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Proceso Industrial de La Vainillina

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PROCESO INDUSTRIAL DE LA VAINILLINA

EXTRACCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE ACEITE ABSOLUTO DE VAINILLA


INTRODUCCIÓN

La orquídea de la vainilla (Vanilla planifolia), nativa de América Central y Sudamérica, es el


único miembro comestible de la familia de las orquídeas. La vainilla aprovecha la humedad
del aire para recibir sus nutrientes, pero las raíces deben estar en contacto con el suelo para
que la planta sobreviva. Su flor color verde pálido es de 10 cm de diámetro y los granos de
vainilla se encuentran dentro de una vaina suspendida, la cual mide de 10 a 25 cm de largo.

Durante mucho tiempo la vainilla fue asociada con los postres, ya que es la segunda
especia más cara, justo detrás del azafrán, en su mayoría debido al procesamiento de la
misma. Las orquídeas de la vainilla no emiten el aroma dulce asociado comercialmente con
la vainilla. Los granos de vainilla deben someterse a un proceso de curado antes de tomar el
olor familiar. Los granos verdes de vainilla contienen los precursores aromáticos, los -D-
glucósidos, que entran en contacto con -D-glucosidasas durante el proceso de curado. Las
glucosidasas rompen los glucósidos para liberar vainillina y crear el aroma de vainilla dulce.
La vainilla es una especia cuyo sabor es el más popular y consumido en todo el mundo.
Se utiliza como agente aromatizante en la industria alimentaria y en la fabricación de
cosméticos y productos farmacéuticos. La composición de los granos de vainilla depende de
varios factores tales como las especies de plantas, la región en crecimiento, la cosecha y la
tecnología de curado.
Existen principalmente cuatro productos de vainilla comercializados: el extracto acuoso /
etanol, la oleorresina, vainilla absoluta y el azúcar de vainilla. El producto más importante
comercializado en el mundo es el extracto de vainilla que se obtiene convencionalmente por
percolación de una solución acuosa de etanol al 30-40% en volumen.

En este artículo se describe una metodología detallada para la extracción de aceite


absoluto de vainilla, enfatizando el cuidado en las variables de proceso importantes para la
obtención exitosa del aceite absoluto de vainilla, el cual solo se comercializa en pocos
lugares del mundo y a un alto costo debido a su delicado proceso de producción, asimismo
de describen los resultados obtenidos de la cauterización del aceite por medio de resonancia
magnética nuclear.

METODOLOGÍA

El aceite absoluto de vainilla es comúnmente utilizado para la preparación de fragancias


como perfumes, aromatizantes o esencias para aromaterapia, es por eso que el disolvente
debe ser compatible con cualquiera de los posibles usos.

La temperatura es una de las variables más importantes en la extracción de aceite absoluto


de vainilla debido a que las altas temperaturas desnaturalizan los componentes del aceite, es
por eso que una extracción por arrastre de vapor con de agua no resulta eficiente ya que la
temperatura de ebullición del agua es 100°C a 1 atm de presión.
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La extracción sólido-líquido con disolventes orgánicos resulta más eficiente ya que se pueden
seleccionar disolventes que tengan un punto de ebullición menor que el agua. Se realizó
extracción con alcohol etílico, el cual tiene un punto de ebullición de 78.15 C [21]. Debido al
uso que generalmente se le da al aceite absoluto de vainilla se descartaron otros disolventes,
los cuales a pesar de tener un punto de ebullición menor, no pueden ser destinarse al uso
humano.

MATERIALES:
Cartucho de celulosa en la cámara
Extractor tipo soxhlet
Matraz
Condensador
Mantilla
Un equipo de evaporación rotatorio marca Yamato mod.
Una bomba de vacío marca Siems
REACTIVOS:
4 muestras de 100 g de vainas
Alcohol etílico
Agua desionizada
Etilenglicol

PREPARACIÓN DE LA MATERIA PRIMA

La vainilla utilizada para este proyecto fue recolectada de la zona de Papantla, Ver., zona la
cual es conocida mundialmente por su cosecha de vainilla de alta calidad. Las vainas de
vainilla deben estar maduras, es decir deben ser color café. Una vez obtenida la materia
prima se procedió a secar en un horno de convección natural marca Binder 53-UL, a 60°C
por 4 horas.
Una vez secas las vainas, éstas deben ser abiertas a lo largo para lograr mayor contacto y
que el disolvente penetre en el interior de la vaina donde se encuentran las semillas.
Además, cada vaina se corta en trozos de 4 cm aproximadamente. Se tomaron 4 muestras
de 100 g de vainas para realizar la extracción, las cuales perdieron el 35.8% de peso debido
al secado.

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EXTRACCIÓN

Se realizó una extracción en serie con la finalidad de aumentar el volumen final del aceite, ya
que los rendimientos generalmente son bajos. Se colocó cada muestra en un cartucho de
celulosa en la cámara los extractores extractor tipo soxhlet, cada matraz contenía 125 mL de
alcohol etílico al 99.5%. En el condensador se recirculó una solución de agua desionizada y
etilenglicol al 50% en volumen, los 4 condensadores fueron conectados en serie.

Cada equipo se colocó sobre una mantilla de calentamiento con control de temperatura para
realizar la extracción a temperatura constante de 80°C. La extracción se realizó durante 6
horas.

