DEFINICIÓN El Alcohol Cetoestearílico contiene no menos de 40,0% de alcohol estearílico (C18H38O), y la suma del contenido de alcohol estearílico y el contenido de alcohol cetílico (C16H34O) es no menos de 90,0% y no más de 102,0%. Se obtiene de fuentes de origen vegetal, animal o sintético.
IDENTIFICACIÓN • A. IDENTIDAD CROMATOGRÁFICA Análisis: Proceder según se indica en la Valoración. Criterios de aceptación: Los tiempos de retención de los picos principales de la Solución muestra, excluyendo los picos del disolvente y estándar interno, corresponden a los picos de alcohol cetílico y alcohol estearílico de la Solución de aptitud del sistema. AL VALORACIÓN • PROCEDIMIENTO Solución de estándar interno: 1 mg/mL de 1-pentadecanol (estándar interno) en etanol Solución de aptitud del sistema: Preparar 1 mg/mL de ER Alcohol Cetílico USP, de ER Alcohol Estearílico USP y de ER Alcohol Oleílico CI
USP en Solución de estándar interno. Calentar la solución en un recipiente sellado en un baño de agua a 50° hasta que todos los alcoholes grasos se hayan disuelto. Dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente y mezclar bien. Solución estándar: Para que la proporción de alcohol cetílico y alcohol estearílico coincida con la de la muestra de prueba, preparar una mezcla de 2,0 mg/mL de ER Alcohol Cetílico USP y ER Alcohol Estearílico USP en Solución de estándar interno. Calentar la solución en un recipiente sellado en un baño de agua a 50° hasta que el alcohol cetílico y el alcohol estearílico se hayan disuelto. FI
Dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente y mezclar bien.
Solución muestra: Preparar 2,0 mg/mL de Alcohol Cetoestearílico en Solución de estándar interno y calentar la solución en un recipiente sellado en un baño de agua a 50° hasta que el alcohol cetoestearílico se haya disuelto. Dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente y mezclar bien. O
Sistema cromatográ co (Ver Cromatografía 〈621〉, Aptitud del Sistema.) Modo: Cromatografía de Gases Detector: Ionización a la llama Columna: Capilar de sílice fundida, de 0,25 mm × 30 m; recubierta con una capa de fase G7 de 0,25 µm Temperaturas Detector: 280° Inyector: 270° Columna: Ver la Tabla 1.
Tabla 1
Tiempo de Espera (Hold
Rampa de Temperatura Time) a la Temperatura Temperatura Inicial (°) (°/min) Temperatura Final (°) Final (min)
Velocidad de ujo: 2,0 mL/min, modo de ujo constante
Volumen de inyección: 1 µL Tipo de inyección: Dividida; relación de partición, 100:1 Camisa del inyector (liner): Estrechamiento simple, baja caída de presión y con lana desactivada Tiempo de corrida: 15 min Aptitud del sistema Muestras: Solución de aptitud del sistema y Solución estándar [NOTA—Ver la Tabla 2 para los tiempos de retención relativos.]
Tabla 2
Componente Tiempo de Retención Relativo
1-Pentadecanol (estándar interno) 1,00
Alcohol cetílico 1,09
Alcohol estearílico 1,25
Alcohol oleílico 1,28
Requisitos de aptitud Resolución: No menos de 30 entre los picos de alcohol cetílico y alcohol estearílico; no menos de 2,0 entre los picos de alcohol estearílico y alcohol oleílico, Solución de aptitud del sistema Factor de asimetría: 0,8–1,8 para los picos de alcohol estearílico y 1-pentadecanol, Solución estándar Desviación estándar relativa: No más de 1%, usando el cociente entre las áreas de alcohol estearílico y 1-pentadecanol, Solución estándar AL Análisis Muestras: Solución estándar y Solución muestra Calcular los porcentajes de alcohol cetílico (C16H34O) o alcohol estearílico (C18H38O) en la porción de Alcohol Cetoestearílico tomada:
Resultado = (RU/RS) × (CS/CU) × 100
CI
RU = cociente de respuesta entre los picos de alcohol cetílico (o alcohol estearílico) y estándar interno [respuesta del pico de alcohol cetílico (o alcohol estearílico)/respuesta del pico del estándar interno] de la Solución muestra
RS = cociente de respuesta entre los picos de alcohol cetílico (o alcohol estearílico) y estándar interno [respuesta del pico de alcohol cetílico (o alcohol estearílico)/respuesta del pico del estándar interno] de la Solución estándar FI
