COULOMBIMETRÍA.

MICROTITULACIÓN REDOX
COULOMBIMETRY. REDOX MICROTITULATION
Leidys Martínez Fuentes*; Cristian Camargo Pereira; Julissa Villareal Argel; Marcela
Genes Núñez; Bleidys Vargas Lozano; Sara Ortega. Estudiantes
Facultad de Ciencias Básicas, Departamento de Química, Programa de Química
Semestre VII, Correo*:[email protected]

RESUMEN
Objetivo: Aplicar los conceptos teóricos de coulumbimétria para determinar mol 𝑒 −de ácido
ascórbico y posterior a esto hallar su concentración en la solución. Materiales y Métodos: Se
preparó una solución agua, cristales de KNO3, KI, ácido acético concentrado, ácido ascórbico
a 0.1 M y almidón como indicador contenida en una celda (10ml de capacidad), luego de esto
se introdujeron dos electrodos de acero inoxidable y por último se tomó el tiempo en el cual la
solución presentaba un cambio de viraje (color azul oscuro). Resultados: El tiempo que tardó
en cambiar de color la solución fue de 2:17.62min con esto se logró calcular su mol 𝑒 − el cual
tiene un valor de 3.5497*10-4mol y en consecuencia se determinó su concentración la cual fue
de 12.25 mg/mL. Conclusión: A partir de los resultados concluimos que el método es eficiente
y muy fácil de realizar; el objetivo de la práctica se realizó tal como se planteó.
Palabras claves: Coulombimétria. Viraje. Electrodos. Mol e-.

ABSTRACT
Objective: Apply the theoretical concepts of coulumbimetry to determine mol e- of ascorbic
acid and after this find its concentration in the solution. Materials and Methods: A solution
of water, crystals of KNO3, KI, concentrated acetic acid, 0.1 M ascorbic acid and starch as
indicator contained in a cell (10ml capacity) was prepared, after which two stainless steel
electrodes were introduced and finally, the time was taken in which the solution exhibited a
change in turn (dark blue color). Results: The time it took for the solution to change color was
2: 17.62min. With this, it was possible to calculate its mol e- which has a value of 3.5497*10-4
mol and consequently its concentration was determined, which was 12.25 mg/mL. Conclusion:
From the results we conclude that the method is efficient and very easy to perform; the
objective of the practice was carried out as planned.

Keywords: Coulombimetry. Virage. Electrodes. Mol e-.

INTRODUCCIÓN ventajas en cuanto a la minimización de
Las coulombimetría reúne una serie de volúmenes de análisis y en consecuencia de
técnicas que se fundamentan en la primera tiempos de operación, costos y desechos.2, 3
y segunda ley de Faraday, publicadas por La principal ventaja de este método frente a
Michael Faraday en 1834. En estas se la electrogravimetría es que se pueden
menciona que la masa de una sustancia analizar cantidades de analíto muy
transformada en una interfase polarizada pequeñas, y por lo tanto masas muy
durante la electrólisis es directamente pequeñas, que serían imposible de
proporcional a la cantidad de electricidad determinar por variación de peso. Las
transferida a ese electrodo, cuando se hace desventajas principales tienen que ver con
pasar un pulso de corriente continua, de la necesidad de conocer perfectamente la
intensidad fija y conocida durante el reacción que se está llevando a cabo, no
tiempo. Lo anterior se expresa, usualmente, solo porque es necesario el número de
en la expresión It = Q = nFN, donde Q es electrones intercambiados (para el cálculo
la carga en coulombios [C]; n es el número de los equivalentes), sino porque se debe
de mol de electrones; F es la constante de evitar que ocurran otras reacciones que
Faraday; N es la cantidad de mol compitan con la de interés. En otras
electrolizada, I es la intensidad de corriente palabras es ideal contar con una eficiencia
de electrólisis en amperios [A] y t es el de 100% en la corriente empleada.
tiempo de electrólisis [s]. En consecuencia,
Esta técnica de análisis puede llevarse a
un aspecto fundamental en la
cabo de varias maneras:
coulombimetría es la determinación de la
cantidad de electricidad consumida en el Titulación directa
proceso.1 El analito reacciona directamente en el

