Pre Informe Practicas

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LABORATORIO DE QUIMICA INORGANICA

PRE INFORME

PRESENTADO POR:
DANIELA CASTILLO ROA
COD. 1123059652

TUTOR DE LABORATORIO:
SERGIO SUAREZ PALACIOS

GRUPO:
358005_74

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD


INGENIERIA AMBIENTAL
CEAD: ACACIAS
08/04/2016
PRACTICA Nº1

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES EN AGUA POTABLE Y EN


AGUA RESIDUAL

El término sólido hace referencia a la materia suspendida o disuelta en un medio acuoso. Una de
las características físicas más importantes del agua es el contenido total de sólidos, esta incluye
la materia en suspensión, la materia sedimentable, la materia coloidal y la materia disuelta. La
determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos
filtrables (sales y residuos orgánicos).

Mientras que los sólidos disueltos son todas las sustancias que se encuentran disueltas en el
agua, no se pueden determinar de una forma directa, sino que tendremos que calcular su
cantidad numéricamente restando a los sólidos totales los sólidos en suspensión.

En la siguiente tabla se establecen los tipos de sólidos y la forma como se determinan


respectivamente:

SOLIDOS DETERMINACION
Se secan e 103 – 105 °C. La determinación de sólidos totales
Solidos Totales permite estimar la cantidad de materia disuelta y en
suspensión que lleva una muestra de agua.
El análisis de sólidos sedimentables presentes en una
muestra de agua indica la cantidad de sólidos que pueden
Solidos Sedimentables
sedimentarse a partir de un volumen dado de muestra en un
tiempo determinado
Los sólidos en suspensión de determinan por la diferencia de
Sólidos en Suspensión
peso de un filtrado por el cual se hace pasar la muestra.

MATERIALES
 Cápsulas de porcelana
 Horno
 Placa calefactora
 Balanza analítica
 Desecador
 Potenciómetro
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2

REACTIVOS

 Muestras de agua
DIAGRAMA DE FLUJO
Procedimiento para la cuantificación de SST

Llevar al desecador
Pesar previamente el
Esperar durante 1 hora aproximadamente durante 1
sistema vidrio de reloj y
hora
papel filtro secos W1

Descartar el filtrado e
ingresar el sistema papel
Pesar un beaker de 200mL filtro humedo y vidrio de Pesar el vidrio de reloj hasta
vacio W2 reloj al horno de secado obtener peso constante W4
hasta alcanzar una
temperatura de 103 a 105ºC

Pesar beaker 100mL de agua Filtrar 100mL de agua


W3 potable o agua residual

PARTE Nº1.2
Procedimiento para la cuantificación de SDT método gravimétrico

La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos


filtrables (sales y residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de 2.0 µm (o más
pequeños). Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o
un efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de sólidos
disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reacción
fisiológica adversa en el consumidor.

El total de sólidos disueltos comprende las sales inorgánicas (principalmente de calcio,


magnesio, potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeñas cantidades de materia
orgánica que están disueltas en el agua.

MATERIALES
 Cápsulas de porcelana
 Estufa
 Placa calefactora
 Balanza analítica
 Desecador 6
 Conductimetro
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2
REACTIVOS
 Muestras de agua
DIAGRAMA DE FLUJO
Procedimiento para la cuantificación de SDT método gravimétrico

Adicionar 20 mL del
volumen de agua filtrado
Medir 50 ml de la al beaker y volver a
muestra de agua en Pesar un beaker de 50 pesar el conjunto (antes
probeta y filtrar sobre mL limpio y seco W7 de realizar la
papel filtro evaporación, medir la
conductividad del
filtrado) W8

Llevar el beaker al
desecador hasta
Evaporar en una
enfriamiento y pesar
estufa el volumen de
nuevamente hasta
agua
obtener peso constante
W9.

PARTE Nº1.3
Capacidad amortiguadora de aguas y suelos

Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de pH.
La ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez,
permite entender el mecanismo por el cual esto es posible

𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 ([𝐴 −] [𝐴𝐻]) (7)

Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH
dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su
ácido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o
una base fuerte producirán poco cambio en el valor del pH.

