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Extracción Directa A Reflujo, en Soxhlet y Sólido-Líquido A Temperatura Ambiente

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EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO, EN SOXHLET Y SÓLIDO-LÍQUIDO A

TEMPERATURA AMBIENTE

1. Dibujar o pegar esquemáticamente la figura de un sistema de arrastre por


vapor, de forma que quede claro su funcionamiento. Mencione 4 ventajas
que brinda este sistema para extraer aceite esencial.

SISTEMA DE ARRASTRE POR VAPOR

Tubo de
Segurida
d

Vapor de
Agua

Ventajas

 Es una técnica muy útil en química orgánica ya que permite separar dos
líquidos que son inmiscibles o parcialmente inmiscibles, donde la muestra
puede ser de origen vegetal o animal.
 Este sistema es muy empleado debido a que las dos parte del cual consta
este sistema contribuyen cada uno con su presión a la obtención del
líquido o aceite, ocasionando que disminuya el punto de ebullición de la
muestra y de esta manera obtener el producto antes dicho.
 Este proceso permite efectivamente la destilación a temperaturas más
bajas, reduciendo el deterioro de los productos deseados.
 Esta técnica es muy utilizada especialmente para esencias muy volátiles,
tal es el caso de los aceites esenciales debido a que son muy volátiles y
mediante esta técnica se obtiene un alto rendimiento, alta pureza del
aceite obtenido.
2. ¿Indique la forma correcta de conectar las entradas del agua y el por qué?

A. Entrada de agua
B. Salida de agua

El condensador es una pieza intrincada de cristalería, y permite que el agua fría circule
a través del aparato de destilación. El agua en circulación no se mezcla con la muestra
a purificar, sino que pasa a través de otro compartimiento que rodea el tubo hueco por
donde viaja la muestra en fase vapor.

Es importante que el compartimiento esté lleno de agua fría, para maximizar la


eficiencia de condensación de la muestra gaseosa. Es por esta razón que las
mangueras de agua deben estar conectadas al condensador de cierta manera.

Una manguera debe conectarse desde el grifo de agua al brazo inferior del
condensador, forzando al agua a desplazarse contra la gravedad a través del
condensador

La manguera que conecta el brazo superior del condensador debe entonces drenar al
fregadero. Al forzar el agua cuesta arriba, llenará completamente el condensador.

3. Investigue ¿Qué ocurre cuándo el solvente cae gota a gota sobre el dedal
en el Sistema Soxhlet y cuando se forma el primer sifón?
Al calentarse el disolvente extractante situado en el matraz alcanza su punto de
ebullición por efecto del calor, los vapores que llegan al refrigerante se
condensan para caer gota a gota sobre el dedal o cartucho dentro del Soxhlet en
forma líquida. La condensación es gradual, en la formación de gotas que caen
del refrigerante al sifón. Así, gota a gota, el disolvente se acumula justo donde
está el cartucho, éste es el momento en que entra en contacto con la muestra y
aunque la separación de las grasas del alimento original no es visible a nuestros
ojos, al empaparla, una parte de lípidos son disueltos en el disolvente y
extraídos del alimento.

Se forma el primer sifón cuando se acumula el disolvente con los lípidos


extraídos hasta que alcanza el nivel suficiente para regresar al matraz. El
disolvente se recircula por el equipo repetidamente, extrayendo en cada
recorrido una fracción de lípidos.

4. Usted tiene que extraer el aceite (limoneno) presente en la cáscara de


naranja. Qué técnica utilizaría y presente dos argumentos utilizados para
su selección.

La técnica utilizada para extraer el aceite limoneno sería la de destilación por


arrastre de agua.
Esta técnica es las más apropiada ya que, trata de un procedimiento sencillo y
de bajo costo, además este compuesto cumple con los requisitos para emplear
esta técnica, al tratarse de un aceite esencial de fuente natural, como los aceites
cuentan con gran peso molecular sino se realizara un método con vapor se
necesitaría gran cantidad de energía y tiempo para calentar dichos aceites
exponiendo a la muestra a descomponerse.
Primero se debe obtener el destilado, luego de esto se realiza una extracción
inerte, la cual separa la fase orgánica, que contiene el limoneno de la fase
acuosa. Por último, se hace una prueba de cromatografía en capa delgada, para
comprobar la pureza y caracterización del compuesto.

5. Si tiene que extraer aceite esencial de una planta de qué lugar los extraería
(raíz, tallo, hojas o flor). ¿Explique el por qué?

