Síntesis de Nanografito para Futuras Aplicaciones en Recubrimientos para Celdas Fotovoltaicas

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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE QUERÉTARO

Nombre del Proyecto:

“SÍNTESIS DE NANOGRAFITO PARA FUTURAS APLICACIONES


EN RECUBRIMIENTOS PARA CELDAS FOTOVOLTAICAS”

Memoria que como parte de los requisitos para obtener el


título de:
TÉCNICO SUPERIOR UNIVERSITARIO EN NANOTECNOLOGÍA
ÁREA DE MATERIALES

Presenta:
SÁNCHEZ NAVARRETE JOSÉ MANUEL
Matricula:
2019153022
CRUZ MOLINA ULISES
Matricula:
2019153006
MEDINA SOTO LUIS ALBERTO
Matricula:
2018353050
TREJO GODOY DIANA LAURA
Matricula:
2019153026
GONZALEZ OLVERA SAUL
Matricula:
2019153011

Asesor de la Organización Asesor de la UTEQ


MInerva Robles Agudo Alma Esparza García

Santiago de Querétaro, Qro. Agosto 2020


Índice
I. Introducción......................................................................................3

II. Antecedentes...................................................................................5

III. Justificación...................................................................................7

IV. Objetivos.......................................................................................8

V. Alcance............................................................................................9

VI. Análisis de riesgos......................................................................10

VII. Fundamentación teórica..............................................................11

VIII. Plan de actividades.....................................................................18

IX. Recursos materiales y humanos.................................................19

X. Desarrollo del proyecto..................................................................21

XI. Resultados obtenidos y análisis..................................................26

XII. Conclusiones y recomendaciones...............................................27

XIII. Bibliografía..................................................................................28

2
I. Introducción
En este proyecto se presenta una planeación teórica de síntesis y
caracterización, de nanografito usando como base de síntesis, la molienda
mecánica, y una cámara de vació. Se describirá un desarrollo de los pasos y
metodologías que se debieron realizar de manera experimental, simulando o
dando por hecho que si se diera como se espera y en las condiciones
adecuadas, permitiéndonos acercar al resultado más realista posible para que en
un futuro este se pueda recrear de manera experimental.
El desarrollo de la tinta conductiva para la manufactura de celdas fotovoltaicas es
a partir del nanografito gracias a sus propiedades físicas y químicas, ya que se
ha demostrado con diversos estudios que es factible su uso para recubrimientos
conductores eléctricos y térmicos, además de que es un material que permite
una alta transferencia energética, y puede ser usado como sustrato para soporte
de catalizador.
El nano grafito, al ser uno de los materiales nano estructurados más importantes,
permite obtener propiedades inusuales que resultan valiosas para el campo de
nanotecnología.  Dependiendo del grado de enrollamiento, y la manera cómo se
conforma la lámina original, el resultado puede llevar a nanotubos de distinto
diámetro y geometría interna. Estos están conformados como si los extremos de
un folio se uniesen por sus extremos formando el susodicho tubo, se denominan
nanotubos monocapa o de pared simple.
Una celda fotovoltaica es un dispositivo electrónico que convierte la energía
luminosa, la luz, en energía eléctrica. Es decir, absorbe los fotones de la luz para
liberar electrones que puede usar en una corriente eléctrica. Los paneles solares
no son más que varias celdas trabajando de forma conjunta para generar un
mayor potencial eléctrico. Existen dos tipos de semiconductores para el
desarrollo de celdas fotovoltaicas, los de carga positiva (p) y los de carga
negativa(n). Cuando son expuestos a la luz permiten que un fotón de la luz solar

3
“arranque” un electrón, el electrón libre deja un “hueco” que será llenado por otro
electrón que a su vez fue arrancado de su propio átomo. (Delgado & Delgado,
2007).
El trabajo de la celda es provocar que los electrones libres vayan de un material
semiconductor a otro en busca de un “hueco” que llenar. Esto produce una
diferencia de potencial y por tanto una corriente eléctrica, es decir, que se
producirá un flujo de electricidad del punto de mayor potencial al de menor
potencial hasta que en los dos puntos el potencial sea el mismo. Este
mecanismo se puede apreciar gracias a la descripción del efecto fotoeléctrico.
(El uso del carbono en la industria electrónica - diarioelectronicohoy.com, n.d.).

