Modulo Tecnologia Del Vacio 2014

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Curso de Tecnología de Alto Vacío

Mayo 2014
1
Temario del Curso
1- Introducción

Presentación del instructor 5- Sistemas de vacío:


Quién utiliza la deposición al vacío:
Aplicaciones industriales y académicas Los materiales compatibles
Los lubricantes y grasas
2- Ciencia del Vacío: Las sellos y soldaduras
Válvulas de Control
Definición del vacío Controladores de flujo másico.
La presión atmosférica
Unidades de presión en vacío 6- La medición del vacío:
Intervalos del vacío: bajo, alto, ultra alto
Comportamiento de los gases Sensores termopar
Densidad molecular Sensores Pirani
Camino libre medio Sensores de ionización por cátodo frío
Estado viscoso Sensores de ionización Bayard Alpert
Estado molecular Manómetros capacitivos
Spinning rotor gauge
3- Comportamiento de los gases: Calibración

Equilibrio y vacío resultante 7- Los espectrómetros de masa de Helio:


Presión de vapor y fugas virtuales
Fenómenos de superficie Comparación
Velocidad de bombeo La espectrometría de masa de helio
Fugas reales Descripción de un detector
Calibración estática y dinámica
4- Bombas de alto vacío e ultra alto vacío: Fugas calibradas de referencia
Uso práctico
Bombas rotatorias de paletas Conversión a otros gases
Bombas de pistón oscilante Mantenimiento
Blower Roots
Bombas limpias (sin aceite) multiroots 8- Sistemas de depósito al Alto Vacío:
Bombas difusoras de aceite
Bombas turbomoleculares Evaporadoras térmicas
Bombas de arrastre molecular Sistemas de sputtering
Bombas híbridas
Bombas criogénicas
Bombas iónicas
Bombas de Sorpción
TECNOLOGÍA DEL ALTO VACÍO
LA DETECCIÓN DE FUGAS POR ESPECTROMETRÍA DE MASA DE HELIO
LOS DEPÓSITOS AL ALTO VACÍO
Curriculum Jean-Marc Zisa
Ingeniero ESME, París.

• Actualmente es Director de Desarrollo de


Nuevos Negocios en Intercovamex.
• 25 años de experiencia en el diseño,
fabricación y mantenimiento de equipos
de alto y ultra alto vacío.
• Miembro de la American Vacuum Society,
Société Francaise de Vide, Society of
Vacuum Coaters y SMCTSM.
• Experiencia adquirida en
– Francia , RIBER, líder mundial de
reactores MBE (10-11 mbar),
– E.U.A. , CAMECA, líder mundial en
espectrometría de masa de iones
secundarios (10-10 mbar)
– México (fundador de INTERCOVAMEX,
primer fabricante de equipos de alto

vacío).
Ha capacitado a cientos de ingenieros de empresas tales como HITACHI, KODAK, ON
SEMICONDUCTORS, LUCENT, BIOFILMS, COMIMSA, DELPHI, VALEO, SACHS, DANFOSS,
PRAXAIR, GENERAL ELECTRIC, EMSA, DAEWOO, VENDO, JANEL, MULTI- ARC, SAINT
GOBAIN, OPTICA LUX, AUGEN, ESSILOR, HELLA, ALCAN, GEMINI, UPJOHN, MERCK, LEMERY,
PROBIOMED, TAKATA, AKRA, GREATBATCH, SEMEX, INERGY…..
Usuarios de Sistemas de Alto Vacío.
En México.
SECTOR AUTOMOTRIZ: SECTOR ELÉCTRICO: SECTOR
ELECTRÓNICO:
Faros (1) Transformadores (3)
CD, DVD (1)
Bolsas de aire (2) Aislantes eléctricos (4)
Pantallas planas (1)
Aire acondicionado (2) Celdas fotovoltaicas (1)
Cinescopios (1)
Frenos (2) Focos tipo spot (1)
Semiconductores (1)
Amortiguadores (2) LED (1)
Superconductores (1)
Diodos (1)

SECTOR SECTOR ÓPTICO: SECTOR SECTOR METAL MECÁNICO y


FARMACEUTICO : REFRIGERACIÓN: PLASTICO:
Lentes anti-reflejantes (1)
Liofilizadoras (3) Tuberías (2) Recubrimientos duros (1)
Vidrio arquitectónico (1)
Empaques (2) Condensadores (2) Recubrimientos biocompatibles (1)
Reflectores (1)
Compresores (2) Tanques criogénicos (4)
Espejos (1)
Evaporadores (2) Tanques de gas doméstico (2)
Crióstatos (3) (4) Metalizado de empaques (1)

Codigo de Colores. (1) :Recubrimientos y películas delgadas, (3):secado, (4): aislamiento térmico, (5) aislamiento eléctrico,
(2): control de hermeticidad
Control de hermeticidad por espectrometría
de masa de Helio.

Automotive
Electrical Semiconductor Airbags
Mass flow controllers Medical Gas tanks
Lamps Pacemaker
Tubes Integrated circuits Compressors
Vacuum systems Catheters
Transformers Fuel rails
Gas lines Blood Filters
Power plants Shock absorbers
Gas cabinets Sealed Packaging
Circuit breakers ABS valves
Quartz displays Radiators
Wheel rims
Manifolds
Sensors
Oil coolers

Food packaging
Aircraft
Hydraulic components
gyros
wings Refrigeration
missiles Watches Compressor
Aerospace
Evaporators
Engines
Condensers
Antennas
El vacío y la presión atmosférica.
Conceptos básicos.
Wikipedia: El vacío (del latín vacīvus) es la ausencia total de materia en un determinado espacio o lugar,
o la falta de contenido en el interior de un recipiente. Por extensión, se denomina también vacío a la condición de
una región donde la densidad de partículas es muy baja, como por ejemplo el espacio interestelar;
o la de una cavidad cerrada donde la presión de aire u otros gases es menor que la atmosférica.

PRESIÓN = FUERZA / AREA

PRESIÓN ATMOSFÉRICA : Al nivel del mar se debe a las moléculas contenidas en una columna de aire de
altura igual a la diferencia entre la ultima capa atmosférica y el mar.
Columna de aire

Presión en altitud Gravedad

< Nivel del mar


(P Mexico DF= 620 Torr)

INTERCOVAMEX
1 Atm = 101325 N/m2 = 101325 Pascal = 760mm de Hg = 760 Torr= 1013 mbar = 14.7 lb in -2
El vacío y la presión atmosférica.
Un poco de historia.

Evangelista Torricelli . 1608-1647

En 1643 realizó el descubrimiento que lo haría


pasar a la posteridad: el principio del
barómetro que demostraba la existencia de la
presión atmosférica, principio posteriormente
confirmado por Pascal realizando mediciones
a distinta altura

Blaise Pascal. 1623-1662


"El clima incierto el pasado sábado (...) [pero] alrededor de las cinco de la mañana (...) se hizo visible el Puy-de-Dôme
(...) por lo que decidí hacer un intento. Varias personas importantes de la ciudad de Clermont me pidieron que les hiciera
saber cuándo haría la ascensión (...) estaba encantado de tenerles conmigo en este gran trabajo (...)”

"(...) a las ocho llegamos a los jardines de la Orden de los Mínimos, que tiene la menor elevación en la ciudad (...)
Primero vertí dieceiséis libras de mercurio (...) en un recipiente (...) luego tomé diversos tubos de cristal (...) cada uno de
cuatro pies de largo y herméticamente sellados en un extremo y abiertos en el otro (...) luego los coloqué en el recipiente
[de mercurio] (...) I observé que el mercurio ascendía hasta 26" y 3½ líneas por encima del mercurio del recipiente (...)
Repetí el experimento dos veces más estando sobre el mismo lugar (...) con el mismo resultado en cada ocasión (...)"