MATERIALES
 Pipetas graduadas de 10ml
 Probeta graduada de 100ml
 Beaker de 250ml
 Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
 Espátula metálica
 Agitador de vidrio
 Potenciómetro
 Balanza digital o analítica
REACTIVOS
 NaOH 0,1N
 Fenolftaleína
 Agua destilada
 Solución buffer fosfato
 Muestras de Suelo, Muestra de Agua industrial o de río
DIAGRAMA DE FLUJO
Método de titulación volumétrica

Alistar 3 beaker o
erlenmeyer pequeños
y rotular así: (1), (2) y
(3)
Colocar el frasco bajo la
Adicionar: Al erlenmeyer bureta y titular la solución
(1), 10 ml de agua acuosa, adicionando el
destilada; al (2) , 10 ml de NaOH hasta que aparezca y
solución buffer fosfato y al permanezca un color rosado
(3), 10 ml de muestra de pálido, registrar el volumen
agua experimental gastado en su tabla de datos.

Colocar en cada frasco 2 Titular cada


gotas de fenolftaleína y erlenmeyer con una
agitar por 10 segundos solución NaOH 0,1 N

DIAGRAMA DE FLUJO
Técnica Potenciométrica

Al primer frasco (1),


adicionar 10 gramos (Wm)
Posteriormente, agregar 4
Alistar 5 beakers o de suelo y 20 ml de agua
ml de NaOH 0,1N, agitar de
erlenmeyers y rotularlos del destilada, agitar con varilla
nuevo por un minuto y
(1) al (5) de vidrio ó en agitador
volver a medir el pH2
magnético por 5 min, medir
el pH y registrar como pH1.

Agregar al segundo frasco (2)


20 ml de agua destilada, al En el quinto frasco (5),
tercero (3) 20 ml de buffer repetir el procedimiento del
fosfato, y al cuarto (4) 20 ml de suelo, pero con 5 gramos de
agua experimental. Repetir el follaje, disuelto en 20 ml de
procedimiento anterior y agua destilada, registrar los
registrar los valores en la tabla valores en la tabla de datos
de datos
PARTE Nº 1.4
Capacidad amortiguadora de aguas y suelos

ACIDEZ INTERCAMBIABLE
Acidez del suelo Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:

Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo.

Se mide por el pH del suelo. Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se


denomina intercambiable dado que el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el
agua); produciendo iones H+. Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.

Extracción salina En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de
potasio. KCl 1N, las reacciones químicas que se dan en este proceso son:

𝐾𝐶𝑙 + 𝐴𝑙+3 + 𝐻 + 𝐻2𝑂 → 𝐴(𝑂𝐻)3 + 3𝑁𝑎𝐶𝑙 𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2𝑂

En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma de tricloruro de
aluminio y ácido clorhídrico (AlCl3+HCl).

MATERIALES
 Probeta graduada de 100 ml
 Espátula metálica
 Embudo de filtración mediano
 Papel filtro
 Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer) 
Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
 Agitador magnético o varilla de vidrio
 Potenciómetro medidor de pH o tiras reactivas para pH  Pipetas
graduadas de 5 y 10ml

REACTIVOS
 Cloruro de potasio 1N
 Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
 NaOH 0,01 N
 Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%)
 Agua destilada
 2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
 Colador pequeño

DIAGRAMA DE FLUJO
Titulación ácido-base
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de titulación,
utilizando hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la
fenolftaleína como indicador ácido-base. Las ecuaciones químicas dadas en esta etapa son:
EXTRACCIÓN

Alistar montaje de filtración


Pesar aproximadamente 2,5
como se muestra en la figura
gramos de suelo, registrar
4, filtrar hasta obtener más ó
éste valor como: Ws y
menos de 10 a 15 ml,
colocarlo en un beaker o
registrar este valor como:
recipiente de vidrio pequeño
Vtitulado