Los aceites esenciales son parte de la cosmética 100% pura, concentrada y de


beneficios comprobados. Dependiendo del tipo de aceite esencial que se desee
extraer, se pueden utilizar varias partes de la planta ya sea de las flores (rosas),
hojas (eucalipto), de las raíces (vetiver) o de la madera. A nivel cosmético, los
aceites esenciales pueden tener una acción regenerante, antioxidante o
reguladora.
6. A qué se debe la poca eficiencia del sistema de reflujo simple en la
extracción de grasa.

El reflujo es un técnica que nos permite calentar una reacción con una temperatura
mayor a la temperatura ambiente pero manteniendo constante el volumen de la
reacción. Este proceso permite que no se produzca pérdida alguna del disolvente,
ya que evita que este cuando se evapora salga a la atmósfera, cuando se calienta
el matraz, el aumento de la temperatura hace que el disolvente se evapore pero
estos se condensan y bajan nuevamente al matraz, esto establece un sistema
continuo de reflujo en el cual se mantiene un volumen constante del disolvente.

 Es un proceso lento e imposible de acelerar.


 Se requiere gran cantidad de disolvente.
 Inaplicable a analitos termolábiles, que se descompongan con el calor o
reaccionen.
 Necesidad de etapa final de evaporación.
 El método no depende de la matriz.

7. Fermentación alcohólica: Escriba la reacción completa (5p). Además, por


qué se tiene que ajustar el pH. (5p).

En esta fermentación a partir de la glucosa y con la participación de diferentes enzimas,


se origina el ácido pirúvico, el cual es descarboxilado hasta CO2 y acetaldehído y este
último reducido por la acción de la deshidrogenada hasta alcohol etílico:

Es necesario controlar este aumento de temperatura ya que si ésta ascendiese


demasiado (25 - 30º) las levaduras comenzarían a morir deteniéndose el proceso
fermentativo. Otro producto resultante de la fermentación es el anhídrido carbónico
(CO2) en estado gaseoso, lo que provoca el burbujeo, la ebullición y el aroma
característico de una cuba de mosto en fermentación.
Durante la fermentación alcohólica las bacterias contaminantes compiten con las
levaduras por el azúcar y los nutrientes; causando un descenso significativo en la
producción de etanol, por tanto, cuanto menor sea el pH más protegido se encuentra el
medio de fermentación ante posibles ataques bacterianos. Para ajustar el pH de los
medios de fermentación se emplea principalmente ácido sulfúrico (pH entre 4 y 4,5).

La marcha fermentativa depende además del pH del medio y los productos que
resultan son mejores en cuanto a rendimiento a valores de pH bajos. También el
conjunto de las floculaciones coloidales están reguladas por el pH del medio, así como
algunas de sus características organolépticas tales como color y sabor. En la levadura
Saccharomyces cerevisiae el crecimiento se da más rápido que en las bacterias a
bajos valores de pH, ofreciendo la ventaja de operar una fermentación alcohólica
evitando contaminación. Si se utiliza sacarosa como fuente de carbono el sistema es
más sensible al pH que al utilizar glucosa, ya que la inversión de la sacarosa se acelera
a pH bajos.

8. Investigue la diferencia entre la urea y el sulfato de amonio, utilice el


enfoque de que ambos son nutrientes en la fermentación.

El proceso de fermentación es muy importante debido a que involucra


biotransformación de azúcares en diversos alcoholes y compuestos aromáticos, por lo
que el papel que desempeñan las levaduras es fundamental. Sin embargo la
biosíntesis de alcoholes es influenciada por el tipo de cepas participantes, composición
y concentración del medio y las condiciones de fermentación.

El SULFATO DE AMONIO actúa como activante de la fermentación, porque aporta a


las levaduras el nitrógeno de forma amoniacal, necesario para su multiplicación.
Resulta importante constituir una biomasa suficiente para completar la fermentación
alcohólica. Resulta interesante también un uso del SULFATO DE AMONIO en el curso
de la fermentación alcohólica, preferiblemente en las primeras fases, en acción
combinada con el oxígeno. El contenido de nitrógeno asimilado presente en los mostos
se debe considerar un parámetro importante para una regular evolución de la
fermentación; su escasez lleva a la constitución de una biomasa insuficiente, a la
producción de compuestos segundarios indeseados, y al riesgo de retrasos o paradas
fermentativas. El SULFATO DE AMONIO aporta al producto tratado el ion sulfato
induciendo una cierta modificación también del pH de la solución; para no aumentar
excesivamente el valor de este anión, limitado por la ley, se aconseja también la
adición en contemporánea del fosfato biamónico hasta alcanzar los cuantitativos
deseados de nitrógeno.
al estudiar distintas proporciones de nitrógeno aportado por la urea incrementa el
nitrógeno, aumenta la concentración de amoníaco y el pH.

