2540 SOLIDOS

Los sólidos se refieren a la materia suspendida o "suspendida" o "disuelta" depende principalmente

disuelta en aguas potables, superficiales y salinas, así del espesor, el área, el tamaño de los poros, la
como en aguas residuales industriales y domésticas. porosidad y el tipo de soporte del filtro, así como la
Los sólidos pueden afectar adversamente la calidad naturaleza física, el tamaño de las partículas y la
del agua o del efluente de varias formas. Las aguas cantidad de sólidos que se filtrado.
con alto contenido de sólidos disueltos generalmente
Sólidos totales en suspensión (TSS): la porción de
tienen una palatabilidad inferior y pueden inducir una
sólidos totales en una muestra acuosa retenida en el
reacción fisiológica desfavorable en el consumidor
filtro. NOTA: Algunas arcillas y coloides pasarán a
transitorio, por lo que es deseable un límite de 500
través de un filtro de 2 μm.
mg de sólidos disueltos / L para el agua potable. Las
aguas altamente mineralizadas tampoco son Sólidos volátiles: los sólidos totales, suspendidos o
adecuadas para muchas aplicaciones industriales. Las disueltos que se pierden de una muestra después de
aguas con alto contenido de sólidos en suspensión la ignición durante un tiempo específico a una
pueden ser estéticamente insatisfactorias para el temperatura específica. [Las determinaciones de
baño y otros fines. sólidos fijos y volátiles no distinguen con precisión
entre materia orgánica e inorgánica.
Los análisis de sólidos son importantes para controlar
los procesos de tratamiento de agua y aguas 2. Fuentes de error y variabilidad
residuales y evaluar el cumplimiento de los requisitos
reglamentarios. El muestreo, el submuestreo y la medición de
muestras de dos o tres fases pueden introducir
1. Terminología errores importantes. Mantenga la homogeneidad de
la muestra durante la transferencia y manipúlela con
Sólidos fijos: los sólidos totales, suspendidos o
cuidado para garantizar la integridad de la muestra. Si
disueltos que quedan en una muestra después de la
parte de una muestra se adhiere al recipiente,
ignición durante un tiempo específico a una
considere esto al evaluar y reportar los resultados.
temperatura específica. [Las determinaciones de
sólidos fijos y volátiles no distinguen con precisión Durante el secado, algunas muestras forman una
entre materia orgánica e inorgánica porque algunos costra que evita la evaporación del agua; se requiere
compuestos inorgánicos pueden perderse durante la un manejo especial para tratar este problema.
ignición. La materia orgánica se puede caracterizar
mejor a través de métodos de carbono orgánico total Tenga especial cuidado con las muestras viscosas, que
(Sección 5310), BOD (Sección 5210) y COD (Sección pueden arrastrar aire durante la mezcla y pueden ser
5220).] difíciles de transferir en volúmenes precisos. Además,
tenga especial cuidado con muestras con altos niveles
Sólidos sedimentables: el material en una muestra de sólidos disueltos, que son difíciles de enjuagar
que sedimenta fuera de la suspensión dentro de un completamente durante la filtración.
período de fi nido. Esto puede incluir material
flotante, según la técnica utilizada (por ejemplo, Dado que los sólidos totales disueltos (TDS) y los
2540F.3b). sólidos suspendidos totales (TSS) son fracciones
diferentes de la misma muestra que se analiza, el
Sólidos totales disueltos (TDS): la porción de sólidos aparato y las técnicas de enjuague utilizadas pueden
totales en una muestra de agua que pasa a través de afectar negativamente los resultados de TSS y / o
un filtro con un tamaño de poro nominal de 2.0 μm (o TDS.
menos) en condiciones específicas.
Para evitar esto, tenga cuidado de evitar que la
Sólidos totales: el material que queda en un fracción de TDS migre al borde sin enjuagar del filtro
recipiente de muestra después de la evaporación y el debajo del embudo y se retenga como peso "TSS". Si
posterior secado en el horno a una temperatura se sospecha esto, investigue la efectividad del sello
definida. Los sólidos totales incluyen tanto los sólidos del aparato de filtro y / o considere enjuagues
totales en suspensión como los totales disueltos, que adicionales.
se separan físicamente mediante filtración. El que
una partícula de sólidos se filtre en la porción Si usa una pipeta para medir y transferir la muestra,
coloque la punta de la pipeta en el centro
(profundidad y ancho) del recipiente bien mezclado. Seque las muestras a peso constante si es posible;
Si usa una placa de agitación magnética y una barra esto implica múltiples ciclos de secado, enfriamiento
de agitación, ajuste la velocidad para cortar partículas y pesaje para cada muestra. Los resultados para
más grandes y mezcle la muestra a un tamaño de residuos con alto contenido de aceite o grasa pueden
partícula más uniforme; luego pipetee la muestra ser cuestionables porque tales muestras son difíciles
desde la mitad de la profundidad entre la pared del de secar hasta un peso constante en un período de
recipiente y el vórtice. La fuerza centrífuga puede tiempo razonable. Cualquier muestra que no alcance
separar partículas de diferentes tamaños y un peso constante debe calificarse indicando el
densidades, lo que da como resultado una precisión número de ciclos de secado y el cambio de peso final.
deficiente cuando el punto de extracción de la
Al pesar muestras secas, esté alerta a los cambios de
muestra varía. Evite usar un agitador magnético con
peso debidos a la exposición al aire y / o la
muestras que contengan partículas magnéticas.
degradación de la muestra. Asegúrese de que las
Cuando utilice una probeta graduada, transfiera las
muestras se enfríen a temperatura ambiente antes de
muestras a la probeta inmediatamente después de
pesarlas. Además, elimine el exceso de agua de los
agitar o agitar para evitar que los sólidos de la
filtros de fibra de vidrio antes de colocarlos en platos
muestra se sedimenten.
o sartenes para pesar. El exceso de agua hará que los
La temperatura de secado, la duración del filtros se adhieran a un plato o plato de pesaje
calentamiento y la matriz de la muestra pueden durante el secado, lo que provocará que se rompa o
afectar la pérdida de peso debido a la volatilización se pierda el material cuando se levanta el filtro para
de la materia orgánica, el agua ocluida pesar, lo que sesgará los resultados. Esto es
