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Informe Analisis 11

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UNIVERSIDAD NACIONAL SAN

ANTONIO ABAD DEL CUSCO


FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA,
MINAS Y METALURGICA INGENIERIA
METALURGICA

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO E


INSTRUMENTAL
INFORME DE
LABORATORIO NUMERO 11

TEMA: DETERMICACION DEL Pb POR EL METODO EDTA

INTEGRANTES:
1. CORNEJO CARDENAS DILNER AMILCAR

SEMESTRE ACADEMICO: 2020- II

HORARIO DE PRACTICAS: JUEVES 4-6 PM (INFORME HECHO MARTES 16


DE FEBRERO 2021)

DOCENTE: MILNER SEGOVIA HERMOZA


1. OBEJTIVO
I. Determinar volumétricamente el contenido de Plomo por metodo EDTA.

2. MARCO TEORICO

El presente método es utilizado para la determinación volumétrica de Pb Principalmente en


Concentrados polimetáluicos así como también en minerales afines.
Principio
Se basa en tratar los concentrados con ácidos comunes, luego se adiciona el ácido sulfúrico
para precipitar el plomo como sulfato de plomo, el cual posteriormente es disuelto con
solución de Acetato de Amonio formándose acetato de plomo, que luego es titulado
complexometricamente con solución valorada de EDTA (ácido etilendiaminotetraacético)
usando Anaranjado de Xilenol como indicador.

Con el EDTA
se pueden determinar casi todos los elementos de la tabla periódica, haciendo uso de
valoraciones directas o una secuencia indirecta de reacciones. También se define el EDTA
como un sistema hexaprótico (H6Y2 + ), de modo que posee seis valores de pKi, donde
cuatro valores se deben a los protones carboxílicos y dos a protones de amonio, en cuanto al
ácido neutro se define como tetraprótico. [7,4]. En muchos complejos, el EDTA rodea
completamente al ion metálico, a través de seis enlaces o puntos de coordinación. El EDTA
juega un papel importante como agente complejante fuerte de metales en procesos
industriales y en productos tales como detergentes, productos de limpieza y aditivos
alimentarios que impide la oxidación de alimentos catalizada por metales. El EDTA
comienza también a desempeñar un papel importante en química ambiental, según Daniel
Harris
Las características generales de los complejos metálicos de EDTA Las características son
las siguientes: . o La estequiometría siempre es 1:1, lo cual facilita enormemente los cálculos.
67 o La estabilidad de muchos complejos depende del pH, al ser el EDTA un ácido
tetraprótido (H4Y) y el anión (Y4– ) la verdadera especie complejante. La formación de los
complejos estará favorecida en medio alcalino, al ser mayor en este medio la concentración
de Y4– . Sin embargo, al aumentar el pH de la disolución aparece un segundo factor que
afecta a la estabilidad del complejo y es el hecho de que muchos iones metálicos precipitan
en forma de hidróxidos. La formación de estos precipitados se evita, en ocasiones, operando
en medio amoniacal. o La velocidad con que el EDTA forma complejos con iones metálicos
suele ser alta, aunque hay algunos iones, como Cr3+ ó Co3+ que lo hacen lentamente. Sin
embargo, algunas reacciones de desplazamiento o de solubilización son mucho más lentas. o
Como reactivo suele utilizarse la sal di-sódica H2Na2Y, por lo que la formación de
complejos produce un aumento en la acidez del medio, según el proceso

EDTA UTILIZADO COMO TITULANTE EN VALORACIONES


COMPLEJOMETRICAS
Uno de los titulantes más utilizados en el Análisis Complexométrico es el Ácido
Etilendiaminotetracético (EDTA), y la sal disódica del EDTA; estos compuestos se conocen
comercialmente como Titriplex I, II y III, también se utilizan los nombres de Complexonas,
Vercenos o secuéstrenos, el más utilizado de los anteriores es la sal disódica del EDTA, por
la facilidad de disolución en el agua, comercialmente se dispone de la sal en forma de 47
Na2H2Y . 2H2O, este se usa para la elaboración de estándares de EDTA, muy usadas en
volumetría. Entre las ventajas que presenta el EDTA utilizado como titulante se pueden
mencionar: - Es utilizado en la titulación de iones metálicos - Tiene seis grupos a través de
los cuales forma enlaces covalentes Coordinados por ser un ligando hexadentado. Es decir la
molécula de EDTA tiene seis sitios para enlazarse a diversos iones metálicos: 2 sitios sobre el
Nitrógeno y 4 sitios en el ácido carboxílico, que puede ocupar cuatro, cinco o seis posiciones
de coordinación, en torno de un ion metálico central. - Forma quelatos de mucha estabilidad y
de estequiometria 1:1, independientemente de la carga del metal. Como el ion
Etilendiaminotetracetato, se coordina en varias posiciones, en torno de un ion metálico
central, solo se forman complejos en la razón metal a ligando 1:1. Así no se presentan los
problemas en los cuales se tropieza en las reacciones por pasos entre los iones metálicos y
ligandos monodentados. [6,8] El Ácido Etilendiaminotetracético (EDTA) contiene cuatro
hidrógenos ácidos, por esta razón se representa como y su estructura se muestra en la Figura
Nº 1.
3. MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta 25 ml La bureta se utiliza para emitir