"Adherí uno de los tubos al recipiente y marqué la altura del mercurio y (...) solicité al Padre Chastin, de la Orden de los
Mínimos (...) que vigilase si ocurría algún cambio a lo largo del día (...) Tomando el otro tubo y una parte del mercurio
(...) anduve hasta la cima del Puy-de-Dôme, unas 500 brazas más alta que el monasterio, en dónde el experimento (...)
mostró que el mercurio alcanzaba una altura de sólo 23" y 2 líneas (...) Repetí el experimento cinco veces con cuidado
(...) cada uno en diferentes puntos de la cima (...) y resultó la misma altura del mercurio (...) en cada caso (...)"
Tabla de descubrimientos sobre la tecnología de vacío
Autor Descubrimiento o trabajo Año
Evangelista Torricelli El vacío en la columna de 760 mm de mercurio 1643
Blaise Pascal Variación de la columna de Hg con la altura 1650
Otto von Guericke Bombas de vacío de pistón. Hemisferio de Magdeburgo 1654
Robert Boyle Ley presión-volumen de los gases ideales 1662
Edme Mariotte Ley presión-volumen de los gases ideales 1679
A. L. Lavoisier El aire fomado por una mezcla de O2 y N2 1775
Daniel Bernouilli Teoría cinética de los gases 1783
J.A. Charles-J. Gay Lussac Ley volumen-temperatura de los gases ideales 1802
William Henry Ley de Henry:a una temperatura constante, la cantidad de gas disuelta
en un líquido es directamente proporcional a la presión parcial que ejerce ese gas sobre el líquido
1803
Medhurst Propone la primera línea neumática de vacío entre oficinas de correos 1810
Amadeo Avogadro La densidad molecular de los gases es corriente 1811
Geissler y Toepler Bomba de vacío mediante columna de mercurio 1850
J. K. Maxwell Leyes de la distribución de velocidades en un gas molecular 1859
Sprengel Bomba de vacío por caída de mercurio 1865
H. Mc Leod Vacuómetro de compresión de mercurio (McLeod) 1874
T. A. Edison Lámpara de incandescencia con filamento de C 1879
W. Crookes Tubo de rayos catódicos 1879
J. Van der Waals Ecuación de estado de los gases reales 1881
James Dewar Aislamiento térmico bajo vacío 1893
Wilhem Roentgen Rayos X 1895
A. Fleming Diodo de vacío 1902
Arthur Wehnelt Cátodo recubierto por óxido 1904
Wolfgang Gaede Bomba de vacío rotativa 1905
Marcelo Pirani Vacuómetro de conductividad térmica 1906
Lee the Forest Triodo de vacío 1907
W. D. Coolidge Lámpara de filamento de tungsteno 1909
M. Knudsen El flujo molecular de los gases 1909
W. Gaede Bomba de vacío molecular 1913
W. D. Coolidge Tubos de rayos X 1915
W. Gaede Bomba difusora de mercurio 1915
Irving Langmuir Lámpara incandescente llena de gas inerte 1915
Irving Langmuir Bomba difusora de condensación de mercurio 1916
O. E. Buckley Galga de ionización de cátodo caliente 1916
F. Holweck Bomba molecular 1923
W. Gaede El gas-ballast en las bombas rotativas 1935
Kenneth Hickman Bomba difusora de aceite 1936
F. M. Penning Vacuómetro de ionización de cátodo frío 1937
R. T. Bayard y D. Alpert Galga de ionización para ultra alto vacío1950
H. J. Schwarz, R. G. Herb Bombas iónicas 1953

9
El vacío y la presión atmosférica.
Conceptos básicos.
P ABSOLUTA = P ATMOSFERICA – P RELATIVA

Cero absoluto = ausencia total de materia = el ATM


vacío perfecto
P. Relativa
P atmosférica : Depende del lugar
Hacer un vacío de menos X mbar respecto al
exterior = disminuir la presión de X mbar a partir P. Absoluta
de la P atmosférica. 0

EJEMPLOS:
Al nivel del mar, P = 1013 mbar. Hacer un vacío relativo de 900 mbar = Disminuir la presión de 900 mbar = Obtener
una P absoluta de 1013 -900 = 113 mbar absolutos.
A 5000 m, P = 500 mbar. Hacer un vacío relativo de 900 mbar = Disminuir la presión de 900 mbar = Obtener una P
absoluta de 500 - 900 = Imposible !

ADVERTENCIA:
Los que trabajan con alto e ultra alto vacío razonan casi siempre en presión absoluta
Los que trabajan en bajo vacío razonan muchas veces en presión relativa…
Pero nadie menciona las palabras “absoluta” o “relativa” !!!!
La presión en la naturaleza.

Aire atmosférico Presión parcial


(Torr)

N2 595
O2 159
H2O 12 (según humedad relativa)
Ar 7.05
CO2 0.25
Ne 1.4x10-2
He 4.0x10-3
Kr 8.4x10-4
H2 3.8x10-4
Ojo de un huracán de cat. 5: P =< 920 mbar Xe 6.6x10-5
Sobre la luna: P= 5 x 10-7 mbar = 0,0000005 mbar CH4 1.5x10-3
= 50000 millones de veces menos que sobre el mar O3 5.3x10-5
N2O 3.8x10-4
= Presión típica en sistemas de depósito de películas
delgadas
¿Qué tanto vacío necesitamos ?
ALGUNAS APLICACIONES DEL VACIO
Bajo Vacio Vacio intermedio Alto Vacio Ultra Alto Vacio Extremo Ultra Alto
Para generar el
Vacio
vacío, el hombre 1000-1 mbar 1-10-2 mbar 10-2 – 10-7 mbar 10-7– 10-11 mbar 10-11– 10-13 mbar
debe reducir la Empaques Química Metalurgia y Recubrimientos duros* Semiconductores* Astronomía *
presión total o sea
reducir: Vacío centralizado Petroquímica Óptica* y Optoelectrónica* Superconductores * Espacial*

- Los gases que Impresión y manejo Farmacéutica Láseres*, CDs, DVD* Pantallas LCD, LED* Nanociencias
de papel
constituyen el aire Plásticos Tubos electrónicos* MEMS *
natural: N2, Ar, O2, Transporte y
Xe, He…. sostenimiento Alimentos Lámparas y bulbos* Espacial *

- Otros gases Medical Bebidas Refrigeración y Aire acondicionado Analizadores de


como CO, NO, superficies
Control de Textil, Papel Metalización de Faros*
CO2 ….. Nanociencias y
hermeticidad
Cerámicas Metalización de empaques* nanotecnología*
- El vapor de agua
Celda Fotovoltáicas*
(H2O) el cual Secado Semiconductores*, Superconductores*, Celda
depende de la Celda fotovoltaicas* Fotovoltaicas*
Lámparas y bulbos
humedad relativa
MEMS*,Pantallas LCD, LED*
- Los vapores Control de hermeticidad
Criogenia, Espacial*, Astronomía *
emitidos por los Instrumentos analíticos
materiales en el Control de hermeticidad
recipiente en el Nanociencias y
cual se hace el nanotecnología* Secado