mecánicamente, el agua de cristalización y los gases especialmente crítico para el método TSS de bajo
de la descomposición química inducida por calor. nivel. Consulte cada método para obtener más
También pueden afectar las ganancias de peso información sobre las interferencias específicas.
debido a la oxidación. Cuando las muestras líquidas se
Utilice agua de reactivo de calidad media (o mejor)
colocan directamente en cualquier horno calentado
para enjuagar los filtros y sólidos filtrados y para
por encima de la temperatura de ebullición, pueden
limpiar el material de laboratorio. Las muestras
salpicar y perder algunos de los parámetros de
especiales pueden requerir agua de mayor calidad
interés. Por lo tanto, las muestras se pueden
(consulte la Sección 1080).
evaporar hasta sequedad o casi sequedad a una
temperatura por debajo de la ebullición usando un Cuando un análisis se desvía de los procedimientos
baño de vapor, placa caliente u horno antes de establecidos por cualquier motivo, registre las
secarse a peso constante según las especificaciones variaciones y preséntelas con los resultados para que
del método. se documenten las razones para no seguir el método.
Preste mucha atención a todas las muestras durante 3. Manipulación y conservación de muestras
la desecación posterior al secado. Abra el desecador
tan pocas veces como sea posible para minimizar la Utilice vidrio de borosilicato, plástico o
entrada de aire húmedo. Si las muestras son fluoropolímero [por ejemplo, frascos de
desecantes más fuertes que los desecantes usados en politetrafluoroetileno (PTFE), Teflon®], siempre que
el desecador, pueden absorber agua. En general, pese los sólidos en suspensión en la muestra no se
las muestras lo antes posible después de retirarlas del adhieran a las paredes del recipiente. Inicie el análisis
desecador para minimizar la absorción de agua de la lo antes posible, pero en ningún caso mantenga
atmósfera. muestras >7 d. Los sólidos sedimentables deben
analizarse dentro de las 48 h. Entre la recolección y el
Los residuos secados a 103–105 ° C pueden retener análisis, refrigere (NO congele) la muestra a <6 ° C
tanto agua de cristalización como algo de agua para minimizar la descomposición microbiológica de
ocluida mecánicamente. El agua ocluida, la materia los sólidos. Lleve las muestras a temperatura
orgánica y la pérdida de carbonato [como dióxido de ambiente antes de comenzar el análisis.
carbono (CO2)] pueden reducir significativamente el
tiempo de secado. Los residuos secados a 180 ± 2 ° C 4. Selección del método
deben perder agua ocluida mecánicamente, pero
Los métodos 2540B-F son adecuados para determinar
también pueden perder materia orgánica y algunas
sólidos en aguas potables, superficiales y salinas, así
sales.
como aguas residuales domésticas e industriales. El
rango analítico para 2450B – D es de 2.5 a 200 mg / L disueltos y suspendidos en las muestras de aguas
para una muestra de 1000 mL, pero puede ampliarse residuales.
utilizando un volumen de muestra pequeño para el
Para cumplir con el requisito de LFB (2540A.5), se
análisis. El método 2540G es adecuado para
puede crear un estándar de sólidos totales de la
determinar sólidos en suelos y sedimentos, así como
siguiente manera: Seque, muela y tamice un suelo
materiales sólidos y semisólidos producidos durante
para usarlo como control de trabajo. Este control
el tratamiento de agua y aguas residuales.
puede o no mezclarse con otros reactivos (por
Control de Calidad (QC) ejemplo, Celite 545 o Sigmacell Cellulose Type 20) y
se le puede agregar agua de acuerdo con los
Las prácticas de CC que se consideran parte integral
procedimientos del laboratorio.
de cada método se resumen en las Tablas 2020: I y II.
b. Interferencias: El agua altamente mineralizada con
Analice >= 5% de todas las muestras por duplicado o
una concentración significativa de calcio, magnesio,
al menos una muestra duplicada con cada lote de <=
cloruro y / o sulfato puede ser higroscópica y requiere
20 muestras. El laboratorio puede trazar
un secado prolongado, una desecación adecuada y un
determinaciones duplicadas en un gráfico de control
pesaje rápido. Excluya de la muestra las partículas
para su evaluación.
grandes flotantes o los aglomerados sumergidos de
Normalmente, la diferencia porcentual relativa (RPD) materiales no homogéneos si no se desean en el
de los duplicados no debe exceder el 10%, pero los resultado final.
RPD pueden variar considerablemente debido a la
Opcionalmente, disperse el aceite y la grasa flotantes
matriz de concentración de la muestra.
visibles con una licuadora u homogeneizador antes de
Analice un blanco de método (MB) por lote de 20 extraer una porción de muestra para su análisis. Si el
muestras para cada método, excepto los sólidos aceite y la grasa se adhieren a los lados y las cuchillas
sedimentables (2540F). El análisis en blanco incluye de la licuadora, lo que podría afectar la composición
todos los pasos y procedimientos de preparación de de la muestra, anótelo en el informe de laboratorio.
contenedores y filtros, excepto la adición de
Los residuos secados a 103–105 ° C pueden retener
muestras. Si alguna medición de MB está en o por
tanto agua de cristalización como algo de agua
encima del nivel de informe, tome una acción
ocluida mecánicamente. Habrá pérdida de CO2
correctiva inmediata (consulte la Sección 1020B.5).
cuando el bicarbonato se convierte en carbonato
Esto puede incluir volver a analizar el lote de muestra.
durante el secado. Por lo general, se volatilizará muy
Incluya un blanco fortificado en laboratorio (LFB) por poca materia orgánica. Puede llevar mucho tiempo
lote de 20 muestras para todas las pruebas, excepto alcanzar un peso constante porque la eliminación del
sólidos sedimentables (2540F) y sólidos totales, fijos y agua ocluida es marginal a esta temperatura.
volátiles en muestras sólidas y semisólidas (2540G).
Debido a que el exceso de residuos en el plato puede
Trace el porcentaje de recuperaciones en una gráfica formar una costra que atrape el agua, limite la
de control para la evaluación de laboratorio. Los muestra a <= 200 mg de residuo.
laboratorios pueden comprar estándares conocidos o
2. Aparato
preparar controles de trabajo internos para su uso.
a. Platos de muestra: Platos de aproximadamente 90
mm de diámetro y 100 ml de capacidad fabricados
2540 B. Total de sólidos secos a 103–105 ° C con uno de los siguientes materiales:

1. Discusión general 1) porcelana,

a. Principio: Evaporar una muestra bien mezclada en 2) platino,

un plato previamente pesado y secarla hasta obtener
3) Vidrio con alto contenido de sílice (puede
un peso constante en un horno a 103–105 ° C. El
reaccionar con muestras muy alcalinas), * o
aumento en comparación con el peso del plato vacío
prepesado representa los sólidos totales. Este 4) Otro material que haya demostrado ser resistente
resultado puede no ser el peso real de los sólidos a la matriz de la muestra y estable en peso a las
temperaturas de evaporación y secado requeridas. El c. Análisis de la muestra: agite o mezcle la muestra y
aluminio NO es apropiado para este propósito. transfiérala cuantitativamente con una pipeta o un
cilindro graduado a un plato previamente pesado.
b. Pipetas de gran calibre * Clase B de vidrio,
Evaporar las muestras hasta que se sequen en un
mecánicas o electrónicas.
baño de vapor, una placa caliente o un bloque, o en
c. Probetas graduadas, Clase A. un horno de secado. Asegúrese de que la
temperatura de evaporación sea >= 2°C por debajo de
d. Baño de vapor (opcional) para la evaporación de la la ebullición para evitar salpicaduras. Seque la
muestra. muestra evaporada durante >= 1 h en un horno a
103–105 °C. Enfriar el plato en el desecador a
e. Placa o bloque calefactor (opcional) para la
temperatura ambiente y pesar. Repita el ciclo (secado
evaporación de la muestra. Debe ser capaz de
durante >= 1 h, enfriamiento, desecación y pesado)
mantener una temperatura <100 °C sin hervir las
hasta que el cambio de peso sea <0,5 mg.
muestras.
4. Cálculo
f. Horno de presecado (opcional) para la evaporación
de la muestra que funciona a temperaturas de mgtotal solidos ( A−B )∗1000
aproximadamente 2 °C por debajo de la ebullición =
L volumen de muestra , mL
para evitar salpicaduras.
Donde:
g. Horno de secado que funciona a 103–105 °C.
A: peso final de la placa de residuos secos, mg y
h. Horno de mufla que funciona a 550 +- 50 °C.
B: peso del plato, mg.
i. Desecador, que incluye un desecante cuyo color
cambia en respuesta a la concentración de humedad
o un instrumento para medir la humedad (por
ejemplo, un higrómetro).

