Decoloracion Del Aceite Crudo de Pescado

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADÉMICA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
“Optimización de la temperatura de secado y presión

de vacío en la decoloración del aceite crudo de
pescado”
TESIS PARA OPTAR EL TITULO PROFESIONAL DE

INGENIERA AGROINDUSTRIAL
AUTORA:
BACH. Ashley Kiara Campos Grijalva
ASESOR:
Ms. Williams Castillo Martínez
NUEVO CHIMBOTE - PERU

2017
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DEDICATORIA
A las personas que siempre están conmigo
apoyándome y motivándome a dar siempre
más del máximo, mi Familia.
A quien motivó este proyecto e impulsó su
realización brindándome su apoyo
incondicional.
RESUMEN
El objetivo general de la investigación fue determinar la temperatura de secado
y presión de vacío óptimos para obtener aceite semirrefinado de pescado de
calidad aceptable; se tuvo como variables independientes la presión de vacío,
con lo siguientes niveles: 0.13, 0.21, 0.41, 0.61 y 0.70 bar y la temperatura de
secado con los siguientes niveles: 95.86, 100, 110, 120 y 124.14 °C, la
metodología superficie respuesta con un diseño compuesto central rotacional
fue empleado para su determinación; las variables dependientes fueron el % de
ácidos grasos libres (%AGL) y color del producto terminado, parámetros
decisivos en la aceptación de lotes del producto en la industria. Asimismo se
caracterizaron físico-químicamente la materia prima así como también el
producto terminado óptimo, el cual fue obtenido bajo las siguientes condiciones
de operación: temperatura de secado de 110°C y 0.13 bar de vacío. El
producto terminado indicó un % de ácidos grasos libres de 0.27 ± 0.01% y
color CieLab con coordenadas L: 48,69 ± 0.88, a: -4,28 ± 0,26 y b: 35,03 ±
0,85, el cual es equivalente a color 6 -7 en escala Gardner, cumpliendo así con
las especificaciones industriales.

ABSTRACT
The general objective of the research was to determine the drying
temperature and pressure optimal for semi-refined fish oil vacuum
acceptable quality; 0,13, 0,21, 0.41, 0,61 and 0,70 bar and drying
temperature with the following levels: 95.86, 100, 110, 120 and 124.14 °
vacuum pressure, with the following levels as independent variables had
C, response surface methodology with a central rotational composite
design was employed for determination; the dependent variables were
the% of free fatty acids (% FFA) and color of the finished product,
decisive parameters in accepting batches of the product in the industry.
Also they were characterized physico-chemically raw material as well as
the optimum finished product, which was obtained under the following
operating conditions: drying temperature 110 ° C and 0.13 bar vacuum.
The finished product indicated a% free fatty acids of 0.27 ± 0.01% and
CIELAB color coordinates with L: 48.69 ± 0.88, to: 4.28 ± 0.26 b: 35.03 ±
0.85, which it is equivalent to -7 6 color in Gardner scale, thus meeting
industrial specifications.
ÍNDICE DE CONTENIDO
1. INTRODUCCIÓN ....................................................................................... 13
2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA: ................................................................... 15
2.1. Aceite crudo de pescado: ................................................................ 15
2.2. Características generales del aceite crudo de pescado:............... 17
2.3. Componentes del aceite crudo de pescado: .................................. 22
2.4. Tecnología del aceite:....................................................................... 24
a. Desgomado: ...................................................................................... 28
b. Neutralizado: ..................................................................................... 29
c. Lavado y secado: .............................................................................. 32
d. Blanqueado o decoloración: ............................................................ 33
e. Filtrado:.............................................................................................. 41
2.5. Características del aceite Semirrefinado de Pescado: .................. 44
2.6. Metodología Superficie Respuesta.................................................. 49
a. Factores. ............................................................................................ 50
b. Respuesta. ......................................................................................... 50
c. Función de respuesta. ...................................................................... 50
d. Función de respuesta predicha. ...................................................... 50
e. Superficie de respuesta.................................................................... 51
f. Gráfica de contornos. ....................................................................... 52
5
g. Región experimental. ........................................................................ 52
h. Diseños experimentales para ajustar Superficies de Respuesta . 53
i. Diseños para ajustar modelos de primer orden ............................. 53
j. Diseños para ajustar modelos de segundo orden ......................... 54
k. Diseño central compuesto (DCCR).................................................. 55
3. MATERIALES Y MÉTODOS: .................................................................... 56
3.1. Materiales .......................................................................................... 56
a. Materia Prima: ................................................................................... 56
b. Materiales: ......................................................................................... 56
c. Equipos:............................................................................................. 57
d. Reactivos y soluciones: ................................................................... 57
3.2. Metodología: ...................................................................................... 59
3.2.1. Esquema experimental: ............................................................. 59
3.2.2. Diseño Experimental .................................................................. 60
3.2.3. Análisis estadístico: ................................................................... 63
3.2.4. Metodología para el análisis fisicoquímico:............................. 65
4. RESULTADOS Y DISCUSIONES: ............................................................ 69
4.1. Caracterización de la materia prima ................................................ 69
4.3. Modelo matemático y Superficie Respuesta para el % de ácidos
grasos libres: .............................................................................................. 76
4.4. Modelos matemáticos y Superficie Respuesta para Color: .......... 82
Superficie Respuesta ........................................................................... 93
6
4.5. Caracterización del producto terminado: ....................................... 96
4.6. Balance de materia y Energía: ....................................................... 100
4.6.1. Balance de Materia: .................................................................. 100
4.6.2. Balance de Energía: ................................................................. 102
5. CONCLUSIONES: .................................................................................. 103
6. RECOMENDACIONES: .......................................................................... 105
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS. ...................................................... 106
7
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1: Evaluación de Calidad del aceite crudo de pescado .......................... 16
Tabla 2: Características del aceite crudo de pescado ...................................... 18
Tabla 3: etapas del pre refinado....................................................................... 27
Tabla 4: Cálculo de vacío/ presión ................................................................... 33
Tabla 5: Propiedades físico-químicas de los aceites crudos, blanqueado ....... 41
Tabla 6:Características del aceite de pescado refinado ................................... 44
Tabla 7: Especificaciones industriales de calidad para el aceite decolorado
(semirrefinado) ................................................................................................. 45
Tabla 8: Valores α de según número de variables ........................................... 60
Tabla 9: Diseño codificado para la evaluación ................................................. 61
Tabla 10: Valores utilizados en DCCR para dos factores ................................ 62
Tabla 11: Matriz de simbolización de resultados.............................................. 62
Tabla 12: ANOVA para las respuestas Y1 y Y2 ............................................... 64
Tabla 13: Caracterización fisicoquímica de la materia prima ........................... 69
Tabla 14: Perfil de ácidos grasos de la materia prima ..................................... 73
Tabla 15: Matriz de respuestas a los tratamientos ........................................... 74
Tabla 16: ANOVA para la variable respuesta % AGL ...................................... 76
Tabla 17: Coeficiente de regresión para la variable respuesta %AGL ............. 78
Tabla 18: Valores estimados de % AGL empleando el modelo ajustado ......... 79
Tabla 20: Coeficiente de regresión para la variable respuesta color-
Luminosidad ..................................................................................................... 86
Tabla 21: Valores estimados de la Luminosidad empleando el modelo ajustado
......................................................................................................................... 87
Tabla 22: ANOVA para la variable respuesta color, Cromaticidad ................... 89
8
Tabla 23: Coeficiente de regresión para la variable respuesta color,
Cromaticidad .................................................................................................... 91
Tabla 24: Valores estimados de la Cromaticidad, empleando el modelo
ajustado ........................................................................................................... 92
Tabla 28: Valores óptimos la variable respuesta color ..................................... 95
Tabla 30: Perfil de Ácidos Grasos del aceite decolorado de pescado ............. 98
Tabla 31: Balance de materia del proceso de decoloración del aceite crudo de
pescado ......................................................................................................... 101
Tabla 32: Balance de energía del proceso de decoloración del aceite crudo de
pescado ......................................................................................................... 102
9
INDICE DE FIGURAS
Figura 1: Principales ácidos grasos poli insaturados ....................................... 20
Figura 2: Ácido docosahexanoico .................................................................... 21
Figura 3: Ácido eicosapentanoico .................................................................... 22
Figura 4: activación ácida de las tierras de blanqueo ...................................... 35
Figura 5: Vías de oxidación b-caroteno utilizando tierra activado (ABE) y natural
(NBE) ............................................................................................................... 38
Figura 6: Cambio de color del aceite crudo de pescado durante el proceso .... 42
Figura 7: Proceso de decolorado (semirrefinado) de aceite crudo de pescado 43
Figura 8: Espacio de color CieLab ................................................................... 46
Figura 9: Carta de color a y b ........................................................................... 47
Figura 10: Luminosidad contra Cromaticidad ................................................... 49
Figura 11: Superficie respuesta en dos dimensiones ....................................... 51
Figura 12: Gráfica de contornos ....................................................................... 52
Figura 13: Superficie de respuesta tridimensional ........................................... 53
Figura 14: secuencia experimental .................................................................. 59
Figura 15: Muestra de materia prima ............................................................... 70
Figura 16:Cromatograma de materia prima ..................................................... 72
Figura 17: Gráfica de Efectos principales para % ácidos grasos libres ............ 77
Figura 18: Gráfica de superficie respuesta para el % ácidos grasos libres ...... 80
Figura 19: Gráfica de contornos para el % de ácidos grasos libres ................. 80
Figura 20: Gráfica de Efectos principales para la Luminosidad ....................... 84
Figura 21: Gráfico de Superficie respuesta para la Luminosidad ..................... 88
Figura 22: Gráfico de Contornos para la Luminosidad ..................................... 88
Figura 23: Gráfico de Efectos principales para Cromaticidad .......................... 90
10
Figura 24: Gráfico de Superficie respuesta para la Cromaticidad .................... 93
Figura 25: Gráfico de Contornos para la Cromaticidad .................................... 93
Figura 26: Colores obtenidos a diferentes valores de temperatura de secado y
presión de vacío ............................................................................................... 95
Figura 27: Apariencia del producto terminado óptimo ...................................... 99
Figura 28: Flujograma de balance de materia ................................................ 100
Figura 29: Recepción de materia prima ......................................................... 111
Figura 30: Desgomado ................................................................................... 112
Figura 31: Neutralizado .................................................................................. 113
Figura 32: Lavado .......................................................................................... 114
Figura 33: Secado .......................................................................................... 115
Figura 34: Decolorado .................................................................................... 116
Figura 35: Despacho ...................................................................................... 117
Figura 36: Análisis de % ácidos grasos libres ................................................ 118
Figura 37: Análisis de Indice de anisidina ...................................................... 119
Figura 38: Espectrofotómetro UV-VIS ............................................................ 120
Figura 40: Análisis de Indice de Yodo ............................................................ 122
Figura 41: Determinación de color Escala Gardner ....................................... 123
Figura 42: Colorímetro Escala Gardner ......................................................... 123
Figura 43: Determinación de color CieLab ..................................................... 124
Figura 44: Determinación de Perfil de ácidos grasos ..................................... 126
Figura 45: Cromatógrafo de gases Perkin Elmer, Clarus 400 ........................ 128
11
ÍNDICE DE APÉNDICES
APÉNDICE 1: proceso de decoloración del aceite crudo de pescado ........ 111
APÉNDICE 2: análisis fisicoquímicos ......................................................... 118
APÉNDICE 3: cálculos para balance de materia y energía ........................ 129
12
1. INTRODUCCIÓN
El tratamiento que sufren las grasas se realizan con el fin de su utilización
en la fabricación de jabón, cosméticos, pinturas, elaboración de
compuestos para la industria textil, lubricantes, etc.
Décadas atrás comenzó a utilizarse el aceite de pescado hidrogenado
para la fabricación de mantecas y margarinas de mesa, y también en
forma no hidrogenada en la fabricación de pinturas y barnices por sus
propiedades secantes (fijar el oxígeno y formar una consistencia tensa y
dura en contacto con el aire), de tal manera que el aceite de pescado
pasó de ser un segundo producto a materia prima de otros productos
terminados. (Valenzuela, 2012)
Los aceites son sometidos a refinación ya sea química o física con la
finalidad de que cumplan con ciertas características para consumo
humano tales como: color claro, sabor suave y estabilidad oxidativa. El
blanqueo, es la operación más crítica en ambas refinaciones, ya que en
esta etapa son removidos parcialmente impurezas (peróxidos, clorofilas,
carotenoides, jabones, metales traza, compuestos poliaromáticos y
fosfolípidos) y compuestos deseables nutrimentalmente (tocoferoles y
esteroles). (Gonzales et al, 2005)
La concentración de pigmentos se reduce considerablemente por efecto
de las condiciones extremas durante las etapas de blanqueo y
desodorización. Los adsorbentes activados como los aluminosilicatos
hidratados, son comúnmente denominados tierras de blanqueo. Estos
minerales son purificados y activados por medio de tratamientos ácidos
13
originando un cambio en la estructura cristalina y un aumento en su área
superficial y capacidad de adsorción. (Gonzales et al, 2005)
En este trabajo de investigación se ha planteado la siguiente pregunta:
¿Cuál es la temperatura de secado y presión de vacío óptimos para la
decoloración del aceite crudo de pescado?
Los objetivos considerados en el presente trabajo de investigación fueron:
 Optimizar la temperatura de secado y presión de vacío en la
decoloración del aceite crudo de pescado.
 Evaluar las características fisicoquímicas del aceite crudo.
 Caracterizar el producto final que posea las condiciones óptimas de
operación.
 Realizar el balance de materia y energía del proceso decoloración
del aceite crudo de pescado.
14
2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA:
2.1. Aceite crudo de pescado:
Los productos crudos son rechazados desde un punto de vista de
aceptabilidad como alimentos grasos debido al aroma, gusto y
color que ellos dan al aceite o debido a que reducen su
estabilidad vida propia al producto.
La calidad de aceite de pescado crudo se ve afectada por los
siguientes factores: tipo de aceite (de capelán, lacha, anchoa),
condición de la materia prima en el momento de extracción, del
proceso de extracción, de la historia de almacenamiento del
aceite. (F.V.K. Young, 1986)
Los aceites crudos presentan una serie de componentes no
deseables para el consumo humano, tales como: fosfátidos
(lecitinas), pigmentos colorantes, ácidos grasos, peróxidos, jabón,
impurezas en estado coloidal (gomas). Éstos deberán ser
eliminados por los procesos subsiguientes, permitiendo así que el
producto final pueda ser consumido (Arroyo R. J., s.f.). Los
parámetros que se miden a la materia prima de entrada son:
15
Tabla 1: Evaluación de Calidad del aceite crudo de pescado
Evaluación Significado
Humedad % A efectos contractuales y rendimiento
Impurezas insolubles % A efectos contractuales y rendimiento
Ácidos grasos libres (FFA) % A efectos contractuales, rendimiento & calidad
general
Índice de peróxidos (PV) mEqO2/Kg Mide compuestos de oxidación primaria
Índice de Anisidina (AV) Mide compuestos de oxidación secundaria
(determina insaturación de compuestos
carbonilo)
Índice de Yodo (IV) Para identificar el tipo de pescado
para hidrogenación
Color Indicador de calidad
Hierro (Fe) pg/g Catalizador de autooxidación
Cobre (Cu) pg/g Catalizador de autooxidación
Fósforo H g/g Tratamiento de refinación. Catalizador
Azufre Hg/g Tratamiento de refinación/ catalizador
Jabón Hg/g Indica la adulteración con aceite de álcali
refinado
Fuente: F.V.K. Young, 1986
16
2.2. Características generales del aceite crudo de pescado:
Todos los aceites y grasas crudas que se utilizan para fines
comestibles o no contienen triglicéridos. Estas sustancias, con la
excepción de tales origen natural antioxidantes como tocoferoles,
algunos compuestos de sabor natural y vitaminas o provitaminas,
en detrimento de la aceptabilidad del aceite o grasa como un
producto alimenticio, por el sabor o color que dan a el aceite, o
porque reducen su estabilidad o vida útil. El propósito de
refinación es para eliminar los componentes no deseados a fin de
lograr una especificación nacional o internacional, conservando,
en la medida de lo posible, las características deseables
mencionadas anteriormente (F.V.K. Young, 1986).
Los análisis significativos para evaluar la calidad del aceite crudo
de pecado se observan en la siguiente tabla:
17
Tabla 2: Características del aceite crudo de pescado
Humedad e Impurezas Usualmente entre 0.5% - 1%
AGL (como ác. oleico) 2 - 5%