CS = concentración de ER Alcohol Cetílico USP (o ER Alcohol Estearílico USP) en laSolución estándar (mg/mL)
CU = concentración de Alcohol Cetoestearílico en la Solución muestra (mg/mL)
O
Criterios de aceptación Alcohol estearílico (C18H38O): No menos de 40,0% Suma de alcohol estearílico (C18H38O) y alcohol cetílico (C16H34O): 90,0%–102,0%
IMPUREZAS • RESIDUO DE INCINERACIÓN 〈281〉: No más de 0,1%, determinado en 2 g • LÍMITE DE ALCOHOLES GRASOS RELACIONADOS Solución A: 1 mg/mL de 1-pentadecanol en etanol Solución de resolución: Preparar 1 mg/mL de ER Alcohol Laurílico USP, de ER Alcohol Miristílico USP, de ER Alcohol Cetílico USP, de ER Alcohol Estearílico USP, de ER Alcohol Oleílico USP, de ER Alcohol Linolenílico USP y de ER Alcohol Araquidílico USP en Solución A. Calentar la solución en un recipiente sellado en un baño de agua a 50° hasta que todos los alcoholes grasos se hayan disuelto. Dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente y mezclar bien. Diluir la solución con etanol hasta obtener una solución que contenga 0,05 mg/mL de ER Alcohol Laurílico USP, de ER Alcohol Miristílico USP, de ER Alcohol Cetílico USP, de 1-pentadecanol, de ER Alcohol Estearílico USP, de ER Alcohol Oleílico USP, de ER Alcohol Linolenílico USP y de ER Alcohol Araquidílico USP. Solución muestra: 1 mg/mL de Alcohol Cetoestearílico en etanol. Calentar la solución en un recipiente sellado en un baño de agua a 50° hasta que el alcohol cetoestearílico se haya disuelto. Dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente y mezclar bien. Sistema cromatográ co: Proceder según se indica en la Valoración, excepto en la relación de partición. Tipo de inyección: Dividida; relación de partición, 5:1 Aptitud del sistema Muestra: Solución de resolución
[NOTA—Ver la Tabla 3 para los tiempos de retención relativos.]
Tabla 3
Componente Tiempo de Retención Relativo
Alcohol laurílico 0,79
Alcohol miristílico 0,93
1-Pentadecanol 1,00
Alcohol cetílico 1,09
Alcohol estearílico 1,25
Alcohol oleílico 1,28
Alcohol linolenílico 1,36
Alcohol araquidílico 1,44
Requisitos de aptitud Resolución: No menos de 15 entre los picos de alcohol miristílico y 1-pentadecanol; no menos de 30 entre los picos de alcohol cetílico y alcohol estearílico; no menos de 2,0 entre los picos de alcohol estearílico y alcohol oleílico Análisis Muestras: Solución de resolución y Solución muestra Identi car el pico de cada alcohol graso relacionado de la Solución muestra, basándose en el de la Solución de resolución. AL Calcular el porcentaje de cada alcohol graso relacionado o cualquier impureza no especi cada en la porción de Alcohol Cetoestearílico tomada:
Resultado = (rU/rT) × 100
rU = respuesta del pico de cada alcohol graso relacionado (o cualquier impureza no especi cada) de la Solución muestra CI
rT = suma de las respuestas de todos los picos, excluyendo las respuestas de los picos debidos al disolvente de la Solución muestra
Criterios de aceptación: No tomar en cuenta los picos menores de 0,05% para las impurezas no especi cadas ni los picos debidos al disolvente. FI
Suma de impurezas no especi cadas: No más de 1%
Suma de alcoholes grasos relacionados e impurezas no especi cadas: No más de 10,0%
PRUEBAS ESPECÍFICAS O
• GRASAS Y ACEITES FIJOS, Índice de Acidez〈401〉: No más de 2
• GRASAS Y ACEITES FIJOS, Índice de Hidroxilo〈401〉: 208–228 • GRASAS Y ACEITES FIJOS, Índice de Yodo〈401〉: No más de 4 • DETERMINACIÓN DE AGUA, Método I〈921〉: No más de 0,5%
REQUISITOS ADICIONALES • ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en envases bien cerrados. • ETIQUETADO: Etiquetar indicando si se obtuvo de fuentes vegetales, animales o sintéticas. • ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP 〈11〉 ER Alcohol Araquidílico USP ER Alcohol Cetílico USP ER Alcohol Laurílico USP ER Alcohol Linolenílico USP ER Alcohol Miristílico USP ER Alcohol Oleílico USP ER Alcohol Estearílico USP
Información auxiliar- Por favor visite la sección de preguntas más frecuentes antes de comunicarse con la USP.
Tema/Pregunta Persona de contacto Comité de expertos