Esta experiencia se determina la electrodo de trabajo. Dado que no es seguro

concentración de ácido ascórbico, el cual es tener en este caso una eficiencia de

un ácido de azúcar con propiedades corriente de 100%, este método no es

antioxidantes. Su aspecto es de polvo o empleado ampliamente.

cristales de color blanco-amarillento. Es Titulación indirecta

soluble en agua, el enantiomero L- del El titulante es generado
ácido ascórbico se conoce popularmente electroquímicamente y reacciona con el
como vitamina C. Esta determinación se analito. Este método puede ser aplicado a
hace a microescala la cual, presenta una variedad de reacciones, distintas de las
electroquímicas inclusive. Puesto que baterías y en el momento de conectar los
solamente se reemplaza la bureta por un electrodos se tomó el tiempo hasta el vire
sistema electroquímico de generación de del indicador. Es importante decir que la
titulante, es necesario emplear indicadores práctica no se realizó sino que se observó
o equipos de medida, adecuados para de un video subido de internet.
detectar el punto final de la titulación. https://www.youtube.com/watch?v=GHCG
S5YP6PE&list=UUEA_mjZCkGI9LMZ46RKeZT
Este tipo de titulaciones presenta varias
Q&index=9
ventajas sobre el método convencional: se
utiliza menor cantidad de reactivos (solo los RESULTADOS
necesarios para alcanzar el punto
De la experiencia observada sobre
equivalente), se evita los cuidados que se
titulaciones coulombimetría, se obtuvieron
deben tener con reactivos inestables,
los siguientes resultados para determinar la
posibilidad de automatizar el sistema, alta
concentración de ácido ascórbico en una
sensibilidad, manipulación sencilla, medida
muestra dada, conociendo el tiempo de
de tiempo más fácil que las medidas de
viraje de la reacción.
volumen, no es necesario valorar el
Para la experiencia se consideró como
reactivo, etc.4
medio de reacción yoduro de potasio,
MATERIALES Y MÉTODOS almidón siendo este usado como indicador
El trabajo experimental para realizar la visual y ácido acético concentrado
práctica de coulombimetría redox con
Tabla 1: datos experimentales durante el
detección del tvire se realizó por medio del proceso de titulación coulombimétrica
siguiente procedimiento: inicialmente en redox.

una celda de 10mL de capacidad se Parámetro Cantidad

Intensidad (A) 0.5
introdujo 5mL de H2O y cristales en exceso Tiempo (s) 137
de KNO3 y KI, la cual se le agregó 0,1mL Muestra (mL) 5.10005
de ácido ascórbico 0,1 mol/L y una gota de
indicador de almidón los cuales fueron
mezclados para así pasar a insertar los
electrodos de acero inoxidable, bajo
microagitacion magnética constante se
conectó los electrodos al eliminador de
DISCUSIÓN son de cinética química rápida y la
En esta experiencia se propone un método agitación vigorosa constante garantiza que
por titulación microcoulombimétrica de la transferencia de masa se efectúe bajo
mínima instrumentación que se basa en la condiciones difusivas convectivas rápidas.
electrogeneración de yodo, en medio Al potencial constante aplicado y en
yodurado, usando un pulso de corriente presencia de electrolito soporte inerte
constante entre dos electrodos, para titular KNO3 la corriente de electrólisis es
ácido ascórbico en medio acético. Durante prácticamente constante y farádica.5
el tiempo de electrólisis ocurre la reacción Con lo anterior procedemos a determinar la
de electrooxidación del yoduro en exceso concentración del ácido ascórbico.
para formar yodo (reacción 1) y la posterior Partimos de lo siguiente.
formación de la especie soluble de yodo-
𝐼∗𝑡
yodurado (reacción 2), que es la reacción 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑒 − =
𝐹
que desencadena el mecanismo completo
Donde:
del electroanálisis durante la reacción de
I = intensidad de corriente(A)
titulación (reacción 3) hasta la reacción de
F = constante de Faraday (96485)
monitoreo visual del fin de titulación
(reacción 4). t = tiempo (s)
Entonces procedemos a calcular
0.5𝐴 ∗ 137 𝑠
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑒 − =
96485
= 7.0995 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒 −
Conociendo las 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑒 − calculamos los
moles de ácido ascórbico en el proceso,
tenendo en cuenta que 2𝑚𝑜𝑙𝑒 − equivalen
a 1 𝑚𝑜𝑙 ácido ascórbico.
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 7.0995 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒 −
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑐 𝐴𝑠𝑐
∗
2𝑚𝑜𝑙𝑒 −
= 3.5497 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑐 𝐴𝑠𝑐