j. Balanza analítica, capaz de pesar hasta 0,1 mg. 2540 C. Total de sólidos disueltos secados a 180 °C

k. Agitador magnético con barra de agitación TFE 1. Discusión general

(opcional). a. Principio: filtrar una muestra bien mezclada a
l. Licuadora u homogeneizador (opcional). través de un filtro de fibra de vidrio estándar. Luego,
transfiera el filtrado a un plato prepesado, evapórelo
m.Vaso de precipitados de forma baja, Clase B o a sequedad y séquelo a peso constante en un horno a
mejor. 180 +- 2 °C. El aumento en comparación con el peso
del plato vacío prepesado representa TDS.
3. Procedimiento
Estos resultados pueden diferir del valor teórico para
a. Preparación del plato de evaporación: Si mide
sólidos calculado a partir del análisis químico de la
sólidos volátiles, encienda el plato de evaporación
muestra. Se encuentran disponibles métodos de
limpio a 550 + - 50 °C durante> = 15 min en un horno
aproximación para correlacionar los análisis químicos
de mufla. Si solo mide los sólidos totales, caliente el
y físicos. El filtrado recolectado de la determinación
plato limpio a 103–105 °C durante> = 1 h. Enfriar los
de TSS (2540D) puede usarse para determinar TDS.
platos a temperatura ambiente y pesar. Guarde los
platos pesados en un desecador o en el horno hasta Para cumplir con el requisito de LFB (2540A.5), los
que los necesite. analistas pueden crear un estándar de TDS de la
siguiente manera: Secar NaCl a 103° -105 °C durante
b. Selección del tamaño de la muestra: elija el
>= 1h, pesar 50 mg y diluir a 1 L con agua reactiva.
volumen de la muestra para producir entre 2,5 y 200
Esto da como resultado un estándar de TDS de 50
mg de residuo seco. Si es necesario, pueden añadirse
mg/L.
sucesivas porciones de muestra al mismo plato
después de la evaporación. Identifique cualquier b. Interferencias: consulte 2540A.2. Las aguas
muestra que dé un residuo <2,5 mg o > 200 mg e altamente mineralizadas con un contenido
informe el valor como se describe en las Secciones considerable de calcio, cloruro, magnesio y / o sulfato
1020 y 2020. pueden ser higroscópicas y requieren un secado
prolongado, una desecación adecuada y un pesado todo rastro de agua. Si utiliza discos de filtro de fibra
rápido. Las muestras con altas concentraciones de de vidrio preparados comercialmente, se puede
bicarbonato requieren un secado cuidadoso, omitir el paso de lavado si el fabricante certifica que
posiblemente prolongado, a 180+-2°C para garantizar los filtros cumplen con los requisitos de este método.
que el bicarbonato se convierta completamente en
b. Preparación del plato de evaporación: Si mide
carbonato.
sólidos volátiles, encienda el plato de evaporación
Los residuos secados a 180 +- 2°C perderán casi toda limpio a 550 +- 50 °C durante >= 15 min en un horno
el agua ocluida mecánicamente, pero puede quedar de mufla. Si solo mide TDS, caliente el plato limpio a
algo de agua de cristalización, especialmente si hay 180 +- 2 °C durante> = 1 h en un horno. Enfriar los
sulfatos presentes. La materia orgánica puede platos a temperatura ambiente y pesar. Guárdelo en
volatilizarse y perderse, pero no eliminarse por un desecador o en un horno hasta que lo necesite.
completo. La pérdida de CO2 ocurre cuando los
C. Selección de filtro y tamaños de muestra: Elija el
bicarbonatos se convierten en carbonatos y los
volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg
carbonatos pueden descomponerse parcialmente en
de residuo seco. Si la filtración tarda > 10 minutos en
óxidos o sales básicas. Es posible que se pierdan
completarse, aumente el tamaño del filtro o
algunas sales de cloruro y nitrato. En general, la
disminuya el volumen de la muestra. Identifique
evaporación y secado de muestras de agua a 180 +-
cualquier muestra que dé un residuo <2,5 mg o> 200
2°C produce valores de TDS más cercanos a los
mg e informe el valor como se describe en las
obtenidos al agregar especies minerales
Secciones 1020 y 2020.
determinadas individualmente que los valores
obtenidos al secar a 103–105 °C. Debido a que los d. Análisis de la muestra: Agite o mezcle la muestra y
residuos excesivos en el plato pueden formar una use una pipeta o un cilindro graduado para transferir
costra que atrape agua, limite la muestra a <= 200 mg un volumen medido a un filtro de fibra de vidrio con
de residuo. vacío aplicado. Lave toda la superficie expuesta del
filtro con tres volúmenes sucesivos de >= 10 ml de
2. Aparatos
agua de grado reactivo. Deje un drenaje completo
Aparatos enumerados en 2540B.2a – l, y además: entre lavados y continúe aspirando hasta que se
eliminen todos los restos de agua. Transfiera el
a. Discos de filtro de fibra de vidrio, de 22 a 125 mm
filtrado total (con los lavados) a un plato de
de diámetro, <= 2 um de tamaño de poro nominal sin
evaporación previamente pesado y evapore hasta
aglutinante orgánico. *
que se seque en un baño de vapor, placa caliente o
b. Aparato de filtración: Uno de los siguientes, bloque, o en un horno de secado. Si es necesario,
adecuado para el filtro seleccionado: agregue porciones sucesivas al mismo plato después
de la evaporación. Secar la muestra evaporada
1) Embudo de filtro de membrana: varias durante >= 1 h en un horno a 180 +- 2 °C, enfriar en
capacidades, para adaptarse al filtro seleccionado un desecador a temperatura ambiente y pesar. Repita
el ciclo (secado, enfriamiento, desecación y pesaje)
2) Crisol Gooch: capacidad de 25 a 40 mL, con
hasta que el cambio de peso sea <0,5 mg.
adaptador de crisol Gooch.
Si determina sólidos volátiles, siga el procedimiento
3) Aparato de filtración con depósito y disco fritado
en 2540E.
grueso (40 a 60 um) como soporte del filtro.
4. Cálculo
c. Matraz de succión con capacidad suficiente para el
tamaño de muestra seleccionado. g de sólidos disueltos totales ( A−B )∗1000
=
d. Horno que funciona a 180 +- 2 °C. L vol. muesra , mL
3. Procedimiento Donde:

a. Preparación del disco de filtro de fibra de vidrio: A =Peso final de la placa de residuo seco, mg y
Inserte el disco con el lado arrugado hacia arriba en el
B = peso del plato, mg.
aparato de filtración. Aplique vacío y lave el disco con
tres volúmenes sucesivos de >= 20 ml de agua de
grado reactivo. Continúe aspirando para eliminar
 Manipule todos los filtros con cuidado, con el lado
arrugado hacia arriba. Transfiera los filtros con unas
pinzas para sujetar el borde sin residuos. Pese solo los
filtros, no las bandejas o platos de soporte, a menos
que se utilice un crisol Gooch.

2540 D. Sólidos suspendidos totales secados a 103–

105 °C

1. Discusión general 2. Aparatos

a. Principio: Filtrar una muestra bien mezclada a Aparatos enumerados en 2540B.2 y C.2, excepto para
través de un filtro de fibra de vidrio estándar platos de evaporación, baño de vapor, placa o bloque
previamente pesado y luego secar el filtro y el residuo caliente y horno de secado a 180 +- 2 °C.
retenido en él hasta un peso constante en un horno a Adicionalmente:
103-105 °C.
a. Platos o sartenes para pesar, construidos de
Pesó el filtro de fibra de vidrio estándar y luego seque aluminio u otro material inerte, para
el filtro y el residuo retenido en él hasta un peso contener filtros.
constante en un horno a 103-105 °C. b. Pinzas

El aumento en el peso del filtro representa TSS. Para 3. Procedimiento

estimar una concentración de TSS de matriz de
a. Preparación del disco de filtro de fibra de vidrio:
muestra desconocida, calcule la diferencia entre TDS
Inserte el filtro con el aparato de filtración con el lado
y sólidos totales.
arrugado hacia arriba. Aplicar vacío y lavar el disco
Para cumplir con el requisito de LFB (2540A.5), se con tres porciones sucesivas de >= 20 mL de agua de
puede crear un estándar de TSS de la siguiente grado reactivo. Continúe aspirando para eliminar
manera: pesar 100 mg de Sigmacell® Cellulose Type todo rastro de agua. Retire el filtro del aparato de
20 o Celite 545, diluir a 1 L con agua de reactivo y filtración y transfiéralo a un plato de pesaje inerte. Si
agitar durante >= 15 min para mezclar bien. Esto da se utiliza un crisol Gooch, retire la combinación de
como resultado un estándar de TSS de 100 mg/L. crisol y filtro. Secar en un horno a 103–105 °C durante
>= 1 h. Enfriar en el desecador a temperatura
b. Interferencias: Ver 2540 A.2 y B.1b. A menos que ambiente y pesar.
sea representativo de la fuente, excluya de la muestra
las partículas flotantes grandes o los aglomerados Almacene los filtros (en platos o sartenes inertes) en
sumergidos de materiales no homogéneos. Limite el un desecador o en un horno a 103–105 ° C hasta que
tamaño de la muestra para que produzca <= 200 mg los necesite. La preparación adecuada del filtro se
de residuo, porque el residuo excesivo del filtro demuestra por una pérdida o ganancia de peso
puede formar una costra que atrape el agua. insignificante para los métodos en blanco.

