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Conformado de piezas cerámicas a partir de suspensiones parafínicas

cargadas con polvos

Article  in  Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio · October 2011

DOI: 10.3989/cyv.2004.v43.i5.411 · Source: OAI

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Jose J. Coronel Rolf Janssen

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 B O L E T I N D E L A S O C I E DA D E S PA Ñ O L A D E

Cerámica y Vidrio
A R T I C U L O

Conformado de piezas cerámicas a partir de suspensiones

parafínicas cargadas con polvos
J.J. CORONEL, R. JANSSEN, N. CLAUSSEN
Advanced Ceramics Group, Technical University Hamburg-Harburg, Denickestrasse 15, 21073 Hamburgo, Alemania

En este trabajo se demuestra la posible aplicación de suspensiones parafínicas para la formación mediante inyección o
extrusión de piezas cerámicas con forma compleja. Las suspensiones fueron preparadas a partir de polvos cerámicos y
metal-cerámicos. La eliminación de los componentes orgánicos así como las propiedades mecánicas después del sinterizado
(resistencia a la ruptura σB y tenacidad a la fractura KIc) también fueron evaluadas.

Palabras claves: Moldeo por inyección, extrusión, superficie específica, viscosidad, propiedades mecánicas.

Shaping of ceramic parts from powder loaded wax suspensions

In this work is demonstrated the possible application of paraffin wax suspensions for shaping complex ceramic parts
by injection moulding or extrusion. These suspensions were prepared from ceramic or metal-ceramic powders. Thermal
debinding as well as mechanical properties after sintering (bending strength σB and fracture toughness KIc) were also
evaluated.

Key words: injection moulding, extrusion, specific surface area, viscosity, mechanical properties.

1. INTRODUCCIÓN

En los últimos años el desarrollo de la tecnología para la no sólo en la producción de piezas de geometría compleja,
formación por reacción de compuestos con matriz cerámica sino también en la fabricación de compuestos con mas de un
(RBAO, por sus siglas en inglés: Reaction Bonded Aluminum componente. Por ejemplo, se pueden incluir partículas refor-
Oxide) ha encontrado mucho interés, debido a las ventajas en zantes no simétricas (whiskers, fibras cortas, plaquetas) con
sus propiedades (mecanizado en verde, baja contracción por una orientación definida. Se ha demostrado6,7 que durante la
sinterizado, etc.)1,2. Por otro lado, tecnologías de procesamien- extrusión tiene lugar la destrucción de aglomerados debido a
to de cerámicos ya establecidas como el moldeo por inyección los altos esfuerzos de corte en la boquilla de extrusión, como
(LPIM: Low Pressure Injection Moulding) y la extrusión han consecuencia se aumenta la homogeneidad en el producto y
sido mejoradas constantemente3. La idea de aplicar procesos de esta forma se mejora la tenacidad del material.
de conformado (moldeo por inyección, extrusión) a mezclas La clave para la aplicación exitosa del conformado (moldeo
de polvos RBAO ha surgido por las mejoras que pueden ser por inyección o extrusión) recae en la elección de un sistema
obtenidas combinando las ventajas de ambas tecnologías (pie- dispersante en coordinación con un adecuado proceso de eli-
zas con forma compleja, bajo costo, etc.). Esto se debe a que minación del mismo8,9,10. El dispersante es el sistema orgánico,
la producción de geometrías complejas mediante procesos en el cuál las partículas estarán libremente dispersas. Para
convencionales de fabricación en Cerámicos Avanzados (por ajustar la composición del dispersante a un material o sistema
ejemplo el colaje o el prensado en seco) es posible sólo en de materiales determinado, se emplean diferentes componen-
forma limitada. Es aquí dónde tanto el moldeo por inyección tes. Por ejemplo se tienen sistemas basados en polímeros rígi-
como la extrusión ofrecen una alternativa. El empleo de bajas dos y prepolímeros, basados en parafina y los basados en acei-
presiones y temperaturas (presión = 0.2-0.8 MPa, temperatura te 11,12,13,14. Estos sistemas dispersantes poseen un componente
= 70-100 ° C) hace al proceso muy económico en comparación principal (parafina, polímeros termoplásticos, duroplásticos
con otros procesos de producción de cerámicos (por ejemplo como aquellos a base de silicio) que determina las propiedades
moldeo por inyección a alta presión y temperatura). En el caso y la tenacidad del sistema; en algunos casos también un com-
de la extrusión los costos iniciales son mayores debido a los ponente secundario, que modifica la viscosidad del sistema
materiales especiales y el diseño que la extrusora necesita4. y facilita la eliminación de los componentes orgánicos (cera,
El proceso permite, sin embargo, la fabricación de perfiles aceite, termoplástico de cadena corta) y finalmente de plastifi-
continuos con alto contenido en sólidos bajo las mismas con- cantes y surfactantes, que facilitan el conformado y desmoldeo
diciones que en el moldeo por inyección, incrementando al y que ayudan a mejorar la dispersión de las partículas15.
mismo tiempo la producción5. Con una adecuada optimación El objetivo de este trabajo es la investigación y optimación
del sistema dispersante, se pueden emplear ambas tecnologías de la fabricación de piezas cerámicas con dimensiones preci-

