ANÁLISIS INSTRUMENTAL

INFORME DE LABORATORIO # 6
TEMA:
POTENCIOMETRÍA

1. DATOS INFORMATIVOS.
INTEGRANTES:

 Fray Ximena 983553

 García Gabriel 98
 Guanga Daniela 98
 Valdiviezo Mayra 98

CURSO:
Sexto ‘’A’’

DOCENTE:
Dr. Carlos Pilamunga

FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA:

Viernes, 13 de Julio del 2018 Viernes, 25 de Julio del 2018

RIOBAMBA – ECUADOR
2. OBJETIVOS:
2.1. Objetivo General:
Realizar una titulación potenciométrica a través de la uso de una muestra de limpia
vidrios con contenido de amoniaco para la identificación del punto final.
2.2. Objetivos específicos:
 Calcular el volumen equivalente empleando la primera y segunda derivada.
 Realizar la curva de calibración del amoníaco el cual se encuentra en el limpiavidrios.
 Determinar el punto final de la titulación mediante el análisis gráfico del potencial de
Hidrógeno VS el volumen utilizado durante la titulación con ácido clorhídrico.

3. MARCO TEÓRICO:
En el análisis cualitativo las valoraciones potenciométricas son las mayormente utilizadas debido
a la gran precisión que ofrecen sus resultados.

Potenciometría

La Potenciometría no es más que la medición de la diferencia de potencial de una celda

electroquímica (y en un alto porcentaje de las veces, para aplicaciones comunes, la diferencia de
potencial se mide cuando la corriente que pasa por los electrodos es igual a cero). El instrumental
necesario incluye un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un dispositivo para medir
esa diferencia de potencial. ( Galano, A., Rojas, A. )

Electrodos de Referencia
Como lo que se mide es una diferencia de potencial entre dos electrodos es deseable que el
potencial de uno de los electrodos sea conocido, constante en el tiempo e independiente de la
composición de la solución que se estudia. A este tipo de electrodos se les conoce como electrodos
de referencia. El electrodo de referencia además debe obedecer la ley de Nernst 1, debe retornar a
su potencial original después de haber estado sometido a corrientes pequeñas, y que sus
propiedades varíen poco con la temperatura. El electrodo que más comúnmente se toma como

1
Ley de Nernst de la Potenciometría: se utiliza para calcular el potencial de equilibrio de un electrodo
cuando las condiciones no son las estándar (concentración 1 M, P = 1 atm, y T = 25ºC), y tiene la siguiente
forma:

Dónde E es el potencial de equilibrio del electrodo, 𝐸 0 el potencial estándar del equilibrio electroquímico,
R la constante de los gases, T la temperatura absoluta, n la cantidad de moles de electrones que participan
en dicho equilibrio y F la constante de Faraday (96485.3383 Coulomb/ equivalente de carga eléctrica) Para
T=298.15K la ecuación se reduce a:
referencia para tabular potenciales de electrodo es el electrodo estándar de hidrógeno ( Galano,
A., Rojas, A. )

Electrodos Indicadores

Un electrodo indicador ideal responde de forma rápida y reproducible a los cambios de actividad
del ion analito. Aunque ningún electrodo indicador es absolutamente específico en su respuesta,
actualmente se dispone de unos pocos que son marcadamente selectivos. Hay dos tipos de
electrodos indicadores: metálicos y de membrana. ( Galano, A., Rojas, A. )

4. PROCEDIMIENTO:
 Tomar 5 ml de vinagre en un vaso
 Adicionar 50 ml de agua destilada
 Insertar los electrodos, el nivel de la disolución debe garantizar que los electrodos estén
sumergidos para una lectura correcta, caso contrario se deberá añadir más agua destilada.
 Realizar la lectura del pH y de la conductividad después de cada adición de 0, 2, 4, 6, 8,
10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36, 38, 40 mL de 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.10 N.
 Realizar la gráfica de la titulación.
 Determinar el punto final de la titulación.
 Calcular la concentración de ácido acético en el vinagre.