cantidades variables de líquido con
gran exactitud y precisión.

Matraz Su principal uso tiene que ver con la


separación de compuestos que tienen
sustancias sólidas, líquidas. Esto es
gracias al vástago lateral.

Fiola Se usa para poder contener, almacenar


y medir líquidos

El vaso Se usa para poder medir el volumen de


precipitado los líquidos y también para calentar y
mezclar sustancias

La baguetas La Bagueta o Varilla de Agitación es


un fino cilindro de vidrio macizo, que
se utiliza principalmente para mezclar
o disolver sustancias con el
fin de homogenizar

Pipeta La pipeta es un instrumento


volumétrico usado en los laboratorios
de ciencias químicas y de ciencias de
la vida y la salud que permite medir la
alícuota de un líquido con mucha
precisión.
Probetas Se usa para poder medir
aproximadamente
los líquidos y poder contenerlos

Embudo El embudo es un instrumento


empleado para canalizar líquidos y
materiales sólidos granulares en
recipientes con bocas angostas y
calentar muestras.
El pH-metro El pH-metro o potenciómetro es un
sensor utilizado en el método
electroquímico para medir el pH de
una disolución.

Piseta con agua El principal uso de una piseta es


destilada limpiar y enjuagar materiales

Campana Es un tipo de sistema de ventilación


extractora de gases que funciona
principalmente para proporcionar
protección al personal contra gases
tóxicos, vapores y polvo. Su función
secundaria incluye la protección contra
derrames químicos, reacciones
fugitivas e incendios actuando como
una barrera física.
Balanza de −Sirve para pesar cantidades hasta un
precision número muy preciso, generalmente
hasta un miligramo
4. CÁLCULO DE RESULTADOS

Muestra de concentrado de plomo Peso en


gr
Muestra N° 1 0.154 gr
Muestra N° 2 0.150 gr
Muestra N° 3 0.148 gr
Muestra N° 4 0.158 gr
Muestra N° 5 0.152 gr

Peso de Cu metálico en gramos


Muestra 1 0.0248 gr
Muestra 2 0.030 gr
Muestra 3 0.025 gr
Muestra 4 0.0278 gr
Muestra 5 0.026 gr

volumen En ml
V1 20.0
V2 20.1
V3 20.2
V4 20.3
V5 20.4

Cálculo del factor de corrección (𝒇𝒄)


𝑽𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐 𝑽𝒕
➢ 𝒇𝒄 = =
𝑽𝒓𝒆𝒂𝒍 𝑽𝒓

❖ 𝑊𝐶𝑢 × 𝑉 = 𝑊𝑃𝑏1 × 𝑉1 + 𝑊𝑃𝑏2 × 𝑉2 + 𝑊𝑃𝑏3 × 𝑉3 + 𝑊𝑃𝑏4 × 𝑉4 +


𝑊𝑃𝑏5 × 𝑉5
❖ 𝑊𝐶𝑢 = 𝑊𝑃𝑏1 + 𝑊𝑃𝑏2 + 𝑊𝑃𝑏3 + 𝑊𝑃𝑏4 + 𝑊𝑃𝑏5
(20.0×0.154)+(20.1×0.150)+(20.2×0.148)+(20.3×0.158)+(20.4×0.152)
❖ 𝑉𝑟𝑒𝑎𝑙 =
(0.154+0.150+0.148+0.158+0.152)
15.3928
❖ 𝑉𝑟𝑒𝑎𝑙 =
0.762
❖ 𝑉𝑟𝑒𝑎𝑙 = 20.20

𝑉𝑡 20.2
𝑓𝑐 = = = 1.000
𝑉𝑟 20.20
Cálculo del porcentaje de Plomo
0.0248+0.030+0.025+0.0278+0.026
✓ 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =
5
✓ 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 0.02672
0.154+0.150+0.148+0.158+0.152
✓ 𝑊𝑃𝑏 =
5
✓ 𝑊𝑃𝑏 = 0.1524
✓ Gasto = 0.050
𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 × 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑙𝑜𝑚𝑜 × 𝐹
• % 𝑃𝑏 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔𝑟)

0.050 × 0.1524 ×1.000


• % 𝑃𝑏 = × 100
0.02672

• % 𝑃𝑏 = 28.52%
CUESTIONARIO

1. EXPLIQUE LE VOLUMETRIA DE FORMACION DE LOS COMPLEJOS, SU


ESTABILIDAD, Y LA TITULACION COMPLEJOMETRICA.