A
4 -60
V. A.
Capelin 95 – 160
Herring 1 15 – 160
V. I. Menhaden 150 200
Sardine 160 – 200
Anchoveta 180 - 200 up
Color Gardner 14
Hierro 0.5 - 7.0 pg/g
Cobre Menos que 0.3 g/g
Fósforo 5- 100 pg/g
Niveles sobre 30 pg/g dará lugar

Azufre generalmente a dificultades con la
hidrogenación
El aceite crudo de pescado tiene una composición química
compleja que depende de diversos factores, como la estructura de
ácidos grasos, los cuales varían considerablemente en función de
la especie de pescado y, en cierta medida, de la composición del
plancton con que éste se alimentó y de la época del año. Todo
18
ello influye en las propiedades del aceite tanto para sus
aplicaciones comestibles como en las técnicas para elaborarlo.
Los aceites de pescado se prestan a una fácil oxidación y se
puede alterar hasta rancidez durante la extracción y el
almacenamiento; esta oxidación se acelera por el calor, la luz y la
presencia de catalizadores y puede ser contrarrestada
administrando antioxidantes, o almacenándolos en lugares
oscuros. Debido a sus propiedades nutritivas, entre ellas su gran
valor energético, los aceites resultan elementos indispensables en
el régimen de alimentación de hombres y animales, además de
que contienen vitaminas solubles A, D y E. Los aceites de
pescado tienen multitud de aplicaciones; se utilizan principalmente
en la industria de la margarina, grasas de pastelería y aceites
comestibles, y para esto se decoloran; además, gracias a la
diversidad de sus propiedades resultan útiles para otros procesos,
en particular para elaborar barnices y aceites secantes.
Actualmente se emplean sus ácidos grasos de tipo Omega en
farmacia y medicina y con fines de investigación científica. (Arroyo
R. J.,s.f.)
Los ácidos grasos Omega-3 y omega-6 son conocidos como
ácidos grasos esenciales debido a que son importantes para la
buena salud, pero el cuerpo no puede producirlos por sí solo, de
tal manera que los debe obtener de los alimentos, tales como
pescado de agua fría, incluyendo el atún, el salmón y la caballa.
También se encuentran en los vegetales de hoja verde, aceite de
19
semillas de linaza y ciertos aceites vegetales. Se ha demostrado
experimentalmente que el consumo de grandes cantidades de
omega-3 aumenta considerablemente el tiempo de coagulación
de la sangre, lo cual explica por qué en comunidades que
consumen muchos alimentos con omega-3 (esquimales,
japoneses, etc.) la incidencia de enfermedades cardiovasculares
es sumamente baja. Algunas experiencias sugieren también que
el consumo de omega-3 tiene efectos benéficos sobre el cerebro.
El omega-3 es un objetivo añadido a ciertos alimentos funcionales
que son enriquecidos artificialmente con omega-3 como puede ser
la leche, la leche de soya, los huevos, etc. (Primo Y. E., 1995)
La relación de los principales ácidos grasos poli insaturados
presentes en los aceites de pescado son los siguientes:
Fuente: Roldán A. D., (s.f.)
Figura 1: Principales ácidos grasos poli insaturados
20
 Ácido docosahexaenoico (DHA)
La importancia de este ácido graso radica en que es componente
de los tejidos cerebrales del hombre y de la retina de los ojos,
además ayuda en la transmisión de impulsos nerviosos al sistema
nervioso central. Las investigaciones realizadas sobre el uso de
ácidos grasos de tipo omega en la alimentación humana, indican
que el consumo de algún ácido graso omega en especial no es
suficiente para mostrar efectos positivos a la salud, al parecer ello
se lograría por la proporción o relación que presentan los
contenidos de ácidos grasos omega-6 respecto a los omega-3, en
los alimentos. (Roldán A. D., rev. 2015)
Fuente: Roldán A. D., (s.f.)
Figura 2: Ácido docosahexanoico
 Ácido eicosapentaenoico (EPA)
Es miembro de la familia de ácidos grasos omega-3 y se origina
de la prostaglandina, la cual controla la circulación de la sangre al
igual que otras funciones arteriales. Por otro lado ayuda a reducir
el colesterol de baja densidad y ayuda a elevar los niveles de
colesterol de alta densidad. Por otro lado, la prostaglandina es

21
directamente responsable de la producción de plaquetas en la
sangre, las cuales actúan como “parches” reforzando las arterias
y venas que permiten una buena circulación de la sangre,
particularmente en los pequeños capilares del corazón, combate
la trombosis y enfermedades del sistema circulatorio. (Roldán A.
D., s.f.)
Fuente: Roldán A. D, (s.f.)
Figura 3: Ácido eicosapentanoico
2.3. Componentes del aceite crudo de pescado:
Aceite crudo: - Glicéridos
- Otras sustancias o “impureza”
 Impurezas:
Las impurezas que se encuentran en los aceites crudos pueden
ser agrupadas de acuerdo a su efecto.
a) Hidrolítica por ejemplo la humedad, la materia insoluble, ácidos
grasos libres, mono y diglicéridos, enzimas, jabón.
22
b) oxidativo, por ejemplo, trazas de metales, productos de
oxidación, pigmentos, tocoferoles, fosfátidos.
c) Catalizadores-inhibidores de sustancias es decir, que inhiben la
reacción de hidrogenación por ejemplo fosfátidos, productos de
oxidación y compuestos que contienen nitrógeno, azufre y
halógenos.
Los efectos de un cuarto grupo que incluye hidrocarburos,
terpenos, resinas, esteroles, ceras y azúcares son menos
conocidos, pero algunos de los compuestos insaturados en este
grupo se sabe que tienen gustos y olores desagradables. (F.V.K.
Young, 1986)
También pueden ser agrupados según su estado:
a. Partículas insolubles:
Se incluyen: Restos de materia prima, mucílagos, polvo,
materias minerales y trazas de humedad. Son separadas del
aceite por medios mecánicos, sedimentación, filtración o
centrifugación.
b. Materias en suspensión coloidal:
Se incluyen: Fosfolípidos (cefalina y lecitina), hidratos de
carbono, mucílagos y complejos proteicos. Son separados con
vapor, agua caliente o electrolitos, seguidos de una
sedimentación, centrifugación o filtración. Se pueden utilizar
adsorbentes u otros agentes depuradores.
23
c. Materias solubles:
Se incluyen: ácidos grasos libres, mono y diglicéridos,
materias colorantes (carotenoides y clorofila), cetonas y
aldehídos, esteroles y otras todavía no bien conocidas. Son
separados con procedimientos de neutralización, lavado,
decoloración con sustancias adsorbentes y winterización
(Roldán A. D., s.f.)
2.4. Tecnología del aceite:
Se refinan las grasas para eliminar en mayor o menor medida las
sustancias extrañas que perjudican el color, el olor y el sabor
(acidez) del aceite (F.V.K. Young, 1986). Estas sustancias
extrañas aparecen por factores tales como el estado de
conservación de la materia prima, muy propicia a la fermentación
y consiguiente alteración de sus constituyentes, el sistema de
extracción utilizado y el grado de agotamiento alcanzado en el
mismo.
A continuación se presentan cuáles son estas sustancias
extrañas y el modo de eliminarlas:
- Materias sólidas libres: pequeñas partículas de semillas,
si es el caso, y harinas muy finas, insolubles.
Eliminación: se separan (desfangando) antes del
almacenamiento del aceite a tratar mediante una centrífuga
con descarga intermitente de las impurezas.
24
- Sustancias sólidas en estado coloidal: mucílagos,
fosfátidos, pectinas, proteínas, resinas, etc.
Eliminación: son responsables de la turbiedad del aceite.
Su eliminación se lleva a cabo por coagulación de la
dispersión coloidal con ayuda o no de un floculante.
Superados los métodos discontinuos con H2SO4, que en
ocasiones daban lugar a la sulfonación irreversible del
aceite, HCl o vapor de agua en presencia de NaCl en
disolución, el desgomado se realiza en continuo a 65-75ºC
con agua o disoluciones sumamente diluídas de ácidos
(fosfórico, oxálico, cítrico, etc.) como agentes floculantes. El
procedimiento se completa con la decantación o
centrifugación del sólido precipitado. El aceite se lava con
agua hasta neutralidad. Cuando la separación de ácidos
libres es de tipo químico, la neutralización del aceite
resultante del desgomado se efectúa por saponificación
con hidróxido sódico. Es importante respetar el intervalo de
temperaturas citado para esta operación; por debajo de
65ºC la viscosidad del aceite es demasiado elevada,
mientras que por encima de 75ºC se favorece la solubilidad
de las gomas que se pretenden separar.
- Sustancias colorantes: clorofilas y otros pigmentos.
Eliminación: La decoloración de las sustancias requiere una
deshidratación previa del aceite. Para ello, se trata, ya sea
en continuo o por cargas, a 60-80ºC y 50-70 mm de Hg,
25
para luego proceder a su decoloración a 100-110ºC, por
adsorción sobre tierras o carbón activo durante
aproximadamente 30 minutos. (Las grasas como materia
prima). (Primo Y. E., 1995)
La operación de refinado convencional consiste en los
siguientes pasos. El primer paso es el desgomado para
eliminar fosfolípidos. En segundo lugar, se neutralizaron
AGLcon hidróxido de sodio (NaOH) para producir un jabón
que luego puede ser eliminado con el resto de fosfolípidos
por centrifugación. Los pigmentos son luego adsorbidos por
las arcillas de blanqueo activadas con ácido. Por último, el
aceite se destila a vapor de alta vacío para retirar de él
trazas de ácidos grasos libres, aldehídos, cetonas y otros
compuestos volátiles (ÖzlemTokuṣoḡlu, 2008). El propósito
de cada etapa se observa en la siguiente tabla:
26
Tabla 3: etapas del pre refinado
ETAPA PROPÓSITO
Modificación de fosfolípidos, metales traza,
DESGOMADO pigmentos, proteínas, para la extracción en
fase acuosa.
La reducción o eliminación de los ácidos grasos,
NEUTRALIZACIÓN fosfolípidos, metales traza. Pigmentos, azufre,
compuestos insolubles de aceite. Solubles en
agua.
LAVADO Eliminación de jabón.
SECADO Evaporación de agua.
Reducción de pigmentos. Productos de
oxidación, metales traza. Azufre: la eliminación

BLANQUEO
de restos de jabón.
La eliminación de tierra de blanqueo gastado.