5. EQUIPOS Y MATERIALES:
5.1. Materiales:
 Vasos de precipitación 150 mL
 Varilla de vidrio
 Bureta de 50 ml con pinza y soporte
 Pipetas volumétricas de 5 mL
 Pipetas volumétricas de 10 mL
5.2. Reactivos
 Vinagre
 Disolución estandarizada de 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.10 N
5.3. Equipos:
 pH-metro

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
6.1. RESULTADOS
 Valoración Potenciométrica

Tabla 5.1.1: Tabla de resultados

mL HCl pH a ΔpH/ΔV Δ(ΔpH)/Δ(ΔV)

20°C
0.00 9.66
0.25 9.47 -0.76 -1.6
0.50 9.18 -1.16 1.12
0.75 8.96 -0.88 -2.88
1.00 8.56 -1.6 -6.4
1.25 7.76 -3.2 -43.84
1.50 4.22 -14.16 42.56
1.75 3.34 -3.52 8.48
2.00 2.99 -1.4 3.52
2.25 2.86 -0.52 -0.16
2.50 2.72 -0.56 1.12
2.75 2.65 -0.28 -0.16
3.00 2.57 -0.32 0.1
4.00 2.35 -0.22 0.12
5.00 2.25 -0.1 0
6.00 2.15 -0.1 0.02
7.00 2.07 -0.08 0.03
8.00 2.02 -0.05 -1.11022E-16
10.00 1.92 -0.05 5.55112E-17
12.00 1.82 -0.05 0.008888889
15.00 1.75 -0.02333 0.001111111
18.00 1.69 -0.02 0.00125
22.00 1.63 -0.015 0.000625
26.00 1.58 -0.0125 0.000625
30.00 1.54 -0.01 -0.000333333

Fuente: Los autores

 Gráfico 5.1.1.: Curva de la titulación potenciométrica

pH a 20°C
12

10

0
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00

Ilustración 1: Curva de pH

ΔpH/ΔV
0
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00
-2

-4

-6

-8

-10

-12

-14

-16
 Ilustración 2: Curva de la Primera Derivada

Δ(ΔpH)/Δ(ΔV)
50

40

30

20

10

0
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00
-10

-20

-30

-40

-50

Ilustración 3: Curva dela Segunda Derivada

50

40

30

20

10

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
-10

-20

-30

-40

-50

pH a 20°C ΔpH/ΔV Δ(ΔpH)/Δ(ΔV)

Ilustración 4: Gráfica Potenciométrica con las curvas de: pH, Primera derivada y
Segunda Derivada

El punto de equivalencia se calcula por la coincidencia entre las curvas de la primera y segunda
derivada de los datos obtenidos, es decir en la adición de 1.50 ml de NaOH 0,01N.
 𝑚𝑙𝑏 𝑁𝑏
𝑁𝑎 =
𝑚𝑙𝑎

(1.50𝑚𝐿)(0.05𝑁)
𝑁𝑎 =
30 𝑚𝐿

𝑵𝒂 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟐𝟓 𝑵

La normalidad de la muestra se calcula aplicando un factor de dilución:

𝑁𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑁𝑎 𝑓

30𝑚𝑙
𝑁𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 0.0025 𝑁 ( )
1𝑚𝑙

𝑵𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 𝟎, 𝟎𝟕𝟓 𝐍

6.2. DISCUSION:
Una vez concluida la valoración potenciométrica y mediante los resultados obtenidos se ha
construido las respectivas curvas de valoración con las cuales se determinó que el limpia
vidrios que contenía amoniaco de la muestra tenía una concentración de 0.075 N. Se obtuvo
además un pH inicial de 9,67, y conforme avanzaba la titulación el pH fue disminuyendo, y
terminó con pH de 1,54 pasando a ser un ácido.

En la gráfica de la primera derivada, como se puede apreciar, tiene un pico bastante definido
que representa el punto de equivalencia. Por su lado, en la gráfica de la segunda derivada, ésta
presenta un cambio brusco pasando de un pico en la parte superior de la gráfica a un pico
inferior en la misma, determinándose el punto de equivalencia cuando este cambio pasa por
cero. Adicionalmente, la media de los volúmenes de HCl empleados resultó ser igual a cada
uno de los valores de volúmenes consumidos; si se observa la tabla N°1. Por otra parte, cabe
destacar que el método utilizado para determinar el volumen equivalente necesario para
neutralizar la solución es más preciso que los utilizados en experiencias anteriores con
indicadores ya que no se necesita un estricto control de las condiciones experimentales; este
hecho determina que el volumen equivalente obtenido sea preciso y también exacto.