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II. Antecedentes
Es un material de carbono casi puro, de brillo metálico color negro. Procede de
las rocas carbonosas y se extrae de las minas, especialmente del continente
asiático. Tiene como propiedades que es un mineral suave, estable, inodoro y no
tóxico. Como peculiaridad hay que destacar que no se funde en condiciones
normales, sublimando a temperaturas del orden de 3.725 °C, siendo
extremadamente refractario. (Jurado, 2020).
En cuanto a sus propiedades eléctricas varían de manera considerable, siendo
un magnífico conductor eléctrico en la dirección paralela a los planos y un
aislante en la perpendicular.  Estamos ante uno de los materiales más inertes,
que es resistente a la mayor parte de los ácidos, bases y agentes corrosivos. La
principal excepción a su buena resistencia química son los elementos del grupo
16 del sistema periódico (teluro, selenio, oxígeno y azufre) con los que llega a
reaccionar a temperaturas superiores a los 400 grados. Entre sus aplicaciones
en el plano industrial el grafito dentro de las más comunes tenemos la fabricación
de mina para lápices, pero hay muchas más, caso de la industria del automóvil,
metalurgia, química, lubricantes o energía móvil. Si hablamos de la industria
metalúrgica, la de refractarios es la más consumidora. Se añade grafito a
muchos productos refractarios pues aumentan de forma significativa la
resistencia frente al choque térmico y la corrosión. (Carbosystem, 2020). Queda
claro que el grafito es un material de lo más importante y que adquiere gran
importancia en sus múltiples aplicaciones, donde destaca de manera especial
por ser un gran material en cuanto a su innovadora aplicación en la industria.

Anterior al proyecto en curso, se estuvo trabajando para construir la cámara de


vacío sin embargo esta parte nos servirá mas adelante cuando llegue el
momento de depositar el nanografito en un material como pintura conductiva.

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III. Justificación
Este proyecto se realizará debido a que existe una opción de generar energía
limpia por medio de los paneles solares, se propone hacer una revisión teórica
para sintetizar nanografito con el objetivo de tener las bases para desarrollar,
en un futuro, una pintura conductiva que pueda optimizar celdas fotovoltaicas
ya que contribuye al ahorro económico y al mismo tiempo a combatir con el
calentamiento global debido que la energía solar es considerada una energía
renovable.
Este proyecto es muy importante puesto que permite ayudar a entender de una
manera más directa una pequeña parte de los temas referentes a el posible
trabajo del nanografito con paneles solares, lo cual puede traer numerosas
ventajas en cuanto a la energía que podría producir y sus implicaciones con
respecto a lo social, económico y ético. Todo esto tiene la intencionalidad de
demostrar que no se necesita deteriorar y contaminar la naturaleza para
obtener recursos que tenemos comodidad, por contrario proyectos que
aprovechen los recursos de la naturaleza como es el sol.
En este proyecto se pretende analizar, concientizar y comprobar que se pueden
realizar estos paneles solares utilizando nanomateriales y que el procedimiento
es medianamente sencillo. Con el paso de los años, la sociedad se ve obligada
a utilizar otras energías alternativas para contribuir con el medio ambiente. La
energía limpia es, entonces, una energía en pleno desarrollo en vista de la
preocupación actual por la preservación del medio ambiente y por la crisis de
energías agotables que están afectando a todo el mundo.

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IV. Objetivos
4.1 Objetivo general

● Desarrollar una investigación que sirva como fuente principal para


aplicar un método de síntesis para la obtención de nanografito basada
en una cámara de vacío y molienda mecánica para su posible
aplicación de celdas fotovoltaicas.

4.2 Objetivos específicos


● Investigación fundamental de síntesis para la obtención de nanografito
por medio de molienda mecánica.
● Documentación de aplicaciones del nanografito como pintura
conductiva enfocada en implementar a los paneles solares como
recubrimiento.

