Informe #8.

Universidad de la Amazonia
Facultad de Ciencias Básicas

Programa de Química
Laboratorio de Compuestos de Coordinación
INFROME PRÁCTICA 8
SÍNTESIS DE COMPUESTOS DE Ni
ADRIANA LUCIA NAVIA MONTERO1

HECTOR MAURICIO ESPITIA SIBAJA2
1
Estudiante en formación del programa de química de la Universidad de la Amazonia.
2
Docente de la Universidad de la Amazonia.
______________________________________________________________________________
COMPUESTOS
[Ni (NH3)6]Cl2 [Ni(en)3]Cl2

cloruro de hexaminoníquel Tris(ethylenediamine)nickel(II)
chloride
CALCULOS
 Reacción y cálculos de cloruro de hexaamin niquel ([Ni(NH 3)6]Cl2)
NiCl2*6 H2O + 6 NH3  Ni(NH3)6Cl2 + 6 H2O
Teniendo en cuenta que el amoniaco concentrado tiene una densidad máxima de 0.880 g/cm3 [7] y
se utilizaron inicialmente 10 mL de este se puede concluir que el reactivo limite es el cloruro de
niquel hexahidratado (NiCl2*6 H2O) y que con las cantidades seleccionadas se deberían producir
aproximadamente 1,9503 g de Ni(NH3)6Cl2
1 mol de NiCl 2∗6 H 2O

∗1 mol de ∋ ( NH 3 ) 6 Cl 2
237,6911 g de NiCl 2∗6 H 2O
2 g de NiCl 2∗6 H 2 O
6 mol de NiCl 2∗6 H 2 O
¿ 0,0084143 mol de∋ ( NH 3 ) 6 Cl 2(Reactivo limite)
3∗0,88 g
∗1 mol de NH 3
1 mL
∗1mol de∋ ( NH 3 ) 6 Cl 2
17,031 g
10 mL NH
6 mol de NH 3
¿ 0,8612 g de 1 mol de∋ ( NH 3 ) 6 Cl 2
2∗231,7825 g de ∋ ( NH 3 ) 6 Cl 2
0,0084143 mol de ∋ ( NH 3 ) 6Cl =1,9503 g de ∋ ( NH 3 ) 6 Cl 2
1 mol de∋ ( NH 3 ) 6 Cl 2
 Reacción y cálculos de cloruro de tris etilendiamina niquel ([Ni(en) 3]Cl2)

NiCl2 * 6 H2O + 3 H2NCH2CH2NH2  [Ni(H2NCH2CH2NH2)3] Cl2 + 6H2O
1 mol de NiCl 2∗6 H 2 O

2 g de NiCl 2∗6 H 2 O
237,6911 g de NiCl 2∗6 H 2 O
1mol de[¿( H 2 NCH 2 CH 2 NH 2)3 ]Cl 2
¿
6 mol de NiCl 2∗6 H 2O
¿ 0,0084143 mol de [¿( H 2 NCH 2 CH 2 NH 2)3]Cl 2(Reactivo limite)
7 g de etilendiamina
∗1 mol de etilendiamina
100 g de Solucion
36 g de solucion ∗¿
60,1 g de etilendiamina
1mol de [ ¿ ( En ) 3 ] Cl 2
3 mol de etilendiamina
¿ 0,01 mol de [¿( En)3]Cl 2
2∗274,4464 g de [ ¿ ( En ) 3 ] Cl 2
0,0084143 mol de [ ¿ ( En ) 3 ] Cl
1 mol de [ ¿ ( En ) 3 ] Cl 2
¿ 2,3093 g de[¿( H 2 NCH 2CH 2 NH 2)3 ]Cl 2
Se producen aproximadamente 2,3093 g de cloruro de tris etilamina de níquel ([Ni(En)3]Cl2)

Ya que la cantidad de etilendiamina se da en volumen y la solución está en peso a peso, pero no se da
una densidad se asumirá que esta es de 1.
CARACTERIZACIÓN
fig 1. Espectros de absorción que muestran las tres bandas de campo cristalino de giro
permitido de [Ni (H2O)6] 2+ (traza superior, 0,101 M en solución acuosa) y [Ni (NH 3)6] 2+
(inferior, 0,315 M en solución acuosa de NH3).
La Figura 1, presenta los espectros de absorción de dos complejos octaédricos de níquel (II).
Los estados excitados de triplete se asignan fácilmente con un diagrama de Tanabe-Sugano
para la configuración de electrones d8 que se muestra en la Figura 3. Algunas bandas de
absorción (la mayoría notablemente las bandas de energía más alta 3A2g → 3T1g ( 3P)) a un
número de onda (26809 cm − 1 o L. de onda de 373 nm), tienen solo un máximo único para
los complejos octaédricos de níquel (II), otros, especialmente la banda "media" 3A2g →
3T1g ( 3F) a un numero de onda (16667 cm – 1 o L. de onda de 600 nm), en los espectros de
níquel (II) complejos con ligandos de haluro u oxígeno, muestran una forma de banda más
complicada con dos máximos. Esto se puede ver claramente en el espectro de [Ni (H 2O)6] 2+.
A veces se observan picos en la banda de complejos de menor energía 3A2g → 3T2g a
número de onda (11013 cm – 1 o L. de onda de 908 nm) con ligandos donantes de nitrógeno.
500-600
metal-N
1608.5
3500-3100 N-H
NH Complejo
Fig 2. Espectro IR del compuesto [Ni (NH3)6]Cl2

