2IM32 INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

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ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA
E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
PROFESOR: JESÚS MORALES INFANTE

2IM32
LABORATORIO QUÍMICA DE HIDROCARBUROS

Objetivos específicos
FECHA DE ENTREGA: 19 NOVIEMBRE DE 2020
Sublimación
- Definir el concepto de sublimación.
PRÁCTICA #5
- Interpretar el diagrama del punto triple.
“CRISTALIZACIÓN
- Purificar por Y SUBLIMACIÓN”
sublimación el 1,4-diclorobenceno.
- Comprobar la efectividad del método aplicado en la purificación mediante la
aplicación de pruebas sencillas tales como: punto de fusión, cromatografía en
placa fina.
Cristalización
- Definir a los sólidos cristalinos, red cristalina y Celda unitaria.
- Describir los tipos de sólidos - cristalinos y redes cristalinas.
- Explicar el proceso de la cristalización.
- Seleccionar el disolvente adecuado de acuerdo con sus características.
- Purificar el alcanfor por cristalización empleando un disolvente.
Diagrama de bloques para la sublimación:

Pesar 1g de paradiclorobenceno y verter en un vaso de

precipitados.

Llevar a calentar tapando con un vidrio de reloj y

colocando unos hielos sobre el vidrio.

Esperar a la formación de cristales en el vidrio.

Quitar con una espátula todos los cristales de paradiclorobenceno

puro y colocar sobre un papel filtro previamente pesado.

Medir el rendimiento y reportar.

Diagrama de bloques para la cristalización:

Realizar pruebas de solubilidad en dos tubos de ensaye con 0.01g

de benzoina y 3ml de solvente (etanol, tolueno) en cada uno.

Mezclado de componentes, ocupar aquel solvente que se disuelva

agregando calor y descartar aquel que disuelva en frio.

Colocar en un vaso de precipitados 1g de muestra

problema y 20 ml de disolvente seleccionado.

Preparar baño de hielo con un

Agitar y calentar hasta
vaso de precipitados vacío, un
llegar a ebullición.
embudo y un papel filtro.

Vaciar la disolución caliente por el embudo. Esperar a la

formación de cristales puros.

Una vez formados los cristales, se lleva a otro sistema de

vaso, embudo y un papel filtro ya pesado.

Dejar secar el papel filtro, pesarlo y reportar.

 Cristalización y sublimación
Cristalización
La cristalización es el proceso por el cual los átomos o las moléculas se disponen
en una red cristalina rígida y bien definida para minimizar su estado energético. La
entidad más pequeña de la red cristalina se llama “célula unitaria”, que puede
aceptar átomos o moléculas para cultivar un cristal macroscópico. Durante la
cristalización, los átomos y las moléculas se unen con ángulos bien definidos para
formar una forma de cristal característica con superficies y facetas lisas. Aunque la
cristalización se puede dar en la naturaleza, también tiene una amplia aplicación
industrial como fase de separación y purificación en las industrias farmacéutica y
química.
Definiciones para entender mejor la cristalización
Cristalización
Es el proceso mediante el cual se forman cristales sólidos a partir de una fase
diferente, normalmente una solución líquida o una mezcla.
Cristales
Se denomina así a las partículas sólidas en las que las moléculas, los átomos o
los iones constituyentes conforman una red o un patrón tridimensional fijo, rígido y
que se repite.
Precipitación
Se trata de un sinónimo de “cristalización”, pero se usa más a menudo cuando
esta se produce con mucha rapidez mediante una reacción química.
Solubilidad
Es una medida de la cantidad de soluto que se puede disolver en un disolvente
concreto a una temperatura determinada.
Solución saturada
A una temperatura determinada, existe una cantidad máxima de soluto que se
puede disolver en el disolvente. En este punto, la solución está saturada. La
cantidad de soluto disuelto en este punto constituye la solubilidad.
Cristalización en procesos industriales
Existen gran variedad de métodos de separación dentro de los procesos
industriales donde se involucra el proceso de cristalización, sin embargo; algunos
de los más comunes son:
 Cristalización por eliminación de solvente: Otros tipos de cristalización
se basan en la eliminación de solvente por evaporación, para lo cual no es
necesario utilizar tanto volumen de este; es decir, basta con apenas
saturarlo de soluto y calentarlo para sobresaturarlo y luego, un poco más,
dejándolo después en reposo, para que cristalice finalmente el soluto.
 Cristalización por adición de solvente: La cristalización ocasionada por
la adición de un solvente a la mezcla en la cual el soluto es insoluble
(antisolvente). Por lo tanto, se favorecerá la nucleación al haber regiones
móviles y líquidas donde se concentrarán más las partículas de soluto que
en aquellas donde es muy soluble.
  Cristalización por sonificación: La cristalización por sonificación, el
ultrasonido genera y rompe burbujas pequeñas que promueven,
nuevamente, la nucleación, al mismo tiempo que ayuda a distribuir de
manera más uniforme los tamaños de los cristales.