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V. Alcance
Se propone que la durabilidad de la primera etapa de este proyecto sea de 2
cuatrimestres. Durante este período de tiempo se realiza una investigación
teórica del grafito y el cómo se realiza una molienda mecánica como un paso
para la síntesis de nanografito.
Además de ser una investigación teórica, también se tiene contemplado la
fabricación o sinterización de este nanografito, sin embargo, debido a la
contingencia a causa del covid-19, esta parte por el momento está retrasada,
ya que el equipo que se dispone para utilizar se encuentra en las instalaciones
de la universidad, la cual, dadas las circunstancias, está actualmente cerrada,
por lo que se realizará más adelante, probablemente al reanudar clases
presenciales.
Debido a que el proyecto planteado es muy extenso, el equipo llegará hasta la
parte de síntesis de nanografito.
Esta investigación dará pie a que la próxima generación continúe con la
segunda fase del proyecto, que consiste en la investigación de la funcionalidad
y aplicación de pintura conductiva a base de nanografito en celdas
fotovoltaicas, esta se tiene planeada para realizarse durante uno o dos
cuatrimestres.
La tercera fase es la fabricación de la celda fotovoltaica tiene una duración
desconocida y aún no se sabe con exactitud cómo debe realizarse.

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VI. Análisis de riesgos
El mayor riesgo que se nos puede presentar es que la investigación careza de la
suficiente información para poder llevar esta investigación a un nivel práctico, al
mismo tiempo al ser realizado de manera teórica, es el hecho de que la
información escasea con respecto a la síntesis que se consideraba hacer, por lo
que se deberá hacer una búsqueda de distintas fuentes.

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VII. Fundamentación teórica

El grafito es un material muy importante en nuestro día a día ya que es uno de


los pocos elementos que nos ayuda a mayor parte de la población ya sea
estudiantes o profesional, el cual al ser un material con una suma importancia
en el área industrial y ser un derivado del carbono debe de cumplir con una
estructura que nos permitirá llevar diferentes trabajos a cabo, como la
conducción de electricidad o la lubricación de diferentes objetos.
La relación de los materiales grafíticos y el nano grafito es simple ya que los
dos mismos elementos cumplen con una hibridación sp2 en la cual se tendrá un
enlace covalente para la unión de partículas y así poder cumplir su relación con
la conducción de electricidad.
La principal razón de que un material sea conductor y que el grafito se haya
decidido como conductor o mejora de conducción es el relacionar materiales
del carbono y métodos de molienda mecánica la cual al utilizar la reducción de
tamaño de partículas la cual al llegar al tamaño nanométrico sus características
mecánicas y físicas cambian al encontrarse en este tamaño. La relación del
método CVD durante el proceso de creación de proceso de nano grafito es la
relación de la deposición química en fase vapor la cual es perfecta para la
creación de partículas delgadas en materiales rígidos y con una alta densidad
en materia.
La cámara de vacío durante el proceso será un aparte esencial ya que al crear
una atmósfera controlada reducirá la oxidación del grafito al momento de pasar
durante el molino de bolas en el proceso de molienda mecánica. (Uriza Vega,
2017)

10
7.1 Grafito
El grafito es un mineral de la clase de los elementales, y en su composición
concreta interviene un elemento semimetálico. A lo largo de las capas la
conductividad es mayor y aumenta proporcionalmente a la temperatura,
comportándose como un conductor semimetálico.
El grafito presenta una estructura laminar en la cual cada una de las láminas es
conocida como grafeno. Éste está compuesto por átomos de carbono formando
una red hexagonal plana. (Fernández, 2011).

7.2 Estructura de los materiales grafito


Los materiales grafíticos presentan una hibridación sp2 en la cual cuando se
presenta esta hibridación, cada átomo de carbono se une a otros tres mediante
fuertes enlaces covalentes.
Estos enlaces dan lugar a una red hexagonal plana de átomos de carbono con
distancias entre primeros vecinos de 1.42 %. El orbital “p” no hibridado se
superpone con los de los tres átomos vecinos, formándose una banda de
orbitales ocupados conocida como banda de valencia, así como una banda de
orbitales vacíos, denominada banda de conducción.
Las propiedades eléctricas de los materiales grafíticos están determinadas por
los electrones “pi” deslocalizados, los cuales poseen una gran movilidad en
direcciones paralelas al plano. (Fernández, 2011).

