NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 5135

2013-09-18

LECHE.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE
CONGELACIÓN. MÉTODO DEL CRIOSCOPIO
TERMISTOR. (MÉTODO DE REFERENCIA)

E: MILK. DETERMINATION OF FREEZING POINT.

THERMISTOR CRYOSCOPE METHOD (REFERENCE
METHOD)

CORRESPONDENCIA: esta es una versión idéntica por

traducción (IDT) a su documento de
referencia la ISO 5764 - IDF 106:2009.

DESCRIPTORES: leche; determinación del punto de

congelación; método crioscopio; leche
bovina; leche ovina; leche caprina;
agua adicional.

I.C.S.: 67.100.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización

Editada 2013-09-25
 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 5135 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2013-09-18.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 45 Leche y productos lácteos..

ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. PRODUCTOS LÁCTEOS PASCO S.A.

COOPERATIVA LECHERA COLANTA LTDA. PRODUCTOS NATURALES DE LA
EXPERTO TÉCNICO - AMANDA SABOGAL SABANA S.A. -ALQUERÍA-
INCOLACTEOS LTDA. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
PRODUCTOS LÁCTEOS EL RECREO S.A.

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

ALGARRA S.A. CENTRAL LECHERA DE MANIZALES S.A.

ALISCCA LTDA. CENTRO AGROLECHERO
ALTERNATIVAS ALIMENTICIAS S.A. CHR-HANSEN COLOMBIA
AQUALAB LTDA. COCA COLA FEMSA COLOMBIA
ASINAL LTDA. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS
ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE LEVAPAN S.A.
PROCESADORES DE LA LECHE - COMPASS GROUP SERVICES
ASOLECHE- COLOMBIA S.A.
ASOCIACIÓN NACIONAL DE CONFEDERACIÓN COLOMBIANA DE
EMPRESARIOS ANDI SEDE NACIONAL CONSUMIDORES
ASOCIACIÓN NACIONAL DE CONSEJO NACIONAL DE CALIDAD DE
PRODUTORES DE LA LECHE -ANALAC- LA LECHE
BANCO DE COMERCIO EXTERIOR DE CONSEJO NACIONAL DE LA CALIDAD
COLOMBIA S.A DE LA LECHE Y PREVENCIÓN DE LA
BOLSA MERCANTIL DE COLOMBIA S.A. MASTITIS
CAJA COLOMBIANA DE SUBSIDIO CONSEJO NACIONAL DE LÁCTEOS
FAMILIAR COLSUBSIDIO CONSUMIDORES COLOMBIA COCO
CASA LUKER S.A.
COOPERATIVA DE PRODUCTORES DE LABORATORIO BIOCONTROL LTDA.
LECHE DE LA COSTA ATLÁNTICA S.A. - LABORATORIO DE SALUD PÚBLICA DE
COOLECHERA S.A.- CUNDINAMARCA
COOPERATIVA DE PRODUCTOS LABORATORIOS CALIER DE LOS ANDES S.A.
LÁCTEOS DE NARIÑO LTDA. - LÁCTEOS DEL CAMPO REAL S.A.
COLÁCTEOS- LÁCTEOS DEL CESAR LTDA.
CORPOICA-CORPOLAC LÁCTEOS EL ZARZAL
DANONE -ALQUERIA S.A.- LÁCTEOS SUPERIOR
DIAN - ADMINISTRACIÓN ESPECIAL DE LEDESA S.A.
IMPUESTOS DE LOS GRANDES LEVAPAN S.A.
CONTRIBUYENTES MEALS DE COLOMBIA S.A.S.
DISPROALQUÍMICOS S.A. MINIPAK S.A.
DSM NUTRIONAL PRODUTCS MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA
COLOMBIA S.A. Y TURISMO
EJÉRCITO NACIONAL MINISTERIO DE SALUD Y PROTECCIÓN
EL ZARZAL S.A. SOCIAL
ENZIPAN LABORATORIOS S.A. NESTLÉ DE COLOMBIA S.A.
ERWIS ASOCIADOS LTDA. NULAB LTDA.
FÁBRICA DE QUESOS ITALIANOS DEL NUTRIANÁLISIS LTDA.
VECCHIO S.A. PARMALAT COLOMBIA LTDA.
FEDERACIÓN COLOMBIANA DE PASTEURIZADORA LAIT S.A.S
GANADEROS PORTLAND COMERCIAL E.U.
FESALIMENTOS S.A. PREPAC COLOMBIANA LTDA.
FRESKALECHE S.A. PRODUCTOS LÁCTEOS ROBÍN HOOD
FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE LA SABANA DEL CARIBE DI COLLOREDO S.C.A.
FUNDACIÓN UNIVERSITARIA AGRARIA PRODUCTOS RAMO S.A.
DE COLOMBIA PURIFICACIÓN Y ANÁLISIS DE FLUÍDOS
GIVAUDAN COLOMBIA S.A. LTDA.
GRUPO ÉXITO QUALITY AND SAFETY LTDA.
HUGO PARDO QUIOS LTDA.
INDUSTRIA COLOMBIANA DE RHODIA COLOMBIA LTDA.
ALIMENTOS S.A. -INDUCOLSA S.A.- SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD DE
INDUSTRIA PASTEURIZADORA Y BOGOTÁ
LECHERA EL POMAR S.A. TECNAS S.A.
INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A. TETRA PAK LTDA.
INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO TIERRACAM S.A
-ICA- TROPICAL CROP S.A.S. -PRODUCTOS
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA AMY LTDA.-
DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS - UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA.
INVIMA- UNIRED QUÍMICAS S.A.
INTERENZIMAS LTDA. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. UNIVERSIDAD DE LA SALLE
J. ROMERO INGENIERÍA UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
JERÓNIMO MARTINS COLOMBIA S.A.S. UNIVERSIDAD DEL VALLE
LA CAMPIÑA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5135 (Primera actualización) RESUMEN