La formación de complejos en solución desempeña un papel importante en muchos


procedimientos analíticos. En ciertos casos es necesario agregar un agente acomplejante
para evitar una reacción no deseable. Por ejemplo una de tartrato forma un complejo con
el Fe (III) y lo mantiene en solución mientras se hace precipitar el Niquel II con
dimetilglioxima, Los reactivos que forman complejos de colores fuertes son importantes
en las determinaciones espectrofotométricas, Muchas separaciones de intercambio iónico
tienen lugar a complejaciones selectivas.
ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS: La formación de complejos con ligando
monodentados como el amoniaco, se realiza en varias etapas donde cada etapa de
coordinación tiene una contante de formación
TITULACIONES: Genera reacciones en varias etapas produciéndose un cambio gradual
en la concentración del ión metálico, por lo que no se da una reacción marcada en el
punto estequiométrico. Por ejemplo, la formación del complejo Cu(NH3)42+ se realiza en
cuatro pasos

2. CUAL ES LA QUIMICA Y PROPIEDADES DEL EDTA


EDTA pertenece a la familia de los ácidos poliaminocarboxílicos y contiene seis posibles
posiciones de enlace con el ión metálico: cuatro grupos carboxilo y dos grupos amino,
forma un complejo octaédrico con la mayoría de cationes metálicos 2+, M 2+, en solución
acuosa.
PROPIEDADES
✓ forma complejos con la mayoría de los iones metálicos
✓ la mayoría de los quelatos formados tienen estabilidad suficiente para llevar a
cabo valoraciones
✓ dan lugar a una estructura en forma de jaula para el quelato, donde el catión queda
rodeado de forma efectiva y aislado de las moléculas de disolvente
3. EN QUE CONSISTE EL METODO DE VALORACION EDTA Y CUAL ES SU
IMPORTANCIA
La razón principal de que el EDTA se utiliza de manera amplia en la normalización de los
cationes metálicos de soluciones es que la constante de formación para la mayoría de los
complejos cationes metálicos con EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de
la reacción: M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+
Su importancia radica en que se pueden determinar casi todos los elementos de la tabla
periódica

4. EXPLIQUE LOS DIFERENTES METODOS DE VALORACION EDTA


A) TITULACION DIRECTA
En una valoración directa se valora el ion metálico con una disolución estándar de
EDTA. La disolución se tampona a un pH adecuado, para que la constante de
formación condicional Metal-EDTA sea grande, y el color del indicador libre sea
suficientemente distinto del complejo MetalIndicador. Se puede utilizar un Agente
Auxiliar, como por ejemplo el amoniaco, tartrato, citrato o trietanolamina, para
impedir que el ion metálico precipite en ausencia de EDTA . La Secuencia de
Reacciones que ocurre durante La titulación Complexometrica por el Método Directo.

B) TITULACIÓN INDIRECTA
Los aniones que precipitan con ciertos iones metálicos se pueden determinar con
EDTA mediante una valoración indirecta. En este caso se permite que se complete la
reacción entre el analito y un exceso de reactivo que posteriormente se titula. El
producto de la primera reacción cuya cantidad es directamente proporcional a la
cantidad del analito a investigar, hasta un punto final. La titulación indirecta se utiliza
cuando: - El analito es volátil - El analito es inestable - El analito reacciona
lentamente con la solución estándar en exceso - Cuando no se dispone de un indicador
adecuado para la detección del punto final. [5,6] 53
C) TITULACIÓN POR RETROCESO
Una titulación por retroceso consiste en añadir una cantidad en exceso de EDTA, y
valorar a continuación el exceso de EDTA con una disolución estándar de un ion
metálico. Se tiene que recurrir a una titulación por retroceso cuando el analito
precipita en ausencia de EDTA, o cuando el analito reacciona de forma demasiado
lenta con el EDTA, en las condiciones de la valoración, o cuando bloquea al
indicador. El ion metálico usado en una valoración por retroceso no debe desplazar el
ion metálico de su complejo con EDTA. La cantidad que está siendo titulada puede
ser calculada de la diferencia entre los volúmenes de la solución volumétrica
originalmente agregada, corregida por medio de una titulación en blanco y el volumen
consumido del titulante en la titulación por retroceso. Una valoración por retroceso
evita la precipitación del analito.
D) TITULACIÓN POR SUSTITUCIÓN O DOBLE DESPLAZAMIENTO
Se utiliza cuando una valoración directa no es satisfactoria, también cuando se carece
de un indicador adecuado o cuando existen interferencias por reacciones de
precipitación. Por medio de un ejemplo se representa la secuencia de reacciones
necesarias que ocurren para observar el cambio de color del Indicador NET. [6,8] 54
El Zinc liberado, que de forma indirecta equivale a la cantidad de Fe+3 se valora con
EDTA y NET u otro indicador. Una variación de este método consiste en utilizar
otros complejos distintos de los de EDTA de los que se libera el catión, que después
se valora con EDTA.