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sas fabricadas a partir de suspensiones parafínicas cargadas ron también muestras mediante prensado en seco e isostático
con polvos cerámicos o metal-cerámicos. De esta forma se (50 MPa y 300 MPa respectivamente). Las dimensiones de las
analizarán el moldeo por inyección y la extrusión como pro- probetas fueron 4 x 5 x 40 mm.
cesos de fabricación, la influencia de los aditivos orgánicos
(parafina, etc.), la eliminación de los componentes orgánicos
así como del desmoldeo y se correlacionarán con las propie- 2.3. Eliminación de los componentes orgánicos.
dades mecánicas resultantes.
Previo a la oxidación (en el caso de las muestras RBAO)
y posterior sinterizado de las probetas, es necesario eliminar
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. los componentes orgánicos. Este es el paso más crítico cuando
se emplea la tecnología de conformado mediante suspensio-
2.1. Preparación de las suspensiones parafínicas. nes17. Para tal efecto se empleó un procedimiento combinado
de capilaridad (en una cama de polvo de Al2O3, tamaño de
Los polvos metálicos y cerámicos utilizados en este trabajo partícula 200 µm) y pirólisis (ver Fig. 1). Experimentos preeli-
se muestran en la Tabla I. El óxido de aluminio en polvo fue minares de análisis termogravimétrico con los componentes
utilizado tal como se recibió del fabricante para la elaboración orgánicos y con las mezclas de polvos (sólo en muestras
de las suspensiones cerámicas. Las mezclas RBAO para las RBAO) ayudaron a determinar las condiciones óptimas de
suspensiones metal-cerámicas tuvieron la siguiente compo- temperatura y tiempo de permanencia en el horno.
sición en volúmen: 44 % Al, 36 % Al2O3 y 20 % ZrO2. Estas
mezclas fueron molidas en húmedo durante 3 horas utili-
zando ciclohexano como medio de molienda. Después de la
molienda las mezclas fueron secadas a temperatura ambiente
durante 24 horas y tamizadas a 200 µm. Para la elaboración de
las suspensiones se fundió la parafina y los demás componen-
tes orgánicos en un vaso de precipitados a una temperatura
de 100 °C. Acto seguido se agregaron los polvos cerámicos o
metal-cerámicos según el caso y se mezcló con un agitador de
vidrio. Después de esto y para mejorar la homogenización de
las mezclas, éstas fueron pasadas varias veces sobre rodillos
horizontales (rodillos de Al2O3 con un diámetro de 80 mm y
una longitud de 200 mm) hasta que se obtuvo una mezcla Figura 1. Procedimiento de eliminación de orgánicos.
brillante y tersa. Más detalles sobre la composición de las
suspensiones y la molienda de las mezclas se dan en otras
publicaciones16,17,18. 2.3. Propiedades mecánicas.