CONTENIDO

Página

0. INTRODUCCIÓN ..........................................................................................................1

1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ........................................................................1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................2

3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES .....................................................................................2

4. PRINCIPIO ....................................................................................................................2

5. REACTIVOS .................................................................................................................2

5.1 AGUA............................................................................................................................2

5.2 CLORURO DE SODIO, NaCl .......................................................................................3

5.3 SOLUCIÓN NORMALIZADA DE CLORURO DE SODIO ............................................3

6. APARATOS Y EQUIPOS .............................................................................................4

6.1 CRIOSCOPIO ...............................................................................................................4

6.2 TUBOS PARA LA MUESTRA ......................................................................................6

6.3 FUENTE ELÉCTRICA ..................................................................................................6

6.4 BALANZA ANALÍTICA ................................................................................................6

6.5 BOTELLAS DE PESAJE..............................................................................................6

6.6 MATRACES DE UN AFORO........................................................................................6

6.7 HORNO ELÉCTRICO ...................................................................................................6

6.8 ESTUFA DE SECADO .................................................................................................6

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5135 (Primera actualización) RESUMEN

Página

6.9 DESECADOR ...............................................................................................................6

6.10 BOTELLAS DE POLIETILENO ....................................................................................6

7. MUESTREO ..................................................................................................................6

8. CALIBRACIÓN DEL CRIOSCOPIO .............................................................................7

9. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA ANÁLISIS ...........................................7

9.1 PREPARACIÓN............................................................................................................7

9.2 ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA ................................................................7

10. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................7

10.1 ENSAYOS PRELIMINARES ........................................................................................7

10.2 ENSAYO DE CALIBRACIÓN DE RUTINA ..................................................................8

10.3 DETERMINACIÓN ........................................................................................................8

11. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS ...........................................................9

11.1 CÁLCULO.....................................................................................................................9

11.2 EXPRESIÓN DE RESULTADOS .................................................................................9

12. PRECISIÓN ..................................................................................................................9

12.1 ENSAYO INTERLABORATORIOS ..............................................................................9

12.2 REPETIBILIDAD...........................................................................................................9

12.3 REPRODUCIBILIDAD ..................................................................................................9

13. INFORME......................................................................................................................9
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5135 (Primera actualización) RESUMEN

Página

BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................................21

DOCUMENTO DE REFERENCIA ..........................................................................................22

ANEXOS

ANEXO A (Informativo)
RESULTADOS DE LOS ENSAYOS INTERLABORATORIOS EN LECHE BOVINA ...........11

ANEXO B (Informativo)
RESULTADOS DE LOS ENSAYOS INTERLABORATORIOS EN LECHE OVINA
Y CAPRINA ............................................................................................................................13

ANEXO C (Informativo)
DIRECTRICES PARA LA APLICACIÓN DE MÉTODOS DE RUTINA
CON CRIOSCOPIO TERMISTOR..........................................................................................15

ANEXO D (Informativo)
AJUSTE DEL VALOR DEL PUNTO DE CONGELACIÓN USADO
COMO REFERENCIA PARA LA LECHE GENUINA ............................................................19

ANEXO E (Informativo)
OTRAS NORMAS INTERNACIONALES SOBRE EL MISMO TEMA ...................................20

Figura 1. Detalles del crioscopio termistor ..........................................................................4

Tabla 1. Punto de congelación de las soluciones normalizadas de cloruro de sodio .....3

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LECHE.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE CONGELACIÓN.
MÉTODO DEL CRIOSCOPIO TERMISTOR.
(MÉTODO DE REFERENCIA)

0. INTRODUCCIÓN

0.1 Esta norma es una adopción idéntica por traducción a la cual se le hicieron cambios
editoriales y se le adicionó el Anexo E (Informativo).