El grafito es un semimetal, con un gap nulo y una pequeña densidad de estados


en el nivel de Fermi. De este modo, es un buen conductor eléctrico, gracias a la
gran cantidad de electrones deslocalizados (electrones “pi”) que existen entre
las láminas.
Las propiedades térmicas y acústicas también presentan un elevado grado de
anisotropía, debido a que los fonones son capaces de propagarse muy rápido
en las direcciones paralelas al plano basal gracias a los fuertes enlaces

11
covalentes. (Fuente, 2015).

7.3 Aplicaciones
 Fabricación de electrodos
 Material refractario
 Lubricante
 Moderador de neutrones en reactores nuclear

7.4 Caracterización

Para la caracterización del nanografito se puede aplicar el DRX, la técnica de


difracción de rayos X se utiliza para conocer los posibles cambios que sufre la
muestra debido a un mayor tiempo de molienda: transformaciones a otras fases,
descomposiciones y variaciones de energías. Se piensa utilizar el equipo de
Xpert Panalytical.
Como parte de la caracterización, se recomienda aplicar un análisis
termogravimétrico con dos finalidades. La primera para determinar la
estabilidad térmica del nanografito y la segunda, para determinar la cantidad de
residuos de síntesis presente. Se recomienda hacer un análisis
termogravimétrico con el equipo Q600 TA Instrument. Para determinar la
estabilidad térmica del material los polvos se pueden someter a un análisis de
calorimetría diferencial de barrido (DSC).

Para caracterizar por medio de MEB-EC se recomienda utilizar el equipo JEOL


JSM-7401F, esta técnica tiene la finalidad de determinar la morfología, diámetro
y longitud del nanografito en bulck, a través de este método se puede observar el
tamaño de partícula, así como ver si al cambiar la proporción de grafito se veía
afectado el tamaño de partícula. También se recomienda hacer una
caracterización por medio de AFM para tener certeza de su tamaño y superficie.

Si quisiéramos determinar su topografía, para determinar con precisión el tamaño

12
y superficie de nuestro nanografito, podríamos optar por utilizar un TEM Se
recomienda usar un equipo de Hitachi HT 7700 con el objetivo de determinar
características cómo número y longitud de
separación entre capas, diámetro interior,
además de análisis de composición
elemental y mapeo, para determinar los
elementos presentes y su distribución dentro
de la muestra.

Ilustración 2: Q600 TA Instrument.Recuperadp


Ilustración 1: Equipo de DRX Expert Panalytical Recuperadode:
de: https://www.labcompare.com/178-X-Ray-
https://www.mtm.kuleuven.be/equipment/dsc_
Diffractometer-XRD-Instruments/42677-X-Pert-3-MRD-Materials-Research-Diffraction-System/
and_tga/dsc_and_tga

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Ilustración 1 Equipo de TEM Hitachi HT7700.
Ilustración 2 Equipo de MEB-EC JEOL JSM- Recuperado de:
7401F.Recuperado de: https://www6.pbrc.hawaii.edu/bemf/BEMF_T
https://caeonline.com/buy/scanning-electron- EM.htm
microscopes/jeol-jsm-7401f/9206955

7.5 Molienda mecánica


La molienda mecánica es un proceso
que se realiza en molinos de bolas de
alta energía donde el polvo que se
deposita en su interior se suelda, rompe
y se vuelve a soldar. Con el objetivo de
reducir el tamaño de la partícula,
cambiar su forma o crear procesos de
mezcla y soldadura; obteniendo una
microestructura fina y controlada de polvos metálicos, compuestos y cerámicos.
El impacto entre partículas modifica la morfología de los polvos, dando lugar a
la aparición de uniones frías cuando las partículas del material están siendo
aplastadas, y se forman partículas nuevas por combinación de constituyentes o
materia prima inicial. La soldadura en frío lleva consigo la deformación plástica
y la aglomeración de partículas; por otro lado, la fractura apareja una reducción

14
de los tamaños de partículas y la iteración de los dos fenómenos conducen a un
refinamiento y homogeneización de los constituyentes. (Gómez, s.f.).