Inicialmente se observa una banda ancha entre 3500-3100 cm-1 , la cuál es asignada a las
vibraciónes de estiramiento tanto simétrica como asimétrica del enlace NH del grupo amino,
una segunda banda se observa aprox. a 1608.5 cm-1 , que corresponde a la vibración de
flexión del enlace N-H, a 1400 cm-1 , se exhibe otra banda la cuál es característica de la
vibración de deformación del grupo amino en el complejo, el estiramiento del enlace metal-
N, se evidencia en un rango de 500-600 cm-1 (Migdal-Mikuli et al., 1982).
Fig 3. Gráfico de TG/DTA-MS para cloruro de hexaminoníquel (II) en velocidad de

calentamiento 10 C min-1
La primera etapa de descomposición térmica de cloruro de hexaminoníquel (II) está en el
rango de temperatura 79-140 °C y esta etapa corresponde al desprendimiento de cuatro
moléculas de amoniaco. Los espectros de masas muestran un pico fuerte con valor m/z 17, lo
que indica la presencia de moléculas de amoniaco a 132 ° C debido a esta reacción de
desaminación (Ii, 1963). La segunda etapa de descomposición comprende la liberación de
dos Moléculas de amoníaco en el rango de temperatura 140-280 °C. (Sin embargo, se
observa una pérdida de masa muy lenta en el TG que representa la liberación parcial de
amoníaco en la temperatura régimen 140-200 °C. El pico de MS (m/z 17) con muy baja
intensidad a 184 °C y un pico de iones intenso (m/z 17) a 266 °C fundamenta la observación
anterior. Esta segunda etapa de la desaminación (2NH3) resultó en la formación de NiCl2
(pérdida de masa 14,3%). La descomposición de NiCl2 comienza a 609 °C y la pérdida de
masa del 31,8%, correspondiente a la liberación de cloro resultó en la formación de níquel
metálico en 744 °C como residuo. Sin embargo, la liberación del Cl2 o sus fragmentos
durante la etapa final de descomposición térmica no se detecta en el TG-MS. El patrón de
descomposición térmica general para el cloruro de hexaminoníquel (II) se puede escribir de
la siguiente manera:
El análisis TG-MS muestra picos de iones con números de masa 2, 14, 15, 16 y 28. Estos
números masivos indican la presencia de fragmentos como H2, N, NH, NH2 y N2,
respectivamente. Estas especies pueden formarse debido a la fragmentación del amoniaco
liberado durante el pirólisis (Ii, 1963; Noorani et al., 2010; Powell & Sheppard, 1961;
Prabhumirashi et al., 1989; Rejitha et al., 2011).
Trabajo previo
1. Justificar por qué se enfría en baño de hielo.
 Se utiliza un baño de hielo o baño helado para que el complejo en solución se cristalice y se
pueda separar por filtración y esto es gracias a que el agua helada induce a la cristalización. [8]
2. Indicar cuál es el estado de oxidación del níquel en los dos complejos sintetizados y cuál es su
configuración electrónica.
 En ambos complejos el estado de oxidación del nique es 2+ pero al tener ligandos diferentes el
tipo de enlaces varia y por esta razón la estructura es tan diferente. [6]
La configuración electrónica del niquel en su estado basal es [Ar]3d8 pero esta varía dependiendo
de los estados de oxidación. [9]
3. Justificar si los complejos son diamagnéticos o paramagnéticos.

 son paramagnéticos con dos electrones desapareados. De acuerdo con los resultados de EPR, las
mediciones de magnetización ZFC / FC muestran una respuesta paramagnética.[10]
4. Calcular qué volumen de etilendiamina comercial (ρ = 0.90 g/mL) para preparar una
disolución que contiene 2.5 g al 7% en peso y con qué volumen de agua se debe mezclar
 Utilizando la densidad de convierten los 2,5 g a volumen y se obtienen que se necesitan
aproximadamente 2,778 mL de etilendiamina comercia, teniendo el soluto que es de 2,5 gr y el
porcentaje peso a peso de 7 (lo que significa que por cada 100 g de solución hay 7 de soluto) se
cancela la cantidad de soluto y se obtiene que la solución sería de 35,71 g y el solvente
necesario serian aproximadamente 33,21 g o mL de agua.
5. Justificar por qué el acuocomplejo es verde y los dos complejos sintetizados son violetas si los
tres son complejos octaédricos.
 Teniendo en cuenta la teória del campo cristalino (TCC) la cual explica muchos de los fenómenos
que ocurren en los compuestos de coordinación gracias a las propiedades magnéticas de los
distintos complejos[1], teniendo en cuenta esto se puede afirmar que gracias a los orbitales
atómicos tipo d y las distintas posiciones que pueden tomar los electrones en estos.
BIBLIOGRAFIA
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1054-8

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[Ni (NH3)6]Cl2 [Ni(en)3]Cl2

1 mol de NiCl 2∗6 H 2O

 Reacción y cálculos de cloruro de tris etilendiamina niquel ([Ni(en) 3]Cl2)

1 mol de NiCl 2∗6 H 2 O

¿ 0,01 mol de [¿( En)3]Cl 2

¿ 2,3093 g de[¿( H 2 NCH 2CH 2 NH 2)3 ]Cl 2

Se producen aproximadamente 2,3093 g de cloruro de tris etilamina de níquel ([Ni(En)3]Cl2)

Fig 2. Espectro IR del compuesto [Ni (NH3)6]Cl2

Fig 3. Gráfico de TG/DTA-MS para cloruro de hexaminoníquel (II) en velocidad de

3. Justificar si los complejos son diamagnéticos o paramagnéticos.

Canham, G. R. (2000). Química Inorgánica Descriptiva (Segunda ed). Mexico: Pea.

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