Sin embargo, cabe destacar que la precisión de la experiencia depende a su vez, bastante del
cuidado que se tenga al agregar los volúmenes de la solución titulante y la lectura de los
mismos, por lo tanto los posible errores que presentan las curvas se deben a errores humanos
de importancia sustancial, pues la incertidumbre que tiene asociada responde únicamente a
errores indeterminados personales debido a la apreciación y capacidad visual del analista al
calibrar la bureta.
Generalmente la gráfica de la segunda derivada del pH respecto al volumen de titulante en un
análisis potenciométrico permite determinar con mayor exactitud el punto final de la
titulación, porque implica un punto de corte con el eje X; mientras que la gráfica de la primera
derivada de dicha propiedad implica un máximo y puede que el máximo de la curva sea poco
estrecho, lo que dificulta la determinación del volumen de titulante en el punto final.
Finalmente se pudo determinar que el volumen equivalente corresponde a 1,5 mL de HCL
0,05 N.

Las titulaciones potenciométricas tienen la gran ventaja de que pueden aplicarse a soluciones
coloreadas en las que sería imposible apreciar algún cambio de color aún con un indicador.
Con este tipo de titulación se evita el uso del indicador.

7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
7.1. CONCLUSIONES:
 Se realizó satisfactoriamente la titulación de amoniaco presente en el limpia vidrios con ácido
clorhídrico 0,05 N, demostrando que la titulación potenciométrica es un excelente método
de análisis cuantitativo sin la necesidad de emplear indicadores, sin embargo es un
procedimiento delicado que se puede ver afectado seriamente por el más mínimo error.
 Se realizaron mediante los resultados obtenidos experimentalmente tanto la curva de pH, así
como también las curvas de la Primera y Segunda derivada, las mismas que nos permitieron
determinar el volumen de equivalencia en la titulación.
 El valor obtenido del volumen de equivalente a través de la primera y segunda derivada fue
de 1.5 mL de HCl 0,05N.
 El análisis grafico de la primera derivada en función del volumen nos muestra que su
pico más alto o máximo es en el punto resultado esto indica que el volumen real
gastado de la base es resultado para completar la titulación.

7.2. RECOMENDACIONES
 Los electrodos son frágiles. Manejarlos suavemente todo el tiempo, particularmente cuando
se sacan o introducen dentro de los vasos de medida. Evitar el choque del electrodo con las
paredes de los vasos de precipitado o con la barrita agitadora.
 La punta del electrodo debe estar sumergida dentro de la disolución a medir. Asegurarse que
el nivel del líquido moje el contacto del electrodo de referencia en los electrodos combinados.
 No sacar el electrodo de la disolución cuando el instrumento esté realizando la medida.
 Después de cada lectura, cuando el aparato está en espera, retirar el electrodo de la disolución
y aclararlo con un chorro de agua destilada del frasco lavador sobre un vaso de precipitados.
 Secar la punta del electrodo con un papel. Sumergir el electrodo en una nueva disolución de
medida o en agua destilada.
 Entre operaciones, la punta del electrodo debe sumergirse en agua destilada.
 Calibración del pH-metro: previamente a ser utilizado, el pH-metro debe calibrarse utilizando
disoluciones reguladoras de pH. Debido a que su valor de pH no se modifica, las soluciones
reguladoras de pH son buenas disoluciones de referencia.
8. CUESTIONARIO:
8.1. Investigue un procedimiento para la determinación potenciométrica de
carbonatos en aguas residuales.

IMPLEMENTAR EL MÉTODO POTENCIOMÉTRICO PARA EL ANÁLISIS DE

PH EN AGUAS CRUDAS Y TRATADAS PARA CONSUMO HUMANO.

PROCEDIMIENTO.