vacío Celda Fotovoltáicas* Instrumentos Científicos y analíticos


(degasificación)
Aislamientos térmicos y Nanociencias y nanotecnología*
eléctricos
Mejor vacío generado: *: involucra proceso de depósito de películas delgadas o recubrimiento por P.V.D. (Physical Vapor Depostion como Erosion Catódica o
10-14 Torr aprox. Evaporacion )o C.V.D. (Chemical Vapor Deposition).
Unidades de presión
Pascal Bar Milibar Torr Micron PSI Kg/cm2 Pulgada de Atm % vacío
(Pa) o Hg
militorr (Mercurio)
5
101 300 1. 01 1013 760.00 7.6x10 14.69 1.033 30.00 1.0 0
5
100 000 1.00 1000 750.00 7.5x10 14.50 1.020 29.61 0.987 1.3
5
98 100 0.981 981 735.75 7.36x10 14.23 1.000 29.05 0.968 3.2
5
90 000 0.90 900 675.00 6.75x10 13.05 0.918 26.85 0.888 11.1
5
80 000 0.80 800 800.00 6.00x10 11.60 0.816 23.69 0.789 21.0
5
70 000 0.70 700 525.00 5.25x10 10.15 0.714 20.73 0.691 30.9
5
60 000 0.60 600 450.00 4.50x10 8.70 0.612 17.77 0.592 40.8
El Pascal (Pa) es la unidad 50 000 0.50 500 375.00 3.75x10
5
7.25 0.510 14.81 0.494 50.6
5
40 000 0.40 400 300.00 3.00x10 5.80 0.408 11.85 0.395 60.5
del Sistema Internacional: 30 000 0.30 300 225.00 2.25x10
5
4.35 0.306 8.884 0.296 70.4
5
20 000 0.20 200 150.00 1.50x10 2.90 0.204 5.923 0.197 80.2
1 Pascal = 1 N/m2 10 000 0.10 100 75.00 7.50x10
4
1.45 0.102 2.961 0.099 90.1
4
9 000 0.09 90 67.50 6.75x10 1.31 0.0918 2.665 0.089 91.1
4
8 000 0.08 80 60.00 6.00x10 1.16 0.0816 2.369 0.079 92.1
4
7 000 0.07 70 52.50 5.25x10 1.02 0.0714 2.073 0.069 93.1
101300 Pa= 1 atm = 1 Bar =1000 mbar 6 000 0.06 60 45.00 4.50x10
4
0.870 0.0612 1.777 0.059 94.1
4
5 000 0.05 50 37.50 3.75x10 0.725 0.0510 1.481 0.049 95.1
4
101300 Pa= 760 Torr 4 000 0.04 40 30.00 3.00x10
4
0.580 0.0408 1.185 0.040 96.1
3 000 0.03 30 22.50 2.25x10 0.435 0.0306 0.8884 0.030 97.0
4
. 2 000 0.02 20 15.00 1.50x10
3
0.290 0.0204 0.5923 0.020 98.0
1 000 0.01 10 7.50 7.50x10 0.145 0.0102 0.2961 0.010 99.0
-3 3 -3 -3
1 Torr = 1mm de Mercurio, 500 5x10
-3
5 3.75 3.75x10 0.0725 5.10x10
-3
0.1480 5x10
-3
99.5
100 1x10 1 0.75 750 0.0145 1.02x10 0.0296 1x10 99.9
-4 -3 -4 -4
1 micrón = 1 micrómetro de Mercurio 50 5x10 0.5 0.375 375 7.25x10 5.10x10 0.0148 5x10 99.99
-4 -3 -4 -3 -4
10 1x10 0.1 0.0775 77 1.45x10 1.02x10 2.96x10 1x10 99.99+
-5 -3 -4 -5 -4 -5
1 Bar= 1000 mbar 1 1x10 0.01 7.5x10 7.5 1.45x10 1.02x10 2.96x10 1x10 99.99+
-6 -3 -4 -5 -6 -5 -6
0.1 1x10 1x10 7.5x10 0.75 1.45x10 1.02x10 2.96x10 1x10 99.99+
-7 -4 -5 -6 -7 -6 -7
0.01 1x10 1x10 7.5x10 0.075 1.45x10 1.02x10 2.96x10 1x10 99.99+
-3 -8 -5 -6 -3 -7 -8 -7 -8
1x 10 1x10 1x10 7.5x10 7.5x10 1.45x10 1.02x10 2.96x10 1x10 99.99+
—4 -9 -6 -7 -4 -8 -9 -8 -9
1x10 1x10 1x10 7.5x10 7.5x10 1.45x10 1.02x10 2.96x10 1x10 99.99+

-5 -10 -7 -8 -5 -9 -10 -9 -10


1x10 1x10 1x10 7.5x10 7.5x10 1.45x10 1.02x10 2.96x10 1x10 99.99+
-6 -11 -8 -9 -6 -10 -11 -10 -11
1x10 1x10 1x10 7.5x10 7.5x10 1.45x10 1.02x10 2.96x10 1x10 99.99+
0 0 0 0 0 0 0 0 0 100
Los regímenes Viscoso y Molecular

RÉGIMEN RÉGIMEN
VISCOSO MOLECULAR

BV AV

BOMBA BOMBA

Alta densidad de moléculas. Baja densidad de moléculas.

Hay mas choques entre moléculas de gas Hay mas choques de moléculas del gas
que entre moléculas y paredes. contra las paredes que entre las moléculas.

Típicamente ocurre cuando: Típicamente ocurre cuando :


PRESIÓN (mBar) X DIÁMETRO (cm) = >.66 PRESIÓN (mBar) X DIAMETRO (cm) = <.02

P típicamente > 10-2 mbar P típicamente < 10-3 mbar


Bajo vacío y Vacío Medio Alto y Ultra Alto Vacío.
Presión, Densidad Molecular
y Camino Libre Promedio.

Ultra Alto Alto Medio Bajo

10-16 10-14 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 1 102 104

Presión (Torr)

10 103 105 107 109 1011 1013 1015 1017 1019 1021

Densidad de moléculas por cm3

l H2 - 6073 KPH (3773 MPH) @ 0C


1013 1011 109 107 105 103 101 10-1 10-3 10-5 10-7
l H2O - 2030 KPH (1260 MPH) @ 0C
l N2 - 1630 KPH (1012 MPH) @ 0C
Camino Libre Promedio en cm (aire a 25OC)
l Ar - 1364 KPH (850 MPH) @ 0C

En 1 cm3 a 10+3 mbar hay: 30 000 000 000 000 000 000 moléculas (3 x 10+19) chocan entre ellas continuamente
En 1 cm3 a 10-6 mbar quedan: 30 000 000 000 moléculas (3 x 10+10) chocan contra paredes principalmente

norma ISO 3529/1: Bajo Vacío 760 Torr a 1 Torr


Vacío Medio 1 Torr a 1x10-3 Torr
Alto Vacío 1x10-3 Torr a 1x10-7 Torr

Ultra Alto Vacío debajo de 1x10- Torr


Cantidad de Gas

La cantidad de gas “Q” que puede pasar en una tubería depende del régimen en el
cual se encuentra o sea del Volúmen y de la Presión

Viscoso Molecular

P1 P2
V P3

Las moléculas se empujan entre ellas. Se Las moléculas rebotan según el estado de la
bombean principalmente las moléculas dentro superficie de las paredes. Se bombean
del volúmen. Se habla de “bombeo en principalmente moléculas proviniendo de
volúmen”. paredes.

PV=nRT
Tiempo de bombeo
BAJO VACÍO:
Se evacua principalmente los gases y vapores presentes en el
volúmen del recipiente a evacuar. Se habla de BOMBEO EN
VOLÚMEN. Si el caudal (Se) es constante, las partes en vacío
relativamente secas y limpias, el tiempo de bombeo se puede
estimar el tiempo de bombeo asi:
T= 2,3 x V/Se x Log (P inicial / P final).
ALTO VACÍO:
Se debe evacuar ademas las moléculas adorbidas (pegadas) en la
superficies en vacío y que emiten vapores.
Es LA DESGASIFICACION.
Se habla de BOMBEO EN SUPERFICIE.
La calidad de la limpieza de estas superficies asi como las
carateristicas de los materiales en contacto con el vacío son
criticos.
Algo de vapor de agua sigue siempre y representa mas el 98% de
los vapores que quedan en el vacio..

ULTRA ALTO VACÍO:


Se debe ademas esperar que moléculas difundidas (que se
incrustaron) en las paredes salgan como vapor y evacuarlas. Los
vapores de agua se deben reducir con horneo a mas de 200
grados centigrados de todo el sistema durante varios dias.
LA DESGASIFICACIÓN (outgassing)
l Se debe a los vapores y gases que salen de
las superficies.

l Depende de:
– Las carateristicas de estos vapores y
gases
– Tipo de materiales internos
– Limpieza de partes interiores
– La surperficie interna total (cámara +
accesorios)
– La temperatura de estas superficies
– Tiempo de exposición al vacío
Presión atmosférica: Agua= 1%

l Nitrógeno: 78%

l Oxígeno: 21%

l Agua: 1%
Alto Vacío : Agua = 98%

105
o

+
l Water: 98%

l Nitrogen: <1%
H H
l Oxygen: <1% O

--
Pressures Below 10-3 Torr
Las moléculas de agua son bipolares:
Se adsorben facilmente a las superficies
Diagrama de fases del agua
PRESIÓN DE VAPOR SATURADO
Es la presión a la cual (presión de equilibrio):
la misma candidad de gases se condensa en
las paredes y se “desprende” de las
paredes’

Gas saturado a
Presión de vapor
de equilibrio

PRESIÓN DE VAPOR DE EQUILIBRIO


10-10 10-7 10-4 10-3
Agua 130K 153K 185K 198.5K
Argon 23.7K 28.6K 35.9K 39.2K
EL VAPOR DE AGUA = ENEMIGO DEL VACÍO
• En el vacío, los sólidos y líquidos emiten vapores más fácilmente que a presión atmosférica.

• Una sola gota de agua emite billones de moléculas de vapores.

• Estos vapores se saturan en un espacio cerrado: Hay un número igual de moléculas de vapores que salen de la gota de
agua que de moléculas que se recondensan.