7.6 Etapas principales de un proceso de molienda mecánica

7.6.1 Etapa 1: Inicial


Comienza la deformación del polvo que adquiere forma aplastada al estar entre
las bolas, los polvos de materiales dúctiles, debido a, la colisión con las bolas se
deforma fácilmente por las fuerzas de compresión. En cambio, los polvos de
materiales más frágiles se fracturan con mayor facilidad que se deforman.

7.6.2 Etapa 2: Predominio de la soldadura


En esta etapa aparecen partículas con estructura multicapas, donde, las láminas
van soldando e incrementando el espesor de las partículas, por la acción de los
cuerpos moledores.

7.6.3 Etapa 3: Formación de partículas equiaxiales


Este tipo de partículas aparecen en esta etapa debido a la pérdida de ductilidad
del material que presenta una mayor tendencia a la conminución, a causa, del
endurecimiento a lo largo de las diferentes etapas.

7.6.4 Etapa 4: Soldadura con orientación desordenada


En esta etapa predominan los procesos de fractura de las partículas
adquiriendo una morfología totalmente equiaxial y un aumento de las
propiedades del polvo, como es la dureza.

7.6.5 Etapa 5: Afinamiento de la estructura

15
En esta etapa final se alcanza una homogeneización interna del polvo
obteniendo un polvo de composición deseada y pre aleado equivalente a la
composición porcentual de la mezcla del polvo inicial. En la última etapa es
donde aparecen los equilibrios en los procesos de fractura y soldadura, un
crecimiento en la micro dureza del polvo y una disminución de la ductilidad.
(Vaquero, 2011).

7.7 Variables de proceso


7.7.1 Tipo de bolas

El tamaño de las bolas utilizadas debe ser el adecuado para el molino empleado,
ya que la energía cinética que se crea depende de la masa y velocidad que se
marcan. Por ello, la utilización de bolas de materiales densos como el acero es
óptima, aunque se debe tener en cuenta que una densidad elevada puede
reducir la frecuencia de los choques e impedir un continuo movimiento.

7.7.2 Tipo de molino


La selección del molino es un factor importante en los resultados que se
obtendrán y para ello se necesita comprobar su capacidad, el coste, el tiempo de
ciclo al que se someterá, el tipo de material y la distribución de tamaño de
partícula.

Para la molienda mecánica se consideró el uso del molino Spex serie 8000 que
tiene la capacidad de moler de 10 a 20 g por ciclo. El diseño más común consta
de un solo vial, donde se deposita la muestra y las bolas de molienda. Se
asegura el vial y se enciende el equipo para comenzar con movimientos
oscilatorios energéticos que durarán el tiempo que se le programe. En este
equipo, los movimientos descritos por el vial asemejan una figura de infinito,
causando que las bolas colisionen con la muestra y las paredes del vial,

16
moliendo y mezclando al mismo tiempo. Como el ancho del vial es
relativamente corto (5 cm) y se mueve a velocidades elevadas (1200 rpm), la
velocidad de las bolas es elevada también, por lo que impactan con una
energía inusualmente grande. Por este motivo, se consideran molinos de alta
energía (C. Suryanarayana, et al., 2001).

Ilustración 3 Molino de molienda mécanica Spex serie 8000

7.7.3 Fractura de las partículas


Las fracturas de partículas se producen cuando la presión de molienda es alta y
la resistencia de las partículas es baja, en un entorno de velocidades elevadas al
incrementar la energía de las colisiones.

7.7.4 Materia prima


Generalmente se trabaja con polvos equiaxiales, hecho que favorece la
obtención de un producto final con propiedades físicas y químicas sin ejes
preferenciales. En caso contrario, una posible dirección preferencial en el
material de partida podría mantenerse hasta el final del proceso, y después de
compactar los polvos se podría tener un material con marcada anisotropía en sus
propiedades mecánicas.

