PREPARACION DE

MUESTRAS
 OBJETIVOS:

1. Reconocer las técnicas que permitirán al ejecutar

adecuadamente procedimientos en laboratorio
metalúrgico
2. Reconocer la secuencia operacional de los equipos en
el laboratorio metalúrgico
3. Reconocer e identificar los equipos y materiales
involucrados en el laboratorio químico
4. Reconocer los protocolos de pruebas en el laboratorio.
5. Realizar en forma eficiente el muestreo y los diversos
procedimientos de las pruebas metalúrgicas.
TOMA Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

•Toma de muestra
•Definición de muestra.
Representatividad
•Plan de muestreo
•Manejo y almacenamiento de las
muestras
•Errores en el muestreo
•Escalas de trabajo
 El papel de un laboratorio metalúrgico es de gran importancia, pues
define, los esquemas de tratamiento posibles y permite la mejor elección
en función de la problemática y de los objetivos definidos por los
responsables de la planta.
En general, las materias tratadas son compuestos naturales constituidos
por una mezcla heterogénea de minerales; este carácter de
heterogeneidad se encuentra en el yacimiento no solamente en los
diferentes aspectos químicos (composición, etc.), mineralógicos (tipo y
cantidad de minerales, textura, grado de liberación, etc.) sino también en
los aspectos físicos (aptitud a la trituración, a la molienda, etc.).
 En este laboratorio se preparan las muestras sólidas en
secuencia para los diferentes fines que la planta lo requiera,
como análisis granulométricos, determinaciones % de humedad,
pruebas de molienda, pruebas de flotación calibración de
instrumentos etc.
 REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO

 TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestras

MUESTRA PORCIÓN ANALITICA

Fracción de una cantidad Cantidad de material
mayor de un material , obte- obtenido de la muestra
nida para que represente y  CARACTERISTICAS DE analítica para la medida
proporcione información del LAS MUESTRAS
mismo Composición media repre-
sentativa
La composición de la muestra
de laboratorio debe ser igual MUESTRA
INCREMENTO que la muestra analítica ANALITICA
Porción de material  Varianza representativa Obtenida a partir de la
obtenida en una operación La varianza de la concentración muestra de laboratorio, y
individual de toma de de la muestra analítica debe ser de la que se extraen las
muestra igual a la de la muestra original porciones analíticas
Error en el muestreo
Debe ser menor o igual que el
del procedimiento analítico
MUESTRA PRIMARIA MUESTRA DE
Conjunto de uno o más LABORATORIO
incrementos que se obtienen Cantidad de material
directamente de una que llega al laboratorio
población para ser analizada
 TECNICAS DE MUESTREO

Representatividad de la muestra
 La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a la
concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha realizado el
muestreo y que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.
 Etiquetado de la muestra
 Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la siguiente
información:
 Persona que realiza el muestreo
 Día , hora y lugar
 Información sobre la metodología seguida
 Incidencias durante el muestreo.
 Subdivisión de la muestra
 La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de unidades de
muestreo (incrementos).
 El número de unidades de muestreo depende mas de :
 Tamaño de las partículas
 Grado de heterogeneidad del material
 Exactitud requerida en los resultados
de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se somete a un
proceso de subdivisión.
 TIPOS DE MUESTRA

Según su estado físico: sólida, líquida o gaseosa

Según la forma en la que se tome:
Aleatoria
Selectiva
Estratificada
De conveniencia
Según el tamaño y la proximidad con el objeto:
Bruta o primaria
Agregada o compuesta (composite)
De laboratorio
Test o alícuota
Según su composición:homogenea o heterogenea
 PLAN DE MUESTREO

 REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO

 Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
 Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo
 Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
 Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud
determinada
 Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de
la muestra
 PLAN DE MUESTREO
 Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar
las porciones a separar de la población en calidad de muestras.
 El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan
de muestreo debe incluir:
 Donde realizar la toma de la muestra
 Quien tiene que realizar la toma de la muestra
 Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra
 Tipo de muestreo:
• Intuitivo: Basado en la
experiencia del
muestreador.
• Estadístico: Las
muestras se obtienen
siguiendo un
determinado modelo.
• De protocolo:
Siguiendo un plan
específico para poder
tomar decisiones en
una situación dada.
ERRORES EN EL MUESTREO
- Accidentales: Mal funcionamiento de las herramientas
de muestreo o por inadecuada
manipulación de las muestras.
- Sistemáticos: Incumplimiento sistemático del
procedimiento específico del plan de
muestreo
- Aleatorios: Heterogeneidad del material
 ESCALAS DE TRABAJO

