PRÁCTICA 3

Determinar la temperatura de solución del sistema fenol-agua a diferentes

concentraciones.
INTRODUCCIÓN
El propósito de este experimento es el determinar las temperaturas de solución del
sistema fenol-agua a diferentes concentraciones e identificar en una gráfica de
temperatura de miscibilidad contra composición las áreas que comprenden una fase
o dos fases.
Para lograr este propósito se prepararan 5 ml de soluciones fenol-agua a las
siguientes concentraciones, 25%,35%,45%,55%,65%,75% y 85% respectivamente,
donde primero se pesara la cantidad de fenol a agregar al agua, para cada una de
ellas, esto se logra atreves de una regla de tres, una vez obtenidas las soluciones
se someterán a un baño de agua (baño maría), de donde se tomaran las
temperaturas a las cuales las soluciones se vuelven miscibles, esto es que de
encontrarse turbias pasan a ser lucidas.
Una vez concluida esta parte del experimento, se retirará la solución del baño de
agua y se tomará la temperatura a la cual la solución pasa de ser miscible a turbia.
posteriormente se graficarán las temperaturas de miscibilidad contra el porcentaje
peso para obtener una gráfica que se asemeje a una campana, en esta grafica se
señalaran las fases correspondientes.
ANTECEDENTES TEÓRICOS:
Los sistemas liquido-liquido se pueden subdividir en tres grupos:
1.- De miscibilidad ilimitada en los dos componentes.
2.- De miscibilidad limitada que varía en función de la temperatura y pasa a ser de
miscibilidad ilimitada a determinada temperatura.
3.- De miscibilidad limitada que a ninguna temperatura (a presión ordinaria) pasa a
ser de miscibilidad ilimitada.
El primero es un sistema homogéneo, de una sola fase y los dos últimos son
sistemas heterogéneos que se caracterizan por la presencia de una superficie de
separación entre sus fases. El sistema fenol-agua es de miscibilidad limitada, con
una determinada concentración de sus componentes y al calentarse, la superficie
de separación desaparece a cierta temperatura; es decir llego a tener miscibilidad
completa.
Esta temperatura de miscibilidad viaria con la concentración. En un diagrama de
temperatura contra composición, las temperaturas de miscibilidad llegan a tener un
valor máximo. Solubilidad de pares líquidos parcialmente miscibles.
Temperatura máxima característica de solución. Cuando una pequeña cantidad de
anilina se agrega al agua a temperatura ambiente y se agita la mezcla se disuelve
formando una sola fase. Sin embargo, cuando se adicionan cantidades mayores de
anilina, se producen dos capas de líquido. Una de ellas, la inferior, consiste de una
pequeña cantidad de agua disuelta en la anilina, mientras que la superior está
constituida de una pequeña cantidad de anilina disuelta en agua. Si agregamos de
nuevo anilina al sistema, la capa rica en agua disminuye en tamaño y finalmente
desaparece dejando solo una fase liquida compuesta de agua en anilina. Si este
experimento se hace a temperatura constante, se encuentra que las composiciones
de las dos capas, aunque diferentes entre si, permanecen constantes, en tanto las
dos fases se hallen presentes. La adición de pequeñas cantidades tanto de anilina
como de agua, cambia completamente los volúmenes relativos de las dos capas,
no su composición. A medida que se eleva la temperatura, se encuentra que esta
conducta persiste excepto que incrementa la solubilidad mutua en los dos líquidos.
A 1600 C,
la composición de las dos capas se hace idéntica, y de aquí que los dos líquidos
son completamente miscibles. En otras palabras, a 1680C, o por encima de esta
temperatura, la anilina el agua se disuelven entre todas las proporciones y dan, al
mezclarse, una sola capa liquida.
Esta es la temperatura critica de la disolución Tc se reduce a cero. Por encima de
Tc, los líquidos son totalmente miscibles, lo anterior se aplica también al punto
crítico líquido, vapor de una sustancia para el cual es muy similar. En cualquier caso,
a medida que uno se aproxima al punto crítico, las propiedades de las 2 fases en
equilibrio se asemejan cada vez más, a este fenómeno se le conoce como osmosis
inversa. Los diagramas de fases para sistemas de dos componentes, provocan una
modificación en la regla de las fases, esto es f = tp. Para un sistema de una fase y
de dos componentes, f = 3 y hay 3 variables intensivas, las cuales son, la
temperatura, la presión y la fracción molar. Por comodidad, generalmente se
mantienen fijo T o P. A un sistema de 2 componentes se le denomina binario.
Los equilibrios en las fases con varios componentes tienen aplicaciones importantes
en química, geología y ciencia de los materiales, la ciencia de los materiales estudia
propiedades y aplicaciones de los materiales científicos e industriales, las
principales clases de materiales son metales, polímeros, cerámicas y compuestos.
TT
220 0 C
800 C
140 0 C Dos fases
50 0 C Dos fases
60 0 C
20 0 C
Una fase
figura 1 figura 2
En las figuras mostradas anteriormente (figura 1 y figura 2) se ve que los diagramas
de fase liquido-liquido la primera es de temperatura contra composición para agua.
En la segunda la presión del sistema iguala la presión de vapor de la disolución y
por tanto no es fija. Supongamos que los dos líquidos A y B son parcialmente
miscibles, lo cual quiere decir que A es soluble en B en grado limitado y viceversa.
