FORMATO DE GUÍAS DE LABORATORIO

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UNIVERSIDAD DE LA AMAZONIA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
GUÍAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I
PROFESOR: NATALIA CUELLAR ALVAREZ. Qco. M.Sc.

PRÁCTICA 6. DESTILACIÓN SIMPLE

Introducción

La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza
siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y, cuando ello es posible, en la
separación de dos o más líquidos.

Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del mismo se evapora hasta que
el vapor alcanza una determinada presión, que depende solamente de la temperatura. Esta presión, que es
la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es la tensión de vapor del líquido a esa temperatura.
Cuando la temperatura aumenta, la tensión de vapor también aumenta regularmente hasta que llega un
momento en que la tensión de vapor alcanza el valor de 760 mm, entonces, si el líquido está en contacto en
el exterior, comienza a hervir. La temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre de punto de ebullición
normal del líquido en cuestión, y es una constante característica para cada líquido.

Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición normal
es entonces la temperatura a la cual la tensión de vapor total de la mezcla es igual a la presión atmosférica
(760 mm). La tensión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales
de cada componente. En las soluciones ideales, las únicas que vamos a considerar, se cumple la ley de
Raoult, que se expresa en los siguientes términos: "La presión parcial de un componente en una disolución a
una temperatura dada es igual a la tensión de vapor de la sustancia pura multiplicado por su fracción
molar en la solución".

PT = Px + Py =Pxo Nx + Pyo Ny
De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones: 1ª) El punto de ebullición de una
mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas; 2ª)
En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los puntos
de ebullición de los componentes puros; 3ª) El vapor producido será siempre más rico en el componente
de punto de ebullición más bajo. Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se
diferencien suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar en sus componentes por
destilación.

Destilación sencilla
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Para la destilación sencilla se utiliza el aparato representado en la Figura 1 montado sobre dos
soportes. Consta de un matraz de destilación, provisto de un termómetro. El matraz descansa sobre una
placa calefactora. El matraz de destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por la
que circula agua en contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se une a una
alargadera que conduce el destilado al matraz colector.

Figura 1. Montaje de destilación simple.

OBJETIVOS
Identificar la destilación como un método de separación de mezclas.
Separar los componentes de una bebida alcohólica
Establecer los principios de la destilación simple.

CONSULTA PREVIA
Principios de la destilación por arrastre con vapor
Principios de la destilación al vacío o a presión reducida
Principios de la destilación Fraccionada y columnas de fraccionamiento
Definición de Azeótropos
¿Por qué se corrige el punto de ebullición? y ¿cuáles son las ecuaciones utilizadas para la
corrección del punto de ebullición?
Qué es el índice de refracción? Qué indica?

MATERIALES Y REACTIVOS.
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REACTIVOS EQUIPOS
1 Condensador liso Solución de KMnO4 Manta calefactora
Perlas de ebullición Alcoholímetro
Gotero Refractómetro
Balón esmerilado de 250 ml o
100 ml
Condensador liso
2 soporte universal con pinzas
1 cabeza de destilación
1 Termómetro
4 tubos de ensayo
1 Probeta de 10 ml
Picnómetro de 10 ó 5 ml
Gradilla
5 erlenmeyer de 50 ml

Nota: Traer un licor comercial.

METODOLOGÍA

SESIÓN 1

1.- DESTILACIÓN DE VINO.

Monte el aparato de destilación sencilla según se indica en la figura 1, utilizando un matraz de fondo redondo
de 100 mL. Ponga un poco de grasa en todas las juntas esmeriladas. Ponga en el matraz 100 mL vino
comercial y unas perlas de ebullición. Sitúe el termómetro de tal manera que el bulbo quede ligeramente por
debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven
al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura. Haga circular una corriente suave de agua del
grifo por el refrigerante, uniendo la entrada de este al grifo mediante una goma. El agua que sale del
refrigerante por su parte superior se conducirá a un desagüe mediante otra goma.

NO USE EL APARATO ANTES DE OBTENER EL VISTO BUENO DEL PROFESOR. CON UN

CRONOMETRO MIDA EL TIEMPO TRANSCURIIDO EN CADA PASO

1.- Ponga en la probeta 2 mL de agua destilada y sitúela bajo la alargadera. La finalidad de poner agua es
evitar que el primer destilado, que será rico en etanol, se evapore en la probeta.

2.- Ajuste la manta calefactora al matraz y empiece la calefacción. Así que empiece la ebullición, reduzca
inmediatamente el aporte de calor.

3.- La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe
pender una gota de condensado del bulbo del termómetro. Tome nota de la temperatura a la que pasan las
primeras gotas de destilado.
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4.- Colecte cuatro fracciones sucesivas de diez mililitros, anotando las temperaturas inicial y final, y el tiempo
transcurrido en cada colecta.

5.- Mida la densidad de cada una de las fracciones mediante pesada.

FRACCIÓN TI / (°C) TF / (°C) DENSIDAD
1
2
3
4

6. Mida el índice de refracción de las diferentes fracciones obtenidas.

7. Coloque un mililitro del destilado en un tubo de ensayo y adicione 5 gotas de solución de KMnO4.

CUESTIONARIO

Describa, mediante una gráfica temperatura-tiempo, cómo varía la temperatura a lo largo de la destilación y
dé una explicación a esa evolución.

Concentración de Densidad Relativa Índice de Viscosidad relativa

Alcohol (20°C, kg/l) Refracción (20°C) (20°C)

0% 1) 0.9982 1.3333 1.000

10% 0.9819 1.3395 1.498

20% 0.9687 1.3469 2.138

30% 0.9539 1.3535 2.662

40% 0.9352 1.3583 2.840

46% 0.9227 1.3604 2.837

50% 0.9139 1.3616 2.807

60% 0.8911 1.3638 2.542

70% 0.8676 1.3652 2.210

80% 0.8436 1.3658 1.877

90% 0.8180 1.3650 1.539

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100% 2) 0.7893 1.3614 1.201

1)
Agua pura. 2) Alcohol puro

A la vista de las densidades obtenidas, ¿aumenta o disminuye la concentración de alcohol en las sucesivas
fracciones destiladas? Discute los resultados.

¿Qué reacción ocurre al adicionar la solución de KMnO4.?

¿Qué es el grado alcohólico?

¿Qué es una mezcla azeotrópica?

BIBLIOGRAFÍA

BRIEGER. Química Orgánica Moderna. Curso Práctico de Laboratorio. Primera Edición en Español. Harper &
Row Publishers INC. España. 1970.

DANIELS. Curso de Fisicoquímica Experimental. Centro Regional de Ayuda Técnica AID. McGraw Hill.
Primera edición en Español. 1972.

PECSOK & SHIELDS. Modern Methods of Chemical analysis. John Wiley & Sons. USA. 1970.