Peso muestra Denominación

> 0.1 g MACROANÁLISIS

0.1 - 0.01 g MESOANÁLISIS

0.01 - 0.001 g MICROANÁLISIS

10-3 - 10-4 g SUBMICROANÁLISIS

< 10-4 g ULTRAMICROANÁLIS

MACROCOMPONENTES Mayoritarios > 1%
(100 % - 0.01%)

Minoritarios 1 % - 0.01 %

MICROCOMPONENTES Traza 100 - 10-4 (μg/g)

ó TRAZAS (< 0.01%)

Microtraza 10-4 - 10-7 ( " )

Nanotraza 10-7 - 10-10 ( " )

Picotraza 10-10 - 10-12 ( " )

 TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA
 PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
 Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.
 Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas
congeladas

 PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION

 Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmósfera, absorción
y oxidación
 Evitar su exposición al aire ya la luz y su manipulación
 Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa
 Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan
 El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis
 ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

 Las muestras se almacenan por dos motivos:

 Porque su análisis no va a ser inmediato
 Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los resultados
obtenidos en los análisis iniciales

 Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus

recipientes es recomendable:
 Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
 Que el material sea hidrófobo
 Que su superficie sea lisa y no porosa

 Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
 Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
 Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
 Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
 PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS

 La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se

incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla.
 Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de la
muestra
MUESTRA BRUTA
SÓLIDA LÍQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta Homogenización Obtención
Secado Separación de fases  Presión muestra
 División  Sin cambio químico
 Pulverización  Con cambio químico
Homogeneización  Fase sólida
 Mezcla en centrífuga  Fase gaseosa Adsorción
 Pruebas de homogeneidad Preconcentración Adsorbentes
líquidos
 Precipitación
Submuestreo Adsorbentes
Submuestreo sólidos
 Por pesada
Por pesada o volumen
Oxidación por vía húmeda Calcinación

 Más rápido (Casi nunca lo es)  Método lento

 Menores temperaturas y por
ello menos pérdidas  Más pérdidas por volatilización y
 Generalmente menos sensible retención.
a la naturaleza de la muestra  Más dependiente de la naturaleza
 Más atención y supervisión de la muestra.
durante el ataque
 Más gasto de reactivos y  Menor supervisión
"blancos más cargados"  Blancos más "sencillos"
 Inconveniente para muestras  Implica un manejo más fácil de
grandes cualquier tipo de muestra.
 Más tedioso y peligroso para el  Simple y con poco riesgo
analista  Menor riesgo de contaminación.
 Más susceptible de
contaminación por los reactivos
añadidos
Si
 PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Se denomina preparación mecánica de muestras al

tratamiento físico al que son sometidas las muestras de
mineral con la finalidad de adecuarla a ciertas
condiciones físicas, que permitan su posterior tratamiento
bien sea por análisis químicos o para someterla a
pruebas de evaluación del mineral.
La adecuada aplicación de un sistema de muestreo,
debe considerar los métodos de correcto uso de los
equipos de muestreo, y también la cantidad de muestra a
colectar.
Las etapas preliminares

 Definir el objetivo del muestreo.

 Especificar los materiales a ser muestreados en

términos de cantidades de flujo y estimación del
rango de los parámetros de calidad de los
materiales que fluyen.
 Pruebas Metalúrgicas de Laboratorio

Este tipo de pruebas se realiza

en pequeña escala, utilizando
pesos de mineral mínimo pero
representativos, que nos
permitirán investigar aspectos
del proceso, atributos del
mineral beneficiando costos
bajos y en el menor tiempo
posible.
 OBJETIVOS DE LA PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Operación destinada a obtener una representación física de las

materias primas, productos o partes del proceso, que nos llevan
a la consecución de una muestra mecánicamente acabada y
preparada lista para ser sometida al análisis químico
propiamente dicho, que cumplan con los requerimientos para
dicho análisis, como son:
Representatividad cuantitativa máxima a la muestra origen o
precedente.
Tamaño de muestra adecuado para manipulación final, 200
gramos.
Humedad ideal 0%.
Muestra final con una liberación optima a un tamaño de
partícula de 95% passing –150 mesh (Tyler).
 PRUEBAS DE LABORATORIO: LA BASE DE LA OPTIMIZACIÓN

a) ¿Cuándo las operaciones de una planta de tratamiento de

minerales son deficientes?
Cuando las recuperaciones, la calidad de los productos y/o los costos de
producción no son óptimos. Causa de ello podría referirse a que las
operaciones no sean del todo eficientes

b) ¿Cuál es el objeto de un trabajo de Optimización?