 Cristalización a partir de la deposición de vapor sobre superficies

frías: Fenómeno inverso a la sublimación de los sólidos.

Etapas de la cristalización

1. Nucleación: Formación de los primeros iones a partir de los iones o

moléculas que se encuentran en el seno de la disolución. Puede ser que
estos primeros cristales que se forman se destruyan debido a un proceso
inverso a la nucleación. Dentro de la nucleación podemos distinguir entre
nucleación primaria y nucleación secundaria.

2. Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase sólida no está

condicionada ni influida por la presencia de la fase sólida que se origina.

3. Secundaria: La nucleación secundaria designa aquel proceso de formación

de cristales de la nueva fase que está condicionado por la presencia de
partículas de la misma fase en el sistema sobresaturado y por cuya causa
ocurre.

4. Crecimiento: Etapa del proceso de solidificación donde los átomos del

líquido se unen al sólido formando las grandes estructuras cristalinas

Ejemplos en la vida diaria

  Formación de escarcha: En ciertas condiciones de  humedad
ambiental, el vapor del aire puede cristalizarse directamente sobre
superficies frías como los vidrios o los metales, y formar estructuras
semejantes a la nieve, llamadas escarcha. 
 Congelación de agua: El hielo es agua congelada, y como tal no es un
cristal. Pero durante las fases primeras de congelación de este líquido,
puede verse cómo surgen dendritas y otras
estructuras cristalinas sumergidas.
 Evaporación de agua de mar: Para obtener cristales de sal, así como
agua desalinizada, suele hervirse agua tomada del mar. De esta manera, el
líquido se torna en un gas (vapor de agua) dejando las sales
disueltas en el envase. 
Éstas, volviendo a reagrupar todas sus moléculas, estas adquieren la forma
perfecta de cristales salinos.

Sublimación
Se define como sublimación al acto y consecuencia de sublimar (es decir, pasar
de forma directa del estado sólido al de vapor o engrandecer, resaltar o ensalzar a
alguien o algo).
Para la química, la sublimación es el procedimiento que se basa en modificar el
estado sólido de un material por el de estado gaseoso, sin necesidad de llevarlo
hacia el estado líquido. El concepto también permite nombrar al método opuesto
(el traspaso directo entre el estado gaseoso y el sólido), aunque es más habitual
que se hable de sublimación inversa o cristalización.
Tipos de sublimación
 Sublimación progresiva: Cuando se modifica el estado sólido de un
material y se obtiene un estado gaseoso sin necesidad de atravesar la fase
líquida.
 Sublimación regresiva: El elemento pasa directamente de estar en estado
gaseoso a sólido.
Ejemplos de sublimación físico - química:
 El hielo seco es dióxido de carbono sólido.
A temperatura y presión ambiente, se sublima convirtiéndose en vapor de
dióxido de carbono.
 En metalurgia se utilizan procesos de sublimación para purificar
ciertas aleaciones como ocurre, por ejemplo, en la obtención de zinc
metálico.
 A una temperatura adecuada, el arsénico se sublima de sólido a gaseoso.
 El yodo, sometido a una temperatura de 100 °C, pasa a transformarse en
un gas de color púrpura tóxico que es usado en labores policiales para la
captación de huellas digitales.
 La naftalina, se sublima fácilmente a temperatura y presión ambiente.
 Sobre campos de nieve, cuando hay un sol fuerte pero la temperatura es
muy baja, es posible ver cómo el hielo se vaporiza sin pasar por la fase
líquida. Estos fenómenos naturales de sublimación del agua pueden
observarse en Norteamérica, la Taiga rusa, la región de los Alpes y en
montañas del Himalaya.
Uno de los ejemplos más populares en donde se presenta la sublimación, es en el
ciclo del agua, y este se explicará a continuación:
El agua en la Tierra constituye la hidrósfera, y se distribuye en tres tipos de
reservas o compartimentos esenciales, particularmente dentro del medio
ecológico, los océanos, los continentes y la atmósfera, entre los que existe una
continua circulación que configura el ciclo del agua. Este ciclo es mantenido por
la radiación del sol, que proporciona la energía, y la fuerza gravitatoria, que
condiciona y orienta la circulación.
Por medio de esta secuencia de fenómenos, el agua de la superficie terrestre pasa
como vapor a la
atmósfera, y regresa a sus fases líquida y sólida a través de las diversas formas
de precipitación. El agua pasa al estado de vapor, no solo por la evaporación
directa y la transpiración de las plantas y animales, sino por sublimación.

EXPERIMENTACIÓN
 CRISTALIZACIÓN
Los factores que se tomaron en cuenta para elegir al disolvente adecuado.
 Eliminarse fácilmente de la muestra.
 Ser inerte con respecto a la muestra.
 El par de disolventes deben ser miscible para que no aparezca una tercera
fase en el sistema.
 No ser tóxico.
 No reaccionar con el compuesto de estudio.
Usos más importantes de la cristalización.
 Fabricación del azúcar.
 Fabricación de aspirinas.
 Obtención de cristales de plata.
 Purificación de Silicio.