0.2 El método descrito en esta norma emplea un equipo, el crioscopio termistor,

denominado usualmente "crióscopo", en el cual un instrumento controlado termostáticamente
se enfría y se usa un probador termistor para la medición del punto de congelación.

Este método de referencia requiere el uso de instrumentos temporizados que buscan

"mesetas". Para mediciones de rutina, se pueden usar otros métodos con crioscopio termistor,
por ejemplo, se pueden usar procedimientos de tiempo fijo. Las guías para la aplicación de
otros procedimientos se encuentran en el Anexo B.

1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

1.1 Esta norma establece el método crioscópico de referencia para la determinación del
punto de congelación en leche cruda, pasteurizada, tratada por UHT, o esterilizada, ya sean
enteras, parcialmente descremadas y descremadas, también para leche ovina o caprina.

El punto de congelación se puede usar para estimar la proporción de agua extraña agregada a
la leche. El cálculo de la cantidad de esta agua es complicado debido a la variación diaria,
estacional y no está dentro del alcance de esta norma.

Los resultados obtenidos a partir de muestras con una acidez titulable superior a 20 ml de
solución de hidróxido de sodio (de concentración 0,1 mol/L) por 10 g de sólidos no grasos son
son representativos de la leche original.

NOTA 1 La esterilización y la pasteurización al vacío pueden afectar el punto de congelación de la leche (véasela
referencia en la Bibliografía [5]).

NOTA 2 El método utiliza instrumentos con meseta de tiempo. Para las mediciones de rutina pueden utilizarse
otros métodos de crioscopio con termistor, como por ejemplo los de tiempo fijo. En el anexo C se dan las directrices
para la aplicación de otros procedimientos.

NOTA 3 El valor límite de acidez titulable mencionado en el capítulo 1 y en el apartado 9.2 se aplican para la leche
de vaca. Es posible que los límites para la leche de cabra y de oveja sean superiores.

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2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia en esta norma,
constituyen parte de ésta. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada.
Par referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento referenciado (incluida
cualquier corrección). Sin embargo, se invita a las partes que realizan acuerdos basados en
esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas.

ISO 3696, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods.

ISO 6091, Dried Milk. Determination of Titratable Acidity (Reference Method) 1.

3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES

Para los propósitos de esta norma, se aplican los siguientes términos y definiciones.

3.1 Punto de congelación de la leche. Valor obtenido usando el método especificado en esta
norma.

NOTA 1 El punto de congelación se expresa en miligrados Celsius (m°C).

NOTA 2 En Colombia se usa una escala adicional en miliHorvert (m°H). Cuya fórmula de conversión es

°C =
[0,1915 × -°H] ⊕ 0,0004785
0,199

BIBLIOGRAFÍA

[1] NTC 666 (ISO 707/IDF 50), Leche y productos lácteos. Guía para muestreo.

[2] NTC 2322, Vidrio. Material de vidrio para laboratorio. Balones volumétricos de un solo
trazo. (ISO 1042).

[3] NTC 3529-1, Exactitud -veracidad y precisión- de los métodos de medición y de los
resultados. Parte 1: Principios generales y definiciones. (ISO 5725-1).

[4] NTC 3529-2, Exactitud -veracidad y precisión- de métodos de medición y resultados.

Parte 2: Método básico para la determinación de repetibilidad y reproducibilidad en un
método normalizado de medición. (ISO 5725-2).

[5] INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION. Measurement of Extraneous Water by

Determination of Freezing Point of Milk. Bull. IDF, 1983, (154), pp. 1-43.

[6] INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION. Reference Materials and Interlaboratory

Collaborative Studies. Bull. IDF, 1986, (207), pp. 1-207.

1
Equivalente a la IDF 86.
2
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[7] INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION. Collaborative Studies Organized to Include

Sheep and Goat Milk in the Scope of Joint Standard ISO 5764/IDF 108:2002, Milk.
Determination of Freezing Point. Thermistor Cryoscope Method (Reference Method).
Bull. IDF, 2007, (419), pp. 1-15.

3
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IMPORTANTE

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