• La presión de vapor saturada del agua es de 23.4 mbar a 20° C y de 6.11 mbar a 0° C.

LOS OTROS VAPORES TAMBIÉN


• Una sola huella digital de grasa emite billones de moléculas de vapores.

• El aceite para automóvil tiene una presión de vapor saturado de mas de 50 mbar a 20° C.

• El aceite de bomba de paletas es típicamente de 0,0001 mbar a 60° C.

• El alcohol isopropílico es 41.3 mbar a 20° C.

• El Aluminio es de 0,001 mbar a 880° C, el Zinc es de 0,00001 mbar a 205° C, …….

• Cada cm2 de Acero Inoxidable degasifica hasta 10-8 Torr x l cada segundo
El mejor vacío posible…

La ley de los gases perfectos : PV = nRT


Variación en función del tiempo a temperatura T constante: PdV/dt + VdP/dt = dn/dt
Dn/dt corresponde a la masa de gas = Flujo másico de gas = Q
DV/dt= velocidad de bombeo o flujo volumétrico o caudal = S

dP/dt = 0 en régimen estacionario o casi estacionario : P=Q/S

Q= Q gases + Q vapores

Q gas = Fugas reales = gases que vienen del exterior y logran entrar al sistema. Ejemplo: sello defectuoso, brida mal apretada….Se pueden
eliminar solamente utilizando un detector de fugas de Helio o analizador de gases residuales.

Q vapor = Fugas virtuales = Vapores que provienen del interior del sistema. Ejemplo: grasa, porosidad, vapor de agua, materiales…. Se
pueden caracterizar con analizador de gases residuales. Se pueden reducir utilizando solo materiales de muy baja presión de vapor, de
superficie poco rugosa y limpia…..

S = Velocidad efectiva de bombeo = Caudal = S


Usualmente no es la misma para todos los gases y vapores. Se debe evitar reducciones de conductancia y dimensionar adecuadamente las
bombas

EL VACÍO TOTAL ES LA SUMA DE PRESIONES PARCIALES DE GASES Y VAPORES

P = QN2/SN2 + Qo2/So2 +. QH2O/SH2O+…..+Qvap1/Svap1+…..

Cuando P=3 x10-6 Torr, una monocapa de gas residual se acumula sobre las paredes cada secundo
Desgasificación vs Pulido
Ejemplo del acero inox. 304.

10-7 1: Sin tratamiento


Degasificación, Torr-l/seg-cm2

2 1
2: Electropulido
10-8
3
4 3: Pulido mecánico
10-9
4: Pulido con bolitas
de vidrio
Ra 0,8 a 1,2
10-10

10-11
0.1 1.0 10 100
Tiempo, Horas
Velocidad de bombeo efectiva

La velocidad de bombeo efectiva corresponde a la velocidad de bombeo real a la entrada


del volumen a evacuar. Está en función de la conductancia total de los elementos entre la
bomba y esta entrada.

1/Se = 1/Sb + 1/Ct1 + 1/Cv + 1/Ct2

Se= Velocidad de bombeo efectiva del sistema


Se
Ct2= Conductancia tubería # 2
Cv= Conductancia válvula
Ct1= Conductancia tubería # 1

Sb = Velocidad de bombeo de la bomba (caudal)


La conductancia

La conductancia de una tubería es un parámetro que refleja la cantidad máxima de moléculas

que pueden pasar por esta tubería. C = Q / p1 - p2 p1

Régimen viscoso:
p2 Q
C = ( r4 /  L) pprom

Conductancia típica de válvula de alto vacío


r = radio de tubo (cm)
L = longitud del tubo (cm)
 = viscosidad (poise)
p = presión promedio (torr)

Régimen molecular:

C = 30.5 r3 (T/M) 1/2


Cámara
l Flujo viscoso en tuberias
(1013 mbar - 10-2 mbar) Válvula
– Las molécules se mueven en
“paquete” en una misma dirección High P
hacia el punto de mas baja presión (la Tuberia
bomba) de prevacío
Bomba
Low P
primaria
Camara

l Flujo Molecular (Vacío mejor a 10-3 mbar)


– Movimiento aleatorio de las moleculas
– En las 2 direcciones: hacia la cámara o
hacia la bomba
– Regreso de aceite de la bomba hacia la
cámara altamente problable
O Bomba primaria al limite
(Backstreaming)
il
O bomba secundaria
TIEMPO DE BOMBEO EN REGIMEN VISCOSO

FORMULA VALIDA SOLO SI:


T = 2.3 x V x LOG Pi -LA HUMEDAD RELATIVA ES INFERIOR A 70% APROX.
-LA CAMARA O PIEZA A EVACUAR ESTA LIMPIA
S Pf -EL CAUDAL ES CONSTANTE ENTRE Pi Y Pf,
-LA PRESIÓN FINAL ESTA 100 VECES SUPERIOR
T = TIEMPO EN SEGUNDOS AL LIMITE ALCANZABLE
V = VOLUME EN LITROS
S = CAUDAL A LA ENTRADA
EN LITROS POR SECUNDO 40 LITERS
Pi= PRESIÓN INICIALEN MILIBAR 3.5 L/SEC.
Pf= PRESIÓN FINAL EN MILIBAR

Ejemplo:
V = 40 LITROS 1.5 08
S = 3.5 L/SEC.
Pi= 1000 MBAR. ALCATEL

Pf= 6 MBAR.
T = 2.3 x 40 x LOG1000 = 59 s.
3.5 2 ASM 182TD+

29
Resumen de criterios y soluciones
para cada rango de vacío.
rango de vacío Bajo vacío Vacío intermedio alto vacío ultra alto vacío

rango de presión (mbar) 1013 - 1 1 - 10-3 10-3 - 10-7 10-7 - 10-11


régimen de flujo de moléculas viscoso viscoso e intermediario molecular molecular

influencia de los materiales poca algo mucha extrema

influencia de la limpieza poca algo mucha extrema


influencia de la conductancia poca algo mucha extrema

Influencia de la calidad del pulido poca algo mucha extrema

grasa permitida vacuum grease High vacuum grease High vacuum grease ninguna
lubricante permitido solo los con presión de vapor mejor a 1 solo los con presión de vapor mejor a 10-4 mbar (a solo los a base de molibdeno con presión de solo los a base de molibdeno con presión de
mbar (a temperatura del proceso) temperatura del proceso) vapor mejor a 10-8 mbar (a temperatura del vapor mejor a 10-11 mbar (a temperatura del
proceso) proceso)

metales típicos bronce, latón, cobre, acero de fundición, acero inox, aluminio, pvc aluminio, acero inox acero inox 304 y 316
pvc, aluminio, acero inox

horneo no necesario no necesario útil (a 150 C) indispensable a mas de 200 C

tipo de sello buna, viton, silicón buna, vition, silicón Viton y metálicos casi exclusivamente metálicos

tiempos de ciclo típico (desde presión atmosférica) segundos a minutos minutos horas días

utilización de guantes no necesario recomendado necesario indispensable


tipos de bombas de vacío diafragma, tornillo, anillo liquido, paletas paletas con aceite, pistón, Multiroots, arrastre Turbo molecular, Criogénicas, iónicas, trampas de Turbo molecular, Criogénicas, iónicas,
secas, paletas con aceite, pistón, molecular vapor de agua getters, trampas criogénicas
multiroots

Tipos de vacuometros bourdon, piezo, termopar, pirani, pirani- termopar, pirani, pirani-conveccion, manómetro manómetro capacitivo, ionización caliente, ionización caliente, ionización frio
conveccion , manómetro capacitivo capacitivo ionización frio
Soluciones para un mejor alto vacío.

