3,5-Dimetilpirazol Métodos de Síntesis

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Salcedo Salas Adyanni Montserrtat Grupo 1501 3,5-Dimetilpirazol

Referencia

 Gonzalez, C. Cornago M., Química heterocíclica. 1ra edición.


Madrid. Universidad Nacional de Educación a Distancia; 2015.
Disolver el hidrato de hidracina 11,8 g. En la cantidad de agua
indicada en la tabla 1.Colocamos esta solución en un baño de agua
mantenido a una temperatura constante de 15°C. La reacción avanza
añadiendo acetilacetona 20.2 g (0.20 moles) gota por gota. La
duración de la reacción se indico en la tabla y la temperatura se
mantuvo constante a 15°C. Después de la reacción, se extrae tres
veces con 50 mL de éter etílico y retiramos la humedad en éter etílico,
con carbonato de potasio anhidro. Mediante la evaporación de éter
etílico adquirimos el 3,5-dimetilpirazol.
Referencia

 Vogel, Textbook of Practical Organic Chemistry. 5thedición. New


York. Longman; 1989.

Disolver 65 g (0.5 mol) de sulfato de hidracina en 400 mL de solución


de hidróxido de sodio 2.5 M contenida en un matraz de tres bocas de 1
L, equipado con termómetro, agitador mecánico y embudo de goteo.
Sumerja el matraz en un baño de hielo y cuando la temperatura
alcance los 15°C (algo de sulfato de sodio puede separarse en este
punto) agregue 50 g (51.5 mL, 0.5 mol) de pentano-2,4-diona gota a
gota, con agitación, manteniendo la temperatura a 15°C. Cuando se
complete la adición (después de aproximadamente 30 minutos), agite
durante 1 hora a 15°C; el dimetilpirazol se separa durante este
periodo. Agregar 200 mL de agua, agitar para disolver las sales
inorgánicas, transferir el contenido del matraz a un embudo de
decantación y agitar con 100 mL de éter. Separar las capas y extraer
la capa acuosa con cuatro porciones de 40 mL de éter. Lavar los
extractos etéreos combinados con una solución saturada de cloruro de
sodio, secar sobre carbonato de potasio anhidro y eliminar el éter en
un evaporador rotatorio. El rendimiento de sólido amarillo pálido, p.f.
107-108 °C, es 38 g. Recristalizar en aproximadamente 250 mL de
éter de petróleo, p.b 80-100°C; el rendimiento de 3,5-Dimetilpirazol, de
p.f. inalterado es de 36 g (75%)

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