5. EN QUE CONSISTE EL EQUILIBRIO DE FORMACION DE LOS COMPLEJOS


compuesto de Coordinación o Complejo se forma cuando un ión metálico reacciona
(formando enlaces) con una especie dadora de al menos un par de electrones (ligando). El
ligando se dispone alrededor del ión metálico, formando una “esfera de coordinación” de
geometría definida, con una cantidad de ligandos que se encuentra limitada por el número
de Coordinación del ión metálico.

6. EN QUE CONSISTE EL EQUILIBRIO ACIDO BASE DEL EDTA


La valoración de un ácido débil y una base débil (o la valoración inversa) utilizando
indicadores en el punto final no es realizable. Cerca del punto de equivalencia el ritmo de
variación del pH por adición de pequeños incrementos de reactivo diluido es muy
pequeño y el cambio de color del indicador por lo que resulta imposible decidir la
localización del punto final, incluso realizando por 44 comparación con una disolución de
referencia que contenga la sal y el indicador. Este comportamiento es una consecuencia
de la naturaleza de la disolución en las proximidades y ambas la del punto de
equivalencia.

7. ESBOZAR Y EXPLICAR LA CURVA DE VALORACION DE EDTA


El EDTA es el valorante más empleado en este tipo de valoraciones debido a que forma
complejos muy estables con la mayoría de los cationes. Este artículo presenta el diseño de
un algoritmo que permite derivar curvas de valoraciones de una manera sencilla,
agilizando los cálculos a nivel de laboratorio. El algoritmo diseñado realiza el cálculo de
las coordenadas de dichas curvas y sus graficas respectivas, a partir de las condiciones de
valoración determinadas por el usuario contenidas en el dominio de datos considerados.

8. EXPLIQUE LA SELECCION Y EVALUACION DEL PUNTO FINAL DE


VALORACION COMPLEXOMETRICA CON EDTA
Es el cambio físico observado que se asocia con una condición de equivalencia química.
Es mínima la diferencia de volumen o de masa entre el punto final y el punto de
equivalencia
9. EXPLIQUE LA DETECCION DEL PUNTO FINAL DE VALORACION
COMPLEXOMETRICA CON EDTA
Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metálicos utilizando EDTA, casi siempre
es necesario utilizar un indicador complexométrico para determinar cuándo se ha
alcanzado el punto final. Los indicadores más comunes son colorantes orgánicos como
el Negro sulfónico, Negro de eriocromo T, Rojo de eriocromo B o Murexida. Estos
colorantes se unen a los cationes metálicos en solución para formar complejos coloreados.
Sin embargo, como el EDTA se une a los cationes metálicos mucho más fuertemente que
al colorante utilizado como indicador, el EDTA se desplaza el colorante de los cationes
metálicos de la solución analito. Un cambio de color en la solución que está siendo
valorada indica que todo el colorante ha sido desplazado de los cationes metálicos en
solución, y que se ha alcanzado el punto final. De esta forma, el indicador libre (más que
el complejo metálico) sirve como indicador de punto final.

10. QUE ES TITULACION COMPLEJOMÉTRICA


En la titulación complexométricas se mide el volumen de solución tipo, necesario para
formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza.
Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas
ligando, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por
lo menos un par de electrones sin compartir.
Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un
ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis
miembros.
Los compuestos orgánicos mas conocidos que forman quelatos utilizables en análisis
cuantitativo son el acido nitrilotriacetico, el acido etilendiaminotetraacetico (EDTA) y la
sal disodica del EDTA; estos compuestos se conoces comercialmente con los nombres de
Tiriplez I, II y III respectivamente; también se utilizan los nombres de complexonas,
bencenos o secuestrones.