Manteniendo P fijo (típicamente a 1 atmósfera), la forma más común del diagrama
de fase liquido-liquido es el siguiente:
T
Una fase
Tc
Dos fases
FCDEH
Ti
0 x A.1 xA.3 xA.2
figura 3
Para comprender el diagrama (figura 3) supongamos que comenzamos con B puro
y añadimos gradualmente mas A, manteniendo fija la temperatura en Ti el sistema
comienza en el punto F (B puro) y se mueve horizontalmente hacia la derecha. A l
lo largo de CF tenemos una fase, una disolución diluida de soluto A en disolvente
B. En el punto C, hemos alcanzado la máxima solubilidad del líquido A en el líquido
B ( a Ti ).
La composición global del sistema de dos fases en un punto típico D es xA.3. Las
cantidades relativas de las dos fases que existen en equilibrio vienen dadas por la
regla de la palanca. En D hay más fase 1 que fase 2. A medida que añadimos mas
A, la composición global alcanza más finalmente el punto E. En E existe la cantidad
de A imprescindible para permitir que todo B se disuelva en A y de lugar a una
disolución saturada de B en A. Con dos componentes y dos fases presentes en el
equilibrio, el número de grados de libertad es 2; sin embargo, puesto que P y T están
fijas a lo largo de la línea CE, F es igual a cero en CE. Dos puntos de CE tienen el
mismo valor para cualquiera de las variables intensivas P,T, XA.1 ; XB.1 ; XA.2 ;
XB.2.
A medida que se aumenta la temperatura, decrece la región de inmiscibilidad del
líquido-liquido, hasta que Tc se reduce a 0. Por encima de Tc los líquidos son
totalmente miscibles.
MATERIAL
Tubo de ensaye (7); Se usó este instrumento para contener a los líquidos a estudiar,
Formado de vidrio tiene una longitud promedio de 4 cm. (Véase figura 4)
Vaso de precipitados de 500 ml; Se usó para contener los tubos de ensaye, mientras
a este se le aplicaba un baño de agua. Constituido de vidrio y graduado en una de
sus caras. (Véase figura 5).
Mechero de Bunsen; utilizado para el calentamiento del agua en el desarrollo de la
práctica, está conformado de dos partes:
La primera es una manguera de látex la cual de conecta a la toma de gas de la
mesa de trabajo, tiene un largo aproximado de 20 cm.
La segunda es una pieza de metal ligero, tiene una base de metal en forma circular
de 12 cm de diámetro, y un tubo hueco por donde pasa el gas, este tubo tiene un
diámetro de aproximadamente 1 cm., la parte del tubo que se encuentra cerca de la
base tiene una serie de orificios los cuales regulan la intensidad de la flama. (Véase
figura 6)
Termómetro de 0º a 100 ºC; se usó en el experimento para la toma de temperaturas
del líquido que se encontraba en el tubo de ensaye, está formado de vidrio con un
fino capilar interior por el cual circula el mercurio. (véase figura 7).
Soporte con anillo; se usó para sostener durante el desarrollo de la practica al vaso
de precipitados de 500 ml., cuando este era calentado Este instrumento está
formado de una base de metal de aproximadamente 20 cm. de largo por 15 cm. de
ancho, de la cual sale perpendicularmente un tubo de metal macizo de
aproximadamente 50 cm. de largo del cual se sostiene el anillo.
Gradilla; se usó para sostener durante el desarrollo de la practica a los tubos de
ensaye sin y con reactivos. Este instrumento está formado de madera, de
aproximadamente 15 cm. de largo por 5 cm. de ancho, arriba de este hay unos
pequeños palos en donde se colocan ce cabeza a los tubos de ensaye; y una base
con orificios donde descansan los tubos de ensaye con o sin reactivo.
Agitador; se utilizó en el desarrollo del experimento para revolver la solución
(homogeneizar) compuesta entre Fenol y agua.
Pinzas para tubo de ensaye; Se usó para sostener los tubos de ensaye, mientras a
estos se le aplicaba un baño María.
OBJETIVOS:
Expresar gráficamente la dependencia entre la composición y la temperatura de
miscibilidad.
Identificar en una gráfica de temperatura contra composición, las áreas
correspondientes a una y a dos fases.
Determinar la temperatura critica de la solución del fenol en agua.
REACTIVOS
Soluciones de fenol-agua al 25%, 35%, 45%, 55%, 65%, 75% y 85% en peso.
DESARROLLO:
1.- Se realizaron los cálculos para obtener la cantidad de fenol a, agregar a 5 ml de
agua, cada concentración.
2.- Posteriormente de la cantidad resultante de dichos cálculos, se procedió a
pesarla, para después agregársela a cada tubo de ensaye y vertir la cantidad de 5
ml en agua.
3.- se calentó lentamente el tubo de ensaye en un baño María, hasta el instante en
que la solución quedo transparente, para esto no debe de mostrar huellas de
separación de los componentes en la solución.
4.- Se registró la temperatura de miscibilidad correspondiente, esto es la
temperatura a la cual la solución se vuelve totalmente transparente.
5.- Se suspendió el calentamiento una vez que la solución queda transparente.
retirando el tubo de ensaye del baño María.
6.- Se dejó enfriar el tubo de ensaye, observando el instante en que la solución se
volvía turbia. las diferencias de las temperaturas al calentar y al enfriar no tenían
que ser mayor o menor a 1º C.
7.- Se repitió el experimento desde el paso 2 para cada concentración.
DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS.
1) Primero realizar los cálculos para obtener la cantidad de fenol, que se agregaría
a la solución de fenol-agua a 5 ml y diferentes concentraciones. (véase Tabla 1)
TABLA 1