Tabla I. Materiales utilizados. Después del sinterizado se evaluaron la resistencia y la

Tamaño de Pureza Densidad tenacidad a la fractura de las diferentes probetas. Para este fin
Material Fabricante Tipo
partícula d50 [µm] [%] [g/cm3] las probetas se debastaron por las cuatro caras. La cara que
Al Eckart, Alemania AS081 20 > 99.5 2.69 posteriormente estuvo sujeta a tensión fue adicionalmente
Al2O3 Condea, Alemania HPA 0,5 0.5 >99.5 3.97 pulida a 1 µm. Ambos experimentos fueron realizados con
ZrO2 Z-Tech Co., USA SFextra 0.6 99.6 5.70 ayuda de una máquina universal ATS. Para la prueba de
Octadecilamina Aldrich, Alemania ODA --- 90 0.90 resistencia se empleó el método de flexión en cuatro puntos
Cera Hoechst, Alemania OP --- --- 1.01
(bending strength) con separación entre apoyos de 10 y 20 mm
Dispersante Zeneca, Alemania Solsperse 3000 --- --- 0.91
y una velocidad de prueba de 0,5 mm/min. La resistencia (σB)
Parafina Hoechst, Alemania KX1313 --- --- 0.90
se puede calcular de la siguiente manera19:

(1)
2.2. Conformado.
donde FB es la carga de ruptura, S1 y S2 la distancia entre apo-
Mediante moldeo por inyección se prepararon probetas a yos, y b y w el ancho y la altura de la probeta.
partir de las suspensiones fabricadas a una temperatura de 80 La tenacidad a la fractura se evaluó mediante el método
°C y 0.4 MPa de presión. Las dimensiones de estas muestras ISB (Indentation Strength in Bending). El método consiste en
fueron 5 x 6 x 50 mm3. Se fabricaron muestras de forma com- hacer huellas de identación Vicker con una carga determinada
pleja con propósito demostrativo (ver sección 3.2) (en este caso 100 N). A continuación se mide la resistencia
Utilizando una extrusora de laboratorio fabricada en la restante mediante el ensayo de flexión en cuatro puntos. La
Universidad Técnica Hamburg-Harburg4 se fabricaron perfiles tenacidad a la fractura (KIc) se puede calcular a partir de la
con una sección transversal de 5 x 6 mm2. La fuerza y veloci- siguiente fórmula19:
dad óptimas para la extrusión de las diferentes suspensiones
fueron determinadas experimentalmente. La temperatura (2)
interna de la extrusora se mantuvo a 62 °C, mientras que en la
zona de enfriamiento no se sobrepasáron los 40 °C. donde x y Ψ son factores numéricos (x = 0,076 y Ψ = 0,77 en este
Para la comparación de propiedades mecánicas se fabrica- caso), σB es la resistencia restante y P la carga de identación.

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Conformado de piezas cerámicas a partir de suspensiones parafínicas cargadas con polvos

3. RESULTADOS.

3.1. Preparación de las suspensiones parafínicas.

Después de la molienda se alcanzó un tamaño de par-

tícula fino (d50 = 1,5 µm) con una distribución de tamaños
relativamente ancha (d10 = 0.3 y d90 = 60 µm) para las mezclas
de polvos RBAO. Esta distribución de tamaños de partícula
es adecuada para la elaboración de suspensiones3. Un factor
muy importante lo es también la forma de partícula3. En este
caso las partículas de Al tienen una forma bastante irregular.
Esto contribuye a un incremento en las superficie específica
y puede afectar negativamente la viscosidad de las suspen-
siones formadas3. Por otra parte existe un valor óptimo en la
concentración del agente dispersante para una mezcla de pol- Figura 2. Ejemplo de probetas fabricadas por inyección: Cojinetes y
vos dada3. Este valor óptimo en la concentración satisface dos válvulas en verde, después de la oxidación y después del sinteriza-
condiciones: la cantidad de agente dispersante debe ser sufi- do20.
ciente para llenar el espacio de separación entre partículas de
tal modo que éstas puedan moverse libremente con respecto a
otras durante el flujo. La segunda condición es evitar la aglo-
meración de partículas7,8,12,14. En el caso de las suspensiones de
Al2O3 se pudo alcanzar un máximo en el contenido de sólidos
de 66 % en volumen, mientras que para las suspensiones a) a)
RBAO de hasta 62 %. Para una concentración similar dada, la
dispersión de los polvos RBAO en suspensión resultó mucho
más dificil de realizar que en el caso de los polvos de Al2O3.
b) b)
3.2. Conformado.