11. EN QUE CONSISTE ENMASCARAMIENTO


Consiste en evitar una interferencia en particular. Por ejemplo, a pH 10 el calcio y el
magnesio se titulan juntos con AEDT y sólo se obtiene la suma de los dos. si se adiciona
una base fuerte para elevar el pH por arriba de 12, se precipita el Mg(OH)2 y el calcio se
puede titular solo

12. QUE ES UN QUELATO Y CUALES SON SUS PROPIEDADES


Un quelato puede ser definido como un compuesto donde un nutriente metaJico es ligado
a un agente quelatante organico, que tiene la propiedad de estar disponible para la planta
bajo condiciones adversas (por ejemplo pH, presencia de fosforo, aceites, etc), en las
cuales los nutrientes metaJicos normalmente formarian compuestos insolubles

PROPIEDADES:

• Alta solubilidad en agua.


• Resistencia a la biotransformación.
• Capacidad para llegar a sitios donde se pudiera acumular el metal.
• Capacidad para formar complejos no tóxicos a partir de metales tóxicos.
• Mantenimiento de su actividad quelante en el pH de los fluidos corporales y excreción
rápida del quelato.
• Afinidad elevada por los metales, en comparación con los ligandos endógenos.

13. CUAL ES LA IMPORTANCIA DE PH EN LAS VALORACIONES


COMPLEJOMETRICAS
el efecto del pH del medio o de otros agentes acomplejantes y la principal dificultad que
se encuentra a la hora de construir estas curvas, está en la presencia de posibles
reacciones secundarias, las cuales deben tenerse en cuenta. Así, resulta imprescindible en
este caso utilizar las constantes condicionales.

14. EXPLIQUE SOBRE LOS INDICADORES DE VALORACION


COMPLEJOMETRICA
Las valoraciones complexométricas son particularmente útiles para la determinación de
una mezcla de diferentes iones metálicos en solución. Generalmente se utiliza
un indicador capaz de producir un cambio de color nítido para detectar el punto final de la
valoración.

15. APLICACIONES DE VALORACIONES COMPLEJOMETRICAS


La aplicación en la valoración de un ácido débil y una base débil (o la valoración
inversa) utilizando indicadores en el punto final no es realizable. Cerca del punto de
equivalencia el ritmo de variación del pH por adición de pequeños incrementos de
reactivo diluido es muy pequeño y el cambio de color del indicador por lo que resulta
imposible decidir la localización del punto final, incluso realizando por 44 comparación
con una disolución de referencia que contenga la sal y el indicador. Este comportamiento
es una consecuencia de la naturaleza de la disolución en las proximidades y ambas la del
punto de equivalencia. Como ejemplo de este tipo de valoraciones tenemos: titulación de
Ácido acético (CH3COOH) de concentración desconocida con Hidróxido de Amonio
(NH4OH) de concentración conocida. Si va adicionando poco a poco la solución
valorante (CH3COOH) a la disolución de Amonio se producirá la siguiente reacción:
CH3COOH(ac) + NH4OH(ac) ↔ NH4+(ac) + CH3COO- (ac) + H2O(l) pH = 7 Ec 7 La
valoración de pH a lo largo de la titulación antes del punto de equivalencia es análoga a la
valoración Ácido débil (Ácido acético) Base fuerte (Hidróxido de sodio)

16. EXPLICAR QUIMICAMENTE LAS REACCIONESSS PROPIAS DEL METODO


• Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la titulación de
cationes. Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos
de donadores de electrones capaces de formar enlaces covalentes coordinados con
los iones metálicos
• La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de electrones
formando compuestos de coordinación. La especie donadora (ligando) debe tener
por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua,
el amoniaco y los iones halogenuros son ligandos inorgánicos comunes. El
número de enlaces covalentes coordinados se conoce como número de
coordinación. Los más comunes son 2,4 ó 6. La especie que se forma puede tener
carga positiva, negativa o neutra.
Ejemplo:
Cu (NH3) 2+ 4 , Cu (NH2) CH2COO)2 , Cu Cl4 2-
• Los métodos de titulación basados en estas reacciones se llaman métodos
complejométricos, los cuales se han estudiado desde hace más de un siglo, pero
desde 1940 se ha utilizado sobre todo la complejometría con compuestos llamados
quelatos que son complejos cíclicos de un metal y un ligando o quelante.
Ejemplos:
Cu (NH2 CH2 COO)2

BIBLIOGRAFIA

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aciones%20complexom%C3%A9tricas%20son%20particularmente,punto%20final%20de%20la%
20valoraci%C3%B3n.

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