Se conoce que el pH cambia con la actividad metabólica y la capacidad amortiguadora


del sustrato por diferentes razones, entre las que se encuentran: la liberación de ácidos
orgánicos, como el acético y el láctico, por la oxidación incompleta del sustrato, o el
consumo de iones amonio, que provocan un descenso en la concentración de
hidrogeniones (pH), mientras que la asimilación de los ácidos del medio o la liberación
del amonio, debido a la desaminación de la urea u otras aminas, inducen el efecto
contrario.

La diferencia entre estos dos a pesar de la similitud en que actúan son las siguientes:

1.- Contenido de Nitrógeno: Sulfato 20.5% y Urea 46%

2.- El sulfato de Amonio proporciona a la vez Azufre en forma de Sulfato

3.- La urea se absorbe más rápido que el sulfato y por ende su reacción es más rápida

9. Analice el diagrama o imagen proporcionado y explique con sus propias


palabras la relación existente de la glucólisis con la fermentación
alcohólica.

La glucolisis se trata de un conjunto de procesos que hacen posible la degradación


oxidativa de la glucosa en ausencia de oxígeno. Sin embargo, en estas condiciones
la oxidación de los monosacáridos es solo parcial, dando lugar a compuestos
orgánicos que no están totalmente oxidados. Mientras que los electrones y los
protones que se arrancan de la glucosa a lo largo del proceso acaban siendo
transferidos al NAD+ para dar lugar a NADH+H+. El compuesto final que se obtiene
como resultado de la degradación es el piruvato. Es ahí donde empieza la relación
que existe entre la glucolisis y la fermentación; ya que en la fermentación, cuando la
célula se encuentra en un ambiente anaerobio: por una parte, van a ceder los
electrones y los protones del NADH+H+ al piruvato, regenerando así la coenzima
que necesitan para seguir funcionando, y por otra van a sintetizar un derivado del
piruvato, que incluya esos protones y esos electrones, que va a ser eliminado como
sustancia de desecho.

En otras palabras para que se dé la fermentación es necesario que primeramente


que ocurra glucolisis es ahí donde existe la relación entre ellas.

10. Elabore un mapa conceptual con el título “Extracción o aislamiento de


compuestos orgánicos usados en la CIENCIAS NATURALES O CIENCIAS
DE LA SALUD (FARMACIA, TECNOLOGIA MEDICA O MEDICINA)”. Puede
utilizar Cmap Tools o cualquier otro programa. Si lo elabora a mano debe
ser legible, en letra imprenta y no olvide colocar las palabras conectoras.
Recuerde un mapa conceptual va de lo general a lo particular.
11. Escriba 4 ventajas que se obtienen al utilizar el sistema de extracción
Soxhlet, sobre la extracción directa a reflujo o extracción a temperatura
ambiente.

1- La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.

2- La extracción se realiza con el disolvente caliente, favoreciendo la solubilidad de los


analitos.

3- La filtración no es necesaria después de la extracción, ya que el disolvente orgánico


se evapora quedando sólo disolvente orgánico se evapora quedando sólo analito.

4- Se puede recuperar el disolvente por rotavapor.

12. Buscar un mínimo de 7 bibliografía. (Norma APA).


 Caldas, A. (2012). Optimización, escalamiento y diseño de una planta piloto de
extracción sólido líquido. Recuperado el 8 de Mayo, de:
http://dspace.ucuenca.edu.ec/bitstream/123456789/2468/1/tq1111.pdf

 Extraction. (2014). Recuperado el 8 de Mayo de 2020, de:


http://www.pitt.edu/%7Eceder/lab2/extraction.html

 Angurell, I. (2009). Operaciones Básicas en el Laboratorio de Química.


Extracción. Fundamento de la Técnica. Recuperado el 8 de Mayo de 2020, de:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_fona.html

 Grande, C. (2013). Manual de prácticas de Química Orgánica Aplicada (pp. 9-


13). Recuperado de:
http://bibliotecadigital.usb.edu.co/bitstream/10819/4564/3/9789588785127.pdf

 Marquez, C. (2015). Extracción. Recuperado el 8 de Mayo de 2020, de:


https://es.slideshare.net/cgmhxD/extraccion-50154094

 Morillo, L. (2013). Practica 8 (Destilación a Reflujo). Recuperado el 8 de Mayo de


2020, de: https://es.slideshare.net/LuisMorillo2/practica-8-28304105

 Vogel A. I. (1989). Practical Organic Chemistry (5 ed., p.131) London: Longman


Scientific & Technical.

 Becerra, L. (2018). La importancia de un sistema de extracción Soxhlet en tu


laboratorio. Recuperado el 8 de Mayo de 2020, de: http://blog.analitek.com/la-
importancia-de-un-sistema-de-extraccion-soxhlet-en-tu-laboratorio-0-1

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