Síganse las instrucciones del fabricante, en cada caso, para el medidor de pH para conservación
y preparación de los electrodos para su uso. (Bedoya, 2015)

a.- Calibrado del aparato: Antes de medir el pH se procede a la calibración del aparato de
medida, mediante el uso de patrones de calibrado de pH conocido; para este caso, se utilizaron
soluciones de referencia de pH (4,0 y 7,0).

Antes de su uso extráigase el electrodo de la solución de conservación, lávese y séquese con un

paño suave, sumérjase en la solución de calibración inicial “pH 4.0”, y remueva hasta cuando se
estabilice la lectura. Pulse y mantenga la tecla durante 2 segundos. Relajar cuando CAL aparece.
El pH- metro vuelve al modo inicial y “L” aparece. Sáquese el electrodo del primer tampón, lávese
bien con agua destilada, séquese y sumérjase en el segundo tampón. Reitere las operaciones para
pH 7.0 y 10.01 si es necesario “M” y “H” aparece una vez la calibración acabada. (Bedoya, 2015)

Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada.

b – Medida de rutina: Una vez calibrado el aparato se procede a la medida del pH de las
muestras, introduciendo el electrodo de medida en el recipiente que contiene la muestra y agitando
ésta continuamente hasta conseguir una medida constante.

Enjuagar los electrodos con agua destilada

Almacenar los electrodos en solución KCl saturado.

El propósito de la estandarización es ajustar la respuesta del electrodo de vidrio al instrumento.

Cuando se hacen mediciones frecuentes y el instrumento es estable, la verificación y el ajuste se
pueden hacer con menor frecuencia. Elija una solución buffer estándar de una concentración
conocida y que se encuentre dentro del rango de la curva de calibración cada vez que se procesen
muestras, con el fin de realizar un control, Cuando el error se hace demasiado grande se debe
descartar el electrodo. La solución buffer de control utilizada para la estandarización fue una
solución de referencia de pH 10. (Bedoya, 2015)

DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA DETERMINACION DE pH

8.2. Será posible la titulación potenciométrica conjunta de NaOH y NaHCO3. De una

explicación fundamentada a su respuesta.

La determinación cualitativa y cuantitativa de los compuestos de los componentes de una solución

que tenga carbonato de sodio, carbonato ácido de sodio e hidróxido de sodio solo o combinados
constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización en el
análisis de muestras. En una solución sólo pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres
componentes, ya que la reacción entre ellos elimina al tercero; así al mezclar hidróxido de sodio
con carbonato ácido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u otros (ambos) se agote.
Si el NaOH se consume, la solución contendrá carbonato de sodio y carbonato ácido de sodio; si
se gasta el carbonato ácido de sodio, permanecerán el carbonato de sodio e hidróxido de sodio Si
se mezcla cantidades equivalente de los dos compuestos, el soluto principal será el carbonato de
sodio. (Monroy, 2014)

El análisis de estas muestras requiere de dos indicadores, en el primer punto final la fenolftaleína
cuyo rango de pH es de 8.0- 9.6, el anaranjado de metilo tiene un rango de pH de 3.1- 4.4 y es el
indicador apropiado para el segundo punto final.

El NaOH reacciona por completo en la primera etapa, el NaHCO3 reacciona sólo en la segunda
etapa y el Na2CO3, reacciona en las dos etapas utilizando igual volumen de titulante en cada una
de ellas. (Monroy, 2014)

9. BIBLIOGRAFÍA:

Galano, A., Rojas, A. . (s.f.). Potenciometría. Recuperado el Enero de 2018, de Química

Analítica I: http://agalano.com/Cursos/QuimAnal1/Potenciometria_01.pdf

Bedoya, M. A. (2015). Estandarizar las metodologías para el análisis de pH, alcalinidad y

turbidez en muestras de agua potable en el laboratorio de la asociación municipal de
acueductos comunitarios de Dosquebradas AMAC. Pereira: Universidad Tecnológica
de Pereira.

Monroy, I. (2014). Titulación Potenciométrica y química analítica. Monterrey: Escuela de

Ingeniería y Ciencias Aplicadas.