Si los sólidos en suspensión obstruyen el filtro, Si mide sólidos volátiles, enciéndalo a 550 +- 50 °C
prolongando la filtración, considere aumentar el durante >= 15 min en un horno de mufla. Deje enfriar
diámetro del filtro o disminuir el volumen de la a temperatura ambiente antes de continuar.
muestra. (Alternativamente, el paso de ignición se puede
realizar después de lavar y secar a 103-105 ° C
Cuando las muestras contienen altas concentraciones durante >= 1 h, pero antes de pesar).
de sólidos disueltos, lave minuciosamente todas las
superficies expuestas del filtro para asegurarse de Si utiliza filtros de fibra de vidrio preparados
que se elimine el material disuelto (ver también comercialmente, los pasos de encendido, lavado y
2540A.2). La filtración prolongada debido a la pesaje pueden eliminarse si el fabricante certifica que
obstrucción del filtro puede capturar más materiales los filtros preparados cumplen con los requisitos de
coloidales, dando como resultado resultados este método. Verifique los filtros utilizando blancos
artificialmente altos. de método. Los filtros se verifican si el peso medido
difiere del peso del fabricante en menos de + -0,5 mg.
b. Selección de filtros y tamaños de muestra: Elija restantes son sólidos fijos totales, disueltos o
volúmenes de muestra para producir entre 2,5 y 200 suspendidos, mientras que los que se pierden por
mg de residuo seco. Si la filtración tarda> 10 minutos ignición son sólidos volátiles totales, disueltos o
en completarse, aumente el tamaño del filtro o suspendidos. Esta determinación es útil para
disminuya el volumen de la muestra. Identifique controlar las operaciones de las plantas de
cualquier muestra que dé un residuo <2,5 mg o> 200 tratamiento de aguas residuales porque ofrece una
mg e informe el valor como se describe en las aproximación aproximada de la cantidad de materia
Secciones 1020 y 2020. orgánica presente en los sólidos de las aguas
residuales, el lodo activado y los desechos
C. Análisis de la muestra: agite o mezcle la muestra y
industriales.
use una pipeta o un cilindro graduado para transferir
un volumen medido a un filtro de fibra de vidrio con b.Interferencias: Puede haber errores negativos en
vacío aplicado. Lave el filtro con al menos tres los cálculos de sólidos volátiles si se perdió materia
volúmenes sucesivos de >= 10 mL de agua de grado volátil durante el paso de secado de 2540D.3c. Si una
reactivo. Deje un drenaje completo entre lavados y muestra contiene mucho más sólidos fijos que
continúe aspirando hasta que se eliminen todos los volátiles, entonces los sólidos volátiles determinados
restos de agua. Al filtrar muestras con altas por este procedimiento pueden estar sujetos a
concentraciones de sólidos disueltos, es posible que errores considerables; intente estimar los sólidos
se requieran lavados adicionales para asegurar que el volátiles a través de otra prueba [por ejemplo,
material disuelto se elimine de todas las superficies carbono orgánico total (Sección 5310)].
expuestas del filtro.
Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar
Con unas pinzas, retire con cuidado el filtro del con cualquier sílice en la muestra o crisoles.
aparato de filtración y transfiéralo a un plato o plato
Por lo general, se requieren aproximadamente 15
de pesaje inerte como soporte. Si utiliza un crisol
minutos de ignición para hasta 200 mg de residuo. Sin
Gooch, retire la combinación de crisol y filtro del
embargo, es posible que se necesiten tiempos de
adaptador de crisol. Secar durante >= 1 h en un horno
ignición más largos si se secan residuos más pesados
a 103-105 °C, enfriar en un desecador a temperatura
o más de una muestra.
ambiente y pesar.
Para evitar roturas debido a cambios drásticos de
Repita el ciclo (secado, enfriamiento, desecación y
temperatura, los platos y filtros se pueden enfriar
pesado) hasta que el cambio de peso sea <0,5 mg. Si
parcialmente en cualquier horno, baño de vapor o
determina sólidos volátiles, trate el residuo de
placa caliente enumerados en 2540 o en el aire
acuerdo con 2540E.
ambiente hasta que la mayor parte del calor se disipe.
4. Cálculos
Transferir a un desecador para enfriamiento final en
mgtotal solidos suspendidos ( A−B )∗1000 una atmósfera seca. No sobrecargue el desecador.
=
L vol . muestra , mL Pese el plato o el filtro tan pronto como se haya
enfriado a temperatura ambiente.
Donde:
2. Aparatos
A: peso final del residuo filtrado por filtración, mg y
Ver 2540B.2, C.2 y D.2
B: peso del filtro, mg.
3. Procedimiento