FILTRADO
27
a. Desgomado:
Uno de los métodos más antiguos y efectivos es el
tratamiento con ácido sulfúrico concentrado a temperaturas
bajas o moderadas, pero se requiere cuidado y experiencia
para lograr resultados satisfactorios. Recientemente se han
usado los ácidos cítrico o fosfórico, o una combinación de
los dos. El ácido tiene el efecto de precipitar y carbonizar las
proteínas, pigmentos colorantes, etc. Es importante tener
una agitación intensa durante la mezcla para evitar
reacciones (Tecnologías limpias). La separación de los
mucílagos y fosfátidos se puede realizar utilizando agua y
ácido fosfórico. (Roldán A. D., rev. 2015)
Procedimiento más utilizado a nivel local utiliza un tanque
con agitación mecánica y sistemas de vapor. El aceite crudo
es calentado hasta aproximadamente 80 °C y se mezcla con
solución de ácido cítrico o fosfórico (100 ppm). Las gomas
lleguen a ser hidratadas (flóculos) y apartadas del aceite.
Relación 5:1, aceite: solución, a la misma temperatura.
Agitación durante 10 a 15 minutos
Durante el proceso ocurre la siguiente reacción:
28
Fosfátidos + Ácido Fosfórico Esteres de ácido Fosfórico + Ácido
Graso
b. Neutralizado:
Se conoce que por hidrólisis el aceite se desdobla en
Neutralizado es un proceso realizado para retirar ácidos
grasos libres del aceite depurado, tiene por finalidad reducir
la acidez del aceite hasta los límites aceptados para aceites
refinados (0,05% AGL).
Proceso químico también conocido como saponificación La
reacción permite la formación de una sal conocida como
jabón Agentes neutralizantes: Álcalis cáusticos, mixtos
Carbonatos Sustancias amoniacales y sódicas
Actualmente la neutralización con soda cáustica es el
método más usado por:
 Sencillez de su procedimiento.
29
 Sencillez de la instalación.
 Reducido costo operativo.
 Neutralización con álcalis cáusticos.
El álcali más empleado es el hidróxido de sodio o soda
cáustica. Neutraliza y decolora simultáneamente. Puede
saponificar parte del aceite neutro En sistemas continuos se
utiliza carbonato y bicarbonato de sodio. Reacción química
de la saponificación es reversible. Las condiciones de
presión y temperatura, determinan la dirección de la
reacción:
R - COOH + NaOH<=====> R - COONa + H2O
Presión atmosférica y temperatura de 60 – 80°C =
saponificación
Presión alta (30 atmósferas) y elevada temperatura (>200°
C) = hidrólisis
Por ser reversible la saponificación, es influenciada por:
 La pureza del aceite o grasa.
 La temperatura del proceso de neutralización.
 Concentración de la solución alcalina.
 Tiempo de saponificación.
30
Industrialmente la neutralización puede realizarse según tres
procedimientos:
 Empleando soluciones cáusticas fuertes o
concentradas.
 Empleando soluciones cáusticas débiles.
 Empleando soluciones cáusticas mixtas.
Normalmente la cantidad estequiométrica de lejía no es
suficiente para neutralizar toda la acidez orgánica presente
en el aceite porque parte de dicha lejía se utiliza para extraer
las gomas residuales, sustancias colorantes y saponificación
parcial de los glicéridos. En la práctica se agrega una
cantidad mayor que la calculada (Roldán A. D., rev. 2015).
La concentración de soda caústica utilizado para el
neutralizado en usualmente fuerte debido a que los ácidos
grasos libres es mayo que 1.5% y también debido al efecto o
acción de disolución de la soda concentrada en los
pigmentos del aceite. (F.V.K. Young, 1986).
Es frecuente encontrar que las unidades de la concentración
de las lejías para neutralizar aceites estén dadas en:
densidad (d), grados Baumé (°Be), Normalidad (N) o
porcentaje en solución (%). Es común utilizar una de las
series de lejías entre 12° y 20°Be clasificadas de dos en dos
grados. Es recomendado emplear lejías de 12° o 14°Be para
aceites de baja acidez. (Roldán A. D., s.f.)
31
Un aceite neutralizado típico, debe tener las siguientes
características (F.V.K. Young, 1986):
 Acidez libre:<0.1%,
 Fosfolípidos: < 10 ppm,
 Jabón: < 50 ppm,
 Humedad: < 0,1 %,
 Impurezas: ausencia
c. Lavado y secado:
Después de la neutralización el aceite es lavado y secado.
Permite eliminar restos de jabón residual Se utiliza agua
blanda y sistema de vacío en el secado (22 mm de Hg).
Procedimiento de lavado:
Se carga el tanque de lavado con una cantidad establecida
de aceite neutro y se calienta hasta unos 90°C con vapor
indirecto Posteriormente, se adiciona, mediante ducha, agua
blanda caliente a 100°C y se agita de forma simultánea por
varios minutos.
Es frecuente utilizar la proporción 5:1, aceite: agua
Se detiene la agitación y se retira el agua de lavado por
decantación o centrifugación. (Roldán A. D., s.f.)
Aceite + Acetona + Azul de bromofenol al 1%
→Titulación HCl 0,01 N
32
La presión de vacío minimiza la interacción del aceite y el
aire que resulta en bajos índices de peróxidos, valores de
anisidina y color del aceite decolorado (Brooks et al, 2013)
La presión de vacío puede expresarse como se indica a
continuación:
Tabla 4: Cálculo de vacío/ presión
Fuente: Técnicas de vacío en la manipulación
d. Blanqueado o decoloración:
El blanqueo se efectúa de varias maneras, pero el método
más importante en la industria es la decoloración por
adsorción, en la que materiales con alta actividad superficial,
tales como tierras blanqueantes o carbón activado, retienen
las sustancias colorantes por adsorción; otro tipo de
blanqueo, es mediante calor y es efectivo en carotenoides
para lo cual se usa en gran escala en combinación con el
blanqueo por adsorción y el proceso de desodorización.
(Gonzales et al., 2005)
33
Tiene por finalidad eliminar materias colorantes muy solubles
en el aceite como: Caroteno, Xantofila, Clorofila, otras no
definidas y atribuidas al proceso inadecuado, oxidación,
almacenamiento, etc. Se conoce: Las coloraciones comunes
son amarillo, anaranjado o verduzco característico. (Edward,
Bailey, 1961)
Elevada temperatura en el proceso de

extracción
Condiciones que
afectan el color de
aceite Elevada temperatura en el proceso de
extracción Oxidación de compuestos
insaponificables (α
-tocoferol incoloro al oxidarse origina el
croman -5,6 - quinona, de color pardo)
El blanqueado del aceite se basa en el proceso de
adsorción. Se realiza en un tanque con agitación y sistema
de secado, con frecuencia es el mismo tanque de lavado.
Se utilizan tierras o arcillas adsorbentes naturales o
activadas. (Roldán A. D., rev. 2015)
Tierras activadas: 100 a 121° C
Tierras naturales: 90 a 99° C
34
 TIERRA ACTIVADAS DE BLANQUEO:
Las tierras de blanqueo poseen los siguientes componentes:
SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO y MgO, otros Mn2O, K2O y CO2.
Su activación mediante ácidos elimina iones de Mg2+
dejando un gran número de grupos silanol de gran actividad
(Si-OH) en los sitios absorbentes. Esta activación también
imparte cambios en la estructura del poro y las propiedades
físico-químicas de la estructura de la arcilla, como se puede
ver en la siguiente Figura:
Fuente: Sabahet al, 2007
Figura 4: activación ácida de las tierras de blanqueo
La heterogeneidad de sus superficie (diferentes centros
ácidos) y presencia de poros hace que las moléculas de
pigmentos (beta carotenos) sean absorbidos a
temperaturas superiores de 100 °C, ya que a esa
temperatura se abren los poros con mayor facilidad
(Sabahet al, 2007)
El tamaño muy pequeño de las partículas y la fina
estructura capilar de las tierras activadas son causa,
generalmente, de que éstas absorban y retengan una
elevada proporción de grasa en la torta de prensa.
35
Estos porcentajes son considerados como pérdidas.
El mecanismo de adsorción está dominado por condiciones
de temperatura, tiempo de contacto y presión. Esta
operación se realiza a una temperatura promedio de 70-80°
C y con una presión de vacío cercana a los 60-70 mmHg.
En estas condiciones el agua se evapora y condensa
separadamente. Luego del blanqueo del aceite con tierras
decolorantes, ésta presenta un aumento en la acidez
debido al tratamiento con ácidos minerales que se le
habían aplicado a las tierras. Cuando el proceso de
decoloración con tierras adsorbentes ha terminado, éstas
arrastran entre 20 y 30 % en peso de aceite, convirtiéndose
en el mayor residuo sólido del proceso. Esta es la
denominada torta. (Edward, Bailey, 1961)
Durante el blanqueo, compuestos tales como fosfolípidos,
colorantes, jabones, contaminantes y productos de
peroxidación de lípidos se eliminan para obtener
características deseables en aceites comestibles. El
blanqueo de adsorción es principalmente afectada por la
temperatura y la humedad, pero la estructura y el tipo de
tierra de blanqueo también juega un papel importante. La
tierra decolorante activada es el adsorbente más utilizado
en el blanqueo de aceite. Se adsorbe preferencialmente
aquellos componentes que son catiónicos o polar en la
naturaleza. En algunos procesos de refinación, sólo el 20%
36
del color relacionado carotenoide es eliminado durante el
blanqueo (Silva et al, 2013). La polaridad del medio
determina las vías de oxidación que sufre el β-caroteno:
Los radicales se forman, por su parte, en los radicales
polares carotenoides se forman cationes. Para ambos
disolventes, el primer producto se forma un radical de
adición entre el acilperoxil radical y la carotenoide. No
obstante, en disolventes polares, un par ion compuesto por
un anión peroxilo (ROO) y se forma un catión, que absorbe
la radiación del infrarrojo cercano y después, se transforma
en carotenoides catión radical. Aunque el aceite es no
polar, poseer sitios negativos puede hacer una capa polar
cerca de su superficie, el apoyo a las reacciones asociadas
con ambientes polares. Los sitios cargados negativamente
de la tierra de blanqueo activada, pueden absorber
fácilmente aquellos cationes. De hecho, los compuestos
catiónicos se adsorben preferentemente por centros de
tierra ácida blanqueante. Las diferentes vías dela oxidación
de los carotenos por efecto del ambiente que crea el tipo de
tierra se observa en la siguiente Figura:
37
Fuente: Silva, 2013
Figura 5: Vías de oxidación b-caroteno utilizando tierra activado (ABE) y
natural (NBE)
La capacidad de adsorción de minerales absorbentes
depende de su estructura y propiedades de adsorción
mineralógicas, como el área superficial, la distribución de
tamaño de partícula, porosidad, y la acidez de la superficie.
Requieren tratamiento químico por ácidos para crear el
área de superficie y la porosidad necesaria. Los beneficios
de tener una mayor actividad adsorbente y / o eliminación
de impurezas (es decir, la eficiencia de blanqueo) mejorar a
medida que aumenta la acidez de arcilla de un mineral
base (pH disminuye con límite de acercarse pH 2). Sin
embargo, el empleo de arcillas activadas por ácido puede
tener efectos secundarios perjudiciales en el aceite; estos
38
incluyen el aumento de los niveles de ácidos grasos libres y
la formación de ésteres indeseables (Brooks et al, 2013).
Las tierras activadas al tener mayor superficie para la
retención de los pigmentos (carotenos), debido a su
activación con ácido, generan un aceite decolorado más
claro que las tierras naturales, sin embargo pruebas con
otros tipos de aceites han demostrado que luego de la
desodorización (si se desea obtener aceite refinado) se
produce un color más claro usando las tierras naturales.
(Silvaet al, 2014)
Tiempo de decoloración de 25 a 30 minutos, hasta un color
determinado.
Las tierras o arcillas blanqueadoras son retiradas con un
filtro prensa.La medida de decoloración se realiza utilizando
unidades Gardner, Lovibond y la densidad óptica a una
longitud de onda específica, todas permiten cumplir con
especificaciones de color en aceites de pescado. (Roldán
A. D. s.f.)
El blanqueo es una de las etapas de este proceso que más
genera cambios al aceite, aquí ocurre la disminución de
tocoferoles y esteroles e manera significativas, debido a
que son más sensibles a la luz, temperatura, alcalí y
metales. (Torres et al, 2009). Asimismo durante la
neutralización se puede llegar a reducir el valor total de
oxidación, el cual se calcula VT= 2V.P. + V.A, donde V.P.
39
es el valor de índice de peróxidos y V.A. es el valor de
índice de anisidina, debido a la adición de la tierra activada,
sin embargo se debe mantener la agitación para así evitar
la oxidación del aceite, el cual ocurre cuando la tierra deja
de estar en suspensión (F.V.K. Young, 1986)
Plantas de procesamiento de semi-continuas son los
preferidos para este tratamiento. La filtración eficaz para la
eliminación de la arcilla es esencial porque las impurezas
se adhieren a las partículas de arcilla que quedan en el
aceite como catalizadores de autooxidación.
La arcilla activada, fabricado por tratamiento ácido de
arcilla natural, es más eficaz en el blanqueo. La arcilla
activada puede causar un aumento del contenido en ácidos
grasos libres del aceite decolorado. (F.V.K. Young., 1982).
Egbuna S.O.(2014) estudio los cambios fisicoquímicos de
la decoloración del aceite crudo de palma, los cuales se
pueden observar en la siguiente:
40
Tabla 5: Propiedades físico-químicas de los aceites crudos, blanqueado
Fuente: Egbuna S.O., 2014
e. Filtrado:
Sistema de medición con unidades de color Gardner. Este
sistema utiliza una serie de tubos llenados y sellados con
soluciones de Cloruro de Cobalto y Platino de diferentes
concentraciones, las cuales se corresponden a los
conocidos valores de los números 1 al 18 de la escala de
colores de amarillamiento Gardner. Las soluciones son
estandarizadas a 25 ºC (77 ºF). Las evaluaciones visuales
realizadas entre 20 y 30 ºC (68 y 86 ºF) son sustancialmente
correctas. Ej. Color Gardner 9.
El Sistema Lovibond determina el color por comparación
entre el color de la muestra de aceite y los estándares de
41
vidrios coloreados de amarillo y rojo del colorímetro. La
escala del Lovibond consiste de lecturas en los colores rojo,
amarillo, azul y neutro, aunque las lecturas en el rojo y en el
amarillo son las más usadas. Este método es aceptado
internacionalmente para la medición del color en aceites y
grasas vegetales y animales. Ej. Color Lovibond 45 (rojo);
Lovibond 51/4 (rojo/amarillo). (www.tecnologíaslimpias.org)
De izquierda a derecha: aceite crudo de pescado, aceite

neutralizado, aceite decolorado (semirrefinado)
Figura 6: Cambio de color del aceite crudo de pescado