7.7.5 Temperatura

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Los incrementos de temperatura con los que se trabaja en este proceso son de
100ºC 200ºC (normalmente por debajo de la temperatura de recristalización) y
se producen por la energía cinética del medio de molienda. En los casos donde
dentro del molino tengan lugar reacciones exotérmicas los incrementos de
temperaturas se disparan, pudiendo ser controlados mediante refrigeración.
Estas temperaturas afectan de manera crítica a la microestructura final y a la
cinética de formación de fases; las temperaturas que se miden en el proceso
son dos: la temperatura macroscópica y la temperatura local.

7.7.6 Materia prima

Generalmente se trabaja con polvos equiaxiales, hecho que favorece la


obtención de un producto final con propiedades físicas y químicas sin ejes
preferenciales. En caso contrario, una posible dirección preferencial en el
material de partida podría mantenerse hasta el final del proceso, y después de
compactar los polvos se podría tener un material con marcada anisotropía en
sus propiedades mecánicas. Por último, en cuanto al tamaño de las partículas,
en el caso de materias en forma de polvo, normalmente entre 5 y 500 micras.
Para facilitar el proceso de difusión se desea que el tamaño de partículas sea lo
más parecido posible entre los distintos componentes.

7.7.7 Agentes controladores del proceso

El objetivo de la utilización de agentes controladores es disminuir la superficie de


contacto natural que dificulta la soldadura, pero pueden producir cambios en
composición, tamaño, forma, propiedades, contaminación y originan materiales
con nuevas propiedades tecnológicas. (Vaquero, 2011).

7.7.8 Cámara de vacío

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Una cámara de vacío es un recipiente de paredes rígidas del que se extrae el
aire y otros gases mediante una bomba de vacío. La baja presión resultante,
comúnmente llamada vacío, permite a los investigadores llevar a cabo
experimentos físicos o probar dispositivos mecánicos que deben operar, por
ejemplo, en el espacio exterior. (Desconocido, 2020).

Tabla 7.1 Características dimensionales de la cámara de alto


vacío.

Características dimensionales
Área bandeja de
0.5 m2
ensayo
Altura de la cámara de
75 cm
vacío
Características ambientales
Temperatura Rango 40 a 100 °C
Estabilidad temporal 1 °C
Estabilidad espacial 1 °C
Presión Mínima 1E-5 (mbar)

Fuente: CITATION Des201/2058.

19
VIII. Plan de actividades

20
IX. Recursos materiales y humanos

21
22
X.

23
Desarrollo del proyecto

10.1 Síntesis del nanografito

En este apartado se describe el procedimiento para sintetizar el nanografito.


En base a la investigación realizada, este tipo de procedimiento se debe de
realizar de manera controlada, principalmente a una atmósfera estable. Se
recomienda recubrir las superficies y medio de molienda es decir las bolas de
acero, con aluminio 7075 con la finalidad de evitar la exposición directa y así
prevenir una contaminación. La aleación de aluminio 7075 es considerada de

24
alta resistencia, siendo usada para partes de estructuras sometidas a
esfuerzos elevados. Permite también que el nanografito no entre en contacto
con cualquier otra partícula que nos pueda dar parámetros no deseados al
momento de caracterizar.

A partir de la investigación hecha se cree que lo indicado es colocar 88 g de


grafito cada molienda.

Una vez colocada la muestra de grafito (en polvo) dentro del molino, y sin
presencia de algún contaminante, se podrá iniciar el proceso, el cual se
mantendrá durante 5 horas para obtener las partículas de nanografito, cada
hora se estarán obteniendo muestras para después determinar con cual se
obtiene el tamaño de partícula óptimo. Durante el tiempo de molienda, se
recomienda variar la velocidad del molino por ciclos predeterminados donde el
rango de velocidades oscile entre los 1,000 y 1,200 RPM. 