Lleve un horno de mufla a 550 +- 50 °C. Inserte un

plato o filtro que contenga residuos producidos por
2540B, C o D en el horno. Encender durante al menos
15 min a 550 +- 50 °C, enfriar en un desecador a
2540 E. Sólidos fijos y volátiles encendidos a 550 ° C temperatura ambiente y pesar. Repita el ciclo
(encender, enfriar, desecar y pesar) hasta que el peso
1. Discusión general sea constante o el cambio de peso sea <0,5 mg.
a. Principio: El residuo de 2540B, C o D se enciende 4. Cálculo
hasta un peso constante a 550 +- 50 °C. Los sólidos
mg de sólido volátil ( A−B )∗1000 3) Varilla de agitación, de vidrio u otro material
= inerte.
L vol . muestra , mL
b. Gravimétrico:
mg de sólidos fijos ( B−C )∗1000
=
L vol .muestra , mL 1) Aparato listado en 2540D.2.

Donde: 2) Recipiente de vidrio, mínimo de 9 cm de diámetro.

Se puede usar un tubo vertical, un cilindro graduado
A: peso final de la placa de residuos o filtro antes de u otro recipiente siempre que satisfaga el requisito de
la ignición, mg, 9 cm de diámetro y pueda contener el volumen de
B: peso final de la placa de residuos o filtro después muestra requerido.
de la ignición, mg, y 3. Procedimiento
C: peso del plato o filtro, mg. a. Volumétrico: Llene un cono Imhoff o un cilindro
graduado hasta la marca de 1L con una muestra bien
mezclada. Deje reposar durante 45 min, luego agite
2540 F. Sólidos sedimentables suavemente la muestra cerca de los lados del cono
con una varilla o girando. Deje que la muestra se
a. Principio: Los sólidos sedimentables en aguas
asiente durante otros 15 minutos y registre el
superficiales y salinas, y en desechos domésticos e
volumen de sólidos sedimentables en el cono como
industriales, pueden determinarse e informarse en
mL/L.
base al volumen (mL /L) o al peso (mg /L).
b. Gravimétrico:
B. Interferencias: El procedimiento volumétrico (cono
de Imhoff) generalmente tiene un límite de medición 1) Determine TSS como en 2540D.
inferior práctico entre 0.1 y 1.0 mL/L, dependiendo
de la composición de la muestra. La lectura del nivel 2) Agite o mezcle la muestra y transfiera
de la muestra asentada puede verse afectada por la cuantitativamente al menos 1 L de muestra bien
formación de espuma de la muestra, la separación de mezclada a un recipiente de vidrio de 9 mm de
la muestra o las bolsas de líquido entre las partículas diámetro para llenar el recipiente hasta >= 20 cm de
sedimentadas grandes. Al medir lodos pesados cuyos profundidad. Utilice un recipiente con un diámetro
sólidos sedimentables medidos pueden ser de 100 mayor y un volumen de muestra mayor si es
mL/L, los analistas pueden usar un cilindro graduado necesario. Deje reposar en reposo durante 1 h.
Clase A de 1000 mL en lugar de un cono (los conos Luego, sin alterar el material sedimentado o flotante,
Imhoff generalmente carecen de marcas de extraiga con cuidado 250 mL del centro del recipiente
graduación en ese nivel o tienen marcas escaladas en un punto a medio camino entre la superficie del
por 100 ml; un cilindro graduado puede ofrecer una líquido y la superficie del material sedimentado.
mejor resolución). Determine TSS (mg / L) de sobrenadante (2540D);
estos son los sólidos no sedimentables.
Si la materia sedimentada contiene bolsas de líquido
entre partículas sedimentadas grandes, calcule el 4. Cálculo
volumen de líquido, réstelo del volumen de sólidos mg sól . sedimentables mg TSS mg de sól . no sedimentables
sedimentados y anótelo en el informe de laboratorio. = −
L L L
Si los sólidos sedimentables y flotantes se separan, no
estime el material flotante como materia
sedimentable. Si hay flujo biológico o químico, se
prefiere el método gravimétrico (2540F.3b).