Es la optimización de todas las operaciones de la planta, la cual debe
traducirse en la producción de concentrados de mas alta calidad, con altas
recuperaciones y mínimos costos de tratamiento.
c) ¿Cuáles son los pasos de un trabajo de optimización?

Estudio del Mineral

Evaluación de Operaciones
Pruebas de escala laboratorio y piloto.
c) ¿Cuáles son los pasos de un trabajo de optimización?

Estudio del Mineral

Evaluación de Operaciones
Pruebas de escala laboratorio y piloto.

d) ¿Qué comprende el estudio del Mineral?

Comprende:
 La determinación mediante una serie de pruebas de 3 aspectos del mineral: los
minerales presentes y sus leyes, la ganga que envuelve a estos minerales y el
amarre entre el mineral y la ganga.
 El estudio de las propiedades físicas y químicas del mineral en 3 situaciones:
solo, formando pulpa sin reactivos y en pulpas acondicionadas con reactivos.
e) ¿Qué conocimientos son necesarios para estos trabajos de
optimización.
Son útiles los conocimientos sobre:
Conceptos básicos sobre operaciones
Control de operaciones
Problemas de operaciones
Personal de operaciones.
 DEFINICIÓN DE TERMINOS USADOS EN EL MUESTREO

Muestras Compósitos

Una muestra compósito es aquella compuesta de 2 o más formas y puede ser

considerada como una forma especial de intentar producir una muestra
representativa. Muchos procesos de muestreo se basan en el hecho de que la
composición promedio es la única información que se desea. Tales promedios
pueden ser promedios de la muestra en bruto, promedios tiempo pesada y
promedios de flujo proporcional. Esto se puede obtener por medición de un
compósito adecuadamente preparado o colectado. Procedimientos elaborados
que involucran trituración, molienda, mezclado y homogenización, han sido
desarrollados y aún más normalizados para la preparación de compósitos
sólidos.
Muestra Total.

También llamada muestra en bruto y muestra lote. Con uno o más incrementos
de material tomados de un lote mayor. Estas muestras pueden ser tomadas
para ensayo o simplemente para el registro.
Homogeneidad

Es el grado de distribución de una propiedad o sustancia a través

de todo el mineral. La homogeneidad depende del tamaño de las
unidades a considerarse; por consiguiente, una mezcla de dos
minerales puede no ser homogénea a niveles moleculares o
atómicos, pero puede ser homogénea a nivel de partícula.

Incremento.

Llamada a la porción individual de material colectado mediante una

sola operación de muestreo, partiendo de partes de un lote
separados en tiempo o espacio. Los incrementos podrán ser
ensayados ya sea individualmente o combinados (compósito) como
una unidad.
Individuales.

Llamada a las partes unitarias que conforman una población o el material en su

conjunto. Por ejemplo, en minería se llamada muestras individuales a cada una
de las partículas que conforman la mena o mineral.

Muestra de laboratorio.

La muestra utilizada para ensayo o análisis, preparada a partir de una muestra

total u otra forma. La muestra de laboratorio deberá conservar la composición
de la muestra total. Usualmente se requiere la reducción del tamaño de la
partícula, conforme se va reduciendo la cantidad de material.

Lote

Una cantidad de material en bruto, con característica física y química común o

similar, cuyas propiedades van a ser objeto de estudio.
Población
Termino genérico que denota cualquier colección finita o infinita de cosas
individuales, objetos o hechos en el sentido más amplio. Un agregado que
posee alguna propiedad que permita diferenciar entes que pertenecen y no
pertenecen a ella.

Reducción
Proceso de preparación de una o varias sub-muestras partiendo de una
muestra grande o muestra completa.

Muestra
Es la porción de la población o lote. Consistirá de un individuo o grupo de
individuos que forman parte de un todo.

Segmento
Es la porción específicamente delimitada de un lote, ya sea hipotético o
real.
Sub-muestra
Porción tomada de una muestra. La muestra para laboratorio puede ser
una sub-muestra o una muestra total. Normalmente, la muestra recibida
por el laboratorio de análisis es mayor que la requerida para una sola
medición, por consiguiente, es algún sub-muestreo. Usualmente las
porciones son tomadas para efectuar réplicas de medición o para la
determinación de otros componentes y la caracterización en general.

Muestra Final.
La muestra obtenida después de haber terminado la preparación
específica de división y/o reducción, herméticamente sellados,
empaquetados e identificados con la información requerida. Muestra
representativa del lote.
Muestra para análisis Químico.
Proporción representativa de muestra tomada para la determinación de
composición química de un lote o sub-lote.
Una porción de muestra que ha sido tomada de una muestra final para utilizar
en el análisis químico se llama “porción de muestra para análisis químico.