durante el proceso
42
Figura 7: Proceso de decolorado (semirrefinado) de aceite crudo de pescado
43
2.5. Características del aceite Semirrefinado de Pescado:
El conocimiento de las características de los aceites de pescado
semirrefinado o refinado es muy importante, ya que determina los
usos y precio. De acuerdo con las directrices de calidad indicados
por Hamm (2009), Bimbo (1998) y la Norma del Codex (1981)
algunas características se indican en la Tabla 6. En cuanto al
índice de peróxidos, muy a menudo los valores más altos se
refieren a los aceites refinados. Bimbo (1998) utiliza como
referencia 5 o 10 meq. Los valores de O2 / kg indicados en el
Codex (no específico para los aceites de pescado - generales
para las grasas y aceites) y el Mundial Organización para la EPA
y DHA omega-3 (GOED, 2006) se refiere a un valor de 5. Sin
embargo, un producto con un índice de peróxidos de 5 tendría
algún olor que lo hace inadecuado para la adición en los
alimentos productos. (European Food Safety Authority, 2010).En
la tabla 7 se observa las especificaciones de calidad para la
industria.
Tabla 6: Características del aceite de pescado refinado
Fuente: European Food Safety Authority, 2010
44
Industrialmente existen especificaciones para los productos, como
se observa en la tabla 7, las cuales rigen las operaciones del
proceso. Una de ellas es el % de ácidos grasos libres y color, que
si bien a nivel de planta este último es medido en la escala
Gardner, en el presente proyecto se empleará el Sistema CieLab
por ser objetiva y continua a diferencia del primero, que es
subjetivo.
Tabla 7: Especificaciones industriales de calidad para el aceite

decolorado (semirrefinado)
PROPIEDADES UNIDADES RANGO

Líquido amarillo c/s
Apariencia --
estearina
Acidez % 0 - 0.5
Color Gardner 6–7

Color a altas
Gardner 0–7
temperaturas
Índice de Yodo mgKOH/g 175 – 200
Punto de fusión ºC Máx. 24
Estearina en Aceite de
% 0.0 – 8.0
pescado
Fuente: Corporación Peruana de Productos Químicos (CPPQ)
45
 Sistema CieLab:
La Comisión Internacional de Iluminación (CIE –
“CommissionInternationale de
l´Eclairage”) propone diversos sistemas que permiten definir
el color,siendo el más reciente el espacio CIELAB, que se
representa en coordenadas rectangularescomo claridad o
luminosidad, L*, y cromaticidad, a* y b*, como se observa en
la Figura 8.Los componentes de cromaticidad presentan
valores desde (–a*) a (+a) y (–b*) a (+b*),donde a* va de
verde a rojo y b* de azul a amarillo. (Gonzales, 2010)
Fuente: Gonzales, 2010
Figura 8: Espacio de color CieLab
46
La coordenada L* recibe el nombre de Claridad y puede
tomar valores entre 0 y 100,para estímulos independientes
toma siempre el valor 100 y no sirve para su especificación.
Las coordenadas colorimétricas a* y b* forman un plano
perpendicular a la Claridad. Lacoordenada a* define la
desviación del punto acromático correspondiente a la
Claridad, haciael rojo si a* > 0, hacia el verde si a* < 0.
Análogamente la coordenada b* define ladesviación hacia
el amarillo si b* > 0, hacia el azul si b* <0. (Konica Minolta)
Fuente: Konica Minolta
Figura 9: Carta de color a y b
47
La CIE ha definido y recomendado las siguientes
características para especificar el color percibido:
Luminosidad (brillo): atributo de la sensación visual
según la cual una superficie parece emitir más o menos luz.
Matiz (tono): atributo de la sensación visual que
corresponde a las denominaciones de los colores como
azul, amarillo, etc. El matiz está relacionado con la longitud
de onda o frecuencia dominante de las radiaciones
visuales.
Saturación: atributo visual que permite estimar la
proporción de color cromático pero contenido en la
sensación visual. Una saturación nula corresponde a una
ausencia de color, a un color acromático. La escala de
grises (blanco y negro incluidos) posee una saturación alta.
El matiz y la saturación definen las características
colorimétricas de u estimulo de color y reciben, en conjunto,
el nombre de cromía o cromaticidad. (Ortiz, 2002)
SE puede obtener la gráfica saturación (cromaticidad)
contra Luminosidad (claridad) donde se identifican a los
colores más vívidos a mayor distancia del centro en
horizontal y mayor claridad de dichos colores a mayor
distancia del centro en el eje vertical; como se muestra en
la Figura 10:
48
Figura 10: Luminosidad contra Cromaticidad
Fuente: Konica Minolta
2.6. Metodología Superficie Respuesta
La metodología superficie respuesta, en términos generales, es
una técnica estadística que consiste en hallar qué combinación de
tratamientos causa un máximo (o un mínimo) en la respuesta
analizada. Al mismo tiempo, mediante dicha técnica es posible
explorar el área o la superficie de respuesta que se halla cerca del
valor óptimo (o pésimo). (Arnau Gras, 1996)
A continuación se presenta la terminología que se utilizará en la
metodología:
49
a. Factores.
Son las condiciones del proceso que influencian la variable
de respuesta. Estos pueden ser cuantitativos o cualitativos.
b. Respuesta.
Es una cantidad medible cuyo valor se ve afectado al
cambiar los niveles de los factores. El interés principal es
optimizar dicho valor.
c. Función de respuesta.
Al decir que un valor de respuesta Y depende de los niveles
x1, x2, ...xkdefactores, ξ1, ξ 2,... ξ k, estamos diciendo que
existe una función matemática de x1, x2, ... xkcuyo valor para
una combinación dada de los niveles de los factores
corresponde a Y, estoesY=f(x1, x2, ... xk.).
d. Función de respuesta predicha.
La función de respuesta se puede representar con una
ecuación polinomial. El éxito en una investigación de una
superficie de respuesta depende de que la respuesta se
pueda ajustar a un polinomio de primer o segundo grado.
Supongamos que la función de respuesta para los niveles de
dos factores se puede expresar utilizando un polinomio de
primer grado:
Y = β0 + β1x1 + β2x2
Donde β0, β1, β2 son los coeficientes de regresión a estimar,
x1 y x2representan los niveles dex1 y x2 respectivamente.
50
Suponiendo que se recolectan N≥3 valores de respuesta (Y),
con los estimadores b0, b1y b2se obtienen β0, β1
yβ2respectivamente. Al remplazar los coeficientes de
regresión por sus estimadores obtenemos:
Ŷ= b0 + b1x1 + b1x2
Donde Ŷ denota el valor estimado de Y dado por x1 y x2.
e. Superficie de respuesta
La relación Y=f(x1, x2,... xk.) entre Yy los niveles de los k
factores x1, x2,... xk representa una superficie. Con k factores
la superficie está en k+1 dimensiones. Por ejemplo cuando
se tiene Y= f (x1.) la superficie esta en dos dimensiones
como se muestra, mientras que si tenemos Y=f(x1, x2.) la
superficie está en tres dimensiones. (Cornell, 1990).
Fuente: Cornell, 1990
Figura 11: Superficie respuesta en dos dimensiones
51
f. Gráfica de contornos.
La gráfica de contornos facilita la visualización de la forma
de una superficie de respuesta en tres dimensiones. En ésta
las curvas de los valores iguales de respuesta se grafican en
un plano donde los ejes coordenados representan los
niveles de los factores.
Cada curva representa un valor específico de la altura de la
superficie, es decir un valor específico de Ŷ. Esta gráfica nos
ayuda a enfocar nuestra atención en los niveles de los
factores a los cuales ocurre un cambio en la altura de la
superficie.
Fuente: Aquino, 2012
Figura 12: Gráfica de contornos
g. Región experimental.
La región experimental especifica la región de valores para
los niveles de los factores. Esto se puede hacer empleando
los niveles actuales de operación para cada factor; si se

52
desea explorar el vecindario se incrementa y decrece el
valor del nivel en una cantidad determinada.
Fuente: Aquino, 2012
Figura 13: Superficie de respuesta tridimensional
h. Diseños experimentales para ajustar Superficies de
Respuesta
El ajuste y análisis de una superficie de repuesta se facilita
con la elección apropiada de un diseño experimental. Un
diseño es el conjunto específico de combinaciones de los
niveles de las k variables que se utilizará al llevar cabo el
experimento (Cornell, 1990).
i. Diseños para ajustar modelos de primer orden
Una clase de diseños que minimizan la varianza de los
coeficientes de regresión (ß) son los diseños ortogonales de
primer orden. Por ortogonal se entiende que los elementos

53
fuera de la diagonal de la matriz (x`x) son iguales a cero, lo
cual implica que los productos cruzados de las columnas de
la matriz x es igual a cero (Cornell, 1990).
En esta clase de diseños ortogonales se incluyen diseños
factoriales, fracciones de serie, simples y de Placket-
Burman.
j. Diseños para ajustar modelos de segundo orden
Un diseño experimental para ajustar un modelo de segundo
orden debe tener tres niveles de cada factor (-1, 0,+1). Así
como en el diseño de primer orden se desea la
ortogonalidad, en éste se desea que sea un diseño rotable.
Se dice que un diseño es rotable cuando la varianza de la
respuesta predicha en algún punto es función sólo de la
distancia del punto al centro y no es una función de la
dirección (Cornell, 1990).
La rotabilidad es una propiedad importante, dado que la
finalidad de la
Metodología de Superficie de Respuesta es optimizar y
desconocemos la localización del óptimo, tiene sentido
utilizar un diseño que proporción de estimaciones precisas
en todas direcciones.
Dentro de los diseños rotables de segundo orden se incluyen
los Diseños Central Compuesto, Equirradial, Box-Behnken.
54
k. Diseño central compuesto (DCCR)
Este diseño central compuesto rotacional consiste en un
factorial o factorial fraccionado 2k, donde los factores son
codificados de tal manera que el centro sea (0, 0, ....0),
aumentado por 2k puntos axiales (±a, 0,.....0), (0, ±a, 0....0),
(0, 0,±a,...0), (0, 0, 0, .... ±a), y n puntos centrales (0, 0,......
0), según Montgomery (1991) este diseño es el más usado.
Este diseño se convierte en rotable mediante la elección de
α, ésta se calcula de la siguiente manera:
α = (nf)¼
Dónde: f es el número de puntos en la porción factorial del
diseño.
Otra propiedad útil del diseño es que puede “crecer” a partir
de un diseño 2k de primer orden, agregando puntos axiales
y quizá algunos puntos centrales. Con la elección del
número de puntos centrales (n), el diseño puede hacerse
ortogonal ose puede transformar en uno de precisión
uniforme (Cornell, 1990).
55
3. MATERIALES Y MÉTODOS:
Para la realización del presente proyecto se emplearon los siguientes
materiales:
3.1. Materiales
a. Materia Prima:
 Aceite crudo de pescado adquirido de la planta
productora Pesquera Exalmar S.A.A. (Tambo de Mora)
b. Materiales:
 Vasos de precipitación de 100 mL
 Matraces de 125, 250 mL
 Pipetas de 1, 2, 5,10 mL
 Fiolas de 25 mL
 Tubos de ensayo con tapa de 20 mL
 Tubo cónico graduado de vidrio de 10 mL
 Viales de tapa roscada
 Septas para viales de tapa roscada.
 Bureta de 5, 25 mL
 Probeta de 100 mL
 Pera de succión.
 Caja oscura para análisis de índice de Yodo, peróxido y
anisidina.
 Tapas para matraces de jebe.
 Rejillas para tubos de ensayos.
56
c. Equipos:
 Estufa
 Colorímetro Escala Gardner.
 Termómetro digital (0 – 150ºC)
 Cocina eléctrica
 Equipo de baño maría.
 Centrífuga.
 Colorímetro KONIKA MINOLTA.
 Modelo: CR - 400
 Espectrofotómetro UV-VIS:
 Marca: T-80 doble as
 Cromatógrafo de gases
 Marca: Perkin Elmer.
 Modelo: Clarus 400GC
 Balanza analítica
 Marca: Mettler Toledo
 Modelo MS204S/01
 División de escala: 0,0001 g
d. Reactivos y soluciones:
 Agua destilada.
 Alcohol etílico al 95 %
 Ácido acético glacial PA 99% MERCK
 N-Hexano PA 98% MERCK
 Cloroformo PA 99% MERCK
57
 Isooctano HPLC 99% MERCK
 Solución Wijs. MERCK
 Solución de Tiosulfato de sodio 0.1, 0.01N
 Solución de almidón 1%
 Solución de Hidróxido de sodio (NaOH) 0.25N, 0.1N
 Solución de fenolftaleína al 1%
 Solución de p-Anisidina (0.25g/100mL)
 Solución de trifloruro de boro en metanol al 20%
 Solución saturada de NaCl
 Solución saturada y al 15% de Ioduro de potasio.
 Soda Caústica en escamas.
 Tierra decolorante TonsilSupreme169Clariant con las
siguientes especificaciones técnicas:
 Acidez residual 0.41%
 Humedad 12.5%
 pH 4
 Densidad aparente 500 g/L
58
3.2. Metodología:
3.2.1. Esquema experimental:

Caracterización de la materia
prima
 %agl
 %humedad e impurezas
 %estearina
 Índice de peróxidos
Aceite Crudo  Índice de yodo
 Índice de anisidina
 Color (Gardner y CieLab)
 Densidad
 Viscosidad
 Perfil de ácidos grasos
Variables independientes Variables dependientes
 Temperatura
Semi refinado  % agl
de secado
(Decolorado)  Color
 Presión de
vacío
Caracterización del producto

terminado
 %agl
 %humedad e impurezas
 %estearina
 Índice de peróxidos
 Índice de yodo
 Índice de anisidina
 Color (Gardner y CieLab)
 Densidad
 Viscosidad
 Perfil de ácidos grasos
Figura 14: secuencia experimental
59
3.2.2. Diseño Experimental
Se realizó un diseño compuesto central rotacional (DCCR)
con 4(2k) puntos exponenciales + 4(2k) puntos axiales y 3(t)
repeticiones en el punto central, lo que dio un número total
de 11 ensayos realizados, donde k=2 es el número de
variables independientes (temperatura de secado y presión
de vacío). Para el cálculo de las variables se utilizó la
fórmula (1) como se muestra en el Tabla 7 y los valores
codificados de la Tabla 8 (Rodríguez y Lemma, 2005).
Tabla 8: Valores α de según número de variables
Α 1.41 1.68 2.00 2.38 2.83
Variables Independientes (k) 2 3 4 5 6
Donde:
α = (2k)1/4 …………………… (1)
60
Tabla 9: Diseño codificado para la evaluación
Temperatura de secado Presión de vacío
-1 -1
+1 -1
-1 +1
+1 +1
-1.41 0
+1.41 0
0 -1.41
0 +1.41
0 0
0 0
0 0
Fuente: Rodríguez y Lemma, 2005
En la Tabla 9 se muestran los valores que fueron utilizados
en el planeamiento, utilizando la mejor alternativa para dos
variables el Diseño Compuesto Central Rotacional (DCCR)
donde se consideraron los puntos axiales y centrales
(Rodríguez y Lemma, 2005), según nuestras variables
siguientes:
Variables independientes:
o Temperatura de secado.
o Presión de vacío.
Variables dependientes:
61
o % Ácidos grasos libres.
o Color
Tabla 10: Valores utilizados en DCCR para dos factores
Niveles
Variables -1.41 -1 0 +1 1.41
Presión (bar)
0.13 0.21 0.41 0.61 0.7
Temperatura (°C)
95.858 100 110 120 124.142
Tabla 11: Matriz de simbolización de resultados
VARIABLES DEPENDIENTES VARIABLES INDEPENDIENTES

N° de
TEMPERATURA PRESIÓN COLOR
Ensayo %AGL
(°C) (bar) L Cromaticidad
1
100 0,61 Y1.1.1 Y1.2.1 Y2.1
2
120 0,61 Y1.1.2 Y1.2.2 Y2.2
3
100 0,21 Y1.1.3 Y1.2.3 Y2.3
4
120 0,21 Y1.1.4 Y1.2.4 Y2.4
5
95.86 0,41 Y1.1.5 Y1.2.5 Y2.5
6
124.14 0,41 Y1.1.6 Y1.2.6 Y2.6
7
110 0,13 Y1.1.7 Y1.2.7 Y2.7
8
110 0,70 Y1.1.8 Y1.2.8 Y2.8
9
110 0,41 Y1.1.9 Y1.2.9 Y2.9
10
110 0,41 Y1.1.10 Y1.2.10 Y2.10
11
110 0,41 Y1.1.11 Y1.2.11 Y2.11
62
3.2.3. Análisis estadístico:
a. Hipótesis estadística
 Hipótesis nula. H0: No existe diferencia significativa
entre los tratamientos
 Hipótesis alterna. H0: Al menos un tratamiento
posee diferencia significativa
Decisión:
Se rechaza H0, si Fcal>Ftab o su equivalente
como lo es p-valor ≤ α
Dónde: α = 0.05 para ambos casos
Si p < 0.05, variables son significativas o,
Si p > 0.05, variables no significativas
A través de los resultados en la tabla anterior es posible
determinar los coeficientes de regresión que son
representados en el Tabla 12, donde se determinan que
parámetros son altamente significativos y con lo que se
logra elaborar un modelo como el que se muestra a
continuación con las variables codificadas tanto para la
respuesta Y1 y Y2. (Rodríguez y Lemma, 2005).
Dónde:
63
Β0, β1, β2 = Coeficiente de regresión.
X1, X2 = Variables independientes.
Para validar los modelos matemáticos obtenidos, se
realiza un análisis de varianza donde se analiza el valor
del Fcal, donde la decisión a tomar fue la siguiente:
 Se rechaza H0, si Fcal > Ftab o su equivalente
como lo es p-valor
Tabla 12: ANOVA para las respuestas Y1 y Y2
Fuente de Grados de Suma de Media de

Fcalc.
variables Libertad cuadrados (SQ) cuadrados (QM)
Regresión
k-1
Lineal (RL)
Residuos QMRL/Q
n-k
(res.) MRes
total n-1
K: coeficiente de regresión lineal n: número total de ensayos
El diseño compuesto central rotacional (DCCR) fue
ejecutado en el programa Statgraphics centurión ®.
64
3.2.4. Metodología para el análisis fisicoquímico:
a. Determinación de % ácidos grasos libres (%AGL):
Método ITINTEC 209.005, Enero 1968. Pesar la
muestra corresponda. Agregar alcohol neutralizado con
solución de NaOH 0.25N, 0.1 N. Calentar, homogenizar
y titular agitando vigorosamente con solución de NaOH
0.25N, 0.1 N.
% AGL= (GASTO * FACTOR)/PESO MUESTRA
b. Determinación de color escala Gardner.
Método ITINCTEC 312.011 Octubre, 1985. Colocar un
tubo de agua destilada por uno de los orificios del
bastidor y por el otro colocar un tubo con la muestra a
medir previamente filtrada, colocar el bastidor en una
fuente de luz natural y girar el disco hasta que uno de
los vidrios patrones coincida o se aproxime más con el
color de la muestra.
c. Determinación de color por el método CIElab
Fue determinado con la norma UNE 72031.
d. Determinación de impurezas y humedad.
Método ISO 662B: 1998 and ISO 663: 2007 (E), la
muestra es calentada hasta los 50°C, posteriormente
65
se adiciona a un tubo cónico graduado de vidrio 10mL
y luego se centrifuga por 3 minutos. Se reporta el
porcentaje de impurezas y humedad tomando en
cuenta que los 10mL es el 100%.
e. Determinación de índice de anisidina
Método ISO 6885:2012. Se pesa aproximadamente 0.5
g de muestra previamente calentada y filtrada, en una
fiola de 25 mL; enrasar hasta 25 mL con N-Hexano y
homogenizar. Adicionar en dos tubos de ensayo 5 mL
de la solución, a uno de ellos adicionar 1 mL de ácido
cético glacial y al otro la solución de p-anisidina
(0.25gp-anisidina/ 100mL solución), agitar por 1 minuto
exacto y dejar en reposo en oscuridad por 8 minutos,
leer las absorbancias a 350 nm, posteriormente
reemplazarlos en la siguiente formula;
I.A. = 100*25*1.2*0.01*(Abs2-Abs1-Abs0)/peso muestra.
Abs0= absorbancia 5 mL de N-hexano y 1 mL de
solución de p-anisidina (blanco)
Abs1= absorbancia de la solución con la muestra
con solución de p-anisidina.
Abs2= absorbancia de la solución con la muestra
con ácido acético.
66
f. Determinación de índice de Yodo.
NTE INEN 37 1973-08. Determinación de índice de
yodo por el método Wijs. Se somete una cantidad de
sustancia a la acción del reactivo de Wijs, se libera el
yodo en exceso con yoduro de potasio y se lo titula con
tiosulfato de sodio.
I.Y. = 12.69*(V-B)*N/muestra
g. Determinación de índice de peróxidos.
ITINTEC 209.005, Enero 1968. Pesar
aproximadamente 1 g de muestra sin impurezas y
adicionar 10 mL de cloroformo, 15 mL de ácido acético
glacial y 1 mL de solución de KI saturada, agitar por un
minuto exacto y dejar reposar por 5 minutos en la
oscuridad, posteriormente agregar 75 Ml de agua
destilada y titular con solución de tiosulfato de sodio a
0.01 N, adicionar solución de almidón al 1% y seguir
titulando hasta que el color en la siguiente ecuación.
I.P. = 1000*0.01*(gasto - blanco)/peso muestra
h. Determinación del perfil de ácidos grasos.
AOCS Ce 1b-89:2009; 6th Edition. Fatty Acid
Composition of Marine Oils by GLC.
67
i. Determinación de densidad:
NMX-F-075-1987. La densidad es medida mediante el
picnómetro pesado
en primer lugar vacío, luego con agua
lugar y por último se pesa el picnómetro conteniendo la
muestra.
Densidad Relativa = (W3 - W1) / (W2 – W1)
Dónde:
W1= peso del picnómetro vacío.
W2= peso del picnómetro con agua.
W3= peso del picnómetro con la muestra.
68
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
4.1. Caracterización de la materia prima
Tabla 13: Caracterización fisicoquímica de la materia prima
Característica Unidad Resultados
ácidos grasos libres % 3.51 ± 0.02
Humedad % 0.01 ± 0.002
Impurezas % 0.08 ± 0.02
índice de anisidina ----- 25.35 ± 0.11
índice de yodo mg KOH/g 183.62 ± 0.51
índice de peróxidos meq O2/kg 1.46 ± 0.05
color Gardner ----- 14
L ----- 23.82 ± 0.54
color CieLab a ----- 18.34 ± 1.03
b ----- 32.22 ± 1.89
Densidad g/mL 0.93 ± 0.01
Viscosidad P 44.22 ± 0.68
linoleico % 0.99± 0.01
Perfil de ácidos grasos Epa % 15.33± 0.02
Dha % 13.25± 0.01
La tabla 13 muestra la caracterización de la materia prima
empleada en todos los tratamientos.
69
Figura 15: Muestra de materia prima
La calidad del aceite crudo de pescado depende del método de
pesca y almacenamiento de la materia prima antes del proceso,
del tipo de pescado, de la eficiencia operacional de la planta
procesadora y del almacenamiento del aceite antes de la
refinación (F.V.K. Young, 1982), lo que puede contrastarse en los
valores de % ácidos grasos libres, índice de peróxidos e índice de
anisidina. Estos dos últimos son susceptibles a reflejar valores
altos debido a la insaturación del aceite crudo de pescado (F.V.K.
Young, 1986)
El aceite de pescado contiene un gran número de ácidos grasos
poliinsaturados, que tienen dobles enlaces reactivos entre sus
átomos de carbono que facilitan las reacciones químicas que
implican oxígeno. Cuanto menor es el valor de p-anisidina, mejor
será la calidad de las grasas y aceites analizados. Dependiendo

70
dela comercialización los valores requeridos varían. Para los
aceites de pescado el valor de p-anisidina debe ser inferior a 30
(Qclscientific). El valor inicial de anisidina 25.35 es bastante alto
en comparación con otros aceites que incluyen aceite de cártamo
(valor de anisidina 1.1), colza (valor de anisidina 3.5) y el aceite
de oliva (valor de anisidina 5.1). Un alto valor de anisidina puede
sin embargo ser una propiedad del aceite de pescado en vez de
proceder dela oxidación del aceite (Chol Su Pak, 2005)
Según F.V.K. Young (1986) los aceites de pescado contienen
cantidades significativas de ácidos grasos insaturados, teniendo
tres o más dobles enlaces en las cadenas de ácidos grasos. Los
ácidos grasos poliinsaturados son ampliamente susceptibles a la
oxidación dando lugar a una rápida producción de compuestos
químicos responsables del olor a pescado (fishy taste) en el
aceite, esta insaturación se ve reflejado en el alto valor de Índice
de Yodo obtenido; el cual también es un indicativo de la especie
de pescado del cual se produjo el aceite, F.V.K. Young (1986)
indicó que dichos valores pueden llegar hasta 200 para el caso de
la anchoveta.
El perfil de ácidos grasos del aceite crudo de pescado se ha
determinado mediante Cromatografía de gases. El cromatograma
puede observarse en la Figura 13. Los de mayor interés se
observan en la siguiente tabla:
71
EPA
DHA
Figura 16: Cromatograma de materia prima
72
Tabla 14: Perfil de ácidos grasos de la materia prima
Componente % p/p
ácido miristico C14:0 6.4
ácido palmítico C16:0 17.2
ácido palmitoleico C16:1 7.2
ácido oleico C18:1n9t 2.8
ácido linoleico C18:2n6t 1.2
Ácidolinolénico C18:3n3t 0.9
Ácidoaraquídico C20:0 0.4
ácido eicosapentaenoico C20:5n3t 15.3
ácido docosahexaenoico C22:6n3t 13.4
Saturados --- 27.9
Monoinsaturados --- 20.8
poliinsaturados --- 42.3
Omega 3 total --- 36.4
EPA + DHA --- 29.3
Según F.V.K. Young (1986) la anchoveta del Perú registra valores de
ácido oleico de 14%, ácido linoleico 1.9%, ácido eicosapentaenoico
(EPA) de 17% y ácido docosahexaenoico (DHA) de 8.8%; sin
embargo los valores obtenidos son mayores para estos dos últimos
logrando obtener una suma de EPA y DHA de 28.7 %, y un valor
73
inferior en el caso del ácido linoleico, el cual nos puede dar un indicio
del tipo de aceite con el que se trabaja.
4.2. Modelación y optimización
En la Tabla 15 se observan los valores de las variables
experimentales obtenidas para cada variable respuesta.
Tabla 15: Matriz de respuestas a los tratamientos
VARIABLES
VARIABLES INDEPENDIENTES
N° de DEPENDIENTES
ensayo TEMPERATURA PRESIÓN COLOR