DESTILACIÓN:

Una vez terminado el tiempo de extracción se procedió a recuperar el disolvente mediante


destilación a presión reducida en un equipo de evaporación rotatorio marca Yamato mod.
RE300. Se colocaron las 4 mezclas de aceite y disolvente en un matraz pera de 500 mL, el
cual se conectó al evaporador rotatorio y fue sumergido en un baño maría marca Yamato
mod. BO400 a 55°C. Se recirculó una solución de agua desionizada y etilenglicol al 50% en
volumen en el condensador de doble serpentín del evaporador.

Se conectó al evaporador rotatorio una bomba de vacío marca Siems a una presión de 200
mmHg. Mediante la ecuación de ClausiusClapeyron, se calculó el punto de ebullición
aproximado de la mezcla a la presión utilizada.

∆ vap H 1 1
ln ⁡¿) = ( − )
R T1 T2

Para el cálculo del punto de ebullición es necesario conocer la entalpia de vaporización del
etanol, la cual es de 38.56 kJ/mol [22]. La temperatura de ebullición a la presión reducida
utilizada fue de 46.2°C.

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Una vez concluida la destilación, se calculó el rendimiento y se procedió a caracterizar la


muestra por medio de resonancia magnética nuclear.

RESULTADOS:

El aceite absoluto de vainilla obtenido puro es un aceite viscoso, de olor agradable.


Generalmente se comercializa con un 20% de etanol. El rendimiento de la materia prima es
de aproximadamente 4% a nivel laboratorio.
El rendimiento se calculó mediante la ecuación:

𝑀
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 (2)
𝑀2
Donde:

M1 = Masa de la vainilla seca

M2 = Masa total del aceite absoluto

100 = Factor matemático de porcentaje%

Al igual que la mayoría de los aceites esenciales, aceites absolutos u oleorresinas, el


rendimiento es bajo; Sin embargo, cuando los proceso son escalados a nivel piloto o
industrial, los rendimientos suelen aumentar.

Los aceites esenciales son producidos principalmente mediante destilación con vapor, de
agua pero algunas flores (lirio, loto, jazmín, tubérculo, clavel, gardenia, jonquil, violeta,
narciso, mimosa y vainilla) son demasiado delicadas para la destilación con vapor de agua,
debido a la elevada temperatura y se extraen utilizando didisolventes en su lugar.

Un aceite absoluto es una esencia, con una concentración extremadamente alta de


fragancia muy cercana al olor natural del material vegetal.
La extracción con dididisolventes es el uso de sustancías, tales como éter de petróleo,
alcohol metílico, alcohol etílico o hexano, para extraer el material lipofílico odorífero de la

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planta. El didisolvente también extraerá la clorofila y otros tejidos vegetales, dando como
resultado un extracto altamente coloreado o espeso / viscoso, llamado absoluto.

El aceite absoluto de vainilla obtenido se caracterizó mediante espectroscopia de resonancia


magnética nuclear (RMN) en un equipo marca Varian, Modelo MR-400 de 400 MHz. La RMN
es la técnica que mayor información estructural proporciona. Los átomos más abundantes en
los compuestos orgánicos como es el caso del aceite absoluto de vainilla, son el hidrógeno
(H) y carbono (C), es por eso que se obtuvieron espectros 1H y 13C.

El principal componente del aceite fue la vainillina, o 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehído es un


compuesto orgánico con la fórmula molecular C 8H8O3. Sus grupos funcionales incluyen el
aldehído, éter y el fenol. Es el compuesto primario de la vaina de la vainilla. Es una de las
sustancias olorosas más apreciadas para crear aromas artificiales.

El 4-Hydroxybenzyl alcohol mejor conocido como Gastrodigenina es un compuesto fenólico


encontrado en el rizoma de la planta Gastrodia elata, la cual es una especie de orquídea
mejor conocida como tubérculo de Gestrodia, se distribuye principalmente en países
orientales pero hay referencias de que ha sido encontrada en vainas de Vanilla planifolia . La
gestrodigenina fue uno de los compuestos encontrados.

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Otra de las sustancias identificadas es el: 4-Hidroxibenzaldehído, el cual es usado


principalmente para síntesis química de otros compuestos.

Los aceites absolutos generalmente son una mezcla de una gran cantidad de compuestos
orgánicos, los cuales son arrastrados debido a método de extracción utilizado, la mezcla del
aceite de vainilla obtenido es completa, presenta diversos compuestos en diferentes
proporciones, siendo la vainillina el compuesto de mayor importancia, también es posible
observar la presencia de esteres, aldehídos y otros compuestos alifáticos.

Es posible que algunos compuestos orgánicos hayan podido desnaturalizarse durante el


proceso de extracción. Los compuestos y sus concentraciones pueden variar dependiendo de
la materia prima

Utilizada, las vainas de vainilla pueden cambiar la concentración de compuestos y su


composición química como resultado de cambios de temperatura durante el cultivo, cantidad
de nutrientes en el suelo, época de producción, localización geográfica del cultivo, entre otras
variables.

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CONCLUSIONES

La producción de aceite de vainilla es un proceso en el cual se deben controlar muy


cuidadosamente las variables de proceso, sin embargo, es un producto natural altamente
valuado en diferentes industrias como la farmacéutica, cosmética y alimentaria.

Los costos de producción suelen ser altos debido a los bajos rendimientos, pero puede
suponer un importante mercado para los productores de vainilla debido a la escasez de
aceite de vainilla natural, desplazando en calidad a los aceites de vainilla sintéticos que
actualmente son los más comercializados.

La resonancia magnética nuclear que se realizó aportó importante información sobre la


composición química del aceite. No obstante, sería de gran utilizad realizar una cromatografía
de gases con acoplamiento a masas para verificar la información y obtener datos específicos
de las concentraciones de cada uno de los componentes del aceite.

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