ÁCIDO BENZOICO
Edo. físico Solido incoloro
Peso molecular 122.12 g/mol
Punto de fusión 121.85 °C
Densida 1.27 g/cm3
d
Solubilid Agua 3.4 g/L a
ad 20 °C 70
g/L a 95
°C
Solvente Benceno, éter,
s cloroformo
Toxicida Por ingestión e
d inhalación
 SUBLIMACIÓN
En el diagrama de fases, se puede localizar
a la curva de sublimación, la cual, es la de
color rojo. Esta curva representa el equilibrio
sólido-vapor que coexiste a determinadas
presiones y temperaturas. Y es en esa curva
donde se lleva a cabo la experimentación.

Describir la apariencia del producto antes y

después de la sublimación
El reactivo antes de empezar la sublimación
está en un estado de agregación sólido, por
lo tanto, sus moléculas tienen una mayor
cohesión. Al llegar al punto de sublimación a la presión determinada,
se efectuará la sublimación, la cual, cambiará el estado de
agregación y por lo tanto, el producto final será un gas.

DICLOROBENCENO CLOROFORMO
Solido cristalino, de Liquido incoloro
color
Edo. físico
blanco con olor
alcanforado
Peso molecular 147.01 g/mol 119.39 g/mol
Punto de fusión 53.1 °C -64 °C
Densidad 1.25 g/cm3 1.49 g/cm3
Agua 0.8 g/L a 25°C 8.22 g/Kg a 20 °C
Solubilidad 7.76 g/Kg a 30 °C
Solventes ----- Etanol, benceno, éter
dietílico
Toxicidad Por ingestión CPT: 50 mg/m3
(5 ppm)
Usos más importantes de la sublimación.
 Purificación y separación de compuestos.
 Pastillas de olor para interiores.
 Deshidrocongelación.
 Impresoras de sublimación.

Conclusión:
Se pudo comprobar que la materia puede experimentar cambios en su estado de
agregación mediante procesos intermediarios donde se manipulan los valores de
presión y/o temperatura para lograrlo. Como se ve en un diagrama de fases de
una sustancia en específico, cuando se cambia el valor de la temperatura se llega
a un estado de agregación diferente con la condición de que pase a presión
constante, por lo que de acuerdo con las circunstancias se puede variar uno o
ambos parámetros según nos convenga para obtener el estado de agregación
deseado. Dentro de la ingeniería química resulta de suma importancia poder
reconocer y comprender estos cambios para realizar las operaciones necesarias,
en la mayoría de las partes del proceso intervienen este tipo de cambios físicos
indispensables para llegar a obtener el producto que queremos.
Al no poder realizar la experimentación de manera presencial se recurrió a una
exposición por parte del profesor, la cual fue clara y explicita en los temas que
aborda la práctica. También se cuenta con el video de la experimentación real en
el laboratorio, en el que se suceden estos cambios de agregación y que podrían
ser considerados como procesos de separación. Dentro de este análisis para
efectuar estos procesos físicos es importante considerar cuales son las sustancias
con las que se van a trabajar, ya que se tienen consideraciones para lograr
óptimos resultados como se pudo ver en el video al momento de escoger el
solvente o evitar reacciones no deseadas entre el reactivo de interés y el medio en
el que se trabaja.
Finalmente, en repetidas ocasiones de manera cotidiana o en alguna
experimentación en laboratorio hemos visto este fenómeno y aunque no se pudo
efectuar la experimentación se llega a comprender el fenómeno que sufre la
materia al cambiar de estado, así como los factores que se tienen que tomar en
cuenta para efectuarlo. Como se hizo mención, a pesar de la familiaridad del
proceso es crucial tener presente todos los conceptos de manera clara debido a
que son fundamentales para entender los procesos de cambio y transformación de
la materia.
Fuentes consultadas:
Pérez, P. J., (2012). Sublimación. Consultado en: https://definicion.de/sublimacion-
2/
Raffino, M., (2020). Cristalización. Consultado en:
https://concepto.de/cristalizacion/#ixzz6e0yOTHtr
Raffino, M., (2020). Sublimación. Consultado en:
https://concepto.de/sublimacion/#ixzz6e1Cq5G7W
Toledo, M., (s. f). Cristalización y precipitación. Consultado en:
https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crys
tallization.html
Tipos de sublimación (2013). Consultado en: https://tipos.com.mx/tipos-de-
sublimacion
Ramírez, N., (2011). Cristalización. Consultado en:
http://proindusitriales.blogspot.com/2013/05/cristalizacion-lacristalizacion-es-
un.html
Laboratorio seguro:
Enlace para ver hojas de seguridad: Laboratorio Seguro