%AGL
(°C) (bar) L Cromaticidad
1
100 0,61 32.6 47,80 0.63
2
120 0,61 37.87 49,84 0.71
3
100 0,21 43.8 54,21 0.58
4
120 0,21 46.52 32,25 0.48
5
95.86 0,41 31.9 47,16 0.73
6
124.14 0,41 38.09 50,47 0.75
7
110 0,13 48.69 48,09 0.27
8
110 0,70 32.81 36,26 0.76
9
110 0,41 44.84 27,15 0.41
10
110 0,41 45.12 26,73 0.43
11
110 0,41 45.34 27,33 0.39
74
En la tabla se puede observar que el efecto que ejerce la presión de
vacío sobre el color y la relación directamente proporcional, siendo
de igual manera para el % agl.
Brooks et al (2013) indica que la temperatura de secado debe ser la
adecuada para eliminar el exceso de humedad, la arcilla de blanqueo
tiene una atracción / afinidad por compuestos polares como el agua;
en presencia de un exceso de humedad, por encima del punto de
saturación del agua con el agua libre presente en el aceite (<0,15%
en peso), las temperaturas bajas (<20 ° C por encima del punto de
fusión) y la falta de un buen vacío, la eficiencia del blanqueo puede y
lo más probable disminuirá debido al efecto de apagado de agua en
la estructura de agregados de las partículas de arcilla cuando el agua
está en exceso. El apagado de arcilla es el resultado de la acción
humectante en el gránulo de arcilla causando que tenga
características de "lodo". Disminuyendo la concentración de agua en
el aceite por debajo del punto de saturación (en algún lugar entre
0,06% y 0,1%, dependiendo de la temperatura y el nivel de
contaminantes), el agua se disuelve completamente en el aceite y
menos probable que cause ese efecto, es por ello que a bajas
temperaturas de secado no se obtiene eficiencia en el blanqueado ya
que existe reacción con el agua aún presente.
75
4.3. Modelo matemático y Superficie Respuesta para el % de ácidos
grasos libres:
Tabla 16: ANOVA para la variable respuesta % AGL
Suma de Cuadrado Razón-

Fuente Gl Valor-P
Cuadrados Medio F
A:TEMPERATURA DE
0,00000859116 1 0,00000859116 0,00 0,9678
SECADO
B:PRESIÓN DE VACÍO 0,118333 1 0,118333 24,73 0,0042
AA 0,141196 1 0,141196 29,51 0,0029
AB 0,0081 1 0,0081 1,69 0,2499
BB 0,0117549 1 0,0117549 2,46 0,1778
Error total 0,0239216 5 0,00478432
Total (corr.) 0,291564 10
R-cuadrada = 91.80 %
R-cuadrada (ajustada por g.l.) = 83.59%
La validez del modelo de %AGL del producto terminado se puede
corroborar por el análisis del coeficiente de determinación (R 2), ya
que se obtuvo un valor de R2 =91.80 %; con un R2 ajustado = 83.59
% según Gutiérrez y De la Vera (2004) indican que modelos
adecuados son aquellos que presentan R² ajustado mayores a 70 %.
76
En la tabla 16 se puede observar ejercen significancia sobre el %agl
son la presión de vacío y la interacción de la temperatura. Lo cual
también puede observarse en la siguiente gráfica:
Gráfica de Efectos Principales para ÁCIDOS GRASOS LIBRES
0,58
ÁCIDOS GRASOS LIBRES
0,53
0,48
0,43
0,38
0,33
100 120 0.21 0.61
TEMPERATURA DE SECADO PRESIÓN DE VACÍO
Figura 17: Gráfica de Efectos principales para % ácidos grasos libres
En la Figura 17 se puede observar que a menos presión absoluta, es
decir mayor vacío, el % ácidos grasos libres es menor; así es como
para la presión de 0.13 bar (-0.88 bar de vacío) se obtuvo 0.27 % agl.
Para el caso de la temperatura se observa que se obtiene el menor
% de agl a 110 °C y valores mayores a temperaturas inferiores y
superiores a esta.
77
Tabla 17: Coeficiente de regresión para la variable respuesta %AGL
Coeficiente Estimado
Constante 20,489
A:TEMPERATURA DE SECADO -0,356999
B:PRESIÓN DE VACÍO -2,8022
AA 0,00158126
AB 0,0225
BB 1,14061
El modelo matemático para el % AGL se denota por la siguiente
ecuación cuadrática:
%AGL = 20,489 - 0,357*T - 2,802*P + 0,002*T^2 + 0,023*T*P +
1,14*P^2
Dónde:
T= temperatura de secado
P= presión de vacío
Empleando esta ecuación del modelo ajustado obtenemos los
siguientes valores estimados para esta variable respuesta:
A partir de la ecuación anterior se pueden obtener los valores
estimados, los cueles se encuentran en la siguiente tabla:
78
Tabla 18: Valores estimados de % AGL empleando el modelo ajustado
Observados Ajustados Inferior 95.0% Superior 95.0%
Fila Valores Valores para Media para Media
1 0.63 0.690 0.547 0.833
2 0.71 0.782 0.640 0.925
3 0.58 0.536 0.393 0.679
4 0.48 0.448 0.305 0.591
5 0.73 0.724 0.582 0.867
6 0.75 0.727 0.585 0.870
7 0.76 0.671 0.530 0.813
8 0.27 0.330 0.188 0.471
9 0.41 0.411 0.306 0.515
10 0.431 0.411 0.306 0.515
11 0.39 0.411 0.306 0.515
 Superficie Respuesta
Tal como se encontró en el análisis de varianza, los modelos
son significativos, por tanto valida la construcción de sus
respectivas superficies de respuestas y de esa manera definir
las regiones de interés.
79
Superficie de Respuesta Estimada

0,27-0,35
0,35-0,43
1,07 0,43-0,51
0,51-0,59
0,59-0,67
0,87 0,67-0,75
0,75-0,83
0,67 0,83-0,91
0,91-0,99
0,47 0,99-1,07
0,27 0,68
0,58
98 102 106 0,48
110 114 0,38
118 122 0,18 0,28
PRESIÓN DE VACÍO
TEMPERATURA DE SECADO
Figura 18: Gráfica de superficie respuesta para el % ácidos grasos libres
Figura 19: Gráfica de contornos para el % de ácidos grasos libres
80
De los gráficos se observa que a medida que la presión
absoluta disminuye el % de ácidos grasos libres también
disminuye, esto puede deberse a que a mayor vacío el efecto
de la temperatura sobre el aceite es menor.
La eficiencia del blanqueo mejora cuando la presión de
funcionamiento en el blanqueador se ejecuta entre 50 a 125
mm de Hg (absolutos); ésta presión reducida también minimiza
la interacción del aceite y el aire, que resulta en bajos índices
de peróxidos, los valores de anisidina, y el color del aceite
decolorado (Brooks et al, 2013), Otros autores señalan
diferentes presiones de vacío como Silva et al (2014), 50 mbar
absolutos; Torres et al. (2009), 26.7x102Pa; F.V.K. Young
(1986), 50-125 mmHg absolutos.
Con el aumento de la temperatura se aceleran todos los
procesos químicos. Por lo tanto, una grasa o aceite calentados
se degradan con bastante rapidez, sobre todo si hay residuos
que potencian las reacciones de alteración actuando como
catalizadores. Uno de las principales alteraciones es la hidrólisis
que provoca la ruptura del enlace éster de los triglicéridos, lo
que conlleva a un aumento de ácidos grasos libres. (Lecker &
Carrasco, 2010)
El mecanismo de hidrólisis de las sustancias grasas, como
decimos, lleva consigo la liberación de ácidos grasos, dado que
la acidez es capaz de catalizar la hidrólisis en sí misma. Los

81
ácidos grasos libres provocan una aceleración de la
degradación oxidativa a causa de la acción de los grupos
carboxílicos sobre los hidroperóxidos de los ácidos grasos, que
se descomponen así produciendo radicales. La acidez acorta
en tiempo de conservación del aceite por el efecto hidrolítico
promotor de la acción oxidante. (Lecker & Carrasco, 2010)
4.4. Modelos matemáticos y Superficie Respuesta para Color:
Para el caso de la segunda variable respuesta, color, se ha analizado
las tres coordenadas obtenidas por el método CieLab, Para ello se
ha analizado la Coordenada L (luminosidad) y la Cromaticidad (tono),
a partir de la siguiente fórmula:
C= (a2 + b2)1/2
Se observa el análisis estadístico en la Tabla 19 para la coordenada
82
Tabla 19: ANOVA para la variable respuesta color, coordenada L

Fuente Gl Valor-P
Cuadrados Medio F
A:TEMPERATURA DE
35,0444 1 35,0444 14,77 0,0121
SECADO
AA 112,896 1 112,896 47,59 0,0010
AB 1,62562 1 1,62562 0,69 0,4455
BB 14,3435 1 14,3435 6,05 0,0573
Error total 11,8602 5 2,37204
Total (corr.) 385,65 10
R-cuadrada = 96.92%
Este modelo encontrado presenta un coeficiente de determinación de
96.92 % y un R2 ajustado de 93.85% lo cual indica que el modelo
representa bien el proceso siendo explicado el color del producto
terminado en un 93,26% por la temperatura de secado y presión de
vacío.
En la tabla 19 se puede observar que tienen significancia sobre la
Luminosidad la presión de vacío, la temperatura de secado y la
interacción de la temperatura.
83
Se puede observar en la siguiente Figura los efectos principales
sobre la Luminosidad:
Gráfica de Efectos Principales para COLOR- LUMINOSIDAD
50
48
COLOR- LUMINOSIDAD
46
44
42
40
38
100 120 0.21 0.61
Figura 20: Gráfica de Efectos principales para la Luminosidad
La luminosidad haciende a menores valores de Presión absoluta y
Temperaturas superiores a 100 °C pero menores de 120°C.
Brooks et al (2013) indica que la temperatura afecta la viscosidad del
aceite y la cinética de adsorción. La viscosidad del aceite disminuye
con el aumento de temperatura que resulta en una mejor dispersión
de las partículas de tierra de blanqueo, la mejora de arcilla /
interacciones de aceite, y menos resistencia al flujo. A temperatura
más alta que puede dar beneficios en la eliminación de color y las
tasas de filtración, sin embargo, dependiendo del tipo de aceite y la
84
calidad del aceite, a su vez puede empeorar el color del aceite y su
estabilidad a la oxidación, lo cual se puede notar a temperaturas de
124.14 °C se obtiene un color más oscuro que a temperaturas
inferiores.
Silva et al (2014) indica que mediante el aumento de la concentración
de oxígeno, la formación de radicales peroxilo secundarias se vuelve
importante,lo que resulta en la pérdida de comportamiento
antioxidante, la cual es una de las razones por la que a bajas
presiones de vacío (0.70 y 0.61 bar abs.) resulta un producto más
oxidado mostrando un color oscuro.
Según Silva et al (2013) la temperatura afecta la capacidad de
adsorción de los adsorbentes. Por lo tanto, pueden proporcionar
isotermas de la relación entre la cantidad de un soluto adsorbido, la
mayor absorción de los carotenos es a altas temperaturas entre 105
– 115 °C.
En la tabla 20 se puede observar el coeficiente de regresión para
esta variable respuesta:
85
Tabla 190: Coeficiente de regresión para la variable respuesta color-Luminosidad
Constante -500,428
A:TEMPERATURA DE SECADO 9,91542
B:PRESIÓN DE VACÍO -28,8333
AA -0,0447128
AB 0,31875
BB -39,8434
El modelo matemático para el color se denota por la siguiente
L= -500,428 + 9,915*T - 28,833*P - 0,045*T^2 + 0,319*T*P -
39,843*P^2
Dónde:
L= Luminosidad del producto terminado
siguientes valores estimados para la variable respuesta
Luminosidad:
86
Tabla 20: Valores estimados de la Luminosidad empleando el modelo ajustado
1 43,8 42,868 39,738 45,9979
2 46,52 45,7789 42,649 48,9089
3 32,6 31,016 27,8861 34,146
4 37,87 36,477 33,3471 39,6069
5 31,9 33,1976 30,0676 36,3275
6 38,09 39,1175 35,9876 42,2474
7 48,69 49,3915 46,2616 52,5215
8 32,81 34,4335 31,3036 37,5634
9 44,84 45,1 42,8142 47,3858
10 45,12 45,1 42,8142 47,3858
11 45,34 45,1 42,8142 47,3858
La superficie respuesta y gráfico de contornos se pueden
observar a continuación:
87
COLOR- LUMINOSIDAD
24,0-27,0
27,0-30,0
50 30,0-33,0
COLOR- LUMINOSIDAD 33,0-36,0
45 36,0-39,0
39,0-42,0
40 42,0-45,0
45,0-48,0
35 48,0-51,0
51,0-54,0
30
25
0,68
98102 106 0,48 0,58
110 114 0,38
118 122 0,18 0,28
Figura 21: Gráfico de Superficie respuesta para la Luminosidad
Figura 22: Gráfico de Contornos para la Luminosidad

De la misma manera se analizó los resultados para la
Cromaticidad, se puede observar en la tabla 22 en análisis de
varianza:
88
Tabla 21: ANOVA para la variable respuesta color, Cromaticidad

Fuente Gl Valor-P
Cuadrados Medio F
A:TEMPERATURA DE
29,0268 1 29,0268 1,81 0,2365
SECADO
AA 683,913 1 683,913 42,61 0,0013
AB 144,0 1 144,0 8,97 0,0303
BB 333,508 1 333,508 20,78 0,0061
Error total 80,2555 5 16,0511
Total (corr.) 1156,89 10
R-cuadrada = 93.06 %
Este modelo encontrado presenta un coeficiente de determinación de
93.06%y un R2 ajustado de 86.13 %lo cual indica que el modelo
representa bien el proceso.
En la tabla 22 se puede observar que ejercen significancia la
interacción de la temperatura de secado y presión de vacío,
obteniendo valores P de 0.0013 y 0.0303 respectivamente.
89
En la Figura 23 se puede observar los efectos de la temperatura de
secado y la presión de vacío en la Cromaticidad:
Gráfica de Efectos Principales para COLOR-CROMATICIDAD
41
COLOR - CROMATICIDAD
38
35
32
29
26
100 120 0.21 0.61
Figura 23: Gráfico de Efectos principales para Cromaticidad
Es notable que a medida que la temperatura de secado y la presión
de vacío se acercan a sus niveles extremos la cromaticidad tiende a
ser más alta, lo cual se traduce en un color más vívido (más
saturado).
Si bien en los ensayos con los niveles de los puntos centrales (110°C
y 0.41 bar) la cromaticidad es más baja, la luminosidad es mayor por
lo que obtiene un color amarillo más oscuro. Las especificaciones
industriales señalan un color Gardner de 6-7 para el producto
90
terminado, el cual solo se obtiene, en su equivalente en el Sistema
CieLab, para el ensayo 7 donde la temperatura de secado y presión
de vacío es de 100°C y 0.13 bar respectivamente. Las coordenadas
fueron de 48.69 para la luminosidad y 48,09 para cromaticidad, lo
que se traduce en un color de tono amarillo claro.
En la tabla 23 se puede observar el coeficiente de regresión para
esta variable respuesta:
Tabla 22: Coeficiente de regresión para la variable respuesta color,