• Reducir las superficies en contacto con el vacío


• Mejorar el acabado de superficies internas con pulidos (sand blast, bead blast, electropulido..) Ra 0,8 – 1,2
• Limpiar superficies internas (alcohol isopropílico, acetona…..)
• Limpiar las superficies internas aplicando calor para acelerar el proceso de evaporación: horneo
• Exponer lo menos posible a la presión atmosférica las piezas internas
• Ventear de preferencia con gas seco
• Instalar trampas criogénicas para condensar vapores
• Utilizar aceite de mas baja presión de vapor en bombas de paletas
• Aumentar la velocidad eficaz de bombeo (Se)
Bombas de Vacío Primarias
Curso de Tecnología de Alto Vacío
Las Bombas de Vacío
y sus intervalos de operación

ULTRA ALTO VACÍO ALTO VACÍO MEDIANO Y BAJO VACÍO

BOMBAS SECAS
Es importante tomar en cuenta que el
caudal de las bombas no es constante DE PALETAS y DE PISTÓN
en todo su rango de operación: S=f (P)
BOMBAS DE ADSORPCIÓN
y puede tambien depender del tipo de
gas: S= f(gas) ROOTS
ARRASTRE MOLECULAR
BOMBAS CRIOGÉNICAS
BOMBAS DIFUSORAS
BOMBAS TURBOMOLECULAR
IONICAS Y SUBLIMACIÓN DE TITANIO
BOMBAS HÍBRIDAS TURBO-ARRASTRE

10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 1 10+2 Torr


Las bombas de
paletas rotatorias

BOMBAS DE UNA Y DOS ETAPAS DE 2 m3/h A 200 m3/h BOMBA DE UNA ETAPA
PRESIÓN ÚLTIMA TÍPICA: 1 X 10-3 TORR (2 etapas) presión última: 10-2 Torr
Principio del Funcionamiento
Bomba de paletas

A: SUCCIÓN A
LA ENTRADA B: TRANSFERENCIA

C: COMPRESIÓN D: EVACUACIÓN A
PRESIÓN ATMOSFÉRICA
Bomba de paletas de Dos etapas

SALIDA A PRESIÓN ENTRADA EN VACÍO


ATMOSFÉRICA

SEGUNDA ETAPA PRIMERA ETAPA


DE COMPRESIÓN
EL BALLAST

PxV=nxRxT

Permite controlar un equilibrio


entre la fase líquida y fase
de vapor del agua en el
aceite de la bomba para no
emulsionar el aceite.

37
ACCESORIOS PARA
FILTRO BOMBAS DE PALETAS
DE ESCAPE

TRAMPA DE ADSORBSIÓN

FILTRO DE
ESCAPE FILTROS DE PARTICULAS
PARA GASES
CORROSIVOS

TRAMPA
DE LN2

38
CARACTERÍSTICAS PRINCIPALES DE BOMBAS DE PALETAS

39
Bomba de pistón oscilante

ENTRADA EN VACÍO SALIDA A ATMÓSFERA

- Atm- 10-3 mbar


- Caudal: 200 hasta 1000 m3/h
- Uso rudo
- Fuertes vibraciones
LAS BOMBAS DE ANILLO LÍQUIDO

No son fuente de contaminación


(sin aceite)
Aceptan trabajos continuos cerca de
la presión atmosférica
Consumen agua
Presión: entre 100 y 10 mbar
Caudal: Hasta 300 m3/h

41
Bombas secas de diafragma

- Bombas sin aceite = “Bomba seca” (dry pump)


- 1000 hasta 1 mbar
- Caudal: 1 hasta 10 m3/h
- Diafragma a cambiar con cierta frecuencia.
Otras bombas secas

BOMBA DE TORNILLO

BOMBA DE PISTONES BOMBA DE PALETAS SIN ACEITE


Bombas secas tipo Scroll

- Bombas sin aceite= Bomba Seca


- 1000 hasta 5x10-3 mbar
- Caudal: 1 hasta 50 m3/h
- Fricción : Crea partículas, vacío se degrada
rápidamente, mantenimiento relativamente
frecuente.
Blower Roots (soplador)

SIN BYPASS CON BYPASS

Dobla o triplica el caudal de la


bomba primaria en ciertos rangos
de presión.

Mejora el vacío de la bomba


primaria de una década
Configuraciones típicas del sistema con
Blower Roots
Bombas secas Multi Roots

- Libres de aceite

- Sin fricción

- 15 m3/h hasta 1000 m3/h

- 1000 hasta 10-2 mbar


Bombas de Vacío Secundarias
De Alto y Ultra Alto Vacío

Bombas de Transferencia: Difusora, Arrastre, turbomolecular,


Bombas de captura: Criogénicas, iónicas, de sublimación y Getter
Bombas difusora de aceite
- 10-2 mbar hasta 10-10 mbar
Flange
- 50 l/s hasta 30,000 l/s
Jets - Robusta
Cooling - Posición vertical solamente
Coils
- Enfriamiento por agua

- Trampa enfriada indispensable


Pump
Body - Alto consumo eléctrico

- Alto riesgo de contaminación de la cámara

Oil Boiler
Heater
Bombas Moleculares
-TURBOMOLECULARES
- DE ARRASTRE
- HÍBRIDAS
Bombas Turbomoleculares

Los choques de las


ESTATOR ROTOR
moléculas con las
aspas cambian su
energía cinética
MOTOR

V U
BALEROS SALIDA DE
GASES
V U U=0
0.5 mm
Pumping Speeds in liters/sec
V
U 4” 6” 8” 10” 16”

Water 180 425 585 1,600 2,900


Air (N2) 210 500 690 1,900 3,400
La eficiencia es Hydrogen 180 480 510 1,500 3,200
diferente para cada gas Argon 175 420 580 1,800 2,800
Bombas Turbomoleculares

- 10-2 mbar hasta 10-10 mbar

-20 l/s hasta 2500 l/s.

-Caudal diferente para cada gas

- Bomba de apoyo: 10-2 mbar

- No admite partículas sólidas

- Cambios bruscos de presión a evitar


Bomba de arrastre molecular

ENTRADA: 10-1 hasta 10-6 mbar

ROTOR
- Menos frágil que Turbo.
- Alcanza menos vacío que BALERO SUPERIOR
Turbo: 10-6 mbar .
- Presión a la salida más alta
que Turbo: 10-1 mbar.
- Se puede acoplar a una
bomba seca con vacío ultimo de MOTOR
10-1 mbar.
TORNILLO SIN FIN

BALERO INFERIOR

PUERTO INTERMEDIO

SALIDA: 10-1 mbar


Principio del arrastre molecular

U=O
0.5m V V
m U U

U
P1
U=O

Q
Q
Q

P2
Bomba Turbo Molecular Híbrida

10-1 hasta-
10-10 mbar

ROTOR ETAPA TURBO

BALEROS ETAPA DE
ARRASTRE

SALIDA a 10-1 mbar


MOTOR
Bombas Turbos de Levitación Magnética
Configuración típica sistema molecular

TURBO

MANGUERA DE
ACOPLAMIENTO

COVERTIDOR
DE FREQUENCIA

MEDIDOR DE PRESIÓN

BOMBA PRIMARIA
Mantenimiento de Bombas
Turbomoleculares

Los únicos mantenimientos consisten en:


- Engrasar los baleros según la frecuencia recomendada por el fabricante
(depende de la velocidad de rotación y condiciones de uso).
- Cambiar los baleros según mismo parámetro.

Comentarios
Las bombas turbomoleculares pueden ser muy sensibles a cambios bruscos de
presión a su entrada o salida. A 90,000 RPM, un cambio de 10-6 Torr hasta 760
Torr puede resultar en la destrucción completa de la bomba.
Ciertas bombas turbomoleculares requieren de una máquina de balanceo cuando
se cambian los baleros.
Trampas y Bombas de captura.

Bombas de adsorción física


a) Trampas enfriadas a -150o C
b) Bombas criogénicas: -180o C a -260o C

Bombas de adsorción química

a) Bombas iónicas
b) Materiales "Getter"
Trampas de Vapor de Agua.

- Adsorbe el vapor de agua unicamente (temp. minima: -150o C )

- Buena combinación con Turbomolecular o Difusora cuales


bombea los otros gases.

- No requiere de recargar de LN2: Circuito cerrado con


refrigerenante especial.

- Caudal de hasta 200,000 l/s de H2O (POLYCOLD)

- Algunos modelos (POLYCOLD) de ciclo rapido pasan de +50o C a


-150oC en algunos secundos.

- Reduce tiempos de ciclo para alto vacio de un factor 2 o mas


SERPENTÍN EN CÁMARA (TIPO POLYCOLD)

- Hasta 200,000 l/s en bombeo de H2O

- Elimina el uso de Nitrógeno Líquido

- Ciclo rapido: Refrigerante pasa de


-- 150 C a + 50 C en segundos.