Utilizando una temperatura de 80 °C se pudieron inyectar

c) c)
todas las suspensiones formadas. Ejemplos de piezas forma-
das por inyección se muestran en las Figs. 2 y 3.
Al desmoldear las piezas pudo observarse cualitativa-
mente que a mayor cantidad de sólidos en suspensión se hizo
d) d)
más fácil el desmoldeo. Comparativamente las suspensiones
RBAO presentaron incluso una menor adherencia a las pare-
des de los moldes empleados. Una posible explicación a éste
Figura 3. Ejemplo de probetas fabricadas por inyección: Probetas en
fenómeno es dada por 21. La fricción con las paredes de un verde (a), después del eliminado térmico (b), después de la oxidación
molde tiene influencia en el comportamiento en flujo para -sólo RBAO- (c) y después del sinterizado (d). 20
mezclas de polímeros y cerámicos durante la inyección. La
fricción a su vez puede verse afectada por los aditivos orgá-
nicos utilizados. Los grupos polares presentes en el sistema
dispersante tienen cierta preferencia con grupos polares en
la pared del molde y no tanto así con la masa polímerica
no polar. Parte del dispersante será adsorbido en los grupos
polares de la pared del molde y esto puede reducir la fricción
entre las partículas y la pared. En el caso de las suspensiones
fabricadas en este trabajo se tiene que a mayor contenido de
sólidos, se tendrán menos moléculas de dispersante “libres”
para adherirse a las paredes del molde. Comparativamente la
irregularidad y la mayor superficie específica de las partículas
de Al hacen que éstas adsorban más dispersante que las par-
tículas cerámicas, por lo que se tendrán aun menos moléculas
dispersantes disponibles para adherirse a la pared del molde.
En consecuencia se tiene una menor adherencia. Esta misma
explicación acerca de la adherencia, aclararía también porque
la carga necesaria para extruir una suspensión determinada
disminuye conforme aumenta el contenido de sólidos en
suspensión y a su vez es menor para suspensiones RBAO que
para aquellas de Al2O3 (ver Fig. 4). Ejemplos de piezas extruí- Figura 4. Carga promedio necesaria para la extrusión de las diferen-
das se dan en la Figura 5. tes suspensiones (adaptado de 18).

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RBAO 62%

RBAO 50%

Al2O3 66%

Al2O3 62%

Al2O3 58% Figura 6. Análisis termogravimétrico para el sistema dispersante y los

componentes individuales (adaptado de 18).
1

Figura 5. Ejemplo de probetas fabricadas por extrusión20.

3.3. Eliminación de los componentes orgánicos.

La Fig. 6 muestra las curvas del análisis termogravimétri-

co del sistema dispersante y sus componentes individuales.
Hasta una temperatura de 190 °C se mantienen los componen-
tes orgánicos prácticamente intactos. A partir de esta tempera-
tura comienza la evaporación y a temperaturas más elevadas
la descomposición térmica.
En el caso de los polvos RBAO utilizados, la oxidación del
Al comienza aproximadamente a 260 °C (ver Fig. 7). Con base
en estos datos se estableció un ciclo de eliminación de orgá-
nicos en tres fases (las suspensiones RBAO fueron tomadas
como base para este ciclo debido a que éstas se mostraron más Figura 7. Análisis termogravimétrico para mezclas de polvos RBAO
susceptibles a la aparición de grietas durante la eliminación molidos en diferentes medios20.
de los componentes orgánicos). La primera fase consistió en
un tiempo de permanencia a 100°C para permitir la extracción
mediante capilaridad a través de la cama de polvos de Al2O3.
La segunda etapa consistió en un tiempo de permanencia a
190 °C durante el cuál tuvo lugar tanto la capilaridad como
la evaporación de los componentes orgánicos. Finalmente
una tercera etapa consistente de un tiempo de permanencia
a 330°C dónde se produjeron tanto la oxidación del Al y la
descomposición térmica de los componentes orgánicos. Los
tiempos de permanencia a las diferentes temperaturas fueron
ajustados experimentalmente para cada suspensión y sección Figura 8. Ciclo de elimación térmica de orgánicos.
transversal de las probetas fabricadas para tal efecto. La Fig.
8 muestra el ciclo de eliminación térmica correspondiente a
probetas RBAO fabricadas con una suspension conteniendo
un 58 % en volumen de sólidos y una sección transversal de
5 x 6 mm2.
Es importante hacer notar que la primera etapa de la elimi-
nación de orgánicos es muy importante, ya que en ella se tiene Tabla II. Resistencia a la fractura (MPa). Prueba de flexión en
cuatro puntos, distancia entre apoyos 10 y 20 mm.
que generar suficiente porosidad en el material para permitir
la salida de los gases generados por la descomposición de los Contenido de Prensado
Suspensión Inyección Extrusión
componentes orgánicos sin riesgo de formación de grietas en sólidos (Vol.-%) isostático en frío
el material. 58 186 ± 25 220 ± 20
RBAO 60 221 ± 15 180 ± 11 400 ± 64
62 240 ± 27 190 ± 17
3.4. Propiedades mecánicas.
60 185 ± 19 170 ± 20
62 170 ± 12 160 ± 16
Las Tablas 2 y 3 muestran la resistencia y la tenacidad a la Al2O3 370 ± 58
64 255 ± 10 179 ± 18
fractura después del sinterizado para las diferentes suspensio-
66 269 ± 46 235 ± 23
nes utilizadas.