Cromaticidad
Constante 1283,79
A:TEMPERATURA DE SECADO -23,1717
B:PRESIÓN DE VACÍO 155,015
AA 0,110051
AB -3,0
BB 192,124
El modelo matemático para el color se denota por la siguiente
C = 1283,79 - 23,172*T + 155,015*P + 0,110*T2 - 3,0*T*P +
192,124*P2
Dónde:
91
C= Cromaticidad
siguientes valores estimados para la Cromaticidad:
Tabla 23: Valores estimados de la Cromaticidad, empleando el modelo ajustado
1 47,8 45,1536 37,0118 53,2955
2 49,84 53,344 45,2021 61,4859
3 54,21 50,1761 42,0342 58,318
4 32,25 34,3665 26,2246 42,5084
5 47,16 51,7739 43,632 59,9158
6 50,47 46,3859 38,2441 54,5278
7 48,09 47,3738 39,2319 55,5157
8 36,26 37,5061 29,3642 45,648
9 27,15 27,07 21,124 33,016
10 26,73 27,07 21,124 33,016
11 27,33 27,07 21,124 33,016
92
Se puede observar la superficie respuesta y la gráfica de

contornos en la Figura 24 y 25 respectivamente:
26,0-31,0
66 31,0-36,0
36,0-41,0
56 41,0-46,0
46,0-51,0
51,0-56,0
46 56,0-61,0
61,0-66,0
36 66,0-71,0
71,0-76,0
26
98 102 0,68
0,58
106 110 0,48
114 118 0,38
0,28
122 0,18
Figura 24: Gráfico de Superficie respuesta para la Cromaticidad
Figura 25: Gráfico de Contornos para la Cromaticidad
93
La cromaticidad (tono de amarillo) que deseamos obtener es de
48 para poder alcanzar los valores de 6-7 en la escala Gardner,
lo cual se logra con la temperatura de secado de 110°C y 0,13
bar abs de presión de vacío, es decir al nivel de presión más
bajo. Los pigmentos en los aceites de pescado comerciales son
principalmente de la familia de los carotenoides que son
responsables de la coloración a amarillo. Los carotenoides son
responsables de la mayor parte del color del aceite de pescado
(FV.K. Young, 1986). Silva et al (2014) señala que el ambiente
polar que forman las tierras activadas permite que los cationes
de carotenoides (formados a partir de la reacción con radicales
de alcoxil y alquil obtenidos por descomposición de peróxidos
por la tierra activada) se unan a la superficie anionica de la
arcilla.
94
Figura 26: Colores obtenidos a diferentes valores de
temperatura de secado y presión de vacío
Del análisis anteriormente mostrados se obtiene se tiene los valores
de presión de vacío y temperatura de secado óptimos para el color y
% ácidos grasos libres aceptable, teniendo en cuenta que el producto
terminado debe tener como máx. 0.5 %agl, en la tabla 28:
Tabla 24: Valores óptimos la variable respuesta color
VARIABLES
Factor COLOR % ÁCIOS GRASOS
L CROMATICIDAD LIBRES
TEMPERATURA DE SECADO 111,56 116,04 111,6
PRESIÓN DE VACÍO 0.18 0.18 0.18
95
4.5. Caracterización del producto terminado:
Tabla 29: Caracterización del producto terminado
Característica unidad Resultados
ácidos grasos libres % 0.28 ± 0.01
Humedad % 0.01
Impurezas % 0.0
índice de anisidina ----- 20.7 ± 0.48
índice de yodo mg KOH/g 182.67 ± 0.45
índice de peróxidos meq O2/kg 1.11 ± 0.04
color Gardner ----- 6-7
L ----- 44.84 ± 0.79
color CieLab A ----- -3.39 ± 0.08
B ----- 26.94 ± 0.81
Densidad g/mL 0.929 ± 0.001
Viscosidad P 43.74 ± 0.17
linoleico ----- 1.01± 0.01

Perfil de ácidos
Epa ----- 15.31± 0.01
grasos
Dha ----- 13.20± 0.011
La tabla anterior muestra las características fisicoquímicas de aceite.
Se puede observar la disminución de los valores de algunos
parámetros como es el caso para el índice de peróxidos e índice de
anisidina. El primero se redujo de 1.46± 0.05 a 1.11±0.04 mientras
que el segundo de 25.35 ± 0.11 a 20.7 ± 0.48. Gonzales et al (2005)
96
señala que las tierras de blanqueo actúan como absorbentes de
pigmentos y como catalizadores de los peróxidos a compuestos
secundarios de oxidación (aldehídos y cetonas), aunque esta última
reacción es más lenta, ocurriendo incluso cuando la absorción de
pigmentos ya no es significativa.
Según Egbuna y Omotioma (2013) posterior al blanqueo los índices
de peróxidos y anisidina decrecen y este decrecimiento es
proporcional a la temperatura de operación empleada.
Silva et al. (2014) indica que con el empleo de tierras activadas el
índice de peróxidos puede llegar a cero y reducir significativamente el
índice de anisidina.
Para obtener el aceite semirrefinado (decolorado) el aceite crudo
pasa por un proceso de neutralización, dónde el % ácidos grasos
libres es llevada a menos de 0.1 %, sin embargo al mezclarse con la
tierra activada este valor se incrementa debido a la acidez inherente
de su superficie o a su efecto catalítico formando ácidos grasos libres
(Silva et al, 2014).
Brooks et al (2013) señala que la humedad del producto que sale del
filtro como producto terminado es un buen indicador de las
condiciones de operación. La humedad de 0.01% refleja las
condiciones óptimas en que se obtuvo el producto, temperatura de
secado de 110°C y presión de vacío e -0.88 bar.
97
Tabla 3025: Perfil de Ácidos Grasos del aceite decolorado de pescado
Componente % p/p
ácido miristico C14:0 7.0
ácido palmítico C16:0 17.8
ácido palmitoleico C16:1 7.6
ácido oleico C18:1n9t 2.7
ácido linoleico C18:2n6t 1.3
Ácidolinolénico C18:3n3t 0.9
Ácidoaraquídico C20:0 0.4
ácido eicosapentaenoico C20:5n3t 15.3
ácido docosahexaenoico C22:6n3t 13.2
Saturados --- 27.5
Monoinsaturados --- 19.9
Poliinsaturados --- 43.3
EPA + DHA --- 28.7
En cuanto a los ácidos grasos, se observan en la Tabla 30, se puede
notar un aumento en el % de ácido linolieco y un decrecimiento leve
para el caso del ácido eicosapentaenoico y ácido docosahexaenoico,
Tokuṣoḡlu (2008) explica que como consecuencia del procesamiento
del aceite los niveles de CLA (ácido linoleico conjugado)
98
incrementan., de igual forma para los otros ácidos polinsaturados,
teniendo un efecto contrario en los monoinsaturados.
Figura 27: Apariencia del producto terminado óptimo
99
4.6. Balance de materia y Energía:
4.6.1. Balance de Materia:
RECEPCIÓN DE ACEITE
CRUDO
DESGOMADO ACEITE ESTABILIZADO

H2SO4 98% (2 – 5%)
Impurezas 0.5 – 1%
Jabón
(10-15%)
NaOH 22ºBe (Tº 60ºC)
NEUTRALIZADO
Agua (3-5%)
LAVADO
Trazas (1 %)
Jabón
100 – 120ºC / 5h
SECADO
Trazas de Agua
(1%)
Tierra Activada 1 - 5%
DECOLORADO / -0.6 – -0.8 bar
BLANQUEADO
FILTRADO
Tierra Húmeda (6% de aceite)
ALMACENAMIENTO
Figura 28: Flujograma de balance de materia

100
La Tabla 31 muestra el porcentaje de pérdida de producto por
cada etapa del proceso. Cabe resaltar que la merma en el
desgomado depende del % de impurezas de la materia prima,
por lo que puede variar según la calidad inicial de esta; del
mismo modo ocurre en el neutralizado, donde la merma
depende del % de ácidos grasos libres iniciales, mientras mayor
sea este valor, mayor será la merma en esta etapa.
Tabla 261: Balance de materia del proceso de decoloración del aceite crudo de
pescado
ETAPA INICIAL % PÉRDIDA FINAL
ACEITE CRUDO 8 0.00% 8.00
DESGOMADO 8 0.50% 7.96
NEUTRALIZADO 7.96 8% 7.32
LAVADO 7.32 1% 7.25
SECADO 7.25 1% 7.18
BLANQUEADO 7.18 0% 7.18
FILTRADO 7.18 5% 6.82
101
4.6.2. Balance de Energía:
En la siguiente tabla se puede observar la energía necesaria
para cada etapa del proceso que emplea vapor: así como
también la eficiencia en cada una de ellas. Se puede notar que
el % de eficiencia es relativamente igualen en cada una de las
etapas.
Tabla 27: Balance de energía del proceso de decoloración del aceite crudo de
pescado
Energía Necesaria
Etapa % Eficiencia
(Kcal/h)
Desgomado 59921.13 0.80
Neutralizado 62802.87 0.69
Lavado 34896.81 0.86
Secado 69298.07 0.92
Según F.V.K. Young (1986), los equipos industriales deben
asegurar una eficiente transferencia de calor, como son
reactores (o tanques de proceso) cerrados. Sin embargo los
empleados para dichas etapas son reactores abiertos
disminuyendo así la eficiencia.
102
5. CONCLUSIONES:
Se caracterizó fisicoquímicamente la calidad de la materia prima
obteniendo 3.51± 0.02% de ácidos grasos libres, 0.01 ± 0.02%, de
impurezas, índice de anisidina 25.35 ± 0.11, índice de yodo 183.62 ±
0.51, 1.46 ± 0.05 de peróxidos, color garnerd 14, coordenadas Cielab L,
a y b de 23.82 ± 0.54, 18.34 ± 1.03, 32.22 ± 1.89 respectivamente,
densidad de 0.93 ± 0.01; en cuanto al perfil de ácidos grasos un
porcentaje de ácido linoleico de 0.99 ± 0.01%, 15.33± 0.02% de EPA y
13.25± 0.01% de DHA.
 Se empleó la metodología respuesta con un diseño compuesto central
rotacional para obtener los valores óptimos de temperatura de secado y
presión de vacío los cuales fueron de 116 °C y 0.18 bar
respectivamente.
 Se caracterizó el aceite decolorado de pescado: color Gardner de 6-7,
lo cual se encuentra en el rango de aceptación según lo solicitado por la
industria, asimismo este es equivalente según el Sistema CieLab a
valores de 44.84, 48,09 para L y la cromaticidad respectivamente; 0.28
± 0.01% de ácidos grasos libres, índice de anisidina de 20.7 ± 0.48,
índice de peróxidos de 1.11 ± 0.04, índice de yodo de 182.67 ± 0.45: en
cuanto al perfil de ácidos grasos para el ácido linoleico 1.01± 0.01%,
EPA 15.31± 0.01% y DHA 13.20± 0.011%

103
 Se realizó un balance de materia del proceso, en el que se determinó
las etapas con mayor pérdida de producto siendo una de estas la del
filtrado con un 5% de merma; otra etapa es el de neutralizado pero esta
depende del %agl de la materia prima. Del balance de energía se
concluye que la etapa con mayor requerimiento de energía es del
secado.
104
6. RECOMENDACIONES:
 Es recomendable para futuras investigaciones disminuir las pérdidas en el
filtro, para ello es necesario cambiar las mallas (lonas) del filtro prensa con
más frecuencia y realizar su limpieza de manera adecuada.
105
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109
APÉNDICES
110
APÉNDICE 1: PROCESO DE DECOLORACIÓN DEL ACEITE CRUDO DE
PESCADO
(a) (b)
(c)
(a) Poza de recepción, (b) cisterna cuadrada en la poza, (c) conexión de coples y
mangueras, y descarga
Figura 29: Recepción de materia prima
111
(a)
(b)
(a) Tanque de almacenamiento de ácido sulfúrico, (b) adición de ácido sulfúrico
por medio de tuberías directamente a los reactores
Figura 30: Desgomado
112
(a)
(b)
(a) Adición de solución de soda cáustica 22°Be preparada en tanques
superiores, (b) Formación de jabones
Figura 31: Neutralizado
113
(a)
(b)
(a) Tanques de ablandamiento de agua, (b) Adición de agua blanda a 70°C
por tuberías de color verde.
Figura 32: Lavado
114
(a)
(b)
(b) Botella de vacío, (b) Termómetro bimetálico y manómetro de reactores.
Figura 33: Secado
115
(a) (b)
(c) (d)
(a) Bolsas de tierra tonsil 169 para el proceso, (b) adición de la tierra activada,
(c) torre barómetrica, (d) manómetro acoplado al reactor
Figura 34: Decolorado
116
(a) (b)
(c) (d)
(a) Tanque de almacenamiento de producto terminado, (b) tubería de
despacho, (c) zona de pesaje, (d) cisterna con producto terminado pesado.
Figura 35: Despacho
117
APÉNDICE 2: ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS
1. DETERMINACIÓN DE % ÁCIDOS GRASOS LIBRES
 Homogenizar la muestra.
 Pesar en un matraz limpio 7.05 ± 0.05 g de aceite. Tomar nota del peso.
 Adicionar al matraz 75 mL de alcohol neutro
 Calentar en la cocina eléctrica hasta que se disuelva la muestra en el
alcohol.
 Titular con NaOH (0.25 N v 0.1 N). Tomar nota del gasto
 Reemplazar en la siguiente fórmula:
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻𝑥𝑁𝑥7.28
%𝑎𝑔𝑙 = 𝑥 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑖𝑖ó𝑛
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Figura 36: Análisis de % ácidos grasos libres
118
2. DETERMINACIÓN DE INDICE DE ANISIDINA:
Figura 37: Análisis de Indice de anisidina
 Homogenizar la muestra, calentar y filtrar la muestra.
 Pesar en una fiola de 25 mL la muestra filtrada entre 0.5-0.55 g
 Aforar la fiola con hexano y agitar.
 En un tubo de ensayo colocar 5 mL de la solución de muestra con hexano y
adicionar 1 mL de ácido acético glacial.
 En un segundo tubo de ensayo colocar 5 mL de la solución de muestra con
hexano y adicionar 1 mL de solución de p-anisidina (2.5 g de p-anisidina en
1L de ácido acético glacial).
 En un tercer tubo de ensayo colocar 5 mL de hexano y adicionar 1mL de
solución de p-anisidina. (blanco)
 Agitar los tubos por 1 min y colocar en oscuridad por 8 min.
 Medir las absorbancias en el Espectrofotómetro a 350 nm.
119
 Reemplazar en la siguiente fórmula y reportar resultado.
25𝑋1.2(𝐴𝐵𝑆2 − 𝐴𝐵𝑆1 − 𝐴𝐵𝑆0)