Adicionar al Recipiente, 25ml Agitar en agitador magnético


de solución extractiva de KCl ó con varilla de vidrio,
1N durante 5 min

TITULACIÓN ÁCIDO-BASE

Alistar el montaje de titulación, cargar


la bureta con el NaOH estandarizado
previamente, enrasarla, ajustando el Registrar los mililitros de NaOH
nivel de la solución, de tal forma que el empleados en la titulación.
menisco de ésta, quede sobre la línea
del cero

Colocar el erlenmeyer debajo de la


bureta y agregar lentamente desde
Adicionar 2 gotas de fenolftaleína al ésta, el NaOH 0,01 N, hasta que en la
filtrado y agitar suavemente por 15 solución del filtrado aparezca y
segundos permanezca el color rosado o violeta;
lo cual indica que la reacción de
neutralización ha llegado a su fin

PARTE Nº1.5
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE EL MÉTODO DE MOHR

En la titulación el ion cloruro se precipita como cloruro de plata.

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙− ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝐾𝑠𝑝 = 3 × 10−10

El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda
demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el
cromato de potasio que aporta los iones cromato.
Cuando la concentración de cloruro se va extinguiendo, la concentración del ion plata aumenta
a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del cromato de plata y se comienza a
formar un precipitado marrón rojizo.
2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂4 2− ↔ 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4 𝐾𝑠𝑝 = 5 × 10−12

MATERIALES
 Agitador magnético
 Erlenmeyers
 Pinzas
 Soporte universal
 Bureta
 Frasco lavador

REACTIVOS

 Fenolftaleína
 Ácido sulfúrico 1 N
 Indicador de K2CrO4
 Nitrato de plata AgNO3 0,0141

DIAGRAMA DE FLUJO
Procedimiento para la cuantificación de cloruros:

Titular con
Adicionar 15 solución de
mL de agua nitrato de plata
Medir 10mL de destilada y 1 0,0141 N hasta
la muestra en mL de que aparezca
un erlenmeyer indicador color rojo ladrillo
de 250ml K2CrO4 que permanezca
por lo menos 30
segundos

Corroborar que el Adicionar 3 gotas de


pH de la muestra se fenolftaleína. Si la Determinar el
encuentre entre 7 y solución se torna volumen de
10, ajustar con ácido color rosado, titular AgNO3 como el
sulfúrico o hidróxido con H2SO4 1 N hasta promedio de dos
de sodio si no se que desaparezca la valoraciones que
encuentra en este coloración no difieran en
rango más de 0,2mL.
PARTE Nº1.6
DETERMINACIÓN DE COBRE MEDIANTE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
(OPCIONAL)

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito


en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones
de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante
mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de
onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición
de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un
solo elemento. Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad
restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert,
calcular cuántas de estas transiciones tiene lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la
concentración del elemento que se mide.

DIAGRAMA DE FLUJO
Curva de calibración para determinación de cobre por absorción atómica

Se pesa
aproximadamente Seguidamente se
Se calienta a ebullición
0,0181 g de Cu en un adiciona 20 ml de
durante 10 minutos
vaso de precipitado de HNO3
100 ml

Se toman alícuotas que


respecten al cálculo
Se filtra y se diluye a Se toma una alícuota correspondientes para
100 ml con agua de 10 ml y se diluye a tener concentraciones de
destilada 100 ml con HNO3 1% 0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 y 5.0
se afora a 50 ml con HCl
0,5 N

Finalmente se hace la
lectura en el equipo de
absorcion atomica

DIAGRAMA DE FLUJO
Medición de cobre en una muestra de suelo
Se pesa 1 gramo Tomar una
de muestra en este Aforar en un balón alícuota de 1 ml y
caso (suelo), se de 100 ml diluir a 50 ml con
carboniza a 500°C HCl 0,5 N

Finalmente se hace
Se adiciona 1 ml
Lavar con agua lectura en el
de HCl al 37% y 3
destilada y filtrar equipo de
ml de HNO3
absorción atómica.

se coloca en una Adicionar 10 ml


plancha de de HCl al 37% y
calentamiento evaporar hasta
hasta evaporar sequedad

DUREZA TOTAL DEL AGUA

MATERIALES
 Solución de EDTA
 vaso de precipitado
 embudo
 bureta
 Erlenmeyers
 muestra de agua potable
 pipeta aforada de 100ml
 cristalizador
 buffer pH 10 e indicador NET.