Cantidad de fenol Cantidad de agua

CONCENTRACIÓN
(ml) (ml)

25% 1.25 3.25

35% 1.75 3.25

45% 2.25 2.75

55% 2.75 2.25

65% 3.25 1.75

75% 3.75 1.25

85 % 4.25 0.75

2) Se tomaron las temperaturas a las cuales cada una de las concentraciones se

volvía transparente y se volvía turbia. (véase Tabla 2)
TABLA 2

Temperatura de
Concentración miscibilidad Temperatura ( ºC )
( ºC )

25% 43 42

35% 57 56

45% 54 53

55% 55 54

65% 50 49

75% 58 57

85 % 38 37
3) Graficar de temperatura de miscibilidad contra composición en porcentaje
peso.
4) Obtener la fracción mol de cada una de las concentraciones y representar
los resultados en una tabla
FENOL = C H O H -------------- PM = 94 gr/mol
AGUA = H2 O -------------------- PM = 18 gr/mol
n = número de moles
5) Realizar una gráfica de temperatura de miscibilidad contra composición en
fracción mol.
6) Calcular el porcentaje de error que existe entre la temperatura critica teórica y
experimental.
LA TEMPERATURA CRITICA INVESTIGADA EN LITERATURA ES DE 65.85 ºC
PARA ESTE EXPERIMENTO LA TEMPERATURA CRITICA ES 51 ºC
TTEÓRICA - T EXPERIMENTAL
% ERROR = ---------------------------------------------------- * 100

CUESTIONARIO
1.- Construir dos gráficas, una de temperatura de miscibilidad contra composición
en porcentaje peso, y la otra de temperatura contra composición en fracción mol
2.- Indicar, en las gráficas construidas, las áreas que representan una fase y las
áreas que representan dos fases.
3.- Determinar la temperatura critica de solución y comparar este dato con el
investigado en la literatura.
LA TEMPERATURA CRITICA INVESTIGADA EN LITERATURA ES DE 65.85 ºC
PARA ESTE EXPERIMENTO LA TEMPERATURA CRITICA ES 51 ºC
TTEÓRICA - T EXPERIMENTAL
% ERROR = ---------------------------------------------------- * 100
TTEÓRICA
T TEÓRICA = 65.85 ºC
T EXPERIMENTAL = 51 0C