10.2 Preparación de la cámara de vacío

Se realizó una cámara cuadrada hecha a partir de 6 piezas de acrílico


transparente las cuales se recomienda que cuenten con las siguientes
especificaciones de medida (altura 57 cm, ancho 49 cm, grosor del acrílico
0.5cm). Después, se procede a la perforación de 3 agujeros, 2 de ellos
situados en la parte frontal de una de las bases de acrílico que servirán para
colocar los guantes cuya función es la manipulación de las nanopartículas,
luego sobre otra base, el agujero restante será para colocar la manguera que
conectará con la bomba de aire para reducir la presión a niveles inferiores a
los atmosféricos. A continuación, la cámara debe ser sellada con silicón
industrial por dentro y fuera incluyendo los agujeros previamente cortados,
manteniendo descubierta la tapa hasta introducir el material a recubrir, el vial,
junto a las demás sustancias. Una vez hecha esta cámara de vacío nos
servirá para mantener libre de contaminación el nanografito además de que

25
servirá para en un futuro poder realizar una pintura conductiva a partir de
nanografito. 

10.3 Caracterización

10.3.1 Espectroscopia de rayos X (RDX)

Uno de los equipos que ayudarán para la caracterización son los rayos X, por
investigación previa se recomienda usar el equipo de Xpert Panalytical, la
caracterización tiene la intención de buscar la formación de fases nuevas o la
desaparición de fases existentes debido a la molienda mecánica. Se
recomienda que se realice con un paso de 0.05º a 170 segundos por paso y
que el rango del ángulo se fija de 20 a 100º y se utilizó una máscara de 10
para determinar el ordenamiento.

10.3.2 Análisis Termogravimétrico 

El análisis se puede hacer por medio de un equipo Q600 TA Instrument. Por la


investigación recabada se recomienda colocar 11.20 mg de nanografito y
aplicarle una razón de 10 °C/min hasta alcanzar los 950°C para este tipo de
pruebas no es totalmente necesario mantenerlo a una atmósfera inerte,
durante el análisis se recomienda inyectar un flujo de aire a una razón de 50
ml/min. (Eduardo Uriza Vega, 2017)

10.3.3 Microscopía Electrónica de Barrido de Emisión de


Campo (MEB-EC)

El análisis se realiza utilizando señal de electrones secundarios a un voltaje de


5 KV, la distancia de trabajo en 3 mm y las magnificaciones se variaron
llegando hasta los 200,000 aumentos.(Eduardo Uriza Vega, 2017)

26
10.3.4 Microscopio Electrónico de Transmisión MET

Para su análisis a través de MET, la preparación de la muestra se lleva a cabo


extrayendo una pequeña cantidad de nanografito, posteriormente se deposita
dentro de un vial conteniendo metanol, la mezcla se somete a un proceso de
dispersión por ultrasonido durante 1 hora. Con la ayuda de un tubo capilar, se
toma algo de la mezcla y se deposita una microgota sobre una rejilla de cobre
de 3 mm de diámetro, dejándose secar por 24 h a una temperatura de 60°C.
Con esto se puede obtener magnificaciones altas de 800,000 aumentos con
un voltaje de aceleración de 120 KV. (Eduardo Uriza Vega, 2017)

10.3.5 Caracterización óptica: transmitancia.

Las mediciones de transmitancia se realizan con un arreglo experimental este


arreglo está compuesto por una lámpara de halógeno, tres filtros (200-430nm,
360-730nm, 660 nm-1230nm).

La medición consiste en iluminar la muestra, realizando un barrido de 200nm a


1230nm, en pasos de 10nm. El fotodiodo realiza mediciones de intensidad,
dicha intensidad depende de la longitud de onda con la que se esté
iluminando la muestra. Estos datos son procesados gracias al arreglo
experimental y a la interfaz de Labview. Para obtener la transmitancia
debemos medir un vidrio de referencia, igual al utilizado para el depósito de
nanografito y una vez obtenidos estos datos la transmitancia se calcula a partir
de:

10.3.6 Microscopía de fuerza atómica (AFM).

27
Microscopía de fuerza atómica - AFM por sus siglas en inglés- es una técnica
cuyo principio de funcionamiento se da mediante un cantiléver con la punta en
posición vertical, esta interactúa con los átomos que se encuentran en la
superficie de la película. Dicha interacción provoca deflexión en la punta la
cual es monitoreada por un sistema óptico. El sistema óptico,  consiste en
hacer reflejar el haz de un láser sobre el cantiléver para hacerlo llegar a un
fotodiodo dividido en cuatro secciones, que registrará el cambio de posición.
Con esta técnica conseguimos imágenes de topografía de la superficie.