DIAGRAMA DE FLUJO

Verterla dentro de
Sacar una muestra Sacar una alícuota
uno de los Agregar 20 gotas de
de agua potable en de 100ml en una
Erlenmeyer buffer pH 10 y NET
el cristalizador bureta aforada
revisando el aforo

Titular con solución Agitar mientras se Detener el goteo y


Agitar hasta lograr
EDTA controlando titula hasta llegar a dejar
una coloración rosa
el goteo un color violeta. homogeneizar.

Continuar
nuevamente la Calcular la dureza
titulación hasta total del contenido
llegar al color azul.
SOLIDOS TOTALES EN EL AGUA

Los sólidos son los materiales suspendidos o disueltos que se presentan en aguas limpias o
aguas residuales. Los sólidos pueden afectar negativamente la calidad del agua y directamente la
salud de los seres humanos por esto es necesario realizar los ensayos para determinar la cantidad
de solidos que presenta una muestra y compararlos con los niveles máximos permitidos.

MATERIALES

 Cono imhoff
 Horno
 Equipo para baño de maria
 Mufla
 Aparato de filtración
 Capsulas de porcelana o de vidrio
 Probeta
 Pinzas
 Filtros
 Desecador
 Balanza o peso

PROCEDIMIENTO

Para llevar a cabo el ensayo de solidos disueltos suspendidos volátiles y fijos con calidad es
necesario preparar las capsulas con anterioridad se deben lavar pasar al horno y al desecador.
DIAGRAMA DE FLUJO
Solidos Totales En El Agua

La resta del peso 2 y el peso 3


nos da el valor de los sólidos
volátiles de materia orgánica
que se perdió al quemarse y
la resta entre el peso 3 y el
peso 1 da el valor de los
Se toma una muestra de
Luego se llevan las 3 sólidos fijos
30mL y se coloca en la
capsula marcada con el muestras al horno a una
nombre de solidos temperatura de 103ºc
totales, en seguida se durante 1 hora
colocan las muestras de Se pesan las muestras
solidos disueltos y solidos obteniendo así el peso 3
suspendidos en el baño Se llevan las
de maría durante 4 h muestras al
Se realiza el ensayo
desecador
de solidos
durante 1 hora
sedimentables, se Se sacan las 3 capsulas y en
mide 1L de la El filtro se coloca en la
Luego se pesan las capsulas seguida se colocan las
muestra a analizar capsula con el nombre de
obteniendo así el peso 2 y muestras en el desecador
con la probeta solidos suspendidos y el
restando a cada una de durante 1 hora
agua que pasa a través del
filtro es llevada a la capsula ellas el peso 1
con el nombre de solidos
Se deposita en el sedimentables
cono imhoff
Se meten las 3 Se apaga la mufla y se
donde se dejara
capsulas durante esperan 45 min a que
en reposo por 45
12 min esta se enfríe
min Se toman 30 mL de la
muestra y se pasan a
través del aparato de
filtración
Luego se procede
a es prender los
sólidos pegados
al cono Se procede a pesar las
capsulas para los
diferentes ensayos,
para la preparación
Se deja 15 min del filtro es necesario
más y se procede agregar agua destilada
a medir los sólidos para que pase por el
sedimentables en aparato de filtrado
ml por L
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Tomado de Hoja de ruta química inorgánica unad, abril de 2016, disponible en:
http://datateca.unad.edu.co/contenidos/358005/2016-1/2016-
1/Hoja_de_ruta_358005.pdf

 Tomado de solidos totales, abril de 2016, disponible en:


https://www.youtube.com/watch?v=Xjus_Ztaye0

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