2. Aparatos 2540 G. Sólidos totales, fijos y volátiles en muestras

sólidas y semisólidas
a. Volumétrico:
1. Discusión general
1) Cono Imhoff.
a. Aplicabilidad: Este método se puede utilizar para
2) Probeta graduada, Clase A. determinar los sólidos totales y sus fracciones fijas y
volátiles en muestras sólidas y semisólidas como bloque caliente, o en un horno de secado, luego secar
sedimentos de ríos y lagos; lodos separados de los la muestra evaporada a 103-105 ° C durante> = 1 h,
procesos de tratamiento de aguas y aguas residuales; enfriar a temperatura ambiente en un desecador y
y tortas de lodos de filtración al vacío, centrifugación pesar. Repita el ciclo (secado, enfriamiento,
u otros procesos de deshidratación de lodos. desecación y pesaje) hasta que el cambio de peso sea
<50 mg.
b. Interferencias: La determinación de sólidos totales
y volátiles en estos materiales está sujeta a errores b) Muestras sólidas: si la muestra consta de piezas
negativos debido a la pérdida de carbonato de discretas de material sólido (por ejemplo, lodo
amonio y materia orgánica volátil durante el secado. deshidratado), tenga cuidado de obtener una
Aunque esto también es cierto para las aguas muestra representativa cuyo tamaño de partícula no
residuales, el efecto tiende a ser más pronunciado impida el secado. Se puede utilizar una de las
con los sedimentos, especialmente los lodos y las siguientes opciones de procesamiento manual:
tortas de lodo. La masa de materia orgánica
recuperada de lodos y sedimentos requiere un  tomar núcleos de cada pieza con un taladro
tiempo de ignición más prolongado que el de corcho No. 7 y mezclar bien los núcleos
especificado para aguas residuales, efluentes o aguas desmenuzados, o
contaminadas. Observe cuidadosamente el tiempo y  pulverice toda la muestra en forma gruesa
la temperatura de ignición especificados para sobre una superficie limpia a mano (cubierta
controlar las pérdidas de sales inorgánicas volátiles si con guantes limpios) o con un mortero
éstas son un problema. Realice todas las mediciones limpio.
de peso rápidamente porque las muestras húmedas Procese manualmente las muestras lo más rápido
tienden a perder peso por evaporación. Después del posible para evitar la pérdida de humedad. No se
secado o la ignición, los residuos a menudo son recomienda el procesamiento mediante molienda
higroscópicos y absorben rápidamente la humedad mecánica porque los niveles de humedad podrían
del aire. Los residuos muy alcalinos pueden caer durante el procesamiento.
reaccionar con la sílice en muestras o crisoles que
contienen sílice. Transfiera aproximadamente 25-50 g a un plato de
evaporación preparado y pese. Luego, colocar en un
2. Aparatos horno a 103-105 °C durante >= 1 h, enfriar a
Todos los aparatos enumerados en 2540B.2 excepto temperatura ambiente en un desecador y pesar.
el agitador magnético y las pipetas. Se puede utilizar Repita el ciclo (secado, enfriamiento, desecación y
una balanza capaz de pesar hasta 10 mg. pesaje) hasta que el cambio de peso sea <50 mg.

3. Procedimiento B. Sólidos fijos y volátiles: Transferir el residuo seco

de 2540G.3a2) a) ob) a un horno de mufla frío,
a. Solidos totales: calentar el horno a 550 +- 50 °C y luego dejar que se
produzca la ignición durante >= 1 h. Si el residuo
1) Preparación del plato de evaporación: si mide
contiene grandes cantidades de materia orgánica,
sólidos volátiles, encienda un plato de evaporación
considere en primer lugar encenderlo sobre un
limpio a 550 + - 50 ° C durante> = 15 min en un horno
quemador de gas debajo de una campana extractora
de mufla. Si solo mide los sólidos totales, caliente el
con suficiente aire para disminuir las pérdidas debido
plato durante> = 1 hora en un horno a 103-105 ° C.
a las condiciones reductoras y evitar olores en el
Enfriar en el desecador a temperatura ambiente y
laboratorio. Alternativamente, use un horno de mufla
pesar. Guárdelo en un desecador o en un horno a
en una campana y abra la puerta periódicamente
103–105 ° C hasta que lo necesite.
para asegurar el flujo de aire.
2) Análisis de muestras
Enfriar en el desecador a temperatura ambiente y
a) Muestras de líquido: si la muestra contiene pesar. Repita el ciclo (encender, enfriar, desecar y
suficiente humedad para fluir fácilmente, revuelva o pesar) hasta que el cambio de peso sea <50 mg.
agite para homogeneizar, transfiera
4. Cálculo
aproximadamente 25-50 g a un plato de evaporación
( A−B )∗100
preparado y pese (plato más muestra). Evaporar % Sólidos totales=
hasta sequedad en un baño de agua, en una placa o C−B
 ( A−D )∗100
% Sólidos volátiles=
A−B

( D−B )∗100
% Sólidos fijos=
A−B

Donde:
A = peso final de la placa de residuos secos,
mg,
B = peso del plato, mg,
C = peso del plato de muestra húmedo, mg y
D = peso final de la placa de residuos
después de la ignición, mg