61
Bombas criogénicas
Temperaturas hasta -260º C

Gran caudal para H2O: 200 l/s hasta 20,000 l/s

Adsorben casi todos los gases

10-2 mbar hasta 10-11 mbar

Muy limpias: Bomba primaria apagada durante alto vacio

Se debe alejar de fuentes de calor

Vibraciones no siempre compatibles con instrumentos cientificos

Regeneracion frecuente necesaria


Bombas criogénicas
O2, N2, Ar
H2O H2, He, Ne

recubrimiento de
carbon activado

Primera etapa Segunda etapa

50o a 75o K en panel 10o a 20o K en paneles


periférico y bafle condensa centrales condensan
vapores de agua gases como O, N, Ar...

La bomba primaria se utiliza solo durante el bombeo


primario o para la regeneracion de la Crio.
El resto del tiempo queda aislada y apagada.
Cryopump Components
System Design - Refrigerator

First-stage Displacer
l Stainless housing
Displacer
l Bronze screen regenerator matrix
Housing
l Phenolic casing
l Helium inlet and exhaust
Bronze
Screen

Seal

Exhaust Inlet
Valve Valve
Cryopump Operation
System Design - Refrigerator

l Cycle begins with displacer at TDC.


Top-Dead
Center (TDC)
Cryopump Operation
System Design - Refrigerator

l Cycle Begins with displacer at TDC.


l Displacer moves downward.
l Inlet valve opens.
Cryopump Operation
System Design - Refrigerator

l Cycle begins with displacer at TDC.


l Inlet valve opens.
l Displacer moves downward.
l Warm gas flows through regenerator
matrix, giving its heat to the regenerator.
Cryopump Operation
System Design - Refrigerator

l At BDC, inlet valve closes.


l Exhaust valve opens.
l Gas expands and cools more, removing
heat from the heat station.
l Displacer moves upward.

Bottom
-Dead
Center
(BDC)
Cryopump Operation
System Design - Refrigerator

l Gas flows through regenerator matrix


removing heat from regenerator.
l Helium exits through exhaust valve.
Cryopump Operation
System Design - Refrigerator

l Displacer again at TDC.


l Remaining gas exits.
l Exhaust valve closes.
l Cycle repeats at 72 rpm (40 - 144
rpm for On-Board IS).
Cryopump Operation
System Design - Refrigerator

After each cycle the displacer’s


regenerator matrix is cooled
-
and it pre-cools the incoming helium
BEFORE expansion
Cryopump Operation
System Design - Refrigerator

Lead Second-Stage Displacer


Shot l Second stage, attached to top of first-
Displacer stage displacer, provides lower
Seal Housing temperatures.
l Lead shot for regenerator matrix.
l Phenolic casing.
Bronze
Screen

Seal

Exhaust Valve Inlet Valve


Cryopump Operation
Helium Circuit

Compressor
Coldhead Pump
Heat
Exchanger

Oil Mist
Adsorber Separator
Cryopump Operation
System Overview

Supply Line
Helium Return Line
Compressor
Unit
Cold-Head
Power Cable
Input Power Cable
Mounting Flange
(Interface to Vacuum Chamber)

To
Roughing
Cryopump ON-BOARD
Cryopump
System

CTI-CRYOGENICS
Control
Cold Head Module
Cryopump Regeneration
Purge

l Purging
Purge
– Controls water migration Valve

– Dilutes toxic/explosive gases


– Speeds warm-up
l Provides
– Cleaner charcoal
– Maximum hydrogen capacity
– Faster roughing
– Less rough pump oil exposure CTI-CRYOGENICS
Cryopump Regeneration
Heat

l Heat
– Typically by internal heaters
– Also by: T2 Heater

– Heated purge gas


– External heater blanket T1 Heater
l Provides
– Quicker warm-up
– Faster roughing
CTI-CRYOGENICS
Bombas Iónicas

10-3 hasta 10-11


mbar
Muy limpias, sin
vibraciones
Saturación rápida:
No para procesos
con gases.
NEG: NON EVAPORABLE GETTERS
Material Absorbedor de átomos
(no de moléculas): Zirconio,
Titanio, Titanio+Vanadio

Caudal pequeño pero constante


entre 10-5 y 10-11 Torr

Excelente para Hidrogeno: 20 Torr


x L por gramo de material Getter.

Bueno para H2O, CO,y CO2 (las


moléculas de rompen en átomos
en contacto con el Getter)

Inutil para gases nobles.

Puede trabajar sin energía y muy


compacto

Capacidad limitada
NEG: NON EVAPORABLE GETTERS

TRAMPA IRREVERSIBLE:
Carbono, Nitrógeno y Oxigeno son adsorbidos de manera irreversible: Forman
un compuesto químico estable (que no se evapora mas)con el material Getter:
GM+O2 →GMO
GM + N2 → GMN
GM+CO2 →CO+GMO→GMC+GMO GM + CO → GMC + GMO
GM + Hidrocarbonos, CxHx, etc. → GMC + H (bulk)

TRAMPA REVERSIBLE: los átomos de Hidrogeno se difunden en el Getter


pero pueden salir de nuevo si se les aplica calor (activación o regeneración)

AGUA: Las moléculas de vapor de agua se rompen en contacto con el Getter y


los átomos se quedan “atrapados”
GM + H2O → H + GMO → GMO + H (bulk) GM+H2 →GM+H(bulk)

LOS GASES INERTES: no reaccionan . El Getter es totalmente ineficiente en


este caso: GM + He, Ne, Ar, Kr, Xe


Otros componentes en los sistemas de
vacío.

Los materiales, los sellos, los lubricantes


normalizadas, las válvulas y controladores de presión …..
Propiedades de los materiales
compatibles con el alto vacío.
- Resistencia mecánica (1 Kg/cm2)
- Impermeable a la mayoría de los gases
- Baja presión de vapor
- Compatible con temperatura de proceso

METALES
Resistencia mecánica
Facilidad de maquilar
Facilidad para soldar
No magnético
Baja presión de vapor
Resistencia a la corrosión
Químicamente inerte
Buen acabado
Costo

Soluciones usuales: Acero Inoxidable 304, 316L y Aluminio.

304: Fe, <0.08% C, 17.5-20% Cr, 8-11% Ni, <2% Mn, <1% Si, <0.045% P, <0.03% S
ACEROS INOXIDABLES
Équivalencias de designaciones
EN 10 (Europa) NF A35573 (France) AISI (USA)
%C % Cr % Ni % Mo % Si % Mn %P
X12CrNi18-09 Z10CN18-09 302 0,12 16 à 18 6à8 — 1 2 0,04
X12CrNi18-08 Z10CNF18-09 303 ≤ 0,12 17 à 19 8 à 10 0,6 1 2 0,06
X5CrNi18-09 1.430 Z7CN18-09 304 0,05 17 à 19 8 à 10 — 1 2 0,04
X2CrNi18-09 1.430 Z2CN18-10 304 L 0,02 17 à 19 9 à 11 — 1 2 0,04
X5CrNi19-11 1.430 Z8CN18-12 305 0,05 17 à 19 11 à 13 — 1 2 0,04
X7CrNi23-14 Z12CNS25-13 309 0,07 22 à 25 11 à 14 — 1 2 0,04
X12CrNiSi25-20 Z12CNS25-20 310 0,12 23 à 26 18 à 21 — 1 2 0,04
X5CrNiMo18-10 1.4 Z6CND17-11 316 0,05 16 à 18 10 à 12,5 2 à 2,5 1 2 0,04
X2CrNiMo18-10 1.4 Z2CND17-12 316 L 0,02 16 à 18 10,5 à 13 2 à 2,5 1 2 0,04
X10CrNiMoTi18-10 Z6CNDT17-12 316 Ti 0,1 16 à 18 10,5 à 13 2 à 2,5 1 2 0,04

Équivalencias de designaciones
EN 10 (Europa) NF A35573 (France) AISI (USA)
%S Otros
X12CrNi18-09 Z10CN18-09 302 0,03 —
X12CrNi18-08 Z10CNF18-09 303 ≥ 0,15 —
X5CrNi18-09 1.430 Z7CN18-09 304 0,03 —
X2CrNi18-09 1.430 Z2CN18-10 304 L 0,03 —
X5CrNi19-11 1.430 Z8CN18-12 305 0,03 —
X7CrNi23-14 Z12CNS25-13 309 0,03 —
X12CrNiSi25-20 Z12CNS25-20 310 0,03 —
X5CrNiMo18-10 1.4 Z6CND17-11 316 0,03 —
X2CrNiMo18-10 1.4 Z2CND17-12 316 L 0,03 —
X10CrNiMoTi18-10 Z6CNDT17-12 316 Ti 0,03 Ti . 5 C ; Ti . 0,6

82
VIDRIOS
Se utilizan como tubería, campanas, ventanas y mirillas.
Los mas comunes: silicato de boro, Pyrex 7740, cuarzo, plomo 0120
Otros: cuarzo, kodial, zafiro, MgF2....