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Tabla III. Tenacidad a la fractura (MPa*m1/2). Prueba de flexión 4. CONCLUSIONES

en cuatro puntos con previa identación Vicker´s en el material (100
N durante 20 s).
En este trabajo se ha mostrado la posibilidad de la fabri-
Conenido en Prensado cación de suspensiones parafínicas con un alto contenido
Suspensión Inyección Extrusión
sólidos (Vol.-%) isostático en frío
de sólidos en volumen (hasta un 66 % en el caso de polvos
58 3,4 ± 0,3 3,9 ± 0,2
cerámicos y hasta 62 % para polvos metal-cerámicos). Con las
RBAO 60 3,6 ± 0,2 3,6 ± 0,1 4,1 ± 0,1
suspensiones asi producidas fue posible la fabricación de pro-
62 3,9 ± 0,1 3,5 ± 0,3 betas y piezas modelo mediante inyección o extrusión.
60 2,8 ± 0,1 3,2 ± 0,4 El proceso térmico de eliminación de los componentes orgá-
62 3,2 ± 0,1 3,2 ± 0,3 nicos necesita ser mejorado considerablemente, ya que hasta
Al2O3 3,9 ± 0,3
64 3,4 ± 0,1 3,2 ± 0,2 el momento se requieren tiempos muy largos para garantizar
66 3,5 ± 0,1 3,2 ± 0,2 la fabricación de piezas libres de defectos, principalmente en
el caso de suspensiones con polvos metal-cerámicos.
Las propiedades mecánicas señalan una tendencia de
En el caso de las muestras producidas por inyección tanto mejoramiento con el incremento de sólidos en la suspensión
σB como KIc aumentan con el contenido de sólidos en la sus- original. Las propiedades mecánicas de muestras prensadas
pensión original. En el caso de las probetas fabricadas por isostáticamente son mejores, pero el grado de complejidad
extrusión no se pudo observar una clara tendencia. Durante que se puede lograr en las piezas formadas por el moldeo por
el proceso de extrusión el aire o los componentes orgánicos inyección o por extrusión es una característica muy atractiva
atrapados entre partículas generarían defectos al no tener sali- de esta tecnología.
da libre durante el proceso de eliminación de orgánicos. Este
tipo de defectos, aunque de tamaño microscópico, no pueden
ser compensados por sinterización y afectan negativamente la AGRADECIMIENTOS.
resistencia a la ruptura del material20.
A partir de los datos de las propiedades mecánicas y Este trabajo se ha realizado dentro del proyecto E.5-
empleando la ecuación de Griffith (3) puede calcularse el 08.032 DFG (Sociedad Alemana de investigación). También
tamaño crítico de defectos a en las diferentes piezas cerámicas se recibio ayuda del DAAD (Servicio Alemán de Intercambio
fabricadas a partir de las suspensiones (ver Figura 9). Académico) y del CONACyT (Consejo Nacional de Ciencia y
Tecnología – México).

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 J.J. CORONEL, R. JANSSEN, N. CLAUSSEN

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