Muestra de Humedad

Cualquier muestra tomada para la determinación de contenido medio de

humedad de un lote o sub-lote.

Reserva de Muestras
Las muestras, después de preparadas y selladas deben ser reservadas, en
general, por tres meses si son transacciones nacionales y por seis meses si son
transacciones internacionales.
Para su reserva, las muestras deben ser selladas herméticamente para no
cambiar la calidad, y teniendo cuidado que el lugar de almacenaje considere los
efectos de temperatura, luz solar directa, humedad, etc.
Canje de leyes
Intercambio simultaneo de leyes entre comprador y vendedor,
composición química y humedad sobre un producto minero.
Dirimencia
Cuando la diferencia de los resultados del canje de leyes supera un
límite de tolerancia, se acude a un tercer laboratorio quien
determina las leyes finales.
La composición química de un mineral tiene importancia fundamental, ya
que de ella dependen, en una gran medida, todas las demás propiedades
del mismo. Si embargo, estas propiedades no sólo dependen de la
composición química sino también de la disposición geométrica de los
átomos constituyentes y de la naturaleza de las fuerzas electrostáticas
que los une. Aun así, la prueba final para la identificación de un mineral ha
sido su composición química.
Por lo tanto, para obtener esta identificación se debe conseguir una buena
disgregación de la muestra con los ácidos, estos actúan mejor cuando
encuentran partículas más liberadas, es decir, de mayor superficie de
acción.
a) Recepción de Muestras:

En laboratorio Metalúrgico de la – concentradora se recepcionan

muestras:
que requieren preparación mecánica:
 Muestras de mina-geología (sólido)
 Muestras de planta. (pulpa)

La recepción de muestras Consiste en recepcionar las muestras que

llegan para ser preparadas, de acuerdo a una orden de trabajo o a
solicitud del área. En esta etapa es importante revisar el buen
estado de los depósitos que contienen a la muestra.
Toda muestra debe estar debidamente codificada, con la finalidad
de evitar pérdidas o intercambio de muestras.
Si el lote de muestras que llega esta conformado por varias
muestras, estas deben ser debidamente ordenadas con la finalidad
de poder verificar la conformidad de las mismas en base a la orden
de trabajo
Muestras de mina. - Es la porción que de alguna manera va a
representar a todo el mineral que recibe la planta concentradora de la
mina. Es importante señalar que el Departamento de Geología
planifica cómo, cuándo, y qué criterios técnicos utilizan para obtener
sus respectivasmuestras las mismas. Estas muestras siguen el
siguiente orden de preparación:

Recepción
Pulverizado (95% passing –150 mesh)
Cuarteo de finos
Entrega de muestras para su disgregación
Muestras de Planta. - Estas son las porciones de materia ,
obtenidos de los diferentes puntos del circuito de flotación como
cabeza, concentrados y relaves; las cuales vienen en forma de
pulpa.
Estas muestras siguen el siguiente orden de preparación:

Recepción
Filtrado
Secado (105 –125 °C)
Pulverizado (95 % -150 mesh, Tyler)
Entrega de muestras para su disgregación.
Identificación de las muestras
Una vez que las muestras estén debidamente ordenadas se
procede a verificar en base a su codificación, lo importante en esta
secuencia es establecer bien la identificación de cada una de las
muestras, con la finalidad de evitar confusiones en las siguientes
etapas del trabajo.

ETIQUETADO

Nombre del material

Lugar de muestreo
Datos cronológicos
Técnica de muestreo
Finalidad de la muestra
Seguridad y precauciones
Persona-s responsables del muestreo
Conminución

Como se mencionó antes la muestras tiene

que tener una granulometría adecuada para
su respectivo análisis, para lo cual es
necesario reducirlas de tamaño por un
proceso de conminución en dos etapas con
una chancadora de quijadas y
posteriormente con una chancadora de
rodillos.
La conminución de minerales consiste en
reducir el tamaño de las partículas de la
muestra, para lo cual se realiza utilizando los
equipos que permiten la fragmentación de
las rocas. El tamaño final de las partículas
estará determinado por el procedimiento de
trabajo el que esta establecido básicamente
en función para lo que se usará la muestra.
Es imprescindible antes de proceder a trabajar realizar una buena
limpieza de los equipos. Luego verificar el buen estado del equipo y
la regulación debida de su set de abertura, el que garantizará el
tamaño de las partículas del producto.
Limpiar el equipo con aire a presión, roca pobre en minerales o
cuarzo según corresponda. Verificar que el set del equipo sea el
adecuado, luego prender el equipo después de verificar que no haya
ningún objeto dentro de la recamara de recepción de material del
equipo.
Echar la muestra de a poco hasta que toda la muestra sea procesada
Realizar el control de calidad del producto obtenido, con la finalidad
de asegurar la eficiencia de las siguientes etapas del procesamiento
de la muestra.
Secado de la muestra