POLÍMEROS
Los mas comunes: Teflón (para sellar), PVC (tubería reforzada para bajo vació)

ELASTÓMEROS

Se utilizan como sellos en forma de O ring o planos


Los sellos usuales

Tipo Color usual Temp. Max. Permeación Degasificación Costo

Vitón Negro 160 C OK Buena Alto

Buna N Negro 80 C OK Buena Bajo

Buna S Verde o Negro75 C Mala Buena Bajo

Silicon Oxido 185 C Mala Mala Bajo

Teflón Blanco 280 C OK Buena Alto

Kalrez Blanco 250 C OK Buena Muy alto

Chemraz Blanco 220 C OK Buena Muy alto

Cobre OFHC Cobre 450 C Muy buena Muy buena Bajo

Aluminio Alu 300 C Muy buena Muy buena Alto

Helicoflex Alu 300C Muy buena Muy buena Muy alto

La degasificación se mejora notablemente después de hornear el sello

Cuidado: Es fácil confundir un sello de Viton con uno de Buna aunque el Buna se fundirá a 90 C.

Trucos: EL vitón no flota en el tricloroetileno. El Buna si. El Vitón cuesta mas que el Buna pero dura mas tiempo
Las soldaduras:
Cuidado con las fugas virtuales

SOLDADURAS
CREANDO SOLDADURAS
FUGAS CORRECTAS
VIRTUALES
Grasas y Aceites

CRITERIOS PRINCIPALES:

- Presión de vapor
(para no limitar el vacío desado)

- Viscosidad
(para que lubrique bien)

-Compatibilidad con gases a evacuar


(en contacto con ciertos gases, los aceites:
se deterioran rápidamente o
explotan o provocan incendios )
Las válvulas para Alto y Ultra Alto Vacío.

DE COMPUERTA
(CORTINA)

DE CONDUCTANCIA VARIABLE

DE INTRODUCCIÓN
CONTROLADA
DE GAS DE ÁNGULO RECTO

EN LÍNEA
ANTI REGRESO DE ACEITE
Control de Presión
UPSTREAM DOWNSTREAM

Q fijo

S controlada

Q controlado

S fija
Inversión inicial más alta (se agrega válvula de
conductancia variable de tipo mariposa, de
compuerta o ángulo recto)
Inversión inicial baja ( Válvula de aguja manual,
automatizada o controladores de flujo másico).
Consumo de gas fijo
Consumo de gas eventualmente alto.
Respuesta mas rápida que con upstream
Respuesta menos rápida que S variable.
Los controladores de Flujo Másico

PERMITEN REGULAR LA INTRODUCCIÓN DE GAS


CON EXACTITUD DE 1% APROX. GRACIAS A UN SISTEMA
INTERNO DE MEDICIÓN DEL FLUJO MÁSICO DEL GAS SEGUIDO
DE UNA VÁLVULA DE REGULACIÓN.
Los controladores de presión

P= Q / S

“UPSTREAM”: LA INTRODUCCIÓN DE GAS (Q) “DOWN STREAM”: LA CONDUCTANCIA DE LA


SE REGULA EN FUNCIÓN DE LA LECTURA VÁLVULA REGULA LA VELOCIDAD DE BOMBEO (S)
DE LA PRESIÓN. EN FUNCIÓN DE LA LECTURA DE LA PRESIÓN.
Los tipos normalizados de Bridas

CONFLAT (CF)

ISO MF
ASA

ABRAZADERA ISO KF
ISO KF
El sello ISO-KF
El sello ISO-MF
Desde 63 mm hasta 250 mm
• El Sello Conflat R (CF)
marca registrada Varian

• Horneable hasta 450


grados centígrados

• Diámetros ext. estandar:


1.33, 2.75”, 4.5”, 6”, 8”,
10”, 12”
La medición del Vacío
Curso de Tecnología de Alto Vacío
La medición del Vacío.

- BOURDON

- TERMOPAR

- PIRANI

- MANÓMETRO CAPACITIVO

- SPINING ROTOR GAUGE

- CÁTODO FRÍO (PENNING)

- CÁTODO CALIENTE ( BAYARD ALPERT)


Intervalos de Medición vs. Tipo de Medidor
El Sensor de Presión tipo Termopar
• Principio:
Una corriente constante circula en un filamento expuesto a los gases
residuales del vacío y se mide la temperatura de este.
En presencia de alta densidad de gas, el calor del filamento se ve evacuado
por las moleculas hacia el cuerpo del sensor y la temperatura del filamento
es relativamente baja.
Si hay baja densidad de gas, las moleculas no evacuan tan bien el calor y la
temperatura del filamento es relativamente alta.
Conclusion: La Temperatura es inversamente proporcional al número de
moléculas del gas remanente . De la temperatura, se calcula la Presion. Es
un metodo indirecto de medicion y depende de la conductividad termica de
los gases presentes.
• Ventajas:
Gran amplitud de medición: Típicamente 100 Torr hasta 10-3 Torr.
Muy económico.
Se puede emplear como detector de alcohol para localizar fugas
• Desventajas:
Frágil (filamento mas fino que un cabello).
No muy exacto: típicamente 2% de la escala (y no de la lectura)
La lectura depende del tipo de gas (calibracion solo para Nitrogeno)
La lectura depende de la temperatura ambiente (PV=nRT. Errores de hasta 100% en Mexico !.)
• Mantenimiento:
Ninguno excepto calibración ya que no se repara (desechable).
• Precaución:
Evitar choques. Conocer bien los gases en contacto. No utilizar con gases corrosivos o explosivos
El Sensor de presión tipo Pirani

• Principio:
Una corriente circula en un filamento expuesto a los gases residuales del vacío y trata de mantener una
temperatura constante.
En presencia de alta densidad de gas, el calor del filamento se ve evacuado por las moleculas hacia el cuerpo del
sensor y se requiere de una corriente relativamente alta para mantener la temperatura.
Si hay baja densidad de gas, las moleculas no evacuan tan bien el calor y se necesita poca corriente para
mantener la temperatura del filamento .
Conclusion: La corriente es proporcional al número de moléculas del gas remanente . De la corriente, se calcula
la Presion. Es un metodo indirecto de medicion y depende de la conductividad termica de
los gases presentes.
• Ventajas:
Gran amplitud de medición: típicamente 100 Torr hasta 10-4 Torr. Económico . Se puede emplear como detector
de vapores de alcohol para localizar fugas. Respuesta mas rapida que termopar.
• Desventajas:
Frágil ya que el filamento muy fino (50 a 100 micras).
No muy exacto: Típicamente 1% de la escala.
La lectura depende del tipo de gas (calibracion para nitrogeno).
La lectura depende de la temperatura ambiente (PV=nRT. Errores de hasta 100% en Mexico !.)
No resiste bien a la corrosión.
• Mantenimiento: Ninguno excepto calibración ya que no se repara (desechable).
• Precaución: Evitar choques. Conocer bien los gases en contacto. No utilizar con gases corrosivos o explosivos
ya que el filamento esta a alta temperatura (150 C)
Termopar y Pirani
Fenómenos Térmicos

Convección

Nitrógeno Insulación

Conducción
Pérdida
por radiación

Q=Energy
Loss

Qtotal=Qradiation+Qendloss+Qconduction(P)+Qconvection(P)
Lectura Pirani Vs. Presión Real
En función del gas

Helio

Nitrógeno

Argón
Compensation Factors for Convectron Gauges
Factores de corrección Pirani y Termopar.
Ejemplos
Specific Heat, CP Density Conversion
Gas Symbol
cal/g°C g/l @ 0°C Factor
Air --- 0.240 1.293 1.00

Ammonia NH3 0.492 0.760 0.73

Argon Ar 0.1244 1.782 1.39

Arsine AsH3 0.1167 3.478 0.67

Boron Trichloride BCl3 0.1279 5.227 0.41

Bromine Br2 0.0539 7.130 0.81

Carbon Dioxide CO2 0.2016 1.964 0.70*

Carbon Monoxide CO 0.2488 1.250 1.00

Carbon Tetrachloride CCl4 0.1655 6.86 0.31

Carbon Tetraflouride CF4 0.1654 3.926 0.42


(Freon - 14)

Chlorine Cl2 0.1144 3.163 0.86

Chlorodifluoromethane CHClF2 0.1544 3.858 0.46


(Freon - 22)

Chloropentafluoroethane C2ClF5 0.164 6.892 0.24


(Freon - 115)

Chlorotrifluoromethane CClF3 0.153 4.660 0.38


(Freon - 13)

Cyanogen C2N2 0.2613 2.322 0.61

Deuterium D2 1.722 0.1799 1.00


Pirani Conveccion.