Luego obtenemos los miligramos con el

Figura 1. Reacciones involucradas en el peso molecular del ácido ascórbico:
proceso.
176.12𝑔 1000𝑚𝑔
El principio de la cuantificación está basado 3.5497 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙 ∗ ∗
1𝑚𝑜𝑙 1𝑔
en el hecho de que la reacción (1) es = 62.5173𝑚𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜
electroquímicamente rápida, las reacciones Finalmente se calcula la concentración
químicas (2-3) acopladas a la reacción (1) (mg/mL) de ácido ascórbico en la muestra.
 𝑚𝑔 62.5173𝑚𝑔 c) Valoración por formación de complejos
=
𝑚𝐿 5.10005 con reactivos generados electrolíticamente
𝑚𝑔
= 12.2581 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜
𝑚𝐿 Se emplea un electrodo de Hg que se oxida
Es importante decir que en el cátodo, se produciendo Hg2+ el que a su vez puede
reduce el agua, 2H2O+2e-→H2+2OH-, reaccionar con Y4- (EDTA) y por lo tanto se
generando iones hidroxilo que son puede valorar este acomplejante.
rápidamente neutralizados por el ácido
acético, CH3COOH+OH-(aq) →CH3COO-(aq)+H2O,
para generar el par conjugado ácido REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

acético/acetato, que amortigua in situ el pH [1] EHL, R. G.; IHDE, A. J. “Faraday's

por lo que no es necesario separar los Electrochemical Laws and the
Determination of Equivalent
electrodos con puente salino (membrana Weights”. Journal of Chemical Education.
porosa). De esa forma se evita la 1954, 31 (5), 226-32. ISSN: 0021-9584

consecuente caída óhmica inherente al uso [2]Http://es,scribd.com/doc/129299745/Tr

de membranas separadoras. En otros casos abajo-de-Coulombimetria#scribd(18-04-
2015)
si es necesario el uso de puente salino para
[3] BAEZA, A.; GARCÍA MENDOZA,
no contaminar las semiceldas, como en las
A.; VIERNA, L. “Microscale Analytical
titulaciones microcoulombimétricas ácido- Potentiometry: Experimental Teaching
with Locally Produced Low-Cost
base.
Instrumentation”. Journal of Modern
Education Review. 2013, 3 (5), 407-15.
Este análisis se puede aplicar también a: ISSN: 2155-7993.
a) Valoración de precipitación con [4] DOUGLAS A. SKOOG
reactivos generados electrolíticamente /WEST/HOLLER Química Analítica MC.
GRAU HILL España 1995 6ta Edición.
Especialmente útil para la cuantificación de
halogenuros. [5] Baeza A. QUIMICA ANALITICA
INSTRUMENTAL I. Experiencia de
b) Valoraciones ácido-base En este caso se cátedra. ISE a Microescala Total.
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archiver
generan los iones OH- o H+ titilantes a partir o/EXP_CAT_ELECTROQ_2011_I_13201
de la correspondiente electrólisis de una .pdf

solución acuosa 2H2O + 2e-  H2(g) + 2OH- ,

2H2O O2(g) + H+ + 4e-