Se aplica a toda muestra que

presente una humedad mayor de
4% antes de iniciar con su
procesamiento, con la finalidad
de evitar inconvenientes en las
siguientes etapas del
procesamiento de la muestra y
disminuir la probabilidad de
contaminación de las siguientes
muestras que se procesaran por
las partículas adheridas en las
paredes de los equipos
ocasionadas por la humedad de
la muestra.
Antes de pulverizar cualquier muestra debe ser secada
completamente para garantizar su óptimo pulverizado. El secado
consiste en liberar total o parcialmente el agua de una sustancia,
mediante la acción de una fuente de calor. Se puede realizar también
a temperatura ambiente, en cápsulas de porcelana o desecadores de
vidrio; pero por lo general se realiza a temperaturas comprendidas
entre 100 ºC y 110 ºC, en secadores o hornos. Antes de poner las
muestras en las estufas, éstas deben estar limpias y bien colocada las
parrillas; con un espacio adecuado para maniobrar y colocar las
bandejas, debe tenerse especial cuidado de no colocar una bandeja
sobre otra porque esto reduce el espacio de operación y el riesgo de
contaminar la muestra es mayor.
Para retirar las bandejas de muestras de los hornos se debe emplear
guantes y manga larga para protegerse de la temperatura de los
hornos.
Pulverizado

La pulverización consiste en la disgregación de una sustancia, para reducirla a

partículas muy pequeñas, cuyo tamaño depende de la aplicación a la que se le
destine. Se debe chequear los pulverizadores especialmente los pernos que
ajustan los discos y regular adecuadamente la abertura de estos para un
pulverizado eficiente.
Para limpiar el pulverizado se debe tener
la precaución de que el disco giratorio esté
completamente parado, así como evitar los
choques entre estos que puede fracturar la
mano del operador, la limpieza debe
realizarse con aire después de operar
cada muestra para evitar su
contaminación.
Por el pulverizado se obtiene un producto
con una granulometría de más de 95%
bajo malla 150.
Es importante evitar la contaminación de la muestra por residuos de
muestras anteriores que quedaron pegados en la pared de la olla del
pulverizador por lo que es necesario realizar su limpieza con la
ayuda de aire a presión y si este procedimiento no es suficiente
realizar el lavado de la olla. Las etapas asociadas a el pulverizado se
muestran en el diagrama adjunto.
Los lentes de seguridad, el respirador, los tapones de oídos deberán
ser usados mientras operen la pulverizadora
Todas las muestras traídas al Laboratorio deberán estar
completamente secas antes de ser pulverizadas. La temperatura del
horno de secado es 105 +/- 2 grados Celsius.
Los Cabezales de pulverizado de las muestras deberán ser
limpiados con cuarzo o pistola de aire. Nunca limpie sus ropas de
trabajo con pistola de aire.
Las muestras deben ser colocadas en orden secuencial para
minimizar confusiones entre las muestras.
Todas las muestras son pulverizadas en un pulverizador de anillos o
disco previamente señalizados de acuerdo al tipo de muestra
(Cabezal para conc. de Cu, de Mo, muestras de Mina, muestras de
Relave, etc) hasta lograr 95 % - malla 150.
Codificación de muestras

Las muestras pulverizadas serán mezcladas para asegurarse que son

homogeneizadas y colocadas en bolsas de papel kraft, y con su
correspondiente identificación.
Las muestras deben ser colocadas en orden secuencial para minimizar
confusiones entre las muestras. La muestra pulverizada puede ser
cuarteada inmediatamente después del homogenizado manual; el
propósito es reducir el tamaño de la muestra de 800gr
aproximadamente a 100-200 gramos aproximadamente. Para
enviarlas al laboratorio químico para su análisis respectivo Los
“rechazos” son almacenados para luego ser descartados enviarlos al
depósito de basura.
Nota: Entre muestras, el papel de homogenizado de mineral debe ser bien
limpiado con aire comprimido.

Almacenamiento de los
rechazos
La cantidad de muestra que
quedo luego de obtener la
muestra deseada en cualquiera
de las etapas de cuarteo, puede
o no puede ser guardada como
rechazo, esto dependerá de la
orden de trabajo y los
procedimientos de trabajo, se
conserva las contramuestras con
la finalidad de posteriores
verificaciones de la calidad del
trabajo bien sea en la parte
metalúrgica química.