XI. Resultados obtenidos y análisis

Se analizó el método de obtención de nanografito a través de molienda


mecánica, evitando la transformación del mismo al grafeno, por lo que, las
propiedades térmicas y eléctricas del nanografito, que se tomaron a
consideración mejoraron. Este material en escala macrométrica, presenta alta

28
conductividad eléctrica, sin embargo a escala nanométrica se muestra una
mejora, lo que hace factible convertir el material sintetizado en pintura
conductiva. La conductividad térmica del nano grafito puede llegar a ser tan
alta como 6.000 W/mK a temperatura ambiente (téngase en cuenta, por
comparar con otra forma alotrópica del carbono, que el diamante casi puro
transmite 3.320 W/mK). Asimismo son enormemente estables térmicamente,
siendo aún estables a 2.800 °C en el vacío y a 750 °C en el aire (mientras que
los alambres metálicos en microchip se funden entre 600 y 1.000 °C). En
cuanto a propiedades eléctricas se estima que, las caracterizaciones de DRX
por medio del equipo Xpert Panalytical, mostró su acomodo de átomos, así
como sus difractograma, el cual nos dio su composición, morfología. y sus
fases.

La Microscopía Electrónica de Barrido, nos permite determinar, la longitud y


diámetro, permitiéndonos confirmar, el tamaño de nuestra muestra, siendo a
escala nano. Teniendo como resultado el tamaño de entre 100 y 10 nm ya que
si este está por debajo de 10 nm este pasaría a ser grafeno.

Por medio de MET y el Análisis Termogravimétrico se conoce la pureza del


nanografito, el cual presentó una alta pureza, esto debido a que, una vez
realizada la síntesis, se trasladó a una zona de atmósfera controlada, en una
cámara de vacío y tuvo pocas alteraciones y contaminantes. 

Con la AFM se obtuvo la topografía del nanografito, la cual es de superficie


rugosa y porosa, ya que esta presenta nanoporos. 

XII. Conclusiones y recomendaciones

Es posible determinar los parámetros adecuados para la síntesis del nanografito


para el desarrollo de una tinta conductiva, con fines de uso en celdas

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fotovoltaicas. Asimismo, también determinar los parámetros para la
caracterización de los materiales adecuados para el desarrollo de la síntesis. 
Es factible llevar a cabo un procedimiento, el cual permita el desarrollo de una
tinta conductiva hecha con base de nanografito. Por lo cual en esta
investigación se dan las instrucciones, y recomendaciones para el desarrollo y
el uso de esta.
Hoy en día, la tecnología nos permite identificar nuevas maneras de emplear un
material conforme a sus propiedades y características, por lo cual es
relativamente sencillo, y solo consta de seguir un patrón para indicar un nuevo
procedimiento.
Si bien, los resultados obtenidos son meramente teóricos, deducimos que, al
momento de llevar a cabo el procedimiento a nivel práctico, debería de generar
resultados similares en caso de no ser los indicados.
En cuanto a recomendaciones de procedimiento, es importante determinar la
aplicación que se plantea para el material en cuestión. En este proyecto nos
enfocamos en la síntesis de nano grafito la cual podría utilizarse a futuro como
una tinta conductiva que permita la manufacturación de celdas fotovoltaicas, sin
embargo, es posible emplear las características indicadas para otro fin, puesto
que las propiedades físico-químicas del nano grafito, resultan versátiles para
áreas térmicas y eléctricas.
Cabe destacar que en este proyecto se logró determinar el molino adecuado y
las bolas a utilizar para el proceso de molienda mecánica que requiere la
síntesis de nano grafito.
Las caracterizaciones realizadas permiten identificar aspectos importantes de
los posibles resultados a nivel práctico, como lo son el tamaño de partícula, la
pureza del material, conductividad, estabilidad térmica y transmitancia.

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