PIRANI modificado para poder medir hasta la presion atmosferica:

Posición de trabajo= horizontal solamente


para medir corectamente entre 1 Atm y 50 Torr

Vhorizontal > Vvertical


Presiones > 50 Torr

Transferencia de calor
Horizontal. Alta

Transferencia
de calor vertical: Pobre
MicroPirani.
Desde 1000 mbar hasta 10-5 mbar

Pirani de estado sólido

Es un Pirani miniaturizado fabricado sobre un chip de 1 milímetro cuadrado.

Ventajas: Intervalo de medición es amplio: 1000 Torr hasta 10-5 Torr


Tiempo de respuesta.
Muy compacto
Preciso (electrónica integrada al chip)
Opera en cualquier posición
No es frágil

Desventaja: Menos económico que Pirani Convección convencional


Sensor de Diafragma piezo eléctrico

Es un diafragma de Silicio o de acero inoxidable cuyo desplazamiento se mide


con un sensor piezo eléctrico

Ventajas: - Lectura directa independiente del tipo de gas.


- Compatible con gases corrosivos (con diafragma en acero).
- Mas sensible que Pirani
- Opera en cualquier posición
- Mas económico que manómetro capacitivo

Desventajas: - 1 to 1000 Torr o 1 to 3000 Torr.


- Horneo solo hasta 55 grados
Los manómetros Capacitativos

• Principio: una membrana se deforma debido a la diferencia de presión entre sus lados;
Un lado esta a una presión de referencia (10-7 Torr) y el otro esta en contacto con el vacío a medir.
Los manómetros diferenciales no tienen vacío de referencia interno.

• Ventajas: Muy exacto (hasta 0.05% de la lectura!). Mide la presión total absoluta independientemente de los
gases residuales. Lectura directa F/S. Muy robusto. Compatible con gases corrosivos. Independiente de
temperatura externa.

• Desventajas: Inversión inicial alta. Rango de medición de solo 4 décadas (ej. 1000-0,1 Torr o 1-0,0001 Torr).
Combinando 2 manómetros, se puede cubrir desde P atm hasta 10-5 Torr.

• Mantenimiento: Limpieza, recalibración,

• Precaución: Evitar exponer a presiones más altas que las previstas para no dañar la membrana. Reajustar el
cero regularmente.
Manómetro Capacitativo (Baratron MKS)
El sensor de cátodo frío (Penning)

• Principio: una descarga iónica se crea


entre dos electrodos expuestos a la presión
a medir. La corriente iónica es inversamente
proporcional a la cantidad de gas ionizado.

• Ventajas: Muy robusto. Compatible con


gases corrosivos. Amplio rango : 10-2 Torr
hasta 10-10 Torr . Se puede desarmar y
limpiar fácilmente

• Desventajas: inversión inicial mas alta que


cátodo caliente. Campo magnético.

• Mantenimiento: Limpieza, recalibración.

• Precaución: 3000 V
Medidor de Cátodo Frío

magnetic field
cathode
cathode (collector) 0V into the page

e
B 1 anode
e
magnetic field 1
1000G
E 2
ion
e
3
anode
4000V
El sensor de cátodo Caliente
(Bayard Alpert)

• Principio: un filamento emite electrones y ioniza las moléculas de los gases presentes. La
corriente iónica es proporcional a la cantidad de moléculas de gas presentes.

• Ventajas: Inversión inicial más baja que cátodo frío. Amplio rango : 10-3 Torr hasta 10-11
Torr . Más exacto que cátodo frío. Tiempo de respuesta más corto.

• Desventajas: La medición depende de los gases presentes. Filamento frágil. No


compatible con gases corrosivos. El filamento se contamina fácilmente .

• Mantenimiento: Cambio de filamentos y malla, recalibración.

• Precaución: Evitar choques y cambios de presión bruscos


Cátodo Caliente
Diseño Bayard-Alpert

Ion
Collector Grid
0V 180V
Grid
ion
ion 2 180V

Ion
collector
0V Filament Filament
4 5 +30V 30V
3
x-ray
CABEZAS MULTI SENSORES:
Incluyen en un solo aparato y con una sola brida,
hasta 4 sensores tales como micropirani, piezo,
catodo caliente…

TRANSDUCTORES:
Medidores con electrónica integrada para
conexión directa a un PLC o PC
Calibración de sensores de vacío

- Ajuste del cero a Presión 100 veces inferior


a la mínima del sensor a calibrar.

- Comparación con patrón de referencia de


mejor exactitud a diversas presiones.

P = 1000 a 10-4 mbar


Patrón = Manómetro
capacitivo (Baratron)

P= 10-2 mbar a 10-7 mbar:


Patrón = Manómetro de bola
en levitación (Spinning Rotor Gauge)
Los espectrómetros de Masa
- PERMITEN VER LA CONTRIBUCIÓN RELATIVA DE CADA GASE
(FUGAS, CONTAMINANTES, SOLVENTES, FENÓMENOS DE
SUPERFICIES.)

- LA SUMA DE CADA PRESIÓN PARCIAL DA LA PRESIÓN ABSOLUTA


TOTAL

-LA MEJOR AYUDA DE DIAGNÓSTICO

-INVERSION RAZONABLE PARA MEDIR ENTRE 10-4 Y 10-11 TORR

- REEMPLAZAN UN DETECTOR DE HELIO PARA FUGAS FINAS

- MEDICION POSIBLE HASTA ATMOSFERA (con sistema de bombeo


diferencial)
Espectros Típicos

OXÍGENO AGUA
Masa atómica: 16 (O) Masa atómica: 18 (H2O)

m/e = 16 /1 ; 32/2 ; 32 /1 m/e= 17,18,16,19,20

Abundancia isotópica: Abundancia isotópica:


16:11.4% 16:11%
32:100% 17:23%
33: 0.1% 18: 100%
19: 0.1%
20:0.3%
Ejemplo de Interpretación de espectro
de Masa

Histórico del sistema:


sistema con bomba
difusora cual no baja de
3 x 10 - 6 Torr después
de un ligero horneo y
una semana de bombeo

Posible diagnóstico: Los picos 28+14 (N2) y 32+16 (O2) son predominantes
y probablemente debidos a una fuga de aire. De igual manera 40
corresponde al Argon de esta fuga. El pico 56 es de C3H4O cual podría ser un
contaminante dentro de la cámara.
El espectrómetro de masa cuadripolar

UN FILAMENTO A LA ENTRADA DEL ANALIZADOR IONIZA


LOS ÁTOMOS Y MOLÉCULAS DEL GAS

EN CADA PAR DE BARRAS SE SUPERPONE UN VOLTAJE


CONTÍNUO Y
UN VOLTAJE ALTERNATIVO: U + V cos wt y -U - V cos wt

LA VARIACIÓN DE U/V PERMITE EL FILTRAJE DE LOS


IONES SEGÚN LA RELACIÓN m/e

UN DETECTOR CUENTA LAS CANTIDAD DE IONES


FILTRADOS
El espectrómetro de masa de tipo
Trampa Iónica

Principio: Comparacion con cuadrupolos:


La combinacion de un campo magnetico (B) - Mas rapido (85 ms)
y electrostatico (E) concentra a los iones en - Mas facil calibrar
el centro. - Facil Intercambio del controlador
- Mejor resolucion para iones ligeros
Ciertas combinaciones de B y E permiten - Bajo consumo electrico (< 10 W)
"sacar" del centro a un solo tipo de iones
- Tiempo de vida de detector mas corto
- Dispositivo menos conocido
- rango maximo 1 a 300 amu

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