𝐼. 𝐴. =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)
ABS 0= Absorbancia del blanco
ABS 1= Absorbancia de la solución de la muestra con hexano más ácido
acético.
ABS 2= Absorbancia de la solución de la muestra con hexano más p-
anisidina
Figura 38: Espectrofotómetro UV-VIS
120
3. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDOS:
 Homogenizar, calentar y centrifugar la muestra.
 Pesar 5 g de muestra en un matraz limpio y seco. Anotar peso
 Adicionar 10 mL de Cloroformo y 15 mL de Ácido acético glacial,
mezclar.
 Adicionar 1 mL de solución de KI saturada (Yoduro de Potasio)
 Mezclar ligeramente y dejar en oscuridad por 5 min.
 Adicionar 75 mL de agua destilada y agitar bien.
 Adicionar unas gotas de solución de almidón al 1%
 Titular con una solución de Tiosulfato de sodio al 0.1 N. Anotar el gasto.
 A parte hacer el mismo procedimiento pero sin aceite para el blanco.
 Reemplazar en la siguiente formula:
𝑁𝑥1000𝑥(𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 − 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)𝑥 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖ó𝑛

𝐼. 𝑃. =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
N= normalidad teórica de la solución
Figura 39: análisis de índice de peróxidos
121
4. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO:
 Pesar 0.10 – 0.2 g de muestra en un matraz limpio y seco. Anotar peso
 Adicionar 10 mL de Cloroformo y 25 mL de Hanus, mezclar con
movimientos circulares.
 Dejar en oscuridad por 30 minutos.
 Adicionar 10 mL de solución de KI 15% (Yoduro de Potasio) y 100 mL de
agua destilada.
 Titular con solución de Tiosulfato de Sodio al 0.1N hasta que la solución
amarilla disminuya su color.
 Añadir unas gotas de solución de almidón al 1% y continuar titulando hasta
que el color azul desaparezca. Anotar gasto.
 A parte hacer el mismo procedimiento pero sin aceite para el blanco.
 Reemplazar en la siguiente formula
Nx12.69x(blanco − gasto)x factor

I. P. =
peso de la muestra
Figura 39: Análisis de Indice de Yodo
122
5. COLOR ESCALA GARDNER:
 Colocar en un tubo de ensayo la muestra y en otro tubo, agua destilada.
 Girar la rueda de colores el instrumento y comparar hasta identificar el color
de la muestra,
Figura 40: Determinación de color Escala Gardner
Figura 41: Colorímetro Escala Gardner
123
6. MEDICIÓN DE COLOR MÉTODO CieLAB:
 Colocar las muestras en una vaso limpio.
 Encender el instrumento Colorímetro KONIKA MINOLTA
 Sobre una superficie blanca presionar CAL (calibrar)
 Colocar el instrumento sobre cada muestra hasta que la superficie de cada
una toque la boquilla.
 Presionar el botón para obtener las coordenadas “a”, “b” y “L”.
 Realizar para cada muestra por triplicado
Figura 42: Determinación de color CieLab
124
7. COMPOSICIÓN DE ÁCIDOS GRASOS:
Para la muestra
 Pesar 0.0250 g de muestra en un tubo de ensayo limpio y seco. Anotar
peso
 Adicionar 1.5 mL de sol. de NaOH 0.5 M (en metanol). Nitrogenar y
tapar.
 Llevar a baño maría (100 °C) por 5 min. Dejar enfriar.
 Adicionar 2 mL de sol. de BF3 12 % (en metanol). Nitrogenar y tapar.
 Llevar a baño maría (100 °C) por 30 min. Dejar enfriar.
 Adicionar 5 mL de sol. de NaCl saturada y 1 mL de Isooctano. Tapar.
 Agitar enérgicamente por 30 segundos aprox. Esperar que se formen
dos fases.
 Extraer la fase superior (fase isooctanica) con una pipeta limpia y seca.
Colocarlo en un vial graduado.
 Volver a adicionar al tubo de ensayo 1 mL de Isooctano y agitar
enérgicamente. Esperar que se formen dos fases.
 Extraer la fase superior (fase isooctanica). Adicionarlo al vial anterior.
 Nitrogenar hasta 1 mL aprox.
125
 Colocarlo en el equipo.
(a) (b)
(a) Vial con la muestra preparada, (b) colocación de la muestra

en el equipo
Figura 43: Determinación de Perfil de ácidos grasos
126
Para el equipo
 Encender el UPS (botón de encendido luego presionar OK en “encender
inmediatamente”.
 Presionar el botón de encendido del equipo. Esperar a que estabilice
mínimo 30 minutos.
 Abrir las válvulas de los gases (Nitrógeno, Hidrógeno, Helio, Oxígeno)
 Programar temperaturas en el equipo:
Temp. Horno: 225°C (ACEPTAR)
Temp. Detector: 250°C (ACEPTAR)
Temp. Inyector: 270°C (ACEPTAR)
 Esperar que el equipo alcance las temperaturas.
 Verificar las temperaturas. Presionar ACEPTAR
 Abrir perilla de Hidrógeno. Presionar DEFINIR.
 Abrir perilla de aire.
127
(a)
(b) (c)
(a) Cromatógrafo de Gases, (b) manómetros de Aire, Helio e Hidrógeno, (c)
filtros de humedad
Figura 44: Cromatógrafo de gases Perkin Elmer, Clarus 400
128
APÉNDICE 3: CÁLCULOS PARA BALANCE DE MATERIA Y ENERGÍA
1. DESGOMADO:
CARACTERÍSTICAS VALORES PROPIEDADES
Material fierro negro °T vapor 100 °C ρFe 7593 Kg/m3

Capacidad 10 TM °T fin aceite 50 °C ρAceite 920 Kg/m3
Altura 3.6 m °T ambiente 20 °C Cp aceite crudo 0,4 Kcal/KgºC
Diámetro 1.5 m 1 BHP 8400 Kcal/h Cp ácido sulfúrico 0,339 Kcal/KgºC
Cono 0.8 m U 13.2
Determinación de la masa del reactor
Espesor 0.125 pulg
Se toman las medidas del reactor donde se realiza el desgomado de materia prima, para así determinar su masa en Kg,
como se observa a continuación: Qce = mkgCekgΔT
Área Área Área

Long. espesor
Nº Diámetro (m) Lateral Base Total Volumen (L) T f(ºc) t (h) Masa (kg)
(m) (m)
(m2) (m2) (m2)
1 3.6 1.5 16.96 1.77 18.73 0.0032 8695.66 50 2 452.29
129
Con todos los datos ya obtenidos se calcula según la siguiente fórmula el Calor Requerido:
Q= Ce*m*ΔT
Qtotal= Q reactor + Q aceite + Q ac. Sulf. + Q conv.y rad.
CALOR
Q Reactor Q aceite Q ácido sulf. Q conv. y rad
REQUERIDO
EFICIENCIA
Kcal/hr BHP Kcal/hr BHP Kcal/hr BHP Kcal/hr BHP Kcal/hr BHP
1990.1 0.24 48000 5.71 40.68 0.005 9890.4 1.18 59921 7.13 80.11%
130
2. NEUTRALIZADO:
PROPIEDADES VALORES
ρFe °T vapor 100 °C

7593 Kg/m3
ρAceite °T fin aceite 50 °C
920 Kg/m3
°T ambiente 20 °C
Cp aceite crudo 0,4 Kcal/KgºC
Cp hidróxido de sodio 1 BHP 8400 Kcal/h
2,13 Kcal/KgºC
U 13,2
 Se tiene como punto de partida:
8000 kg de aceite crudo de pescado con 3,51% agl
Solución de soda cáustica con 310,56 kg de NaOH
Masa del reactor que se obtuvo anteriormente igual a 452,29 Kg
El tiempo es de 2 horas
CALOR
Q Reactor Q aceite Q soda caust. Q conv. y rad
REQUERIDO EFICIENCIA
1990,1 0,24 48000 5,71 9922,41 1,181 9890,4 1,18 69803 8,31 68,77%
131
3. LAVADO:
PROPIEDADES VALORES
ρFe 7593 Kg/m3 °T vapor 100 °C

ρAceite 1000 Kg/m3 °T fin agua 80 °C
Cp aceite crudo 0,4 Kcal/KgºC °T ambiente 20 °C
Cp fierro negro 0,11 Kcal/KgºC 1 BHP 8400 Kcal/h
Cp agua 1 Kcal/KgºC U 13,2
El agua de lavado debe calentarse a temperaturas de 70 – 80 °C, para eliminar cualquier resto de jabón
Teniendo en cuenta que la masa de reactor es de 452,29 Kg
El tiempo es de 1 hora
Q Reactor Q agua Q conv. y rad CALOR REQUERIDO

EFICIENCIA
Kcal/hr BHP Kcal/hr BHP Kcal/hr BHP Kcal/hr BHP
642,1 0,08 30000 3,57 4254,7 0,51 34897 4,15 85,97%
132
4. SECADO:
PROPIEDADES VALORES
ρFe 7593 Kg/m3 °T vapor 100 °C

ρAceite 920 Kg/m3 °T fin aceite 110 °C
Cp aceite crudo 0,4 Kcal/KgºC °T ambiente 50 °C
Cp fierro negro 0,11 Kcal/KgºC 1 BHP 8400 Kcal/h
Cp agua 1 Kcal/KgºC U 11,4
Teniendo en cuenta que la masa de reactor es de 452,29 Kg
El tiempo es de 3 horas.
CALOR
Q Reactor Q aceite Q agua Q conv. y rad
REQUERIDO
EFICIENCIA
995,0 0,12 57600 6,86 144 0,02 3559,0 0,42 62298 7,42 92,46%
133

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA

“Optimización de la temperatura de secado y presión

TESIS PARA OPTAR EL TITULO PROFESIONAL DE

BACH. Ashley Kiara Campos Grijalva

Ms. Williams Castillo Martínez

NUEVO CHIMBOTE - PERU

A las personas que siempre están conmigo

apoyándome y motivándome a dar siempre

más del máximo, mi Familia.

A quien motivó este proyecto e impulsó su

realización brindándome su apoyo

El objetivo general de la investigación fue determinar la temperatura de secado

y presión de vacío óptimos para obtener aceite semirrefinado de pescado de

calidad aceptable; se tuvo como variables independientes la presión de vacío,

metodología superficie respuesta con un diseño compuesto central rotacional

fue empleado para su determinación; las variables dependientes fueron el % de

ácidos grasos libres (%AGL) y color del producto terminado, parámetros

decisivos en la aceptación de lotes del producto en la industria. Asimismo se

caracterizaron físico-químicamente la materia prima así como también el

de operación: temperatura de secado de 110°C y 0.13 bar de vacío. El

producto terminado indicó un % de ácidos grasos libres de 0.27 ± 0.01% y

color CieLab con coordenadas L: 48,69 ± 0.88, a: -4,28 ± 0,26 y b: 35,03 ±

0,85, el cual es equivalente a color 6 -7 en escala Gardner, cumpliendo así con

las especificaciones industriales.

The general objective of the research was to determine the drying

temperature and pressure optimal for semi-refined fish oil vacuum

vacuum pressure, with the following levels as independent variables had

C, response surface methodology with a central rotational composite

design was employed for determination; the dependent variables were

decisive parameters in accepting batches of the product in the industry.

Also they were characterized physico-chemically raw material as well as

operating conditions: drying temperature 110 ° C and 0.13 bar vacuum.

0.85, which it is equivalent to -7 6 color in Gardner scale, thus meeting

2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA: ................................................................... 15

2.1. Aceite crudo de pescado: ................................................................ 15

2.2. Características generales del aceite crudo de pescado:............... 17

2.3. Componentes del aceite crudo de pescado: .................................. 22

2.4. Tecnología del aceite:....................................................................... 24

c. Lavado y secado: .............................................................................. 32

d. Blanqueado o decoloración: ............................................................ 33

2.5. Características del aceite Semirrefinado de Pescado: .................. 44

2.6. Metodología Superficie Respuesta.................................................. 49

c. Función de respuesta. ...................................................................... 50

d. Función de respuesta predicha. ...................................................... 50

f. Gráfica de contornos. ....................................................................... 52

h. Diseños experimentales para ajustar Superficies de Respuesta . 53

i. Diseños para ajustar modelos de primer orden ............................. 53

j. Diseños para ajustar modelos de segundo orden ......................... 54

k. Diseño central compuesto (DCCR).................................................. 55

3. MATERIALES Y MÉTODOS: .................................................................... 56

3.1. Materiales .......................................................................................... 56

a. Materia Prima: ................................................................................... 56

d. Reactivos y soluciones: ................................................................... 57

3.2. Metodología: ...................................................................................... 59

3.2.1. Esquema experimental: ............................................................. 59

3.2.2. Diseño Experimental .................................................................. 60

3.2.3. Análisis estadístico: ................................................................... 63

3.2.4. Metodología para el análisis fisicoquímico:............................. 65

4. RESULTADOS Y DISCUSIONES: ............................................................ 69