Geología
Investigaciones geomineras, cristalográficas, mineralógicas y petrológicas. Estudio
morfológico y estructural de las muestras.
BIBLIOGRAFÍA

 Lajtin, Y. M. (1977). Metalografía y tratamiento térmico de los metales. Mir.

 Rohde, R. A. (2010). Metalografia preparação de amostras. Laboratório de
ensaios mecânicos. Universidade Regional Integrada do alto Uruguai e Missões,
3ª Edição, Rio Grande do Sul.
 Ferre, E. T., & Sabaté, A. C. (1965). Mineralogía óptica. Manual de
micromorfología de suelos y técnicas complementarias, 29.